Synthesevorschrift als PDF-File zum Ausdrucken - kriemhild

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Trockenmittel über eine kleine Glasfritte und einen geraden Vorstoß direkt in einen 10 mL
Rundkolben abgesaugt. Dieser wird für die nachfolgende Destillation eingesetzt.
Rohausbeute: 3.20 g
Das Rohprodukt wird bei Normaldruck fraktionierend destilliert. Fraktionen mit gleichem
Brechungsindex werden vereinigt.
Ausbeute: 2.30 g (23.4 mmol, 47%); Sdp. 125-130 °C, farblose Flüssigkeit; der Brechungs-
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index ist für alle Fraktion sehr ähnlich: nD = 1.4420 - 1.4450. Das Produkt besteht zu mehr
als 90% aus dem konjugierten Keton (Mesityloxid) (siehe Analytik).
Als Destillationsrückstand bleibt ein schwarzer Teer.
Abfallbehandlung
Entsorgung
Abfall Entsorgung
wässrige Phase Lösungsmittel-Wasser-Gemische, halogenhaltig
Natriumsulfat Feststoffabfall, quecksilberfrei
Destillationsrückstand mit wenig Aceton aufnehmen, dann:
Lösungsmittel, halogenhaltig
Zeitbedarf
3-4 Stunden
Unterbrechungsmöglichkeit
Vor der zweiten Destillation
Schwierigkeitsgrad
Leicht
Versuchsvorschrift (Ansatzgröße 250 mmol)
Geräte
50 mL Rundkolben, Destillationsapparatur, heizbarer Magnetrührer, Magnetrührstab, 100 mL
Scheidetrichter, Glasfritte, gerader Vorstoß (zum Absaugen eines Filtrats in einen Kolben),
Ölbad
Chemikalien
4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon (Sdp.166 °C) 29.1 g (30.9 mL, 250 mmol)
Iod (Schmp. 114°C) 0.30 g (1.2 mmol)
Natriumsulfat zum Trocknen
Durchführung der Reaktion
In einem 50 mL Rundkolben mit Magnetrührstab werden 0.30 g (1.2 mmol) Iod in 29.1 g
(30.9 mL, 250 mmol) 4-Hydroxy-4-methyl-2-pentanon gelöst. Die Lösung wird in einer
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Januar 2004