Mechanischer Nasszellaufschluss mit ... - GEA Niro Soavi

Mechanischer Nasszellaufschlussmit HochdruckhomogenisatorenDipl.-Ing. Steffen Jahnke

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Inhaltsverzeichnis1. Das Grundprinzip 42. Die Strömungsverhältnisse im Zellaufschlussventil 5Druckabbau durch Reibung im Ventilspalt 6Reibungsdruckverlust 7Gesamtdruckverlust im Zellaufschlussventil 8Beschreibung des Druckverlaufes im Zellaufschlussventilspalt 83. Spezifischer Energieaufwand und Temperaturbelastung 94. Aufschlusswirksame Mechanismen im Homogenisierventil 10Mathematische Beschreibung des Aufschlusses von Einzellern 12Aufschluss im turbulenten Scherfeld 13Kavitation 145. Einfluss wichtiger Produkt- und Prozessparameter 15Art des Mikroorganismus 15Zellkonzentration 16Aufschlussdruck 16Anzahl der Passagen 17Einfluss der Homogenisiertemperatur 17Einfluss von Elektrolyten in der kontinuierlichen Phase 186. Homogenisatoren im praktischen Einsatz 18Einteilung, Leistungsbereiche 18Einflussfaktoren zur Selektion von Homogenisierventilen zur Zellaufschluss 187. Zusammenfassung 19Seite 3 von 20

1. Das GrundprinzipSeit etwa 100 Jahren ist das Prinzip der Hochdruckhomogenisation zur Erzeugung stabilerEmulsionen bekannt. Der erste Homogenisator für Milchprodukte wurde bereits im Jahr1900 auf der Pariser Weltausstellung der Öffentlichkeit vorgestellt. Trotz zahlreicher Modifikationenhat sich das Grundprinzip der Hochdruckentspannung bis heute nicht verändert. Inden letzten Jahrzehnten hat sich das Anwendungsspektrum des Hochdruckhomogenisatorsdeutlich erhöht. Bekannte Anwendungen sind neben der klassischen Dispergiertechnik dieAufschlusstechnik, das Mikrofibrillieren oder das Druckagglomerieren.Der Hochdruckhomogenisator besteht aus einer Hochdruck-Kolbenpumpe mit nachgeschaltetemEntspannungsventil. Die Kolbenpumpe hat die Aufgabe, das für die Entspannungnotwendige Energieniveau aufzubringen. Typisch für diese Pumpen ist die vom Druck weitgehendunabhängige Durchsatzcharakteristik. Abb. 1 zeigt den Strömungsweg durch denproduktberührten Teil des Hochdruckhomogenisators.Abb. 1: Produktfluss im HochdruckhomogenisatorDas Entspannungsventil (Zellaufschlussventil) besteht aus einem Ventilsitz (fest) und einemVentil (einstellbar). Beide Teile bilden einen verstellbaren radialen Präzisionsspalt (vgl.Abb.2). Je nach Krafteinwirkung auf das Ventil ändern sich die Spaltverhältnisse, der Widerstandund damit der Homogenisierdruck. Ein äußerer Prallring bildet einen definiertenAustrittsquerschnitt und schützt das Ventilgehäuse vor strömungsmechanischer Beschädigung.Seite 4 von 20

Abb. 2: Schnitt durch das EntspannungsventilDas Entspannungsventil ist die für die Desintegration entscheidende Baugruppe. Für dieoptimale Auslegung des Zellaufschlussprozesses ist die Kenntnis der hydrodynamischenZusammenhänge im Entspannungsventil von fundamentaler Bedeutung.2. Die Strömungsverhältnisse im ZellaufschlussventilDie Strömungsverhältnisse im Zellaufschlussventil können für den allgemeinen Fall durchdie Gleichungen nach NAVIER-STOKES beschrieben werden.Für inkompressible Fluide gilt:r∂cr r 1 η r+ ( cgrad) c = − gradp + div( gradc)(1)∂tρ ρrc räuml. Vektor der Strömungsgeschwindigkeit (m/s)p Druck (Pa)η Dynamische Viskosität (Pas)ρ Dichte (kg/m³)grad Gradient eines skalaren Feldesdiv Divergenz eines VektorfeldesBei Fluiden mit mehreren Phasen (z.B. Öl, Partikel, Fasergewebe, Einzeller und Gasblasenin Wasser) ist die Bilanz nach Glg.1 für jede Phase aufzustellen. Zusätzlich gelten aufgrundder vorhandenen Kräftegleichgewichte (Normalkräfte, Tangentialkräfte) zwischen der kontinuierlichenund den dispersen Phasen Kopplungsbeziehungen [7]. Liegen die dispersenPhasen nicht in Kugelform vor, müssen entsprechende Formfaktoren eingeführt werden,was im Falle von Zellfasern oder Einzellern eine sehr starke Vereinfachung darstellt und nurbedingt sinnvoll erscheint. Ebenfalls gilt die Kontinuitätsbeziehung für inkompressible Fluide:divc r = 0 (2)Das entstehende Gleichungssystem ist nur in sehr wenigen Fällen und unter besonderenVereinfachungen lösbar. Durch die moderne Rechentechnik können jedoch immer genauerenumerische Ansätze betrachtet werden, da der hohe Rechenaufwand durch immer leistungsfähigerePC-Technik bewältigt wird.Seite 5 von 20

Druckabbau durch Reibung im VentilspaltD AD effVentilc 0 ≈0rp 0c Eh´c(z)zp 1hVentilsitzAbb. 3: Geometrische Größen im VentilspaltZunächst soll der Ventilspalt strömungstechnisch als reiner Radialdiffusor angesehen werden,d.h. Ein- und Austrittsverluste werden vernachlässigt. Für diesen Fall ist eine möglicheLösung von Glg. 1 in [1] und [2] für den Druckverlauf aufgrund von Reibungskräften im Radialdiffusorunter folgenden Annahmen angegeben:1. Es wird nur die kontinuierliche Phase betrachtet.2. Vernachlässigung der Trägheitskräfte gegenüber den Reibungskräften, d.h.r r( cgrad)c = 0.3. Keine Geschwindigkeit in z-Richtung im Homogenisierspalt, d.h. c z= 0 .4. Es wird stationäre Strömung betrachtet, d.h. ∂ rc∂t = 0 .Unter diesen Voraussetzungen kann Glg. 1 in folgender modifizierter Form dargestellt werden:1 η r0 =− gradp + div( gradc)(3)ρ ρFür die Betrachtung in r-Richtung (Zylinderkoordinaten) gilt damit:∂η∂ 2p cr= ( − )(4)2∂r∂zGeschwindigkeit in r-Richtung (m/s).c rEs können in Glg. 4 entsprechende Strömungsprofile eingesetzt werden, um den Druckverlaufp R (r) zu bestimmen.Durch Einsetzen z.B. des poiseuillschen Strömungsprofils erhält man den Druckverlauf überden Ventilradius (Glg. 5), der für laminare Strömungsverhältnisse gültig ist.rA6ηV& dr 6ηV& rA6ηV& DApR() r = = ln( ) = ln( )h∫(5)3 3 3π r πhr πhDrc mittl. Strömungsgeschwindigkeit (m/s)r, r A Radiuskoordinate, Austrittsradius (m)D Durchmesservariable (m) ( Deff≤ D≤ DA)V & Volumenstrom (m³/s)Seite 6 von 20

p R Druck (Pa)Zur Entscheidung, ob laminare oder turbulente Strömungszustände verschiedener Ausprägungim Ventilspalt vorherrschen, dient die Reynolds-Zahl Re. Sie gibt das Verhältnis vonReibungskräften und Trägheitskräften an und ist wie folgt definiert: Re = c d E hν. Der hydraulischeDurchmesser d h , der hier für die charakteristische Länge eingesetzt ist, kann für denklassischen Homogenisierspalt unter der Voraussetzung, daß h 10.000 ist die Turbulenz voll ausgebildet.ReibungsdruckverlustWird Glg. 5 auf den Staudruck am Eingang bezogen, erhält man unter Berücksichtigung vonGlg. 7 den folgenden Zusammenhang für den Verlustbeiwert ζ r :ΔpR24 DA= ln( ) = ζr(8)ρ 2 m Re DceffE2für den laminaren Fall (Re

3⎡4 ⎤0,076 ⎛ Deff⎞ζ ⎢ − ⎥⎢⎜⎟r= 1für Re > 10.000 (10)14⎛ Re ⎞⎥⎣⎝ DA⎠m⎜⎟⎦⎝ 4 ⎠Gesamtdruckverlust im ZellaufschlussventilZur Bestimmung des Gesamtdruckverlustes Δp im Zellaufschlussventil müssen neben denReibungsverlusten im Radialdiffusor zusätzliche Effekte im Eintritt und Austritt berücksichtigtwerden. Im wesentlichen beschränkt sich dieses auf die Strömungskontraktion im Einlaufund auf den Austrittsverlust. Diese Anteile können auf folgende Weise dargestellt werden:DeffΔp = p − p = ⎡ 2cErcE⎣ ⎢ ⎤d ⎦⎥ = ⎛− ⎞⎜ ⎟ + + ⎛ 21 ρ ⎡⎝ k ⎠ ⎝ ⎜ ⎞ ⎤2 1ρ 20 1⎢ 1 ζ ⎟ ⎥(11)2α 2D⎣⎢αA ⎠⎦⎥2α d DurchflusskoeffizientKontraktionskoeffizientα kDer in Glg. 11 angegebene Kontraktionskoeffizient α k errechnet sich aus dem in Abb. 2 ersichtlichenSpalthöhenverhältnis.hα k= ′ (12)hJe nach Einlaufgeometrie in den Ventilspalt beträgt α k ≈0,59-0,7. An dieser Stelle sei jedochdarauf hingewiesen, daß α k ebenso von den Strömungsbedingungen (Reynolds-Zahl,Druck usw.) abhängig ist, und daß ein genauerer Wert für ein gegebenes Desintegrationsventilnur über eine präzise Messung des Spaltes bestimmt werden kann. Zur Strömungskontraktionim Zellaufschlussventil sei noch angemerkt, daß die Strömung aufgrund dersehr kleinen Spalte h gegenüber der Lauflänge noch im Spalt wieder zur Anlage kommt(reiner Düsencharakter).Für den Verlustbeiwert ζ rdes Radialdiffusors können in Abhängigkeit von der Reynolds-Zahl die Gleichungen 8 bis 10 verwendet werden. Die Kenntnisse der einzelnen Anteile desGesamtdruckverlustes für Zellaufschlussventile ist eine Voraussetzung für deren produktbezogeneAuslegung. Die aufschlusswirksamen Mechanismen können durch die konstruktiveNutzung der strömungstechnischen Verhältnisse im Ventilspalt gezielt beeinflusst werden.Beschreibung des Druckverlaufes im ZellaufschlussventilspaltDer für Ventile mit scharfkantigem Einlauf typische Verlauf des statischen Druckes ist inAbb. 4 dargestellt. Die dargestellten Werte stammen aus Messungen von PHIPPS [1]. Esergeben sich bei konstantem Durchsatz verschiedene Verläufe bei unterschiedlichen Anfangsdrücken.Seite 8 von 20

Druck p1001010,1Messungen nachPHIPPS [1]Wasser15°C , 100 l/h100 bar80 bar50 bar0,010 0,2 0,4 0,6 0,8 1r/RaAbb. 4: Verlauf des statischen Druckes im Ventilspalt bei verschiedenen AnfangsdrückenUnmittelbar in der Einlaufzone (r/Ra etwa 0,2) wird das Medium stark beschleunigt. Aufgrundder Energieumwandlung von potentieller Druckenergie (Hochdruck) in kinetischeEnergie (Staudruck) erfolgt eine starke Absenkung des statischen Druckes. Die maximaleAbsenkung kann nach folgender Gleichung berechnet werden:1 ρ 2p0 − p′ = c2 (E ) (13)α 2kUnter Kenntnis des Kontraktionskoeffizienten α k kann der statische Druck p´ an der engstenStelle h´ mit Glg.13 abgeschätzt werden. In der Regel erreicht der statische Druck denDampfdruck der kontinuierlichen Phase (z.B. Wasser), wobei in dieser Zone aus den mehroder weniger vorhandenen Kavitationskeimen Dampfblasen entstehen und zu wachsen beginnen.Das ist in Abb. 4 im Bereich r/Ra zwischen 0,4 und 0,6 bei 80 bar sowie 100 barAnfangsdruck der Fall. In wässrigen Dispersionen sind aufgrund vorhandener Grenzflächenreichlich Kavitationskeime vorhanden! Da im weiteren Verlauf die Strömungsquerschnittsflächewieder ansteigt, implodieren diese Dampfblasen an definierter Stelle wiederund setzen energiereiche Stoßwellen frei. Dieser Vorgang findet in Abb. 4 etwa an der Steller/Ra um 0,6 statt. Diese Kavitationserscheinungen treten in den heute üblichen Aufschlussventilenjedoch im Auslaufbereich auf. Sie können für die Zerkleinerung oder für denAufschluss gezielt genutzt werden.3. Spezifischer Energieaufwand und TemperaturbelastungDer spezifische Energieaufwand e d wird für alle Zerkleinerungsmaschinen auf die Masse andisperser Phase m d bezogen. Damit gilt für den Hochdruckhomogenisator:E ped= = Δ (14)mdρxdE aufgewendete Energie (J)ρ Produktdichte (kg/m³)x d Massekonzentation der disp. Phase (kg/kg)Δp Homogenisierdruck (Pa)Seite 9 von 20

Im Homogenisierventil wird die in der Hochdruckpumpe aufgewendete Energie zur Erzeugungneuer Grenzflächen zwischen disperser und kontinuierlicher Phase verwendet. Derüberwiegende Teil der aufgewendeten Energie dissipiert jedoch nutzlos und erhöht dieTemperatur des Produktes. Das Verhältnis zwischen nutzbarer und dissipierter Energie bestimmtden Wirkungsgrad. Wie bei allen Maschinensystemen zur Zerkleinerung liegt derWirkungsgrad bei dieser Betrachtung nur bei etwa 0,1%!Für alle Zerkleinerungs- bzw. Aufschlusssysteme gilt:ed = ediss + ezed= Δ Tcp+ F( A) (15)e diss spez. Energie, die dissipiert wird (J/kg)e zspez. Energie für die Zerkleinerung (J/kg)ΔT Temperaturerhöhung (K)c pspez. Wärmekapazität des Produktes (J/(kgK))F(A) Energetische Funktion des Aufschlussgrades (J/kg)A Aufschlussgrad, Ausbeute A= 0....1Bei Vernachlässigung des Aufschlussterms F(A) in Glg. 15 kann unter Berücksichtigung vonGlg. 14 die auf das Produkt maximal (adiabater Fall) wirkende Temperaturerhöhung ΔT maxberechnet werden.ΔpΔTmax. = (16)ρc pFür Wasser erhält man z.B. eine Erhöhung der Temperatur von 2,5 K je 100 bar Homogenisierdruck.Diese Temperaturerhöhung ist bei temperaturempfindlichen Produkten sowohlbei der Wahl der Eintrittstemperatur, als auch zur Auslegung der Kühlsysteme unbedingt zubeachten. Ist aus prozesstechnischen Gründen ein Temperaturlimit nicht einzuhalten, isteine genauere Bestimmung der Temperatur-Zeit-Belastung zur Dimensionierung der Anlagenotwendig. Der Temperaturanstieg ist durch die Verweilzeit im Homogenisierventil determiniert.Diese beträgt je nach Ventilkonfiguration und Durchsatzleistung etwa 10-100 µs. Darausergibt sich quasi ein sprungförmiger Anstieg nach Glg.17.dTdtzu1≈ρcp⎛ dp⎜⎝ dtH⎞⎟⎠Zur Kühlung hinter dem Austritt des Homogenisators müssen entsprechende Wärmetauschereingesetzt werden, um die Wärmemenge wieder rasch abzuführen.dT k Ao= ⎛ Tmdt ab ⎝ ⎜ ⎞c ⎟ ⎛p ⎠⎝ ⎜ ⎞⎟ Δ (18)ρ V ⎠k WärmedurchgangskoeffizientA 0 /V vol. spez. OberflächeΔT m mittlere Temperaturdifferenz im WärmetauscherDie mittl. Verweilzeit des Produktes zwischen dem Ausgang des Desintegrationsventils undWärmetauscher kann durch den einfachen Volumen-Durchsatz Vergleich bestimmt werden.4. Aufschlusswirksame Mechanismen im HomogenisierventilDie Beschreibung des Aufschlusses bzw. Desintegration der dispers vorliegenden Phasekann in der Form(17)Seite 10 von 20

A= f ( E) (19)erfolgen, wobei A der Aufschlussgrad und E der Einflussgrößensatz ist.Die in Tabelle 1 genannten Einflussgrößen sind dabei von besonderer Bedeutung (Emulsionenausgenommen). Die physikalisch begründete Beschreibung der wirksamen Vorgängeim Zellaufschlussventil ist aufgrund der Vielzahl der Einflussgrößen komplex. Dazukommen die in Kap. 2 erwähnten Schwierigkeiten bei der Lösung des partiellen Differentialgleichungssystems(Für zwei Phasen in der Kavitationszone sind es 9 Gleichungen zuzüglichAnfangs- und Randbedingungen).Mit ähnlichkeitstheoretischen (z.B. Dimensionsanalyse) und experimentellen Untersuchungenlassen sich wesentliche Abhängigkeiten erfassen und allgemein übertragen. In einerVielzahl von Arbeiten sind die wesentlichen Zusammenhänge für die Hochdruckhomogenisationvon Emulsionen erfasst worden [1][2][7][8].Seite 11 von 20

Einflussgröße Symbol EinheitStoffwerteViskosität der disp. PhaseViskosität kont. Phaseη dη kPasPasDichte jeder Phaseρ d , ρ kkg/m³Härtegrad der disp. Phase H m(1..10 nach Mohs)Konzentration disp. Phase Φ dkg/kgDampfdruck kont. Phase p dPaAusgangspartikelgrößed RmGasgehalt gelöst/ungelöst Φ m³/kg (i.N.)GMO SpeziesKonzentration an ZusätzenΦKg/kgzPH-WertpHGeometrie des HomogenisierventilsEffektiver Durchmesserd effEinlassradiusr eTragende Ventillängel vSpalthöhe im Arbeitspunkt hAnprallabstanda prProzessparameterHomogenisierdruckRückdruckTemperaturVolumenstromAnzahl der DruckstufenAnzahl der Durchgängep 0p gTV &nTab. 1: Einflussgrößen auf den Aufschlussgradn zmmmmmPaPaKm³/s11Mathematische Beschreibung des Aufschlusses von EinzellernDer Aufschluss von Einzellern kann mit dem Reaktionsmodell 1. Ordnung (GewöhnlicheDifferentialgleichung erster Ordnung) beschrieben werden[13]-[16][18]. Allerdings gibt esbei den praktischen Arbeiten immer wieder z.T. erhebliche Abweichungen, die sowohl aufdie Variabilität des Reaktionskoeffizienten k hinweisen (Modellfehler) als auch analytischeUrsachen (Messung der freigesetzten Komponenten, natürliche Schwankungen des Materialsusw.) hat.Je nach Zielstellung ist die Reduktion der intakten Zellzahlen oder die Menge an freigesetztenintrazellulären Materialien interessant.Für die zeitliche Reduktion intakter Zellen N gilt:1 dN+ N = 0(20)k dtk Koeffizient der Inaktivierung (1/s)Für die Anfangsbedingung Nt ( = 0)= N0 ist N = e − kt .N0Seite 12 von 20

Der Aufschluss mit Hochdruckhomogenisatoren erfolgt in einer extrem geringen Zeit imZellaufschlussventil (< 100 µs) bei sehr hoher Leistungsdichte. Man kann daher nicht voneinem Reaktorverhalten sprechen. Vielmehr kann ein Durchgang durch einen Hochdruckhomogenisatorals ein einzelner Aufschlussschritt aufgefasst werden. Daher ist eine Gleichsetzungvon Zeit t und Passagenanzahl n sinnvoll. Der Koeffizient k ist von einer Vielzahlvon Produktparametern (Spezi, Stamm, pH Wert, Zusätze etc.) und Prozessparametern(Temperatur, Aufschlussdruck) abhängig. Ein in der Literatur bekannter Ansatz für dieaDruckabhängigkeit ist k = k * Δ p H, wobei der Exponent a je nach Spezi Werte zwischen 1,0und 3,0 annehmen kann [15]. Für Saccaromyces cerevisiae ist dieser Wert 2,9. Damit ergibtsich:N* aln( ) =−kΔ pHn(21)N0Die Menge an freigesetzten Zellinhaltsstoffen R durch den Aufschluss lässt sich analogdurch die Glg. 22 bescheiden:1 dR+ R = R max(22)kRdtk R Aufschlusskoeffizient (1/s)Für die Anfangsbedingung Rt ( = 0)= R0 ist R − Rmaxe k R= − t . Für den HochdruckaufschlussR0− RmaxR−Rmax* aRgilt danach ln( ) =−kRΔpHn. Für den Aufschlussgrad A = und R 0 =0 istR − RR0max* aln( 1− A)=−k Δ p n(23)RHAls Mechanismen der Zerkleinerung bzw. des Aufschlusses der dispersen Phase in Hochdruckhomogenisatorenwerden je nach Produktart das turbulente Scherfeld sowie die Kavitationfavorisiert, da andere Zerkleinerungsvorgänge wie z.B. Prall, Vibrationen und Explosionnicht als bestimmend gelten [11].Allerdings konnte die herausragende Rolle einer dieser Mechanismen bis heute nicht eindeutigbestimmt werden, da an den Übergängen (z.B. bei einsetzender Kavitation) keineUnstetigkeiten nachgewiesen worden sind.Aufschluss im turbulenten ScherfeldIn den meisten Aufschlussventilen liegen aufgrund hoher Reynolds-Zahlen (Re>10.000)turbulente Strömungsverhältnisse vor. Im turbulenten Scherfeld sind die Zerkleinerungsvorgängebzw. die wesentlichen Abhängigkeiten nur unter dem Sonderfall der isotropen Turbulenzbeschreibbar.Bei isotroper Turbulenz ist die turbulente Schwankungsgeschwindigkeit u der Wirbel vonräumlichen Dimensionen (z.B. u(r)=u(ϕ)=u(z) für Zylinderkoordinaten) unabhängig.KOLMOGOROFF [12] gab für diesen Fall die Geschwindigkeit u=u(λ) und Umwandlungszeitt(λ) für einem turbulenten Wirbel der Größe λ an:13 13 −13u( λ)= ε λ ρ(24)ε vρCC vvolumenspez. Leistungsdichte (W/m³)Dichte (kg/m³)KonstantemaxSeite 13 von 20

t( λ)= λu ( λ(25))Für Emulsionen lassen sich daraus Beziehungen für erreichbare Tropfengröße sowie derenDruckabhängigkeit berechnen [7][8]. Darauf soll hier nicht weiter eingegangen werden.Prinzipiell ist im hochturbulenten Scherfeld, wie es im Aufschlussventil vorkommt, ein Aufschlussvon Einzellern möglich. Strömungstechnisch wird das turbulente Scherfeld durchdie Existenz von Kavitation deutlich verstärkt.KavitationWie bereits im Kap. 2 beschrieben, entstehen durch die starke Absenkung des statischenDruckes im Homogenisierventilspalt Dampfblasen, wenn der Dampfdruck der kontinuierlichenPhase unterschritten wird. Als aufschlusswirksamer Effekt werden dabei die Stoßwellen,hervorgerufen durch die Implosion der Dampfblasen, angesehen. Daher ist Blasenwachstumslänge(und -zeit) sowie der Ort der Implosion für die gezielte Nutzung der Kavitationentscheidend. Die wesentlichen Vorgänge, sowie deren mathematische Beschreibung(Blasengröße, Wachstum, Schallgeschwindigkeit etc.) hat KURZHALS in [8] für Milch ausführlichbeschrieben. Daher soll hier nicht näher auf diese Untersuchungen eingegangenwerden. Je nach Produktart und -zusammensetzung kann die Kavitation zerkleinerungsförderndsein. Zum Beispiel ist ein ausreichendes Blasenwachstum (Intensität und Dauer)notwendig für die Mikrofibrillierung von faserhaltigen Materialien.Die Ausbildung der Kavitationszone im Homogenisierventilspalt ist neben den produktspezifischenEigenschaften auch von den eingestellten Druckverhältnissen abhängig. Von besondererBedeutung ist dabei der Gegendruck p 1 . Dieser Druck kann auf verschiedeneWeise hinter dem Homogenisierventil auftreten bzw. eingestellt werden:- Fester Gegendruck (konstruktiv)- Anlagenrückdruck (Sprühturm, Wärmetauscher, usw.)- Homogenisierdruck einer zweiten Homogenisierstufe.Durch das Anlegen von Gegendrücken kann die Kavitationszone in einen Bereich höhererEnergiedichte verschoben werden. Bei Überschreitung eines kritischen Wertes des Gegendruckeswird die Kavitation unterdrückt. Die Kavitation im Homogenisierventil kann durchähnlichkeitstheoretische Betrachtung über die Thoma-Zahl Th gekennzeichnet werden.p1− p′pTh =p − p′ ≈ 1(25)0p0Gesamtdruck (vgl. Abb.2)p op 1Gegendruckp´ Statischer Druck im Homogenisierventilspalt (vgl. Glg. 13, Kap.2)Geometrisch ähnliche Zellaufschlussventile, in denen gleiche Thoma-Zahlen vorliegen, verhaltensich bei gleichem Produkt in ihren Kavitationsbedingungen ähnlich [9]. MOHR gibt in[10] Bedingungen für die Unterdrückung der Kavitation an:⎛p1p 2 1 ⎞ ρ− ′ = ⎜ −1⎟c⎝ α ⎠ 2α kρc Ek2EKontraktionskoeffizientDichte (kg/m³)mittl. Strömungsgeschwindigkeit im Spalteintritt (m/s)(26)Seite 14 von 20

Eine genauere Beziehung erhält man, wenn der Reibungsdruck- und Austrittsverlust mitberücksichtigt werden (vgl. Glg. 11):2⎡2 ⎛ Deff2p1− p′ = − 1+ ⎛ rcEk ⎝ ⎜ ⎞ ⎞ ⎤⎟ +ρ⎢ζ ⎥(26a)⎢α⎜⎝ DA⎠ ⎟⎠ ⎥ 2⎣⎦Unter Berücksichtigung von Glg. 13 in Kap. 3 kann die kritische Thoma-Zahl Th krit zur Unterdrückungder Kavitation in folgender Form dargestellt werden.DeffThkrit=k− + ⎛ 2⎛r k⎝ ⎜ ⎞ ⎞⎟ +22α 1 ζ α (27)⎜⎝ DA⎠ ⎟⎠Die Kavitation wird unterdrückt, wenn Th > Th kritist. Für den Fall, daß der Kontraktionskoeffizientund der Reibungsverlustbeiwert bekannt sind, kann die Bedingung zur Unterdrückungder Kavitation bestimmt werden. In Homogenisierventilen liegt die kritische Thomazahlzwischen 0,37 und 0,48. Man kann also in allen Zellaufschlussventilen unter normalenEinsatzbedingungen mit Kavitation rechnen. In der Praxis ist die Ausbildung der Kavitationvon vielen Produkteigenschaften und Prozessparametern abhängig. Ein nicht zu unterschätzenderNebeneffekt der Kavitation im Homogenisierventilspalt ist die Materialabnutzung.Dieser Aspekt wird bereits bei der Entwicklung von Homogenisierventilen (Geometrie,Material) berücksichtigt. Oft liegen für bestimmte Homogenisierventilsysteme definierte Prozessempfehlungenvor, um bei Nutzung der Kavitation die Abnutzungserscheinungen zuminimieren.5. Einfluss wichtiger Produkt- und ProzessparameterIn Kap. 4 sind die wichtigsten Einflussgrößen auf den Aufschluss bzw. Desintegrationseffekttabellarisch dargestellt. Nachfolgend werden einige produktspezifische Größen als auchProzessgrößen aus dem Bereich des mechanischen Nasszellaufschluss von Einzellern vorgestellt.Viele allgemeingültige Aussagen lassen sich daraus auch auf die Desintegrationnachwachsender Rohstoffe ableiten.Art des MikroorganismusAbb. 6 zeigt typische Aufschlussgrade einiger Mikroorganismen, die mit Laborhomogenisatorenerzielt wurden. Trotz der verschiedenen Absolutwerte ist das Aufschlussverhaltenähnlich. Für bestimmte Spezies gibt es eine untere Druckgrenze, die erst überschritten werdenmuss, um einen messbaren Aufschluss zu erzielen. Bei Bäckerhefe liegt diese Grenzeetwa bei 200 bar. Entscheidende Einflussparameter für das Aufschlussverhalten sind dieBeschaffenheit der Zellwand und die Form der Zelle. Die Größe der Zelle spielt eine untergeordneteRolle.Seite 15 von 20

Aufschluß (Gesamtprotein) %1009080706050403020100Sacc. cerevisiaeE. coliBaccilus cereusZulauftemp.: 12°C0 200 400 600 800 1000 1200Druck (bar)Abb. 6 Aufschlussverhalten unterschiedlicher MikroorganismenZellkonzentrationDer Einfluss der Zellkonzentration kann in gewissen Grenzen als vernachlässigbar angesehenwerden. Abb. 7 belegt dieses am Beispiel von Bäckerhefe-Suspension. Aus wirtschaftlichenGründen wird eine möglichst hohe Zellkonzentration angestrebt. Wichtig ist bei derpraktischen Realisierung die Gewährleistung einer minimalen Pumpfähigkeit.AufschlussdruckDer Arbeitsdruck (Homogenisierdruck) ist der wichtigste Einflussparameter auf den Aufschlussgradvon Mikroorganismen. Dabei hat sich gezeigt, daß akzeptable Ergebnisse erstbei Arbeitsdrücken über 500 bar erzielbar sind. Hohe Druckgradienten im Ventilspalt sinderforderlich, um die Zellwände, die z.T. eine vergleichbare Festigkeit von Mauerwerk aufweisen,aufzubrechen. Abb. 8 zeigt den Vergleich zwischen der Theorie (Glg. 23) und praktischenVersuchsreihen. Die Abweichungen der gemessenen Aufschlussgrade untereinanderverdeutlichen die Bedeutung der Ventiltechnik bezüglich der verwendeten Ventilgrößeund der Kontur. Auch durch den Einsatz von effizienten Zellaufschlussventilen und sehr hohemArbeitsdruck ist ein vollständiger Aufschluss nicht möglich. In der Zellbiologie wird dieserZustand aufgrund der schlechten Separierbarkeit der aufgeschlossenen Zellbestandteileauch nicht angestrebt. In diesem Fall werden mehrere Passagen auf moderatem Druckniveaubevorzugt.Aufschlußgrad (Gesamtprotein) %1008060402001. Durchgang2. Durchgang3. Durchgang10 20 30 40 50 60 70Konzentration der Zellsuspension (%)Abb. 7: Einfluss der Konzentration auf den Aufschlussgrad(Homogenisierdruck 550 bar, Sacc. Cerevisiae , Messungen aus [15])Seite 16 von 20

Aufschluß (Gesamtprotein) %1009080706050403020100ln( 1 − A)= −k ΔpVentil #1theor.Ventil #2theor.0 200 400 600 800 1000 1200Druck (bar)R29 ,HAbb. 8: Theoretische und experimentelle Aufschlussgrade von Bäckerhefe bei verschiedenenHomogenisierdrücken (Messwerte aus [17])Anzahl der Passagen100Aufschlußgrad (Gesamtprotein) %80604020aln( 1 − A)= −k Δpnp = 450 bar (TONNIUS)Theorie 450 barp = 460 bar (HETHERINGTON)Theorie 460 barp=800 bar (BÜSCHELBERGER)Theorie 800 bar00 2 4 6 8 10Anzahl der Durchgänge nRHAbb. 9: Einfluss der Durchgangszahl auf den Aufschlussgrad (Messwert aus [13][14][16])Abb. 9 zeigt die Abhängigkeit des Aufschlussgrades von der Anzahl der Durchgänge durchden Hochdruckhomogenisator. Auch hier sind die Abweichungen zwischen den theoretischenVerläufen und gemessenen Werten z.T. beträchtlich. Die Ursachen dafür sind sehrverschieden und liegen sowohl in der Versuchsdurchführung (Analytik, Zellmaterial) alsauch in der verwendeten Ventiltechnik begründet.Einfluss der HomogenisiertemperaturIm Gegensatz zur Emulgiertechnik ist der Temperatureinfluss für das Aufschließen von Mikroorganismennicht eindeutig. In den meisten Fällen müssen jedoch entsprechende Temperaturlimitsaufgrund der Stabilität einzelner Zellbestandteile eingehalten werden, da sich beihohen Arbeitsdrücken entsprechende Temperaturerhöhungen ergeben (vgl. Kap. 3)Seite 17 von 20

Einfluss von Elektrolyten in der kontinuierlichen PhaseElektrolyte beeinflussen den osmotischen Druck der Lösung. Dadurch wird das Aufschlussverhaltender meisten Mikroorganismen beeinflusst. Eine Zugabe von Salzen z.B. verschlechtertz.T. erheblich den Aufschlussgrad [16].6. Homogenisatoren im praktischen EinsatzEinteilung, LeistungsbereicheHochdruckhomogenisatoren können nach der Druchsatzmenge in- Kleinstmengen-Homogenisatoren- Technikumshomogenisatoren und- Produktionshomogenisatoreneingeteilt werden.Die Kleinstmengen-Homogenisatoren sind für die Verarbeitung kleinster Probemengenkonstruiert. Man unterscheidet sie in diskontinuierlich und kontinuierlich arbeitende Maschinen.Die Durchsatzleistung liegt zwischen 6 und 20 l/h. Übliche Ansatzmengen liegen zwischen20 ml und 200 ml. Diese Maschinen sind in der Regel für einen max. Arbeitsdruckvon 1.500 bar oder höher ausgelegt und damit für den Forschungsbereich universell einsetzbar.Technikumshomogenisatoren sind für den zeitweisen Betrieb im Labor oder Technikum geeignet.Die Durchsatzmenge liegt zwischen 20 l/h und 500 l/h. Typische Ansatzmengenliegen zwischen 2 l und 100 l, z.T. auch darüber. Der maximal einstellbare Druck richtet sichnach der Anwendung. Üblich sind die Druckstufen 400 bar, 700 bar 1.000 bar und 1.500bar. Technikumshomogenisatoren können mit den meisten Ausstattungsmöglichkeiten wieProduktionsmaschinen (z.B. 2-stufiges Homogenisierventil, verschleißfeste Ausführungusw.) versehen werden.Produktionshomogenisatoren sind für den Vollast-Dauerbetrieb ausgelegt. Sie decken jenach Baugröße den großen Bereich zwischen 500 l/h und 60.000 l/h ab. Die Ausstattungsmöglichkeitensind zahlreich. Entsprechende Spezialausführungen sind für- sterile Anwendungen- Toxische Produkte- Reinraumanwendungen- Schleißende Produkte und- Hochtemperaturanwendungenentwickelt worden.Einflussfaktoren zur Selektion von Homogenisierventilen zur ZellaufschlussDie Auslegung von Homogenisierventilsystemen ist von vielen Produkt- und Prozessparameternaber auch von wirtschaftlichen Faktoren abhängig. Viele Kriterien basieren auf umfangreichenErfahrungen aus der Praxis. Homogenisierventilsysteme werden anwendungsspezifischnach folgenden Parametern selektiert:- Größe- Kontur- Nachströmraum- MaterialSeite 18 von 20

Die Größe des Homogenisierventils richtet sich nach dem Durchsatz, dem Druck und derProduktart. Die Kontur des Homogenisierventils ist aufgrund des zu realisierenden Druckgradienten(Leistungsdichte) für den Homogenisiereffekt von großer Bedeutung. Allerdingssind die physikalische Abnutzung, die Standzeit und die Nachbearbeitbarkeit ebenfalls entscheidendfür die Selektion der Kontur. Nicht zuletzt sind die Herstellungskosten ein Kriterium.Aus diesen Gründen haben sich einfache Formen bis heute durchsetzen können. Sowohldie Größe als auch die Kontur bestimmen das hydrodynamische Verhalten des Homogenisierventils.Bestimmte Konturen neigen z.B. zum Schwingen oder Pfeifen und sind fürden praktischen Einsatz ungeeignet.Die konstruktive Ausführung des Anprallringes ist für die Einstellung bestimmterNachströmbedingungen (z.B. Gegendruck) von Bedeutung und ist ebenfalls von der Applikationabhängig.Die Auswahl des geeigneten Materials wird, ähnlich wie die Kontur, von vielen Parameternbestimmt. Für pharmazeutische Anwendungen werden vor allem Keramik-Materialien verwendet,um eine mögliche metallische Kontamination des Produktes durch die Abnutzungzu unterbinden. Metallische Teile haben jedoch den Vorteil der Nachbearbeitbarkeit.7. ZusammenfassungTrotz des einfachen Grundprinzips der Hochdruckhomogenisation sind sowohl die hydrodynamischenZusammenhänge als auch die desintegrationswirksamen Mechanismen im Homogenisierventilspaltaufgrund der Vielzahl von Einflussgrößen komplex. Durch die gezielteNutzung einiger wichtiger verfahrenstechnischer Zusammenhänge kann der volle Leistungsumfangvon Homogenisiermaschinen optimal genutzt werden. Hochdruckhomogenisatorenkönnen auf die speziellen Anforderungen der Zellaufschlusstechnik durch den Einsatzvon speziellen Zellaufschlussventilen flexibel angepasst werden.Literatur[1] Phipps, L.W., The high pressure dairy homogenizer,Technical Bulletin 6, The National Institute for Research in Darying, Reading, England, 1985[2] Precht, D.,Theorien über die physikalischen Erscheinungen bei der Homogenisierung,Kieler Milchwirtschaftliche Forschungsberichte 25(1973)1 S.29/47[3] Hagivara, T.,Studies on the characteristics of radial-flow nozzels,Bullertin of the Japanese Socity of Mechanical Engineers 5(1962) S.656-663[4] Ishizawa, S., the axialsymmetric laminar flow in an arbitrarily shaped narrow gap,Bullertin of the Japanese Socity of Mechanical Engineers 8(1965) S.353-363[5] Kawaguchi, T., Entrance loss for turbulent flow without swirl between parallel discs,Bulletin of the Japanese Socity of Mechanical Engineers 14(1971) S.355-363[6] Moller, P.S., Radial flow without swirl between parallel discs,Aeronautical quarterly 14(1963) S. 163-186[7] Peach, W., Untersuchungen zur Hochdruckhomogenisation von Milch,Diss. Karlsruhe, 1972[8] Kurzhals, H.-A., Untersuchungen über die physikalisch technischen Vorgänge beim Homogenisieren von Milch inHochdruck-Homogenisiermaschinen,Diss., Hannover, 1977[9] Kolmogoroff, A.N., Sammelband zur statistischen Theorie der Turbulenz,Academie Verlag, Berlin, 1958[10] Mohr, K.-H., Mechanismen der Hochdruckhomogenisierung,Lebensmittelindustrie 27(1980)9 S. 399-401[11] Mulder, H., Walstra, P., The milk fat globule-emulsion sience as applied to milk products and comparable foods,Centre Agriculture Publ. Doc., Wageningen, NL, 1974Seite 19 von 20

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