kemi C-B - VUC Aarhus
kemi C-B - VUC Aarhus
kemi C-B - VUC Aarhus
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Øvelsesvejledninger til<br />
laboratoriekursus i<br />
Kemi B<br />
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>, HF-afdelingen<br />
2013
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Indholdsfortegnelse:<br />
side<br />
Indholdsfortegnelse 2<br />
Velkommen til laboratoriekursus i <strong>kemi</strong> B på <strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong> 3<br />
Laboratoriearbejdet 3<br />
Sikkerheden i laboratoriet 4<br />
Laboratoriejournal og rapportskrivning 5<br />
Oversigt over laboratorieudstyr 7<br />
Eksperimentvejledninger:<br />
1. Reaktionshastighed 8<br />
2. Indgreb i et ligevægtssystem – kvalitativ ligevægtsforskydning 10<br />
3. Bestemmelse af ethansyreindhold i husholdningseddike 12<br />
4. Bestemmelse af hydrogenperoxid-indholdet i hårfarvemiddel 15<br />
5. Reaktioner i organisk <strong>kemi</strong> 17<br />
6. Identifikation af en alkohol 19<br />
7. Syntese af en ester 24<br />
8. Forsæbning af et fedtstof 28<br />
2
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Velkommen til laboratoriekursus i Kemi B på <strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong> 2013.<br />
Kurset foregår i Bülowsgade 68 (Sct Josefs Hospital), 8000 <strong>Aarhus</strong> C, 2. sal i lokale 22, 23 og 24.<br />
Medbring på kurset: Denne eksperimentvejledning, lærebog, lommeregner, papir og blyant samt noget at<br />
spise og drikke. Skolens kantine har ikke åbent på de tidspunkter, hvor der er laboratoriekursus, men få<br />
meter fra skolen ligger både en kiosk, et pizzeria og en slagter. Der vil være mulighed for at lave kaffe og te<br />
på skolen.<br />
Deltager du i et weekend-kursus er det vigtigt at være opmærksom på, at om lørdagen og søndagen er<br />
skolen kun åben lige omkring kl. 9.00, hvor kurset starter. Skulle du blive forsinket, kan du dog komme i<br />
kontakt med <strong>kemi</strong>læreren på tlf.: 87322478, så du kan blive lukket ind.<br />
Kurset skal følges i fuldt omfang for at få det godkendt. Du skal sammen med dine medkursister udføre 8<br />
eksperimenter og lave journal/rapport for hvert enkelt eksperiment. Rapporterne skal rettes og godkendes<br />
af kursets lærer for at få godkendt laboratoriekurset.<br />
Inden laboratoriekurset skal du have forberedt dig ved at have læst og sat dig ind i denne vejledning og det<br />
tilhørende lærebogsstof.<br />
Det eksperimentelle arbejde opgives som pensum til eksamen og de godkendte rapporter medbringes til<br />
eksamen.<br />
Laboratoriearbejdet.<br />
Før eksperimentet:<br />
1. Arbejdet i laboratoriet starter ved skrivebordet - forbered altid eksperimentelt arbejde grundigt<br />
hjemmefra, så du har en klar opfattelse af, hvad der sker under hele eksperimentet – hvorfor, hvornår<br />
og hvordan.<br />
Under eksperimentet:<br />
2. Arbejdet i laboratoriet skal være præget af ro, forsigtighed og omtanke.<br />
3. Der skal være fuld opmærksomhed omkring eksperimentet og i øvrigt anvendes sund fornuft.<br />
4. Forsøgsopstillingerne skal være overskuelige og solidt samlede.<br />
5. Kemikalier skal omgås med sikkerhed. Spild tørres straks op. Studér nøje hvilke <strong>kemi</strong>kalier, der skal<br />
bruges i eksperimentet, og sørg for at sikre dig at det er de rigtige <strong>kemi</strong>kalier du bruger. Studér også<br />
mærkningen af <strong>kemi</strong>kalierne, og overvej om det er nødvendigt:<br />
at bruge handsker<br />
at arbejde i stinkskab<br />
at træffe foranstaltninger p.g.a. eksplosionsfare eller brandfare<br />
at træffe foranstaltninger p.g.a. forgiftningsfare<br />
Og gør det altid hvis du er i tvivl!!<br />
6. Der bæres ALTID kittel og briller ved eksperimentelt arbejde.<br />
7. Propper og låg sættes altid på flasker og bøtter straks efter brugen, og lad ikke pipetter stå i<br />
flasker.<br />
3
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
8. Hæld ALDRIG tilbage på flaskerne eller i bøtterne, hvis du har afmålt eller afvejet for meget eller har<br />
stof til overs. Spørg læreren, hvad du skal gøre af det overskydende.<br />
9. Engangsudstyr (vejebåde, teskeer, engangspipetter og lign.) smides ALTID bort umiddelbart efter<br />
brugen, så andre ikke bruger det i den tro, at det er rent.<br />
10. Der må hverken spises, drikkes eller ryges i laboratoriet. Rygning er i øvrigt forbudt i hele<br />
skolebygningen<br />
Efter eksperimentet:<br />
11. Efter eksperimentets afslutning skal der ryddes op på arbejdspladsen.<br />
12. Al anvendt glasapparatur vaskes op (alt udstyr vaskes rent i postevand og skylles efter i demineraliseret<br />
vand mindst to gange, inden det hænges til tørre). Eventuelt kan der vaskes op i opvaskemaskine – spørg<br />
læreren.<br />
13. Pipetter stilles til tørre med spidsen opad i de specielle pipettestativer<br />
14. Kemikalieaffald bortskaffes efter gældende regler – spørg læreren<br />
God arbejdslyst<br />
Sikkerheden i laboratoriet<br />
Inden kurset går i gang vil læreren vise, hvor sikkerhedsudstyret – brandslukker, brandtæppe, øjenskyller og<br />
nødbruser – findes.<br />
Uheld: I tilfælde af uheld - Bevar roen og tilkald hjælp (læreren)!<br />
Brand: Brug ikke vand - kvæl ilden. En prop i en brændende kolbe slukker straks ilden. En lidt større brand<br />
på et bord eller på gulvet kvæles med et brandtæppe eller evt. med en kittel. Ild i en persons tøj kvæles ved<br />
at få personen til at lægge sig på den del af tøjet, der brænder. Derefter dækkes personen med et<br />
brandtæppe.<br />
Brandslukkeren anvendes kun til større brande og aldrig på personer.<br />
Skoldninger og forbrændinger: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp. Husk at tage<br />
evt. tøj af ved skylningen.<br />
Kemikalier i øjnene: Masser af koldt vand meget længe indtil anden førstehjælp.<br />
Hudkontakt med farlige <strong>kemi</strong>kalier: Masser af koldt vand.<br />
Snitsår: Masser af koldt vand.<br />
Indtagelse af <strong>kemi</strong>kalier: Du skal aldrig putte <strong>kemi</strong>kalier i munden; men sker der uheld er førstehjælpen<br />
afhængig, hvad der er indtaget. Det er vigtigt, du ved, hvad du har fået i munden.<br />
4
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Laboratoriejournal og rapportskrivning<br />
Laboratoriejournal<br />
Ved eksperimenter i laboratoriet skal alle kursister føre en laboratoriejournal, der indeholder præcise<br />
notater om eksperimenternes forløb. Her skrives alle relevante oplysninger og observationer ned under<br />
eksperimentets udførelse. Det er bedre at tegne og notere for meget end for lidt. Måleresultater kan med<br />
fordel nedskrives i tabelform.<br />
Laboratoriejournalen er udgangspunktet for udfærdigelsen af en egentlig rapport over eksperimentet.<br />
Kemirapport<br />
Kemirapporten skal udformes, således at den kan læses og forstås, som en selvstændig enhed.<br />
En <strong>kemi</strong>rapport bør indeholde følgende Oplysninger og AFSNIT:<br />
Oplysninger<br />
INDLEDNING:<br />
TEORI:<br />
MATERIALER:<br />
På forsiden skal oplyses:<br />
TITEL på rapporten / eksperimentet.<br />
DATO for udførelse samt aflevering.<br />
DIT NAVN, samt hvem du har lavet eksperimentet sammen med.<br />
Husk også: Sidetal på alle sider.<br />
Her et par linjer om eksperimentets formål - hvilke <strong>kemi</strong>ske sammenhænge man vil<br />
afprøve eller demonstrere med eksperimentet.<br />
Det er også fint at starte rapporten med nogle linjer af mere perspektiverende art,<br />
fundet på Internet / leksikon / dagblad… Rapporten får herved en mere læseværdig start<br />
og øger "din egen bevidsthed" !<br />
En redegørelse med dine egne ord for teorien bag eksperimentet. Skal indeholde<br />
reaktionsskemaer og reaktionstyper.<br />
En liste over ALLE de materialer, der bruges til eksperimentet. Dvs. alle glasvarer, alle<br />
<strong>kemi</strong>kalier (evt anføres giftighed og eventuelle særlige forholdsregler), alt apparatur osv.<br />
Det er meningen, at man skal kunne bruge materialelisten til senere at finde tingene<br />
frem, hvis man vil gentage eksperimentet.<br />
FREMGANGSMÅDE: En gennemgang af fremgangsmåden / eksperimentets udførelse - illustreret med<br />
tegning af opstillingen og meget gerne inddelt i passende underpunkter.<br />
RESULTATER:<br />
De væsentligste <strong>kemi</strong>ske reaktioner vises med f.eks. farvelagte "kolbereaktioner" med<br />
de relevante (farvede) molekyler / ioner.<br />
Det er meningen, at en udenforstående skal kunne gentage eksperimentet, kun med<br />
rapporten i hånden.<br />
Hvis materialelisten er meget lang, eller hvis fremgangsmåden er indviklet at beskrive, er<br />
det tilladt at henvise til vejledningen, forudsat at vejledningen vedlægges rapporten.<br />
Her fremlægges - meget gerne på skemaform - resultaterne af eksperimentet<br />
(aflæsninger og/eller observationer).<br />
5
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
RESULTATBEHANDLING:<br />
DISKUSSION OG FEJLKILDER:<br />
KONKLUSION:<br />
Her fremlægges de efterbehandlede resultater, dvs. omregnede eller grafisk afbildede.<br />
Der gives eksempler på alle beregninger. Laves eksperimentet flere gange behøver, man<br />
kun at vise et eksempel på hver beregning.<br />
I dette afsnit skal man IKKE kommentere eller vurdere resultaterne, kun anføre de nøgne<br />
kendsgerninger.<br />
Her kommenteres, forklares og vurderes resultaterne. Stemmer de overens med de<br />
forventede (evt. tabel-data)? Hvorfor? Hvorfor ikke? Er de pålidelige? Hvilke fejlkilder<br />
kan være årsag til afvigelserne? Hvis der i vejledningen er angivet diskussionsspørgsmål,<br />
besvares disse i dette afsnit.<br />
Her gives et resumé af de vigtigste resultater og påviste sammenhænge. Konklusionen<br />
skal knytte sig til indledningens formål således, at de "spørgsmål", der rejstes der, skal<br />
"besvares" her.<br />
6
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
OVERSIGT OVER DET MEST ALMINDELIGE LABORATORIEUDSTYR<br />
7
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
1. REAKTIONSHASTIGHED<br />
Formålet med øvelsen er at bestemme, hvorledes reaktionshastigheden afhænger af koncentrations- og<br />
temperaturændringer.<br />
Teori:<br />
Når man tilsætter syre til en opløsning af thiosulfat-ioner dannes frit svovl:<br />
Det dannede svovl gør opløsningen uklar. Vi skal måle den tid (t), der går fra reaktionens start, indtil man<br />
lige netop ikke kan se igennem opløsningen mere.<br />
Da der kun sker en lille ændring af [H + ] og [S 2 O 3 2- ] i tidsintervallet, indtil svovl gør opløsningen uklar, kan der<br />
antages, at disse koncentrationer forbliver konstante. Vi måler altså lige efter starten af reaktionen, hvor<br />
koncentrationerne af de to reagerende ioner praktisk talt er lig med deres begyndelseskoncentrationer i<br />
reaktionsblandingen.<br />
Reaktionshastigheden, v, kan udtrykkes som faldet i thiosulfationkoncentrationen pr. tid:<br />
2<br />
[ SO<br />
2 3<br />
]<br />
v <br />
t<br />
Under de tre målinger dannes der samme mængde svovl, dvs. at faldet i thiosulfationkoncentrationen er<br />
det samme i alle tre forsøg. Reaktionshastigheden, v, er altså proportional med 1/t:<br />
2<br />
[ SO<br />
2 3<br />
] 2<br />
1 1<br />
v [ S2O3<br />
] k <br />
t t t<br />
I forsøgsrække A skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af [H + ] og [S 2 O 3 2- ].<br />
Afhængigheden af [S 2 O 3 2- ] undersøges ved at anvende halvt så stor [S 2 O 3 2- ] i 2. forsøg sammenlignet med 1.<br />
forsøg, mens [H + ] er den samme i de to forsøg.<br />
Derefter undersøges afhængigheden af [H + ] ved i 3. forsøg at halvere denne koncentration sammenlignet<br />
med 1. forsøg, mens [S 2 O 3 2- ] er den samme i 1. og 3. forsøg.<br />
Det antages, at temperaturen holdes konstant.<br />
I forsøgsrække B skal vi undersøge reaktionshastighedens afhængighed af temperaturen, mens vi holder<br />
startkoncentrationerne konstante.<br />
Apparatur: Reagensglas i stativ, 50 mL bægerglas - høj form, stopur, spatel, termometer, bunsenbrænder,<br />
trefod med trådnet, to buretter.<br />
Kemikalier: 0,4 M HCl (saltsyre), 0,4 M Na 2 S 2 O 3 (natriumthiosulfat)<br />
Eksperimentelt:<br />
A. Reaktionshastighedens koncentrationsafhængighed.<br />
1. Forsøgene udføres i et 50 mL bægerglas, høj form. Det placeres på et stykke papir, hvorpå der er tegnet<br />
en mørk plet på 5-7 mm.<br />
8
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
2. Til 1. forsøg aftappes 20,0 mL 0,4 M HCl og 20,0 mL 0,4 M Na 2 S 2 O 3 ned i hvert sit rene reagensglas fra<br />
hver sin burette. Lige idet et stopur startes, hældes indholdet af de to reagensglas samtidigt ud i<br />
bægerglasset. Rør rundt med en spatel i et par sekunder og iagttag derefter pletten ved at se lodret<br />
ned gennem væsken. Mål tiden indtil man netop ikke kan se pletten mere.<br />
3. Forsøg 2 og 3 gennemføres på samme måde med de væskemængder, som står angivet i skemaet. Start<br />
med at hælde 10,0 mL vand op i bægerglasset, inden reaktionen startes ved en samtidig tilsætning af<br />
de to andre væsker. I forsøg 2 måles reaktionsblandingens temperatur umiddelbart efter måling af<br />
reaktionstiden. Forsøg 2 anvendes nemlig også som en del af næste afdeling, hvor<br />
reaktionshastighedens temperaturafhængighed undersøges.<br />
Tabel til resultater:<br />
Forsøg<br />
nr.<br />
Volumen<br />
(mL)<br />
[H + ]<br />
(mol/L)<br />
[S 2 O 3 2- ]<br />
(mol/L)<br />
Reaktionstid,<br />
t<br />
(s)<br />
1<br />
t<br />
(s -1 )<br />
H 2 O HCl Na 2 S 2 O 3<br />
1 0 mL 20,0 mL 20,0 mL<br />
2* 10,0 mL 20,0 mL 10,0 mL<br />
3 10,0 mL 10,0 mL 20,0 mL<br />
* temperatur, T = _____ C<br />
B. Reaktionshastighedens temperaturafhængighed.<br />
1. Hæld 10,0 mL vand og 20,0 mL 0,4 M HCl op i bægerglasset og opvarm blandingen noget (absolut ikke<br />
til kogning). Mål reaktionstiden efter tilsætning af 10,0 mL 0,4 M Na 2 S 2 O 3 . Umiddelbart efter<br />
tidsmålingen måles blandingens temperatur.<br />
2. Resultaterne noteres som forsøg 4, og forsøg 2 overføres fra forrige del af øvelsen.<br />
Tabel til resultater:<br />
Forsøg nr.<br />
2 *)<br />
Temperatur, T<br />
(C)<br />
Reaktionstid, t<br />
(s)<br />
1<br />
t<br />
(s -1 )<br />
4<br />
*) overført fra forrige forsøg<br />
Resultatbehandling:<br />
1. Beregn 1 t<br />
for de fire forsøg.<br />
2. Hvilken sammenhæng ser der ud til at være mellem [S 2 O 3 2- ] og reaktionshastigheden?<br />
3. Er der en tilsvarende sammenhæng mellem [H + ] og reaktionshastigheden?<br />
4. Hvorledes ændres reaktionshastigheden, når temperaturen ændres?<br />
5. For mange reaktioner gælder “10-gradersreglen”. Gør den også det her? (”10-gradersreglen” siger at en<br />
10-graders forøgelse af temperaturen medfører en fordobling af reaktionshastigheden.)<br />
6. Kommentér, hvorledes alle disse resultater stemmer overens med teorien for reaktionshastighed.<br />
9
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
2. INDGREB I ET LIGEVÆGTSSYSTEM - KVALITATIV LIGEVÆGTSFORSKYDNING<br />
Formålet:<br />
Formålet med øvelsen er at foretage forskellige kvalitative indgreb i et ligevægtssystem og at undersøge,<br />
hvordan disse indgreb påvirker ligevægten.<br />
Teori:<br />
Når man blander en opløsning der indeholder jern(III)ioner med en opløsning der indeholder<br />
thiocyanationer (SCN - ), dannes der en rød kompleks-ion (FeSCN 2+ ) i en ligevægtsreaktion:<br />
Fe 3+ (aq) + SCN - (aq)<br />
FeSCN 2+ (aq)<br />
svagt gul farveløs kraftigt rød<br />
I forsøget foretages der forskellige indgreb i dette ligevægtssystem. Ved at se på opløsningens farve kan<br />
man se om indgrebet har bevirket en forskydning mod højre eller venstre i ligevægten. Der er naturligvis<br />
også den mulighed, at indgrebet slet ikke bevirker nogen forskydning.<br />
Apparatur:<br />
250 mL konisk kolbe, spatel, 7 reagensglas i stativ, 10 mL målecylinder, 2 store bægerglas (til varmebad og<br />
kuldebad), eventuelt termometer, 2 stk. helt identiske 50 eller 100 mL bægerglas.<br />
Kemikalier:<br />
0,1 M jern(III)nitrat-opløsning Jern(III)nitrat (Fe(NO 3 ) 3 (s))<br />
0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning Natriumhydrogenfosfat (s)<br />
0,002 M kaliumpermanganat-opløsning Kaliumthiocyanat (KSCN(s))<br />
Ca. 0,1 M sølvnitrat-opløsning<br />
Fremgangsmåde og resultatbehandling:<br />
1. Fyld ca. 200 mL dem. vand i en 250 mL konisk kolbe. Tilsæt 10 mL 0,1 M jern(III)nitrat-opløsning og<br />
dernæst 10 mL 0,1 M kaliumthiocyanat-opløsning og rør rundt med en spatel.<br />
- Noter jeres observationer!<br />
- Er reaktionshastigheden stor eller lille?<br />
- Opskriv ligevægtsloven for ligevægten.<br />
Noget af opløsningen overføres til de 7 reagensglas, som fyldes ca. 1/4 op.<br />
De 6 af reagensglassene anvendes i de følgende forsøg. Det syvende anvendes til farvesammenligning.<br />
Gem resten af opløsningen i den koniske kolbe til senere brug.<br />
2. Tilsæt en lille spatelfuld fast jern(III)nitrat til det første reagensglas og rør rundt.<br />
- Noter jeres observationer!<br />
- Sker der en forskydning som følge af tilsætningen?<br />
- Mod højre eller venstre?<br />
- Indstiller den nye ligevægtssituation sig hurtigt eller langsomt?<br />
- Forklar den observerede forskydning ved hjælp af ligevægtsloven.<br />
- Forklar den observerede forskydning ved hjælp af Le Chateliers princip.<br />
10
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
3. Hydrogenfosfationen reagerer med Fe 3+ . Vi kan altså formindske [Fe 3+ ] ved at tilsætte<br />
hydrogenfosfationen.<br />
Tilsæt nogle få korn natriumhydrogenfosfat til det 2. reagensglas og rør rundt. Hvis der ikke ses en<br />
tydelig ændring, tilsættes lidt mere natriumhydrogenfosfat.<br />
- Forklar jeres observationer som under pkt. 2.<br />
4. Til det 3. reagensglas tilsættes der en lille spatelfuld fast kaliumthiocyanat.<br />
- Forklar jeres observationer som under pkt. 2.<br />
5. Inden forsøget med det 4. reagensglas skal der udføres et lille ekstra forsøg:<br />
Fyld lidt 0,1 M kaliumthiocyanat i et nyt reagensglas. Tilsæt nogle dråber sølvnitrat-opløsning.<br />
- Opskriv reaktionsskemaet for fældningsreaktionen.<br />
6. Nu tilsætter I et par dråber sølvnitrat-opløsning til reagensglas nr. 4.<br />
- Forklar jeres observationer som under pkt. 2.<br />
7. I 2 store reagensglas laves 2 vandbade med henholdsvis varmt vand (60-70 C) og isvand. Reagensglas<br />
nr. 5 placeres i det varme vand og reagensglas nr. 6 i isvandet. Lad dem stå et stykke tid og<br />
sammenlign derefter med glas nr. 7.<br />
- Sker der en forskydning af ligevægten ved disse temperaturændringer?<br />
- Er reaktionen mod højre exoterm eller endoterm?<br />
8. Inden det sidste forsøg med ligevægtsblandingen udføres følgende forsøg:<br />
Stil de to ens bægerglas (50 eller 100 mL) ved siden af hinanden på et stykke hvidt papir<br />
og fyld dem næsten halvt op med 0,002 M kaliumpermanganat-opløsning. Væsken skal stå nøjagtig lige<br />
højt i de to reagensglas. Farven i opløsningen skyldes permanganationen.<br />
Se ned gennem de to glas og sammenlign farveintensiteterne.<br />
- Hvad ser I?<br />
Dernæst fordobles voluminet i det ene glas ved tilsætning af vand. Sammenlign farverne.<br />
- Hvad ser I nu?<br />
Bemærk at ved fortynding ændres antallet af permanganationer i glasset ikke.<br />
9. Efter en omhyggelig rengøring og tørring af bægerglassene udføres et helt tilsvarende forsøg med den<br />
røde ligevægtsblanding fra den koniske kolbe.<br />
- Sker der en forskydning af ligevægten ved fortynding?<br />
- Forklar det observerede.<br />
LIDT EFTERBEHANDLING:<br />
1. Ved tilsætningerne til reagensglassene blev der anvendt faste stoffer eller et par dråber af en ret<br />
koncentreret opløsning. Hvorfor tilsatte man ikke i stedet for nogle mL af fortyndede opløsninger af de<br />
pågældende stoffer?<br />
11
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
3. BESTEMMELSE AF ETHANSYREINDHOLD I HUSHOLDNINGSEDDIKE.<br />
Formålet:<br />
Formålet med øvelsen er at bestemme indholdet af ethansyre i husholdningseddike ved en potentiometrisk<br />
titrering.<br />
Teori:<br />
Husholdningseddike indeholder ethansyre, også kendt som eddikesyre. I denne øvelse skal indholdet<br />
bestemmes i masse% ved en potentiometrisk titrering.<br />
Ethansyre er en svag syre med formlen CH 3 COOH og reagerer med base efter flg. reaktionsskema:<br />
En potentiometrisk titrering er en titrering, hvor ændringen i pH følges v.hj.a. et pH-meter, efterhånden<br />
som basen tilsættes. pH-værdierne indtegnes som funktion af basevolumen, på mm-papir. Grafen kaldes en<br />
titrerkurve.<br />
Ved ækvivalenspunktet forstås det punkt på titrerkurven , hvor ændringen af pH pr. tilsat milliliter NaOH er<br />
størst. Det svarer til det sted, hvor hældningskoefficienten af tangenten i punktet er størst, dvs. hvor<br />
hældningskoefficienten fra at være stigende igen bliver aftagende.<br />
Ved tilsætning af den halve volumen NaOH af den i ækvivalenspunktets aflæste basevolumen<br />
(halvækvivalenspunktet) er halvdelen af syren omsat til ethanoationer dvs. her gælder<br />
. Indsættes dette i udtrykket for K s fås, ved at anvende logaritmefunktionen på begge sider,<br />
samt at multiplicere med –1.<br />
Apparatur:<br />
(ved halvækvivalenspunktet)<br />
2,0 mL fuldpipette, pipettebold, 100 mL bægerglas, magnetomrører, pH-meter, pufferopløsning, burette<br />
med stativ.<br />
Kemikalier:<br />
Husholdningseddike, ca. 0,1 M NaOH-opløsning (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken)<br />
Eksperimentelt:<br />
1. Først tjekkes at pH-metret er kalibreret korrekt. Dette gøres ved at nedsænke elektroden i en<br />
puffer-opløsning med pH = 4, hvis pH-metret viser mere end 0,02 fra den rigtige pH-værdi, skal det<br />
kalibreres – Få en vejledning fra læreren.<br />
2. Med fuldpipette udtages 2,0 mL husholdningseddike, som overføres til bægerglasset. Der tilsættes<br />
ca. 20 mL demineraliseret vand og en magnet.<br />
3. Nu stilles bægerglasset på magnetomrøreren. pH-elektroden placeres i bægerglasset så elektroden<br />
ikke berøres af magneten når magnetomrøreren er tændt.<br />
12
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
4. Buretten fyldes med NaOH-opløsning og nulstilles. NaOH-opløsningen tildryppes til opløsningen i<br />
bægerglasset. Fra start tilsættes ca. 1 mL base indtil lidt før ækvivalenspunktet, hvorefter der<br />
tilsættes base dråbevist. For hver tilsætning noteres volumen af base og pH samtidig med at<br />
titrerkurven indtegnes. Fortsæt titreringen til ca. 10 mL tilsat base efter ækvivalenspunktet.<br />
Målinger:<br />
V(NaOH)/mL pH V(NaOH)/mL pH V(NaOH)/mL pH V(NaOH)/mL pH<br />
c(NaOH) = ____________ M<br />
Indhold af eddikesyre i husholdningseddiken ifølge deklarationen:_____________<br />
13
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Resultatbehandling:<br />
1. Tegn en udglattet titrerkurve over dine målepunkter. En udglattet kurve, er en kurve, hvor<br />
punkterne er forbundet med en blød streg og ikke rette linjer fra punkt til punkt.<br />
2. Aflæs den forbrugte volumen NaOH ved ækvivalenspunktet og omregn denne til stofmængden af<br />
NaOH. (Husk - ækvivalenspunktet er ikke nødvendigvis et målepunkt)<br />
3. Vis på din graf, hvor du har aflæst ækvivalenspunktet.<br />
4. Bestem stofmængden af ethansyre.<br />
5. Beregn masseprocenten af ethansyre i husholdningseddike (Husholdningseddikens densitet er 1,0<br />
g/mL).<br />
6. Sammenlign med deklarationen på flasken (denne anføres også i rapporten til sammenligning).<br />
7. Desuden aflæses pKs-værdien for ethansyre (som beskrevet ovenfor), og den sammenlignes med<br />
tabelværdien.<br />
14
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
4. BESTEMMELSE AF HYDROGENPEROXID-INDHOLDET I HÅRFARVEMIDDEL<br />
Formål:<br />
Bestemmelse af indholdet af hydrogenperoxid i oxidationsmiddel til permanent hårfarvning ved titrering<br />
med en permanganatopløsning<br />
Teori:<br />
Ved en permanent hårfarvning trænger flere typer af mindre molekyler ind i selve håret. Herinde<br />
“aktiveres” den ene type af molekyler ved en oxidation med hydrogenperoxid ( ), hvorefter den<br />
reagerer med de øvrige mindre molekyler til det egentlige farvestofmolekyle, der er for stort til at kunne<br />
komme ud af håret igen.<br />
Afhængig af naturlig hårfarve, valgt nuance, creme eller emulsion m.v. benyttes forskellige koncentrationer<br />
af . De fleste er 9% eller 6% (masse%) med hensyn til .<br />
Ved redoxtitrering med en kaliumpermanganatopløsning kan<br />
selv oxideret). Reaktionsskemaet er:<br />
(afstem reaktionsskemaet)<br />
-indholdet bestemmes (her bliver<br />
(sur opløsning)<br />
Efter blivende rødfarvning af -opløsningen ved titreringen kan den tilsatte stofmængde<br />
beregnes. Ved hjælp af denne og den forbrugte mængde hårfarvemiddel, beregnes -indholdet.<br />
Apparatur:<br />
Koniske kolber (125 mL), måleglas, burette, bægerglas.<br />
Kemikalier:<br />
2 M , ca. 0,02 M (den nøjagtige koncentration aflæses på flasken), Oxydant el.lign.<br />
Eksperimentelt:<br />
1. Ca. 0,4 g Oxydant afvejes med 0,001 g's nøjagtighed direkte ned i den koniske kolbe.<br />
2. 5 mL 2 M svovlsyre hældes i kolben og blandes med Oxydant'en under forsigtig "skvulpning".<br />
Titreringen kan evt. foregå under magnetomrøring.<br />
3. Buretten fyldes med -opløsningen og aflæses, og permanganatopløsningen tildryppes<br />
den svovlsure opløsning af Oxydant indtil blivende rødviolet (magenta) farve. På grund af<br />
oxidation af forskellige fyldstoffer blegner farven efter nogle minutter. Blivende betyder<br />
derfor her ca. 15 sekunder under omrøring.<br />
4. Buretten aflæses igen inden opfyldning eller rengøring.<br />
5. Punkt 1. - 4. udføres to gange.<br />
15
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Måleresultater:<br />
1. forsøg<br />
2. forsøg<br />
masse af<br />
Oxydant (g)<br />
burette ved slut<br />
(mL)<br />
burette ved<br />
start (mL)<br />
forbrug af<br />
(mL)<br />
c( ) = ____________ M<br />
Resultatbehandling:<br />
1. Beregn den forbrugte stofmængde af kaliumpermanganat.<br />
2. Bestem den ækvivalente mængde .<br />
3. Beregn indholdet af i Oxydant i masse%.<br />
4. Gentag beregningerne for den anden afvejning af Oxydant, og tag gennemsnittet af de to<br />
resultater - med mindre resultaterne ligger langt fra hinanden (i så tilfælde foretages en<br />
begrundet vurdering af hvilket resultat, der er det mest troværdige).<br />
5. Sammenlign resultatet med varedeklarationen.<br />
Affaldsbehandling:<br />
Da der er tilsat svovlsyre til alle opløsningerne, skal affaldet hældes i<br />
dunken mærket "SURT AFFALD".<br />
16
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
5. REAKTIONER I ORGANISK KEMI<br />
Formål:<br />
At undersøge reaktionstyperne: substitution, addition og forbrænding.<br />
Teori:<br />
Alkaner kan reagere med dibrom i substitutionsreaktioner (eksemplet er med pentan):<br />
C 5 H 12 + Br 2 C 5 H 11 Br + HBr<br />
Alkener reagerer med dibrom i additionsreaktioner (eksemplet er med ethen):<br />
Almindelige billige stearinlys består af paraffin, der er faste alkaner, f.eks. C 19 H 40 . Alkaner kan reagere i<br />
forbrændingsreaktioner<br />
Apparatur og Kemikalier:<br />
Reagensglas, prop, glasspatel, universalindikatorpapir, 1 L bægerglas, alu-folie. Bromvand Br 2 (aq), heptan,<br />
AgNO 3 -opløsning, hex-1-en, fyrfadslys, mættet Ca(OH) 2 -opløsning ("kalkvand").<br />
Fremgangsmåde:<br />
C C + Br 2<br />
C C<br />
1a. Hæld først 2 mL bromvand og dernæst 2 mL heptan op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i<br />
glasset. Iagttag tofase-systemet. Ryst derefter grundigt og betragt igen systemet. Forklar farveskiftene.<br />
Hvad siger forsøget om broms opløselighed? Belys glasset et stykke tid med lys fra en<br />
overheadprojektor eller en lommelygte. Betragt igen systemet.<br />
1b. Ryst igen reagensglasset og før en glasspatel ned i den fase, der ligger nederst. Et stykke<br />
universalindikatorpapir berøres med enden af spatlen. Hvilken pH-værdi har væsken?<br />
1c. Hæld 5-6 dråber AgNO 3 -opløsning ned i reagensglasset og iagttag hvad der sker.<br />
1d. Hæld 2 ml bromvand og 2 mL heptan op i et reagensglas som før, og sæt igen prop i glasset og ryst det.<br />
Pak glasset ind i alufolie og lad det stå ½ time. Betragt igen systemet. Er der sket noget, mens glasset<br />
har stået i mørke?<br />
2. Hæld først 2 mL bromvand og dernæst 1 mL hex-1-en op i et reagensglas i stinkskabet og sæt prop i<br />
glasset. Ryst grundigt og betragt systemet. Er det nødvendigt at belyse her for at få reaktionen til at<br />
forløbe?<br />
3. Sæt et stearinlys i bunden af et 1 L bægerglas og tænd lyset. Læg et låg over glasset med alu-folie og<br />
iagttag fortættet vanddamp (dug) på glassets sider. Når lyset går ud, hældes lidt kalkvand ned i glasset,<br />
folien sættet hurtigt på igen, og der rystes. Iagttag hvad der sker. Hvad er reaktionsprodukterne ved<br />
forbrændingen af stearin?<br />
Br<br />
Br<br />
17
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Observationer og resultatbehandling:<br />
1. Tegn modeller af observationerne i forsøg 1a og relatér dem til reaktionsskemaer for hvert trin. Du<br />
skal også opskrive reaktionsskemaer når der ”blot” er tale om, at et stof bliver opløst i et andet.<br />
F.eks. Br 2 (aq) → Br 2 (heptan)<br />
2. Måling af pH og tilsætning af sølvnitrat i forsøg 1b og 1c er metoder til at påvise et dannet produkt:<br />
a. Hvilket?<br />
b. Dette produkt dannes i heptan-fasen, da det er der, reaktionen mellem heptan og dibrom<br />
foregår, men stoffet går ned i vandfasen – hvorfor?<br />
c. Hvilken reaktion undergår stoffet i vandfasen? Opskriv reaktionsskemaet.<br />
d. Hvilket produkt fra ovenstående reaktion påviser<br />
i. Indikatorpapiret?<br />
ii. Reaktionen med søvnitrat? Opskriv reaktionsskemaet.<br />
3. Forklar hvad du observerer i forsøg 1d.<br />
4. Forklar observationerne i forsøg 2 og opskriv reaktionsskema for den reaktion, der finder sted –<br />
reaktionsskemaet skal opskrives med strukturformler for både reaktanter og produkter.<br />
5. Opskriv reaktionsskemaet for den fuldstændige forbrænding af stearin (C 19 H 40 ).<br />
6. Beskriv dine observationer ved tilsætning af kalkvand i forsøg 3, og opskriv reaktionsskemaet for de<br />
reaktioner, der finder sted.<br />
18
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
6. IDENTIFIKATION AF EN ALKOHOL.<br />
Formål:<br />
Formålet med øvelsen er at bestemme identiteten af en ukendt alkohol. I praksis ønskes en nummerkodet<br />
alkohol identificeret blandt 7 kendte "små" alkoholer. Husk at notere alkoholens nummer i journal og<br />
rapport. De 7 alkoholer, der er udvalgt er:<br />
ethanol, propan-1-ol, propan-2-ol, butan-1-ol, butan-2-ol, 2-methylpropan-1-ol og 2-methylpropan-2-ol.<br />
De egenskaber, der skal sammenholdes for den ukendte og de opgivne alkoholer, er:<br />
1) Densitet (eller massefylde)<br />
2) Kogepunkt<br />
3) Alkoholens evne til at blive mildt oxideret af Beckmanns blanding<br />
4) Oxidationsproduktets reducerende egenskaber<br />
Teori:<br />
Ad 3) Oxidation med kaliumdichromat i svovlsur opløsning (Beckmanns blanding):<br />
Kaliumionen, , deltager ikke i reaktionen – det gør kun den orange dichromation, , der reduceres<br />
til chrom(III)-ion (grøn).<br />
Propan-1-ol og propan-2-ol fremvises som eksempel:<br />
(ikke afstemt)<br />
(ikke afstemt)<br />
Ad 4) Fehlings væske er en basisk opløsning, der indeholder kobber(II)ioner bundet komplekst til<br />
tartrationer. Kobber(II)ionerne kan reduceres til kobber(I), hvilket viser sig som et rødt bundfald af .<br />
Fehlings væske kan derfor bruges til at undersøge om en given forbindelse kan oxideres.<br />
Reaktionen mellem kobber(II)ioner og aldehydgruppe kan skrives:<br />
( - ionerne er som nævnt bundet komplekst til tartrationerne)<br />
Fehlings væske fremstilles umiddelbart inden brugen ved at blande lige store rumfang Fehling I og<br />
Fehling II.<br />
Forklar hvad en primær, sekundær og tertiær alkohol er, samt hvordan vi kan bruge de to ovenstående<br />
reaktioner til at skelne mellem de 3 typer alkoholer.<br />
Apparatur:<br />
Slibapparatur som på figuren, et stativ, en 10,0 mL fuldpipette, pipettebold, et lille, rent og tørt bægerglas.<br />
Kemikalier:<br />
Den udleverede, ukendte alkohol med nummer ____, Beckmanns opløsning, Fehlings I og Fehlings II.<br />
19
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Eksperimentelt:<br />
1. Densiteten bestemmes ved at placere et bægerglas på vægten, nulstille og dernæst overføre 10,0 mL<br />
alkohol med fuldpipette til bægerglasset (det kan gøres ved siden af vægten af hensyn til evt. spild -<br />
vægten husker nulstillingen). Husk at notere alkoholens masse i din rapport.<br />
2. De 10 mL fra punkt 1. hældes i en 100 mL kolbe med slib, og der opstilles et destillations-apparat som<br />
vist på figuren.<br />
3. Alkoholen destilleres for at finde kogepunktet. Alkoholen opsamles ved udløbet og kan bruges til<br />
oxidationen i pkt. 4. Husk, at vores apparatur kun tillader 2-3 dråber pr. sekund at komme gennem<br />
apparatet. Hold hele tiden væsken i kog - men kun lige netop i kog. Når temperaturen er konstant i et par<br />
minutter, aflæses kogepunktet på termometret.<br />
Destillationsopstilling med glasapparatur med slib<br />
4. Oxidationen foregår i destillationskolben. Hæld den destillerede alkohol tilbage i kolben. Dernæst<br />
tilsætter læreren forsigtigt 20 mL Beckmanns blanding (den standardiserede opløsning af kaliumdichromat<br />
og svovlsyre). Det bliver ganske varmt, så det hele må ikke hældes i på en gang. Køl med et stort bægerglas<br />
med vand. Destillationen skal foregå straks, da oxidationen kan gå videre end ønsket (til carboxylsyre, hvis<br />
det er en primær alkohol). Overdestillér ca 2 mL, i et rent reagensglas. Dette anvendes under punkt 5<br />
nedenfor.<br />
Det tiloversblevne materiale fra destillationen (den grønne chrom(III)-opløsning) hældes i<br />
affaldsbeholderen mærket "Uorganisk affald - surt". Bemærk evt. forskel i lugt på oxidationsproduktet og<br />
alkoholen.<br />
5. Fehlings prøve på oxidationsproduktet: I et reagensglas kommes ca. 1 mL Fehling I og ca. 1 mL Fehling II<br />
ved hjælp af engangspipetter (altså ingen supernøjagtig afpipettering). Dernæst tilsættes 1 mL af<br />
oxidationsproduktet med en engangspipette. Anbring reagensglasset i et 200 mL bægerglas halv fyldt med<br />
vand - anbragt på trefod med trådnet. Bring vandet i kog og vent 5-6 minutter og konstatér, om der sker en<br />
reaktion (rødt bundfald betyder at Fehlings prøve er positiv - det røde bundfald kan kun fjernes fra<br />
reagensglasset til sidst med koncentreret HCl - husk det - og gør det).<br />
20
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Resultatbehandling:<br />
1. Benyt den fremlagte Databog i fysik-<strong>kemi</strong> til at finde kogepunkter og densiteter for de mulige<br />
alkoholer og notér værdierne i nedenstående skema.<br />
Fysiske Egenskaber:<br />
Alkohol Densitet Kogepunkt<br />
Resultater for alkohol<br />
nr.________________<br />
21
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
2. Forudsig resultatet af Fehlings test på alkoholernes oxidationsprodukter.<br />
Kemiske Egenskaber:<br />
Alkohol<br />
Strukturformel<br />
Er<br />
alkoholen<br />
primær,<br />
sekundær<br />
eller<br />
tertiær?<br />
Kan<br />
alkolholen<br />
oxideres<br />
mildt af<br />
Backmanns<br />
blanding?<br />
Vil et evt.<br />
oxidationsprodukt<br />
give<br />
en positiv<br />
eller negativ<br />
Fehlings<br />
test?<br />
Resultater for alkohol<br />
nr.________________<br />
22
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
1. Hvordan kan du se om alkoholen bliver oxideret af Beckmanns blanding? Og hvordan kan du se om<br />
Fehlings test er positiv?<br />
2. Brug først de <strong>kemi</strong>ske egenskaber til at identificere din alkohol eller mulige alkoholer.<br />
3. Sammenlign de fysiske egenskaber, du har målt, med de fysiske egenskaber for den eller de<br />
alkoholer du fandt i pkt. 4 – hvilken alkohol er der tale om?<br />
4. Afstem reaktionsskemaet for oxidation af din alkohol med Beckmanns blanding.<br />
5. Tegn strukturformlen for oxidationsproduktet og navngiv det.<br />
6. Afstem reaktionen fra Fehlings test, hvis denne var positiv.<br />
23
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
7. SYNTESE AF EN ESTER<br />
Formål:<br />
Det er formålet med øvelsen at fremstille en ester, at rense den og bestemme dens densitet. Desuden skal<br />
man udregne hvor mange procent udbytte man har fået af det maksimalt opnåelige.<br />
Teori:<br />
En ester er et kondensationsprodukt af en alkohol og en syre. Imidlertid reagerer de to stoffer ikke<br />
fuldstændigt, idet der opstår en ligevægt. Dette er illustreret i den følgende reaktion, hvor alkoholen er<br />
propan-1-ol og syren er propansyre. Der dannes esteren propylpropanoat (propansyrepropylester) og vand:<br />
H<br />
H<br />
O<br />
H<br />
H<br />
C<br />
H<br />
H<br />
C<br />
H<br />
C<br />
O<br />
O<br />
H<br />
H<br />
+ H O C<br />
H<br />
H<br />
C<br />
H<br />
H<br />
C<br />
H<br />
H<br />
H<br />
C<br />
H<br />
C<br />
H<br />
C<br />
O<br />
H<br />
C<br />
H H<br />
C<br />
H H<br />
C<br />
H<br />
H<br />
+ H O H<br />
For at dannelsen af esteren skal forløbe så hurtigt som muligt, tilsættes en katalysator - svovlsyre (H 2 SO 4 ) .<br />
Desuden holdes blandingen ved kogepunktet, idet der foretages en kogning under tilbagesvaling (refluxopstilling<br />
, se senere). Den koncentrerede svovlsyre har desuden den virkning, at den er vandsugende ;<br />
Ifølge le Chateliers princip vil ligevægten derfor forskydes mod højre – dvs. at udbyttet af ester øges.<br />
Når man anvender syrer og alkoholer med få C-atomer kan man få de 'frugtlugtende' estere. Der findes<br />
mange andre slags estere. For eksempel er fedtstoffer fra både planter og dyr estere - i sådanne estere er<br />
alkoholen glycerol.<br />
Der vil ved estersyntesen også foregå nogle "sidereaktioner", hvorved der blandt andet dannes følgende<br />
biprodukter (det forudsættes her, at den anvendte alkohol er propan-1-ol). Kogepunkter i parentes:<br />
dipropylether (90 o C), propanal (48 o C), propansyre (140,8 o C), svovldioxid (-10 o C) og propen (-47,7 o C).<br />
Anvendes andre alkoholer fås andre ethere, aldehyder, syrer og alkener.<br />
Hvilke biprodukter dannes under din syntese?<br />
Apparatur:<br />
250 mL rundbundet kolbe med slib, spidsbundet kolbe med slib, vandkølet svaler, skilletragt,<br />
destillationshoved, thermometer med tilhørende slibprop, 50 mL måleglas, to små bægerglas (massen af<br />
det ene bestemmes, det skal bruges til opsamling af esteren ved destillationen), varmekappe,<br />
bunsenbrænder, stativ med 2 klemmer, korkring. Sikkerhedsbriller, fuldpipette (rumfanget afhænger af<br />
esterudbyttet).<br />
Kemikalier:<br />
Carboxylsyre, alkohol, koncentreret svovlsyre (H 2 SO 4 ), vandfri calciumchlorid (CaCl 2 ) ,<br />
pimpsten, natriumcarbonat-opløsning ( 1 del Na 2 CO 3 og 3 dele vand ).<br />
granuleret<br />
Eksperimentelt:<br />
1. Spænd kolben og svaleren op til opstillingen "kogning med tilbagesvaling" (fig. 1) .<br />
2. Hæld 15 mL af den valgte carboxylsyre og 15 mL af den valgte alkohol i kolben og tilsæt nogle få<br />
pimpsten.<br />
24
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
3. Tilsæt forsigtigt 3 mL koncentreret svovlsyre (H 2 SO 4 ).<br />
4. Saml apparatet (husk: ingen prop foroven) og anbring varmekappen under det. Lad blandingen<br />
koge under tilbagesvaling i ca. 1/2 time.<br />
5. Imens findes esterens, carboxylsyrens og alkoholens kogepunkter og densiteter i en tabel.<br />
6. Fremstil en Na 2 CO 3 -opløsning ved at opløse ca. 10 gram natriumcarbonat i ca. 30 mL<br />
demineraliseret vand (opløsningen skal bruges ved udrystningen af esteren).<br />
Udrystning af ester:<br />
1. Sluk for varmekappen og lad blandingen køle lidt af.<br />
2. Hæld reaktionsblandingen i en skilletragt. Tilsæt en lige så stor mængde demineraliseret vand og<br />
sæt en prop i. Ryst med spidsen opad og luk af og til hanen op, så et eventuelt overtryk kan<br />
udlignes (PAS PÅ SPRØJT).<br />
3. Lad skilletragten hænge et par minutter med spidsen nedad og konstatér, at esteren flyder ovenpå,<br />
idet den ikke er blandbar med vandfasen.<br />
4. Tap det nederste lag (vandfasen) af.<br />
5. Vask endnu en gang med demineraliseret vand på samme måde.<br />
6. Vask med den fremstillede natriumcarbonat-opløsning (for at fjerne rester af ureageret<br />
carboxylsyre). BRUG IKKE NØDVENDIGVIS HELE PORTIONEN.<br />
7. Vask endnu en gang med demineraliseret vand og tap det af.<br />
8. Put nogle klumper calciumchlorid ned i esteren for at suge rester af vand. Lad det stå nogle<br />
minutter. Dannes der en vandfase, tappes den af.<br />
Destillation:<br />
1. Saml destillations-opstillingen (fig. 2).<br />
2. Hæld esteren (uden CaCl 2 -stykkerne) ned i kolben og tilsæt nogle få pimpsten.<br />
3. Destillér ved at varme med bunsenbrænderen. Der skal varmes så esteren koger svagt hele tiden,<br />
så der må ikke varmes for hårdt. Hold bunsen-brænderen i hånden, så varmen let kan reguleres<br />
ned ved at fjerne flammen. Varm sådan at der drypper ca. 2 - 3 dråber ned i ”forlaget” (et lille<br />
bægerglas) pr. sekund.<br />
4. Når temperaturen når et 5 - 6 graders interval omkring esterens kogepunkt (fra tabellen) skiftes<br />
forlag og det der nu destillerer over (= esteren) opsamles i det lille bægerglas, hvis masse på<br />
forhånd er bestemt.<br />
5. Destillationen standses, når temperaturen når på den anden side af temperaturintervallet.<br />
6. Bestem massen af bægerglas med ester og find esterens masse.<br />
7. Fyld nu en 1, 2, 5 eller 10 mL fuldpipette med ester (fuldpipettens størrelse afhænger af esterudbyttet).<br />
Sæt et lille bægerglas på vægten, nulstil vægten, og tøm fuldpipettens indhold ned i<br />
bægerglasset. Notér massen.<br />
25
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Resultatbehandling:<br />
1. Beregn – ud fra de målte værdier af masse og volumen - esterens densitet.<br />
2. Sammenlign densitet og kogepunkt med værdierne i en tabel.<br />
3. Beregn udbytteprocenten (se eksemplet nedenfor).<br />
4. Forklar hvorfor udbytteprocenten af syntesen ikke er 100% (der er flere grunde).<br />
5. Opskriv strukturformler for de biprodukter, der dannes under syntesen, og find deres kogepunkter i<br />
en tabel. Opstil ligeledes reaktionsskema(er) for dannelse af ét (eller flere) af biprodukterne.<br />
6. Hvilke af biprodukterne er vandopløselige og hvilke er ikke?<br />
7. Hvilke biprodukter renses bort under udrystningen og hvilke renses bort under destillationen?<br />
Eksempel på udbytteberegning :<br />
I eksemplet er brugt propan-1-ol og propansyre, og der blev dannet 9,00 g ester.<br />
V(propan-1-ol) = 15mL<br />
(propan-1-ol) = 0,7997 g/mL<br />
m(propan-1-ol)= V(propan-1-ol)∙ρ(propan-1-ol) = 15 mL ∙ 0,7997 g/mL = 12,0 g .<br />
M(propan-1-ol) =60,11 g/mol<br />
n(propan-1-ol) = m(propan-1-ol)/M(propan-1-ol) = 12,0 g / 60,11 g/mol = 0,1996 mol.<br />
På samme måde beregnes stofmængden af propansyre til 0,2001 mol.<br />
Propan-1-ol og propansyre reagerer i forholdet 1:1, og det er derfor propan-1-ol, der er den begrænsende<br />
faktor. Altså kan der maximalt dannes 0,1996 mol ester.<br />
Molarmassen af esteren er 116,13 g/mol<br />
m(ester) teoretisk = n(ester)∙M(ester) = 0,1996 mol ∙ 116,13 g/mol = 23,17 g<br />
Der kan altså maksimalt dannes 23,18 g ester ud fra mængden af reaktanter.<br />
Udbytte%= m(praktisk)/m(teoretisk)∙100% = 9,00 g/23,17 g ∙100% = 38,8%<br />
26
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Affaldsbehandling:<br />
Affaldet fra dette eksperiment hældes i affaldsdunken mærket<br />
"organisk affald".<br />
Opstillinger:<br />
Almindelig destillation<br />
27
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
8. FORSÆBNING AF ET FEDTSTOF<br />
Formålet med øvelsen er at finde den gennemsnitlige molare masse, den gennemsnitlige længde af<br />
fedtsyrernes carbonkæder og forsæbningstallet for et fedtstof.<br />
Teori:<br />
I øvelsen undersøges en planteolie (vindruekerneolie, olivenolie el. lign.) Vi antager, at olie består<br />
udelukkende af triglycerider, dvs. fedtstoffer med følgende principielle opbygning:<br />
O<br />
R'C<br />
O<br />
R''C<br />
O<br />
R'''C<br />
O CH 2<br />
O CH<br />
O CH 2<br />
De tre fedtsyrers radikaler R’, R’’ og R’’’ kan være ens eller forskellige og de<br />
varierer fra molekyle til molekyle. Fedtstoffet er således i virkeligheden en<br />
blanding af mange forskellige triglycerider. Den værdi man til slut finder<br />
for den molare masse og kædelængden er derfor gennemsnitsværdier for alle<br />
molekyler i fedtstoffet.<br />
Man starter med at afveje en mængde fedtstof nøjagtigt. Der skal være<br />
ca. 2 g. Fedtstoffet opløses derpå i en opløsning af KOH i ethanol.<br />
Blandingen koges hvorved fedtstoffet forsæbes:<br />
O<br />
O<br />
R'C<br />
O CH 2<br />
R'C<br />
O -<br />
HO<br />
CH 2<br />
O<br />
O<br />
R''C<br />
O<br />
CH<br />
+<br />
3 OH - R''C O - +<br />
HO<br />
CH<br />
O<br />
O<br />
R'''C<br />
O<br />
CH 2<br />
R'''C<br />
O -<br />
HO<br />
CH 2<br />
Man anvender overskud af KOH til forsæbningen. Man kan derfor efter forsæbningen bestemme<br />
overskuddet af KOH ved titrering med HCl.<br />
Mens forsæbningen foregår foretages en titrering af 25,0 mL af den anvendte KOH-opløsning for at<br />
bestemme hvor meget KOH der i alt er anvendt ved forsøget. Ud fra resultaterne fra de to titreringer vil det<br />
herefter være muligt, at beregne den mængde KOH, der er anvendt til forsæbningen af fedtstoffet.<br />
Herefter kan fedtstoffets forsæbningstal og molare masse beregnes og dermed fedtsyrernes<br />
gennemsnitlige kædelængde.<br />
Apparatur:<br />
Kemikalier:<br />
250 mL rundbundet kolbe med svalerør, varmekappe, stativ, burette, 25 mL fuldpipette,<br />
sugebold, pimpsten.<br />
Planteolie, KOH opløst i ethanol, ca. 0,5 M HCl (den nøjagtige koncentration aflæses på<br />
flasken), phenolphthalein.<br />
28
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Eksperimentelt:<br />
1. Afvej ca. 2 g planteolie nøjagtigt (3 decimaler) i en rundbundet kolbe. (Brug en éngangspipette).<br />
2. Tilsæt med fuldpipette 25,0 mL af opløsningen af KOH i ethanol.<br />
3. Tilsæt nogle få pimpsten.<br />
4. Anbring kolben i varmekappen og forsyn den med et svalerør med kølevand.<br />
5. Husk at spænde svalerøret fast i et stativ – det kan ikke stå selv.<br />
6. Tænd for varmekappen og lad blandingen i kolben koge svagt i ca. 20 minutter.<br />
7. Mens forsæbningen i kolben forgår titreres andre 25,0 mL af KOH-opløsningen med 0,500 M HCl.<br />
Phenolphthalein anvendes som indikator. Omslaget sker fra rød til farveløs.<br />
8. Når blandingen i kolben har kogt i ca. 20 min. Titreres dens indhold på samme måde med 0,500 M<br />
HCl og phenolphthalein som indikator. Kolbens indhold er normalt gult. Omslaget sker derfor fra<br />
rød til gul. Kolben skal ikke afkøles inden titreringen.<br />
Måleresultater:<br />
Masse af fedtstof (g)<br />
Forbrug af 0,500 M HCl<br />
KOH- opløsningen (mL)<br />
Forbrug af 0,500 M HCl<br />
forsæbnings-blanding (mL)<br />
c(HCl) = ____________ M<br />
29
<strong>VUC</strong> <strong>Aarhus</strong>. Kemi B. Laboratoriekursus.<br />
Resultatbehandling:<br />
1. Beregn stofmængden af HCl, der er forbrugt ved hver af de to titreringer.<br />
2. Beregn her ud fra stofmængden af KOH, der er forbrugt til forsæbningen.<br />
3. Bestem stofmængden af fedtstof i den afvejede portion olie og beregn fedtstoffets gennemsnitlige<br />
molare masse.<br />
4. Beregn den molare masse for følgende udsnit af fedtstofmolekylet:<br />
O<br />
C<br />
O<br />
C<br />
O<br />
C<br />
O CH 2<br />
O CH<br />
O CH 2<br />
5. Benyt den fundne molare masse for udsnittet og den gennemsnitlige molare masse for fedtstoffet<br />
til at finde den samlede molare masse for de tre radikaler R’, R’’ og R’’’. Find den gennemsnitlige<br />
molare masse for ét af radikalerne.<br />
6. Antag, at fedtsyrerne er mættede. Det betyder, at radikalerne vil have formlen CH 3 (CH 2 ) n -. Det er<br />
derfor rimeligt at antage, at hvert ”led” i carbonkæden bidrager til den molare masse med 14<br />
g/mol. Anvend den eksperimentelt fundne, gennemsnitlige molare masse for et enkelt<br />
fedtsyreradikal til at beregne det gennemsnitlige antal carbonatomer i fedtsyreradikalerne.<br />
7. Kommentér resultatet.<br />
8. Vurdér den fejl vi laver ved at antage, at fedtsyrerne alle er mættede.<br />
9. Forsæbningstallet for et fedtstof er defineret som det antal mg KOH der skal anvendes til<br />
forsæbning af 1 g fedtstof. Beregn forsæbningstallet for det undersøgte fedtstof. Sammenlign<br />
værdien med værdier fra en tabel over fedtstoffers forsæbningstal.<br />
10. Hvad fortæller henholdsvis et stort og et lille forsæbningstal om et fedtstof ?<br />
30