Synthesen und Untersuchungen zum Polymerisationsverhalten von ...
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4 Experimenteller Teil_______________________________________________________________________________________1 H-NMR (D 2 O, 400 MHz): δ [ppm] = 6,25 (1H, s, Ha1), 5,87 (1H, s, Ha2), 5,19 (7H, C 3 -OH), 5,00 (7H, C 1 -H), 3,84 (7H, C 3 -H), 3,64 (21H, C 2 -O-CH 3 ), 3,56 (21H, C 6 -O-CH 3 ),3,36 (7H, C 2 -H), 1,83-1,36 (20H, m, Hg, Hh, Hi)FT-IR (Transmission): 3392 cm -1 (O-H), 2927 cm -1 (C-H), 1736 cm -1 (C=O), 1637 cm -1(C=C), 1449 cm -1 (C-H), 1364 cm -1 (O-H), 1198 cm -1 , 1152 cm -1 (C-O)Bis(6-hydroxyhexyl)itaconat/Dimethyl-β-cyclodextrin Komplex (31)1 H-NMR (CDCl 3 , 400 MHz): δ [ppm] = 6,28 (1H, s, Ha1), 5,66 (1H, s, Ha2), 4,97-4,88(14H, m, C 3 -OH, C 1 -H), 4,15-4,04 (4H, Hf1, Hf2), 3,62 (21H, C 2 -O-CH 3 ), 3,37 (21H, C 6 -O-CH 3 ), 3,33 (1H, s, Hc), 3,26 (7H, C 2 -H), 1,65-1,34 (16H, -CH 2 -)1 H-NMR (D 2 O, 400 MHz): δ [ppm] = 6,29 (1H, s, Ha1), 5,83 (1H, s, Ha2), 5,20 (7H, C 3 -OH), 5,01 (7H, C 1 -H), 4,16-4,09 (4H, m, Hf1, Hf2), 3,81 (7H, C 3 -H), 3,64 (21H, C 2 -O-CH 3 ), 3,54 (21H, C 6 -O-CH 3 ), 3,36 (7H, C 2 -H), 1,67-1,3 (16H, m, -CH 2 -)FT-IR (Transmission): 3403 cm -1 (O-H), 2928 cm -1 (C-H), 1716 cm -1 (C=O), 1639 cm -1(C=C), 1451 cm -1 (C-H), 1363 cm -1 (O-H), 1192 cm -1 , 1151 cm -1 (C-O)4.5.2 Komplexe mit Itaconsäureamiden4 g (0,003 mol) 2,6-Dimethyl-β-cyclodextrin werden in 100 mL Wasser gelöst. Dasentsprechende Itaconsäureamid wird in äquimolarer Menge zugegeben <strong>und</strong> die Lösung für15 Minuten in ein Ultraschallbad gestellt. Anschließend wird für 12 St<strong>und</strong>en beiRaumtemperatur gerührt <strong>und</strong> das Wasser am Rotationsveradmpfer abgezogen.Itaconsäure-4-propylamid/Dimethyl-β-cyclodextrin Komplex (32)1 H-NMR (DMSO-d 6 , 400 MHz): δ [ppm] = 7,78 (1H, s, -NH-), 6,04 (1H, s, Ha1), 5,58(1H, s, Ha2), 5,04 (7H, C 3 -OH), 4,95 (7H, C 1 -H), 3,53 (21H, C 2 -O-CH 3 ), 3,48 (21H, C 6 -O-CH 3 ), 3,36 (7H, C 2 -H), 3,03 (2H, s, Hc), 2,98-2,93 (2H, m, Hf), 1,36 (2H, q, J g-h = 7,31Hz, Hg), 0,80 (3H, t, J h-g = 7,31, Hh)141