International - Stange Elektronik GmbH

VULKAN-VERLAG · ESSEN 4
2006
GASWÄRME
International
Schwerpunkt
Messen, Steuern, Automatisieren
Neuartiger Sensor zur Bestimmung von
Leckraten bei Vakuum-Anlagen
Novel sensor for determination of leakage rate at vaccum furnaces
Dipl.-Ing. Stefan Heineck, Stange Elektronik GmbH, Apfelstädt
Frank Theisen, Stange Elektronik GmbH, Gummersbach
erschienen in
GASWÄRME International 4/2006
Vulkan-Verlag GmbH, Essen
Ansprechpartner: Stephan Schalm, Telefon 0201/82002-12, E-Mail: s.schalm@vulkan-verlag.de

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Fachberichte
Neuartiger Sensor zur Bestimmung von
Leckraten bei Vakuum-Anlagen
Novel sensor for determination of leakage rate at vaccum furnaces
D
Seit Einführung der ISO 9001 erfahren Qualitätsbewusstsein und Qualitätssicherung wachsende Bedeutung und sind mittlerweile in allen
Bereichen der Wärmebehandlung zwingend erforderlich. Die Einhaltung enger Toleranzen in der gesamten Fertigungslinie, beginnend
bei der Werkstoffzusammensetzung, der mechanischen Bearbeitung, bis hin zur Wärmebehandlung sind Voraussetzungen für die
modernen Fertigungsprozesse. Der im letzten Jahr durch die Sensorentwicklung erzielte Fortschritt öffnet neue Möglichkeiten der Prozessführung
und Qualitätssicherheit bei der Wärmebehandlung. Bei der Entwicklung des O 2-Sensors bestand die Aufgabe, einfache und
bereits in der Gasanalytik bewährte Messprinzipien anzuwenden im Vordergrund, so dass dieser unter den rauen Bedingungen an Vakuumöfen
ohne großen Aufwand eingesetzt werden kann. Gerade bei Vakuum-Prozessen ist es wichtig zu wissen, ob noch Restsauerstoff
in der Anlage vorhanden ist. Mit dem Sauerstoffsensor kann der Nachweis erbracht werden, dass der Prozess sicher ablaufen kann.
Das Signal des Sauerstoffsensors gestattet es Prozess-spezifische Grenzwerte zu setzen, mit denen Aktionen eingeleitet werden können,
z.B. Abbruch des Wärmebehandlungsvorganges, oder Einleiten von Notbegasungen etc. Das Signal des Sauerstoffsensors ist druckunabhängig.
Since implementation of ISO 9001 the aware and assurance of quality are growing demands and obligatory at all areas of heat treatment.
The compliance of tight tolerances at a hole production line, beginning at the material composition, the mechanical treatment,
till heat treatment are requirements for modern production processes. The achieved progress in the last year at development of sensors
creates new potentials at process management and quality assurance for the heat treatment. at the development of the O 2-Sensor the
mission and forefront was, to use simple and already at the gas analytic well known measurement principles. even at vacuum processes
it is important to know whether there is remaining oxygen in the furnace. With the oxygen sensor the proof for a safe process can be
determined. Through out the signal of the oxygen sensor process specific limit values can be set. With these actions can be generated
e.g. abort of the process or start of emergency purging etc. The signal of the oxygen sensor is not dependant on pressure.
ie Online-Sauerstoffmessung stellt
zum Beispiel gegenüber der Wasserstoffmessung
höhere Anforderungen bezüglich
der Probeentnahme. Während
Wasserstoff innerhalb des Messraumes
sehr schnell diffundiert (ca. 6 sek.), kann
bei Sauerstoff die Situation eintreten, dass
die gemessene Gasphase in keiner Verbindung
oder Relation zur realen Reaktorkonzentration
steht. Bei den bislang bekannten
Verfahren zur Sauerstoffmessung wird
eine Zirkon-Sonde in den Behandlungsraum
eingeführt. Diese ist allerdings in der
Regel nicht vakuumfest und scheidet als
Messsystem aus. Zur Messung des Sauerstoffs
über eine Lambda-Sonde bedarf es
einer mechanischen Pumpe, die im Vakuum
wirkungslos ist. Die Überwindung der
physikalischen Eigenschaften des Sauerstofftransports
wird bei dem O2-Sensor (Bild 1) durch eine Sauerstoffpumpe mit
einem physikalischen Prinzip ähnlich der
Wärme-Konvektion gewährleistet. Die
Pumpe unterliegt keinerlei Verschleiß
und ist gegen Verschmutzung unempfindlich.
Dipl.-Ing. Stefan Heineck
Stange Elektronik GmbH,
Apfelstädt
Tel. 03 62 02/7 50 90
E-Mail:
sheineck@stange-elektronik.de
GASWÄRME International (55) Nr. 4/2006
Die eigentliche Messzelle des O2-Sensors funktioniert nach dem Prinzip der Gaspotentiometrie
mit Festelektrolytsensoren.
Befinden sich zwei Sauerstoffelektroden in
verschiedenen Sauerstoffkonzentrationen
auf gegenüberliegenden Seiten eines gasdicht
gesinterten ZrO2-Festelektrolyten, so
wird im elektrochemischen Gleichgewicht
auf der Seite mit der größeren Sauerstoffkonzentration
die Aufladung positiver sein
als auf der Seite der kleineren Sauerstoffkonzentration.
Zwischen den Elektroden ist
dann eine Zellspannung messbar, die um
so größer ist, je unterschiedlicher die Sauerstoffkonzentrationen
an den beiden
Elektroden sind.
Für den quantitativen Zusammenhang zwischen
Zellspannung und Teilchenkonzentration
an den Elektroden hat zuerst Nernst
1889 die nach ihm benannte Gleichung
aufgestellt:
Ueq = (R T / 4 F) ln [p(O2)'/p(O2)"] Nach Nernst steht die gemessene Zellenspannung
auch in Abhängigkeit zur Tem-
Frank Theisen
Stange Elektronik GmbH,
Gummersbach
Tel. 0 22 61/9 57 90
E-Mail:
ftheisen@stange-elektronik.de
Bild 1: O2 Sensor
Fig. 1: O2 sensor
peratur am ZrO2-Festelektrolyten. Bei Temperaturen
unter 480 °C ist die Änderung
des mV-Signals bezogen auf den Sauerstoffpartialdruck
so klein, dass eine fehlerfreie
Auswertung praktisch nicht mehr
möglich ist. Um mögliche Reaktionen der
am Prozess beteiligten Gase an der Messzelle
auszuschließen, wird diese auf 750 °C
konstant beheizt.
Vorteile:
– kein Abgas über den Sensor, dadurch
kaum Ablagerungen

Tabelle 1: Berechnungsbeispiel für O2 in N2 Table 1: Calculation for O2 in N2 Sauerstoff/Sauerstoffpartialdruck
Zellentemperatur 750°C Vergleichs-Sauerstoffkonzentration in Luft 20,64
69 Eingabe: Messwert/mV
berechnete Sauerstoffkonzentration im Messgas
Sauerstoff/Vol.% 0,90146253
Sauerstoff/Vol.-ppm 9014,625299
Tabelle 2: Berechnungsbeispiel O 2 in H 2
Table 2: Calculation O 2 in H 2
Berechnung Sauerstoff/Sauerstoffpartialdruck
Zellentemperatur 750°C Vergleichs-Sauerstoffkonzentration in Luft 20,64
1000 Eingabe: Messwert/mV
berechnete Sauerstoffkonzentration im Messgas
Sauerstoff/Vol.% 4,05521E-19
Sauerstoff/Vol.-ppm 4,05521E-15
Tabelle 3: Spannungsermittlung
Table 3: Voltage determination
Luft
Vol.%
O2 Vol. %
in Formiergas
mV
in reinem Wasserstoff
mV
0 0 1048 1242
10 2,1 881 1150
20 4,2 52 1103
30 6,3 33,7 1086
40 8,4 24,2 1063
50 10,5 18 1040
60 12,6 12,6 1014
70 14,7 8,9 984
80 16,8 5,3 931
90 18,9 2,5 900
100 21 0 0
– keine Referenz- und Spülluft erforderlich
– arbeitet zuverlässig in allen Temperaturbereichen
– verschleißfreier Sauerstofftransport zur
Messzelle
– geringer Energieverbrauch der Heizung
(max. 40 W)
– vakuumfest, minimal möglicher Messgasdruck
am Sensor 10 –7 mbar
– überdruckfest bis 10 Bar
– druckunempfindliches Messprinzip
– Auswerteelektronik, Sensor-Heizung und
-Regelung im Gerät
– kompakte Bauform, einfacher Anschluss
über KF40 Vakuum-Flansch
Praxis
Anwendung für diese Überwachung findet
der O 2-Sensor bereits bei der Firma Wegener
Härtetechnik GmbH sowie in der kera-
mischen Industrie. Mit der Überwachung
der Ofenatmosphäre können Fehler während
der Wärmebehandlung an hochwertigen
Chargen vermieden werden und es
besteht zusätzlicher Schutz für die Anlagentechnik.
Interessant ist besonders die Startphase bei
Vakuumprozessen. In den meisten Fällen
wird vor dem Aufheizen und weiteren Einleiten
von Prozessgasen ein Vakuum erzeugt
und die Dichtigkeit über eine Haltephase
ermittelt. Mit dieser Methode kann
man sicherstellen, dass die Evakuierung der
Ofenanlage erfolgreich abgeschlossen ist.
In der Praxis kann man aber nicht ausschließen,
dass trotz erfolgreicher und abgeschlossener
Evakuierung sich noch Restsauerstoffmengen
im Behandlungsraum
befinden, die über den gewünschten
Grenzwerten liegen. Diese können durch
sehr kleine Lecks eintreten oder auch auf
der Teileoberfläche in gebundener Form
vorhanden sein. Untersuchungen hierüber
wurden bereits vor 4 Jahren von uns bei
Fachberichte
Glühungen an Kupfer-Feindraht mit Lambda-Sonden
durchgeführt. So konnte man
bei gleichen Evakuierungszeiten und gleichen
Chargenoberflächen unterschiedliche
Sauerstoffkonzentrationen messen. Die Ergebnisse
nach der Wärmebehandlung waren
in den meisten Fällen auch abweichend.
Auf Grund der vorgegebenen Konstruktion
der Lambda-Sonde konnte aber
nicht ausgeschlossen werden, dass durch
nicht erkannte Verunreinigungen, nicht
konstante Temperaturen/Gasmengen am
Zirkon-Element oder unterschiedliche Sauerstoffgehalte
im Behandlungsraum eine
Fehlinterpretation der Messwerte erfolgt
war.
Die oben beschriebenen Messunsicherheiten
konnten durch Verbesserung des Sauerstofftransportes
zur Messzelle, unter Beibehaltung
eines beheizten, gasdicht gesinterten
ZrO 2-Festelektrolyten, behoben
werden.
Die im Sensor eingebaute, physikalisch wirkende
Sauerstoffpumpe gewährleistet einen
konstanten und schnellen Sauerstofftransport.
(je nach Einbauort zwischen 6
bis 20 sec.).
Bei Gasen, die auf Grund ihrer Eigenschaften
zur Diffusion neigen, ist allerdings nicht
auszuschließen, dass dies zu einer Veränderung
des Messsignals führt. Dies trifft
insbesondere auf Wasserstoff und Wasserstoffverbindungen
zu. Wenn diese bekannt
sind, ist es möglich, das mV-Signal aus dem
Sensor dementsprechend neu zu bewerten.
Hier gilt der Zusammenhang aus den
dann entstehenden Partialdruckverhältnissen
p(H 2O)/p(H 2) an der Messzelle. Bei Sauerstoff/N
2 oder anderen neutralen Gasen
kann der O 2-Gehalt nach Nernst bestimmt
werden.
Berechnungsbeispiel für O 2 in N 2 zeigt
Tabelle 1. Tabelle 2 zeigt das Berechnungsbeispiel
O 2 in H 2.
Versuch einer Spannungsermittlung
Mittels Wösthoff-Pumpe wurden Mischungsverhältnisse
von 0 ... 21 Vol. %
Luft in Formiergas (2 Vol. % H 2 / 98 Vol. %
N 2) und 0 ... 21 Vol. % Luft in H 2 eingestellt
(Tabelle 3).
Fazit
Wir erhalten so aus der Zellenspannung eines
Zirkon-Elementes, gegen Luft berechnet,
thermodynamische Daten, die dem
Sauerstoffpartialdruck in der Ofenatmosphäre
entsprechen. Mit prozessabhängigen
Grenzwerten und Vergleichen der historischen
Daten kann der Wärmebehandlungsprozess
gezielt beeinflusst und
optimiert werden. y
GASWÄRME International (55) Nr. 4/2006 271