Kemi laboratoriekursus, kemi C-B, VUC Ã rhus - VUC Aarhus

Kemikalier:
jern(III)-reagens (4.00 g jern(III)nitrat i 20 mL konc. saltsyre, fyldes op med demineraliseret
vand til 1 L)
salicylsyre (2-hydroxybenzoesyre )
acetylsalicylsyre (CH 3 COOC 6 H 4 COOH)
99% ethanol
1.0 M natriumhydroxid
1.0 M saltsyre
hovedpinetabletter
Risici:
Acetylsalicylsyre er sundhedsskadelig, med klassificering Xn,R22.
Affaldshåndtering:
Kemikalierne må gerne smides ud i vasken, da de er til stede i ret lave koncentrationer.
Eksperimentelt:
A. Standardkurve
1. Opløs 0.414 g salicylsyre i 10 mL ethanol i en 1 L målekolbe, hvorefter der fyldes op til 1
L med demineraliseret vand. Hermed har vi lavet en stamopløsning, som indeholder 3.00 x
10 -3 mol/ L salicylsyre. Den ene burette fyldes op med stamopløsningen.
2. Den anden burette fyldes med demineraliseret vand.
3. Til fem 100 mL koniske kolber, nummereret fra 1 til 5, tilsættes salicylsyreopløsning og
vand fra buretterne som angivet i skemaet. Det giver de koncentrationer, som står i
skemaet. Bemærk, at koncentrationerne gælder inden reagenstilsætning.
B. Kvantitativ bestemmelse af acetylsalicylsyre.
I dette afsnit undersøges målemetodens nøjagtighed ved at måle på en kendt mængde
acetylsalicylsyre.
1. Afvej 0.4 g acetylsalicylsyre i et 100 mL bægerglas og notér den præcise masse. Opløs
stoffet i 10 mL ethanol og derefter tilsæt 10 mL af 1.0 M natriumhydroxid. Vent 10
minutter, så forsæbningen kan løbe til ende.
2. Efter de 10 minutter er gået, overføres bægerglassets indhold til en 1 L målekolbe.
Bægerglasset skylles efter. Der tilsættes 10 mL af 1.0 M saltsyre, for at kompensere for
tilsætningen af natriumhydroxid, og da kompleksdannelsen er pH-følsom. Kolben fyldes
op til stregen med demineraliseret vand, og omrystes.
3. Der udtages 10.0 mL fra målekolben til en 100 mL konisk kolbe, nummereret med tallet 6.
C. Kvantitativ bestemmelse af acetylsalicylsyreindholdet i tabletterne.
1. Der laves en dobbeltbestemmelse.
2. En tablet vejes og knuses i en morter. Lad pistillen blive stående i morteren hele tiden for
at sikre at alt stoffet er med. Der tilsættes 10 mL ethanol for at opløse tabletten. Derefter
tilsættes 10 mL af 1.0 M natriumhydroxid. Rør rund med pistillen og lad blandingen stå i
10 minutter for at acetylsalicylsyren kan forsæbe.
3. Derefter hældes blandingen uden spild over i en 1 L målekolbe. Skyl morter og pistil med
vand, som hældes over i målekolben. Der tilsættes 10 mL af 1.0 M saltsyre, og der fyldes
op til stegen med vand.
4. Opløsningen i målekolben er nu uklar på grund af tablethjælpestofferne. Lidt af
opløsningen filtreres. De første ca 20 mL kasseres, hvorefter der opsamles ca 20 mL.
Herefter kommes 10.0 mL af den filtrerede opløsning over i en 100 mL konisk kolbe,
nummereret med tallet 7. Dobbeltbestemmelsen nummeres med tallet 8.
13