Versuch 3 Redoxtitration am Beispiel der Permanganometrie

Versuchsdurchführung:
Hochschule
Bonn-Rhein-Sieg
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Fachbereich Angewandte Naturwissenschaften
Praktikum Analytische Chemie
Versuch 3 Permanganometrie
Die Einwaage der Legierung erfolgt nach Angabe bei der Analysenausgabe. In einem
schmalen 600 mL Becherglas wird die Legierung in 60 mL Mischsäure (3 M Schwefelsäure +
6 M Phosphorsäure im Verhältnis 1:1) unter Erwärmen oxidierend gelöst, anschließend auf
30-40°C gekühlt und mit 200 mL Wasser verdünnt. Nach Zugabe von 2 mL Silbernitratlösung
(2,5 %ig) und 20 mL 15 %ige Ammoniumperoxodisulfatlösung, welche frisch angesetzt
werden müssen, wird mindestens 10 min. gekocht bis die Lösung gelborange bzw. violett
wird; dann mit 5 mL 5%iger NaCl-Lösung versetzt und erneut 10 min. gekocht. Nach dem
Abkühlen auf Zimmertemperatur (20-25°C) wird nochmals 10 mL Mischsäure zugegeben, mit
20 mL (Vollpipette!!!) 0.1 molarer FeSO4-Lösung versetzt und gegen 0.02 molare
Permanganatlösung zurücktitriert.
Aufgabe: Berechnen Sie den Gehalt an Chrom in der Probe!
Angabe in g und als Prozent Einwaage
Versuchsvorbereitungen:
Vor der eigentlichen Versuchsdurchführung ist der Titer der Kaliumpermanganatlösung zu
bestimmen, da die Konzentration des Permanganats durch Staubteilchen z.B. im Wasser
oder in Behältern in den ersten Tagen nach der Herstellung meist wesentlich abnimmt.
Die Bestimmung beruht darauf, dass Oxalsäuredihydrat in schwefelsaurer Lösung mit
Kaliumpermanganat nach der Redoxgleichung:
5 C2H2O4 *2H2O + 2 MnO4 - + 6 H + 10 CO2 + 18 H2O + 2 Mn 2+ reagiert.
Die Reaktion verläuft am Anfang sehr langsam. Ein Zusatz von Mn 2+ beschleunigt die
Reaktion katalytisch.
Durchführung: 120 bis 150 mg Oxalsäuredihydrat p.a. werden mittels Analysenwaage auf 4
Nachkommastellen genau in einem 300 mL Erlenmeyerkolben eingewogen, in 80 mL dest.
Wasser gelöst und mit 10 mL Schwefelsäure (98%) versetzt. Nach der Zugabe von 3-6
Tropfen Mangansulfat-Lösung (3 %ig) wird mit der Kaliumpermanganat-Lösung (c(1/5
KMnO4 ) = 0.1 mol/L ≡ c(KMnO4) = 0.02 mol/L) bis zur bleibenden leichten Rosa-Färbung
titriert
Es ist mindestens eine Doppelbestimmung durchzuführen!!
Empfohlene/verwendete Literatur
• U. R. Kunze, G. Schwedt, Grundlagen der qualitativen und quantitativen Analyse,
Wiley-VCH Verlag, Weinheim, 2002, ISBN 3-527-30858-X
• Jander, Blasius, Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie,
Hirzel Verlag, Stuttgart, 15. Auflage, 2002, ISBN 3-7776-1146-8
• Jander, Blasius, Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, Hirzel Verlag,
Stuttgart, 13. Auflage, 1990, ISBN 3-7776-0477-1