AULA-254 Gold - Mercury Instruments

MERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESAULA-254 GoldAutomatisches Quecksilber-Analysensystemfür das Labor● Vollautomatisches Fließanalysesystem(CFA, Continuous Flow Analysis)● Kaltdampf-Atomabsorptionsspektrometrie (CVAAS)● Weiter dynamischer linearer Messbereich● Kompakte Bauform● AULAWIN Software mit umfassenden und nützlichen Funktionen● Automatisch ablaufende Schutzfunktion beiMessbereichsüberschreitung● Eingebaute Goldfalle (Amalgamsystem)● Erweiterung: Automatischer Probenaufschluss (ASD)für wässrige Proben

Abbildung: AULA-254 GoldEinsatzbereicheDer AULA-254 Gold dient zur vollautomatischenBestimmung von Quecksilber in wässrigen Probenund Probenaufschlüssen. Das AULA-System erledigtdie Routinearbeit im Labor: Probe für Probe exaktnach der vorgewählten Prozedur. Damit werden IhreLaboraufgaben zuverlässig und höchst effizientgelöst und die Produktivität auf ein hohes Maßgesteigert. Darüber hinaus ist das AULA-System dasideale Werkzeug für Forschungs- und Entwicklungsaufgaben.Typische Anwendungen für denAULA-254 Gold:Bewährtes Messprinzip: kontinuierlicheFließanalytik (CFA)Das AULA-System wendet konsequent die Fließanalysetechnikan. Die Probe wird aus den Probengläsernangesaugt und kontinuierlich mit einemReduktionsmittel vermischt. Dadurch wird das in derProbe vorhandene Quecksilber chemisch reduziertund in die elementare Form (Hg°) umgewandelt. DieReaktionslösung wird anschließend in einen speziellenGegenstromreaktor geleitet. Dort wird dasQuecksilber mit einem Argonstrom ausgeblasenund in die optische Zelle eines Atomabsorp tionsdetektorsgeleitet. Diese Zelle ist vollständig ausQuarzglas gefertigt und wird zur Vermeidung vonKondensation leicht beheizt.● Umweltüberwachung(Wasser-, Boden-, Schlamm-Proben)SpülstationPhotometer● Medizinische Analytik(Urin, Speichel, Blut, Haar)● Lebensmittelanalysen(Fisch, Innereien, Pflanzen, etc.)ProbenwechslerKMnO4T=98°CPeltierkühler● Geologische und mineralogische Proben● Petrochemische ProbenSpülpumpeNH3OHClGegenstromreaktor● Metallurgie und Materialforschung● Chemische Industrie(Prozessüberwachung, Qualitätskontrolle)SpüllösungSnCl2AblaufArgonAbbildung: Fließschema AULA-254 mitAutomatischem Probenaufschluss (ASD)

Optimierte DetektionstechnikDer AULA-254 Gold besitzt einen speziell für dasElement Queck silber konstruierten Atomabsorp tionsdetektor.In diesem erfolgt eine Absorptions messungbei einer Wellenlänge von 253,65 nm. Diese Nachweismethodebezeichnet man als Atomabsorptionsspektrometrie(AAS). Da Queck silber in der Gasphasebereits ohne Energiezufuhr atomar vorliegt, kann dieMessung bei Raumtemperatur stattfinden. Deshalbwird diese Methode als Kaltdampftechnik (CVAAS)bezeichnet.Im Unterschied zu einer normalen Multielement-AASist der AULA-254 Gold speziell für das Element Quecksilberausgelegt, dadurch konnte die analytischeLeistungsfähigkeit auf ein Höchstmaß gesteigert werden.Als Quelle für den Messstrahl dient eine elektrodenloseQuecksilber-Niederdrucklampe, deren Helligkeitmit Hilfe der Referenzstrahltechnik stabilisiertwird. In Verbindung mit modernsten UV-Detektorenwird eine ausgezeichnete Basislinienstabilität unddadurch eine hervorragende Nachweisgrenze erzielt.Per Software kann der Benutzer wählen, ob dieMessreihen mit oder ohne Voran reiche rung durchgeführtwerden sollen, dadurch ist eine universelleAnwendung gewährleistet. Das GoldTrap-Modul istim AULA-Photometer serienmäßig eingebaut, zu -sätzlicher Stellplatz wird nicht benötigt.Hoher ProbendurchsatzDie typische Analysendauer liegt bei 60-180 Sekunden,je nach eingestellten Parametern. Selbst hoheKonzentrationen bewirken keine langen Spülzeiten.Bis zu 53 Proben können in einem Messzyklus vollautomatischabgearbeitetwerden. Standardsund ProbenfülltmanzuGoldTrap-AnreicherungseinheitEine weitere Steigerung der Nachweisempfind lichkeitdes AULA-Systems wird mit der eingebautenGoldTrap-Anreicherungseinheit erzielt. Dadurch werdenMessungen im ppt-Bereich möglich. Eine besondereEigenschaft der AULA-GoldTrap ist ihre geringethermische Trägheit, sie wird durch Verwen dungeines Trägerrohres aus hauchdünnem Keramikmaterialermöglicht. Dadurch ergeben sich minimaleAufheiz- und Abkühlungs raten, so dass scharfe undhohe Peaks erreicht werden. Die Analysen zeiten sindmit denen der direkten Messmethode ohne Goldfallevergleichbar.GegenstromreaktorTrägergaszufuhrProbeTrockenes Trägergaszum PhotometerZinn-ThermoelektrischerTrockner(Peltierkühler)Kondensat1,00,50,10ppb HgBeginnin 10ml-Probengläserund positioniert sie aufdem Probenteller. Ein Ein wiegen der Proben ist nichterforderlich. Reduk tions mittel (z.B. Zinn-II-Chlorid-Lösung) und Spül flüssigkeit (Wasser) werden in dieVorrats flaschen gefüllt und die Messung per Mausklickgestartet. Der Messzyklus kann jederzeit unterbrochenwerden, um eine beliebige Probe zu messen.Neue Proben können jederzeit, auch während einerSalzsäurelaufenden MikrowellenaufschlussMessung, hinzugefügt werden.Aufschluss mit AULA-ASDAutomatischeBasislinienkorrekturDer Nullpunkt wird automatisch vor jeder Messungeingestellt. Die typische Nullpunkts drift währendder Messdauer ist kleiner als 0,0001 Absorptions-Einheiten.Probe A Probe B Probe C Probe DProbeKaliumbeheReaktHydrAmmAblaufAblauMERCURY INSTRUMENTS · ANALYTICAL TECHNOLOGIESDry carrier gasppb HgSample

ationbenwechslerülpumpeüllösungtationTurntablense pumpeternse solutionMinimaler Memory-Effekt0,15Crossflowreactor0,100,05Quecksilber hat die störende Eigenschaft, Photometer sich anOberflächen anzulagern. Dies führt zu einer Verschleppung(Memory-Effekt). Um diesen Effekt aufT=98°Cein Minimum zu reduzieren, werden alle Peltierkühler Teile, diemit Probe in Berührung kommen, ausschließlich ausbesonders KMnO4 geeigneten Materialien gefertigt. Zusätzlichwird eine adsorptionsmittelfreie Gastrocknungstechnikeingesetzt. Wasser dampf aus dem Probengasstromwird hierbei mit einem wartungsfreienGegenstromreaktorPeltierkühler NH3OHCl entfernt. Dieses nach dem thermoelektrischenPrinzip arbeitende Kühlelement senkt denTaupunkt des Gases unter Raumtemperatur ab. DerTrockner ist so gebaut, dass entstehendes Konden satin den Reaktor zurückläuft. AblaufSnCl2Diese Methode Argon hat gegenüberden üblicherweise verwendeten Trocken mittelpatronenbzw. Permeationstrocknern den Vorteil einerwesentlich kleineren Oberfläche und somit einessignifikant geringeren Memory-Effektes.Selbst bei Messungen an der oberen Grenze desMessbereichs findet keine störende Verschleppungzur darauffolgenden Probe statt.Messwert (Absorptionseinheiten)KMnO4NH3OHClSnCl20,3309kein VerschleppungseffektT=98°CPhotometer0,35Thermoelectricdehumidifier0,300,250,20Das AULA-System ist so gebaut, dass QuecksilberSample Dry carrier gasnicht in den Arbeitsraum entweichen to kann. photometer Bei jederAnalyse wird Quecksilber zwangsläufig aus der Probefreigesetzt, Crossflowreactordieses wird beim AULA-254 Gold abervollständig in einer schwefelbeladenen Aktivkohlepatronegesammelt. Eine Meldung zeigt an, electric wennThermo-die Patrone gesättigt und auszutauschen dehumidifier ist . Eine(Peltier cooler)Absaugeinrichtung wird nicht benötigt.0,0001 0,0001ProbeDrainBlindwert BlindwertArgon123 Messung Nr.14,00

Bis zu zehn Wiederholungsmessungen können proProbe programmiert werden.Das Messergebnis wird automatisch errechnet undin µg/l bzw. in µg/kg angezeigt. Die QC-Funktioner laubt dem Anwender, die Messungen automatischmit Kontrollstandards überprüfen zu lassen. Diessichert Qualität und Verlässlichkeit der Messresultate.Die Analysenergebnisse werden zusammen mit denzur Qualitätssicherung nötigen Informationen wieAnalyti ker-Identifikation, Uhrzeit und Datum, Probennamen,verwendete Kalibrierung und Geräteparameternabgespeichert. Sie können jederzeit wiederaufgerufen und angezeigt werden. Reportformularekönnen anwenderspezifisch formatiert werden, nurdie gewünschten Daten werden ausgedruckt.Abbildung: AULA-254 Gold ReaktionsteilErweiterung:AutomatischesProbenaufschlussmodul (ASD)Häufig liegt das Quecksilber in den Proben in ge -bundener Form vor. In diesen Fällen ist vor derMessung ein Probenaufschluss erforderlich. Beiwässrigen Proben hat das nasschemische Auf -schluss verfahren deutliche Vorteile gegenüberthermisch-pyrolytischen Aufschlussmethoden.terhlerAbbildung:AULAWIN Probentabelle mit Messsignal-Fenster (1 ppb-Peak)GegenstromreaktorProbeTrockenes Trägergaszum PhotometerThermoelektrischerTrockner(Peltierkühler)Das AULA-System kann auch nachträglich miteiner automatischen Probenaufschlussfunktionausgerüstet werden.1,0ppb HgMikrowellenaufschlussAufschluss mit AULA-ASDSalzsäom-Kondensat0,5Trägergaszufuhr0,10Probe A Probe B Probe C Probe DAbbildung: AULAWIN KalibriergeradeAblauf(hinten) und Probenteller-Grafik (vorne)Abbildung: Vergleich zwischen Mikrowellenaufschluss (hellblau)und direkt im AULA-ASD gemessenen Proben (dunkelblau)Probe A:Probe B:Probe C:Probe D:Grubensickerwasser aus einer Chlor-Alkali-ElektrolyseTankreinigungswasser aus einer Chlor-Alkali-ElektrolyseAbwasser aus einer PTFE-ProduktionAblauf KläranlageterlectricThermo-CrossflowreactorSampleDry carrier gasto photometerMERCURY INSTRUMENTS · ANALYTICAL TECHNOLOGIES1.0ppb HgMicrowave DigestionAULA-ASD Digestionhych

Funktionsweise ASDDie Probe wird kontinuierlich mit einem Oxidationsmittel(Kaliumpermanganat, Bromid-Bromat oderPeroxodisulfat) versetzt und in einer Reaktionsschleifeerhitzt. Ergebnis ist die Oxidation des Quecksilberszum Hg(II) sowie die oxidative Umwandlung störenderProbenmatrix. Anschließend werden nacheinanderHydroxylammoniumchlorid und Zinn-II-Chlorid als Reduktionsmittel zugemischt. Das entstandeneelementare Quecksilber wird mit einemArgonstrom ausgeblasen. Vergleichsmessungen mitProben, welche in der Mikrowelle aufgeschlossenwurden (8 ml Probe + 2 ml HNO3 + 2 ml H2O2) zeigeneine gute Übereinstimmung. Die Dauer einer komplettenAnalyse beträgt im Schnitt weniger als4 Minuten.Das mit einem ASD-Modul ausgestattete AULA-System zeichnet sich durch einen geringen Rea genzienverbrauchaus. Durchschnittlich werden für 100Analysen benötigt:1-5 g Kaliumpermanganat10 g Hydroxylammoniumchlorid20 g Zinn-II-Chlorid5 l Wasser (deionisiert)Typische Anwendungen für das AULA-ASD-System istdie Analyse wässriger Proben, welche vor derReduktion oxidativ aufzuschließen sind: Ober flächenwasser,Grundwasser, Abwasser, Prozess wasser.0,3309kein Verschleppungseffekt0,35Atomabsorption: 0,30 ein optimales Bestimmungsverfahrenfür Quecksilber0,250,20Die Kaltdampf-Atomabsorptionstechnik wird bevorzugt für0,15die Quecksilbermessung 0,10 eingesetzt.Sie zeichnet 0,05sich durchEinfachheit und0Zuverlässigkeitaus, sie ist störungsunempfindlichund durch Einsatz modernerDetektoren präzise und3 Messung Nr.hochempfindlich.0,0001 0,0001robe Blindwert Blindwert1214,00

Technische Daten AULA-254 GoldMessprinzip:Wellenlänge:UV-Quelle:Stabilisierung:Detektor:Atomabsorption; Kaltdampftechnik (CVAAS)253,65 nmelektrodenlose Hg-Niederdrucklampe (EDL)Referenzstrahl-TechnikUV-SiliziumphotodiodeOptische Zelle: vollständig aus Quarzglas, L= 230 mm, beheizt auf ca. 50 °CTrägergas:Anreicherungsprinzip:Gas-Flüssig-Separator:Messgas-Trocknung:Pumpe:Probenwechsler:Probengläser:Probenverbrauch:TemperaturReaktionsschleife:Software:Nachweisgrenzen:Messbereiche:Nullpunktdrift:Messdauer:Argon, ca. 4-6 l/h,stabilisiert mit eingebautem elektronischem Massenflussregler (MFC)Amalgamierung auf Gold (Goldfalle), Freisetzung des Quecksilbersdurch schnelles Aufheizennichtschäumendes Gegenstromprinzipthermoelektrisch, trockenmittelfrei, geringe Oberfläche3-Kanal-Schlauchpumpe (AULA-ASD: 6-Kanal-Schlauchpumpe)Kapazität 53 Plätze für Probengläser; eine Spülposition10 ml max. Füllvolumen,verschließbar mit Aluminium-Folienscheiben (als Zubehör erhältlich)ca. 1 ml – 3 mlca. 98 °C (nur AULA-ASD)AULA-WIN, unter WindowsTM laufend

● Kontinuierlicher Messbetrieb● Probengasverdünnung direktan der Entnahmesonde – funktioniertbei jeder Probenmatrix● Wartungsfreier Konverter● Thermokatalytisches Prinzipohne Naßchemie● Detektiert elementares,ionisches und gebundenes Hg● Automatische Kalibrierfunktionfür elementares und ionisches HgDie Antwort auf eine Herausforderung: Mercury Instruments.Die quantitative Spurenanalyse von Quecksilber ist auch heute noch eine Herausforderung für denAnalytiker. Wir von MERCURY INSTRUMENTS haben es uns zur Aufgabe gemacht, Geräte für dieQuecksilberanalytik von höchstem technischen Standard zu entwickeln. Die Anwendungsbreite unsererQuecksilbermessgeräte ist weltweit einmalig. Nicht zuletzt bieten wir Unterstützung bei Anwendungsfragenund legen großen Wert darauf, einen zuverlässigen und raschen Geräteservice zu gewährleisten.Weitere Quecksilbermesssysteme:llllllManuell bedienbare Quecksilber-LabormessgeräteQuecksilberdampf-MonitoreQuecksilber-ProzessanalysatorenGeräte zur Quecksilber-ImmissionsüberwachungQuecksilber-Rauchgasmessgeräte (nach BImSchV.)Quecksilber-Monitoring-SystemeTechnische Änderungen vorbehalten!Fordern Sie Unterlagen an!MERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESMERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESMERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESMERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESVM-3000Quecksilberdampf - MonitorQuecksilber kontinuierlich messenin Luft und anderen GasenPA-2 und PA-2-GoldProzess-Analysator für wässrige LösungenQuecksilber kontinuierlich überwachenLabAnalyzer 254Schnelle Quecksilberbestimmungin Flüssigkeiten und ProbenaufschlüssenUT 3000Mercury UltratracerMessung von Gesamtquecksilber (TGM, Total Gaseous Mercury)in Luft und anderen Gasen im Ultraspurenbereich.● Kontinuierlicher Betrieb● Bewährtes Meßprinzip: AAS● Auto-Zero● Meßbereiche 0.1-100 / 1-1000 / 1-2000 µg/m 3● Beheizte Meßküvette – keine Wasserdampf-Querempfindlichkeit● Datenlogger-Funktion (Option)● Integrierter Akku für mobilen Einsatz als Zubehör● Erweiterbar zum Laborgerät für flüssige Proben und AufschlüsseMERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESMMSMercuryMonitoring Systemfor Natural Gas● Automatic and Continuous Operation● Fast and Reliable Results● Detects Elemental and Bound Mercury● Automatic Calibration● Sample Point Multiplexer● Sample Dilution for High Concentrations● No Carrier Gases Required● Certified for Hazardous Zones● Vollautomatischer Betrieb● Einfache menügeführte Bedienung● Bewährtes Messprinzip: AAS● Messbereiche vom Ultraspurenbereich bis 10 mg/l● Hohe Flexibilität des Probenaufschlusses● Geringer Reagenzienverbrauch● Korrosionsgeschützter Aufbau● Eigenüberwachung für zuverlässigen Betrieb● Mit Amalgamanreicherung beim PA-2-GoldMERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESMercury Tracker 3000 IPTragbares Quecksilber-Messgerätfür Luft und andere Gase● Arbeitsschutz● Untersuchung von Quecksilberbelastungen in Luft● Aufspüren von Quecksilberkontaminationen● Erfassung der räumlichen Quecksilberverteilung● Umweltmonitoring● Überwachung von industriellen Abfällen● Abluftmessungen● Messung von Quecksilberdampf in der Forschung● Meßbereich 0,01 ppb ... 10 ppb● Kurze Analysenzeiten (ca. 70 Sekunden)● Niedriger Reagenzienverbrauch● Automatische Nullpunktseinstellung● Für Analysen nach DIN 38406-12 / DIN EN 13806 /EN 1483 / EPA 7470A / EPA 7471A)● Fest eingestellte Optik: keine Justage nötig● Peak-Methode: kein Austritt von Hg-Dämpfen ins LaborMERCURY INSTRUMENTSANALYTICAL TECHNOLOGIESSM-4 Quecksilbermonitorfür RauchgasÜberwachung von QuecksilberemissionenEinerprobtesSystemvon denQuecksilberspezialistenAnwendungsbereiche:● Überwachung der Luftqualität● Bestimmung der Luftbelastung innerhalb geschlossener Räume● Untersuchung natürlicher oder anthropogener Emissionsquellen● Untersuchung der Quecksilberausbreitung in Abgasschwaden● Untersuchung der Hg-Verteilung innerhalb der Atmosphäre● Untersuchung der Wechselwirkung zwischen Atmosphäre und Boden● Verminderung von Quecksilber-Emissionen● Untersuchungen zur Quecksilber-Freisetzung aus Bodenproben● Überwachung der Hg-Konzentration in Erdgas und anderen Gasen© 2010, Mercury Instruments GmbH, AULA-254 Gold, 3-2010Mercury Instruments GmbHAnalytical TechnologiesLiebigstraße 5D-85757 KarlsfeldTel.: +49 (0)8131 - 50 57 20Fax: +49 (0)8131 - 50 57 22mail@mercury-instruments.deVertrieb durch:www.mercury-instruments.de