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LC/<strong>MS</strong><br />
Application<br />
Note<br />
四 重 極 型 LC/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong>を 用 いたPFOS、PFOAの 分 析<br />
サーモエレクトロン 株 式 会 社 C&<strong>MS</strong> 応 用 技 術 部<br />
編 集 発 行 : サーモエレクトロン 株 式 会 社 マーケティング 部<br />
LC<strong>MS</strong>06005<br />
Key Words<br />
• LC/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong><br />
FT-IR<br />
• SRM PEMモジュール<br />
• PFOS 偏 光 変 調<br />
• PFOA 有 機 薄 膜<br />
• 有 その 機 場 フッ 測 素 定 化 合 物<br />
はじめに<br />
PFOS (perfluorooctane sulfonate)、PFOA (perfluorooctanoic<br />
acid)に 代 表 される 有 機 フッ 素 化 合 物 は、コーティング 剤 、 界<br />
面 活 性 剤 、 難 燃 剤 等 として、さまざまな 分 野 で 利 用 されており<br />
ます。その 一 方 で、これら 難 分 解 性 の 有 機 フッ 素 化 合 物 が、<br />
人 や 動 物 の 体 内 に 残 留 することが 懸 念 されており、 環 境 汚 染<br />
物 質 として 問 題 視 されるようになってきています。<br />
そこで 今 回 、LC/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong>を 用 いてPFOS 及 びPFOAの 分 析 を<br />
行 いましたので、ご 紹 介 します。<br />
分 析 対 象 化 合 物<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
分 析 条 件<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F F F<br />
F F F F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
F<br />
OH<br />
S<br />
O<br />
O<br />
O<br />
OH<br />
SRM(Selected Reaction Monitoring) 条 件<br />
PFOS<br />
(perfluorooctane sulfonate)<br />
PFOA<br />
(perfluorooctanoic acid)<br />
HPLC : Surveyor (<strong>MS</strong> 用 高 性 能 ポンプ 仕 様 )<br />
カラム : HyPURITY C18 50 x 2.1 mm, 3 μ<br />
移 動 相 A : 10 mM 酢 酸 アンモニウム 水 溶 液<br />
移 動 相 B : アセトニトリル<br />
グラジエント : 50 % B (0min) →100% B (3min)<br />
注 入 量 : 10 μl<br />
流 速 : 200 μl/min<br />
カラム 温 度 : 40℃<br />
<strong>MS</strong> : TSQ Quantum Discovery MAX<br />
イオン 化 法<br />
:Negative ESI<br />
スプレー 電 圧 :4250 V<br />
シースガス<br />
:20<br />
AUXガス<br />
:5<br />
キャピラリー 温 度 :350 ℃<br />
コリジョンガス、ガス 圧 :Ar、2.2 mTorr<br />
ソースCID<br />
:3 V<br />
化 合 物 名<br />
プレカーサ<br />
イオン<br />
(m/z )<br />
プロダクト<br />
イオン<br />
(m/z )<br />
コリジョン<br />
エネルギー<br />
(V)<br />
PFOS 499.0 80.0 42<br />
PFOA 413.0 369.0 10<br />
試 料 調 製 法<br />
標 準 試 料 を50%メタノール 溶 液 にて 希 釈 を 行 い、 測 定 用 標 準 試<br />
料 を 調 製 しました。<br />
結 果<br />
混 合 標 準 試 料 0.05 ppbのSRMクロマトグラム、 検 量 線 および 再<br />
現 性 の 結 果 を 示 しています。<br />
Relative Abundance<br />
Relative Abundance<br />
図 1:PFOS、PFOA (0.05 ppb)のSRMクロマトグラム<br />
Area<br />
Area<br />
100 RT: 2.36<br />
50<br />
0<br />
100<br />
50<br />
0<br />
PFOS<br />
80000 Y = 25.1373+73142.5*X<br />
R^2 = 0.9974 W: 1/X<br />
60000<br />
40000<br />
20000<br />
<br />
0<br />
0.0 0.5 1.0<br />
ppb<br />
PFOA<br />
Y = 1554.76+443583*X<br />
2000000<br />
R^2 = 0.9985 W: 1/X<br />
1500000<br />
1000000<br />
1 2<br />
Time (min)<br />
3<br />
RT: 1.31<br />
500000<br />
0 1 2<br />
Time (min)<br />
0<br />
0 2 4<br />
ppb<br />
図 2:PFOS、PFOAの 検 量 線<br />
<br />
PFOS<br />
PFOA<br />
各 検 量 線 のグラフ 内 に 検 量 線 の 範 囲 、r 2 値 を 示 しています。<br />
PFOS、PFOAともに 良 好 な 直 線 性 が 得 られています。
標 準 試 料 0.05 ppb の 再 現 性 について 以 下 に 示 しています。<br />
PFOS、PFOAともに 良 好 な 結 果 が 得 られています。<br />
Component<br />
Name<br />
PFOS<br />
PFOA<br />
RT Area<br />
Calculated<br />
Amount<br />
%RSD<br />
2.36 4324 0.058<br />
2.36 4109 0.055 7.5%<br />
2.35 4747 0.063<br />
1.31 26561 0.058<br />
1.31 26771 0.058 0.5%<br />
1.30 26507 0.057<br />
LC<strong>MS</strong>06005<br />
表 1 : 標 準 試 料 0.05 ppbの 再 現 性<br />
サーモエレクトロン 株 式 会 社<br />
C&<strong>MS</strong> 営 業 本 部<br />
応 用 技 術 部<br />
おわりに<br />
Thermo Electron 社 製 四 重 極 型 LC/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong>システム TSQ<br />
Quantum Discoveryを 用 いることで、PFOS、PFOAを 感 度 ・ 精<br />
度 とも 良 好 に 定 量 が 可 能 でした。<br />
横 浜 本 社<br />
045-453-9192<br />
大 阪 支 店<br />
06-6863-1551<br />
E-mail<br />
info-jp@thermo.com<br />
www.thermoelectron.jp<br />
( 日 本 )<br />
www.thermo.com<br />
(グローバル)<br />
©2005 Thermo Electron<br />
Corporation. All trademarks<br />
are the property of Thermo<br />
Electron Corporation and its<br />
subsidiaries.<br />
Specification, terms and<br />
pricing are subject to change.<br />
Not all products are<br />
available in all countries.<br />
Please consult your local sales<br />
representative for details.
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