AULA-254 Gold - Mercury Instruments GmbH.

MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
AULA-254 Gold
Automatisches Quecksilber-Analysensystem
für das Labor
● Vollautomatisches Fließanalysesystem
(CFA, Continuous Flow Analysis)
● Kaltdampf-Atomabsorptionsspektrometrie (CVAAS)
● Weiter dynamischer linearer Messbereich
● Kompakte Bauform
● AULAWIN Software mit umfassenden und nützlichen Funktionen
● Automatisch ablaufende Schutzfunktion bei
Messbereichsüberschreitung
● Eingebaute Goldfalle (Amalgamsystem)
● Erweiterung: Automatischer Probenaufschluss (ASD)
für wässrige Proben

Abbildung: AULA-254 Gold
Einsatzbereiche
Der AULA-254 Gold dient zur vollautomatischen
Bestimmung von Quecksilber in wässrigen Proben
und Probenaufschlüssen. Das AULA-System erledigt
die Routinearbeit im Labor: Probe für Probe exakt
nach der vorgewählten Prozedur. Damit werden Ihre
Laboraufgaben zuverlässig und höchst effizient
gelöst und die Produktivität auf ein hohes Maß
gesteigert. Darüber hinaus ist das AULA-System das
ideale Werkzeug für Forschungs- und Entwicklungsaufgaben.
Typische Anwendungen für den
AULA-254 Gold:
● Umweltüberwachung
(Wasser-, Boden-, Schlamm-Proben)
● Medizinische Analytik
(Urin, Speichel, Blut, Haar)
● Lebensmittelanalysen
(Fisch, Innereien, Pflanzen, etc.)
● Geologische und mineralogische Proben
● Petrochemische Proben
● Metallurgie und Materialforschung
● Chemische Industrie
(Prozessüberwachung, Qualitätskontrolle)
Bewährtes Messprinzip: kontinuierliche
Fließanalytik (CFA)
Das AULA-System wendet konsequent die Fließanalysetechnik
an. Die Probe wird aus den Probengläsern
angesaugt und kontinuierlich mit einem
Reduktionsmittel vermischt. Dadurch wird das in der
Probe vorhandene Quecksilber chemisch reduziert
und in die elementare Form (Hg°) umgewandelt. Die
Reaktionslösung wird anschließend in einen speziellen
Gegenstromreaktor geleitet. Dort wird das
Quecksilber mit einem Argonstrom ausgeblasen
und in die optische Zelle eines Atomabsorp tionsdetektors
geleitet. Diese Zelle ist vollständig aus
Quarzglas gefertigt und wird zur Vermeidung von
Kondensation leicht beheizt.
Spülstation
Probenwechsler
Spülpumpe
Spüllösung
KMnO4
NH3OHCl
SnCl2
Abbildung: Fließschema AULA-254 mit
Automatischem Probenaufschluss (ASD)
T=98°C
Ablauf
Photometer
Peltierkühler
Gegenstromreaktor
Argon

Optimierte Detektionstechnik
Der AULA-254 Gold besitzt einen speziell für das
Element Queck silber konstruierten Atomabsorp tionsdetektor.
In diesem erfolgt eine Absorptions messung
bei einer Wellenlänge von 253,65 nm. Diese Nachweismethode
bezeichnet man als Atomabsorptionsspektrometrie
(AAS). Da Queck silber in der Gasphase
bereits ohne Energiezufuhr atomar vorliegt, kann die
Messung bei Raumtemperatur stattfinden. Deshalb
wird diese Methode als Kaltdampftechnik (CVAAS)
bezeichnet.
Im Unterschied zu einer normalen Multielement-AAS
ist der AULA-254 Gold speziell für das Element Quecksilber
ausgelegt, dadurch konnte die analytische
Leistungsfähigkeit auf ein Höchstmaß gesteigert werden.
Als Quelle für den Messstrahl dient eine elektrodenlose
Quecksilber-Niederdrucklampe, deren Helligkeit
mit Hilfe der Referenzstrahltechnik stabilisiert
wird. In Verbindung mit modernsten UV-Detektoren
wird eine ausgezeichnete Basislinienstabilität und
dadurch eine hervorragende Nachweisgrenze erzielt.
GoldTrap-Anreicherungseinheit
Eine weitere Steigerung der Nachweisempfind lich-
keit des AULA-Systems wird mit der eingebauten
GoldTrap-Anreicherungseinheit erzielt. Dadurch werden
Messungen im ppt-Bereich möglich. Eine besondere
Eigenschaft der AULA-GoldTrap ist ihre geringe
thermische Trägheit, sie wird durch Verwen dung
eines Trägerrohres aus hauchdünnem Keramikmaterial
ermöglicht. Dadurch ergeben sich minimale
Aufheiz- und Abkühlungs raten, so dass scharfe und
hohe Peaks erreicht werden. Die Analysen zeiten sind
mit denen der direkten Messmethode ohne Goldfalle
vergleichbar.
Gegenstromreaktor
Trägergaszufuhr
Probe
Ablauf
Trockenes Trägergas
zum Photometer
Thermoelektrischer
Trockner
(Peltierkühler)
Kondensat
1,0
0,5
0,1
0
ppb Hg
Per Software kann der Benutzer wählen, ob die
Messreihen mit oder ohne Voran reiche rung durchgeführt
werden sollen, dadurch ist eine universelle
Anwendung gewährleistet. Das GoldTrap-Modul ist
im AULA-Photometer serienmäßig eingebaut, zu -
sätzlicher Stellplatz wird nicht benötigt.
Hoher Probendurchsatz
Die typische Analysendauer liegt bei 60-180 Sekunden,
je nach eingestellten Parametern. Selbst hohe
Konzentrationen bewirken keine langen Spülzeiten.
Bis zu 53 Proben können in einem Messzyklus vollautomatisch
abgearbeitet
werden. Standards
und Proben
füllt
man
zu
Beginn
in 10ml-
Probengläser
und positioniert sie auf
dem Probenteller. Ein Ein wiegen der Proben ist nicht
erforderlich. Reduk tions mittel (z.B. Zinn-II-Chlorid-
Lösung) und Spül flüssigkeit (Wasser) werden in die
Vorrats flaschen gefüllt und die Messung per Mausklick
gestartet. Der Messzyklus kann jederzeit unterbrochen
werden, um eine beliebige Probe zu messen.
Neue Proben können jederzeit, auch während einer
Salzsäure
laufenden Mikrowellenaufschluss
Messung, hinzugefügt werden.
Aufschluss mit AULA-ASD
Automatische
Basislinienkorrektur
Der Nullpunkt wird automatisch vor jeder Messung
eingestellt. Die typische Nullpunkts drift während
der Messdauer ist kleiner als 0,0001 Absorptions-
Einheiten.
Probe A Probe B Probe C Probe D
MERCURY INSTRUMENTS · ANALYTICAL TECHNOLOGIES
Dry carrier gas
ppb Hg
Probe
Sample
Kalium
behe
Reakt
Hydr
Amm
Zinn-
Ablau

ation
benwechsler
ülpumpe
üllösung
tation
Turntable
nse pump
eter
nse solution
Minimaler Memory-Effekt
Quecksilber hat die störende Eigenschaft, Photometer sich an
Oberflächen anzulagern. Dies führt zu einer Verschleppung
(Memory-Effekt). Um diesen Effekt auf
T=98°C
ein Minimum zu reduzieren, werden alle Peltierkühler Teile, die
mit Probe in Berührung kommen, ausschließlich aus
besonders KMnO4 geeigneten Materialien gefertigt. Zusätzlich
wird eine adsorptionsmittelfreie Gastrocknungstechnik
eingesetzt. Wasser dampf aus dem Probengasstrom
wird hierbei mit einem wartungsfreien
Gegenstromreaktor
Peltierkühler NH3OHCl entfernt. Dieses nach dem thermoelektrischen
Prinzip arbeitende Kühlelement senkt den
Taupunkt des Gases unter Raumtemperatur ab. Der
Trockner ist so gebaut, dass entstehendes Konden sat
in den Reaktor zurückläuft. Ablauf
SnCl2
Diese Methode Argon hat gegenüber
den üblicherweise verwendeten Trocken mittelpatronen
bzw. Permeationstrocknern den Vorteil einer
wesentlich kleineren Oberfläche und somit eines
signifikant geringeren Memory-Effektes.
Selbst bei Messungen an der oberen Grenze des
Messbereichs findet keine störende Verschleppung
zur darauffolgenden Probe statt.
Messwert (Absorptionseinheiten)
0,3309
kein Verschleppungseffekt
0,35
Thermoelectric
dehumidifier
0,30
0,25
0,20
0,15
Crossflow- 0,10
reactor
0,05
0,0001 0,0001
Probe
1
Drain
Blindwert
2
Blindwert
Argon
3 Messung Nr.
14,00

ter
hler
om-
ter
lectric
Bis zu zehn Wiederholungsmessungen können pro
Probe programmiert werden.
Das Messergebnis wird automatisch errechnet und
in µg/l bzw. in µg/kg angezeigt. Die QC-Funktion
er laubt dem Anwender, die Messungen automatisch
mit Kontrollstandards überprüfen zu lassen. Dies
sichert Qualität und Verlässlichkeit der Messresultate.
Die Analysenergebnisse werden zusammen mit den
zur Qualitätssicherung nötigen Informationen wie
Analyti ker-Identifikation, Uhrzeit und Datum, Probennamen,
verwendete Kalibrierung und Geräteparametern
abgespeichert. Sie können jederzeit wieder
aufgerufen und angezeigt werden. Reportformulare
können anwenderspezifisch formatiert werden, nur
die gewünschten Daten werden ausgedruckt.
Abbildung:
AULAWIN Probentabelle mit Messsignal-Fenster (1 ppb-Peak)
Gegenstromreaktor
Trägergaszufuhr
Probe
Trockenes Trägergas
zum Photometer
Thermoelektrischer
Trockner
(Peltierkühler)
Kondensat
Abbildung: AULAWIN Kalibriergerade
Ablauf
(hinten) und Probenteller-
Grafik (vorne)
Crossflowreactor
Sample
Dry carrier gas
to photometer
Erweiterung:
Automatisches
Probenaufschlussmodul (ASD)
Häufig liegt das Quecksilber in den Proben in ge -
bundener Form vor. In diesen Fällen ist vor der
Messung ein Probenaufschluss erforderlich. Bei
wässrigen Proben hat das nasschemische Auf -
schluss verfahren deutliche Vorteile gegenüber
thermisch-pyrolytischen Aufschlussmethoden.
Das AULA-System kann auch nachträglich mit
einer automatischen Probenaufschlussfunktion
ausgerüstet werden.
1,0
0,5
0,1
0
ppb Hg
Mikrowellenaufschluss
Aufschluss mit AULA-ASD
Probe A Probe B Probe C Probe D
MERCURY INSTRUMENTS · ANALYTICAL TECHNOLOGIES
Thermo-
Abbildung: AULA-254 Gold Reaktionsteil
Abbildung: Vergleich zwischen Mikrowellenaufschluss (hellblau)
und direkt im AULA-ASD gemessenen Proben (dunkelblau)
Probe A: Grubensickerwasser aus einer Chlor-Alkali-Elektrolyse
Probe B: Tankreinigungswasser aus einer Chlor-Alkali-Elektrolyse
Probe C: Abwasser aus einer PTFE-Produktion
Probe D: Ablauf Kläranlage
1.0
ppb Hg
Microwave Digestion
AULA-ASD Digestion
Salzsä
hy
ch

0,3309
Funktionsweise ASD
Die Probe wird kontinuierlich mit einem Oxidationsmittel
(Kaliumpermanganat, Bromid-Bromat oder
Peroxodisulfat) versetzt und in einer Reaktionsschleife
erhitzt. Ergebnis ist die Oxidation des Quecksilbers
zum Hg(II) sowie die oxidative Umwandlung störender
Probenmatrix. Anschließend werden nacheinander
Hydroxylammoniumchlorid und Zinn-II-
Chlorid als Reduktionsmittel zugemischt. Das entstandene
elementare Quecksilber wird mit einem
Argonstrom ausgeblasen. Vergleichsmessungen mit
Proben, welche in der Mikrowelle aufgeschlossen
wurden (8 ml Probe + 2 ml HNO3 + 2 ml H2O2) zeigen
eine gute Übereinstimmung. Die Dauer einer kompletten
Analyse beträgt im Schnitt weniger als
4 Minuten.
kein Verschleppungseffekt
0,35
Atomabsorption: 0,30 ein optimales Bestimmungsverfahren
für Quecksilber
0,25
0,20
Die Kaltdampf-Atomabsorp-
0,15
tions technik wird bevorzugt für
die Quecksilbermessung 0,10 eingesetzt.
Sie zeichnet 0,05sich
durch
Einfachheit und 0Zuverlässigkeit
aus, sie ist störungsunempfindlich
und durch Einsatz moderner
Detektoren präzise und
3 Messung Nr.
hochempfindlich.
0,0001 0,0001
robe Blindwert Blindwert
1
2
14,00

Technische Daten AULA-254 Gold
Messprinzip: Atomabsorption; Kaltdampftechnik (CVAAS)
Wellenlänge: 253,65 nm
UV-Quelle: elektrodenlose Hg-Niederdrucklampe (EDL)
Stabilisierung: Referenzstrahl-Technik
Detektor: UV-Siliziumphotodiode
Optische Zelle: vollständig aus Quarzglas, L= 230 mm, beheizt auf ca. 50 °C
Trägergas: Argon, ca. 4-6 l/h,
stabilisiert mit eingebautem elektronischem Massenflussregler (MFC)
Anreicherungsprinzip: Amalgamierung auf Gold (Goldfalle), Freisetzung des Quecksilbers
durch schnelles Aufheizen
Gas-Flüssig-Separator: nichtschäumendes Gegenstromprinzip
Messgas-Trocknung: thermoelektrisch, trockenmittelfrei, geringe Oberfläche
Pumpe: 3-Kanal-Schlauchpumpe (AULA-ASD: 6-Kanal-Schlauchpumpe)
Probenwechsler: Kapazität 53 Plätze für Probengläser; eine Spülposition
Probengläser: 10 ml max. Füllvolumen,
verschließbar mit Aluminium-Folienscheiben (als Zubehör erhältlich)
Probenverbrauch: ca. 1 ml – 3 ml
Temperatur
Reaktionsschleife:
ca. 98 °C (nur AULA-ASD)
Software: AULA-WIN, unter WindowsTM laufend
Nachweisgrenzen:

Die Antwort auf eine Herausforderung: Mercury Instruments.
Die quantitative Spurenanalyse von Quecksilber ist auch heute noch eine Herausforderung für den
Analytiker. Wir von MERCURY INSTRUMENTS haben es uns zur Aufgabe gemacht, Geräte für die
Quecksilberanalytik von höchstem technischen Standard zu entwickeln. Die Anwendungsbreite unserer
Quecksilbermessgeräte ist weltweit einmalig. Nicht zuletzt bieten wir Unterstützung bei Anwendungsfragen
und legen großen Wert darauf, einen zuverlässigen und raschen Geräteservice zu gewährleisten.
Weitere Quecksilbermesssysteme:
● Manuell bedienbare Quecksilber-Labormessgeräte
● Quecksilberdampf-Monitore
● Quecksilber-Prozessanalysatoren
● Geräte zur Quecksilber-Immissionsüberwachung
● Quecksilber-Rauchgasmessgeräte (nach BImSchV.)
● Quecksilber-Monitoring-Systeme
Fordern Sie Unterlagen an!
MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
VM-3000
Quecksilberdampf - Monitor
Quecksilber kontinuierlich messen
in Luft und anderen Gasen
● Kontinuierlicher Betrieb
● Bewährtes Meßprinzip: AAS
● Auto-Zero
● Meßbereiche 0.1-100 / 1-1000 / 1-2000 µg/m 3
● Beheizte Meßküvette – keine Wasserdampf-Querempfindlichkeit
● Datenlogger-Funktion (Option)
● Integrierter Akku für mobilen Einsatz als Zubehör
● Erweiterbar zum Laborgerät für flüssige Proben und Aufschlüsse
MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
MMS
Mercury
Monitoring System
for Natural Gas
● Automatic and Continuous Operation
● Fast and Reliable Results
● Detects Elemental and Bound Mercury
● Automatic Calibration
● Sample Point Multiplexer
● Sample Dilution for High Concentrations
● No Carrier Gases Required
● Certified for Hazardous Zones
MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
PA-2 und PA-2-Gold
Prozess-Analysator für wässrige Lösungen
Quecksilber kontinuierlich überwachen
● Vollautomatischer Betrieb
● Einfache menügeführte Bedienung
● Bewährtes Messprinzip: AAS
● Messbereiche vom Ultraspurenbereich bis 10 mg/l
● Hohe Flexibilität des Probenaufschlusses
● Geringer Reagenzienverbrauch
● Korrosionsgeschützter Aufbau
● Eigenüberwachung für zuverlässigen Betrieb
● Mit Amalgamanreicherung beim PA-2-Gold
MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
Mercury Tracker 3000 IP
Tragbares Quecksilber-Messgerät
für Luft und andere Gase
● Arbeitsschutz
● Untersuchung von Quecksilberbelastungen in Luft
● Aufspüren von Quecksilberkontaminationen
● Erfassung der räumlichen Quecksilberverteilung
● Umweltmonitoring
● Überwachung von industriellen Abfällen
● Abluftmessungen
● Messung von Quecksilberdampf in der Forschung
Mercury Instruments GmbH
Analytical Technologies
Liebigstraße 5
D-85757 Karlsfeld
Tel.: +49 (0)8131 - 50 57 20
Fax: +49 (0)8131 - 50 57 22
mail@mercury-instruments.de
MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
LabAnalyzer 254
Schnelle Quecksilberbestimmung
in Flüssigkeiten und Probenaufschlüssen
● Meßbereich 0,01 ppb ... 10 ppb
● Kurze Analysenzeiten (ca. 70 Sekunden)
● Niedriger Reagenzienverbrauch
● Automatische Nullpunktseinstellung
● Für Analysen nach DIN 38406-12 / DIN EN 13806 /
EN 1483 / EPA 7470A / EPA 7471A)
● Fest eingestellte Optik: keine Justage nötig
● Peak-Methode: kein Austritt von Hg-Dämpfen ins Labor
MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
SM-4 Quecksilbermonitor
für Rauchgas
Überwachung von Quecksilberemissionen
Vertrieb durch:
MERCURY INSTRUMENTS
ANALYTICAL TECHNOLOGIES
UT 3000
Mercury Ultratracer
www.mercury-instruments.de
Ein
erprobtes
System
von den
Quecksilber-
spezialisten
● Kontinuierlicher Messbetrieb
● Probengasverdünnung direkt
an der Entnahmesonde – funktioniert
bei jeder Probenmatrix
● Wartungsfreier Konverter
● Thermokatalytisches Prinzip
ohne Naßchemie
● Detektiert elementares,
ionisches und gebundenes Hg
● Automatische Kalibrierfunktion
für elementares und ionisches Hg
Messung von Gesamtquecksilber (TGM, Total Gaseous Mercury)
in Luft und anderen Gasen im Ultraspurenbereich.
Anwendungsbereiche:
● Überwachung der Luftqualität
● Bestimmung der Luftbelastung innerhalb geschlossener Räume
● Untersuchung natürlicher oder anthropogener Emissionsquellen
● Untersuchung der Quecksilberausbreitung in Abgasschwaden
● Untersuchung der Hg-Verteilung innerhalb der Atmosphäre
● Untersuchung der Wechselwirkung zwischen Atmosphäre und Boden
● Verminderung von Quecksilber-Emissionen
● Untersuchungen zur Quecksilber-Freisetzung aus Bodenproben
● Überwachung der Hg-Konzentration in Erdgas und anderen Gasen
Technische Änderungen vorbehalten!
© 2010, Mercury Instruments GmbH, AULA-254 Gold, 3-2010