FT-NMR-Spektroskopie

Praktikum Spektroskopie NMR WS 2005/06 

D-CHAB 

FT-NMR-Spektroskopie 

In diesem Versuch war das Ziel die Prinzipien und die Funktionsweise der FT-NMR- 

Spektroskopie zu verstehen. Dafür wurden die theoretischen Grundlagen erarbeitet und 

anschliessend am Gerät angewandt. Es wurden verschieden Experimente an Cholesterin 

durchgeführt. Es wurden ein 1 H-NMR-, ein breitbandentkoppeltes 13 C-NMR-; ein INEPT-, 

ein refokussiertes INEPT-, drei DEPT- und ein HETCOR-Spektrum gemessen und 

interpretiert. 

Philippe Arnez 

Ivo Farkas 

Lorena Piticco 

Marita Skarpeli-Liati 

Assistent: Thomas Westfeld


1. Theorie [1][2][3] 

Die Kernresonanz-Spektroskopie (NMR, engl. Nuclear Magnetic Resonance) nutzt die 

Eigenschaft des magnetischen Momentes in Atomkernen aus. Jedoch besitzen nicht alle 

Atomkerne eine für das NMR-Experiment günstige Kernspin-Quantenzahl I. Die Kerne 12 C 

und 16 O haben einen Kernspin von I=0 und sind daher nicht für die NMR-Spektroskopie 

geeignet. Ein idealer Wert dafür ist I=1/2, diese Voraussetzung erfüllen verschiedene Kerne, 

wovon die Kerne 1 H, 13 C, 15 N, 19 F und 31 P die gängigsten sind. Diese Kerne besitzen wie ein 

kleiner Stabmagnet ein magnetisches Moment μ, welches sich ausrichtet, wenn ein äusseres 

Magnetfeld B0 angelegt wird. 

In diesem Umfeld kann der Kernspin zwei Zustände einnehmen, welche mit der magnetischen 

Spinquantenzahl m beschrieben werden nach der Regel m = -I, -I+1,…, I. 

Beträgt der Kernspin I=1/2, so sind zwei Werte für m möglich, welche auch „spin up“ 

(m=1/2) und „spin down“ (m=-1/2) genannt und oft als α bzw. β notiert werden. 

Der Übergang von α nach β ist erlaubt und entspricht der 

Umkehrung des Spins. Die Energiedifferenz zwischen den 

Zuständen resultiert in einer einzelnen Linie im Spektrum 

bei der so genannten Larmorfrequenz ω0. Diese Frequenz 

ist abhängig von einer anderen für die NMR-Spektroskopie 

sehr wichtigen Grösse: dem gyromagnetischen Verhältnis γ, 

welches für jedes Isotop verschieden ist. 

ω0 = -γB0 (1) 

Diese Frequenz kann auch als Energiedifferenz ΔE 

geschrieben werden: 

ΔE = Eβ-Eα = hν = ω0h/2π = -γB0h/2π (2) 

D-CHAB 2 

Abb. 1: Übergang zwischen 

den Zuständen entspricht 

einer Linie im Spektrum [2] 

Es ist in der NMR-Spektroskopie üblich, die Energie in Frequenzeinheiten wie Hz oder als 

Kreisfrequenz ω [s -1 ] anzugeben. 

Diese Erläuterungen waren auf einen einzelnen Spin bezogen. In der Praxis wird jedoch 

immer ein Spinsystem behandelt, da Moleküle untersucht werden. In einem Molekül sind 

verschiedene Spins verschiedenen chemischen Umgebungen ausgesetzt und verhalten sich 

dementsprechend unterschiedlich. In diesem Zusammenhang muss der Begriff der 

chemischen Verschiebung eingeführt werden. Die NMR-Spektroskopie macht sich dieses 

Phänomen zu nutzen, um die Zusammensetzung und Konnektivität von Verbindungen zu 

entschlüsseln. Dafür ist eine Referenz nötig, wobei für die 1 H- und 13 C-Kerne Trimethylsilan 

(TMS) benutzt wird, dessen chemische Verschiebung per Definition Null ist. Die relative 

Verschiebung anderer Kerne ist in der Regel so klein, dass diese statt in Hertz in parts per 

million (ppm) angegeben wird, das übliche Symbol ist δ und wir folgendermassen berechnet: 

ν −ν 

TMS δ = (3) 

ν TMS 

6 ν −ν 

TMS 

δ ppm = 10 × (4) 

ν 

Befindet sich nun eine Probe in einem Magnetfeld B0, welches per Definition in z-Richtung 

zeigt, so richten sich die Spins der Kerne parallel dazu aus. Diese Magnetisierung kann jedoch 

nicht detektiert werden sie muss dafür von der z-Achse ausgelenkt werden. Dies wird in der 

Regel mit einem Radiofrequenzpuls (RF-Puls) erreicht. Sobald dies gelungen ist, beginnt die 

Magnetisierung, welche auch als Vektor betrachtet werden kann, um die z-Achse zu rotieren. 

Diese so genannte Präzession bewegt sich, je nach gyromagnetischem Verhältnis des Kerns, 

TMS


mit der negativen oder positiven Larmorfrequenz und besitzt eine x-Komponente. Die 

Präzession der Magnetisierung induziert eine elektrische Spannung in der Spule und kann 

dann gemessen werden. Diese Spule dient nicht nur zur Detektion sondern kann ebenfalls 

oszillierende magnetische Felder erzeugen, welche das Gleichgewicht entlang der z-Achse 

stören. Das Feld oszilliert beinahe oder genau mit der Larmorfrequenz. Um zu verstehen wie 

ein so kleines magnetisches Feld in Anwesenheit des sehr starken B0-Feldes diese Auslenkung 

bewirken kann, muss das Konzept des rotierenden Koordinatensystems eingeführt werden. 

Darauf wird jedoch nicht weiter eingegangen, da dies den Rahmen dieser Einführung 

sprengen würde. Daher wird auf weiterführende Literatur verwiesen wie [1] und [2]. 

In Abbildung 2 ist die Ausgangslage des Systems gezeigt. Der Spin ist entlang der z-Achse 

orientiert. Wird nun ein Puls entlang der x-Achse erzeugt, so wird dieser Spin aus diesem 

Gleichgewichtszustand gebracht. In diesem Fall liegt ein so genannter 90° Puls vor, welcher 

den Spin genau auf die y-Achse projiziert. Diese Situation ist in Abbildung 3 gezeigt. 

Abb. 2: Ein Spin in der Ausgangslage [5] Abb. 3: Der gleiche Spin nach einem 90°x Puls [5] 

Es ist nahe liegend, dass auch eine ganze Pulssequenz verschiedener aufeinander folgender 

Pulse auf das System wirken kann. Es gibt eine sehr grosse Zahl verschiedener 

experimenteller Pulssequenzen, die zur Optimierung und Variation der NMR-Spektren 

benutzt werden können. Das Signal des 13 C-Kerns ist aufgrund dessen geringen natürlichen 

Häufigkeit relativ schwach. Aus diesem Grund gibt es eine Klasse von Pulssequenzen, die 

mittels Übertragung der Magnetisierung 1 vom Wasserstoff- auf den Kohlenstoffkern diesem 

Problem entgegen wirken. Der theoretische Ansatz dieser Methode basiert auf dem Produkt- 

Operator-Formalismus, welcher in Abschnitt 3 näher beschrieben wird. 

Der PT ist möglich, da zwischen Atomkernen Spin-Spin-Wechselwirkungen auftreten, die so 

genannte J-Kopplung. Damit der PT sauber stattfinden kann, sollte aber die chemische 

Verschiebung zeitweise eliminiert werden. Dafür wird die Methode des Hahn-Echos 2 

angewendet. Ein grosser Vorteil dieser Methode ist, dass sie unabhängig von der 

Winkelgeschwindigkeit und der Zeit ist. Entscheidend ist nur, dass die Intervalle vor und nach 

dem 180° Puls gleich lang sind. 

In Abbildung 4 ist das Prinzip erkennbar. Die auf die y-Achse projizierten Spins beginnen mit 

verschiedenen Geschwindigkeiten zu präzessieren. Nach einer bestimmten Zeit τ haben diese 

verschiedene Winkel Ωτ zurückgelegt, wobei Ω die Winkelgeschwindigkeit bezeichnet. Wirkt 

nun ein 180°-Puls auf alle Spins, so werden diese um 180° um die x-Achse gedreht. Ihre 

Drehgeschwindigkeit und –bewegung wird jedoch nicht beeinflusst. In einem weiteren 

Intervall τ legen alle Spins wieder einen Winkel Ωτ zurück und befinden sich somit nach der 

Zeit 2τ wieder genau auf der y-Achse, aber mit umgekehrtem Vorzeichen. Man spricht auch 

von refokussierten Spins. Auf diese Weise kann nun der PT stattfinden, wobei dies 

mathematisch mit dem Hamiltonian der J-Kopplung dargestellt wird: 

HJ = πJ2IzSz 

1 Die Übertragung der Magnetisierung wird auch Polarisationstransfer genannt (engl.: Polarization 

Transfer) und wird von hier an mit PT abgekürzt. 

2 Nach E. L. Hahn, wird oft auch mit Spin Echo bezeichnet. 

D-CHAB 3 

(5)


Der Operator der chemischen Verschiebung 

HΩ = ΩIz 

(6) 

wirkt somit nicht auf den Spin. Die entsprechenden Berechungen sind in Abschnitt 3 zu 

finden. 

2. Experimentelles [4][5] 

Abb. 4: Grafische Darstellung des Hahn-Echos [2] 

Für die Versuche wurde der Gerätetyp BRUKER AVANCE 200 mit einem 200 MHz Magneten 

benutzt. Es wurden verschiedene Messungen durchgeführt. Einfache Ein-Puls Experimente 

auf die 1 H- und 13 C-Kerne und anschliessend verschiedene Multi-Puls Experimente: 

- Insensitive Nuclei Enhanced by Polarization Transfer (INEPT) 

- Refocused INEPT 

- Distortionless Enhancement by Polarization Transfer (DEPT) 

- Heteronuclear Correlation by Polarization Transfer (HETCOR) 

Vor Beginn der Experimente wurden die Einstellungen des Magneten optimiert. Dafür wurde 

zuerst der Probenkopf mittels des Befehls wobb eingestellt. Dazu wurde das Minimum der 

wobbling-Kurve mit den Einstellschrauben matching und tuning auf die Magnetfrequenz 

verschoben. Anschliessend wurde das lock-Signal gesucht und gesetzt. Abschliessend wurde 

die Homogenität des Magnetfeldes über das so genannte shimming optimiert. 3 

1 H-NMR 

Bevor das 1 H-NMR-Spektrum aufgenommen wurde, musste noch eine Kalibrierung der 

Pulsstärke durchgeführt werden. Da bei einem Puls von 180° theoretisch kein Signal messbar 

sein sollte, weil die Magnetisierung auf der z-Achse liegt, kann dies für die Kalibrierung 

genutzt werden. Wenn noch ein starkes Signal vorhanden war, wurde der so genannte Power 

Level angepasst um das Signal auf ein Minimum zu reduzieren. Die Skala ist in Dezibel (dB), 

welche logarithmisch verläuft und je höher der Wert, umso schwächer ist die Verstärkung. 

Für das Wasserstoffatom wurde ein Wert von 5.80 dB gefunden. Dieser wurde für alle 

3 Die englischen Ausdrücke in diesem Abschnitt sind Fachbegriffe aus der NMR-Technik, für genaue 

Erklärungen verweisen wir auf entsprechende Literatur. z.B. [4] 

D-CHAB 4


Messungen beibehalten. Die untenstehenden Parameter wurden eingestellt und die Messung 

mit dem Befehl zg gestartet. 

F2 - Acquisition Parameters 

Channel f1 

Parameter Befehl Wert Parameter Befehl Wert 

pulse program PULPROG zg.piw nucleus NUC1 1H 

total number of 

data points 

TD 8192 pulse width p1 10.00 μsec 

solvent SOLVENT CDCl3 power level PL1 5.80 dB 

number of scans NS 4 

sweep width SWH 2997.602 Hz 

aquisition time AQ 1.3664756 sec 

dwell time DW 166.8 μsec 

temperature TE 294.1 K 

Tab. 1: Parameter des 1 H-NMR Experiments 

13 C-NMR (breitbandentkoppelt) 

Auch für das Kohlenstoffatom musste zuerst eine Kalibrierung der Pulsstärke durchgeführt 

werden. Diese verlief analog zum vorhergehenden Versuch und es wurde ein Wert von 4.80 

dB erhalten, welcher ebenfalls für die folgenden Versuche durchgehend benutzt wurde. 

Es wurde auf dem 1 H-Kanal mit dem Programm garp mit 10 kHz entkoppelt. Im Gegensatz 

zum Wasserstoffspektrum ist hier eine wesentlich höhere Anzahl Scans für ein sauberes 

Spektrum nötig. 


Channel f1 


pulse program PULPROG zgdec.piw nucleus 1 NUC1 13C 


data points 

TD 8192 pulse width p1 10.00 μsec 

solvent SOLVENT CDCl3 power level 1 PL1 4.80 dB 

number of scans NS 4096 


Channel f2 


composite pulse 

CPDPRG2 garp 

D-CHAB 5 

decoupling program 

dwell time DW 33.199 μsec nucleus 2 NUC2 1H 

temperature TE 295.5 K pulse length for CDP PCPD2 25.00 μsec 

power level 2 PL2 120.00 dB 


Tab. 2: Parameter des breitbandentkoppelten 13 C-NMR Experiments 

INEPT 

Bei diesem Experiment wird erstmals das Hahn-Echo angewendet. Dies ist in Abbildung 5 zu 

sehen, wo die entsprechende Sequenz auf den 1 H-Kanal gepulst wird. Der PT liefert ein 13 C- 

Signal in Antiphase, es kann daher keine Entkopplung in diesem Experiment stattfinden, da 

diese zu einer Auslöschung des Signals führen würde. 

Abb. 5: Pulssequenz INEPT [6]


Aus diesem Grund wurde anschliessend ein refokussiertes INEPT-Spektrum aufgenommen. 

In diesem Experiment wird der Einfluss der chemischen Verschiebung mit einem zusätzlichen 

Hahn-Echo aufgehoben (s. Abb. 6) und es resultiert ein 13 C-Signal in Phase. 

Abb. 6: Pulssequenz refokussiertes INEPT [6] 

Auf diese Weise wird eine Entkopplung möglich. Es ist selbstverständlich, dass quaternäre 

Kohlenstoffe in beiden Experimenten keine Signale liefern. 


Channel f1 


pulse program PULPROG ineptrdec.piw nucleus 1 NUC1 13C 


data points 

TD 16384 pulse width 1 p1 10.00 μsec 

solvent SOLVENT CDCl3 pulse width 2 p2 20.00 μsec 

number of scans NS 2048 power level 1 PL1 4.80 dB 



Channel f2 



CPDPRG2 garp 

D-CHAB 6 


temperature TE 295.0 K nucleus 2 NUC2 1H 

pulse width 3 p3 10.00 μsec 


pulse length for CDP PCPD2 40.00 μsec 



Tab. 3: Parameter des refokussierten INEPT Experiments 

DEPT 

Das DEPT-Experiment ist eine Weiterentwicklung der INEPT-Technik. Der wesentliche 

Unterschied besteht darin, dass alle Signale der Kohlenstoffkerne von Beginn an in Phase 

sind. So können entkoppelte Spektren ohne zusätzlichen Zeitaufwand für die Refokussierung 

gemessen werden. Ebenfalls werden die gewöhnlichen Multiplett-Strukturen beibehalten. 

Abb. 7: Pulssequenz DEPT [6]


Es wurden drei verschieden DEPT-Spektren gemessen. In Abbildung 7 ist zu sehen, dass der 

letzte Puls auf dem 1 H-Kanal eine Variable θ ist. Je nach Pulslänge resultiert ein 

unterschiedliches Spektrum: 

θ = 45° ergibt ein Spektrum identisch zum refokussierten INEPT. 

θ = 90° liefert ein negatives Signal für CH2-Gruppen 

θ = 135° zeigt ausschliesslich die Signale der CH-Gruppen 


Channel f1 


pulse program PULPROG dept.piw nucleus 1 NUC1 13C 


data points 






Channel f2 



CPDPRG2 garp 

D-CHAB 7 


temperature TE T nucleus 2 NUC2 1H 



pulse width 5 p5 τ 




Tab. 4: Parameter des DEPT Experiments 

θ = 45° → τ = 5.00 μsec ; T = 295.0 K 

θ = 90° → τ = 10.00 μsec ; T = 295.4 K 

θ = 135° → τ = 15.00 μsec ; T = 294.7 K 

HETCOR 

Beim HETCOR-Experiment handelt es sich um eine zweidimensionale Methode. Dabei 

werden Kreuzsignale gemessen von 1 H- und 13 C-Kernen, welche über eine Bindung 

miteinander verbunden sind. Die HETCOR-Methode kann als zweidimensionale Variante des 

INEPT-Experimentes betrachtet werden. 

Abb. 8: Pulssequenz HETCOR [6] 

Die einzelnen Scans dieses Experiments sind lang, da diese aus vielen einzelnen Messungen 

bestehen, darum wurden nur 256 derselben durchgeführt.



Channel f1 


pulse program PULPROG inept2D.piw nucleus 1 NUC1 13C 


data points 






Channel f2 




CPDPRG2 garp 

temperature TE 295.0 K nucleus 2 NUC2 1H 



data points 

D-CHAB 8 



TD 256 power level 2 PL2 5.80 dB 

Tab. 5: Parameter des HETCOR Experiments 

3. Berechungen 

3.1 Produktoperatorformalismus 


• Bei Entwicklung eines Kernspins während eines Radiofrequenzpulses in x-Richtung ergibt 

sich folgender Produktoperatorformalismus, der wie folgt dargestellt werden kann: 

[Iz,Ix] = -Iy, was einem 90°-Puls in x-Richtung auf die Magnetisierung in der 

Gleichgewichtslage entspricht. 

• Bei der Entwicklung des Kernspins nach einem 90°- Puls mit der chemischen Verschiebung 

ΩI resultiert eine Rotation des Kernspins auf der x,y-Ebene mit einer Larmor-Frequenz ΩI. 

Diese Bewegung kann durch die Summe von Sinus- und Cosinus-Funktionen dargestellt 

werden, wobei der Kernspin vom 1 H-Atom durch I und derjenige vom 13 C durch S 

ausgedrückt werden: 

ΩIIzt 

− Iy ⎯ ⎯⎯ →−Iy 

cosΩ 

It 

+ Ix 

sinΩ 

It 

, 

wobei sich Ix aus dem Kommutator von [Iy,Iz] ergibt. 

• Im Falle einer Entwicklung der Magnetisierung von zwei J-gekoppelten Spins ( 1 H und 13 C) 

während eines INEPT-Experiments bekommt man folgenden Formalismus: 

γ 

Ix 

( 90° 

) 

HIz 

+ γ CS 

z ⎯⎯⎯→−γHIy+ 

γ C 

wobei τ = 1 . τ wurde so gewählt, dass der Sinus-Term gleich Null wird und entfällt und 

2J 

der Cosinus-Term gleich Eins wird. 

Die weiteren Pulssequenzen werden durch folgende Operatoren beschrieben: 

− γ 

I 

H y 

Iy 

( 90° 

) 

+ γ 

C 

S 

⎯⎯⎯→−2γ 

z 

I 

H z 

Iy 

( 270° 

) 

⎯⎯ 

⎯⎯ →γ 

S 

z 

+ γ 

C 

S 

H z 

z 

I 

+ γ 

C 

S 

z 

Sx 

( 90° 

) 

⎯⎯⎯→2γ 

I 

H z 

S 

y 

S 

2IzS 

z ( πJτ) 

⎯⎯⎯⎯→−2γ 

Da sich diese Signale in Antiphase befinden und sich gegenseitig auslöschen würden, legt 

man anschliessend einen zusätzlichen Puls in der Sequenz des Hahn-Echos an, woraus sich 

das refokussierte INEPT-Spektrum ergibt. Aus der Messung resultieren die Signale der 

nichtquaternären Kohlenstoffatome. 

− γ 

z 

C 

, 

S 

H x 

y 

I 

S 

z 

+ γ 

C 

S 

z 

.


• Für die Entwicklung der Magnetisierung von zwei J-gekoppelten Spins ( 1 H und 13 C) 

während eines DEPT-Experiments erhält man das folgende Pulsschema: 

γ 

I 

H z 

⎯ 

Ix 

( 90° 

) 

2IzSz 

( πJτ) 

Sx 

( 90° 

) 

⎯⎯→−γHIy⎯⎯⎯⎯→γH2IxSz⎯⎯⎯→−γH Hier wird als Erstes ein 90°-Puls auf dem 1 H-Kanal angelegt und danach ein 90°-Puls auf dem 

13 C-Kanal. Es folgt: 

− γ 

I ( 90° 

) 

D-CHAB 9 

H 

2I 

x 

S 

y 

⎯ 

y 

⎯⎯→ γ 

H 

2I 

z 

S 

y 

⎯ 

2IzSz 

( πJτ) 

⎯⎯⎯→ 3.2 Interpretationen der NMR-Spektren 

Während des Experimentes sind NMR-Spektren von Cholesterin unterschiedlicher 

Pulssequenzen aufgenommen worden. 

Die Summenformel von Cholesterin beträgt C27H46O und die Strukturformel ist: 

1 H-NMR-Spektrum: 

13 C-NMR-Spektrum: 

γ 

H 

S 

x 

. 

2I 

x 

S 

y


13 C-Spektrum 

Signal Gruppe Exp. 

Wert 

[ppm] 

Lit. Wert 

[ppm] 

[7] 

D-CHAB 10 

1 H-NMR 

Integralverhältnis 1:1:1:7:36 

Signal Gruppe Exp. 

Wert 

[ppm] 

Lit. Wert 

[ppm] 

[7] 

1 C 140.73 140.80 A CH(2) 5.29 5.35 

2 CH 121.55 121.69 B CH(3) 3.42 3.52 

3 CH 71.56 71.81 C CH2(7) 2.34 2.28 

4 CH 56.71 56.80 L CH3(22) 1.08 1.01 

5 CH 56.13 56.21 M CH3(23) 0.96 0.92 

6 CH 50.08 50.19 P CH3(14) 0.86 0.87 

7 CH2 42.23 42.35 Q CH3(15) 0.84 0.86 

8 CH2 39.74 39.83 R CH3(24) 0.63 0.68 

9 CH2 39.47 39.56 

10 CH2 37.23 37.31 

11 C 36.42 36.56 

12 CH2 36.15 36.24 

13 CH 35.76 35.81 

14 CH3 31.84 22.81 

15 CH3 31.84 22.60 

16 CH2 31.51 31.71 

17 CH2 28.19 28.24 

18 CH 27.94 28.02 

19 CH2 24.24 24.32 

20 CH2 23.83 23.89 

21 CH2 21.04 21.15 

22 CH3 19.34 19.45 

23 CH3 18.64 18.74 

24 CH3 11.80 11.89 

25 CH2 - - 

26 CH - - 

27 C - - 

Tab. 6: Zuordnung der chemischen Verschiebungen 

im 13 C-NMR-Spektrum 

Tab. 7: Zuordnung der chemischen 

Verschiebungen im 1 H-NMR-Spektrum


4.0 Diskussion 

• Zum 1 H-NMR-Spektrum: 

Die Auswertung der Intensitäten ergibt ein Verhältnis von 1:1:1:7:36, was einer Anzahl von 

46 H-Atomen ergibt. Diese Anzahl H-Atome stimmt mit der Summenformel des Cholesterins 

überein. Das Signal beim Literaturwert 3.52 ppm entspricht in unserem 1 H-NMR Spektrum 

dem breiten Signal bei 3.42 ppm, welches dem Wasserstoffatom B zugeordnet werden kann. 

Das Wasserstoffatom der Hydroxylgruppe konnte nicht identifiziert werden, was dem 

Integralverhältnis widerspricht. Die chemische Verschiebung dieses Kerns befindet sich 

theoretisch um 4 ppm. Es wird jedoch angenommen, dass das Signal des Wasserstoffatoms B 

mit dem Signal des Hydroxyl-H-Atoms überlagert, wodurch nur ein Peak sichtbar ist. Dies 

würde auch erklären, wieso dieser verbreitert ist. 

Ansonsten stimmen die experimentell bestimmten chemischen Verschiebungen gut mit den 

Literaturwerten überein. Dabei konnten die Signale im Bereich von 0.63 bis 2.56 ppm 

mehrheitlich nicht eindeutig zugeordnet werden. 

• Zu den 13 C-NMR-Spektren: 

Allgemein stimmen die Messdaten gut mit den Literaturwerten überein. Für die Peaks Nr. 25, 

26 und 27 sind keine Literaturangaben gefunden worden und sie konnten auch nicht in den 

Spektren identifiziert werden. 

Die chemische Verschiebung des Peaks Nr. 25 (CH2) fällt mit derjenigen des Peaks Nr. 14/15 

(CH3) zusammen. Aus diesem Grund wurde das Signal der CH2-Gruppe in den Spektren nicht 

gefunden. Nur im DEPT 135-Spektrum zeigt sich ein isochrones Verhalten dieser Gruppen. 

Aussergewöhnlich ist die starke Abweichung von ungefähr 10 ppm, der experimentell 

ermittelten chemischen Verschiebung der Peaks Nr. 14/15 verglichen mit den Literaturdaten. 

Aus Symmetriegründen wurden die CH3-Gruppen dem Signal Nr. 14/15 zugeordnet, da es im 

13 

C-Breitbandentkoppelten Spektrum im Vergleich zu den übrigen CH3-Signalen die doppelte 

Intensität aufweist. 

• Zum 1 H, 13 C-HETCOR-Spektrum: 

Eine Analyse dieses Spektrums bestätigte im Rahmen der Interpretationsmöglichkeiten unsere 

Annahme zur Konnektivität der einzelnen Gruppen untereinander. 

5. Literatur 

[1] B.H. Meier, Magnetic Resonance - Lecture Notes. ETH Zürich, 2005. 

[2] J. Keeler, Understanding NMR Spectroscopy; University of Cambridge, 2002. 

[3] E. Pretsch, Analytische Chemie I, 5. Kernresonanzspektroskopie, ETH Zürich, 2004. 

[4] S. Braun, H.-O. Kalinowski, S. Berger, 100 and More Basic NMR Experiments, A 

Practical Course, VCH, Weinheim, 1996. 

[5] A.E. Derome, Modern NMR Techniques for Chemistry Research, Volume 6, 

University of Oxford, Pergamon Press, Oxford, 1987. 

[6] http://www.chem.queensu.ca/facilities/NMR/nmr/index.htm, „The NMR facility at 

Queen's University“ 

[7] http://www.aist.go.jp, „National Institute of Advanced Industrial Science and 

Technology (AIST)“ 

D-CHAB 11

FT-NMR-Spektroskopie

Erfolgreiche ePaper selbst erstellen

Template löschen?

Als Template speichern?