2004 第36 屆國際化學奧林匹亞競賽試題（二）實作部分

科 學 教 育 月 刊 第 273 期 中 華 民 國 九 十 三 年 十 月• 一 支 試 管 中 加 入 飽 和 硫 酸 鈣 溶 液 ( 編 號 21)。 如 果 有 鍶 , 少 量 白 色 硫 酸 鍶 沉 澱 析 出 。 為 加 速 沉澱 , 以 玻 棒 摩 擦 試 管 內 璧 數 分 鐘 。• 第 二 支 試 管 加 入 硫 酸 銨 ( 編 號 20)。 如 果 有 鍶 和 ( 或 ) 鈣 , 會 有 白 色 硫 酸 鹽 化 合 物 沉 澱 析 出 。 沉 澱物 濾 出 以 很 少 量 去 離 子 水 洗 滌 沉 澱 物 。濾 液 加 入 1mL 的 草 酸 銨 溶 液 ( 編 號 19)。 如 果 有 鈣 , 數 分 鐘 後 會 出 現 白 色 草 酸 鈣 沉 澱 。超 導 體 母 液 (parent solution) 的 準 備在 250mL 量 瓶 中 裝 有 超 導 體 溶 液 (LaxM (2-x) CuO 4 的 過 氯 酸 溶 液 ; 編 號 13)加 去 離 子 水 至 250mL, 以 下 稱 此 溶 液 為 ” 母 液 ”。2.2 定 量 測 定 鑭 和 銅 的 總 含 量將 25mL 的 母 液 轉 移 至 錐 形 瓶 。溶 液 加 約 5~6 匙 (spatula) 醋 酸 鈉 (CH 3 COONa ; 編 號 8) 和 小 匙 (micro spatula) 的 xylenolorange( 編 號 15), 加 去 離 子 水 至 約 75m。在 滴 定 前 ,pH 值 必 須 約 為 pH 6, 如 果 不 是 , 多 加 一 些 醋 酸 鈉 。以 Na2-EDTA 溶 液 ( 編 號 7) 滴 定 此 溶 液 。 使 顏 色 由 淡 紫 色 滴 定 至 深 的 淡 綠 色 。( 滴 定 過 程 中 顏 色變 化 數 次 )如 果 可 能 , 重 複 數 次 。2.3 定 量 測 定 銅 含 量轉 移 25.00mL 母 液 ( 編 號 13) 至 100mL 量 瓶 , 且 加 入 去 離 子 水 至 100mL。對 每 一 次 的 滴 定 , 轉 移 25.00mL 以 上 的 配 置 溶 液 至 錐 形 瓶 , 加 入 氫 氧 化 鈉 溶 液 ( 編 號 6), 至 溶 液呈 鹼 性 。 此 步 驟 使 藍 色 沉 澱 形 成 。 加 入 硫 酸 ( 編 號 12) 至 藍 色 沉 澱 溶 解 。 溶 液 必 須 為 酸 性(pH1~2), 此 時 會 出 現 少 量 的 白 色 沉 澱 。加 入 10mL 碘 化 鈉 ( 編 號 9), 搖 動 錐 形 瓶 1 分 鐘 。 以 硫 代 硫 酸 鈉 溶 液 ( 編 號 10) 滴 定 溶 液 。 在 滴 定終 點 之 前 , 加 入 澱 粉 溶 液 ( 編 號 11) 為 指 示 劑 。 滴 定 終 點 的 判 定 是 溶 液 保 持 無 色 至 少 60 秒 。如 果 可 能 , 重 複 數 次 。- 64 -