Anleitung

6 Wartung
Melting point B-540
6.3.1 Durchführung der Schmelzpunktbestimmung
für die Kalibration
• Die Kalibration des Instrumentes sollte mindestens einmal
jährlich durchgeführt werden.
• Die Referenzsubstanzen müssen vor Licht geschützt in
einem Exsikkator über Trocknungsmittel bei Raumtemperatur
(15-25°C) aufbewahrt werden.
• Das Verfalldatum muss geprüft werden und gegebenenfalls
müssen die Referenzsubstanzen ersetzt werden.
• Die Soll-Schmelzpunkte der Referenzsubstanzen sind
bekannt. Ein Analysenzertifikat ist vorhanden und beschreibt,
wie die Soll-Schmelzpunkte bestimmt wurden.
• Es sollten nur Schmelzpunktröhrchen Artikel Nummer
017808 bzw. 001759 verwendet werden.
• Pro Referenzsubstanz werden gleichzeitig drei Messungen
durchgeführt.
Empfehlung:
Füllhöhe: 4-5 mm, möglichst kompakt durch Klopfen der
gefüllten Kapillaren auf einer harten Oberfläche,
die Substanzen in einem Mörser pulverisiert.
Gradient: 0.5°C/min
Setpoint: 5°C unter dem erwarteten Schmelzpunkt
Den Klarschmelzpunkt (Probe vollständig klar geschmolzen)
detektieren.
6.3.2 Beurteilung der Schmelzpunktbestimmung
Sämtliche Messungen müssen nach strengen Kriterien beurteilt
und auf ihre Verwendbarkeit überprüft werden. Wir empfehlen
hierzu mindestens folgende Parameter zu überprüfen und im
Zweifelsfall die Messung zu wiederholen.
• Der Verlauf des Schmelzprozesses entspricht den Anforderungen.
• Es sollten sich keine Blasen bilden, die eine visuelle
Beurteilung des Schmelzprozesses erschweren.
• Die Proben dürfen sich nicht verfärben.
• Die Proben schmelzen innerhalb eines engen Temperaturbereiches
von 1°C.
Der Mittelwert wird berechnet und die Standardabweichung
aus 3 Messungen beträgt:
Vanillin
Phenacetin
Koffein