Auswertung von Mineralöl-Gaschromatogrammen - Hessisches ...

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Anhang C Fehlerquellen bei MKW-GC-Analysen Störstoffe Im nachfolgenden Chromatogramm sind abgeschnittene Peaks im Bereich von RT = 5 bis 8 Minuten zu sehen. Wie weitergehende Untersuchungen gezeigt haben, sind dies keine MKW, sondern Nitrotoluole. Es handelt sich um einen Mischschaden aus MKW und Nitrotoluolen. 42 pA 400 350 300 250 200 150 100 50 C 10-Retentionszeitmarkierer n-Alkane 5 10 15 20 25 Abb. 44: Zu niedrige Endtemperatur (200 °C) bei einem Diesel/Schmieröl-Standard. pA 180 160 140 120 100 80 60 40 20 C 10 abgeschnittene Peaks von Störstoffen (Nitrotoluolen) n-Alkane 5 10 15 20 Abb. 45: Chromatogramm einer Bodenprobe mit einem hohen Anteil an Störstoffen. C 40 "stumpfer" n-Alkan-Peak min min
Anhang C Fehlerquellen bei MKW-GC-Analysen Die relativ polaren Nitrotoluole sollten durch die Extraktreinigung mit Florisil abgetrennt werden, jedoch war die Reinigungskapazität des eingesetzten Florisils nicht ausreichend. Bei der quantitativen Auswertung des Chromatogramms werden die Nitrotoluole den MKW zugeschlagen. Die MKW-Methode ergibt also deutliche Überbefunde und ist in diesem Fall aufgrund des sehr hohen Störstoffanteils nicht geeignet. Störstoffe sind auch oberflächenaktive Substanzen, wie sie in Abwässern, Deponiesickerwässern und Klärschlämmen in hohen Konzentrationen vorkommen können. Die Extraktreinigung mit Florisil gemäß den MKW-Normen ist dann häufig nicht ausreichend, um diese Störstoffe aus dem Extrakt zu entfernen. Die unzureichende Reinigungswirkung von Florisil führt in diesen Fällen zu Überbefunden. Abb. 46 zeigt ein Chromatogramm einer Abwasserprobe. Die Florisilreinigung erfolgte nach DIN EN ISO 9377-2. Der große Einzelpeak bei RT = 4,2 Minuten ist nicht auf MKW, sondern wahrscheinlich auf ein Tensid zurückzuführen. Erst die nochmalige Extraktreinigung mittels Florisil erbrachte die gewünschte Reinigungsleistung, so dass der Störstoff im Chromatogramm nicht mehr erkennbar ist (s. Abb. 47). Bei der Untersuchung von Bodenproben nach E DIN ISO16703 oder HLUG [13] kann die Reinigungswirkung von Florisil stark beeinträchtigt sein, wenn die Entfernung von Aceton aus dem Extrakt unvollständig gelingt. Restacetongehalte im Extrakt vermindern stark die Reinigungswirkung von Florisil [2]. pA 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 C10 Störstoffe (kein MKW) 2 4 6 8 10 12 14 Abb. 46: Chromatogramm einer Abwasserprobe mit einem hohen Anteil an Störstoffen nach 1maliger Florisil-Reinigung gemäß DIN EN ISO 9377-2. pA 180 160 140 120 100 80 60 40 20 0 C10 2 4 6 8 10 12 14 Abb. 47: Chromatogramm einer Abwasserprobe nach 2maliger Florisil-Reinigung. C 40 C 40 min min 43
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