Partikelgrößenanalyse mit Statischer Laserlichtstreuung

Partikelgrößenanalysemit StatischerLaserlichtstreuungLaser-Streulichtspektrometer HORIBA LA-SerieWeltweitgrößter Messbereich0,01 µm bis 3000 µmHORIBA LA-300HORIBA LA-950

InhaltLaser-Streulichtspektrometer– Statische Laserlichtstreuung 4– Laser-Streulichtspektrometer LA-950 5– Optisches System 6– Dispergiersystem für Nassmessung 7– Trockendispergiereinheit PowderJet 8– Software 9– Zubehör und Optionen 10 – 11– Leistungsmerkmale 12– Applikationen 13Messbereich von0,01 µm bis 3000 µm– Laser-Streulichtspektrometer LA-300 14– Optisches System 15– Software 15– Zubehör und Optionen 15Messbereich von0,1 µm bis 600 µm– Spezifikationen LA-950 und LA-300 16Spezialisten für PartikelmesstechnikInnovative Technik für die Partikelcharakterisierung und Qualitätssicherung anwenderfreundlich zugestalten, das ist die Kernkompetenz von RETSCH Technology. In Kooperation mit unseren PartnernJENOPTIK AG und HORIBA Instruments bieten wir hochwertige optische Systeme zur Ermittlung derPartikelgrößenverteilung von kolloidalen Stoffen, Emulsionen, Suspensionen, Dispersionen, Pulvernund Granulaten an. Eine Formanalyse ist für Pulver und Granulate möglich.Retsch Technology bietet innovativeoptische Systeme zurPartikelcharakterisierung.DynamischeBildanalyseDynamischeLaserlichtstreuungDas Produktprogramm deckteinen Messbereich von 0,3 nmbis 30 mm ab und eignet sichzur Analyse der– Partikelgröße von kolloidalenStoffen, Emulsionen, Suspensionen,Dispersionen, Pulvernund Granulaten.– Partikelform von Pulvern undGranulaten.Retsch Technology steht Ihnenmit individueller Beratung inDeutschland und über ein Netzvon Vertretungen weltweit jederzeitzur Verfügung.www.retsch-technology.deDie Digitale Bildanalyse ist eineder genauesten Messmethoden,wenn es um die Bestimmungvon Partikelgrößenund -formen geht. Sie hatsich neben der Siebung undder Laserbeugung etabliert undübertrifft deren Leistungsmöglichkeitenhinsichtlich Präzision,Reproduzierbarkeit und Informationsumfangim Größenbereichvon 1 µm bis 30 mm umein Vielfaches.Dynamische Laserstreulichtanalyseist eine Methodezur Partikelgrößenmessung,die speziell für den Nanometerbereichgeeignet ist.Mit dieser Methode könnenSuspensionen und Emulsionenin einem Größenbereich von0,3 nm bis 8 µm innerhalbweniger Minuten vermessenwerden. Darüber hinaus bietetdas SZ-100 die Möglichkeit derZetapotentialmessung undder Bestimmung des Molekulargewichts.3

Statische LaserlichtstreuungStatischeLaserlichtstreuungStatische Laser-Streulichtspektrometerwerden in unterschiedlichsten Industriezweigeneingesetzt, wie z. B. in der Automobil-,Farbpigment- und Nahrungsmittelindustrie,oder auch im Flugzeugbau,der Pharmazie und im Kohlekraftwerk beider Rauchgasentschwefelung, um nur einigezu nennen.IDEAL für:■ Baustoffe■ Böden/Sedimente■ Farben/Lacke■ Katalysatoren■ Kaffee■ Keramik/Feinkeramik■ Klebstoffe■ Kosmetika■ Kunststoffe■ Lebensmittel■ Metallpulver■ Mineralien■ Nanobeschichtungen■ Papier-Chemikalien■ PharmazeutischeWirkstoffe■ Pigmente■ Sedimente■ Tinte■ Zement■ u.v.m.Die statische Laserlichtstreuung ist auch bekannt unter den Bezeichnungen Laserbeugung,Laser-Diffraktometrie, Fraunhofer-Beugung oder Mie-Streuung.Bei der Wechselwirkung von Laserlicht mitPartikeln werden durch Beugung, Brechung,Reflexion und Ab sorption für die Partikelgrößecharakteristische Streulichtmuster erzeugt.Für Partikelgrößen ab mehreren Mikrometernerhält man Streulichtmuster, die vor allemdurch Beugung entstehen. Die Informationenüber die Partikelgröße werden bei kleinen Beugungswinkelnerhalten. Dieses Phänomen wirddurch die Fraunhofer-Theorie be schrieben undauch als Fraunhofer-Beugung bezeichnet. Laserbeugungsgerätezur Partikelgrößenbestimmungnutzten zuerst dieses Modell, indemBeugungReflexionBrechungAbsorptionWechselwirkung von Licht mit Materie.Die Mie-Theorie berücksichtigt dieseoptischen Eigenschaften.mittels Detektoren in Vorwärtsrichtung in kleinen Winkeln (

Statische LaserlichtstreuungDas Laser-Streulichtspektrometer LA-950Messbereich von0,01 µm bis 3000 µmVorteile im Überblick■ Extrem weiter Messbereich:0,01 µm – 3000 µm■ Sehr hohe Auflösung imSubmikronbereich■ Sehr gute Reproduzierbarkeit■ Messdauer: < 1 Minute(Probe zu Probe)■ Messzellenwechsel inSekundenschnelle■ Nass- und Trockenmessungenmöglich■ Vollautomatische Analyse■ 21 CFR Part 11 konform (optional)Das Laser-Streulichtspektrometer LA-950 wurde für höchste Anforderungenin Bezug auf Sicherheit, Genauigkeit, Flexibilität undBedienbarkeit für eine große Bandbreite unterschiedlicher Applikationenentwickelt.Eingebaute System- und Softwareautomatisierung sichern einfache Bedienung undexzellente Reproduzierbarkeit der Messergebnisse. Für eine Vielzahl unterschiedlicherApplikationen sind verschiedene Dispergiereinheiten erhältlich. Die einzigartige Messzellenaufnahmeerlaubt es, die Dispergiereinheiten innerhalb weniger Sekunden zuwechseln.Das Gerät bietet neben dem großen Messbereich von 0,01 µm bis 3000 µm sehr kurzeMesszeiten und ein leistungsfähiges Zirkulationssystem. Dank der erhöhten Empfindlichkeitliegt die Nachweisgrenze bei 10 nm. Das optische System in Verbindung mit derAuswertesoftware setzt Maßstäbe in Genauigkeit, Präzision und Auflösungsvermögen.Standardisierte MessungenDer international gültige Standard fürPartikelgrößenanalyse durch Laser-Streulichtverfahren,ISO 13320-1, liefert klareVorgaben für die Anforderungen an Messtechnik,Auswertemethode und Wiederholbarkeit.Das LA-950 verfügt über standardisierteMessroutinen (SOPs), über die die ParameterProbenvorbereitung, Art der Messungund Auswertemethode definiert werden.Dadurch ist sichergestellt, dass derAnwender durch einmal definierte SOPsauch später jederzeit normgerechte undwiederholbare Ergebnisse erhält.Exzellente Performance imNano-BereichDie Messung einer Probe Fällungs-Kiesel säure mit einem d 50-Wert von29 nm zeigt, wie der Messbereich desLA-950 bis 10 nm an realen Proben ausgeschöpftwerden kann.Sechs KalibrierstützpunkteMittels zertifizierter Standards wird bei jedemGerät das optische System an insgesamt6 Punkten über den gesamten Messbereichwerkseitig kalibriert und in derSoftware hinterlegt. Den Feinabgleich desoptischen Systems führt das Gerät selbsttätigvor jeder Messung innerhalb wenigerSekunden durch.Messungen unter 100 nm – Fällungs-KieselsäureDie oben gezeigten Ergebnisse wurden mit 6 separatenMessungen erzielt (100 nm – 500 nm – 1 µm– 10 µm – 100 µm – 1000 µm).5

Statische LaserlichtstreuungDas optische System des LA-950Einzigartige Technik für höchste Präzision und SicherheitA: Blaue LED-LichtquelleB: Laser diodeC: Fourier-LinseD: MesszelleE: Detektor fürRückwärtsstreuungF: 4-Kanal-Detektoren fürSeitwärtsstreuungG: Spiegel, automatischjustierendH: Segmentierter Multi-Element-Detektor für VorwärtsstreuungDie spezielle Anordnung des segmentiertenVorwärtsdetektors und der Seit- undRückwärtsdetektoren, gekoppelt mit demEinsatz von 2 Lichtquellen mit unterschiedlichenWellenlängen, er laubt dieVermessung der gesamten Partikelgrößenverteilungeiner Probe in nur einem Messdurchgang.Es ist also nicht notwendig,Resultate aus unterschiedlichen optischenSystemen oder aus unterschiedlichen Analysemethodenaufwändig zu kombinieren.Bei feinsten Partikeln sorgt eine starke,blaue LED-Lichtquelle für deutliche Signalein großen Streuwinkeln. Diese Signalewerden durch die neuartigen 4-Kanal-Detektoren mit erhöhter Empfindlichkeitund einer extrem hohen Auslesefrequenzvon 5000 Messwerten pro Sekunde erfasst.Für Partikel im Millimeterbereich (bis zu3 mm) ist es notwendig, Beugungsmustermit sehr kleinen Streuwinkeln zu erfassen.Diese kleinen Streuwinkel liegennaturgemäß nahe dem Hinter grund signaldes eigentlichen Laser strahls und sindmesstechnisch schwer zu erfassen. ImLA-950 wird die optische Weglänge durcheinen gefalteten Strahlengang verlängert,wodurch die Winkelauflösung nahe demZentrum des Detektors bei der Messungwesentlich verbessert wird. Ein neu entwickeltersegmentierter Multi-Element-Detektor mit besonderer Anordnung underhöhter Empfindlichkeit der Einzeldetektorenerlaubt es, das von großen Partikelnin kleine Winkel gebeugte Licht genau zuerfassen. Derart hohe Genauigkeit wirdu. a. dadurch erreicht, dass die gesamteOptik vor jeder Messung automatisch justiertwird.Automatische JustierungSoftwaregesteuert gleicht das LA-950 seinen optischen Strahlengangei gen ständig ab, so dass eine manuelle Justierung durchden Anwender nicht nötig ist.Validierung■ Nachweis über Rückverfolgbarkeit■ 21 CFR Part 11 konforme Software■ IQ/OQ Dokumentation gemäß GLP/GMPExtrem kurze MesszeitenNur ca. 5 Sekunden benötigt das LA-950 vom Start der Messungbis zur Anzeige der Ergebnisse. Für einen kompletten Messzyklusbei Nassmessungen, von der Hin ter grund messung bis zumAblassen der Probe mit anschließender Spülung, benötigt dasLA-950 nur 1 Minute! Die Messzeit für trockene Pulver ist nochdeutlich kürzer.Die einfache Bedienbarkeit und die extrem kurzen Durchlaufzeitenerhöhen deutlich den Probendurchsatz und steigern so dieEffizienz im Labor.6

Statische LaserlichtstreuungDie Software des LA-950Intuitive Software mit NavigationsfunktionDas LA-950 wird durch eine intuitive Windows-basierte Software gesteuert. Die Bedienungist in zwei übersichtliche Bereiche gegliedert: die Messansicht und die Ergebnisansicht.In der Messansicht findet man sämtliche Optionen zum Steuern der Hardware:vom Befüllen des Gerätes, über den Messstart bis hin zur automatischen Reinigungsfunktion.In der Ergebnisansicht lassen sich Messresultate grafisch darstellen, vergleichen,neu berechnen, ausdrucken und exportieren.AutomatisierteMethodenentwicklungmit “Method Expert”12Messansicht1. Anzeige der SOP-Routine2. Anzeige der Transmission (rot/blau)3. Streulichtdaten in Echtzeit4. Messergebnis (Voransicht)5. Steuerelemente für Pumpe,Messstart, Ultraschall etc.53 41Ergebnisansicht53 41. Datenbankinhalte2. Grafische Darstellung derMessergebnisse3. Kenngrößen4. Messeinstellungen5. Toolbar zum Drucken, Exportieren,Neuberechnen etc.2Software-Funktionen■ Verwendung von SOPs■ Einfache Steuerung des Gerätesüber Schaltflächen■ Voransicht der Ergebnisse inEchtzeit■ Integrierte Datenbank■ Erstellen und Verwalten vonDrucklayouts■ Vergabe von Nutzerrechten■ Optional 21 CFR Part 11 konform■ Method Expert■ Nachträgliche Auswertung vonMessungen und umfangreicheExportfunktionOptimierte Auswertung mit dem Method ExpertDas LA-950 unterstützt den Anwender bei der Methodenentwicklung.Die Auswahl geeigneter Auswerteparameter für unbekannteProben wird durch das Softwaremodul Method Expert erleichtert.Für feine Partikel ist das Streulichtmuster nicht allein durch dieBeugung beschrieben, sondern auch durch die optischen Eigenschaftender Partikel selbst. Bei diesen Eigenschaften handelt essich um den Brechungsindex und den Absorptionsindex. Solltenkeine Literaturwerte vorhanden sein, kann über eine Rückrechnung(R-Parameter) ein geeigneter Wert ermittelt werden.Hierbei wird das tatsächlich gemessene Streulichtmuster mit einemtheoretischen verglichen, das unter Verwendung bestimmteroptischer Konstanten ermittelt wurde.Je ähnlicher die beiden Muster (s. Abb.) sind, desto besser istdie Auswertung. Diese Übereinstimmung lässt sich über den sog.R-Parameter quantifizieren. Der „Method Expert“ unterstützt denAnwender, den Brechungsindex mit dem besten R-Parameter zuermitteln. Damit werden auch für unbekannte Materialienoder Mischungen optimale Ergebnisse erreicht.Intensität1010,010,0001Schlechte Auswertung1 10 20 30 40 50 60 70 80 87MesskanäleTatsächliches Streulichtmuster (blau) und zurückgerechnetes(theoretisches) Streulichtmuster sind sehr unterschiedlich.0,2R-Parameter0,11,60 1,63 1,66 1,69 1,72Brechungs-IndexJe besser das gemessene Streulichtmuster mit dem Ergebnis derRückrechnung übereinstimmt, desto genauer ist die Auswertung. Eingeringer R-Parameter (hier bei Brechungs-Index 1,66) zeigt dieoptimalen Auswerteparameter an.Intensität1010,010,0001Gute Auswertung1 10 20 30 40 50 60 70 80 87MesskanäleTheoretisches und tatsächliches Streulichtmuster stimmen nahezuüberein.7

Statische LaserlichtstreuungDispergiersystem für NassmessungMESS-SEQuenZ1. Vorbereitungder Messung■ Messbedingungen■ Auswerteparameter■ ProbeninformationVor der Messung erfolgt dieAuswahl von Mess- undAuswerteparametern entsprechendder Analysenziele.Die Menüführung ist intuitivund gewährleistet auchAnfängern ein schnellesErlernen.2. Messung■ Justage■ Nullmessung■ Probenzugabe■ Probenpräparation■ MessungNach automatischer Justageund Hintergrundmessungerfolgt die Probenzugabe inder richtigen Konzentration.Eine Dispergierung derProbe im System erfolgtdurch die Auswahl deroptimalen Zirkulations geschwindigkeit und dieAnwendung von Ultraschallim Gerät.3. Ergebnisdarstellung■ Speichern■ Drucken■ Reinigung desSystemsnur 60 Sekunden für eine KOMPLette MeSSungDas LA-950 ist ausgerüstet mit einer leistungsfähigenZentrifugalpumpe, mit derselbst schwere Partikel von mehrerenMillimetern Größe durch das Zirkulationssystemgefördert wer den. Die Zirkulationsgeschwindigkeitlässt sich in 15 Stufenoptimal auf jede Probe einstellen. Zusammenmit der leistungsfähigen, fest installiertenregelbaren Ultraschallsonde, diedirekt auf die Probe wirkt, macht sie eineSchnelle und effiziente ReinigungEinfache Entnahme und Reinigung derDurchflusszelleA: Autofill PumpeB: Durchfluss zelleC: Ultraschall sondeD: RührerE: Füllstands sensorF: MotorG: ProbenbadH: ZentrifugalpumpeI: Auslassexterne Probenvorbereitung überflüssig,selbst bei stark agglomerierten oderschwer benetzbaren Proben. Das LA-950arbeitet mit der Option „AutomatischeVerdünnung“ für den Fall, dass eine Probeversehentlich bereits überkonzentriertin das Messbad gegeben wurde. Optionalist das System auch für den Einsatz vonorganischen Lösungsmitteln ausgerüstet.Ein wichtiger Faktor, der eine Analysendauervon weniger als eine Minute ermöglicht,ist das Zirkulationssystem. Es ist mitder sehr leistungsfähigen Autofill-Pumpeausgestattet, die das System innerhalbweniger Sekunden für die Messung befülltoder reinigt.Das hochentwickelte Zirkulationssystemermöglicht automatisierte Analysenzyklen,bei denen gewährleistet ist, dass dasSystem zwischen den Messungen immeroptimal gereinigt ist. Die automatisiertenMess- und Spülroutinen erlauben nicht nureinen hohen Probendurchsatz, sonderngewährleisten außerdem sichere und reproduzierbareMessergebnisse.8

Statische LaserlichtstreuungTrockendispergiereinheit PowderJetMessbereich von0,1 µm bis 3000 µmVorteile im Überblick■ Einfacher schneller Wechselzwischen Nass- undTrockenmessung■ Kein zusätzlicher Platzaufwand, derPowderJet wird auf das Gerätinstalliert■ Automatische Kontrolle derProbenmenge■ Servicefreundlich■ Einfach zu bedienenDie Trockendispergiereinheit ermöglicht dem Benutzer die Messungvon trockenen Pulvern und Granulaten. Das ist z. B. von Interessewenn diese in Flüssigkeiten keine stabilen Dispersionen bilden, oderder trockene Zustand charakteristisch für die Qualität oderVerarbeitbarkeit des Materials ist.Der PowderJet kann Proben sowohl mit Hilfevon Druckluft, als auch schonend nur mitUnterdruck dispergieren. Er verfügt überein Hochgeschwindigkeitsdüsensystemdurch das agglomerierende Proben mitverschiedenen Drücken effektiv dispergiertwerden können. Die Partikel werden durcheine Unterdruckeinheit abgesaugt. DieseDispergiermethode liefert Messergebnisse,die mit denen aus Nassmessungen inSuspensionen gut vergleichbar sind. Mitdem PowderJet sind außerdem Messungenan frei rieselfähigen und zerbrechlichenPartikeln möglich. Dabei wird die Probeschonend mit leichtem Unterdruck durchdie Messzelle gesaugt. Ein wichtiger Vorteilder Trockendispergierung ist, dass inkurzer Zeit repräsentative Probenmengenvermessen werdenkönnen.LuftProbeLuftLaserlichtDruckluftLeitblecheZellenfensterMesszelle fürTrockendispergierungUnterdruck9

Statische LaserlichtstreuungZubehör und Optionen für das LA-950Das LA-950 kann dank seines modularen Aufbaus hervorragend an die verschiedenstenApplikationen angepasst werden und überzeugt durch eine einzigartige Flexibilität.StandzellenDie Standzellen sind für hochwertige oder leichtflüchtige Materialienbzw. für geringe Probenmengen (ca. 7 – 15 ml) geeignet. EinMagnetrührer dispergiert die Probe innerhalb der Zelle.MiniFlowDas MiniFlow-Modul ermöglicht die automatische Messung vonProben mit minimalem Einsatz von Probenmaterial und Dispergiermittel.Alle Vorteile eines automatischen Systems werdenbeibehalten: automatische Befüllung, Spülung und Ultraschalldispergierung.StandzellenMessbereich 0,01 – 1000 µmVolumen7, 15 mlMiniFlowMessbereich 0,01 – 1000 µmVolumen35 – 55 mlSchneller Wechsel der Dispergiersysteme durch modularen AufbauDer modulare Aufbau des LA-950 erlaubtdie optimale Anpassung an unterschiedlicheApplikationen. Optional kannder Analysator mit Modulen für unterschiedlicheProbevolumen, verschiedeneLö sungs mittelresistenzen oder für dieTrocken messung ausgerüstet werden.Durch einen einzigartigen Umschaltmechanismuswechselt das LA-950 in wenigenSekunden von einer Applikation zurnächsten.LaserlichtMessschlitten mit Trockenmesszelle undDurchflusszelleEs können bis zu 3 Mess zellen gleichzeitigauf einem beweglichen Schlitten innerhalbdes Gerätes montiert werden. Je nach Anwendungrastet der Benutzer den Schlittenin der ge wünschten Position ein. DieStellung wird von der Software erkanntund das Gerät ist im selben Moment einsatzbereitfür die neue Applikation.Laserlicht10

Statische LaserlichtstreuungPasten-MesszelleDie Pasten-Messzelle ermöglicht die Messung hochviskoser undhochkonzentrierter, nicht verdünnbarer Proben in sehr geringerSchichtdicke.LitreFlowDurch das auf 1 Liter vergrößerte Messbad des LitreFlow-Modulssind auch Nassmessungen größerer, repräsentativer Probenmöglich.LitreFlowMessbereich 0,01 – 3000 µmVolumen1000 mlAutoSamplerMit dem AutoSampler ist es möglich, die Partikelanalyse vollständigzu automatisieren. Der AutoSampler kann bis zu 24 verschiedeneProben, nass oder trocken, aufnehmen und dem Messbaddes LA-950 zuführen. Ein Flüssigkeitsstrahl spült die Probe ausdem Proben becher direkt in den Zirkulationskreislauf des LA-950.SlurrySamplerDer SlurrySampler durchmischt die Probe und entnimmt dabeieine bestimmte Menge für die Messung. Je nach Konfigurationkann der SlurrySampler bis zu 60 Proben aufnehmen.AutoSamplerAnzahl der Proben 24Abmessungen (B x H x T)380 x 580 x 540 mmGewicht22 kgSlurrySamplerAnzahl der Proben 15, 30, 60Abmessungen (B x H x T)550 x 630 x 610 mmGewicht55 kg11

Statische LaserlichtstreuungLeistungsmerkmaleGenauigkeitQ 3[%] P 3[%]Beispiel: polydisperser Partikelgrößenstandard10090807060504030201000,010 0,100 1,000 10,00 100,0 1000Partikelgröße2320151050x [µm]Die Norm ISO 13320 „Particle Size Analysis – Laser Diffraction Methods“legt die Anforderungen an die Genauigkeit eines Laserstreulicht-Analysatorsfest. Für polydisperse Standards liegt die Toleranzbei 3% für den d 10-Wert, 4% für den d 90-Wert und 2,5% für den Median(d 50). Das HORIBA LA-950 erfüllt und übertrifft die gefordertenSpezifikationen.Unser Beispiel zeigt die Mess ergebnisse für ein zertifiziertes Referenzmaterial.MessergebnisLA-950Referenzmaterial(Herstellerangabe)Zulässige Toleranz(ISO 13320)d 109,72 µm 9,14 µm +/- 0,86 µm 8,03 µm – 10,3 µmd 5013,92 µm 13,43 µm +/- 0,86 µm 12,26 µm – 14,65 µmd 9018,96 µm 20,34 µm +/- 1,44 µm 18,14 µm – 22,65 µmWiederholbarkeitBeispiel: Magnesiumstearatq 3* [%/mm]Das LA-950 zeichnet sich durch exzellente Wiederholbarkeit der Messergebnisseaus. Damit werden die in der ISO 13320 festgelegten Anforderungendeutlich übertroffen. Diese Anforderungen liegen bei einerrelativen Standardabweichung von 3% für den d 50-Wert und 5% fürden d 10- und d 90-Wert. Unser Messbeispiel zeigt die Wiederholbarkeitanhand einer Probe Magnesiumstearat. Die Messungen wurden mitdem Trockendispergiermodul „PowderJet“ durchgeführt. Die relativeStandardabweichung für die relevanten Kenngrößen liegt unter 1%!1614121086– Messung 1– Messung 2– Messung 3– Messung 4Messung1Messung2Messung3Messung4DurchschnittStandardabweichungd 104,580 µm 4,568 µm 4,579 µm 4,595 µm 4,581 µm 0,011 µmd 508,254 µm 8,205 µm 8,207 µm 8,236 µm 8,226 µm 0,024 µmd 9014,898 µm 14,678 µm 14,583 µm 14,722 µm 14,720 µm 0,132 µm4200,100 1,000 10,00 100,0Partikelgrößex [µm]GerätevergleichbarkeitBeispiel: zertifizierte Standardmaterialienrelative StandardabweichungProbed 10d 50d 90PS202 (3 – 30 µm) 2% 1% 2%PS213 (10 – 100 µm) 2% 2% 2%PS225 (50 – 350 µm) 1% 1% 1%Neben der Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Messung ist auchdie Gerätevergleichbarkeit ein wichtiges Qualitätsmerkmal eines jedenAnalysensystems. Hierzu wurden im Rahmen eines Ringversuches anzwanzig LA-950 Analysatoren in zwanzig verschiedenen Laboren zertifizierteStandardmaterialien vermessen. Die relative Standardabweichungfür die relevanten Kenngrößen liegt meist bei deutlich unter 2%.Die Ergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.PS235 (150 – 650 µm) 1% 1% 2%PS240 (500 – 2000 µm) 3% 2% 2%Alle Proben wurden jeweils mit 20 verschiedenenGeräten gemessen12

Statische LaserlichtstreuungApplikationenÜberwachung von ZerkleinerungsprozessenBeispiel: PigmentvermahlungStatische Laserlichtstreuung wird häufig zur Überwachung von Zerkleinerungs-und Homogenisierungsprozessen eingesetzt. Das Messbeispielzeigt den Zerkleinerungsfortschritt einer Pigmentpaste in einerRührwerkskugelmühle. Mit zunehmender Mahldauer nimmt diePartikelgröße immer weiter ab, bis das gewünschte Resultat erzieltist. Das LA-950 kann den Mahlfortschritt zuverlässig dokumentierenund bietet somit eine einfache und effiziente Methode zur Optimierungvon Produktionsprozessen.Probe 1 Probe 2 Probe 3 Probe 4d 100,07341 µm 0,07141 µm 0,06986 µm 0,06911 µmd 500,14250 µm 0,12926 µm 0,12047 µm 0,11484 µmd 900,33707 µm 0,26348 µm 0,22068 µm 0,19664 µmq3* [%/mm]1,000,900,800,700,60– Probe 1– Probe 2– Probe 3– Probe 40,500,400,300,200,100,000,01 0,1 1 2Partikelgrößex [µm]Messung von Nanopartikeln und AgglomeratenP 3[%] Q 3[%]454030201010090P 3 %280701,5601500,5400000,010 0,100 1,000 10,00 100,0Partikelgrößex [µm]30+10,00 20,00 40,00 60,00 20 100,0Partikelgrößex [µm]10Beispiel: PolymilchsäureFür viele Anwendungen, beispielsweise in der Pharmazie undBiotechnologie, spielen Nanopartikel (i. e. 6 µm nicht erkanntwerden. Das LA-950 bietet beides: hohe Genauigkeit imnm-Bereich und sichere Detektion auch geringer Mengen groberPartikel (ab ca. 2 Vol%). Dadurch ist das LA-950 sowohl füranspruchsvolle Forschungsaufgaben als auch für die täglicheRoutinekontrolle und Produktionsüberwachung hervorragendgeeignet.Das Messbeispiel zeigt die Partikelgrößenverteilung einer ProbePolymilchsäure, die einige wenige Agglomerate >10 µm enthält.Mit dem LA-950 lassen sich sowohl die Primärpartikel (80 nm)als auch die Agglomerate sicher bestimmen.Vergleich Nass- mit TrockenmessungBeispiel: Aluminiumoxid-PulverEin Vergleich zwischen der Partikelverteilung in Nass- und Trockendispergierungkann wertvolle Informationen über die Beschaffenheitdes Materials liefern. Das Applikationsbeispiel zeigt Messungen einerProbe Aluminiumoxid-Pulver, das im trockenen Zustand agglomeriert.Wird das Material in Wasser dispergiert, kann die Größe der Primärpartikelbestimmt werden (blaue Kurve). Bei der Trockenmessungwerden neben den Primärpartikeln auch die Größe der Agglomeratebestimmt. In dem Diagramm sind Trockenmessungen mit niedrigem(rote Kurve) und höherem (grüne Kurve) Dispergierdruck dargestellt.Das Messergebnis wird mit steigendem Druck immer feiner, da Agglomerateaufgebrochen werden.q3* [%/mm]109Primärpartikel87Agglomerate65432100,100 10,00 100,0 1000Partikelgrößex [µm]13

Statische LaserlichtstreuungDas Laser-Streulichtspektrometer LA-300Präzision auf kleinstem RaumMessbereich von0,1 µm bis 600 µmVorteile im Überblick■ Messbereich: 0,1 µm – 600 µm■ Hohe Auflösung■ Kurze Messzeiten■ Hohe Reproduzierbarkeit dankAutokalibrationsfunktion■ Sehr kompakte Größe ermöglichtmobilen Einsatz■ Sehr einfache Bedienung■ Flexible DatenverarbeitungsoptionenDas LA-300 deckt eine große Bandbreite an Anwendungen abund kann dank seiner kompakten Größe auch mobil eingesetztwerden.Mittels eines Diodenlasers ist das Messgerät in der Lage, Partikel in einem Bereich von0,1 – 600 µm mit einer hohen Genauigkeit und Auflösung innerhalb von 20 Sekundenzu messen. Der große Messbereich macht es zum idealen Gerät für die Grundlagenforschungsowie für die Qualitätskontrolle in der Produktion. Das LA-300 vereint dieoptimale Kombination aus hoher Funktionalität, einfacher Bedienung, geringem Wartungsaufwandund Kosteneffektivität.5 KalibrierstützpunkteDas optische System wurde an insgesamt5 Punkten mittels zertifizierter Standardskalibriert. Den Feinabgleich des optischenSystems führt das Gerät selbsttätig durch.Hohe BediensicherheitDas LA-300 kann eine Vielzahl unterschiedlicherProbenmaterialien analysieren.Ob Pigmente oder Mineralien – beiallen Applikationen kann man sich auf Resultatemit hoher Genauigkeit verlassen.Einmal definierte standardisierte Messroutinen(SOPs) können einfach per Knopfdruckabgerufen werden. Eine Funktion,die besonders im Rahmen der routinemäßigenQualitätskontrolle für eine hohe Bediensicherheitsorgt.Messergebnisse in EchtzeitEin Zentrifugalpumpensystem mit Ultraschallbadmacht es möglich, Proben imGerät zu dispergiern. Echtzeitanzeige derKorngrößenverteilung sowie der Probenkonzentrationermöglichen dem Benutzereine ständige Beobachtung des Dispergierzustandes.Die leistungsstarke Zentrifugalpumpe verhindertdie Sedimentation und Agglomeration,wodurch exakte Messergebnissegarantiert werden.Die oben gezeigten Ergebnisse wurden mit 5 separatenMessungen erzielt (500 nm – 1 µm – 10 µm– 100 µm – 500 µm).14

Das optische System des LA-300Kompakte Größe durch inverse Fourier-OptikStatische LaserlichtstreuungDetektor fürRückwärtsstreuungSpiegel,automatischjustierendLaserdiodeDas LA-300 benutzt für die Messungen eine Laserdiode mit einerWellenlänge von 650 nm und einer Leis tung von 5 mW. SechsWeitwinkeldetektoren sowie ein Multi-Element-Detektor, welcheraus 36 Fotodioden besteht, fungieren als Empfänger des von denin der Durchflusszelle dispergierten Partikeln gestreuten Lichtes.Die elektrischen Signale, welche mit der Stärke des gestreutenLichtes korrespondieren, werden genutzt, um die Größenverteilungder Partikel zu berechnen. Auf Basis der Mie-Theorie erzieltdiese Messmethode ausgezeichnete Genauigkeit und Reproduzierbarkeit.Fourier-LinseMesszelleDetektoren fürSeitwärtsstreuungsegmentierterMulti-Element-Detektor fürVorwärtsstreuungDas optische System ist so angeordnet, dass mit dem LA-300 einextrem kompaktes Messgerät zur Verfügung steht, welches nichtmehr Standfläche als ein DIN A3 Blatt benötigt.Die Software des LA-300Die Software für das LA-300 lässt sich extrem leicht bedienen. Die grafische Benutzeroberflächestellt alle notwendigen Schaltflächen übersichtlich zur Verfügung, so dass dieBedienung schnell und intuitiv erfolgen kann. Für die Auswertung bietet die SoftwareFunktionen an, die einen leichten Vergleich und einfache Bearbeitung der Messergebnissegestatten.Dank einer eingebauten Autokalibrationsfunktion erzielt dasLA-300 eine hohe Reproduzierbarkeit. Diese Funktion stellt nichtnur die optimalen Nutzungsbedingungen her, sondern führt aufKnopfdruck automatisch einen optischen Abgleich durch.Das Drucklayoutprogramm lässt benutzerdefinierte Layouts fürdie Anzeige von Messbedingungen, Grafiken, Ergebnissen und anderenDaten zu, inklusive Skalierungs- und Editiermöglichkeiten. Eskönnen mehrere unterschiedliche Ausgabeformate abgespeichertwerden. Das Programm verfügt auch über eine Druckvorschau.Die grafische und numerische Er geb nisanzeige ist flexibelkonfigurierbar. Aus einer Vielzahl ermittelter statistischer Parameterder Verteilungen können die wichtigsten für die Anzeigeim Ergebnisfenster definiert werden. Einfache Kurvenüberlagerungenerlauben den schnellen Vergleich von Messergebnissen.Zubehör und OptionenFüllautomatikEine Flüssigkeitsversorgungseinheit spart Zeit und Arbeit durchautomatische Zufuhr von Probenflüssigkeit in das Messgerät. Sieübernimmt auch die automatische Befüllung, optimale Konzentrationseinstellungund das Spülen des Zirkulationssystems.StandzelleDiese Einheit eignet sich besonderszur Messung von sehrhochwertigen und leichtflüchtigenProben. Sie erlaubt dieMessung von Flüssigproben miteinem Volumen von nur 5 ml.TransportkofferDa das LA-300 auch im Außendienstund vor Ort eingesetztwird, garantiert dieserluftfrachttaugliche Alu-Kofferden idealen Schutz für Gerätund Zubehör. Er ist extrembelastbar und verfügtüber einen faserverstärktenKlappgriff und Breitspurrollenzum einfachen Transport.Die gepolsterte Innenausstattungbietet genügendPlatz für Laptop und Laborgeräte.15

Statische LaserlichtstreuungSpezifikationenLA-300LA-950Technische DatenMessprinzip: Streulichtanalyse gemäß Mie-Theorie Streulichtanalyse gemäß Mie-TheorieMessbereich: 0,1 µm – 600 µm 0,01 µm – 3000 µmMesszeit: ca. 20 Sekunden (vom Start der Messung ca. 5 Sekunden (vom Start der Messungbis zur Anzeige der Ergebnisse)bis zur Anzeige der Ergebnisse)ca. 1 Minute (vom automatischen Befüllen mitDispersionsflüssigkeit, anschließender Messung mitErgebnisanzeige bis zur nachfolgenden Spülung)Messmethoden: Manuelle Messung mit Durchflusszelle Manuelle Messung mit DurchflusszelleManuelle Standzellenmessung (StandzelleManuelle Standzellenmessung (Standzelleund Standzellenhalterung optional)und Standzellenhalterung optional)Trockenmessung (Trockendispergiereinheit optional)Benötigte Probenmenge: 10 mg bis 5 g (je nach Probe) 10 mg bis 5 g (je nach Probe)Füllmengen: Durchflusszelle: 250 ml Durchflusszelle: 180 – 290 ml, in 4 Stufen einstellbarStandzelle: ca. 5 mlStandzelle: ca. 15 mlDispersionsflüssigkeit: Wasser, Alkohole und andere organische Medien Wasser, Alkohole und andere organische MedienOptisches System: inverse Fourier-Optik inverse Fourier-OptikLichtquelle: 650 nm Laserdiode, 5 mW 650 nm Laserdiode, 5 mW405 nm LED, 3 mWDetektor: 36-Element-Detektor 64-Element-Detektor(Streuung in Vorwärtsrichtung),(Streuung in Vorwärtsrichtung),6 Weitwinkeldetektoren 23 Weitwinkeldetektoren(Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung)(Streuung in Seit- und Rückwärtsrichtung)Probenzirkulationssystem:Ultraschall: Bad: 15 W, 28 kHz Sonde: 130 W, 28 kHzZentrifugalpumpe: 5,5 l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbar max. 10 l/min, Geschwindigkeit in 15 Stufen einstellbarAutomatische Befüllpumpe: 1,2 l/min (Option)10 l/minDurchflusszelle: Tempax Glas Tempax GlasBetriebsumgebung: 15 °C – 30 °C, unter 85% rel. Luftfeuchte 15 °C – 30 °C, unter 85% rel. LuftfeuchteSpannungsversorgung: AC 100/120/230 V ±10%, 50/60 Hz, 150 W AC 100/120/230 V, 50/60 Hz, 300 VAÄußere Abmessungen: 298 x 420 x 320 mm (B x T x H) 704 x 530 x 497 mm (B x T x H)Gewicht (Messeinheit): ca. 25 kg ca. 56 kgDatenschnittstelle: RS 232 USB 2.0 (zwischen Analysator und PC)Auswertestation: IBM kompatibler PC IBM kompatibler PCWindows XP, Win 7 Windows XP, Win 7Steuer- und AuswertesoftwareSteuer- und Auswertesoftwarein Deutsch, Englisch und Französischin Deutsch, Englisch und FranzösischBedienung über Maus und TastaturBedienung über Maus und TastaturOptionen und ZubehörTrockendispergiereinheit: – jaStandzelle: Tempax Glas, 5 ml Tempax Glas, 15 mlMikrovolumen-Dispergiereinheit: – resistent gegen organische Lösungsmittel, 50 mlZirkulationssystem: resistent gegen organische Lösungsmittel, 250 ml resistent gegen organische Lösungsmittel, 180 – 290 mlFüllautomatik: 1,2 l/min 10 l/min (serienmäßig)Transportkoffer: ja –Autosampler: – für 24 ProbenRetsch Technology GmbHRheinische Retsch-Allee Straße 1-5 4342781 Haan, GermanyTelefon +49 21 04 / 23 33 - 300Telefon 0 21 29 / 55 61- 0Telefax +49 21 04 / 23 33 - 399Telefax 0 21 29 / 55 61- 87E-Mail technology@retsch.deE-Mail Internet www.retsch-technology.detechnology@retsch.deInternet www.retsch-technology.deRetsch Technology – Ihr Spezialistfür die Partikelanalyse bietet Ihnenein umfassendes Geräteprogramm.Gerne informieren wir Sie überweitere Analysengeräte für dieTrocken- und Nassvermessung mittelsdynamischer Bildanalyse oderLaserlichtstreuung.Printed in GermanyTechnische Änderungen und Irrtümer vorbehalten99.950.0001/D-09-201116