2004 第36 屆國際化學奧林匹亞競賽試題（二）實作部分

科 學 教 育 月 刊 第 273 期 中 華 民 國 九 十 三 年 十 月第 二 階 段 雙 酚 A 跟 氯 化 醋 酸 形 成 2,2 – 雙 ( 對 苯 氧 基 醋 酸 ) 丙 烷 的 反 應製 備 :• 將 你 完 成 第 一 階 段 時 所 拿 到 的 雙 酚 A( 編 號 28) 全 部 放 進 有 磨 砂 口 的 錐 形 瓶 內 。• 加 入 10 毫 升 的 氫 氧 化 鈉 水 溶 液 ( 編 號 6),1 毫 升 的 去 離 子 水 和 一 磁 攪 拌 子 ,• 將 錐 形 瓶 放 上 加 熱 板 , 在 瓶 口 上 方 架 一 冷 凝 管 , 以 Teflon 接 合 片 作 為 錐 形 瓶 和 冷 凝 管 的 連 接 ,固 定 好 冷 凝 管 。• 一 面 攪 拌 一 面 加 熱 直 到 溶 液 澄 清 。• 移 開 加 熱 板 和 冷 凝 管 , 加 入 5.0 克 的 氯 化 醋 酸 鈉 鹽 ( 編 號 4)。• 再 次 連 接 反 應 瓶 和 冷 凝 管 後 , 在 強 烈 攪 拌 下 加 熱 迴 流 30 分 鐘 。• 開 始 加 熱 時 溶 液 會 變 清 , 有 時 候 會 有 一 無 色 固 體 沉 澱 。 假 如 在 加 熱 的 過 程 當 中 , 所 有 反 應 的 混合 物 都 變 成 固 體 時 , 就 必 須 停 止 加 熱 。• 之 後 , 從 冷 凝 管 小 心 加 入 50 毫 升 的 乙 醇 ( 不 要 忘 記 會 突 沸 ), 攪 拌 混 合 物 並 加 熱 迴 流 五 分 鐘 , 一無 色 固 體 沉 澱 下 來 或 結 晶 已 完 全 了 。分 離 :• 冷 卻 5 分 鐘 後 , 以 50 毫 升 的 乙 醇 ( 編 號 2) 將 反 應 的 混 合 物 完 全 移 置 一 燒 杯 內 , 反 應 的 混 合 物 必須 劇 烈 攪 拌 。• 拿 掉 磁 攪 拌 子 , 並 將 反 應 的 混 合 物 經 由 抽 氣 過 濾 , 過 濾 液 析 出 的 固 體 要 丟 棄 , 以 10 毫 升 的 乙醇 清 洗 燒 杯 , 沉 澱 物 以 10 毫 升 的 乙 醇 清 洗 二 次 。( 過 濾 液 要 棄 放 在 有 機 溶 劑 廢 液 中 )• 將 沉 澱 物 全 部 移 到 燒 杯 內 , 放 入 磁 攪 拌 子 , 以 150 毫 升 去 離 子 水 將 沉 澱 物 溶 掉 。 混 合 物 要 劇 烈攪 拌 , 大 塊 的 固 體 要 以 刮 杓 壓 碎 。• 假 使 溶 液 不 是 透 明 的 話 , 則 必 須 要 用 摺 疊 的 濾 紙 過 濾 到 一 錐 形 瓶 內 。• 在 慢 慢 加 入 5 毫 升 的 鹽 酸 到 攪 拌 的 反 應 混 合 物 後 , 會 有 一 白 色 沉 澱 物 產 生 。• 經 由 抽 氣 過 濾 收 集 粗 產 物 , 以 10 毫 升 的 去 離 子 水 清 洗 二 次 , 將 它 全 部 移 到 已 歸 零 並 標 示 為 B燒 杯 的 燒 杯 內 。• 以 細 刮 杓 取 出 一 點 產 物 樣 品 , 將 它 壓 碎 在 一 瓷 片 上 並 乾 燥 之 。 將 均 勻 又 乾 燥 的 樣 品 裝 填 到 三 支熔 點 量 測 管 內 , 為 了 能 達 到 緊 密 且 5 毫 米 高 的 裝 填 , 要 使 用 75 公 分 長 的 玻 璃 管 和 量 測 板 。• 將 三 支 熔 點 量 測 管 放 入 試 管 B 中 , 該 試 管 B 貼 有 你 的 學 生 編 號 (code), 將 該 試 管 以 及 燒 杯 B 內的 產 物 一 起 交 給 指 導 員 , 再 遞 交 時 你 必 須 簽 名 。- 62 -