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270 Fachberichte Neuartiger Sensor zur Bestimmung von Leckraten bei Vakuum-Anlagen Novel sensor for determination of leakage rate at vaccum furnaces D Seit Einführung der ISO 9001 erfahren Qualitätsbewusstsein und Qualitätssicherung wachsende Bedeutung und sind mittlerweile in allen Bereichen der Wärmebehandlung zwingend erforderlich. Die Einhaltung enger Toleranzen in der gesamten Fertigungslinie, beginnend bei der Werkstoffzusammensetzung, der mechanischen Bearbeitung, bis hin zur Wärmebehandlung sind Voraussetzungen für die modernen Fertigungsprozesse. Der im letzten Jahr durch die Sensorentwicklung erzielte Fortschritt öffnet neue Möglichkeiten der Prozessführung und Qualitätssicherheit bei der Wärmebehandlung. Bei der Entwicklung des O 2-Sensors bestand die Aufgabe, einfache und bereits in der Gasanalytik bewährte Messprinzipien anzuwenden im Vordergrund, so dass dieser unter den rauen Bedingungen an Vakuumöfen ohne großen Aufwand eingesetzt werden kann. Gerade bei Vakuum-Prozessen ist es wichtig zu wissen, ob noch Restsauerstoff in der Anlage vorhanden ist. Mit dem Sauerstoffsensor kann der Nachweis erbracht werden, dass der Prozess sicher ablaufen kann. Das Signal des Sauerstoffsensors gestattet es Prozess-spezifische Grenzwerte zu setzen, mit denen Aktionen eingeleitet werden können, z.B. Abbruch des Wärmebehandlungsvorganges, oder Einleiten von Notbegasungen etc. Das Signal des Sauerstoffsensors ist druckunabhängig. Since implementation of ISO 9001 the aware and assurance of quality are growing demands and obligatory at all areas of heat treatment. The compliance of tight tolerances at a hole production line, beginning at the material composition, the mechanical treatment, till heat treatment are requirements for modern production processes. The achieved progress in the last year at development of sensors creates new potentials at process management and quality assurance for the heat treatment. at the development of the O 2-Sensor the mission and forefront was, to use simple and already at the gas analytic well known measurement principles. even at vacuum processes it is important to know whether there is remaining oxygen in the furnace. With the oxygen sensor the proof for a safe process can be determined. Through out the signal of the oxygen sensor process specific limit values can be set. With these actions can be generated e.g. abort of the process or start of emergency purging etc. The signal of the oxygen sensor is not dependant on pressure. ie Online-Sauerstoffmessung stellt zum Beispiel gegenüber der Wasserstoffmessung höhere Anforderungen bezüglich der Probeentnahme. Während Wasserstoff innerhalb des Messraumes sehr schnell diffundiert (ca. 6 sek.), kann bei Sauerstoff die Situation eintreten, dass die gemessene Gasphase in keiner Verbindung oder Relation zur realen Reaktorkonzentration steht. Bei den bislang bekannten Verfahren zur Sauerstoffmessung wird eine Zirkon-Sonde in den Behandlungsraum eingeführt. Diese ist allerdings in der Regel nicht vakuumfest und scheidet als Messsystem aus. Zur Messung des Sauerstoffs über eine Lambda-Sonde bedarf es einer mechanischen Pumpe, die im Vakuum wirkungslos ist. Die Überwindung der physikalischen Eigenschaften des Sauerstofftransports wird bei dem O2-Sensor (Bild 1) durch eine Sauerstoffpumpe mit einem physikalischen Prinzip ähnlich der Wärme-Konvektion gewährleistet. Die Pumpe unterliegt keinerlei Verschleiß und ist gegen Verschmutzung unempfindlich. Dipl.-Ing. Stefan Heineck Stange Elektronik GmbH, Apfelstädt Tel. 03 62 02/7 50 90 E-Mail: sheineck@stange-elektronik.de GASWÄRME International (55) Nr. 4/2006 Die eigentliche Messzelle des O2-Sensors funktioniert nach dem Prinzip der Gaspotentiometrie mit Festelektrolytsensoren. Befinden sich zwei Sauerstoffelektroden in verschiedenen Sauerstoffkonzentrationen auf gegenüberliegenden Seiten eines gasdicht gesinterten ZrO2-Festelektrolyten, so wird im elektrochemischen Gleichgewicht auf der Seite mit der größeren Sauerstoffkonzentration die Aufladung positiver sein als auf der Seite der kleineren Sauerstoffkonzentration. Zwischen den Elektroden ist dann eine Zellspannung messbar, die um so größer ist, je unterschiedlicher die Sauerstoffkonzentrationen an den beiden Elektroden sind. Für den quantitativen Zusammenhang zwischen Zellspannung und Teilchenkonzentration an den Elektroden hat zuerst Nernst 1889 die nach ihm benannte Gleichung aufgestellt: Ueq = (R T / 4 F) ln [p(O2)'/p(O2)"] Nach Nernst steht die gemessene Zellenspannung auch in Abhängigkeit zur Tem- Frank Theisen Stange Elektronik GmbH, Gummersbach Tel. 0 22 61/9 57 90 E-Mail: ftheisen@stange-elektronik.de Bild 1: O2 Sensor Fig. 1: O2 sensor peratur am ZrO2-Festelektrolyten. Bei Temperaturen unter 480 °C ist die Änderung des mV-Signals bezogen auf den Sauerstoffpartialdruck so klein, dass eine fehlerfreie Auswertung praktisch nicht mehr möglich ist. Um mögliche Reaktionen der am Prozess beteiligten Gase an der Messzelle auszuschließen, wird diese auf 750 °C konstant beheizt. Vorteile: – kein Abgas über den Sensor, dadurch kaum Ablagerungen
Tabelle 1: Berechnungsbeispiel für O2 in N2 Table 1: Calculation for O2 in N2 Sauerstoff/Sauerstoffpartialdruck Zellentemperatur 750°C Vergleichs-Sauerstoffkonzentration in Luft 20,64 69 Eingabe: Messwert/mV berechnete Sauerstoffkonzentration im Messgas Sauerstoff/Vol.% 0,90146253 Sauerstoff/Vol.-ppm 9014,625299 Tabelle 2: Berechnungsbeispiel O 2 in H 2 Table 2: Calculation O 2 in H 2 Berechnung Sauerstoff/Sauerstoffpartialdruck Zellentemperatur 750°C Vergleichs-Sauerstoffkonzentration in Luft 20,64 1000 Eingabe: Messwert/mV berechnete Sauerstoffkonzentration im Messgas Sauerstoff/Vol.% 4,05521E-19 Sauerstoff/Vol.-ppm 4,05521E-15 Tabelle 3: Spannungsermittlung Table 3: Voltage determination Luft Vol.% O2 Vol. % in Formiergas mV in reinem Wasserstoff mV 0 0 1048 1242 10 2,1 881 1150 20 4,2 52 1103 30 6,3 33,7 1086 40 8,4 24,2 1063 50 10,5 18 1040 60 12,6 12,6 1014 70 14,7 8,9 984 80 16,8 5,3 931 90 18,9 2,5 900 100 21 0 0 – keine Referenz- und Spülluft erforderlich – arbeitet zuverlässig in allen Temperaturbereichen – verschleißfreier Sauerstofftransport zur Messzelle – geringer Energieverbrauch der Heizung (max. 40 W) – vakuumfest, minimal möglicher Messgasdruck am Sensor 10 –7 mbar – überdruckfest bis 10 Bar – druckunempfindliches Messprinzip – Auswerteelektronik, Sensor-Heizung und -Regelung im Gerät – kompakte Bauform, einfacher Anschluss über KF40 Vakuum-Flansch Praxis Anwendung für diese Überwachung findet der O 2-Sensor bereits bei der Firma Wegener Härtetechnik GmbH sowie in der kera- mischen Industrie. Mit der Überwachung der Ofenatmosphäre können Fehler während der Wärmebehandlung an hochwertigen Chargen vermieden werden und es besteht zusätzlicher Schutz für die Anlagentechnik. Interessant ist besonders die Startphase bei Vakuumprozessen. In den meisten Fällen wird vor dem Aufheizen und weiteren Einleiten von Prozessgasen ein Vakuum erzeugt und die Dichtigkeit über eine Haltephase ermittelt. Mit dieser Methode kann man sicherstellen, dass die Evakuierung der Ofenanlage erfolgreich abgeschlossen ist. In der Praxis kann man aber nicht ausschließen, dass trotz erfolgreicher und abgeschlossener Evakuierung sich noch Restsauerstoffmengen im Behandlungsraum befinden, die über den gewünschten Grenzwerten liegen. Diese können durch sehr kleine Lecks eintreten oder auch auf der Teileoberfläche in gebundener Form vorhanden sein. Untersuchungen hierüber wurden bereits vor 4 Jahren von uns bei Fachberichte Glühungen an Kupfer-Feindraht mit Lambda-Sonden durchgeführt. So konnte man bei gleichen Evakuierungszeiten und gleichen Chargenoberflächen unterschiedliche Sauerstoffkonzentrationen messen. Die Ergebnisse nach der Wärmebehandlung waren in den meisten Fällen auch abweichend. Auf Grund der vorgegebenen Konstruktion der Lambda-Sonde konnte aber nicht ausgeschlossen werden, dass durch nicht erkannte Verunreinigungen, nicht konstante Temperaturen/Gasmengen am Zirkon-Element oder unterschiedliche Sauerstoffgehalte im Behandlungsraum eine Fehlinterpretation der Messwerte erfolgt war. Die oben beschriebenen Messunsicherheiten konnten durch Verbesserung des Sauerstofftransportes zur Messzelle, unter Beibehaltung eines beheizten, gasdicht gesinterten ZrO 2-Festelektrolyten, behoben werden. Die im Sensor eingebaute, physikalisch wirkende Sauerstoffpumpe gewährleistet einen konstanten und schnellen Sauerstofftransport. (je nach Einbauort zwischen 6 bis 20 sec.). Bei Gasen, die auf Grund ihrer Eigenschaften zur Diffusion neigen, ist allerdings nicht auszuschließen, dass dies zu einer Veränderung des Messsignals führt. Dies trifft insbesondere auf Wasserstoff und Wasserstoffverbindungen zu. Wenn diese bekannt sind, ist es möglich, das mV-Signal aus dem Sensor dementsprechend neu zu bewerten. Hier gilt der Zusammenhang aus den dann entstehenden Partialdruckverhältnissen p(H 2O)/p(H 2) an der Messzelle. Bei Sauerstoff/N 2 oder anderen neutralen Gasen kann der O 2-Gehalt nach Nernst bestimmt werden. Berechnungsbeispiel für O 2 in N 2 zeigt Tabelle 1. Tabelle 2 zeigt das Berechnungsbeispiel O 2 in H 2. Versuch einer Spannungsermittlung Mittels Wösthoff-Pumpe wurden Mischungsverhältnisse von 0 ... 21 Vol. % Luft in Formiergas (2 Vol. % H 2 / 98 Vol. % N 2) und 0 ... 21 Vol. % Luft in H 2 eingestellt (Tabelle 3). Fazit Wir erhalten so aus der Zellenspannung eines Zirkon-Elementes, gegen Luft berechnet, thermodynamische Daten, die dem Sauerstoffpartialdruck in der Ofenatmosphäre entsprechen. Mit prozessabhängigen Grenzwerten und Vergleichen der historischen Daten kann der Wärmebehandlungsprozess gezielt beeinflusst und optimiert werden. y GASWÄRME International (55) Nr. 4/2006 271
Seite 1: VULKAN-VERLAG · ESSEN 4 2006 GASW

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