Deformation and Fracture Toughness of Two-Phase Titanium ...

Deformation and Fracture Toughness of Two-Phase
Titanium Aluminides
THÈSE N O 4706 (2010)
PRÉSENTÉE LE 4 JUIN 2010
À LA FACULTÉ SCIENCES ET TECHNIQUES DE L'INGÉNIEUR
LABORATOIRE DE MÉTALLURGIE MÉCANIQUE
PROGRAMME DOCTORAL EN SCIENCE ET GÉNIE DES MATÉRIAUX
ÉCOLE POLYTECHNIQUE FÉDÉRALE DE LAUSANNE
POUR L'OBTENTION DU GRADE DE DOCTEUR ÈS SCIENCES
PAR
Nicolas Vincent BARBI
acceptée sur proposition du jury:
Prof. J. Lemaître, président du jury
Prof. A. Mortensen, Dr F. Diologent, directeurs de thèse
Prof. F. Delannay, rapporteur
Prof. J. Giovanola, rapporteur
Prof. B. Viguier, rapporteur
Suisse
2010

Résumé
Dans cette thèse, les propriétés en déformation et rupture d’un nouvel alliage biphasé
α2 + γ Ti46Al8Ta (%at.) présentant une microstructure dite « convoluée » sont explorées.
Cet alliage est produit dans le cadre du projet multipartenaire européen « IMPRESS ». Son
comportement est comparé à celui d’autres alliages TiAl biphasés α2 + γ pour évaluer les
performances de la microstructure convoluée dans des applications structurales critiques en
contrainte et température.
Des essais de compression uniaxiale comprenant des cycles de relaxation sont effectués
pour des température allant de l’ambiante jusqu’à 1073 K sur trois alliages α2 + γ TiAl de
composition Ti46Al avec respectivement 8Ta, 8Nb ou 7Nb (%at.). Les deux premiers sont
des alliages de coulée développés pour les ailettes de turbines à gaz présentant une micro-
structure convoluée. Le dernier, plus conventionnel, est un alliage forgé présentant une micro-
structure duplexe. Les données comprennent la mesure de la contrainte d’écoulement et les
volumes d’activation de ces trois alliages à 293, 673, 873, 923, 1023 K. Malgré les différences
de composition, traitements thermomécaniques et microstructures, les valeurs recueillies et
leur évolution avec la température et la contrainte sont relativement similaires pour les trois
alliages. Ces similitudes, ainsi que le bon accord des résultats obtenus avec ceux présentés
dans la littérature pour ce type d’alliage, mènent à conclure que l’évolution de la contrainte
d’écoulement avec la vitesse de déformation est dominée par les propriétés de la phase γ
et, de plus, est relativement insensible à la morphologie de la phase α2. Une anomalie dans
l’évolution de la limite d’élasticité, càd une augmentation de celle-ci avec la température dans
un certain domaine, est par ailleurs observée dans les deux alliages convolués.
Des essais de ténacité sont effectués entre la température ambiante et 923 K sur l’alliage
Ti46Al8Ta convolué et comparés à des essais sur deux alliages présentant une microstruc-
ture lamellaire ; à savoir le même alliage traité thermiquement pour lui donner une structure
lamellaire grossière et un alliage industriel de classe XD affiné par l’ajout de bore, de com-
position Ti45Al2Mn2Nb (%at.) + 0.2 (%vol.) TiB2, également traité thermiquement pour
obtenir une microstructure lamellaire. La ténacité à l’initiation (KIc) de l’alliage Ti46Al8Ta
convolué varie de 12 MPa √ m à température ambiante jusqu’à 20 MPa √ m à 923 K. Ceci est
comparativement un peu supérieur à l’alliage XD lamellaire, alors que l’alliage Ti46Al8Ta
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avec une structure lamellaire grossière est nettement plus tenace à température ambiante. À
923 K, l’alliage Ti46Al8Ta convolué est nettement meilleur que le XD lamellaire ; la ténacité
de l’alliage Ti46Al8Ta présentant une microstructure lamellaire reste supérieure, dans une
moindre mesure cependant. Les trois alliages testés, y.c. le convolué, montrent un comporte-
ment en courbe-R marqué à température ambiante et 923 K. L’examen au microscope optique
à balayage du chemin parcouru par la fissure (crack path) sur une coupe longitudinale des
éprouvettes après des tests de ténacité interrompus montrent des caractéristiques de rup-
ture similaires pour les trois alliages. Ces observations couplées avec les données de ténacité
démontrent que l’alliage convolué étudié ici est renforcé par les même mécanismes de déflexion
de fissure, microfissuration et renfort par ligaments cisaillés que les alliages TiAl biphasé
présentant une microstructure lamellaire, microstructure connue pour être optimale du point
de vue de la ténacité.
Les effets de la température et de l’atmosphère (vide, air sec, air atmosphérique) sont
également étudiés sur l’alliage Ti46Al8Ta avec microstructure convoluée. Les données de
ténacité suggèrent, entre ces trois atmosphères, une différence marginale, comprise dans l’er-
reur expérimentale. Cependant, des indices de l’effet de l’humidité apparaissent durant les
tests sous air atmosphérique (humide), sous forme d’avancée de fissure sous-critique que l’on
présume dues à la fragilisation par l’hydrogène.
Mots-clefs : Aluminure de titane ; Mécanismes de déformation ; Contrainte d’écoulement ;
Ténacité à la rupture.

Abstract
This thesis is an exploration of deformation and fracture properties of a novel two-phase
α2 + γ Ti46Al8Ta (at.%) alloy featuring a “convoluted” microstructure, produced by partners
within a European Union project named IMPRESS. Properties of this alloy are compared
with those of other two-phase TiAl alloys, to assess the performance of the novel convoluted
microstructure in critical, load-bearing high-temperature applications.
Uniaxial compression tests featuring repeated relaxation cycles are conducted from room-
temperature to 1073 K on three different α2 + γ TiAl alloys, namely Ti-46Al with 8Ta, 8Nb
or 7Nb (at.%). Of these, the first two are novel “convoluted” cast titanium aluminides
developed within the project, while the last is a more conventional alloy displaying a duplex
microstructure. The data include measurements of the flow stress and activation volume of
these alloys at 293, 673, 873, 923, 1023 and 1073 K. It is found that, despite differences in
composition, processing and microstructure, the values and evolution with temperature or
with stress of these parameters are relatively similar for the three alloys. This observation,
coupled with the agreement of present results with data in the literature for similar alloys,
leads to conclude that the strain-rate dependence of plastic flow in alloys of this class is
governed by features of the γ-phase that are relatively insensitive to the α2 phase morphology.
The convoluted alloys furthermore feature a yield stress anomaly previously documented for
this class of intermetallic alloy.
Fracture toughness measurements are conducted from RT to 923 K on the Ti46Al8Ta
(at.%) alloy, and compared with similar data gathered on two alloys featuring a lamellar
microstructure, namely the same Ti46Al8Ta alloy heat-treated to feature a coarse lamellar
structure, and a boron-refined industrial alloy of the XD class, of composition Ti45Al2Mn2Nb
(at.%) + 0.2 (vol. %) TiB2, also heat-treated to display a lamellar structure. The convoluted
alloy displays an initiation fracture toughness ranging from 12 MPa √ m at RT to 20 MPa √ m at
923 K. Comparatively, at room temperature it slightly outperforms the fine lamellar XD alloy,
while the coarse lamellar alloy of similar composition is significantly tougher. At 923 K, the
convoluted alloy outperforms the fine lamellar XD alloy, the fracture toughness of the coarse
lamellar is still superior but to a lesser extent. All alloys, including the convoluted alloy, show
pronounced R-curve behaviour at both room temperature and 923 K. Examination of the crack
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vi
path by cross-sectioning of samples having undergone interrupted toughness tests and slightly
reloaded in the scanning electron microscope show roughly similar fracture characteristics for
all three alloy. These observations, coupled with the fracture toughness data of this work,
show that the convoluted alloy is toughened by the same mechanisms, of crack deflection,
microcracking, and shear ligament toughening, as two-phase TiAl alloys having the lamellar
structure, known to be optimal from the perspective of fracture toughness.
The effects of temperature and atmosphere (vacuum, dry air and atmospheric air) are
assessed on the Ti46Al8Ta alloy featuring a convoluted microstructure. Fracture toughness
data suggest a marginal difference between dry or atmospheric air; however, the difference
is within experimental error. During the tests, however, clear evidence was found to docu-
ment that ambient humidity causes subcritical crack growth, presumably due to hydrogen
embrittlement.
ness.
Keywords: Titanium aluminides; Deformation mechanisms; Yield stress; Fracture tough

Contents
1 Introduction 1
2 Literature review 5
2.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.2 Microstructures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
2.3 Mechanical properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.3.1 General . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.3.2 Environment effects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
2.4 Toughness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
2.5 Toughness models . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.5.1 Ductile phase bridging . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.5.2 Small scale bridging . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
2.5.3 Large scale bridging . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17
2.5.4 Shear ligament toughening . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
2.5.5 Numerical simulations by cohesive model . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
3 Activation Volumes 33
3.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33
3.2 Experimental Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35
3.3 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37
3.4 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
3.6 Acknowledgement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50
4 Fracture of Convoluted and Lamellar TiAl alloys 57
4.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 57
4.2 Experimental Procedures . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
vii

viii CONTENTS
4.2.1 Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59
4.2.2 Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60
4.2.3 Post-testing characterisation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
4.3 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
4.3.1 Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62
4.3.2 Fracture Toughness . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64
4.3.3 Fractography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66
4.4 Discussion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68
4.5 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
4.6 Appendix . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
4.6.1 Crack path profiles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81
4.6.2 Crack path data . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88
5 Environmental effect 95
5.1 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95
5.2 Experimental method . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96
5.3 Results . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97
5.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
Bibliography . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 101
6 Conclusions and Perspectives 107
6.1 Conclusions . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107
6.2 Perspectives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109
A Testing Methods 111
A.1 Fracture toughness testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111
A.2 SEM in-situ observations . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118