Refraktrometrie und Saccharimetrie - Hirnablage

PROTOKOLL ZUM VERSUCH
SACCHARIMETRIE
CHRIS BÜNGER
Inhaltsverzeichnis
1. Versuchsbeschreibung 1
1.1. Ziel 1
1.2. Aufgabe 1
1.3. Das Polarimeter 2
1.4. Konzentration von Lösungen 3
2. Versuchsdurchführung 3
2.1. Bestimmung der Nullstellung 3
2.2. Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösungen bekannter
Konzentration 3
2.3. Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösung unbekannter
Konzentration 3
2.4. Berechnung der spez. Drehung α S 3
2.5. Berechnung der unbekannten Konzentration q U 5
2.6. Auswertung 6
1. Versuchsbeschreibung
1.1. Ziel.
• Erarbeiten des Begris optische Aktivität
• Kennenlernen von Polarimetern
1.2. Aufgabe. Die spezische Drehung einer gegebenen optisch aktiven Lösung, die in meheren
bekannten Konzentrationen vorliegt, ist zu bestimmen. Danach ist eine unbekannte
Konzentration derselben Lösung zu ermitteln.
1

Abbildung 1.1. Polarimeter
1.3. Das Polarimeter. Mit dem Polarimeter (Abb. 1.1) wird die Drehung der Schwingungsebene
linear polarisierten (im vorliegenden Fall Na-Licht) Lichts gemessen. Der Polarisator
erzeugt linear polarisiertes Licht, desses Schwingungsebene mit dem Analysator bestimmt
werden kann. Stehen beide Polarisationslter in Durchlassrichtung, so ist das Gesichtsfeld
im Fernrohr hell erleuchtet, stehen sie senkrecht zu einander, so ist das Gesichtsfeld dunkel.
Die Einstellung auf völlige Dunkelheit ist allerdings schwierig, weshalb ein Hilfsprisma
in den Strahlgang des Polarimeters gebracht wird, welches das Gesichtsfeld in zwei Hälften
teilt. Bei paralleler Stellung der Polaristatoren verdunkelt das Hilfsprisma eine Hälfte des
Gesichtsfeldes, wenn es schräg zum Polaristor steht. Dreht man nun den Analysator, so wird
die dunkle Seite heller und helle Seite dunkler. Es gibt zwei Analysatorstellungen in denen
das Gesichtsfeld gleichmäÿig ausgeleuchtet ist - eine hellere und eine dunklere. In der dunkleren
Halbschattenstellung ist das Auge empndlicher für Helligkeitsunterschiede - sie wird als
Ausgangsstellung für die Messungen gewählt. Bringt man nun eine optisch aktive Flüssigkeit
zwischen die Polarisatoren, so wird eine Hälfte des Gesichtsfeld im Fernrohr wieder aufhellt,
da die Substanz die Schwingungsebene des Lichtes dreht. Der Analysator wird jetzt so lange
verstellt, bis das Gesichtsfeld wieder gleichmäÿig ausgleuchtet ist. Der Drehwinkel α ist ein
Mass für die Drehung der Schwingungsebene des Lichtes durch die optisch aktive Substanz.
Er wird an beiden Ablesemarken der Doppelnonienablesung abgelesen. Auf die Bestimmung
des Drehsinns kann hier verzichtet werden, da es sich bei der zu untersuchenden Substanz
um rechtsdrehende Zuckerlösung handelt.
Date: 16.11.2004.
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Tabelle 1. Messwerte und Ergebnisse - Nullstellung
Messung φ links / ◦ φ rechts / ◦
1 0,20 0,25
2 0,00 0,25
3 0,10 0,10
4 0,00 0,00
5 0,00 0,00
Mittelwerte ( ¯φlinks , ¯φ
)
rechts /
◦
0,06 0,12
Mittel der Mittelwerte ¯φ 0 / ◦ 0,09
1.4. Konzentration von Lösungen. Die Schwingungsebene des Lichtes wird durch die
Zuckerlösung um den Winkel α nach rechts verdreht. Dieser Drehwinkel ist der Länge l der
durchsetzten Lösungsschicht und der Konzentration q proportional
(1.1) α = α S lq.
Der Proportionalitätsfaktor α S hängt von der Lichtwellenlänge und der Lösungstemperatur
ab.
2. Versuchsdurchführung
2.1. Bestimmung der Nullstellung. Zuerst muss die Nullstellung des Polarimeters bestimmt
werden. Hierzu wird Wasser in das Polarimeter gebracht und die Halbschattenstellung
jeweils fünf mal links (φ links ) und rechts (φ rechts ) bestimmt (Tab. 1).
2.2. Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösungen bekannter Konzentration.
Die gleiche Prozedur wie in 2.1 wird jetzt für jede zu der untersuchenden Substanzen
durchgeführt. Messwerte und Ergebnisse siehe Tab. 2.
2.3. Bestimmung der Drehung optisch aktiver Zuckerlösung unbekannter Konzentration.
Verfahrensweise wie in 2.1 und 2.2. Messwerte und Ergebnisse siehe Tab. 3.
2.4. Berechnung der spez. Drehung α S . Der Drehwinkel α ergibt sich als Dierenz des
jeweiligen Drehwinkels der entsprechenden Konzentration ¯φ C und der Nullstellung ¯φ 0 (Tab.
4)
α = ¯φ C − ¯φ 0 .
Nach Gl. 1.1 besteht oensichtlich ein linearer Zusammenhang der Form
y = ax
mit y = α, x = q und a = α S l. Die lineare Regression ergibt die folgende Regressionsgrade(Abb.
2.1) und Werte (Tab. 5). Die Länge l aller Küvetten war mit 200mm ohne Fehler
angeben.
Die spezische Drehung errechnet sich zu
α S = a∗
l
= 1,24233 ◦ %
0,2m = 6,21165 ◦
%m
3

Tabelle 2. Messwerte und Ergebnisse - opt. aktive Substanzen
1%-ige Zuckerlösung C 1
Messung φ links / ◦ φ rechts / ◦
1 1,35 1,40
2 1,20 1,25
3 1,30 1,40
4 1,10 1,20
5 1,15 1,25
Mittelwerte ( ¯φlinks , ¯φ
)
rechts /
◦
1,22 1,30
Mittel der Mittelwerte ¯φ C1 / ◦ 1,260
3%-ige Zuckerlösung C 3
Messung φ links / ◦ φ rechts / ◦
1 4,10 4,15
2 4,00 4,05
3 3,95 4,00
4 4,00 4,00
5 3,95 4,00
Mittelwerte ( ¯φlinks , ¯φ
)
rechts /
◦
4,00 4,04
Mittel der Mittelwerte ¯φ C3 / ◦ 4,020
2%-ige Zuckerlösung C 2
Messung φ links / ◦ φ rechts / ◦
1 2,40 2,45
2 2,40 2,50
3 2,55 2,60
4 2,45 2,55
5 2,40 2,45
Mittelwerte ( ¯φlinks , ¯φ
)
rechts /
◦
2,44 2,51
Mittel der Mittelwerte ¯φ C2 / ◦ 2,475
4%-ige Zuckerlösung C 4
Messung φ links / ◦ φ rechts / ◦
1 4,95 5,00
2 5,00 5,05
3 4,95 5,00
4 4,95 5,00
5 4,90 4,95
Mittelwerte ( ¯φlinks , ¯φ
)
rechts /
◦
4,95 5,00
Mittel der Mittelwerte ¯φ C4 / ◦ 4,975
Tabelle 3. Messwerte und Ergebnisse - opt. aktive Substanze
Zuckerlösung unbekannter Konzentration C U
Messung φ links / ◦ φ rechts / ◦
1 3,15 3,25
2 3,20 3,25
3 3,25 3,25
4 3,25 3,30
5 3,30 3,35
Mittelwerte ( ¯φlinks , ¯φ
)
rechts /
◦
3,23 3,28
Mittel der Mittelwerte ¯φ CU / ◦ 3,255
Messunsicherheit ∆φ U 0,04 ◦
Tabelle 4. Drehwinkel
C 0 C 1 C 2 C 3 C 4 C U
α C / ◦ 0 1,170 2,385 3,930 4,885 3,165
Tabelle 5. Regressionswerte
a ∗ / ◦ %
1,24233
∆a ∗ / ◦ %
0.06385
∆a ∗ /a ∗ 0.05139
(∆a ∗ /a ∗ · 100) /% 5.1396 %
4

Abbildung 2.1. Regressionsgrade
Drehwinkel α/°
0 1 2 3 4 5
0 1 2 3 4 5
Konzentration q/%
Die Messungenauigkeit U αS ergibt sich aus der quadratischen Fehlerfortpanzung
√ (∂αS )
√
2 (1 ) 2
U αS =
∂a U ∗ a ∗ =
l U a ∗
U αS =
Hiermit läÿt sich das Ergebnis formulieren
√ ( ) 1
0,2m 0,06385 ◦ 2 ◦
= 0,31925
%
m% .
α S = (6,2 ± 0,4)
◦
◦
m% = 6,2(1 ± 6,5%)
2.5. Berechnung der unbekannten Konzentration q U . Die Konzentration q U ergibt sich
aus Gl. 1.1 zu
m%
mit der Messunsicherheit
q U = α
lα S
=
3,165 ◦
0,2m · 6,2 ◦
m%
= 2,552%
U qU =
√ (∂qU
∂α U α
) 2
+
( ∂qU
∂α S
U αS
) 2
=
√ ( ) 2 ( ) 2 1 −α
α S l U α +
αS 2l U α S
, U α = ∆φ U
5

(
) 2 (
U qU =
√ 1
+
6,2 ◦
m% 0,2m0,04◦
Hiermit läÿt sich als Ergebnis angeben
−3,165 ◦
) 2
0,4 ◦
· 0,2m
(
6,2
◦
m%
q U = (2,55 ± 0,17)% = 2,55(1 ± 7%)%
m%
) 2
= 0,17%
2.6. Auswertung. Beide Ergebnisse haben einen groÿen Fehler, was in erster Linie an den
vielen Messgröÿen liegt, die in das Ergebnis eingehen. Bei der Bestimmung des spez. Drehwinkels
α S waren das der Winkel der Nullstellung und der Drehwinkel, aber auch die nicht
selbst gemessen Gröÿen, wie die Länge l oder die Konzentration q. Ebenso läÿt sich bei
der Bestimmung der Konzentration q U argumentieren: Hier geht der Drehwinkel α und der
Fehlerbehaftete spez. Drehwinkel α S , sowie die bekannte Gröÿe l ein.
Inbesondere bei der Bestimmung des spez. Drehwinkels α S wäre eine Verdopplung der Messungen
sinnvoll gewesen.
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