Element-Analytik mit den Agilent 240/280 AAS schnell - präzise ...
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<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
1<br />
<strong>AAS</strong> – Produktpalette<br />
Allroundsysteme<br />
Flamme: AA-120/<strong>240</strong> und <strong>240</strong>FS<br />
• Externe PC-Steuerung<br />
• Konfigurationen wählbar<br />
• manuelle Brennerhöheneinstellung<br />
• hoher Automatisierungsgrad (Optik, Lampen, Gase)<br />
• “Fast Sequential” Option (>50% aller F-<strong>AAS</strong>)<br />
Graphitrohr: AA-<strong>240</strong>G und AA-<strong>240</strong>Z<br />
• Vollautomaten <strong>mit</strong> Probengeber<br />
• “G” – D2-UK, “Z”- Zeeman-UK<br />
Anwendung:<br />
• universell, für jede beliebige <strong>AAS</strong>-Anwendung<br />
• günstiges Preis/Leistungs-Verhältnis<br />
<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong><br />
<strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
Dieter Projahn<br />
<strong>Agilent</strong> Technologies<br />
Produktspezialist <strong>AAS</strong><br />
Spectroscopy Solutions Division<br />
Confi<strong>den</strong>tiality Label<br />
April 15, 2011<br />
2<br />
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<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
<strong>AAS</strong> – Produktpalette<br />
high end Klasse<br />
Serie AA<strong>280</strong><br />
• Externe PC-Steuerung<br />
• Hochleistungsspektrometer<br />
• Höchster Automatisierungsgrad<br />
• 8 Lampen<br />
• Graphitrohr: nur Zeeman-Version<br />
• eingebaute Netzteile für 4 UltrAA-HKL<br />
• Flamme: nur “Fast Sequential” –Version<br />
• automatische Brennerhöheneinstellung<br />
• Eingebaute SIPS-Steuerung<br />
Anwendung:<br />
• anspruchsvolle <strong>AAS</strong>-Anwendungen <strong>mit</strong><br />
vielen <strong>Element</strong>en<br />
<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
• Multielement Flammen-<strong>AAS</strong>:<br />
– Technische Grundlagen Schnelle Sequentielle <strong>AAS</strong><br />
– Vergleich <strong>mit</strong> konventioneller <strong>AAS</strong> und CS-<strong>AAS</strong><br />
• Graphitrohr-Technik<br />
– isothermes CTZ-Konzept <strong>mit</strong> preiswerten, längsbeheizten<br />
Graphitrohren<br />
– maximale Graphitrohrstandzeit durch optimierte<br />
“DeOx” – Inertgassteuerung<br />
– einfache Metho<strong>den</strong>entwicklung <strong>mit</strong>tels “TubeCAM”<br />
3<br />
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<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
6<br />
Multielement Flammen-<strong>AAS</strong><br />
Hohe Analysengeschwindigkeit - einfache Messung<br />
Vorgaben für die Entwicklung-<strong>AAS</strong>:<br />
� Vorteile der Flammen-<strong>AAS</strong> müssen beibehalten wer<strong>den</strong>:<br />
• niedrige Investitions- und Betriebskosten<br />
• geringe Interferenzen<br />
• einfache Technik, einfache Bedienbarkeit<br />
� Hoher Automatisierungsgrad<br />
� Analysengeschwindigkeit für 3 - 20 <strong>Element</strong>e<br />
mindestens wie eine sequentielle ICP<br />
Multielement Flammen-<strong>AAS</strong><br />
Vergleich konventionelle - Fast Sequential <strong>AAS</strong><br />
Konventionell: “proben-sequentiell”<br />
• Bestimmung von einem <strong>Element</strong> in allen Proben<br />
• nächstes <strong>Element</strong> in allen Proben wieder messen<br />
• Hoher Zeitbedarf/Probenverbrauch<br />
Fast Sequential - “element-sequentiell”:<br />
• Alle Lampen arbeiten simultan (feste Lampenpositionen)<br />
• Monochromator arbeitet wie bei Sequentieller ICP<br />
– alle <strong>Element</strong>e wer<strong>den</strong> in einem Scan (<strong>mit</strong> 2000 nm/min.) gemessen<br />
– 10 <strong>Element</strong>e in 2 Minuten (Dreifachmessungen)<br />
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<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
7<br />
Flammen-<strong>AAS</strong><br />
Fast Sequential - 4 technische Voraussetzungen<br />
1. Lampen in festen<br />
Positionen, Umschaltung<br />
über Schrittmotor<br />
2. Alle Lampen wer<strong>den</strong><br />
gleichzeitig betrieben<br />
3. Hochgeschwindigkeits-<br />
Monochromator zum<br />
<strong>schnell</strong>en Linienwechsel<br />
(2000 nm/min)<br />
4. Computergesteuerte<br />
Gasregelung,<br />
(“Hammer”-Ventil)<br />
Umschaltung in < 1 s<br />
Multielement Flammen-<strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong>: Fast Sequential <strong>AAS</strong> live<br />
Schneller Wechsel der<br />
Gasstöchiometrie<br />
(neutral - fett) <strong>mit</strong>tels<br />
“Hammer”-Gassteuerung<br />
Optik-Schema eines FS-<br />
Spektrometers<br />
Lampenstart eines <strong>280</strong>FS<br />
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<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
Multielement Flammen-<strong>AAS</strong><br />
Vergleich ICP- und <strong>AAS</strong>-Techniken*<br />
13 <strong>Element</strong>e** (Kalibrierung, 3 Proben je 10 Wiederholungen)<br />
<strong>Agilent</strong> ICP 720-ES simultan 3 min 40 s<br />
AA <strong>240</strong>FS Fast Sequential-Modus 18 min<br />
ICP-OES sequentiell 22 min (+20%)<br />
AA<strong>240</strong> konventionelle <strong>AAS</strong> 25 min (+40%)<br />
Continuum Source <strong>AAS</strong> 29 min (+65%)<br />
1 <strong>Element</strong> (Blank, 3 Stds. , 30 Proben je 3 Wiederholungen)<br />
AA<strong>240</strong>FS 9 min<br />
Continuum Source <strong>AAS</strong> 21 min<br />
* I<strong>den</strong>tische Messparameter (Messzeit, Wiederholungen usw.)<br />
** 766-213 nm: K-Na-Ca-Cr-Cu-Mg-Mn-Fe-Co-Ni-Cd-Pb-Zn<br />
Multielement Flammen-<strong>AAS</strong><br />
Reproduzierbarkeit FS-<strong>AAS</strong> Langzeitmessung<br />
50 Proben je 9 <strong>Element</strong>e ohne Nachkalibrierung:<br />
<strong>Element</strong> Sollwert Messwert* RSD*<br />
mg/L mg/L mg/L<br />
K 0.2 0,21 0.005<br />
Na 0.2 0,19 0.002<br />
Cr 2.0 2,01 0.004<br />
Ca 2.0 2,01 0.002<br />
Mg 2.0 2,03 0.004<br />
Mn 2.0 2,04 0.002<br />
Fe 2.0 2,04 0.002<br />
Co 2.0 2,03 0.003<br />
Ni 2.0 2,06 0.003<br />
* Mittelwerte der 50 Proben<br />
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<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
Multielement Flammen-<strong>AAS</strong><br />
Vergleich Präzision und Richtigkeit FS-<strong>AAS</strong> und CS-<strong>AAS</strong><br />
Richtigkeit und Präzision in Stahlmatrix *<br />
<strong>240</strong>FS CS-<strong>AAS</strong><br />
Konz. Wfr.,% RSD, % Wfr.,% RSD, %<br />
Mo 0.04% 103 0.9 88 5.7<br />
Mo 0.2% 99 0.5 93 3.6<br />
Mo 0.4% 99 0.5 86 5.6<br />
Al 0.2% 101 0.5 82 5.2<br />
Cu 0.04% 100 0.5 128 0.4<br />
Pb 0.04% 100 0.8 118 1.9<br />
* je 10 Messungen <strong>mit</strong> 3 Wiederholungen, gleiche<br />
Messbedingungen, optimierte Gasflüsse sowie Brennerhöhe<br />
Mark 7 Brenner-Zerstäubersystem<br />
12<br />
� exzellentes Auswaschverhalten<br />
� hohe Empfindlichkeit<br />
� hohe Brennerstandzeiten<br />
� einfach zerlegbar<br />
� inerte Materialien, für alle Löse<strong>mit</strong>tel<br />
keine Memoryeffekte lange Brennerstandzeiten<br />
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<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
• Multielement Flammen-<strong>AAS</strong>:<br />
– Technische Grundlagen Schnelle Sequentielle <strong>AAS</strong><br />
– Vergleich <strong>mit</strong> konventioneller <strong>AAS</strong> und CS-<strong>AAS</strong><br />
• Graphitrohr-Technik<br />
– CTZ-Konzept: einfache, isotherme, längsbeheizte<br />
Graphitrohre<br />
– maximale Graphitrohrstandzeit durch optimierte<br />
“DeOx” – Inertgassteuerung<br />
– einfache Metho<strong>den</strong>entwicklung <strong>mit</strong>tels “TubeCAM”<br />
CTZ - Constant Temperature Zone:<br />
Isothermes Profil über Zeit und Länge<br />
Längsbeheizt, <strong>Agilent</strong> CTZ :<br />
8-9 mm von der Rohr<strong>mit</strong>te T-Gradient ca. 50 °C<br />
� Atome bleiben durch Abteilringe im Rohrzentrum<br />
� zwischen <strong>den</strong> Ringen Graphit dicker<br />
� isothermes Aufheizverhalten über die Länge<br />
Querbeheizt - offene Rohren<strong>den</strong>:<br />
8-9 mm vom Zentrum �T 250 °C<br />
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<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
Längsbeheiztes CTZ - Rohr<br />
Keine Memoryeffekte<br />
Querbeheizt:<br />
Mo 0.3 Abs.s (Fläche)<br />
Restsignal ca. 0.02 Abs.s (Fläche)<br />
Maximale Graphitrohrstandzeit<br />
“DeOx” - Inertgassteuerung<br />
• Zwei optimierte Gasströme, intern<br />
und extern<br />
• Softwaregesteuerter interner Fluß<br />
� 0 – 0.3 L/min<br />
� Gas-Stop während Atomisierung<br />
Längsbeheizt, <strong>Agilent</strong> CTZ<br />
Mo 0.6 Abs.s (Fläche)<br />
Restsignal ca. 0.02 Abs.s (Fläche)<br />
höhere Empfindlichkeit<br />
Internal Gas<br />
flow<br />
External Gas flow<br />
• Optimierter, hardware-gesteuerter externer Gasfluß (0.5 L/min)<br />
• Zusätzlicher externer “DeOx” Argonstrom wird in Abhängigkeit von der<br />
Temperatur zugeschaltet<br />
• verhindert absolut sicher <strong>den</strong> Zutritt von Luft bei höheren Temperaturen<br />
– während Atomisierung 3.0 L/min<br />
• garantiert maximale Ausnutzung der Graphitrohrlebensdauer<br />
15<br />
Internal Gas<br />
flow<br />
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<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
Lebensdauertest GTA-120<br />
Cu 2300 o C<br />
Extinktion<br />
0.5<br />
0.4<br />
0.3<br />
0.2<br />
0.1<br />
0.0<br />
Lebensdauertest GTA-120<br />
0 1000 2000 3000 4000 5000<br />
Anzahl Atomisierungen, Cu 2300 °C<br />
Auch nach 5000 Schuß noch sehr gute Empfindlichkeit<br />
Lebensdauertest GTA-120<br />
Cu 25% Salpetersäure<br />
Gesamte<br />
Messreihe<br />
OHNE<br />
Rekalibrierung<br />
Abbruch des<br />
Tests nach<br />
1350 Schuss<br />
Messparameter:<br />
Extinktion<br />
0.2<br />
0.16<br />
0.12<br />
0.08<br />
0.04<br />
0<br />
Probenvolumen: 20 µL Modifier: kein<br />
Pyrolyse/Veraschung: 800 °C - 10 s Auswertung: Peakfläche<br />
Atomisierung: <strong>240</strong>0 °C (integrierte Omega-Plattform)<br />
1<br />
1, 2, 3: Auffüllen der Standardlösung<br />
5.0%<br />
4.0%<br />
3.0%<br />
2.0%<br />
1.0%<br />
0.0%<br />
Präzision (n = 10)<br />
0 200 400 600 800 1000 1200<br />
Injektionen<br />
2<br />
3<br />
17<br />
18<br />
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<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
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Einfache Metho<strong>den</strong>entwicklung<br />
Tl - Bestimmung <strong>mit</strong> Graphitrohrtechnik:<br />
<strong>Agilent</strong> <strong>240</strong> Z - Meßparameter<br />
Untergrundkorrektur: Zeeman<br />
Lichtquelle: normale Hohlkatho<strong>den</strong>lampe<br />
Atomisierung: Plattform (Omega-Typ)<br />
Auswertung: Peakfläche (zeitintegrierte Extinktion)<br />
Probenvolumen: 20 µL<br />
Modifiervolumen: 10 µL co-inject<br />
Modifier: 0.5 g/L Pd + 0.5% w/v Ascorbinsäure<br />
VT / AT: 800 °C / <strong>240</strong>0 °C<br />
• Wichtig für gute Präzision und Richtigkeit:<br />
– optimale Einspritzung, Trocknung, Veraschung<br />
– Temperaturprogramm - Überwachung<br />
Einfache Metho<strong>den</strong>entwicklung<br />
Überwachung der Analyse <strong>mit</strong> “TubeCAM” Graphitrohr-Video<br />
Kamera werkseitig in der Geräteoptik<br />
installiert<br />
ermöglicht permanente Überwachung<br />
des Graphitrohrinneren<br />
Metho<strong>den</strong>entwicklung und Routine<br />
• Einstellen der exakten Eintauchtiefe<br />
• Temperaturprogramm<br />
– optimale Trocknung<br />
– Veraschungsphase<br />
• Überwachung der Analyse<br />
April 15, 2011<br />
Standbild: Dosieren auf Plattform<br />
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<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
Einfache Metho<strong>den</strong>entwicklung:<br />
Überwachung von Dosierung/Trocknung <strong>mit</strong> Graphitrohr-Video<br />
21<br />
Blick auf Plattform im Rohr: Trocknung und Veraschung<br />
links: tensidhaltige Probe<br />
Trocknung/Pyrolyse 100 bis 600 °C<br />
Volumen 30 µL<br />
rechts: reale, salzhaltige<br />
Abwasserprobe (REA)<br />
April 15, 2011<br />
Einfache Metho<strong>den</strong>entwicklung:<br />
Überwachung von Dosierung/Trocknung <strong>mit</strong> Graphitrohr-Video<br />
22<br />
Optimiertes<br />
Temperaturprogramm<br />
Heißinjektion<br />
90 °C<br />
Rampe 20 s<br />
auf 120 °C<br />
Volumen 30 µL<br />
April 15, 2011<br />
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<strong>Element</strong>-<strong>Analytik</strong> <strong>mit</strong> <strong>den</strong> <strong>Agilent</strong> <strong>240</strong>/<strong>280</strong> <strong>AAS</strong><br />
<strong>schnell</strong> - <strong>präzise</strong> - einfach<br />
Tl - Bestimmung <strong>mit</strong> Graphitrohrtechnik:<br />
Nachweis- und Bestimmungsgrenzen DIN 32645<br />
NWG: 0.24 µg/L<br />
EG: 0.48 µg/L<br />
BG: 0.83 µg/L<br />
10-Punkt-Kalibration 0.5 - 5.0 µg/L Tl<br />
TubeCAM:<br />
– visuelle Unterstützung der Temperaturprogrammoptimierung<br />
– einfache und <strong>schnell</strong>e Metho<strong>den</strong>entwicklung auch für komplexe Proben<br />
Zusammenfassung<br />
• Multielement Flammen-<strong>AAS</strong>:<br />
– FS-Technologie ist bedeutend <strong>schnell</strong>er als konventionelle<br />
<strong>AAS</strong> oder Continuum Source <strong>AAS</strong><br />
– keine Kompromisse bezüglich Richtigkeit und Präzision<br />
– einfache Anwendung und Bedienung<br />
• Graphitrohr-Technik<br />
– CTZ-Konzept ermöglicht isotherme, längsbezeizte und da<strong>mit</strong><br />
preiswerte Graphitrohre<br />
– maximale Graphitrohrstandzeit durch optimierte<br />
Inertgassteuerung<br />
– einfache Metho<strong>den</strong>entwicklung durch “Tube-CAM” Video<br />
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