Allgemeine Hinweise zur Durchführung der Analysen - Merck Millipore

Phosphat
Reagenzien:
1 Flasche
1.14661.
PO 4-1
1 Flasche
1.14661.
PO 4-2
(m. integriertem
blauem Mikrolöffel)
Sauerstoff
Reagenzien:
1 Flasche
1.11107. · 1.11152.
O 2-1
1 Flasche
1.11107. · 1.11152.
O 2-2
2 Flaschen
1.11107. · 1.11152.
O 2-3
1 Flasche
1.11107. · 1.11152.
O 2-4
1 Flasche
1.11107. · 1.11152.
O 2-5
(m. aufgeschraubter
Titrierpipette
„mg/l“)
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Durchführung:
1. Ein Testglas mit roten Markierungsringen entnehmen und
mehrmals mit dem zu prüfenden Wasser spülen.
2. Testglas mit Hilfe der Kunststoffspritze bis zur 5-ml-Markierung
mit Wasserprobe füllen.
3. 5 Tropfen PO 4-1 zugeben und vorsichtig umschwenken.
4. 1 gestrichenen Mikrolöffel PO 4-2 zugeben, Testglas mit
dem flachen Kunststoffstopfen verschließen und Reagenz
durch Schütteln lösen.
5. 2 min warten, dann Testglas öffnen und auf den weißen
Bereich zwischen den beiden Farbfeldreihen der Farbkarte
stellen.
6. Testglas so lange auf dem weißen Bereich verschieben, bis
die Farbe der von oben betrachteten Messlösung bestmöglich
mit einem Farbfeld übereinstimmt.
7. Messwert in mg/l PO 4 3– ablesen bzw. Zwischenwert abschätzen.
Durchführung
1. Sauerstoff-Reaktionsflasche mehrmals mit dem zu prüfenden
Wasser spülen. Anschließend blasenfrei bis zum
Überlaufen füllen.
2. Nacheinander je 5 Tropfen O 2-1 und O 2-2 zugeben, die
Flasche mit dem Glasstopfen verschließen, gut umschütteln
und 1 min verschlossen stehenlassen. (Ggf. bildet
sich ein Niederschlag.)
3. 10 Tropfen O 2-3 zugeben, wieder mit dem Glasstopfen
verschließen und gut umschütteln.
4. Ein Testglas mit roten Markierungsringen entnehmen,
mehrmals mit der in Schritt 3 erhaltenen Lösung ausspülen
und dann mit Hilfe der Kunststoffspritze bis zur
5-ml-Markierung mit dieser Lösung füllen.
5. 1 Tropfen O 2-4 in das Testglas geben und mischen. Je
nach Sauerstoffgehalt färbt sich die Lösung violett bis
blau.
6. Reagenzflasche mit O 2-5 entnehmen. Flasche aufrecht
halten und Stempel der aufgeschraubten Titrierpipette
von der untersten Position aus langsam herausziehen, bis
der untere Rand der schwarzen Stempeldichtung mit der
Nullmarkierung der Skala übereinstimmt. (Das Tropfrohr
ist nun mit Titrierlösung gefüllt.)
7. Titrierpipette von der Reagenzflasche abschrauben und
die Spitze des Tropfrohrs kurz abstreifen.
8. Titrierlösung langsam und unter Umschwenken zu der in
dem Testglas enthaltenen Lösung tropfen, bis deren Farbe
von Blau nach Farblos umschlägt. Kurz vor dem Farbumschlag
nach jedem Tropfen einige Sekunden warten
und Testglas dabei umschwenken.
9. Am unteren Rand der schwarzen Stempeldichtung auf der
Skala der Titrierpipette den Sauerstoffgehalt in mg/l
ablesen.
10. Restliche Titrierlösung aus der Titrierpipette in die
Reagenzflasche zurückdrücken und die Pipette wieder
fest auf die Flasche aufschrauben.
Hinweise:
� Der pH-Wert der Wasserprobe
soll im Bereich 5–8
liegen. Falls erforderlich, mit
Natronlauge bzw. Schwefelsäure
einstellen.
� Trübe Wasserproben vor
der Bestimmung filtrieren.
� Testglas nach der Bestimmung
mit dest. Wasser reinigen.
Keine phosphathaltigen
Reinigungsmittel verwenden.
Hinweise:
� Proben sofort nach der
Probenahme analysieren.
Andernfalls sofort die Schritte
1 und 2 durchführen, um den
in der Probe enthaltenen
Sauerstoff zu fixieren. Die
blasenfrei verschlossene
Reaktionsflasche kann dann –
statt wie in Schritt 2 angegeben
1 min – max 24 Stunden
gelagert werden (kühl und
lichtgeschützt).
� Beim Zutropfen der Reagenzien
1 und 2 sowie beim
Einsetzen des Schliffstopfens
tritt etwas Flüssigkeit aus.
Die Glasflasche sollte deshalb
ggf. in eine Schale oder
auf eine unempfindliche
Unterlage (z. B. Filtrierpapier)
gestellt werden.
� Bei sehr hohen Sauerstoffkonzentrationen
müssen für
die vollständige Lösung des
Niederschlags 1–3 Tropfen
Reagenz 3 zusätzlich zugegeben
werden.
� Tritt nach beendeter Titration
erneut eine Blaufärbung
der Lösung auf, so wird diese
nicht berücksichtigt.