2005-11-01. Evaluering af nul-valent jern til ... - NorthPestClean

Metode
En lithium opløsning på 1000 µg/mL blev tilsat til begge indløbsbeholderne, således at en koncentration
af lithium på omkring 10 mg/L blev opnået. Der blev udtaget 0,5-1,0 mL fra hver
prøvetagningsport, som blev fortyndet 10 gange med HNO3-fortyndingsvand til atom absorption
spektrofotometrisk (AAS) måling. De første 2 dage af forsøget blev der kun udtaget prøve fra de
første 7 porte, hvorefter der blev udtaget fra samtlige porte. Prøverne blev opbevaret ved 4 ºC et
par dage indtil de blev analyseret.
Analysen foregik på en AAnalyst 200 fra Perkin Elmer instruments. Før prøverne blev analyseret,
blev der lavet en standardkurve ud fra koncentrationer på 0; 0,25; 0,50; 1,0 og 1,5 mg Li/L,
hvilken gav en korrelationskoefficient på 0,999.
4.3.6 Afsluttende kolonneforsøg
Til de afsluttende forsøg blev to nye kolonner pakket med 2 cm dansand, 20,6 cm jern og 2,4 cm
dansand. På denne måde starter og slutter jernzone lige efter og lige før den første og den sidste
port. Dette resulterede i et porevolumen på 315 mL, og dermed en opholdstid på knap 5 døgn.
Den ene kolonne tilføres ren H42 vand, prøverne udtaget fra denne sendes til analyse hos Cheminova
A/S. Den anden kolonne tilføres H42 vand tilsat 1 mg/L af methyl parathion og 25-30
µg/L af 14 C mærket methyl parathion, svarende til en aktivitet på 50-60 Bq/mL. Prøverne udtaget
fra denne er beregnet til analyser hjemme i laboratoriet ( 14 C og toksicitet). Der tilsættes også
under dette forsøg kun 0,5 L til indløbsbeholderne ad gangen.
Der blev udtaget prøver til kemisk analyse hos Cheminova A/S efter hhv. 1, 3 og 5 uger, hvor
prøvetagningen måtte strækkes over to døgn, så kolonnen ikke blev tømt mere end ned til den
øverst prøvetagningsport, der befinder sig i den øvre sandzone. Hos Cheminova A/S blev prøverne
analyseret for de 27 forbindelser nævnt i tabel 3.3.1. Prøvernes indhold af fosforholdige
forbindelser blev undersøgt ved hjælp af GC-analyse (Gas Chromatography), mens indholdet af
p-nitrophenol, MCPA og kresolerne blev undersøgt ved hjælp af HPLC-analyse (High Performance
Liquid Chromatography).
4.3.7 Undersøgelser af sorption og udfældning i kolonnerne
Efter at det afsluttende kolonneforsøg var blevet stoppet, stod de to kolonner uden gennemstrømning
i omkring en uge. Herefter blev udtaget 15 mL vand fra prøveport 1 i den kolonne, der
blev brugt til at udtage prøver til analyse hos Cheminova A/S. Derefter blev kolonnen savet over,
og der blev udtaget en jernprøve fra indløbszonen til sorption bestemmelser. Vandindholdet i
denne jernprøve blev bestemt til 4,1 %.
Der blev afvejet 3 prøver af 2 g af de udtagne jernspåner, hvoraf den ene prøve blev skyllet med
destilleret vand. For at frigive de sorberede forbindelser fra jernet blev prøverne behandlet efter
forskrift fra spildevandslaboratoriet hos Cheminova A/S. De tre jernprøver blev derfor tilsat 10
mL 35 ‰ NaCl opløsning, efterfulgt af 2 mL isopropyl acetat, hvorefter prøverne blev rystet
grundigt i 1 min for at få forbindelserne over i den organiske fase. Prøven blev herefter centrifugeret
på 2000 rpm i 10 min og isopropyl acetat fasen blev udtaget og sendt til Cheminova A/S til
analyse, sammen med de to udtagne vandprøver.
Den anden kolonne blev tømt for vand og skilt ad, så der kunne udtages 2 jernprøver af 15 g fra
hver anden prøvetagningsport. Dette blev gjort for at undersøgelse karbonat udfældninger med
radioaktivt CO2. Disse jernprøver blev udtaget i bluecap flasker, hvori der blev nedsat en basefælde
i form af et urør med 1 mL 1 N NaOH. Der blev derefter tilsat 8 mL 0,1 M fosforsyre og
40