Synthesevorschrift als PDF-File zum Ausdrucken - kriemhild
Synthesevorschrift als PDF-File zum Ausdrucken - kriemhild
Synthesevorschrift als PDF-File zum Ausdrucken - kriemhild
Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.
YUMPU macht aus Druck-PDFs automatisch weboptimierte ePaper, die Google liebt.
NOP http://www.oc-praktikum.de<br />
Destillationsapparatur zunächst bis auf 120 °C erhitzt, dann im Laufe der Reaktion allmählich<br />
auf 150-160 °C, bis kein Destillat mehr übergeht (etwa 90 Minuten).<br />
Destillat: 23.5 g; Destillationsrückstand: 5.31 g.<br />
Aufarbeitung<br />
Man überführt das Destillat in einen kleinen Scheidetrichter und trennt die Phasen. Die obere<br />
organische Phase wird mit möglichst wenig Natriumsulfat getrocknet und anschließend vom<br />
Trockenmittel über eine Glasfritte und einen geraden Vorstoß direkt in einen 50 mL Rundkolben<br />
abgesaugt. Dieser wird für die nachfolgende Destillation eingesetzt.<br />
Rohausbeute: 13.7 g<br />
Das Rohprodukt wird bei Normaldruck fraktionierend destilliert. Fraktionen mit gleichem<br />
Brechungsindex werden vereinigt.<br />
Ausbeute: 12.7 g (130 mmol, 52%); Sdp. 125-130 °C, farblose Flüssigkeit; der Brechungs-<br />
20<br />
index ist für alle Fraktion sehr ähnlich: nD = 1.4420 - 1.4450. Das Produkt besteht zu mehr<br />
<strong>als</strong> 90% aus dem konjugierten Keton (Mesityloxid) (siehe Analytik).<br />
Als Destillationsrückstand bleibt ein schwarzer Teer.<br />
Abfallbehandlung<br />
Entsorgung<br />
Abfall Entsorgung<br />
wässrige Phase Lösungsmittel-Wasser-Gemische, halogenhaltig<br />
Natriumsulfat Feststoffabfall, quecksilberfrei<br />
Destillationsrückstand mit wenig Aceton aufnehmen, dann:<br />
Lösungsmittel, halogenhaltig<br />
Zeitbedarf<br />
4-5 Stunden<br />
Unterbrechungsmöglichkeit<br />
Vor der zweiten Destillation<br />
Schwierigkeitsgrad<br />
Leicht<br />
3<br />
Januar 2004
Change language