Elastomer-Prüfung deutsch - GÖTTFERT Werkstoff-Prüfmaschinen ...

Elastomerprüfung
Dynamisch-mechanische und rheologische Charakterisierung
von Gummi- und Kautschukmischungen
- seit seit 1962

Grundlagen
Elastomerprüfung - schon seit über 45 Jahren!
Viskositätsmessung, Rheo-Kinetik, Kapillarrheometrie, Vulkametrie
Elastomerprüfung zur Bestimmung des Verarbeitungsverhaltens reaktiver Systeme
Um die ständig steigenden Anforderungen
an die Qualität und Qualitätskonstanz von
Gummiartikeln zu erfüllen, ist eine
umfassende Charakterisierung der
Rohmischung hinsichtlich des
Verarbeitungsverhaltens notwendig.
Elastomermischungen sind komplizierte
Vielstoffgemische mit den wesentlichen
Bestandteilen Polymer(e), Füllstoff(e),
Weichmacher(n), Zuschlagstoffen und
Vernetzungschemikalien.
Durch die Wechselwirkung der
verschiedenen Stoffe kommt es bei der
Aufbereitung zu einer mehr oder minder
starken Veränderung des Eigenschaftsbildes
und gleichzeitig lassen sich die
Eigenschaften auch in einem weiten
Bereich einstellen.
Die wichtigsten Kriterien für die
Verarbeitung und das spätere Endprodukt
sind das Fließ-und Vulkanisationsverhalten
sowie die Füllstoffverteilung.
Bei der Prüfung dieser Merkmale ist
grundsätzlich zu unterscheiden zwischen
der prozessbegleitenden Prüfung und der
Prüfung in der Entwicklung um z.B.
verfahrenstechnische Prozesse zu simulieren.
Die prozessbegleitende Prüfung dient in
erster Linie der Qualitätskontrolle und
erfordert eine statistische Auswertung.
In zunehmendem Maße kommen auch in der
Gummiindustrie die rechnerunterstützten
Prozessmodelle zur Schnecken- und
Formteilauslegung zum Einsatz. Hierfür ist die
vollständige rheologische Charakterisierung
des Elastomercompounds bereits im
Entwicklungsstadium des Elastomerartikels
notwendig.
Die hier gezeigten Prüfgeräte sind für beide
Anwendungsgebiete geeignet.
Wir präsentieren Ihnen hier unsere
industrietauglichen robusten Prüfmaschinen
mit den individuellen Vorzügen,
die auch im harten Dauereinsatz verlässliche
Messwerte liefern.
Wie gewohnt können diese mit spezifischen
Applikationen konfiguriert werden.
Unsere Anlagen werden stets nach dem
aktuellsten Stand der Technik entwickelt,
gefertigt und unterliegen von Anfang an
der ständigen Überwachung durch unser
zertifiziertes Qualitätsmanagement-System.
Kreative Ideen und die langjährigen
Erfahrungen der Mitarbeiter lassen unsere
Systeme ständig weiter reifen. Modernste
3D-Arbeitsplätze unterstützen die
Konstruktion um diese Erkenntnisse in
marktgängige Produkte umzusetzen.
GÖTTFERT liefert nicht nur marktgerechte
Sondermaschinen, sondern natürlich auch
ein Höchstmaß an professioneller
Unterstützung, hochwertige Seminare,
schnelle und unkomplizierte Service-
Dienstleistungen sowie einen fundierten
Wissenstransfer bei allen Fragen der Rheologie.
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Elastomerprüfung
MOONEY-VISKOSIMETER
- standardisiertes Verfahren für zuverlässige Ergebnisse
Ein Scherscheiben-Viskosimeter mit geschlossenen Kammer und austauschbarem Rotor, das zur Bestimmung der Mooney Viskosität
und des Anvulkanisationsverhaltens über der Zeit von unvulkanisierten Kautschukmischungen und Proben aus reinem
Natur- oder Synthesekautschuk dient.
MOONEY-VISKOSIMETER
Die Materialprobe besteht idealerweise aus zwei ausgestanzten
Ronden, die untere davon mit einer zentrischen Bohrung für den
Rotor. Die Scheiben werden mit der Probenstanze zu homogenen
Probekörpern gestanzt.
Die Probe wird in der geschlossenen Kammer durch einen sich konstant
drehenden Rotor auf Scherung beansprucht.
Unter den konstanten Größen Druck, Temperatur und Drehzahl wird
das entstandene Drehmoment erfasst und ausgewertet.
Mit dem Gerät können die folgenden Messarten gemäß den
Normen ISO 289 Teil 1-4, ASTM D1646 A-C und DIN 53523
durchgeführt werden:
• Mooney Viskosität (Plastizität)
• Mooney Scorch
• Mooney Relaxation
• Delta Mooney
Pneumatische Rotoranhebung
MOONEY-VISKOSIMETER 91.11
Gerätemerkmale:
• Ein-Knopf-Bedienung über Multifunktionstaste (Statusanzeige über Farbspiel)
• hochsensible und genaue Drehmoment-Messaufnahme mit bis zu 200 ME
• konstante Drehzahl von 2 min -1 über Präzisions-Servoantrieb (optional 0,1 bis 5 min -1 ,
bzw. 0,1 bis 50 min -1 , besonders wichtig bei Relaxationsmessungen,
Drehzahlanstieg in Stufen oder linear)
• Rotor-Stop in weniger als 20 msec für exakte Relaxationsmessungen
• Variable Prüfkammer mit profilierter genormter Grund-, Deck- und Wandfläche
• variable Scherscheibendurchmesser
• pneumatische Schließeinheit der Prüfkammer mit max. 12,7 kN Schließkraft
• Temperaturregelung bis 200°C, Auflösung +/- 0,1°C
• Hohe Messgenauigkeit durch optimale Temperierung der Prüfkammer und des Rotors
• Luft-/Flüssigkeitstemperierung der Prüfkammer (optional)
• automatische Kalibrierung mit zertifizierten Prüfgewichten (optional)
3

Elastomerprüfung
Der ELASTOGRAPH
Das rotorlose Rotationsschub-Vulkametersystem zur Ermittlung der Vernetzungskinetik
Diese Einheit ist für die schnelle Freigabeprüfung ebenso geeignet wie
für die Forschung und Entwicklung von Elastomeren.
Der ELASTOGRAPH dient zur Bestimmung des elastischen Materialverhaltens
im plastischen Zustand, während der Anvulkanisation und an
der ausvulkanisierten Probe.
Die Probe wird durch eine sinusförmige Rotationsschwingung der unteren
Kammerhälfte auf Torsion beansprucht.
Drehmoment und Phasenwinkel werden als Funktion der Messzeit erfasst.
Die Software „RubberView“ steuert den gesamten Messablauf und dient
zur erweiterten Auswertung.
Die Leistungsdaten entsprechen größtenteils denen des
VISCO-ELASTOGRAPH, allerdings unterscheidet sich das
Gerät in folgenden Punkten:
• Deformationsfrequenz von 50 oder 100 Oszillationen pro Minute
• Amplitudenbereich ±0.1° bis ±1°, Typ EL-S ±0.1° bis ±4°
ELASTOGRAPH 67.12,
nach DIN 53529, ASTM D 5289 und ISO 6502
Messprinzip mit sinusförmiger
Auslenkung der unteren
Kammerhälfte und dem gemessenen,
phasenverschobenen
Drehmoment in der oberen Hälfte
Option:
Über die nachrüstbare Zusatzoption „Autoloader“ können
bis zu 30 Prüfkörper nacheinander beliebig vom Probenteller
entnommen und zwischen 2 temperaturbeständigen Folienstücken
in die Prüfkammer transportiert werden.
Die fertige Probe wird ebenso wieder entnommen und ausgeworfen.
Über die Software „RubberView“ werden beliebige Abläufe
vordefiniert, auch können laufende Prüfpläne durch
Zwischenprüfungen unterbrochen und wieder fortgesetzt
werden.
Das System erkennt ständig den Füllstand sowie die Positionen
der Proben im Magazin.
4

Elastomerprüfung
Dynamisches Rheometer zur Analyse des viskoelastischen Materialverhaltens
Der VISCO-ELASTOGRAPH ist ein dynamisch/mechanisch arbeitendes Rheometer zur Charakterisierung der
viskoelastischen Materialeigenschaften von Rohpolymeren, Grund- und Fertigmischungen.
Diese hochsensible Prüfmethode eignet sich hervorragend, um die Polymereigenschaften mit größter Sensitivität und Reproduzierbarkeit
zu bestimmen.
Weiterhin zur Entwicklung, um Rohpolymere und Mischungen hinsichtlich der Bestimmung der mittleren Molmasse und
deren Verteilung zu typisieren.
Die Aussagekraft:
• umfangreiche viskoelastische Charakterisierung von Natur- und synthetischem Kautschuk sowie deren Mischungen
• verbesserte Selektivität der Qualitätsprüfung von Vor- und Fertigmischungen durch Mehrpunktmessung
• schnelle Überprüfung der Verarbeitungsfähigkeit, insbesondere für die Prozesse Kalandrieren und Compression Moulding
• Prüfung der Eigenschaften an der unvulkanisierten und vulkanisierten Probe an einem Probestück
• Überprüfung und Vorhersage von dynamischen Werkstoffeigenschaften von vulkanisierten Mischungen
Die Highlights:
• 8 verschiedene Prüfkammern wählbar
• Frequenz- und Amplitudensweep mit vorangegangener
Auslenkung, Temperatursweep
• Relaxationstest bis zu einem Ausschlagswinkel von 90°
• Rampenfunktion bis zu einem Steigungswinkel von 90°
• Deformations- oder spannungsgesteuerte Fahrweise
• Temperaturmessbereich bis 230°C mit extrem schneller
Temperaturregelung und einer homogenen
Temperaturverteilung in der Reaktionskammer
• Deformationsfrequenz 0,01 bis 100 Hz
• Deformationsamplitude +/- 0,01° bis 90°
• Offset 0 bis 90°, Winkelauflösung des Antriebs 0,001°
• Drehmomentmessbereich 5 Nm / 20 Nm
Genauigkeit 0,05 %, Reproduzierbarkeit 0,003 %
• Normalkraftmessbereich bis 10 kN zur Untersuchung von
Moos- und Zellgummimischungen und der Wirkung
der darin enthaltenen Treibmittel
• Abkühlrate bis zu 1°C/s (optional)
... nach ASTM D5289, D6204, D6601 und ISO 6502
5

Elastomerprüfung
Rubber Capillary Rheometer
- produktionsbegleitende rheologische Prozesskontrolle
Für die labortechnische Simulation von Verarbeitungsprozessen mit Elastomeren
bietet der neue RUBBER CAPILLARY RHEOMETER (RCR) zwei Prüfmodi:
Die Kapillaren sind austauschbar, es können zum einen das Fließverhalten im
Typ „Extrusion“ behandelt werden, zum anderen der „Spritzgieß“-Modus mit
wahlweisem Einsatz verschiedener und leicht wechselbaren Gussformen (Spiralund
Verästelungswerkzeug).
Die Highlights:
• Prüfung unter Produktions- und Verarbeitungsbedingungen
• Prüfstempelkraft max. 75 kN
• Prüfstempeldurchmesser wahlweise 20, 30 oder 35 mm
• kurze Prüfintervalle von weniger als 3 Minuten
• Hoher dynamischer Geschwindigkeitsbereich (1:800000)
• Schnelle Prüfstempel-Beschleunigung: 0-15 mm/sec in nur 0,35 Sek.
• Prüfmodus „Konstante Geschwindigkeit“ (3 Stufen)
Rubber Capillary Rheometer (RCR)
Verästelungs- ...
... und Spiralwerkzeug
Beide Versionen des RCR, eingeschlossen die vom Vorgängermodell bekannten RHEOVULKAMETER-Funktionen,
arbeiten sowohl in geschwindigkeits-, als auch in spannungsgesteuerter Fahrweise. Der Antrieb wurde weiterentwickelt
mit der Konsequenz, dass die Genauigkeit der Druckregelung besser 0,1 % vom Endwert ist.
Da generell der Modus „Konstanter Druck“ weit besser differenziert als die Fahrweise mit konstanter Geschwindigkeit,
optimiert zusätzlich die neue Antriebs-Regelung das Differenzier- und Reproduziervermögen des Rubber Capillary
Rheometer ganz erheblich.
Probenstanzen
- Perfektes Volumen zur optimalen Probenkörper-Herstellung
Für reproduzierbare Prüfungen sind Probenkörper mit einem konstanten Volumen Voraussetzung.
Die Probenstanzen pressen aus einem Fell mit unterschiedlicher Stärke immer gleichmäßige
Prüflinge. Präzise Komponenten für optimale Messwerte, Zweihandbetätigung für die Bedienersicherheit.
• hohe Stanzkraft
• variabler Volumenbereich
• verschiedene Stanzwerkzeuge
• Auswahlhebel für Mooney-Probenform (gelocht/ungelocht)
6

Elastomerprüfung
Hochdruck-Kapillar-Rheometer „RHEOGRAPH 120“
- nicht nur für Hochpolymere geeignet...
... sondern auch zur Elastomerprüfung!
Die gesamte multifunktionale RHEOGRAPH-Familie eignet sich unter
anderem zur Ermittlung der Fließ- und Viskositätsfunktion an Kautschuk-
Mischungen und dient als Tool zur Optimierung bei der Mischungsentwicklung.
Die Anlage erlaubt umfangreiche prozessnahe Simulationen zur Materialcharakterisierung
und liefert Informationen für expressive Auswertungen
wie z.B. Mooney-Korrektur (Wandgleiten) oder Fließ-Instabilitäten
(Shark-Skin-Effekt).
Die technischen Highlights der Basis-Einheit:
• Ein-, Zwei- oder Dreikanalsystem mit verschiedenen Prüfkanal-
Durchmessern
• konstant hohe Prüfkraft von bis zu 120 kN
• Geschwindigkeitsbereich 0,00004 - 40 mm/sec (= 1:1000000)
• hohe dynamische Stempelbeschleunigung von 0 auf 40 mm/sec
in 0,6 Sekunden
• Wegerfassung mit hochauflösendem Encoder
(Schrittweite 0,0000016 mm)
• Temperaturbereich bis 400°C (500°C optional),
Anzeigeauflösung 0,01°C
• automatische Druckaufnehmererkennung und Identifizierung
„Plug&Test“
Der RHEOGRAPH 120, hier in Einkanal-Ausführung,
mit ausschwenkbarer Schwellwert-Messeinrichtung
185
180
• adaptive Signalauflösung von 0,005 % vom Nennwert des
Druckaufnehmers
• Druckaufnehmer-Messbereich je Kanal bis 2500 bar
Pressure [bar]
175
170
165
Die optionalen Erweiterungen des RHEOGRAPH:
• Bestimmung von Fließinstabilitäten (Shark Skin)
• Thermische Leitfähigkeit
• PVT, isobar und isotherm
• Schwellwertmessung, statisch und dynamisch
• Gegendruckkammer
• Schlitzkapillare
• Massetemperaturerfassung über Thermoelement
• korrosionsfeste und verschleißfeste Prüfkanal-Ausführung
• erweiterte Kühlung der Prüfkammer
160
0 5 10 15 20
Time [s]
„Shark-Skin“ Messdaten und Auswertung
• RHEOTENS und HAUL-OFF-System zur Bestimmung der Schmelze-Dehnung
7

Software
Software „RubberView“
- nur ein kleiner Blick in die Möglichkeiten...
RubberView ist die Datenbank-Software für den ELASTOGRAPH, VISCO-ELASTOGRAPH, für MOONEY-VISKOSIMETER und für
den RHEOVULKAMETER (RCR).
Die leichte und benutzerfreundliche Bedienbarkeit, das breite Anwendungsspektrum und die Speicherung der Messdaten in
einer Datenbank standen bei der Neuentwicklung dieses Programms im Vordergrund.
Das Programm dient zur Parametrierung, zur Steuerung des Messablaufs sowie zur Auswertung unter einer einfach zu bedienenden
und übersichtlichen Oberfläche. Sonderapplikationen können schnell und kostengünstig implementiert werden.
Alle Datensätze werden in Tabellenform und Diagrammen angezeigt, neue Messungen können hinzugefügt, existierende
nachbearbeitet und verändert oder gelöscht werden.
Filter dienen der Übersichtlichkeit, Zugriffsrechte der Sicherheit, detaillierte Meldungen der Analyse.
Die Kernfunktionen:
• Verarbeitung der Daten in/aus einer lokalen oder Netzwerk-Datenbank
mit Konvertier- und Komprimierfunktion
• automatisches Einlesen der Prüfgeräte-Informationen
• freie Darstellung der Rohwerte- und Auswertegrafik
• kontinuierliche Anzeige des Geräte-Status‘
• klar strukturierte Organisation durch Einzelpakete „Prüfplan“,
„Prüfparameter“ und „Prüfmerkmale“
• nachträgliche Neuberechnung und Daten-Aktualisierung bei
Prüfmerkmal-Änderung, die Messung muss nicht wiederholt werden
• selbstdefinierbare zeitsparende Auswahlfelder
• selbsterklärende Dialoge und Info-Felder, Online-Hilfe
• offene Plattform für anwenderspezifische Felder, Filter für Messungen
• selektierbare Zugriffsrechte für optimale Sicherheit
Mit unserer speziellen Fernwartungs-Software ist eine sichere Verbindung durch das Internet
bzw. via Telefonleitung in den Geräte-PC, ja sogar in das Prüfgerät hinein möglich.
Dies erleichtert die Analyse bei Fehlern, hilft bei Fragen und öffnet Möglichkeiten für Schulungszwecke.
Weitere Highlights der Software:
• umfangreiches Portfolio an Auswerte-Verfahren
• definierbare Grenzwertkurven, Einzelgrenzwerte, Zeiten,
Toleranzen, Einheiten, …
• freies Design, Größe und Anordnung aller Anzeigewerte
• vordefinierbare Menüs für schnelleres Parametrieren,
wie z.B. automatischer Dateiname, Benutzerwahl, ...
• Datenexport an Microsoft EXCEL ®
• Reporterstellung
• XML-Anbindung
8

Auswerteverfahren
Auszüge des Potenzials...
Variable Zeit
1000
110
Elastischer Modul [kPa]
800
600
400
200
100
90
80
70
Viskoser Modul [kPa]
Vergleichbar mit der herkömmlichen Vulkameterprüfung
werden hierbei Modul und Viskosität über der
Zeit bei konstanter Amplitude und Frequenz erfasst.
> ELASTOGRAPH
und
VISCO-ELASTOGRAPH
0
60
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Zeit [min]
Temperatursweep
0,8
180
Drehmoment [Nm]
0,6
0,4
160
140
120
Temperatur [C°]
Über ein integriertes Temperatur-Programm lassen
sich definierte Temperaturstufen individuell
konfigurieren. Das Beispiel hier zeigt eine nichtisotherme
Vulkanisation.
0,2
100
0,0
80
0 2 4 6 8 10 12 14
Zeit [min]
> ELASTOGRAPH
und
VISCO-ELASTOGRAPH
Frequenzsweep
1000000
1000
800
Viskosität [Pas]
100000
10000
600
400
Komplexer Modul [kPa]
Die schwingende Deformation der unteren Kammerhälfte
lässt sich präzise zwischen 0,1 - 50 Hz
regeln. Drehmoment, Modul und Viskosität werden
bei vorgegebener Amplitude gemessen.
Klassischer Versuch zur Ermittlung der Fließkurve.
200
1000
0
0,01 0,1 1 10 100
Schergeschwindigkeit [1/s]
> VISCO-ELASTOGRAPH
Mehrfach-Reproduktion
10000
10000000
Modul [kPa]
1000
G´
eta*
1-G'
1-G''
2-G'
2-G''
3-G'
3-G''
4-G'
4-G''
5-G'
5-G''
1-Eta*
2-Eta*
1000000
100000
komplexe Viskosität [Pas]
Frequenzsweep einer Fluor-Elastomer-Mischung,
5-fach reproduziert.
> VISCO-ELASTOGRAPH
3-Eta*
4-Eta*
10000
G´´
100
1000
0,01 0,1 1 10 100
Schergeschwindigkeit [1/s]
9

Elastomerprüfung
Nicht nur reine Statistik...
Amplitudensweep unvulkanisiert
10000
Modul [kPa]
1000
G'
G'
G''
G''
Mithilfe dieser Messung können unterschiedlich verzweigte
Polymere und unterschiedlich aktive Füllstoffe
differenziert werden (hier am Beispiel einer Fluorelastomermischung).
> VISCO-ELASTOGRAPH
100
1 10 100 1000
Strain [%]
Amplitudensweep, vulkanisiert
10000
10000
G'-1
G'-2
G´ [kPa]
1000
G''-1
G''-2
1000
G´´ [kPa]
Dient zur Beurteilung des durch die Vulkanisation
entstandenen Netzwerkes.
> VISCO-ELASTOGRAPH
100
100
1 10 100
Strain [%]
Payne-Effekt
1000
G´, G´´ [k Pa]
100
Ein Amplitudensweep an der unvulkanisierten
Mischung zeigt den Payne-Effekt.
Der Kreuzungspunkt von G‘ und G‘‘ dient zur
Beurteilung des Füllstoffnetzwerkes.
VISCO-ELASTOGRAPH G´
VISCO-ELASTOGRAPH G´
> VISCO-ELASTOGRAPH
VISCO-ELASTOGRAPH G´´
VISCO-ELASTOGRAPH G´´
10
1 10 100 1000
Strain [%]
Frequenzabhängigkeit des Phasenwinkels
6
Phasenwinkel [°]
5
4
3
2
Anhand des Verlaufs des Phasenwinkels kann eine
Aussage über das Dämpfungsverhalten der Mischung
getroffen werden (der Versuch hier an einer
ausvulkanisierten Mischung).
> VISCO-ELASTOGRAPH
1
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Frequenz [Hz]
10

Material-Charakterisierung
Und das ist noch nicht alles...
Speicher- und Verlustmodul
1000
Modul [MPa]
100
Das Diagramm zeigt das Speicher- und Verlustmodul
von 2 NBR-Mischungen mit verschiedenem
Rohpolymer.
Diese Auswertung dient als Vergleich des elastischen
und viskosen Materialverhaltens.
G´ProbeB
G" Probe B
G´Probe B
G" Probe B
G´Probe A
G" Probe A
> VISCO-ELASTOGRAPH
10
0,001 0,01 0,1 1 10 100
Schergeschwindigkeit [1/s]
Relaxation
180,00
Druck [bar]
160,00
140,00
120,00
100,00
80,00
60,00
40,00
Die Messung der Relaxationszeit wird aus einem
Sprungversuch ermittelt.
Sie charakterisiert das viskoelastische Materialverhalten
und ist wichtig für das Prozessverhalten.
> VISCO-ELASTOGRAPH
und
MOONEY-VISKOSIMETER
20,00
0,00
0,00 20,00 40,00 60,00 80,00 100,00 120,00 140,00 160,00
Zeit [s]
Mooney-Scorch
50
Mooney-Einheiten [ME]
40
30
20
10
Die Mooney-Scorch-Betriebsart
charakterisiert das Anvulkanisationsverhalten
eines Prüfmaterials bei
erhöhter Temperatur.
Es wird die Zeit bestimmt nach der
die Viskosität um einen festgelegten
Wert ansteigt.
> MOONEY-VISKOSIMETER
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400
Zeit [s]
Rubber Capillary Rheometer RCR
Volumengeschwindigkeit [mm³/s] .
18,000
16,000
14,000
12,000
10,000
8,000
6,000
4,000
160,000
140,000
120,000
100,000
80,000
60,000
40,000
Volumen [mm³]
Die Extrusion durch eine Düse und
das Einspritzen in ein Werkzeug ist
ein prozessnaher Verarbeitungstest
für Extrusion und Spritzguss.
> RUBBER CAPILLARY RHEOMETER
2,000
20,000
0,000
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Zeit [s]
0,000
11

Qualität kann man nicht erprüfen - man muß sie herstellen ...
seit 1962
08-Okt-2013
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