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Bei dieser Flußrate glühte die Wand des Zersetzungsrohres
schon erheblich; selbst beim Mg-G (Gringard). Da aber im
Extremfall bis zu 5 (ml/min) Durchsatz auftreten kann (beim
Einsatz von 6 Kolonnen), wurde sich für das grobmaschige
Mg-G entschieden. Damit wird verhindert, daß das nachfol- 0
gende Magnesium schmilzt (siehe oben) oder die Wandung des
Zersetzungsrohres mit der Zeit zerstört wird.
Es zeigte sich, daß das sehr grobe Mg-G nicht nur an der
Oberfläche reagierte, sondern die gesamten Späne lagen
trotz Dicken von 2 (mm) als Magnesiumoxid vor. Das grobe
Netz des Mg-G verhinderte ebenfalls, daß sich eine Druckdifferenz
zwischen Anfang und Ende der Magnesiumsäule aufbaut.
Das hätte während der Zersetzung ein Nachregulieren des Probenwasserflusses
nötig gemacht, weil der Fluß durch die Kapillare
proportional der Druckdifferenz zwischen Luftdruck
und Druck am Probeneinlaß im Zersetzungsrohr ist.
5.2.2.2.4 Magnesium-Entgasung Abb. 22
Magnesiumspäne enthalten geringe Mengen gelöster Gase. 50 g
Magnesium gaben beim Erhitzen im Vacuum 0,02 Nl Gas ab (9).
Deshalb wurden rund 250 g Mg qualitativ entgast. In der Entgasungskurve
Abb. 22(1) fällt der Druck über den Spänen anfänglich
kontinuierlich, bis der Ofen angeschaltet wird. Sofort
steigt der Druck, wenn die Entgasung beginnt. Dabei handelt
es sich um die Gase (H 2 0, CO, CO 2 und H 2 ), die bei Haag (9)
nachgewiesen wurden.
( 1)
Die Entgasungskruve Abb. 22 wurde reproduzierbar bei jeder
Entgasung aufgezeichnet. Auch der extreme Zacken in der Mitte
der Kurve!