Etude par mesure du bruit Barkhausen de la microstructure et de l ...

N° d’ordre 07ISAL0016 Année 2007
Thèse
Etude par mesure du bruit Barkhausen
de la microstructure et de l’état de contrainte
d’aciers biphasés :
application aux aciers pour tôle automobile
présentée devant
L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon
pour obtenir
le grade de docteur
Formation doctorale : Génie des Matériaux : Microstructure,
Comportement mécanique, Durabilité
Ecole Doctorale : Matériaux de Lyon
par
Aurélie HUG AMALRIC
Soutenue le 16 mars 2007 devant la Commission d’examen
Jury
Rapporteur DEGAUQUE Jacques Professeur, INSA de Toulouse
Rapporteur GAUTIER Elisabeth Professeur, Ecole des Mines de Nancy
Directeur KLEBER Xavier Maître de Conférence, INSA de Lyon
MEILLAND Philip Ingénieur de Recherche, ARCELOR
Directeur MERLIN Jacques Professeur, INSA de Lyon
VINCENT Alain Professeur, INSA de Lyon

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Remerciements
Ce travail a été réalisé au laboratoire MATEIS de l’INSA de Lyon, en collaboration avec
ARCELOR Research à Maizières les Metz.
Je tiens tout d’abord à remercier Xavier Kleber pour la créativité et l’implication qu’il a
montré pour ce travail, à tout moment. Par ailleurs, je remercie Jacques Merlin pour sa
confiance ainsi que pour m’avoir permis de bénéficier de son expérience en matière de
métallurgie. Merci à tous deux pour leur soutien tout au long de ces trois ans.
Je remercie également les personnes avec qui j’ai travaillé de près ou de loin chez
ARCELOR. En particulier, merci à Philip Meilland dont l’intérêt et l’investissement dans
ce travail m’ont beaucoup touchée.
Mes remerciements vont également aux membres du jury, et notamment à Jacques
Degauque de l’INSA de Toulouse et à Elisabeth Gautier de l’Ecole des Mines de Nancy,
pour avoir accepté d’examiner le présent manuscrit et d’en être les rapporteurs ainsi que
pour leurs encouragements.
J’adresse toute ma gratitude au personnel du laboratoire MATEIS pour leur aide, leur
disponibilité ou leur sympathie, en particulier Jacques Bigot, Guy Massal, Alain Hector,
Abdelkader Benaziza, Claude Bernavon, Viviane Chassergue, Sandrine Gonnet, Michel
Morin, Rafael Estevez, Alain Vincent et bien d’autres.
Je ne peux terminer ce préambule sans remercier ma famille ainsi que mes amis pour leur
présence continuelle tout au long de ces trois ans. Merci aussi et surtout à mon époux pour
son soutien inconditionnel et sa compréhension. Enfin, merci aux thésards qui ont croisé
mon chemin (Erwan, Ludo, Fred, Philippe, Sylvain, Armand et les autres) et surtout
Laurence, allié quotidien et indispensable dans ce travail ; bonne route à toi.
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Table des matières
Table des matières
Introduction générale............................................................................................. 11
Chapitre 1 : Les aciers multiphasés pour tôle automobile.......... 15
1. Utilisation des aciers multiphasés dans l’industrie automobile..................................... 16
2. Les aciers Dual-Phase ....................................................................................................................... 18
2.1. Traitements thermo-mécaniques des tôles laminées à chaud et à froid............................ 18
2.2. Composition chimique des aciers Dual Phase et rôle des éléments d’alliage.................... 19
2.3. Microstructure et propriétés mécaniques des aciers Dual Phase ....................................... 21
2.3.1. Zone d’interphase................................................................................................................. 21
2.3.2. La ferrite et les îlots de martensite ........................................................................................ 22
3. Les aciers TRIP .................................................................................................................................... 25
3.1. Traitements thermo-mécaniques des tôles laminées à chaud et à froid............................ 26
3.2. Composition chimique des aciers TRIP et rôle des éléments d’alliage.............................. 27
3.3. Microstructure des aciers TRIP............................................................................................. 28
3.3.1. L’austénite résiduelle ............................................................................................................ 28
3.3.2. La bainite dan s les acier s TRIP.............................................................................................. 30
3.4. Déstabilisation de l’austénite résiduelle par déformation et effet TRIP............................ 31
3.4.1. Influence des paramètres microstructuraux de l’austénite résiduelle..................................... 31
3.4.2. Influence du mode de sollicitation........................................................................................ 32
3.4.3. Influence de la transformation austénite/martensite sur la microstructure existante............. 32
4. Caractérisation microstructurale des aciers Dual Phase et TRIP........................... 33
4.1. Caractérisation directe ........................................................................................................... 33
4.2. Caractérisation indirecte........................................................................................................ 34
4.2.1. Caractérisations générales..................................................................................................... 34
4.2.2. Caractérisation de l’austénite résiduelle................................................................................ 35
Chapitre 2 : Le magnétisme dans les matériaux................................. 37
1. Le magnétisme..................................................................................................................................... 38
1.1. Le magnétisme à l’échelle macroscopique ........................................................................... 38
1.2. Origine atomique du magnétisme......................................................................................... 38
1.2.1. Momen t magnétique du noyau............................................................................................. 38
1.2.2. Moment magnétique électronique : cas à un seul électron.................................................... 39
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Table des Matières
1.2.3. Moment magnétique élémentaire d’un atome à plusieurs électrons...................................... 39
2. Les différents comportements magnétiques au niveau atomique ............................... 39
2.1. Le magnétisme désordonné : magnétisme ordinaire........................................................... 40
2.1.1. Le diamagnétisme................................................................................................................. 40
2.1.2. Le paramagnétisme............................................................................................................... 40
2.2. Le magnétisme ordonné : magnétisme extraordinaire........................................................ 41
2.2.1. Origine du magnétisme ordonné .......................................................................................... 41
2.2.2. Ferromagnétisme.................................................................................................................. 42
2.2.3. Antiferromagnétisme ........................................................................................................... 43
2.2.4. Ferrimagnétisme................................................................................................................... 43
3. Le ferromagnétisme à l’échelle du cristal................................................................................ 43
3.1. La microstructure ferromagnétique.............................................................................................. 43
3.1.1. Les domaines de Weiss ................................................................................................................... 43
3.1.2. Les parois de Bloch.......................................................................................................................... 44
3.1.3. Modèle de à quatre domaines ........................................................................................................ 45
3.1.4. Considérations énergétiques .......................................................................................................... 45
3.2. Aimantation d’un matériau ferromagnétique ............................................................................ 47
4. La mesure du bruit Barkhausen .................................................................................. 49
4.1. L’événement Barkhausen élémentaire ................................................................................. 49
4.2. La réponse Barkhausen .......................................................................................................... 50
4.2.1. Obtention du signal Barkhausen brut................................................................................... 50
4.2.2. Le signal RMS (Root Mean Square)....................................................................................... 51
4.3. Influence de la microstructure cristalline ............................................................................ 52
4.3.1. Influence de la taille, des joint s et de l’orientation des grains................................................ 52
4.3.2. Influence des disloca ions..................................................................................................... t
55
4.3.3. Influence des précipités ou inclusions................................................................................... 56
4.3.4. Influence de la nature des constituants métallurgiques......................................................... 59
4.4. Influence de la contrainte...................................................................................................... 62
4.4.1. Influence de la contrainte..................................................................................................... 62
4.4.2. Domaine élastique : effet de la contrainte ............................................................................. 64
4.4.3. Domaine plastique : effets cumulés de la contrainte et des dislocations................................. 66
4.5. Applications ............................................................................................................................ 67
4.6. Intérêt pour la caractérisation des aciers multiphasés......................................................... 68
4.6.1. Caractérisation microstructurale........................................................................................... 68
4.6.2. Caractérisation de l’état de contrainte................................................................................... 70
Chapitre 3 : Matériaux étudiés et conditions expérimentales.73
1. Matériaux étudiés............................................................................................................................... 74
1.1. Aciers au C non alliés ....................................................................................................................... 74
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Table des matières
1.1.1. Tôles ................................................................................................................................................. 74
1.1.2. Ronds................................................................................................................................................ 75
1.2. Tôles d’aciers Dual Phase et TRIP industriels ............................................................................ 75
1.2.1. Aciers bruts de laminage ................................................................................................................ 75
1.2.2. Acier s bruts de recui t industriel (état commercialisé)................................................................. 76
1.3. Tôles de coulées synthétiques......................................................................................................... 76
1.4. Préparation des échantillons........................................................................................................... 77
1.4.1. Echantillons issus de tôles minces ................................................................................................. 77
1.4.2. Eprouvettes massive s issue s de ronds............................................................................................ 77
1.4.3. Traitements thermiques et attaque s chimiques............................................................................ 78
2. La technique de mesure du bruit Barkhausen...................................................................... 80
2.1. Dispositif de mesure globale ........................................................................................................... 80
2.1.1. Excitation magnétique.................................................................................................................... 81
2.1.2. Détection de la réponse magnétique............................................................................................. 84
2.1.3. Traitements de la réponse magnétique et paramètres de caractérisation .................................. 85
2.1.4. Conditions expérimentales............................................................................................................. 87
2.2. Dispositif de mesure globale in situ .............................................................................................. 89
3. Techniques de caractérisation complémentaires ..................................................... 91
3.1. Le Pouvoir ThermoElectrique (PTE).................................................................................... 91
3.2. Observations métallographiques........................................................................................... 92
3.3. La dureté Vickers (HV) ........................................................................................................... 93
Chapitre 4 : Etude par mesure du bruit Barkhausen de la
microstructure d’aciers biphasés modèles, d’aciers Dual-Phase
et d’aciers TRIP ........................................................................................................... 95
1. Introduction.......................................................................................................................................... 96
2. Identification des signaux spécifiques de microstructures simples............................. 97
2.1. Etude de microstructures ferritique et ferrito-perlitique ........................................................ 97
2.1.1. La ferrite........................................................................................................................................... 97
2.1.2. Microstructure ferrito-perlitique................................................................................................... 98
2.1.3. Interprétation et comparaison des résultats................................................................................100
2.1.4. Conclusion.....................................................................................................................................101
2.2. Etude de microstructures martensitiques..................................................................................102
2.2.1. Identification des spécificités du signal.......................................................................................102
2.2.2. Influence de la teneu r en C..........................................................................................................104
2.2.3. Conclusion.....................................................................................................................................107
2.3. Bilan de l’étude préliminaire............................................................................................... 108
2.3.1. Identification des réponses Barkhausen des différents constituants métallurgiques............. 108
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Table des Matières
2.3.2. Définition d’aciers biphasé s ferrite-martensite modèles...................................................... 109
3. Etude d’aciers biphasés ferrite-martensite............................................................................109
3.1. Aciers biphasés modèles ................................................................................................................109
3.1.1. Aciers et traitements thermiques.................................................................................................109
3.1.2. Microstructures modèles..............................................................................................................110
3.1.3. Mesure du bruit Barkhausen........................................................................................................112
3.1.4. Evolution de la réponse Barkhausen de la martensite...............................................................114
3.1.5. Evolution de la réponse Barkhausen de la ferrite.......................................................................117 3.1.6. Bilan de l’étude d’acie rs biphasé s modèles..................................................................................120
3.2. Acier biphasé bas C .............................................................................................................. 120
3.2.1. Acier et traitements thermiques..................................................................................................120
3.2.2. Microstructures ferrito-martensitiques.......................................................................................121
3.2.3. Mesure du bruit Barkhausen........................................................................................................122
3.2.4. Déconvolution des signaux ..........................................................................................................123
3.2.5. Evolution de la réponse Barkhausen de la martensite...............................................................125
3.2.6. Evolution de la réponse Barkhausen de la ferrite.......................................................................127 3.2.7. Conclusion sur l’étude des acier s biphasé s bas C........................................................................130
3.3. Evolution de la réponse magnétique de la ferrite au sein de microstructures biphasées ..131
3.3.1. Comparaison des résultats ............................................................................................................131
3.3.2. Phénomènes à l’origine de l’évolution du pic de ferrite............................................................131
4. Etude d’aciers Dual Phase.............................................................................................................140
4.1. Aciers Dual Phase laminés à chaud .................................................................................... 140
4.1.1. Proportions de phases......................................................................................................... 140
4.1.2. Répartition des îlots de martensite...................................................................................... 142
4.2. Aciers Dual Phase laminés à froid....................................................................................... 145
4.2.1. Acier s et microstructures.................................................................................................... 145
4.2.2. Mesure du bruit Barkhausen............................................................................................... 147
4.2.3. Evolution des paramètres de la réponse Barkhausen en fonction de la proportion de ferrite
granulaire............................................................................................................................... 148
4.2.4. Phénomènes à l’origine de l’évolution de la réponse Barkhausen de la ferrite dans les aciers
Dual-Phase laminés à froid..................................................................................................... 150
4.2.5. Conclusion sur l’étude des aciers Dual Phase laminés à froid .............................................. 152
4.3. Conclusion sur l’étude des aciers Dual Phase .................................................................... 153
5. Suivi de la transformation de l’austénite dans un acier TRIP......................................154
5.1. Identification des spécificités de la réponse Barkhausen d’un acier TRIP.........................154
5.1.1. Acier utilisé....................................................................................................................................154
5.1.2. Mesure du bruit Barkhausen........................................................................................................155
5.2. Caractérisation de l’effet TRIP.....................................................................................................155
5.2.1. Aciers utilisés.................................................................................................................................156
5.2.2. Mesure du bruit Barkhausen........................................................................................................156
5.2.3. Mesure de PTE ..............................................................................................................................159
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Table des matières
5.2.4. Conclusion.....................................................................................................................................160
5.3. Suivi de la décomposition de l’austénite durant un maintien isotherme........................ 160
5.3.1. Acier et traitements thermiques..................................................................................................160
5.3.2. Microstructures .............................................................................................................................162
5.3.3. Mesure du bruit Barkhausen........................................................................................................162
5.3.4. Suivi de la dureté de la microstructure .......................................................................................163
5.3.5. Suivi de la proportion du constituant principal..........................................................................165
5.3.6. Bilan sur le suivi de la décomposition de l’austénite..................................................................167 5.4. Conclusion ............................................................................................................................ 167
6. Détection de gradients de microstructure dans les couches superficielles des tôles
traitées en laboratoire et d’aciers Dual Phase ou TRIP industriels.............................168
6.1. Détection de phénomènes de décarburation............................................................................168
6.1.1. Mise en évidence du phénomène de décarburation..................................................................168
6.1.2. Estimation de la profondeur de décarburation...........................................................................169
6.2. Détection de gradients de propriétés.................................................................................. 170
6.3. Conclusion sur la détection de gradients de microstructure dans les couches
superficielles ............................................................................................................................ 172
7. Conclusion...........................................................................................................................................172
Chapitre 5 : Etude par mesure du bruit Barkhausen des
contraintes dans chacune des phases d’aciers biphasés
ferrite-martensite.................................................................................................... 175
1. Introduction........................................................................................................................................176
2. Protocole général..............................................................................................................................176
2.1. Définition des états sous charge et après décharge............................................................ 176
2.2. Définition d’un paramètre pertinent de suivi du bruit Barkhausen................................ 178
3. Etude de la sensibilité à la contrainte de modalités mono-phasées 100 %
ferritique et 100 % martensitique..............................................................................................178
3.1. Etat 100 % ferritique.......................................................................................................................178
3.1.1. Acier et traitements thermiques..................................................................................................178
3.1.2. Microstructure ferritique..............................................................................................................178
3.1.3. Comportement mécanique...........................................................................................................179
3.1.4. Mesure du bruit Barkhausen........................................................................................................180
3.2. Etat 100 % martensitique..................................................................................................... 183
3.2.1. Acier et traitement thermique............................................................................................ 183
3.2.2. Microstructure martensitique............................................................................................. 183
3.2.3. Comportement mécanique ................................................................................................. 183
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Table des Matières
3.2.4. Mesure du bruit Barkhausen............................................................................................... 184
3.3. Conclusion ............................................................................................................................ 186
4. Etude de la répartition des contraintes dans chacune des phases de modalités
biphasées ferrite-martensite.........................................................................................................187
4.1. Aciers et traitements thermiques........................................................................................ 187
4.2. Microstructures .................................................................................................................... 187
4.3. Estimation des contraintes dans un matériau biphasé ...................................................... 188
4.3.1. Domaine de déformation élastique..............................................................................................188
4.3.2. Domaine de déformation plastique .............................................................................................189
4.4. Comportement mécanique.................................................................................................. 193
4.5. Comportement magnétique ................................................................................................ 194
4.5.1. Réponses Barkhausen à l’état initial ............................................................................................194
4.5.2. Etude sous charge..........................................................................................................................195
4.5.3. Etude après sollicitation dans le domaine plastique puis décharge ..........................................205
4.5.4. Comparaison des résultats sous charge et après décharge .........................................................209
4.6. Bilan sur l’étude des aciers biphasés ................................................................................... 212
5. Conclusion...........................................................................................................................................213
Conclusion générale et perspectives......................................................... 215
Références bibliographiques........................................................................... 219
Annexes........................................................................................................................... 235
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Introduction générale
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Introduction générale

Introduction générale
Dans le but de réduire les émissions de CO2 dans l’atmosphère, la réduction du poids des véhicules
automobiles constitue actuellement un enjeu primordial. Dans ce contexte, l’utilisation d’aciers
multiphasés tels que les aciers Dual Phase ou les aciers TRIP constitue une solution pour améliorer
les propriétés mécaniques des pièces de structure et de renfort, tout en diminuant leur poids. Ce
type de nuances se compose d’une matrice ferritique au sein de laquelle sont dispersés des îlots de
différents constituants tels que la martensite, la bainite ou l’austénite résiduelle. Bien que de
nombreuses méthodes expérimentales permettent aujourd’hui d’étudier de façon globale ce genre
de microstructures, il apparaît plus difficile de caractériser chaque phase en particulier.
Dans cette optique, l’usage de la mesure du bruit Barkhausen présente des atouts particulièrement
adaptés à ce type d’investigation.
Tout d’abord, cette méthode peut être appliquée à tous les matériaux contenant une ou plusieurs
phases ferromagnétiques, ce qui est le cas de la plupart des aciers communément utilisés.
En outre, la réponse Barkhausen d’un matériau ferromagnétique est principalement dépendante
de deux paramètres : la microstructure et l’état de contrainte.
A chaque constituant métallurgique peut correspondre une microstructure magnétique
spécifique et donc une réponse Barkhausen particulière. Celle-ci évolue avec les
caractéristiques de ce constituant (sa composition, la quantité de défauts qu’il contient, sa
proportion). Dans le cas d’une microstructure multiphasée composée de différents constituants
ferromagnétiques, la réponse Barkhausen globale est donc fonction de ces différentes réponses
spécifiques. Nous pouvons donc espérer déconvoluer chacun de ces signaux dans la réponse
globale de l’acier et ainsi être en mesure d’obtenir des informations sur chacun des
constituants. Par exemple, ce type de mesure pourrait présenter un intérêt certain pour la
quantification des constituants. En effet, l’évaluation des proportions de phases se fait
actuellement par observation microscopique - généralement microscopie optique - après une
attaque chimique adaptée. Un traitement d’image est ensuite réalisé afin de déterminer la
proportion volumique des différents constituants, en l’estimant par la proportion surfacique.
Cette méthodologie présente des inconvénients de taille : l’évaluation des proportions par
traitement d’image dépend fortement de l’opérateur qui l’effectue et l’attaque chimique
réalisée peut être extrêmement sensible à l’environnement dans lequel elle est réalisée. Ainsi,
selon l’opérateur, les microstructures observées et le type d’attaque chimique adoptée, il est
très difficile d’obtenir une même valeur de proportion d’une évaluation à l’autre. Si la mesure
du bruit Barkhausen s’avère sensible à ce paramètre, celle-ci pourrait fournir une information
sur les proportions de constituants, plus reproductible et plus objective que l’analyse d’image.
De plus, cette information pourrait être obtenue pour différentes zones, par exemple tout au
long d’une bobine.
Ces différentes réponses magnétiques sont influencées par l’état de contrainte. Or dans un
matériau multiphasé, les différences en termes de coefficients de dilatation thermique ou de
variations de volume au moment de la formation des constituants, peuvent être à l’origine de
contraintes variables selon les phases. Ce phénomène pourrait contribuer à la différenciation
des signaux de chacune d’entre elles.
Par ailleurs, la mesure du bruit Barkhausen présente des avantages incontestables pour une
utilisation dans le domaine industriel. Le temps nécessaire à la mesure est suffisamment faible
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Introduction générale
pour que l’on puisse utiliser cette technique en tant que méthode de contrôle non destructive. Le
dispositif de mesure du bruit Barkhausen peut lui aussi être mobile. Il est d’ores et déjà possible de
travailler non pas sur des échantillons de taille et de forme réduites mais directement sur pièce
massive (tôle, tube et autres géométries), pour le contrôle de pièces en service. Mais on pourrait
aussi espérer faire un contrôle en ligne, à condition que les perturbations magnétiques du signal
dues aux procédés de fabrication ne soient pas trop importantes.
Etant donné que peu d’investigations ont été réalisées sur les aciers multiphasés, par mesure du
bruit Barkhausen, les travaux menés dans le cadre de cette thèse restent relativement
exploratoires. Mais nous verrons que cette étude aura permis de dégager un certain nombre de
voies prometteuses et de préciser les limites d’emploi de cette technique.
Plus précisément, ce travail de thèse s’articule autour de cinq chapitres.
Le chapitre 1 constitue une synthèse bibliographique sur les propriétés et la caractérisation des
aciers multiphasés pour tôle automobile. En particulier, étant donné que nous avons menés des
études sur des aciers Dual Phase et TRIP, ce chapitre recense les notions de base fondamentales
pour la compréhension des mécanismes et des transformations métallurgiques ayant lieu lors du
process de transformation et de la mise en œuvre de ces nuances.
Ensuite, le chapitre 2 rassemble les notions indispensables à la compréhension du magnétisme en
général et du ferromagnétisme en particulier. Le principe de la mesure du bruit Barkhausen est
aussi présenté ainsi que son intérêt pour la caractérisation d’aciers multiphasés.
Dans le chapitre 3 sont recensés les alliages étudiés et les conditions expérimentales dans lesquelles
ces études ont été effectuées. En effet, dans un premier temps, des alliages dits « modèles » ont été
utilisés afin d’identifier les caractéristiques et la sensibilité du signal Barkhausen pour des
microstructures simples. Ces résultats ont ensuite été appliqués au cas de nuances industrielles
Dual Phase et TRIP. Les alliages utilisés se composent donc non seulement d’aciers modèles traités
en laboratoire, mais aussi de nuances industrielles dont les traitements thermo-mécaniques ont été
réalisés en production. Les différents dispositifs de mesure du bruit Barkhausen sont ensuite
présentés, à savoir la mesure globale, la mesure locale et la mesure in situ.
Dans le chapitre 4, nous mettons en évidence la potentialité de la mesure du bruit Barkhausen
pour l’étude de la microstructure des aciers biphasés ferrite-martensite et des aciers industriels
Dual Phase et TRIP. Dans un premier temps, nous nous attachons à identifier les spécificités de la
réponse Barkhausen de microstructures simples. Dans un deuxième temps, la potentialité de cette
technique est mise en évidence pour le suivi des proportions de phases et de leur composition
chimique. Les investigations menées ensuite permettent d’estimer les possibilités et les limites de
cette technique pour le suivi des variations microstructurales dans les aciers industriels Dual Phase
laminés à chaud et à froid. Enfin, des travaux ont été réalisés sur la décomposition de l’austénite
dans les aciers TRIP, par déformation plastique d’une part et lors d’un maintien isotherme d’autre
part. Alors que certains résultats ouvrent des perspectives intéressantes, d’autres mettent en
évidence que la mesure du bruit Barkhausen n’est pas forcément adaptée à la caractérisation de
certaines évolutions microstructurales.
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Introduction générale
Le chapitre 5 est consacré à l’étude des contraintes dans chacune des phases de nuances biphasées
ferrite-martensite. Après avoir qualitativement estimé la sensibilité de la mesure du bruit
Barkhausen à la contrainte pour des états monophasés sous contrainte appliquée, nous avons
cherché à mettre en évidence la répartition des contraintes résiduelles dans chacune des phases,
après déformation plastique.
La conclusion générale de ce travail fait la synthèse de l’ensemble de ces études et propose des
voies de recherche intéressantes à approfondir après ces travaux préliminaires.
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
Chapitre 1
Les aciers multiphasés pour tôle automobile
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
1. Utilisation des aciers multiphasés dans l’industrie automobile
L’allégement des structures est un enjeu majeur dans le domaine de l’industrie automobile, en
particulier en vue de la réduction des émissions de CO2 par les véhicules dans le cadre de la
politique actuelle de respect de l’environnement. Cette démarche est d’autant plus délicate à
mener que le niveau d’équipement, le confort acoustique et vibratoire ainsi que les éléments de
sécurité tiennent une place de plus en plus importante dans les véhicules, entraînant ainsi une
augmentation du poids global de l’automobile. Dans cette optique, les constructeurs se sont
attachés à diversifier les matériaux impliqués dans la conception automobile afin de réduire le
poids des éléments tout en conservant de bonnes propriétés mécaniques. Un exemple de ce
phénomène est représenté figure 1-1.
Figure 1-1. Les différents matériaux impliqués dans la conception de la Laguna [1]
En particulier, on a pu remarquer une forte augmentation de la proportion d’aluminium dans les
véhicules [2]. Par ailleurs, on connaît la place non négligeable actuellement faite aux matériaux
composites polymères dans la conception automobile. Ces matériaux possèdent en effet l’avantage
de présenter une densité bien plus faible que l’acier. Cependant, l’acier reste un matériau
indispensable. En effet, certains composants sont soumis à de fortes sollicitations mécaniques et les
alliages d’aluminium ou les composites ne sont alors pas assez résistants. Par ailleurs, s’il est vrai
que l’acier est depuis longtemps utilisé dans l’industrie automobile, son aptitude au recyclage en
fait un matériau d’avenir dans ce secteur. Mais surtout, les contraintes de coûts laissent une large
place à l’acier dont le prix reste très compétitif par rapport aux autres matériaux.
La nature des aciers consacrés à la réalisation d’éléments pour automobile a cependant beaucoup
évolué. En effet, le développement de nouvelles modalités présentant des caractéristiques
mécaniques optimisées pour une fonction donnée permet une diminution de l’épaisseur des tôles
utilisées, engendrant une réduction de la quantité de matière et donc finalement un allégement du
véhicule.
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Les besoins de l’industrie automobile en termes d’aciers sont doubles :
Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
- D’une part, la production de pièces de peau, telles que portières capots ou pavillons, nécessite
de bonnes propriétés d’emboutissabilité et présentant un bon état de surface après mise en
forme. Les aciers employés doivent donc présenter une faible limite d’élasticité afin de
permettre une déformation plastique aisée, c'est-à-dire pour une faible contrainte appliquée.
Une bonne ductilité est également souhaitable, ce qui implique un allongement à rupture de
20 à 30 % minimum. En outre, une résistance à la rupture plutôt élevée est essentielle.
- D’autre part, la réalisation de la « caisse en blanc » (ossature du véhicule) et des pièces de
renfort, exige des aciers ayant à la fois une grande résistance à rupture et un taux
d’allongement à rupture très élevé, avec si possible une capacité à absorber une très grande
quantité d’énergie en cas de choc. Ce cahier des charges est cependant difficile à remplir car à
une résistance mécanique élevée est généralement associée à un allongement à rupture plutôt
faible, comme l’illustre la figure 1-2 [3].
Figure 1-2. Evolution générale de la résistance et de la ductilité pour différentes familles d’aciers [3]
Plusieurs catégories d’aciers multiphasés permettent de répondre à ces critères. Nous porterons
notre attention sur deux familles d’aciers Bas C en particulier : les aciers Dual-Phase et les aciers
TRIP (Transformation Induced by Plasticity), qui ont respectivement été développés dans les
années 1980 et 1990. Ces nuances multiphasées ont été développées dans le but de présenter des
caractéristiques mécaniques spécifiques aux applications pour l’automobile présentées
précédemment. Les différentes nuances d’aciers Dual Phase ou TRIP se déclinent selon leur grade,
c'est-à-dire leur résistance à la rupture, exprimée en MPa, exception faite pour les aciers Dual
Phase laminés à chaud pour lesquels la résistance est exprimée en daN.mm -2 .
Dans la suite de ce chapitre, la mise en œuvre ainsi que les spécificités des microstructures
obtenues seront détaillées et nous nous attacherons à établir le lien existant entre ces
caractéristiques microstructurales et les propriétés mécaniques macroscopiques finales.
- 17 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
2. Les aciers Dual-Phase
Les aciers Dual-Phase sont particulièrement adaptés à l’élaboration de pièces de peau (pour les
faibles grades) et de structure (pour les grades supérieurs) car ils présentent un bon compromis
résistance – ductilité ainsi que des taux de consolidation après déformation et des accroissements
de limite d’élasticité importants après cuisson de peinture (phénomène de Bake Hardening). En
outre, l’absence de crochet de traction et de palier de Lüders lors de la déformation, tout au moins
pour des grades intermédiaires, sont des atouts incontestables pour l’emboutissage.
Ce type d’aciers se compose d’une matrice de ferrite dans laquelle des îlots de constituants durs,
tels que la martensite et parfois la bainite [4], sont dispersés. La proportion volumique de
constituants durs varie de quelques % à 20 % selon le grade considéré. Leur résistance à la rupture
peut aller d’environ 450 MPa pour les grades les plus faibles, jusqu’à 1000 MPa pour les grades
supérieurs, comme le montre la figure 1-2. Les valeurs de limite d’élasticité pour ce type d’aciers
sont comprises entre 350 et 600 MPa environ et l’allongement à la rupture peut être supérieur à 20 %.
De façon générale, on distingue les aciers laminés à chaud qui présentent une épaisseur
généralement supérieure à 2 mm, de ceux laminés à froid fournissant des tôles plus minces. En
effet, les microstructures obtenues diffèrent sensiblement selon le procédé adopté. Le laminage à
chaud est suivi d’un refroidissement constitué de différentes étapes successives alors qu’après
laminage à froid, il est nécessaire de remonter la tôle en température afin de lui appliquer un
recuit dit continu. Un tel recuit est d’ailleurs souvent associé à l’opération de revêtement sur les
lignes de galvanisation [5]. Les travaux de Bayram et al. [6] ont montré qu’il est possible d’obtenir
des microstructures très variables en termes de répartition et de proportion de martensite, selon le
chemin thermique emprunté avant le refroidissement depuis le domaine biphasé ferrite/austénite.
Ainsi, les microstructures obtenues pour les aciers laminés à chaud seront-elles bien distinctes de
celles créées après laminage à froid puisque les chemins thermiques ne sont pas équivalents. En
effet, alors que l’état initial est strictement austénitique pour les tôles laminées à chaud, les tôles
laminées à froid présentent des microstructures ferrito-perlitiques avant recuit. Pour les tôles
laminées chaud comme pour celles laminées à froid, le but du traitement est d’aboutir à une
microstructure composée d’une matrice ferritique et d’îlots de constituants durs [7].
2.1. Traitements thermo-mécaniques des tôles laminées à chaud
et à froid
Le procédé industriel appliqué dans le cas des aciers Dual Phase laminés à chaud est
schématiquement représenté sur la figure 1-3. Après laminage de la tôle dans le domaine
austénitique, celle-ci subit un refroidissement composé de deux étapes. La première étape
correspond à un refroidissement lent du domaine austénitique vers le domaine austénitoferritique,
appelé domaine intercritique, permettant ainsi la nucléation de la ferrite au sein de
l’austénite qui s’enrichit en C. La seconde se compose d’un refroidissement suffisamment rapide
pour provoquer la transformation totale de l’austénite restante en martensite. Finalement, la
microstructure obtenue se compose d’une matrice de ferrite et d’îlots de martensite. La
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
transformation martensitique s’accompagne d’une augmentation de volume des îlots, elle-même
responsable de la concentration de dislocations localisées à l’interface entre les deux phases.
Figure 1-3. Procédé de traitement
des aciers Dual Phase laminés à chaud
Figure 1-4. Procédé de traitement
des aciers Dual Phase laminés à froid
Le recuit continu appliqué aux aciers Dual Phase après laminage à froid est schématisé sur la 1-4.
Partant d’un état ferrito-perlitique, le laminage a cette fois-ci été effectué à température ambiante.
La tôle est ensuite généralement reportée dans le domaine intercritique. La vitesse de montée en
température influe sur la microstructure finale. L’acier subit alors un maintien isotherme appelé
recuit intercritique, dont la température détermine la proportion ferrite-austénite ainsi que le taux
de C contenu dans l’austénite. Celui-ci est suivi d’un refroidissement contrôlé jusqu’à température
ambiante. Les caractéristiques du refroidissement dépendent alors des propriétés requises pour
l’acier Dual Phase. En effet, un refroidissement brutal conduira à une microstructure
exclusivement constituée de ferrite et de martensite alors qu’un refroidissement plus doux avec
éventuellement un palier de maintien isotherme [7] pourra permettre la formation de bainite ou
de carbures en sus des deux autres phases et donc l’obtention d’une microstructure plus complexe
que celle des tôles à chaud. Quoi qu’il en soit, on conserve dans tous les cas une grande majorité de
ferrite qui constitue la matrice de la microstructure. Tout comme pour les aciers Dual Phase
laminés à chaud, la création de martensite à partir de l’austénite est responsable de la présence
d’une quantité importante de dislocations à l’interface. Généralement, la taille des îlots de
martensite est plus petite pour les microstructures obtenues par laminage à froid que celles
produites après laminage à chaud.
En sortie de recuit continu, une ligne des installations ARCELOR dispose d’un dispositif de
refroidissement extrêmement rapide, permettant d’atteindre des vitesses de l’ordre de quelques
centaines de °C/s. Ce type de refroidissement se fait par projection d’eau et permet finalement de
réaliser des aciers Dual Phase d’un certain grade à partir de modalités présentant des teneurs en C
plus faibles que celles utilisées sur les lignes de recuit continu classiques.
2.2. Composition chimique des aciers Dual Phase et rôle des
éléments d’alliage
Les aciers Dual Phase laminés à froid conventionnels contiennent environ 0.05 à 0.15 % de C
selon leur grade. Le Mn constitue le principal élément d’alliage dans ces aciers, avec une teneur de
l’ordre de 1.5 %. Le Si (aux alentours de 0.3 %) ainsi que le Cr (de 0.2 à 0.5 %) sont aussi souvent
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
associés à la composition de ce type d’aciers. Pour un grade équivalent, les aciers Dual Phase
laminés à chaud contiennent à la fois moins de C (taux inférieurs à 0.1 %) et moins d’éléments
d’alliage, c’est à dire autour de 1 % de Mn et seulement 0.2 % de Si. Comme nous l’avons détaillé
au paragraphe précédent, le cycle thermo-mécanique appliqué dans le cas des aciers laminés à
chaud autorise un refroidissement final plus rapide que dans le cas des aciers laminés à froid. Ainsi,
les tôles laminées à chaud ne nécessitent pas une composition chimique aussi riche.
Le Mn est inclus dans la composition des aciers Dual Phase pour ses propriétés γ-gènes. En effet, sa
présence est responsable de l’augmentation de la stabilité de l’austénite lors du recuit intercritique
et donc de l’amélioration de la trempabilité de l’acier [8]. Par ailleurs, du fait de sa diffusion très
lente dans l’austénite, la présence de cet élément retarde l’équilibre chimique au sein de cette
phase lors du recuit intercritique [9].
Globalement, le C et le Mn sont les principaux facteurs influant sur la vitesse de trempe critique,
mais d’autres éléments d’alliage jouent un rôle équivalent. Pickering [7] définissent une vitesse de
trempe critique Vc nécessaire à la formation de la structure Dual-Phase à partir du domaine
intercritique :
log > 5.
36 − 2.
36 ⋅[
Mn]
−1.
06 ⋅[
Si]
− 2.
71⋅[
Cr]
− 4.
72 ⋅[
P]
V C
D’autres auteurs, tels que Furukawa et al. [10], expriment la composition globale de l’acier en
éléments d’alliage en termes de Mnéquivalent, afin d’en déduire une vitesse de refroidissement
critique :
[ Mn] eq = [ Mn]
+ 0.
45⋅
[ Si]
+ 1.
15⋅
[ Cr]
+ 2 ⋅[
P]
et logV c = 5.
36 − 2.
36 ⋅[
Mn]
eq
D’après ces relations, plus la composition d’un acier est riche en éléments d’alliage, plus la vitesse
de refroidissement critique est faible. Ainsi, étant donné que la composition en éléments d’alliage
d’une tôle laminée à froid est plus importante que celle d’une tôle laminée à chaud, la vitesse de
refroidissement de ce type d’acier peut-être plus faible. Deux aciers (l’un laminé à chaud, l’autre à
froid) présentant des valeurs de résistance à la rupture identiques peuvent ainsi être obtenus à
partir de compositions chimiques différentes à partir du moment où leurs vitesses de
refroidissement le sont aussi.
Outre le Mn, le Si, le Cr et le P constituent donc les principaux éléments γ-gènes. Cependant,
l’intérêt de l’ajout de Si dans la composition des aciers Dual Phase est double puisque sa présence
engendre également un durcissement non négligeable par solution solide de la ferrite.
En plus de ces éléments, les grades les plus hauts sont généralement micro-alliés au Ti, V ou Nb
[11] [12]. De la même façon que dans les aciers HSLA, l’ajout de ce type d’éléments a pour
conséquence la formation de précipités (carbures, carbonitrures) au sein de la ferrite, ce qui
permet d’obtenir un durcissement par précipitation de la matrice, engendrant une augmentation
supplémentaire des caractéristiques mécaniques.
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
2.3. Microstructure et propriétés mécaniques des aciers Dual Phase
2.3.1. Zone d’interphase
Lors d’un essai de traction sur un acier doux n’ayant pas subi d’étape de skin-pass au préalable, on
observe un crochet suivi d’un palier de traction, schématisés sur la figure 1-5 [13] [14].
Figure 1-5. Allures des courbes de traction
pour un acier ferrito-perlitique classique [14]
Figure 1-6. Allures des courbes de traction
pour un acier Dual Phase [14]
Ce crochet de limite d’élasticité est la conséquence du blocage des sources de dislocations et de
l’ancrage des dislocations par leurs atmosphères à l’état initial, avant toute sollicitation [15].
Lorsqu’on atteint la limite haute d’élasticité σeH, ces sources sont activées ou les dislocations se
détachent de leurs atmosphères et le matériau s’adoucit brutalement, ce qui engendre l’apparition
du crochet de traction. La déformation plastique est localisée sous forme de bandes, appelées
bandes de Piobert-Lüders. Ces bandes de déformation s’étendent ensuite au reste de l’éprouvette.
Durant cette étape, la contrainte reste constante, donnant lieu à un palier de traction. Lorsque ces
bandes se sont suffisamment propagées pour envahir la totalité de la partie utile de l’éprouvette,
l’écrouissage reprend normalement. Cette déformation hétérogène est fortement contraignante
lors de l’emboutissage de la tôle car elle est à l’origine de défauts d’aspect inacceptables.
Les aciers Dual Phase ne présentent pas de crochet ni de palier de traction, comme le montre la
figure 1-6. Cette particularité est attribuée à différents phénomènes selon les auteurs. Sakaki et al.
[16] considèrent par exemple que cette continuité de la courbe de traction est principalement due
à l’introduction de dislocations mobiles autour des îlots de martensite, durant la transformation
martensitique, comme l’illustre la figure 1-7 issues des travaux de Liedl et al. [17].
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
Figure 1-7. Zone d’interface ferrite-martensite dans un acier Dual Phase
Observation au MET (champ clair) [17]
La répartition de ces dislocations mobiles est homogène au sein de l’acier. En effet, lors du
refroidissement rapide appliqué en fin de recuit, le réseau cubique faces centrées de l’austénite se
transforme en réseau quadratique de la martensite, par cisaillement du réseau cristallin. Cette
transformation displacive, qui constitue une manifestation du changement de structure c.f.c./c.c.
du fer, s’accompagne donc d’un accroissement de volume. Ce phénomène est à l’origine de
l’existence d’une zone de déformation plastique dans la ferrite adjacente aux îlots de martensite,
dont la taille est estimée par Bourell et al. [18] à 1 à 3 fois le rayon de l’îlot. Speich et al. [19]
attribuent quant à eux cette continuité à la présence de contraintes résiduelles localisées autour
des îlots de martensite. En effet, la déformation plastique s’amorce alors dans ces zones de
concentration de contrainte, permettant ainsi une déformation répartie de l’acier.
2.3.2. La ferrite et les îlots de martensite
Les aciers Dual Phase se caractérisent par une limite d’élasticité plutôt faible avant mise en forme,
ce qui permet de minimiser l’énergie nécessaire à la déformation plastique. Ils présentent par
ailleurs une résistance à la rupture plutôt élevée, grâce à la consolidation apportée par les
particules dures de martensite qui gênent l’écoulement de la ferrite, et un allongement à la rupture
relativement important, conditionné par les grains de ferrite. Ce type de microstructure se
caractérise donc par un bon compromis résistance-ductilité. Quoi qu’il en soit, il est primordial de
contrôler les différentes propriétés à la fois de la matrice et des inclusions afin d’optimiser ce
compromis. Pour cette raison, un certains nombre d’auteurs se sont attachés à suivre l’évolution
des propriétés mécaniques des aciers Dual Phase en fonction des caractéristiques de chacune des
phases, et en particulier de la phase dure minoritaire.
a) Proportion de martensite
Dans un premier temps, il est nécessaire d’étudier l’influence de la proportion de martensite à la
fois sur la limite d’élasticité σe, dont la valeur conditionne les propriétés d’emboutissabilité et sur la
contrainte à rupture σR. Pour Pickering et al. [7], l’évolution de la valeur de la limite d’élasticité se
fait en deux étapes, comme on peut le voir sur la figure 1-8.
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
Figure 1-8. Evolution des caractéristiques mécaniques d’un acier Dual Phase
en fonction de la proportion de martensite qu’il contient [7]
Celle-ci diminue avec le taux de martensite jusqu’aux alentours de 10 % (selon le traitement
intercritique effectué) puis augmente pour les taux supérieurs. Cette décroissance pour les faibles
taux de martensite correspond à la disparition progressive du palier de traction avec le taux de
martensite. La contrainte à rupture augmente quant à elle continûment avec le taux de martensite.
Liedl et al. [17] ne confirment ces résultats que pour des taux de martensite déjà élevés : la limite
d’élasticité augmente avec le taux de martensite pour des taux supérieurs à 6% pour un acier Dual
Phase à 0.09% C, traité à 800 °C (figure 1-9).
Figure 1-9. Influence du taux de martensite sur la limite d’élasticité [17]
Grâce à une analyse micro-mécanique par éléments finis, Liedl parvient à expliquer la linéarité
constatée entre la limite d’élasticité Rp0.2 et le taux de martensite contenu.
Afin de conserver une résistance σR suffisante tout en disposant d’une limite d’élasticité la plus
faible possible, les aciers Dual Phase possèdent en général un taux de martensite inférieur à 20 %.
Naturellement, en termes de ductilité, l’augmentation du taux de martensite fait chuter
l’allongement à rupture de l’acier.
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
Cependant, la seule prise en compte de la proportion de martensite est insuffisante. D’autres
paramètres ont une influence sur les propriétés mécaniques de l’acier et peuvent varier lorsque la
proportion évolue.
b) Taille et répartition des îlots de martensite
Pickering et al. [7] estiment que l’évolution de la valeur de la limite d’élasticité d’un acier Dual
Phase suit une loi de type Hall et Petch en fonction de la taille des îlots de martensite. En réalité,
les mécanismes à l’origine de ce phénomène seraient plutôt à considérer physiquement en termes
d’espacement entre îlots qu’en termes de taille d’îlots. En effet, ce n’est pas tant la taille de ces îlots
qui modifie le libre parcours moyen des dislocations mobiles, et donc la valeur de limite
d’élasticité, que l’espacement entre ces derniers. Ainsi, plus la densité des îlots de martensite
augmente, plus les fissures coalescent tôt. En ce qui concerne l’allongement à la rupture, Pickering
et al. [7] constatent une diminution significative lorsque la taille des îlots augmente. En effet, les
îlots jouent le rôle d’inclusions qui sont le siège des initiations de fissures et leur présence
provoque une rupture anticipée. Par contre, il semble que la valeur de la contrainte apparente à la
rupture ne diminue que très peu lorsque la taille des îlots augmente. Néanmoins, il convient de
rester prudent face à ces résultats, représentés sur la figure 1-10, car d’une part, les diminutions de
sections ne sont pas prises en compte et d’autre part, les échelles choisies exagèrent les divergences
de tendances entre ces deux paramètres.
Figure 1-10. Evolution des caractéristiques mécaniques d’un acier Dual Phase
en fonction de la taille des îlots de martensite [7]
Aichbhaumik et al. [20] ont simulé en laboratoire des traitements thermo-mécaniques industriels
appliqués aux aciers Dual Phase laminés à chaud. Deux types de traitements sont arrêtés : l’un
débute dans le domaine austénitique alors que l’autre est directement entamé dans le domaine
intercritique. Ces deux recuits sont suivis d’un refroidissement contrôlé conduisant à des
microstructures ferrito-martensitiques variables. Globalement, la résistance des modalités traitées
à plus haute température est plus faible. En effet, ce traitement à haute température a pour
conséquence une taille de grains austénitiques plus importante. Il en résulte des îlots
martensitiques de taille supérieure, et donc une distance entre îlots plus importante.
- 24 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
Par ailleurs, Al-Abbasi et al. [21] mettent en évidence le rôle non négligeable de la dispersion des
tailles d’îlots de martensite et modélisent ce phénomène. En effet, il semble que pour des taux
relativement importants de martensite, la dispersion de tailles des îlots ait une influence sensible
sur les propriétés mécaniques, et ceci d’autant plus que le ratio entre la taille des petites et des
grandes particules se rapproche de ½.
c) Morphologie des îlots de martensite
La morphologie des îlots de martensite constitue elle aussi un paramètre influent. Ainsi, des
inclusions de faible taille et présentant le moins d’angulosités possible conféreront à l’acier de
meilleure propriétés de mise en forme. De façon générale, plus les îlots de martensite sont
interconnectés, plus la ductilité générale de l’acier diminue.
d) Taux de C de la martensite
Si l’on considère que les îlots de martensite restent indéformables plastiquement, il est probable
que les variations de propriétés intrinsèques de la martensite qui dépendent sensiblement du taux
de C qu’elle contient n’aient que peu d’influence sur le comportement global de la microstructure
biphasée. Par contre, plus le taux de C contenu dans la martensite est important, plus la distorsion
du réseau est grande. Il est alors envisageable que ce phénomène ait une influence sur la matrice
de ferrite qui est d’autant plus importante que le taux de C contenu dans la martensite est élevé.
e) Caractéristiques des grains de ferrite
Les caractéristiques mécaniques d’un acier Dual Phase dépendent aussi des caractéristiques de la
matrice de ferrite (durcissement par solution solide ou par précipitation par exemple). Par ailleurs,
Jiang et al. [22] [23] montrent que la contrainte d’écoulement d’un acier Dual Phase dépend de la
taille des grains de ferrite selon une loi du type Hall-Petch.
3. Les aciers TRIP
Les aciers TRIP (TRansformation Induced Plasticity) sont tout à fait appropriés à la réalisation de
pièces de renfort puisqu’ils se caractérisent par une grande capacité d’absorption d’énergie.
Cette catégorie d’aciers est constituée d’une matrice ferritique au sein de laquelle de la bainite et
de l’austénite résiduelle (parfois de la martensite) sont réparties sous forme d’îlots. C’est la présence
de l’austénite dans l’acier qui permet la grande capacité d’absorption d’énergie ainsi que le taux de
consolidation remarquable de ces modalités lors d’une déformation plastique, par le biais de la
transformation de cette phase métastable à température ambiante en martensite [24]. La
proportion volumique de bainite est généralement de l’ordre de 10 % pour 10 à 20 % d’austénite
résiduelle selon les nuances. De façon similaire aux aciers Dual Phase, la désignation des aciers
TRIP est régie par leur résistance à la rupture qui reste dans une gamme allant d’environ 600 à
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Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
1000 MPa. La limite d’élasticité d’un acier TRIP est de l’ordre de 500 MPa avec un taux
d’allongement à rupture supérieur d’environ 10 % à celui d’un acier Dual Phase de grade
équivalent.
Les traitements thermo-mécaniques appliqués aux aciers Dual Phase et TRIP sont relativement
proches. Seules les conditions de refroidissement varient selon la microstructure finale souhaitée.
La particularité des aciers TRIP réside principalement dans le fait qu’ils contiennent de l’austénite
résiduelle à température ambiante. Il est nécessaire que cette quantité soit suffisante pour avoir un
impact sur les propriétés finales de l’acier. Cependant, il est avant tout nécessaire que les propriétés
de cette austénite résiduelle soient adaptées à la fonction requise. Aussi, dans le cas des aciers
TRIP, celle-ci doit présenter une stabilité suffisante afin que la transformation en martensite ne se
fasse que pour une sollicitation mécanique non négligeable. Pour ce faire, le taux de C contenu
dans l’austénite résiduelle finale doit être suffisamment élevé [25] [26].
3.1. Traitements thermo-mécaniques des tôles laminées à chaud
et à froid
Après laminage à chaud dans le domaine austénitique, la première étape du refroidissement est
similaire à celle appliquée dans le cas des aciers Dual Phase (figure 1-12). Un refroidissement plus
brutal est ensuite réalisé jusqu’à une température comprise dans le domaine de transformation
bainitique, à partir de laquelle on effectue un refroidissement très lent. L’évolution générale de la
microstructure lors de la conception d’un acier TRIP est schématisée sur la figure 1-11.
Figure 1-11. Formation de la microstructure d’un acier TRIP [27]
Durant le refroidissement dans le domaine intercritique, une partie de l’austénite se transforme en
ferrite. Etant donné que la solubilité du C dans la ferrite est très faible (de l’ordre de 0 .02 %), cette
première transformation est à l’origine de la première étape d’enrichissement de l’austénite en C
puisque celui-ci est rejeté dans l’austénite. Le refroidissement suivant doit être suffisamment
rapide pour éviter la formation de perlite. En effet, la formation de cémentite dans ce constituant
engendrerait une forte diminution du taux de C dans l’austénite présente. Lors du maintien dans le
domaine bainitique, une partie de l’austénite se transforme en bainite alors qu’une autre s’enrichit
en C et se stabilise. A la fin du refroidissement, à température ambiante, une microstructure
complexe multiphasée et contenant de l’austénite résiduelle s’est mise en place.
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AC 3
AC 1
T amb
T° LAC
γγ
γγ αα
α α + + γγ
Refroidissements
rapides
γγ BB
Figure 1-12. Procédé de traitement
des aciers TRIP laminés à chaud
α α +B +B +γ +γrr Temps
Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
T°
AC 3
AC 1
T amb
LAF
α α +P +P
P P γγ
α α + + γγ
γγ BB
Refroidissements
rapides
γγ α’+ α’+ γγ rr
α α +B +B + + α’ α’ + + γγ rr
Temps
Figure 1-13. Procédé de traitement
des aciers TRIP laminés à froid
La première partie du traitement après laminage à froid est équivalente à celle appliquée aux aciers
Dual Phase (figure 1-13). Ensuite, tout comme pour les aciers TRIP laminés à chaud, un
refroidissement rapide est effectué jusqu’à la température de maintien bainitique. Après un certain
temps de maintien, la tôle est refroidie rapidement jusqu’à température ambiante.
La détermination de la température de maintien bainitique est capitale pour l’optimisation de la
stabilité et de la quantité d’austénite résiduelle finale. En effet, une température de maintien trop
élevée peut provoquer la décomposition de l’austénite en ferrite et carbures, provoquant ainsi une
diminution de son taux de C. D’un autre côté, si la température est trop faible, la quantité de
bainite formée sera insuffisante. Il en résulte alors une austénite peu chargée en C et donc trop de
martensite présente dans la microstructure finale. Un compromis doit donc être trouvé entre ces
deux phénomènes pour aboutir à un effet TRIP optimum [28].
3.2. Composition chimique des aciers TRIP et rôle des éléments
d’alliage
Les aciers TRIP conventionnels européens CMnSi présentent des compositions chimiques
équivalentes à celles des aciers Dual Phase avec environ 1.5 % de Mn, mais un peu plus chargées
en C, c’est à dire de 0.15 à 0.2 % de C. Par contre, la teneur en Si est bien plus importante que pour
les aciers Dual Phase et atteint environ 1.5 %. En parallèle, les aciers TRIP produits dans d’autres
zones géographiques contiennent des taux de Si moindres qui sont compensés par divers autres
éléments comme l’Al, le P ou le Cu. L’origine de ces disparités est tout simplement historique.
Comme nous l’avons décrit dans le paragraphe précédent, le principal intérêt de l’utilisation du
Mn réside dans son caractère γ-gène. L’ajout de Si est beaucoup plus important pour les aciers
TRIP. En effet, le Si est un élément α-gène qui permet d’annihiler la formation de cémentite qui
pourrait se produire durant le maintien bainitique [25] [29] [30]. Ainsi, le taux de C dans
l’austénite reste optimal durant ce maintien et provoque donc un abaissement de la température
Ms. Ce phénomène garantit la présence d’un maximum d’austénite résiduelle stable à température
ambiante. De plus, la présence de Si et de Mn permet un renforcement de la matrice ferritique
[31]. Cependant, la forte teneur en Si des aciers TRIP CMnSi a des conséquences néfastes sur
certaines propriétés de ce type d’aciers. Par exemple, l’état de surface des tôles laminées à chaud
- 27 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
peut-être altéré par la formation d’oxydes très adhérents en surface. Après laminage à froid, ce
phénomène engendre des difficultés lors de l’étape de galvanisation.
Afin d’y remédier, de nombreux auteurs se sont intéressés à la possibilité de substituer tout ou
partie du Si contenu dans les aciers TRIP par d’autres éléments, en particulier l’Al ou le P [32] [33]
[34] [35] [36]. Par exemple, Mahieu et al. [37] proposent l’emploi du P ou de l’Al. L’ajout d’un de
ces éléments au détriment d’une partie du Si ne semble pas influer sur la résistance mécanique
finale. De même, Traint et al. [38] montrent que l’ajout de P et particulièrement d’Al privilégient
la formation d’une austénite résiduelle finale stable, en influençant les différentes transformations
de phase tout au long du recuit intercritique et du maintien bainitique. Barbé et al. [36] rappellent
tout de même que l’utilisation de Si reste indispensable afin de conserver un effet TRIP. Une
excellente combinaison de propriétés mécaniques est obtenue par l’emploi simultané de plusieurs
éléments (Si, Al et P). L’utilisation du Cu est moins courante et sujet à controverse. Kim et al. [39]
mettent en avant l’intérêt de l’ajout de Cu (ou Cu+Ni) dans le but d’augmenter la quantité
d’austénite résiduelle. Au contraire, pour Traint et al. [38] l’utilisation du Cu a pour conséquence
l’obtention d’une quantité d’austénite au recuit intercritique supérieure et donc moins chargée en
C. Il en résulte une austénite résiduelle moins stable et même la formation de perlite.
Enfin, tout comme les aciers Dual Phase, les propriétés mécaniques finales des aciers TRIP
peuvent en outre être améliorées par l’ajout d’éléments de micro-alliage tels que le Ti, le Nb ou le
V, en très faible proportion. En particulier, un certain nombre d’auteurs ont étudié les
conséquences de l’ajout de Nb [40] [41] [27] dans la composition d’aciers TRIP. La présence de cet
élément influe principalement sur la taille de grains, la fraction volumique et la stabilité de
l’austénite résiduelle.
3.3. Microstructure des aciers TRIP
3.3.1. L’austénite résiduelle
L’austénite est une phase stable à haute température. Sa stabilité peut être modifiée soit par
refroidissement, soit par déformation plastique.
La déstabilisation par refroidissement peut conduire à la formation de divers constituants dont la
nature dépend principalement des processus de diffusion plus ou moins inhibés [42]. En effet,
pour un refroidissement brutal, les processus de diffusion ne peuvent avoir lieu : la transformation
de l’austénite débute alors en dessous d’une température Ms, par cisaillement de la maille du
réseau de l’austénite et conduit à la formation de martensite. Au contraire, pour des vitesses de
refroidissement plus faibles, des phénomènes de germination-croissance contrôlent alors cette
transformation : la ferrite et les carbures constituent cette fois les principaux constituants formés.
Pour des vitesses intermédiaires, seules des transformations par cisaillement avec diffusion à
courte distance sont possibles ; la transformation est alors de type bainitique.
La déstabilisation de l’austénite en martensite à une température supérieure à Ms est également
possible, par déformation plastique.
- 28 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
La transformation martensitique correspond en fait à une transformation avortée de la maille
cubique faces centrées de l’austénite en une maille cubique centrée de ferrite. En effet, les atomes
de C présents dans la maille de l’austénite conduisent finalement à une maille quadratique centrée
avec un rapport c/a d’autant plus élevé que le taux de C est grand. Cette transformation displacive
se fait sans diffusion en quelques micro-secondes, donc quasiment instantanément. Les
déplacements atomiques relatifs à ce phénomène se font sur de très courtes distances, de l’ordre
d’une fraction de distance inter-atomique. Cette transformation s’accompagne d’un accroissement
de volume, à l’origine des concentrations de contrainte autour des îlots de martensite formés.
La température de transformation martensitique dépend de la composition chimique de l’acier
considéré, en particulier de la teneur en éléments en solution solide dans l’austénite de départ.
Pour un acier donné, on définit une température Ms de début de transformation martensitique et
Mf de fin de transformation martensitique selon le schéma présenté en figure 1-14.
T
Ms
Mf
5 % 95 %
≈ 200 °C
Figure 1-14. Définition de Ms et Mf
Pour approcher les 100% de martensite, il est alors nécessaire de refroidir jusqu’à une température
inférieure à Mf. Par contre, pour des températures de fin de trempe comprises entre Ms et Mf, la
transformation martensitique ne sera que partielle. De nombreux auteurs se sont attachés à définir
une formule empirique du calcul de Ms en fonction de la composition chimique [43]. Chacune
d’entre elles est préférentiellement employées pour certaines catégories d’aciers. Cependant, il
convient de rester prudent quant à l’utilisation abusive de ce genre de formules empiriques dont
les conditions de validité sont restreintes. En particulier, pour les aciers présentant une
composition chimique typique des aciers TRIP, on évalue généralement la température Ms par la
relation suivante (proportion d’éléments en % en masse) [44] :
% α ’
Ms( ° C)
= 539 − 423⋅
C − 30.
4 ⋅ Mn − 7.
5⋅
Si + 30 ⋅ Al
Cette température Ms est en réalité fonction d’autres facteurs, comme les transformations
antérieures éventuelles ou les états de contrainte ou de déformation dans l’austénite.
Lors de la transformation martensitique partielle, la quantité de martensite créée est fréquemment
approximée par la relation phénoménologique de Koïstinen et Marburger [45] :
f ( T ) 1 exp[ ( M S T )] − ⋅ − − = λ
α '
où λ est un coefficient à déterminer et T est la température considérée.
Des travaux menés à l’IRSID [46] prennent en compte la vitesse de refroidissement précédant la
transformation martensitique. Ils proposent ainsi une expression du coefficient λ (issu de la
- 29 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
relation de Koïstinen et Marburger présentée précédemment) en fonction de la vitesse de
refroidissement et évaluent donc la proportion d’austénite résiduelle formée à 20 °C.
Après un refroidissement rapide depuis des températures auxquelles l’austénite est stable, une
partie de l’austénite peut donc être maintenue à l’état métastable à température ambiante : on
parle alors d’austénite résiduelle. Avec une composition chimique de l’acier appropriée (un taux de
Mn élevé par exemple), la température de début de transformation martensitique Ms peut même
être abaissée en dessous de la température ambiante. Ainsi, de l’austénite résiduelle peut exister au
sein de la microstructure finale : c’est le cas de la microstructure des aciers TRIP.
3.3.2. La bainite dans les aciers TRIP
La transformation bainitique a lieu lors d’un maintien à une température (généralement entre 300 °C
et 550 °C) intermédiaire entre celles pour lesquelles il y a formation de perlite et celles pour
lesquelles il y a formation de martensite, ou pour des vitesses de trempe modérées, à partir d’un
état initial austénitique [47] [48]. Cette microstructure spécifique se forme par le biais d’un
mécanisme de nucléation-croissance mettant en jeu des transformations à la fois de type displacive
et diffusionnelle. La phase nucléante est la ferrite dont la formation à partir des joints de grains de
l’austénite est de type displacive. Ce type de transformation impose qu’elle présente une
morphologie en aiguilles ou en plaquettes. On distingue alors deux types de bainite selon la
microstructure obtenue (figure 1-15).
Figure 1-15. Formation de la bainite supérieure et inférieure [49]
La bainite supérieure se compose d’aiguilles de ferrite bainitique parallèles entre lesquelles se
forment des carbures de fer sous forme de cémentite. Ce type de microstructure est obtenu pour
des températures de transformation relativement hautes (supérieures à 400 °C). La bainite
inférieure est constituée d’aiguilles de ferrite au sein desquelles se forment des plaquettes de
carbures très fines. La bainite inférieure apparaît pour des températures plus basses (de l’ordre de
250 à 400 °C).
- 30 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
La croissance des plaquettes reste largement inférieure à la taille de grains de l’austénite initiale
[49]. En effet, la transformation bainitique s’accompagne d’une déformation plastique au sein de
l’austénite qui engendre une incohérence entre les deux microstructures. Ce phénomène est à
l’origine d’un arrêt de croissance prématuré des plaquettes. La nucléation de nouvelles plaquettes
peut alors avoir lieu. Bien que cette croissance se fasse selon un mécanisme de cisaillement (type
martensitique), la diffusion des atomes de C peut se faire, de façon plus ou moins rapide selon la
température. Ainsi, selon les travaux de Bhadeshia [50], à température relativement élevée la
diffusion du C est suffisamment rapide pour permettre le rejet de celui-ci entre les plaquettes de
ferrite bainitique, dans l’austénite encore présente. On forme alors les carbures inter-plaquettes
caractéristiques de la bainite supérieure. En revanche, si la température est plus basse, la diffusion
du C est trop lente et nécessite une trop grande énergie : la ferrite bainitique est alors sursaturée en
C et on assiste à la formation des carbures intra-plaquettes typiques de la bainite inférieure. Cette
dualité dans le mécanisme de formation de la bainite est à l’origine de la mise en place d’approches
displacives pour certains auteurs [51] et d’approches diffusives pour d’autres [52] [53]. Finalement,
la formation de la bainite est à considérer de façon displacive dans un premier temps puis diffusive
ensuite [54].
Comme nous l’avons mentionné auparavant, le rôle de la bainite dans la stabilisation de l’austénite
résiduelle dans les aciers TRIP est crucial. La plupart des éléments d’alliage contenus dans ce type
d’aciers ont pour effet d’abaisser la température de début de transformation bainitique et, du fait
de la présence de Si, la formation de bainite s’accompagne d’un rejet quasiment instantané du C
dans l’austénite [55] sans formation de carbures, ce qui augmente par là même sa stabilité.
3.4. Déstabilisation de l’austénite résiduelle par déformation et
effet TRIP
La déstabilisation de l’austénite peut se faire par déformation plastique [7]. De la même façon que
l’on a défini Ms pour le début de la déstabilisation par refroidissement, on définit une température
Md au-dessus de laquelle la transformation martensitique par déformation plastique n’est plus
possible. Cette température critique dépend principalement de la stabilité de l’austénite résiduelle [25].
3.4.1. Influence des paramètres microstructuraux de l’austénite résiduelle
Dans la conception des aciers TRIP, l’objectif est donc de déterminer des conditions correspondant
à un compromis optimum entre la quantité et la stabilité de l’austénite résiduelle contenue, en vue
d’obtenir les meilleures propriétés mécaniques spécifiques à ce type d’aciers [38]. Ainsi, Vasilakos
et al. [56] mettent en avant le caractère primordial de la stabilité de l’austénite. En effet, un
accroissement de la quantité d’austénite stable permet d’augmenter aussi bien la limite d’élasticité
que le taux d’allongement à la rupture de l’acier TRIP considéré. Par contre, une plus grande
proportion d’austénite au détriment de sa stabilité diminue nettement la qualité de l’effet TRIP.
Lee et al. [57] proposent un recuit adapté pour un acier ayant la composition suivante : 0.1C –
1.5Si – 1.5Mn – 0.5Cu. Ainsi, un recuit intercritique à une température telle que l’on ait 50%
d’austénite, suivi d’un maintien isotherme à la température Ms, représenterait le meilleur
- 31 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
compromis quantité – stabilité de l’austénite résiduelle. Tomita et al. [58] relèvent un effet TRIP
(observation des courbes de traction) inférieur pour des modalités présentant une austénite moins
riche en C, et ceci malgré une proportion d’austénite résiduelle supérieure aux autres modalités.
Par ailleurs, la morphologie et la répartition des îlots d’austénite résiduelle jouent aussi un rôle
important dans sa stabilité. Selon les travaux de Timokhina et al. [59], l’austénite contenue dans
des îlots de taille importante contient globalement un taux de C relativement faible alors que les
îlots de plus petite taille, généralement localisé entre les lattes de ferrite bainitique, sont constitués
d’austénite plus chargée et donc plus stable. Ainsi, sous l’action d’une sollicitation mécanique,
l’austénite peu chargée des gros îlots est déstabilisée et se transforme en martensite dès les faibles
taux de déformation. Par contre, pour l’austénite résiduelle présente entre les lattes de ferrite
bainitique, la transformation martensitique a lieu pour des taux de déformation supérieurs. En
effet, celle-ci présente une plus grande stabilité chimique (taux de C) et physique (proximité des
lattes de ferrite bainitique).
Un autre phénomène contribue au renforcement de la stabilité de l’austénite résiduelle dans les
aciers TRIP : après transformation d’une partie de l’austénite résiduelle en martensite par
déformation plastique, l’austénite résiduelle persistante est alors sous compression hydrostatique
[25] [60]. Un état de contrainte hydrostatique engendre un abaissement de la température Ms
d’environ 10 °C pour 100 MPa.
3.4.2. Influence du mode de sollicitation
Les paramètres de sollicitation mécanique ont une influence sur l’effet TRIP. Selon l’état de
contrainte ou le mode de déformation, différents mécanismes de transformation de l’austénite
résiduelle peuvent apparaître dans un acier TRIP [57]. En effet, les propriétés mécaniques que Lee
et al. obtiennent en traction uniaxiale sont majoritairement dépendantes de la quantité d’austénite
résiduelle. Au contraire, les tests liés à l’étude de la formabilité sous contraintes biaxiales sont
largement déterminés par la stabilité de l’austénite résiduelle. La vitesse de déformation constitue
elle aussi un paramètre influent. En effet, dans le cadre de travaux portant sur des aciers ayant subi
des traitements équivalents à ceux appliqués industriellement aux aciers TRIP, Wei et al. [61]
montrent que plus la vitesse de déformation en traction est grande, plus la quantité d’austénite
résiduelle déstabilisée diminue. Naturellement, ces résultats ne peuvent pas s’appliquer au cas des
aciers TRIP industriels pour lesquels une quantité maximale d’austénite résiduelle doit être
déstabilisée lors d’un choc à grande vitesse, afin d’absorber un maximum d’énergie.
3.4.3. Influence de la transformation austénite/martensite sur la
microstructure existante
La transformation de l’austénite résiduelle en martensite s’accompagne d’une perturbation au sein
de la ferrite adjacente. En considérant la théorie de Hill basée sur l’expansion d’une cavité
sphérique dans un milieu infini [62], il est possible d’évaluer la taille de la zone ferritique
déformée (de rayon c autour de la particule de martensite) suite à la transformation de l’austénite
en martensite [63] :
- 32 -

⎛
⎜
⎝ a
3
3
a y
0
⎞
⎟
⎠
Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
3(
1−ν
) σ y ⎛ c ⎞ 2(
1−
2ν
) σ ⎡ ⎛ c ⎞ ⎤
= 1+
⎜
⎟ −
⎢3ln
⎜
⎟ + 1⎥
E ⎝ a0
⎠ E ⎣ ⎝ a0
⎠ ⎦
où a est le rayon de la particule de martensite, a0 est le rayon de l’ancienne particule d’austénite, ν
est le ratio de Poisson de la ferrite, E le module d’Young de la ferrite et σy est la limite d’élasticité
de la ferrite.
Cette déformation au sein de la ferrite adjacente aux nouveaux îlots de martensite a pour
conséquence l’apparition d’une concentration importante de dislocations dans cette région. Selon
Hahn [64] et Diak et al. [65], la densité de dislocations créées est reliée au taux de déformation
plastique de la façon suivante :
g
ρ( ε ) ρ + C ⋅ε
= 0
où ρ0, C et g sont des constantes à déterminer par l’expérience.
4. Caractérisation microstructurale des aciers Dual Phase et
TRIP
4.1. Caractérisation directe
L’observation directe de la microstructure de ce type d’aciers permet de quantifier la proportion
respective de chacun des constituants ainsi que de caractériser leur morphologie et leur
répartition. Aux vues de la taille des îlots des divers constituants, la microscopie optique est
fréquemment utilisée dans ce but. La distinction optique des différents constituants de la
microstructure constitue la principale difficulté liée à cette technique d’observation. Différentes
attaques chimiques peuvent être utilisées selon les constituants que l’on souhaite caractériser. Par
exemple, une attaque au Nital standard peut être suffisante pour observer distinctement une
microstructure simple composée de ferrite et de martensite [17]. Dans le cas de microstructures
plus complexes, la distinction peut devenir plus délicate. Par exemple, dans le cas des aciers TRIP,
l’austénite et la martensite sont très difficilement différentiables par microscopie optique. Girault
et al. [66] ont mis au point un protocole permettant de distinguer chacun des constituants, y
compris l’austénite de la martensite. En fait, après une préparation issue de la méthode LePera
[67], un léger traitement thermique de revenu provoque la précipitation de carbures très fins au
sein de la martensite alors que l’austénite reste inchangée. On peut alors distinguer ces deux
phases.
La caractérisation par microscopie électronique à balayage (MEB) apporte le même type
d’informations que la microscopie optique. Cependant, celle-ci permet une analyse à plus fort
grossissement. Ainsi, la microscopie électronique à balayage constitue une technique parfaitement
adaptée à l’observation de la surface de rupture d’aciers Dual Phase par exemple [6].
Afin de caractériser cette fois-ci plus particulièrement les zones d’interface entre deux constituants
différents, la microscopie électronique à transmission (MET) est fréquemment employée. En effet,
cette technique d’observation va permettre la caractérisation de la répartition des dislocations par
- 33 -

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
exemple. Ainsi, Liedl [17] observe dans un acier Dual Phase un taux de dislocations beaucoup plus
important dans la ferrite adjacente aux îlots de martensite que dans le reste de la matrice (figure 1-
7). Cette technique peut aussi être combinée avec une analyse EDS (Energy Dispersive X-ray
Spectrometry) permettant d’identifier la composition de chacune des phases [68].
Enfin, face à la complexité de telles microstructures multiphasées, de nouvelles techniques de
caractérisation de ce type d’aciers émergent. Par exemple, l’utilisation de la Microscopie à Force
Atomique (étude topographique) permet d’acquérir des données quantitatives en trois dimensions
et d’évaluer de façon quantitative les caractéristiques de surface spécifiques à chacune des phases
[69]. Par ailleurs, lors de travaux ultérieurs, Ros-Yanez [70] tente de caractériser des aciers TRIP
par MFM (Magnetic Force Microscopy). Actuellement, cette technique ne semble pas être la plus
appropriée pour l’identification des phases aux vues de la faible proportion de phase non
magnétique, c’est à dire d’austénite. Enfin, Furnémont [71] parvient à effectuer des mesures de
nano-dureté par nano-indentation dans un microscope AFM, sur des aciers TRIP. Il définit ainsi
des duretés respectives pour chacune des phases, dans l’ordre croissant des valeurs de dureté :
ferrite, bainite, austénite et martensite.
4.2. Caractérisation indirecte
4.2.1. Caractérisations générales
La diffraction des rayons X ou des neutrons permet de caractériser les propriétés de chacune des
phases dans un environnement multiphasé. La pénétration des RX dans le matériau étant très
faible, la diffraction des neutrons est certainement plus adaptée afin d’éviter de fausser la mesure
par d’éventuels phénomènes surfaciques. Cependant, les paramètres de maille du réseau cristallin
de la ferrite et de la martensite étant très proches, il est difficile de décorréler les deux réponses
l’une de l’autre. Pour les aciers Dual Phase en particulier, ces techniques ne fournissent donc pas
une caractérisation directe simple et nécessitent l’emploi d’une technique complémentaire en
parallèle. Ainsi, Filippone et al. [72] ont étudié l’influence de la martensite sur le spectre d’un
Dual-Phase obtenu par diffraction des neutrons. Une corrélation entre l’élargissement du spectre
et la proportion volumique de martensite, a été mise en évidence. L’élargissement du pic avec la
proportion de martensite est plus ou moins important selon la quantité de carbone contenu et
selon la proportion de martensite. L’inconvénient principal de cette technique est sans aucun
doute la lourdeur des moyens employés.
Chacune des phases peut aussi être caractérisée en termes de dureté. En effet, l’utilisation de la
nano-dureté ou nano-indentation pour les aciers Dual Phase par exemple pourrait permettre de
caractériser non seulement les propriétés intrinsèques de la martensite et de la ferrite, mais aussi
de suivre le gradient de propriétés au sein de la ferrite dans la zone d’interface ferrite-martensite.
On pourrait ainsi en déduire le taux de C dans la martensite [73] et la détermination de la taille du
domaine correspondant à l’interphase ainsi que ses propriétés [74].
- 34 -

4.2.2. Caractérisation de l’austénite résiduelle
a) Estimation de la quantité d’austénite résiduelle
Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
La quantité d’austénite résiduelle peut être estimée par diffraction des rayons X. Ainsi, Miller et al.
[75] [76] évaluent le volume d’austénite résiduelle par la relations suivante :
V
γ
=
( I
α
1.
4
⋅ I
γ
+ 1.
4⋅
I
où I représente la moyenne des intensités des pics obtenus pour les directions cristallographiques
γ
(220)
γ et (311) γ dans l’austénite et α est la moyenne des intensités des pics obtenus à (211)
γ
)
I α.
D’autres auteurs proposent des relations différentes [77]. Comme indiqué précédemment,
l’inconvénient principal de cette technique réside dans le fait que l’analyse obtenue correspond à
une couche surfacique de l’échantillon relativement peu épaisse (5 à 10 µm). Cependant,
l’estimation du volume d’austénite résiduelle par cette technique est la méthode la plus répandue
[78].
Par ailleurs, l’austénite étant paramagnétique contrairement aux autres constituants des aciers
multiphasés, l’aimantation à saturation peut être reliée au volume d’austénite résiduelle selon la
relation linéaire suivante [79] :
f
γ
a
M S − M S ( c)
M S ( c)
= = 1−
β ⋅
a
M
M ( f )
S
où M s (c)
est l’aimantation à saturation de l’échantillon contenant l’austénite résiduelle, M s ( f )
a
est l’aimantation à saturation de l’échantillon sans austénite résiduelle, M est l’aimantation à
saturation de la ferrite et
s
a
s
S
M ( f )
β = . L’aimantation à saturation est déduite de la courbe
M
d’aimantation M = f(H). Cette méthode d’estimation de la quantité d’austénite résiduelle est
couramment employée [38].
La spectrométrie Mössbauer est parfois utilisée pour évaluer la proportion d’austénite résiduelle
[80]. La profondeur sondée peut s’étendre entre 10 à 100 nm. Cette méthode constitue donc une
technique de caractérisation de surface et peut être source d’erreurs si l’on généralise les résultats
obtenus à la microstructure en volume. En effet, la préparation de l’échantillon et en particulier
l’étape de polissage, peut provoquer la disparition de l’austénite en surface par transformation en
martensite. Des différences de cinétique d’attaque des phases en présence peuvent en outre être à
l’origine de problèmes d’irrégularité de surface.
Jusqu’à maintenant peu utilisée, la diffraction des neutrons repose sur un principe de
fonctionnement tout à fait semblable à la diffraction des rayons X [81]. Par contre, l’épaisseur
sondée est plus importante ce qui permet de caractériser la microstructure en volume. Des
investigations menées par Furnémont [71] mettent en évidence la cohérence des résultats obtenus
entre la caractérisation d’aciers TRIP par nano-indentation et AFM d’une part et par diffraction
des neutrons d’autre part.
- 35 -
s

Chapitre 1 – Les aciers multiphasés pour tôle automobile
La dilatométrie constitue elle aussi une méthode adaptée à ce genre d’investigation. Connaissant
l’amplitude dilatométrique de la transformation pour une transformation totale, le taux d’austénite
restante peut être exprimé à toute température [37].
Enfin, la mesure de Pouvoir ThermoElectrique (PTE) semble être très sensible à la présence et à la
quantité d’austénite résiduelle. Le principe de cette technique sera rappelé dans le chapitre 3.
Ainsi, les travaux menés au laboratoire par Houzé [82] montrent que la disparition de 1%
d’austénite résiduelle correspond à une augmentation de la valeur de PTE d’environ 100 nV/°C.
b) Caractérisation de la stabilité de l’austénite résiduelle et estimation de son
taux de C
Le taux de C contenu dans l’austénite résiduelle est généralement estimé grâce aux variations du
paramètre de maille avec celui-ci. En effet, plus le taux de C contenu dans l’austénite est
important, plus son paramètre de maille augmente. Ce paramètre de maille a été relié au taux de C
par une relation du type :
a = α ⋅C
+ β
où α et β sont des constantes variant selon les auteurs cités ci-après et fonction de la teneur en
éléments d’alliage. Ainsi, en déterminant a (paramètre de maille de l’austénite) par diffraction des
rayons X ou des neutrons, on peut calculer le taux de C contenu dans l’austénite résiduelle. Ainsi,
Tomita et al. [58] calculent le taux de C contenu dans l’austénite sans tenir compte de l’influence
des éléments d’alliage grâce à la relation suivante :
( 10a
− 3.
555)
C(
mass%)
=
0.
044
D’autres auteurs, comme Jacques et al. [30], estiment le taux de C dans l’austénite résiduelle en
tenant compte de l’influence du Mn et du Si grâce à la relation suivante :
°
a( A)
= 3.
578 + 0.
033C
Cheng et al. [83] prennent en compte la composition en Mn, Al et Cr :
a = ( 0.
3553+
0.
000095⋅
Mn + 0.
00056⋅
Al + 0.
00006⋅
Cr)
+ 0.
000474⋅
C
D’autre part, à une toute autre échelle, Scott et al. [84] ont mis au point deux méthodologies,
basées sur l’utilisation des CBED (Convergent Beam Electron Diffraction) et PEELS (Parallel
Electron Energy Loss Spectroscopy), permettant d’évaluer la concentration locale en C, en
particulier au sein des îlots d’austénite résiduelle, à l’échelle du nanomètre. Cette méthode permet
de mettre en évidence les gradients de concentration dans l’austénite.
- 36 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Chapitre 2
Le magnétisme dans les matériaux
- 37 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
1. Le magnétisme
1.1. Le magnétisme à l’échelle macroscopique
Les propriétés magnétiques d’un matériau peuvent revêtir des formes très diverses. D’un point de
vue macroscopique, les différents comportements magnétiques sont définis selon le type de
réponse magnétique délivrée sous l’application d’une excitation magnétique H (A/m). Les
principales grandeurs magnétiques macroscopiques représentatives de ce comportement sont les
suivantes [85] [86] :
- l’aimantation M correspond au moment magnétique par unité de volume (en A/m) (1A/m = 10 -3
Gauss)
- l’induction magnétique B (Teslas) (1T = 10 4 Gauss)
D’autre part, on définit la susceptibilité χ ou la perméabilité µ (sans dimension) qui caractérisent la
nature magnétique d’un matériau. Ces différents paramètres sont reliés entre eux par les lois
fondamentales suivantes :
B = µ ( H + M ) et M = χH
, d’où = H = µ µ H
0
B µ 0 r
−7
où µ r =1 + χ est la perméabilité relative du matériau et µ 0 = 4π
. 10 est la perméabilité du vide.
A titre d’exemples, on donne quelques ordres de grandeur d’inductions magnétiques mesurées :
- champ magnétique terrestre : 5.10 -5 T
- électroaimant à noyau de fer : 1 à 2 T
- bobine supraconductrice : 6 à 8 T
1.2. Origine atomique du magnétisme
La coexistence de moments magnétiques élémentaires atomiques (de l’ordre de 10 -23 A.m 2 ) est à
l’origine des propriétés magnétiques macroscopiques des matériaux [86] [87]. En effet, si l’on
considère un atome « libre », c’est à dire qui n’est soumis ni à un champ magnétique extérieur ni à
l’interaction avec ses proches voisins (cas du paramagnétisme), celui-ci présente un moment
magnétique élémentaire qui est le résultat des moments magnétiques du noyau d’une part et des
électrons d’autre part. La théorie de la mécanique quantique permet de déterminer cette grandeur
magnétique élémentaire. Pour cela, nous considérerons en premier lieu le cas simple de l’atome de
Bohr, constitué uniquement du noyau et d’un électron. Ce concept sera ensuite appliqué au cas
plus général d’un atome contenant plusieurs électrons.
1.2.1. Moment magnétique du noyau
Dans un atome, les différents constituants du noyau sont en mouvement. C’est ce mouvement qui
est à l’origine de l’existence d’un moment magnétique propre au noyau. La contribution
magnétique du noyau au moment total de l’atome est très faible : de l’ordre de 5.10 -27 A.m 2 contre
approximativement 10 -23 A.m 2 pour l’atome. Celle-ci sera donc négligée par la suite.
- 38 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
1.2.2. Moment magnétique électronique : cas à un seul électron
Considérons le modèle de l’atome de Bohr (figure 2-1), constitué d’un noyau et d’un électron de
masse m, de charge –e et de vitesse v . Cet électron effectue une trajectoire circulaire de rayon r
autour du noyau.
Figure 2-1. Atome de Bohr
Le moment magnétique électronique est le résultat de trois composantes :
- le moment magnétique orbital, dû à la gravitation de l’électron autour du noyau
- le moment magnétique de spin, dû au moment cinétique intrinsèque de l’électron
- le couplage des mouvements spinaux et orbitaux
1.2.3. Moment magnétique élémentaire d’un atome à plusieurs électrons
Dans le cas général d’un atome à plusieurs électrons, il est nécessaire de tenir compte des
interactions ayant lieu entre les différents électrons de l’atome, en plus des interactions spin-orbite
décrites précédemment. Ce phénomène est appelé couplage de Russel-Saunders. Finalement, le
moment magnétique élémentaire d’un atome dans l’espace libre peut être exprimé de la façon
suivante :
J g B J . . . . µ
γ µ − = =
et . J = .
L + .
S
avec . J moment cinétique total (J étant le moment angulaire total), .
L moment cinétique
d’orbite (L étant le moment angulaire orbital), .
S moment cinétique de spin (S étant le spin
total), γ le rapport gyromagnétique et g le facteur de décomposition spectrale ou facteur de Landé,
qui peut se mettre sous la forme suivante :
J ( J + 1)
+ S(
S + 1)
− L(
L + 1)
g = 1+
2J
( J + 1)
2. Les différents comportements magnétiques au niveau
atomique
Il existe différentes catégories de magnétismes, définies selon les caractéristiques de la réponse
magnétique du matériau à l’application d’un champ magnétique extérieur [86] [88] [89] [90]. La
nature magnétique d’un matériau est représentée par sa susceptibilité χ. De façon générale, on
distingue le magnétisme ordinaire qui correspond à une faible sensibilité à l’application d’un
- 39 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
champ magnétique extérieur, du magnétisme extraordinaire. En effet, les matériaux présentant
une grande sensibilité à l’excitation magnétique ne constituent en réalité qu’une minorité.
2.1. Le magnétisme désordonné : magnétisme ordinaire
Le magnétisme désordonné peut se présenter sous deux formes distinctes : le diamagnétisme et le
paramagnétisme.
2.1.1. Le diamagnétisme
Les matériaux diamagnétiques sont caractérisés par des valeurs de susceptibilité faibles et négatives
(de l’ordre de –10 -6 ) et ne présentent pas de moments magnétiques atomiques permanents. Le
bismuth, les éléments non métalliques, l’or ou l’argent sont autant d’exemples d’éléments
diamagnétiques. Lorsqu’on applique un champ magnétique à un tel matériau, les atomes auront
tendance à créer un champ induit dans le sens inverse du champ appliqué, qui s’oppose ainsi à
celui-ci (analogie avec la loi de Lenz en électromagnétisme).
Le diamagnétisme ne dépend pas de la température et est présent dans tous les matériaux.
Cependant, il passe inaperçu dans les matériaux présentant des propriétés ferromagnétiques ou
paramagnétiques puisqu’il constitue un phénomène négligeable par rapport aux autres.
2.1.2. Le paramagnétisme
Les matériaux paramagnétiques sont caractérisés par des valeurs de susceptibilités positives et se
composent de moments magnétiques atomiques permanents. Par contre, l’orientation ainsi que les
valeurs de ces moments élémentaires étant distribués aléatoirement dans la matière, le matériau
paramagnétique ne présente aucune aimantation macroscopique en l’absence de champ appliqué.
En effet, les interactions entre les différents moments atomiques sont nulles pour cette classe de
matériaux.
L’aluminium, le baryum, le calcium, le platine ou le magnésium sont des exemples d’éléments
paramagnétiques.
Selon la théorie de Langevin, en présence d’un champ magnétique appliqué, les moments
magnétiques atomiques auront tendance à s’aligner selon ce champ, malgré l’agitation thermique
qui tend, elle, à atténuer ce phénomène. Ainsi, il en résulte une aimantation du matériau sous
l’action de ce champ, dans le même sens que celui-ci. Cependant, l’amplitude de cette aimantation
reste très faible et proportionnelle au champ appliqué. Il en résulte entre autres que ce type de
matériaux ne présente pas d’aimantation rémanente.
En outre, le paramagnétisme est sensible à la température. En effet, la susceptibilité d’un matériau
paramagnétique varie de façon linéaire avec l’inverse de la température selon la loi de Curie :
C
χ = , où C est la constante de Curie.
T
- 40 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
De façon générale, les valeurs positives de susceptibilité sont faibles (de l’ordre de 10 -6 ).
2.2. Le magnétisme ordonné : magnétisme extraordinaire
On désigne par magnétisme extraordinaire les trois catégories suivantes : le ferromagnétisme,
l’antiferromagnétisme et le ferrimagnétisme. Contrairement au magnétisme désordonné, il se
caractérise par un réseau ordonné de moments magnétiques élémentaires atomiques.
Cet ordre étant plus ou moins respecté selon l’agitation thermique, tous les éléments présentant un
magnétisme ordonné verront leurs propriétés magnétiques varier selon la température. Pour
chacune des trois catégories de magnétisme extraordinaire, il existe donc un domaine de
température de validité en dehors duquel tous ces matériaux ont un comportement
paramagnétique, c’est à dire désordonné.
2.2.1. Origine du magnétisme ordonné
Peu de matériaux sont le siège d’un magnétisme ordonné car ce type de magnétisme ne peut se
mettre en place que dans certaines conditions spécifiques, en particulier au niveau du remplissage
des couches électroniques. C’est l’orientation des spins électroniques qui est à l’origine de l’ordre
dans ce type de matériau.
Ce phénomène est le résultat de l’interaction entre moments magnétiques élémentaires. Cette
interaction, désignée comme « champ moléculaire » selon la théorie de Weiss (1907), fut assimilée
par celui-ci à un champ magnétique fictif qui s’ajouterait au champ appliqué au moments
magnétiques atomiques. Pierre Weiss a fait l’hypothèse que ce champ fictif est proportionnel à
l’aimantation moyenne. Cependant, bien que cette théorie fournisse des résultats qualitatifs
relativement satisfaisants, les hypothèses sur lesquelles elle repose le sont moins puisque Weiss a
considéré ici un champ moléculaire global tenant compte de tous les atomes voisins et non
uniquement des plus proches. Aussi, en 1928, Heisenberg révèle la véritable nature du champ
moléculaire en termes d’énergie. Ce concept se base sur l’indiscernabilité des électrons et le
principe de Pauli. Un terme énergétique supplémentaire appelé « énergie d’échange » est introduit.
Cette énergie est de la forme :
− 2A
S S
où Aij est appelée « intégrale d’échange » et Si, Sj sont les spins de 2 atomes i et j voisins.
ij
Selon la distance entre atomes et le degré de recouvrement des orbitales des deux atomes, deux cas
peuvent se présenter (figure 2-2) :
- l’énergie d’échange est minimale lorsque les moments atomiques élémentaires sont dans le même
sens : c’est le ferromagnétisme
- l’énergie d’échange est minimale lorsque les moments atomiques élémentaires sont dans des sens
opposés : c’est l’antiferromagnétisme et le ferrimagnétisme
i
- 41 -
j

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Ferromagnétisme Antiferromagnétisme Ferrimagnétisme
Figure 2-2. Les différentes classes de magnétisme ordonné
Le magnétisme ordonné correspond à la minimisation de l’énergie magnétique avec l’alignement
des spins électroniques.
2.2.2. Ferromagnétisme
Pour les matériaux potentiellement ferromagnétiques, il existe une température de transition
appelée température de Curie (Tc) définie par le schéma représenté en figure 2-3.
M(T)
Ms
0
Ferromagnétisme Paramagnétisme
Existence d'une aimantation
Tc
Loi de Curie
1/ susceptibilité
Figure 2-3. Transition ferromagnétisme-paramagnétisme
Dans le domaine paramagnétique (T>Tc), la susceptibilité magnétique du matériau suit la loi de
Curie-Weiss :
C
χ = , où C est la constante de Curie
T − T
C
Au-dessous de cette température (T

2.2.3. Antiferromagnétisme
Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Pour les matériaux antiferromagnétiques, la température de transition Tn est appelée « Point de
Néel ». Au dessus de cette température, le matériau adopte un comportement de type
paramagnétique.
Pour les températures inférieures, le matériau antiferromagnétique est globalement composé
d’autant de moments atomiques dans un sens que dans l’autre. Cette structure peut être assimilable
à la coexistence de deux sous réseaux. Il en résulte une aimantation macroscopique nulle. Cette
structure ne permet pas un alignement aisé des moments atomiques sous un champ magnétique
appliqué.
Le chrome, le manganèse ou l'hématite sont des exemples d’éléments pouvant présenter un
comportement antiferromagnétique.
2.2.4. Ferrimagnétisme
D’une part, le ferrimagnétisme peut être rapproché de l’antiferromagnétisme car il est composé de
deux sous réseaux de moments élémentaires atomiques qui sont antiparallèles. D’autre part, il
présente des similitudes avec le ferromagnétisme car les deux sous réseaux ne présentent pas de
moments élémentaires de mêmes amplitudes. Il en résulte une aimantation macroscopique au
même titre que pour un matériau ferromagnétique, mais de moindre amplitude.
Une fois encore, il existe pour les matériaux ferrimagnétiques un domaine de température de
validité, en-dessous d’une certaine température de transition.
Les matériaux ferrimagnétiques sont en général des oxydes ou céramiques isolantes, le plus connu
étant l’hexaferrite de baryum (BaFe12O19).
3. Le ferromagnétisme à l’échelle du cristal
3.1. La microstructure ferromagnétique
3.1.1. Les domaines de Weiss
Nous avons vu que l’organisation des moments magnétiques atomiques dans un matériau
ferromagnétique a pour conséquence l’existence d’une aimantation permanente non nulle.
Cependant, un cristal ferromagnétique ne présente pas d’aimantation macroscopique permanente.
En réalité, le cristal est constitué de domaines, appelés domaines de Weiss, au sein desquels les
moments magnétiques élémentaires sont alignés. Chacun de ces domaines, qui contient entre 10 12
et 10 15 moments élémentaires, présente donc une aimantation spontanée. Mais celles-ci ont des
directions différentes et il en résulte une aimantation globale du cristal nulle.
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Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Dans le cas des réseaux cubiques en général et donc des bases fer en particulier, on peut rencontrer
deux types de domaines : les domaines à 180° et les domaines à 90°, représentés de façon
schématique sur la figure 2-4.
Domaine à 90°
Domaine à 180°
Figure 2-4. Représentation schématique d’une structure composée de domaines à 90° et à 180°
Deux domaines à 180° adjacents se composent de moments magnétiques élémentaires dont les
directions sont à 180° d’un domaine à l’autre. Au contraire, les domaines à 90°, encore appelés
domaines de fermeture, sont constitués de moments magnétiques atomiques orientés
perpendiculairement à ceux présents dans les domaines à 180°. Nous verrons de quelle façon ces
domaines s’organisent en fonction de la microstructure cristalline au paragraphe 4.3.
Différentes techniques permettent d’effectuer une observation directe de ces domaines
d’aimantation. Les premières observations effectuées sont attribuées à Bitter. La technique alors
utilisée est basée sur la méthode des poudres, elle-même issue de la méthode d’obtention des
spectres magnétiques grâce à l’utilisation de limaille de fer. D’autres techniques faisant appel à
l’effet Kerr ou encore l’effet Faraday sont actuellement utilisées. L’effet Kerr correspond au
changement de polarisation entre un faisceau envoyé sur la surface du matériau et le faisceau
réfléchi. Ce dernier voit alors sa direction de polarisation dévier d’un angle appelé angle de
rotation, qui dépend de la direction d’aimantation des domaines rencontrés. On peut alors former
une image de la structure magnétique de la surface du matériau. L’effet Faraday repose sur le
même principe que l’effet Kerr, à ceci prêt que l’on considère cette fois le faisceau transmis par un
échantillon ferromagnétique. Ce phénomène ne peut donc être exploité que dans le cas de lames
minces. Enfin, Hartmann a mis au point une technique qui allie aux observations magnétooptiques
(effets Kerr et Faraday), la méthode de Bitter. Cette combinaison permet d’obtenir des
images à forts contrastes. D’autres méthodes de visualisation reposent sur l’utilisation de
techniques de caractérisation telles que la microscopie électronique en transmission (MET) (pour
lames minces uniquement), la microscopie électronique à balayage (MEB), le microscope à laser
magnéto-optique (LAMOM) d’Argyle et Herman, la topographie par RX basée sur le phénomène
de magnétostriction, la topographie par diffraction des neutrons et (plus récemment) la
microscopie à force atomique (mode magnétique).
3.1.2. Les parois de Bloch
Les domaines de Weiss sont séparés par des frontières appelées « parois de Bloch ». Ces parois
constituent un retournement progressif des moments atomiques d’une direction d’aimantation à
une autre (figure 2-5).
- 44 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Figure 2-5. La paroi de Bloch : retournement progressif des moments élémentaires
L’épaisseur de ces parois est donc de l’ordre de quelques distances inter-atomiques. Selon les
directions d’aimantation relatives des deux domaines de Weiss, on distinguera les parois à 90° des
parois à 180°.
3.1.3. Modèle de à quatre domaines
Cette microstructure magnétique est fréquemment modélisée de la façon suivante :
Figure 2-6. Modèle à quatre domaines
Ce modèle correspond à une simplification de la microstructure magnétique réelle puisqu’elle
comprend à la fois des domaines à 180° et des domaines à 90°. De plus, l’aimantation globale est
nulle et les lignes de champ sont bouclées au sein de cette structure. Ce modèle contient donc bien
les principales caractéristiques de base d’un cristal ferromagnétique d’un réseau cubique.
Celui-ci est mis en place pour décrire les phénomènes à l’origine du bruit Barkhausen lors de
l’application d’un champ magnétique variable à une telle microstructure magnétique. Il nous
permettra en outre de décrire simplement les mécanismes ayant lieu lors de la caractérisation
magnétique d’une microstructure sous contrainte.
3.1.4. Considérations énergétiques
La microstructure magnétique est la conséquence d’un compromis qui s’établit au sein du cristal
ferromagnétique entre les différentes énergies mises en jeu. En fait, on peut distinguer quatre
types d’énergies en compétition dans un matériau ferromagnétique, à différentes échelles :
- l’énergie d’échange, due aux interactions entre moments élémentaires voisins
- l’énergie d’anisotropie magnéto-cristalline, due aux interactions entre le réseau cristallin et
l’orientation des moments magnétiques atomiques
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Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
- l’énergie magnéto-élastique ou magnétostriction, due aux interactions entre l’état de contrainte
du matériau et l’orientation des moments magnétiques atomiques
- l’énergie magnétostatique, due à la configuration magnétique à l’échelle du cristal
a) L’énergie d’échange
C’est la minimisation de l’énergie d’échange qui est responsable de l’alignement des moments
élémentaires. C’est donc cette énergie définie à l’échelle atomique, qui est à l’origine du
ferromagnétisme. Cette énergie va donc aussi jouer un rôle prépondérant au niveau de la
disposition des moments atomiques au niveau d’une paroi de Bloch. En effet, plus les moments
élémentaires seront disposés dans des directions opposées, plus l’énergie d’échange au niveau de la
paroi va augmenter. Ainsi, plus la transition d’un domaine de Weiss à un autre se fera de façon
abrupte, plus cette énergie sera importante.
Du point de vue de l’énergie d’échange, le système aurait donc naturellement tendance à
privilégier des parois de Bloch relativement larges, c’est à dire des retournements de spins
atomiques relativement doux.
b) L’énergie d’anisotropie magnéto-cristalline
La minimisation de cette énergie est responsable de la rotation (réversible et irréversible) des
domaines de Weiss lors du processus d’aimantation car elle privilégie des directions
cristallographiques précises. En fait, il y a compétition entre l’énergie d’anisotropie et l’énergie
correspondant à l’application du champ magnétique. Ainsi, l’énergie totale à considérer en ce qui
concerne la rotation des domaines de Weiss est la suivante :
E = E − E
tot
où Ea est l’énergie d’anisotropie et EH est l’énergie correspondant à l’action du champ appliqué,
telle que : −µ
⋅ M ⋅ H .
EH = 0 S
Ea est minimale lorsque le champ appliqué présente une direction parallèle à une direction de
facile aimantation du cristal. En effet, selon le réseau cristallin du matériau ferromagnétique, de la
même façon qu’il existe une anisotropie cristalline, il est nécessaire de prendre en compte une
anisotropie magnétique. Ainsi, il existe des directions cristallographiques pour lesquelles la
saturation magnétique est plus facilement atteinte que dans d’autres directions. En réalité, dans le
cristal anisotrope, les atomes subissent l’influence de la présence des atomes voisins, ce qui
entraîne une déformation des orbitales et a des répercussions sur les propriétés magnétiques.
Ainsi, par exemple, correspond à la direction de facile aimantation pour le fer et pour
le Ni.
c) L’énergie magnéto-élastique / la magnétostriction
Lorsque l’on soumet un monocristal de matériau ferromagnétique à un champ magnétique
extérieur, on peut observer un allongement ou un rétrécissement de celui-ci dans la direction
a
- 46 -
H

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
d’aimantation : c’est le phénomène de magnétostriction. Ce phénomène est réciproque :
l’application d’une contrainte interne ou externe modifie l’aimantation. On parle de
magnétostriction positive lorsque la déformation correspond à un allongement (cas du fer) et
négative lorsqu’il s’agit d’un rétrécissement (cas du Ni). On définit la magnétostriction
longitudinale :
∆l
λ =
l
L’origine de ce phénomène est directement liée à l’anisotropie de couplage entre atomes voisins,
due au ferromagnétisme. Le ferromagnétisme implique donc une déformation élastique du réseau
cristallin, même en l’absence de champ magnétique. Lors de l’application d’un champ magnétique,
une déformation magnéto-élastique s’ajoute à cette déformation élastique.
d) L’énergie magnétostatique
L’énergie magnétostatique est la principale cause de l’existence d’une structure magnétique en
domaines. Elle est directement liée à la densité de charges magnétiques en surface. En effet, cette
densité de charges en surface génère l’apparition d’un champ démagnétisant, qui s’oppose à
l’aimantation du matériau. L’énergie magnétostatique représente donc la contribution de ce
champ démagnétisant à l’énergie interne du matériau.
Elle est minimale lorsque, à une interface entre deux domaines magnétiques, les moments
magnétiques élémentaires sont parallèles à cette interface, c’est à dire lorsque les lignes de flux à
l’extérieur du matériau sont inexistantes, ce qui explique l’existence des domaines de fermeture.
Afin d’illustrer ce phénomène, la figure 2-7 représente des microstructures magnétiques favorable
et défavorables en termes de minimisation énergétique.
Configuration
énergétiquement défavorable
Configuration
énergétiquement favorable
Figure 2-7. Comparaison énergétique de configurations magnétiques différentes
3.2. Aimantation d’un matériau ferromagnétique
Lorsqu’un matériau ferromagnétique est soumis à un champ magnétique H, son équilibre
énergétique est modifié. Sa microstructure magnétique évolue alors afin que le système retrouve
une énergie minimale (figure 2-8).
- 47 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
M
Déplacements irréversibles
direction de H
Déplacements réversibles
excitation magnétique H
Figure 2-8. Comportement magnétique microscopique d’un matériau ferromagnétique
sous l’action d’un champ magnétique H
Lorsque le champ magnétique appliqué reste relativement faible, les modifications de la
microstructure magnétique restent réversibles. Les domaines dont la direction d’aimantation est
proche de celle du champ appliqué grandissent, au détriment des autres domaines. Les
mouvements des parois de Bloch sont continus et de faible amplitude.
Au fur et à mesure que les valeurs de champ appliqué augmentent, la croissance des domaines
favorablement orientés s’accentue jusqu’à disparition des autres domaines. Les phénomènes en jeu
revêtent alors un caractère irréversible et les mouvements des parois de Bloch se font par sauts
discontinus. Le caractère irréversible du mouvement des parois de Bloch est à l’origine d’un
phénomène d’hystérésis. Il en résulte la persistance d’une induction rémanente Br à champ
appliqué nul et d’un champ coercitif Hc qu’il est nécessaire d’appliquer pour revenir à une valeur
d’induction nulle, représentés sur la figure 2-9 [91].
Figure 2-9. Cycle d’hystérésis et principaux paramètres
Enfin, pour des valeurs de champ élevées, se produit la rotation des directions d’aimantation des
domaines de Weiss hors des axes de facile aimantation, afin de s’aligner sur la direction du champ
appliqué. Ce phénomène irréversible correspond à la saturation magnétique. En fait, l’aimantation
augmente encore très lentement lorsque le champ magnétique augmente, même dans le domaine
de saturation. En fait, l’agitation thermique gêne l’alignement des moments élémentaires. Ainsi, la
saturation magnétique ne peut être réellement atteinte qu’à une température de 0K. Pour des
températures supérieures, il est alors nécessaire d’appliquer un champ plus intense afin d’atténuer
- 48 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
cet effet thermique. Du fait de l’agitation thermique, l’aimantation à saturation est la limite de
l’aimantation lorsque le champ tend vers l’infini.
4. La mesure du bruit Barkhausen
La mesure du bruit Barkhausen est une technique magnétique qui s’applique uniquement aux
matériaux ferromagnétiques. Dans ce paragraphe, nous exposerons le principe de cette méthode
de caractérisation. Ensuite, nous verrons de quelle façon et dans quelle mesure la microstructure
cristalline ainsi que l’état de contraintes des matériaux caractérisés influencent la mesure. Enfin,
l’intérêt de l’utilisation d’une telle technique en vue de la caractérisation des matériaux
multiphasés ainsi que les quelques travaux déjà effectués en ce sens seront exposés.
4.1. L’événement Barkhausen élémentaire
L’évolution de l’induction en fonction du champ appliqué se présente sous forme de cycle
d’hystérésis. Celui-ci se compose de marches discontinues et non d’une courbe continue (figure 2-
10). Ce phénomène est dû au mouvement des parois de Bloch qui se fait par « sauts » successifs.
induction B
Figure 2-10. Cycle d’hystérésis et évolution de la microstructure magnétique
Barkhausen [92] mit le premier en évidence ce caractère brutal et discontinu des mouvements de
paroi par une expérience simple : il entoura un échantillon ferromagnétique d’une bobine, reliée à
un haut-parleur via un amplificateur, comme représenté sur la figure 2-11.
A
HP
H
N S
Figure 2-11. Expérience Barkhausen
- 49 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
En plaçant l’échantillon dans un champ variant de façon continue, il entendit une avalanche de
« cliquetis », dont l’origine sont les brusques variations de flux associées aux mouvements des
parois.
En effet, sous l’action d’un champ magnétique appliqué, les parois de Bloch se déplacent de façon
continue ; mais lorsqu’elles rencontrent des défauts microstructuraux du matériau, elles s’y
trouvent ancrées (figure 2-12).
H
+MS +MS
H
-MS -MS
Génération
d'une OEM
+MS +MS
H+ ε
Vol de la paroi de Bloch Ancrage sur un défaut
Désancrage
Figure 2-12. Mouvement de la paroi de Bloch
Le désancrage de ces parois nécessite alors un champ appliqué légèrement supérieur. La paroi
avance alors brusquement jusqu’au défaut suivant, ce qui induit la génération d’une onde
électromagnétique et une variation de flux. C’est cette variation de flux qui correspond à
l’événement Barkhausen élémentaire.
4.2. La réponse Barkhausen
4.2.1. Obtention du signal Barkhausen brut
Afin de provoquer la réorganisation de la microstructure magnétique et donc le mouvement des
parois de Bloch, un champ magnétique variable est appliqué à l’échantillon ferromagnétique
étudié : c’est le processus de magnétisation. La réponse magnétique de l’échantillon est recueillie
par la mesure de la tension e(t) aux bornes de la bobine réceptrice (voir chapitre 3 pour plus de
détail). Or, l’induction est fonction de cette tension selon la relation suivante :
1
B( t)
= × e t ⋅ dt
nS ∫ ( )
où n représente le nombre de spires de la bobine réceptrice et S leur section. Ainsi, par
l’intermédiaire d’un dispositif adapté, on obtient le cycle d’hystérésis, c’est à dire l’induction en
fonction du champ appliqué. Comme nous l’avons vu précédemment, cette courbe d’hystérésis est
en fait constituée de marches discontinues. En supprimant la composante continue du signal, on
ne conserve que les sauts discontinus, c’est à dire le signal Barkhausen brut (figure 2-13).
- 50 -
-MS -MS

Cycle d’hystérésis
Figure 2-13. Signal Barkhausen brut
Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Signal Barkhausen brut
L’amplitude du signal Barkhausen est principalement dépendante de la taille et du nombre de
sauts de parois.
4.2.2. Le signal RMS (Root Mean Square)
Le signal Barkhausen brut n’étant pas reproductible d’un cycle à un autre, on utilise fréquemment
le signal RMS (Root Mean Square) qui correspond à l’enveloppe du signal Barkhausen brut (figure
2-14).
e (u.a.)
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
-0.2
-0.4
-0.6
-0.8
Signal Brut
Signal RMS
1000 1250 1500 1750 2000
H (u.a.)
Figure 2-14. Comparaison des signaux Barkhausen brut et RMS
Ce signal RMS est non seulement reproductible mais permet en plus une exploitation plus rapide
et plus pratique des résultats. Par contre, cette mesure RMS s’accompagne irrémédiablement d’une
perte d’informations puisque le signal est lissé. Ce signal est obtenu grâce à une intégration sur une
courte période T à optimiser.
RMS(
t)
=
1
T
∫ + t T
t
e(
t)
2
⋅ dt
Le choix de T est primordial puisqu’il définit l’intensité du lissage.
- 51 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
4.3. Influence de la microstructure cristalline
Un matériau ferromagnétique se caractérise par deux types de microstructures :
- la microstructure cristalline : la taille de grains, les constituants métallurgiques, les défauts, …
- la microstructure magnétique : les domaines de Weiss, les parois de Bloch, … Celle-ci est
généralement considérée comme intragranulaire.
Ces deux aspects sont fortement liés et la microstructure magnétique est largement dépendante de
la microstructure cristalline [86] ; d’un point de vue énergétique d’une part (magnétostatique,
magnéto-cristalline, magnéto-élastique) mais aussi au niveau de l’interaction parois de Bloch -
défauts cristallins d’autre part :
- hors champ magnétique, la microstructure cristalline agit sur la microstructure magnétique
initiale du cristal puisque celle-ci s’y superpose (voir figure 2-4 par exemple).
- sous un champ magnétique non nul, la microstructure cristalline agit aussi sur le mouvement des
parois de Bloch puisque leurs sauts dépendent des interactions avec les défauts du matériau : joints
de grains, précipités, atomes interstitiels, dislocations,… Globalement, plus la quantité de défauts
augmente et plus la taille de ces défauts approche celle des parois de Bloch, plus le bruit
Barkhausen augmente. L’interaction des parois avec les défauts du cristal dépend donc de leur
taille. Ainsi, Dobmann et Höller [93] considèrent que tout type de défaut de la microstructure
cristalline interagit avec une paroi, du moment que ses dimensions sont de l’ordre de grandeur de
celle-ci, à savoir 10 -9 à 10 -6 m. Selon que l’on considère une paroi de Bloch en 2D ou en 3D, cet
ordre de grandeur varie car le retournement des spins atomiques se fait sur plus ou moins grande
distance.
Le bruit Barkhausen, résultat des mouvements des parois de Bloch, est donc représentatif à la fois
de la microstructure magnétique mais aussi de la microstructure cristalline. Ce phénomène justifie
l’intérêt de cette technique pour la caractérisation des états et changements microstructuraux. Les
joints de grain, les dislocations, les précipités et la nature des phases constituent les principaux
paramètres microstructuraux étudiés jusqu’à présent.
4.3.1. Influence de la taille, des joints et de l’orientation des grains
a) Les joints de grains
Dans le cas de matériaux dépourvus d'amas inclusionnaires ou autres points singuliers, comme le
fer pur par exemple, la microstructure magnétique se compose principalement de domaines à 180°,
comme l’illustre la figure 2-15 issue des travaux de Couderchon et al. [94].
Figure 2-15. Visualisation de domaines de Weiss par microscopie à effet Kerr [94]
- 52 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Ce type de domaines présentent des directions d’aimantation parallèles mais de sens opposés
puisque les moments magnétiques atomiques d’un domaine sont à 180° de ceux localisés dans le
domaine adjacent. Dans ce cas, seules les différences en terme de directions cristallographiques
vont être responsables d’un changement de direction d’aimantation. Des résultats obtenus par
simulation à l’IRSID vont dans le même sens que les observations réalisées par Couderchon.
Cependant, des domaines à 90° apparaissent lorsque la microstructure cristalline est plus complexe
et contient des inclusions ou îlots présentant des propriétés magnétiques très différentes de celles
de la matrice (par exemple des précipités) dont la taille est au moins égale à celle des parois de
Bloch. Ces domaines sont alors localisés autour de ces discontinuités microstructurales, comme
nous le verrons au paragraphe 4.3.3. Dans le cas de telles microstructures, étant donné que les
joints de grain correspondent à des zones privilégiées pour la précipitation et jouent donc le rôle
de point d’ancrage pour les parois de Bloch, des domaines de fermeture apparaissent à la
périphérie du grain, comme le montre le dessin schématique présenté en figure 2-16.
Figure 2-16. Superposition de la microstructure magnétique et cristalline
b) L’orientation des grains
L’énergie magnétostatique du cristal augmente d’autant plus que la désorientation entre deux
grains adjacents est importante [95]. Yamaura et al. [96] mettent en évidence une augmentation
du signal Barkhausen avec la désorientation des grains.
c) La taille de grains
Il semble délicat de définir un effet spécifique de la taille de grains sur le signal Barkhausen car
l’évolution de l’activité Barkhausen est le résultat de deux phénomènes :
D’une part, il est toujours délicat de ne faire varier et de ne tenir compte que d’un seul
paramètre microstructural à la fois (par exemple, la quantité de précipités change avec la taille
de grains).
D’autre part, il ne faut pas négliger la dualité de l’effet des sauts sur le bruit Barkhausen final.
En effet, lors d’un changement de taille de grains, la taille des sauts mais aussi leur nombre
seront modifiés. Une taille de grains plus grande entraîne une augmentation de la taille des
sauts mais une diminution de leur nombre. Il existe donc un équilibre entre ces deux
paramètres et la conséquence peut tout aussi bien correspondre à une augmentation qu’à une
diminution du signal.
- 53 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Ces phénomènes sont à l’origine des divergences de résultats constatées par différents auteurs à ce
sujet.
Ainsi, lorsque la taille de grains d’un acier bas C augmente, Tiitto [97] montre que la taille des
sauts augmente aussi, comme on peut l’observer sur la figure 2-17.
Figure 2-17. Evolution du paramètre magnétique M
en fonction de la taille de grains d’un acier bas C [97]
Au contraire, lorsque la taille de grains augmente, Gatelier et Sakamoto [98] [99] constatent une
baisse du signal Barkhausen, pour du fer de haute pureté. Ces résultats sont représentés sur la
figure 2-18.
Figure 2-18. Evolutions du signal Barkhausen en fonction de la taille de grains de fer pur [98]
Plus récemment, Ng et al. [100] montrent qu’il existe une augmentation de l’amplitude du signal
pour des grains de plus faibles taille, pour un acier bas C.
- 54 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Il semble donc que l’augmentation d’amplitude lorsque la taille de grains diminue constitue la
tendance la plus courante, et définisse donc le nombre de sauts comme étant le paramètre majeur
de ce phénomène.
4.3.2. Influence des dislocations
Le bruit Barkhausen est particulièrement sensible à ce type de défaut. La présence de dislocations
déforme le réseau cristallin et des contraintes apparaissent ainsi à leur périphérie. De façon
similaire, on peut associer à une paroi un champ de contrainte plus ou moins localisé selon le type
de paroi : une paroi à 90° présentera un champ de contrainte perçu à longue distance, alors que
pour une paroi à 180°, le champ de contrainte est confiné dans la paroi. On peut alors considérer
l’interaction dislocation – paroi de Bloch comme l’interaction entre les deux champs de contrainte
générés par ses deux éléments. Sherpereel et al. [101] déduisent de cette différence de
comportement une plus grande mobilité des parois à 90° que celles à 180°, à partir de
considérations énergétiques magnéto-élastiques. D’autre part, les déformations imposées au réseau
cristallin par la présence d’une dislocation vont engendrer des perturbations magnétiques locales
de type magnéto-élastique. Cependant, ces effets restent relativement faibles.
Deux aspects sont à prendre en compte en vue de la compréhension de l’influence des dislocations
sur le bruit Barkhausen :
- la présence de dislocations est souvent reliée à la présence de contraintes internes. En effet, il est
délicat de caractériser l’aspect déformation tout en s’affranchissant de l’aspect contrainte. Et
pourtant ces deux éléments ont une influence propre et spécifique sur le mouvement des parois et
donc sur le bruit Barkhausen
- l’influence des dislocations sur le bruit Barkhausen va fortement dépendre de leur arrangement
au sein du matériau (isolées, enchevêtrées, en cellules,…)
Certains auteurs constatent une décroissance du bruit Barkhausen en fonction de la déformation
plastique (taux de déformation variables) mais leurs interprétations ne sont pas identiques. Ainsi,
Komatsubara et al. [102] expliquent cette diminution du signal par une diminution de la taille des
sauts qui ne s’accompagne pas d’une augmentation de leur nombre. Par contre, Birkett et al. [103]
voient dans cette chute du signal la conséquence du blocage des parois de Bloch par les
dislocations.
En termes d’arrangement des dislocations, Tiitto [97] (fer + 3.5% Si) et Astie et al. [104] [105] (fer
pur) définissent trois stades de déformation sur la base de la répartition des dislocations :
- pour de faibles déformations, les dislocations sont isolées et leur distribution est homogène. Les
propriétés magnétiques ne varient que faiblement
- pour des déformations intermédiaires (de l’ordre du %), les dislocations s’enchevêtrent et
constituent ainsi des points d’ancrage pour les parois de Bloch
- pour les forts taux de déformation (de l’ordre de 5 à 7 %), on constate une structure en cellules,
qui forme un réseau d’obstacles plus importants pour les parois. Ce phénomène entraîne la
stabilisation des propriétés magnétiques car la géométrie des cellules reste constante
D’autres auteurs, tels que Buttle et al. [106] se sont attachés à étudier l’influence de la densité de
dislocations dans le fer. Ainsi, une éprouvette est déformée plastiquement de façon à introduire
une quantité suffisante de dislocations tout en conservant une répartition homogène. La densité de
dislocation est ensuite plus ou moins abaissée par l’intermédiaire de revenus à différentes
- 55 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
températures. Les mesures de bruit Barkhausen obtenues varient en fonction des recuits appliqués,
comme le montre la figure 2-19 dans le cas du fer.
Figure 2-19.Evolution de l’amplitude des trois pics composant le signal Barkhausen
en fonction de la température de recuit [106]
Différents phénomènes sont à l’origine des variations d’activité Barkhausen de chacun des trois
pics qui composent le signal. En particulier, les auteurs attribuent la chute importante observée
après un traitement d’une heure à 650 °C à la diminution brutale de la densité de dislocations.
Quoi qu’il en soit, l’interprétation de ces travaux n’est basée que sur l’influence des dislocations et
non des contraintes internes et sont donc à regarder d’un œil critique. De plus, la complexité du
phénomène en lui-même (influence de la densité et à la fois de l’arrangement de dislocations) rend
la compréhension de son influence sur les mouvements des parois délicate.
4.3.3. Influence des précipités ou inclusions
Les précipités peuvent être classés selon leur influence sur la microstructure magnétique :
- les précipités de taille inférieure à 100 nm environ n’ont pas d’influence sur l’activité Barkhausen
car leur taille est trop petite comparée à celle des parois de Bloch
- les précipités de faible taille (inférieurs à 0.1 μm dans le fer) jouent uniquement le rôle d’ancrage
pour les parois de Bloch
- les précipités de taille plus grande agissent non seulement par ancrage des parois de Bloch mais
aussi par modification de la structure des domaines magnétiques (effet magnétostatique)
En ce qui concerne les précipités ou inclusions de faible taille, le premier modèle (Kersten) mis en
place pour décrire l’ancrage des parois par ce type de précipités est basé sur le calcul de la tension
superficielle de la paroi [86]. Celle-ci est plus faible lorsque la paroi est ancrée au précipité. Néel
[107] propose ensuite un modèle plus proche du cas réel en considérant la paroi de Bloch comme
étant déformable et en tenant compte de l’énergie magnétostatique associée aux précipités.
- 56 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Pour ce qui est des précipités ou inclusions de grande taille, leur présence va engendrer la création
de pôles nord et sud au sein de la microstructure initiale. Cela entraîne donc une augmentation de
l’énergie magnétostatique. Afin de minimiser cette énergie, la microstructure magnétique se
modifie et s’adapte par formation de nouveaux domaines. Se forme alors une structure en fuseaux,
qui peut revêtir différentes formes. Cette nouvelle microstructure magnétique est dictée par la
minimisation de l’énergie totale du système, qui est elle-même gérée par le compromis permanent
entre énergie magnétostatique et énergie de création de nouvelles parois.
Pour ce qui est de l’interaction inclusion – paroi de Bloch lors de son mouvement, les mêmes
principes énergétiques vont engendrer là encore la création de nouveaux domaines. L’évolution de
la configuration magnétique peut être schématiquement représentée par la figure 2-20.
Figure 2-20. Paroi de Bloch ancrée par une inclusion
Les domaines de fermeture agissent comme des forces de rappel sur la paroi de Bloch.
De façon générale, de nombreux auteurs se sont attachés à étudier l’influence de la taille des
précipités ou inclusions sur la mesure du bruit Barkhausen. Par exemple, Buttle et al. [108]
étudient le cas de l’alliage Incoloy 904 qui présente des inclusions non magnétiques dont la taille
est ajustable par traitements thermiques. Ainsi, selon la taille des inclusions le bruit Barkhausen
évolue, comme le montre la figure 2-21.
Figure 2-21. Evolution de l’amplitude du signal Barkhausen
- 57 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
en fonction du temps de vieillissement pour un alliage Incoloy 904 [108]
Pour des inclusions de faibles tailles (

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Etat A : C en solution solide
Etat B : C sous forme de précipités dans la matrice (0.1 à 1 µm)
Etat C : C sous forme de précipités intergranulaires (5 à 10 µm)
Figure 2-23. Evolution du champ coercitif en fonction du taux de C, dans différents états [109]
De même, les travaux de Gatelier et al. [110] évoqués précédemment aboutissent aux mêmes
conclusions.
4.3.4. Influence de la nature des constituants métallurgiques
Les microstructures magnétiques typiques de différents constituants métallurgiques sont
représentées sur la figure 2-24 suivante [111].
Ferrite
microstructure simple
domaines à 180° et 90°
Perlite
Domaines trans-lamellaires
Ferrite+précipités Fe 3 C
'points ancrages'
intragranulaires
Martensite
pratiquement monodomaine
dans les aiguilles
Figure 2-24. Microstructures magnétiques des différents constituants métallurgiques [111]
- 59 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
a) La ferrite et la perlite
La perlite correspond à un constituant composé de deux phases : la ferrite et la cémentite. La
ferrite est un matériau magnétiquement doux tandis que la cémentite est, au contraire,
magnétiquement dure. Ce constituant peut se présenter sous différentes formes : une structure
lamellaire composée de lamelles alternées de ferrite et de cémentite ou une structure
globulaire constituée de nodules de cémentite au sein de la ferrite. Hetherington et al. [112] ont
étudié, par microscopie électronique à transmission, la structure magnétique dans la ferrite et dans
la perlite : la structure magnétique dans la ferrite est intragranulaire et dans la perlite lamellaire,
on observe soit une structure en domaines à l’intérieur de chaque lamelle de ferrite et de
cémentite, soit une structure translamellaires. Ils observent donc que les parois de Bloch sont soit
parallèles, soit perpendiculaires aux lamelles et peuvent alors traverser un grand nombre de ces
dernières. Les lamelles de cémentite représentent un obstacle particulièrement important pour les
parois de Bloch lorsque celles-ci sont parallèles. Il en résulte un bruit Barkhausen plus faible pour
une perlite globulaire que pour une perlite lamellaire [113]. Finalement, par rapport à une
structure purement ferritique, un bruit Barkhausen maximum est atteint pour une surface de
contact entre ferrite et perlite maximale (pour un taux de C d’environ 0.45%C).
b) La martensite
La martensite, obtenue par cisaillement de la maille austénitique, est un constituant
magnétiquement dur. Le champ nécessaire pour provoquer le mouvement des parois de Bloch est
donc bien plus élevé que pour les constituants précédents. Sa microstructure magnétique ne se
compose que de parois à 180° (figure 2-14). D’autre part, les champs de contrainte dus à
l’augmentation de volume lors de la transformation austénite-martensite influencent certainement
les processus physiques lors de la magnétisation. Buttle et al. [114] ont étudié l’influence du
revenu de la martensite sur les signaux Barkhausen et l’émission magnéto-acoustique. Plus la
température de revenu augmente, plus le signal Barkhausen augmente.
c) Bilan
Nous avons donc pu voir que les différents constituants métallurgique présentent des réponses
Barkhausen relativement distinctes. Ainsi, Saquet [115] met en évidence l’existence de pics RMS
bien spécifiques pour chacun de ces états (figure 2-25).
- 60 -

600
500
400
300
200
100
Signal RMS Barkhausen (mV)
Ferrite
Perlite
Martensite
Ferrite+ Fe 3C 3C intra
champ H (kA/m)
0
-1 0 1 2 3 4
Figure 2-25. Réponses Barkhausen RMS spécifiques
des différents états métallurgiques [115]
Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
700
amplitude RMS
(mV)
600
500
400
300
200
100
ferrite
perlite
martensite
ferrite et
cémentite
fréquence
(kHz)
0
0.1 1 10 100 1000
Figure 2-26. Réponses fréquentielles
de différents états métallurgiques [115]
On constate que la distinction des signaux relatifs à la ferrite (ou perlite) et à la martensite par
exemple est aisée.
D’autre part, les analyses fréquentielles de chacun de ces signaux sont représentées sur la figure 2-
26. Une fois encore, on constate que ces réponses sont bien distinctes. Les composantes
fréquentielles des différents états ne sont pas du tout les mêmes. On remarquera tout
particulièrement que le signal Barkhausen martensitique, contrairement à tous les autres signaux,
comporte des composantes hautes fréquences. En effet, les autres états présentent une importante
diminution du signal aux hautes fréquences.
Certains auteurs se sont attaché à suivre des évolutions microstructurales, en particulier en termes
de constituants métallurgiques. Quelques exemples sont cités ci-dessous.
Altpeter [116] parvient à déterminer le taux de cémentite contenu dans des aciers et des fontes
blanches, en comparant les réponses obtenues à température ambiante et au-dessus de la
température de Curie de la cémentite, comme le montre la figure 2-27.
Figure 2-27. Evolution linéaire de l’amplitude normalisée du signal Barkhausen
en fonction de la proportion de cémentite [116]
- 61 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Ng [117] étudie les variations de différents paramètres du signal en fonction du taux de C contenu
dans différents aciers composés de ferrite et/ou de cémentite. Il met en évidence une certaine
corrélation entre ces paramètres, la dureté mécanique et le taux de C et montre ainsi la possibilité
d’évaluer le taux de C par la mesure du bruit Barkhausen, comme le montre la figure 2-28.
Figure 2-28. Evolution de la largeur à mi-hauteur et de l’amplitude maximale
du signal Barkhausen en fonction du taux de C [117]
Il faut cependant préciser que les constituants métallurgiques sont très différents d’un acier à
l’autre et doivent certainement aussi avoir une influence sur la mesure.
Enfin, Moorthy et al. [118] montrent qu’il est possible de suivre les différentes étapes qui ont lieu
durant le recuit d’aciers ferritiques, pour un acier à 0.2% de C. Ils parviennent à identifier l’effet
des carbures et des joints de grains.
4.4. Influence de la contrainte
En termes d’influence sur la mesure du bruit Barkhausen, l’effet d’un état de contrainte dans le
domaine plastique est double : le signal est alors sensible non seulement à l’état de contrainte mais
aussi à la présence de dislocations. L’effet des dislocations a été détaillé dans le paragraphe 4.3.2.
L’effet de la contrainte est présenté ici. Dans un premier temps, le principe de l’influence de la
contrainte sur la mesure est exposé. Dans un second temps, des travaux effectués sur l’influence de
la contrainte dans le domaine élastique sont présentés. Enfin, des résultats concernant la
caractérisation d’états de contrainte dans le domaine plastique sont recensés. Il conviendra de
garder à l’esprit que pour cette dernière partie, l’effet des dislocations s’ajoute à celui de l’état de
contrainte.
4.4.1. Influence de la contrainte
Une contrainte appliquée macroscopique ou un état de contrainte interne engendrent des
modifications de la microstructure magnétique : c’est l’effet magnétostrictif inverse. Les
contraintes internes peuvent être divisées en trois catégories :
- 62 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
- les contraintes du troisième ordre : elles apparaissent au niveau de défauts ponctuels, linéaires ou
précipités de faibles taille et se situent donc à l’échelle du réseau atomique. Leur effet existe mais
reste faible du fait de leur zone d’influence réduite.
- les contraintes du second ordre : elles correspondent aux contraintes d’accommodation entre
grains ou entre zones de grande et faible densité de dislocations. Ces contraintes s’équilibrent à
l’échelle de plusieurs grains.
- les contraintes du premier ordre ou contraintes résiduelles : elles correspondent aux contraintes
présentes après traitements thermiques (après refroidissement brutal par exemple) ou après
sollicitation mécanique (rectification par exemple). Elles se situent à l’échelle de la pièce.
a) Influence sur la microstructure initiale
Sous l’application d’une contrainte de traction à un matériau ferromagnétique, les moments
magnétiques des atomes ont tendance à s’aligner dans le sens de la contrainte. Au contraire, sous
une contrainte de compression, les moments magnétiques élémentaires ont tendance à s’orienter
perpendiculairement à celle-ci. Ces phénomènes sont responsables de la modification de la
microstructure magnétique sous contrainte. Ainsi, lorsqu’on applique une contrainte uniaxiale de
traction, les domaines de Weiss dont la direction d’aimantation est perpendiculaire à l’axe de
traction diminuent. Au contraire, lorsqu’on applique une contrainte uniaxiale de compression, ce
sont les domaines de Weiss dont la direction d’aimantation est parallèle à l’axe de compression qui
tendent à disparaître. Ce phénomène est couramment représenté par le modèle de Weiss
schématisé sur la figure 2-29.
Compression
Initial
Traction
déformation due à la contrainte seule
état final du matériau sous contrainte
: cumul des déformations dues à la
contrainte et à la réorganisation de
la microstructure magnétique
Figure 2-29. Evolution de la microstructure magnétique d’un matériau ferromagnétique
soumis à une contrainte de traction ou compression
- 63 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
b) Influence sur la réponse Barkhausen (cas d’un champ appliqué parallèle
à l’axe de la contrainte)
Comme nous l’avons vu précédemment, la microstructure magnétique initiale est modifiée par un
état de contrainte. Lors de l’application d’un champ magnétique, cette microstructure se
réorganise à partir de cet état initial. Ainsi, comme cela est schématisé sur la figure 2-30,
l’application d’un champ magnétique à un matériau sous contrainte appliquée ou interne de
traction nécessite principalement des mouvements de parois à 180°.
Bruit Barkhausen
H
Rms
B
Traction
Cycle d'hystérésis
H
H
Bruit
Barkhausen
Rms
B
Cycle d'hystérésis
Compression
Figure 2-30. Evolution schématique de la microstructure magnétique
en fonction du champ magnétique, pour différents états de contrainte
Par rapport au signal du même matériau sous contrainte nulle, il en résulte un signal étroit,
positionné à faible valeur de champ magnétique et présentant une amplitude plus importante. Par
contre, l’application d’un champ magnétique à un matériau sous contrainte appliquée ou interne
de compression va provoquer le déplacement de parois à la fois à 180° et à 90°. Comparé à la
réponse Barkhausen du même matériau hors contrainte, le signal obtenu sera alors de faible
amplitude, positionné à forte valeur de champ et relativement élargi. En outre, le déplacement des
parois à 90° est responsable de l’apparition éventuelle d’épaulements.
4.4.2. Domaine élastique : effet de la contrainte
De nombreux auteurs ont étudié l’effet de contraintes sur la mesure du bruit Barkhausen, dans le
domaine élastique. En restant dans ce domaine, on s’affranchit de l’effet de génération de
dislocations et de la déformation plastique. Maillard [119] a étudié l’évolution du signal
Barkhausen en fonction d’une contrainte appliquée de traction dans le domaine élastique pour
différents aciers. Il constate pour les trois nuances que le bruit Barkhausen augmente nettement
avec la contrainte appliquée, comme l’illustre la figure 2-31.
- 64 -
H
H

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Figure 2-31. Evolution de l’amplitude du bruit Barkhausen
en fonction de la contrainte de traction appliquée, pour deux aciers différents [119]
Jagadish et al. [120] ont travaillé sur une structure industrielle de pipeline, soumise à une
contrainte de traction et compression, toujours dans le domaine élastique. Ils constatent là encore
une augmentation du signal pour une contrainte de traction et une diminution pour une
contrainte de compression, comme le montre la figure 2-32.
Figure 2-32. Evolution de l’amplitude du bruit Barkhausen
en fonction de la contrainte appliquée [120]
Enfin, Gardner et al. [121] mettent en évidence l’influence d’une contrainte sur la microstructure
magnétique observée par microscope à effet Kerr mais les interprétations restent qualitatives.
D’autres auteurs [122] [123] [124] ont mené des investigations similaires dans le domaine
élastique, lorsque la direction de la contrainte appliquée est la même que celle de la magnétisation
et tous s’accordent à conclure des tendances qualitatives similaires : une contrainte de traction
engendre une augmentation de l’amplitude du signal, ainsi qu’une diminution de sa position en
champ. Une contrainte de compression par contre provoque une diminution de l’amplitude du
signal et une augmentation de la position en champ.
Un changement de comportement peut cependant se produire à partir d’une certaine valeur de
contrainte. Ce phénomène est attribué au changement de signe de la magnétostriction [125].
Ainsi, au-delà d’une certaine valeur de contrainte (appelée contrainte critique), un nouveau
mécanisme apparaît et l’aimantation selon la direction est alors possible, même pour les
faibles valeurs de champ. Le comportement magnétique du matériau est alors modifié et, en
particulier, une magnétostriction négative est observée selon la direction parallèle au champ
- 65 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
magnétique appliqué [126] [127]. Il en résulte une diminution de l’activité Barkhausen dans cette
direction.
Lorsqu’il existe un angle non nul entre la direction de sollicitation mécanique et l’aimantation, les
variations du signal Barkhausen en fonction de la contrainte appliquée sont plus complexes.
Exception faite dans le cas où l’angle est de 90° : les effets de contraintes de traction et de
compression sont alors inversés [124].
4.4.3. Domaine plastique : effets cumulés de la contrainte et des dislocations
Plusieurs auteurs ont cherché à caractériser l’effet d’une déformation plastique sur des matériaux
ferromagnétiques par la mesure du bruit Barkhausen, aussi bien dans le cas de contraintes
appliquées que de contraintes résiduelles. La difficulté réside dans l’identification du paramètre
dont l’influence prime. Ainsi, selon les microstructures étudiées, l’influence de la présence de
dislocations induites par déformation plastique sera prépondérante ou non sur l’influence des
contraintes internes.
Des travaux menés au laboratoire [128] ont montré la complexité de l’influence de la déformation
plastique sur le signal Barkhausen sur un acier bas C et du fer Armco. Dans les deux cas, les
auteurs mettent en évidence un état de traction dans le sens de la contrainte appliquée, sous
traction et un état de compression dans le sens de la contrainte appliquée, sous compression,
comme le montre la figure 2-33.
Figure 2-33. Evolution de l’amplitude du signal Barkhausen en fonction de la contrainte appliquée soit en
traction soit en compression, dans un acier bas C et du fer Armco [128]
Les mesures Barkhausen réalisées après relâchement de la sollicitation en traction ou compression
sont représentées sur la figure 2-34.
- 66 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Figure 2-34. Evolution de l’amplitude du signal Barkhausen en fonction de la déformation plastique
appliquée soit en traction soit en compression, dans un acier bas C et du fer Armco [128]
Les auteurs ont noté qu’après déformation plastique en traction, pour des déformations plastiques
comprises entre 1 et quelques % pour l’acier bas C, l’activité Barkhausen diminue. Après
déformation plastique en compression, l’amplitude du signal varie très peu. De plus, l’examen de la
forme du signal RMS est systématiquement caractéristique d’un état de compression après une
déformation plastique en traction et d’un état de traction après déformation en compression. Il
apparaît donc que les évolutions du signal Barkhausen sont principalement le résultat de
l’influence des contraintes internes d’origine intragranulaires.
Dans le fer Armco déformé plastiquement, les évolutions du signal RMS sont différentes. Pour des
déformations plastiques comprises entre 1 et quelques %, l’activité Barkhausen augmente après
déformation plastique en compression ou en traction. Ces variations sont cette fois-ci attribuées
aux interactions dislocation/parois de Bloch. Ces résultats confirment ceux relevés par Gatelier et
al. dans le cas du fer pur [129].
A travers ces résultats apparaît clairement la difficulté de dissocier l’effet des dislocations de celui
des contraintes internes.
4.5. Applications
Comme nous le verrons de façon plus détaillée dans le chapitre 3, la mesure du bruit Barkhausen
peut être utilisée en tant que technique de caractérisation non destructive. Ses domaines
d’application sont multiples. Voici quelques exemples d’applications industrielles ou d’études du
bruit Barkhausen, basées sur la sensibilité de cette technique à la microstructure du matériau :
- Evaluation de la dureté [130] [131] [57]
- Caractérisation des constituants métallurgiques [132] [113]
- Evaluation de la décarburation superficielle des aciers [133] [134]
- Evaluation de la profondeur de traitement superficiel de durcissement [135] [136]
- Evaluation de l’effet du vieillissement des aciers par irradiation [137] [138]
- Contrôle de la taille de grains [139] [140]
- 67 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
D’autres applications existent, dont le principe repose cette fois sur la sensibilité à l’état de
contrainte. Citons par exemple, l’évaluation de contraintes résiduelles [141] [142], de Gauthier et
al. [143] ou de Mandal et al. [144].
Enfin, certaines applications ne sont possibles que grâce à la double sensibilité de cette technique à
la fois à l’état de contrainte et à la microstructure :
- Evaluation de l’endommagement par fatigue dans les aciers [145]
- Contrôle de brûlures de rectification [145] [146] [147]
- Etude de la plasticité [128] [93]
4.6. Intérêt pour la caractérisation des aciers multiphasés
L’intérêt de l’utilisation de cette technique en vue de la caractérisation d’aciers multiphasés
provient de sa double sensibilité, à la fois à l’état microstructural et à l’état de contrainte.
4.6.1. Caractérisation microstructurale
Quelques rares auteurs ont tenté de caractériser les aciers Dual Phase industriels ou ferritomartensitiques
par la mesure du bruit Barkhausen.
Ainsi, parmi eux, Wafik et al. [148] ont suivi l’évolution de l’amplitude maximale de la réponse
Barkhausen de différentes microstructures issues d’un même acier contenant 0 .08 % C, mais
présentant des microstructures différentes. Ainsi, comme le montre la figure 2-35, une nette
augmentation du signal est constatée pour des états ferrito-martensitiques (10 à 50 % de
martensite), comparé à celui d’une microstructure ferrito-perlitique.
Figure 2-35. Evolution de l’amplitude du signal Barkhausen en fonction du courant maximum appliqué pour
des modalités ferrito-martensitiques (1 et 2) et une modalité ferrito-perlitique (3) [148]
En outre, plus le taux de martensite est important et plus l’amplitude maximale augmente. Ces
résultats semblent surprenants car, comme nous l’avons vu précédemment, l’activité Barkhausen
de la martensite est très faible comparée à celle de la perlite. Aussi, cette augmentation de
l’amplitude du signal avec l’apparition de martensite au détriment de la perlite est délicate à
interpréter. Etant donné qu’aucun signal Barkhausen n’est représenté dans ces travaux, il est
envisageable que les réponses obtenues soient multi-pics et que le suivi de ces amplitudes ne
correspondent éventuellement pas toujours au même pic.
- 68 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
De même, Mu et al. [132] ont étudié l’influence sur l’amplitude maximale de la réponse
Barkhausen de la proportion de martensite d’une part et du taux de C que celle-ci contient d’autre
part, pour différentes modalités ferrito-martensitiques issues d’aciers contenant 0.2 à 0.6 % C et
présentant des proportions de martensite allant de 15 à 50 %. A taux de C dans la martensite
constant (environ 0,4 % C), les auteurs observent une décroissance du signal lorsque le taux de
martensite augmente, comme le montre la figure 2-36.
Figure 2-36. Evolution de l’amplitude du signal Barkhausen (BN)
en fonction de la proportion de martensite, à taux de C dans la martensite constant [132]
Ils remarquent en outre pour des modalités contenant une proportion de martensite d’environ 30
%, une diminution de l’amplitude du signal lorsque le taux de C contenu dans la martensite
augmente. Enfin, une augmentation de l’amplitude maximale du signal avec la taille des grains de
martensite est mise en évidence, pour des proportions de martensite constantes de l’ordre de 30 %.
Si l’auteur précise cette fois-ci que le signal obtenu est généralement bi-pic (un pic pour la réponse
ferritique et un autre pour la réponse martensitique), il n’indique cependant pas clairement à
partir de quel pic est suivie l’amplitude du signal dans cette étude. Néanmoins, aux vues des
proportions de martensite contenues dans ces modalités, nous pouvons penser qu’il s’agit du pic de
ferrite.
D’Amato et al. [149] parviennent à caractériser le type de bainite formée au sein des fontes ADI,
comme le montre la figure 2-37.
Figure 2-37. Signaux Barkhausen obtenus pour des microstructures diverses de fontes ADI [149]
- 69 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Enfin, des travaux menés au laboratoire [150] montrent qu’une certaine relation peut être établie
entre les paramètres de la mesure du bruit Barkhausen et la proportion de martensite ou de bainite
dans les fontes GS, comme l’illustre la figure 2-38.
Figure 2-38. Evolution de l’amplitude et de la position en champ du signal Barkhausen
en fonction de la proportion de martensite ou bainite [150]
Enfin, cette technique pourrait permettre de mettre en évidence les caractéristiques de la
transformation austénite-martensite dans les aciers TRIP puisqu’elle correspond à l’apparition
d’une phase ferromagnétique.
Ces premiers résultats montrent la potentialité de cette technique pour la caractérisation d’aciers
multiphasés et en particulier la caractérisation d’une phase dans un environnement multiphasé.
Cependant, le champ d’investigation reste grand puisque très peu d’études ont été menées sur ce
type de microstructures et sur le suivi des transformations de phase.
4.6.2. Caractérisation de l’état de contrainte
La détection de contraintes (appliquées ou internes) est un atout considérable en vue de la
caractérisation d’états de contraintes résiduelles dans chacune des phases d’aciers multiphasés. En
effet, la caractérisation de l’état de contrainte interne se fait habituellement par diffraction des
rayons X ; cependant, comme nous l’avons mentionné au paragraphe 4.2.1., ce type de
caractérisation est beaucoup plus délicate pour des structures ferrite – martensite car les
paramètres de maille sont très proches. L’intérêt de l’utilisation de la mesure du bruit Barkhausen
n’en est que plus grand.
Des travaux ont déjà été menés dans ce sens avec succès dans le cas d’aciers inoxydables
austénitiques [151] [152]. Ces études mettent en évidence un état de contraintes résiduelles après
chargement qui diffère de celui constaté dans le cas d’aciers monophasés. La spécificité de la
répartition des contraintes dans ce type d’aciers est donc mise en évidence.
Les travaux de Moorthy et al. [153] constituent une autre exemple de l’utilisation de la mesure du
bruit Barkhausen pour l’étude de la répartition des contraintes résiduelles au sein d’une
microstructure biphasée, après décharge, comme le montre la figure 2-39.
- 70 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
Figure 2-39. Evolutions du signal Barkhausen après différentes sollicitations en traction
puis décharge pour un acier cémenté [153]
Il s’agit ici d’un acier présentant une couche de cémentation. Ces résultats mettent en évidence
qu’après décharge, un état de traction est observé pour la couche cémentée localisée en surface
alors qu’un état de compression est observé pour les couches plus internes.
- 71 -

Chapitre 2 – Le magnétisme dans les matériaux
- 72 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
Chapitre 3
Matériaux étudiés
et conditions expérimentales
- 73 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
1. Matériaux étudiés
Un grand nombre d’aciers différents ont été utilisés lors de cette étude. En effet, des compositions
chimiques très diversifiées associées à des traitements thermiques spécifiques vont nous permettre
de disposer de modalités multiphasées dont la proportion ainsi que la nature des constituants
peuvent être ajustés. Les aciers utilisés dans le cadre de ces travaux peuvent être divisés en trois
catégories : les aciers au carbone non alliés, les aciers Dual Phase et TRIP industriels et les coulées
synthétiques. La famille des aciers non alliés se compose de différentes modalités présentant des
taux de C très divers. Les aciers Dual Phase et TRIP industriels sont à l’état brut de laminage pour
les uns et brut de recuit (état commercialisé) pour les autres. Enfin, des coulées synthétiques ont
été spécialement élaborées dans le cadre de cette thèse, afin d’être en mesure de travailler sur des
modalités présentant d’une part des compositions en éléments d’alliage similaires entre elles et
équivalentes à celles des aciers HR industriels et d’autre part des taux de C variables.
La majorité de ces aciers se présentent sous forme de tôles dont l’épaisseur est de l’ordre du mm.
Ces tôles sont livrées à l‘état brut de recuit pour les aciers non alliés, à l’état brut de laminage à
froid pour certains aciers Dual Phase et TRIP ainsi que pour les coulées synthétiques et enfin à
l’état commercialisé, c’est à dire après l’intégralité des traitements thermo-mécaniques industriels,
pour d’autres aciers Dual Phase et TRIP. Certains aciers au C non alliés se présentent cependant
sous forme de rond de 20 mm de diamètre. Ces modalités sont utilisées pour la réalisation
d’éprouvettes cylindriques permettant d’effectuer des mesures Barkhausen sous contrainte statique
uniaxiale de traction ou de compression, détaillées dans le chapitre 5. En effet, pour ce type
d’éprouvette, le rapport longueur/épaisseur est bien plus important que pour les échantillons issus
de tôles. Ainsi, des tests en compression pourront être mis en place tout en évitant d’éventuels
problèmes de flambage.
L’intégralité de ces aciers, exceptés les aciers Dual Phase et TRIP industriels à l’état brut de recuit,
ont été conservé à - 80 °C après traitement thermique afin d’éviter d’éventuels phénomènes de
vieillissement à température ambiante.
Les compositions chimiques des aciers données dans le paragraphe suivant ont été obtenues par
Spectrométrie d’émission optique à étincelle (SEO).
1.1. Aciers au C non alliés
1.1.1. Tôles
L’utilisation d’aciers au C dits « non alliés» nous permet de travailler dans un premier temps sur
des compositions simples. Cette catégorie d’aciers englobe des nuances dont la composition en C
est variable et surtout dont la composition en autres éléments d’alliage (Mn, Si, Cr ou Ti, Nb) est
plus faible que celle des aciers Dual Phase ou TRIP. Ces compositions chimiques nous permettent
de réaliser des microstructures ferrito-martensitiques par traitement thermique en laboratoire -
dites « modèles » - comme nous le verrons au chapitre suivant. Nous avons donc sélectionné quatre
aciers présentant des taux de C différents dont la composition est donnée dans le tableau 3-1.
- 74 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
Acier C S N Mn P Si Cu Ni Cr Al As Mo Sn Ti Nb V
C 05 71 5 7 437 12 9 6 6 14 58
C 35 343 30 8 790 29 166 186 95 55 5 41 9 < 1 < 1 1
C 45 476 3 4 654 12 205 22 24 221 7 2 5 1 < 1 1
C 65 634 32 5 593 10 205 105 53 53 < 1 32 7 9 1 < 1 2
Tableau 3-1. Compositions chimiques des tôles en aciers au C non alliés (10 -3 % massique)
L’état de livraison de ces aciers correspond à un état brut de recuit. Leur microstructure est donc
ferrito-perlitique à l’état initial, avant tout traitement.
1.1.2. Ronds
De la même façon que pour les tôles, nous avons sélectionné des modalités présentant différents
taux de C dont les compositions chimiques sont présentées dans le tableau 3-2.
Acier C S N Mn P Si Cu Ni Cr Al As Mo Sn Ti Nb V
C 15 145 18 590 15 250 35 14 13 17 4 10
C 22 180 41 550 11 200 165 60 180 25 25 2
C 35 380 40 590 18 245 245 120 145 47 20 2
C 40 440 37 770 16 315 275 65 65 35 10 20
C 70 685 21 790 12 310 185 190 200 52 30 2
Tableau 3-2. Compositions chimiques des ronds (10 -3 % massique)
Tout comme pour les tôles précédentes, ces aciers sont à l’état ferrito-perlitique à l’état initial.
1.2. Tôles d’aciers Dual Phase et TRIP industriels
1.2.1. Aciers bruts de laminage
Des aciers de compositions correspondant à deux DP 1000 et à un acier TRIP 800 ont été utilisés à
l’état brut de laminage à froid. Ils ont été sélectionnés uniquement pour leur composition
chimique typique d’aciers industriels et ont subi des traitements thermiques en laboratoire par la
suite. Celle-ci est présentée dans le tableau 3-3.
Acier C S N Mn P Si Cu Ni Cr Al As Mo Sn Ti Nb V
DP 1000-LAF/1 154 6 7 1580 26 239 339 40 202 33 40
DP 1000-LAF/2 179 1 5 1918 20 370 20 22 20 25 5 10 88 18 7
TRIP 800-LAF 210 3 5 1779 8 1528 14 19 25 38 2 10 < 2 2
Tableau 3-3. Compositions chimiques des aciers Dual Phase et TRIP industriels
à l’état brut de laminage (10 -3 % massique)
Les traitements thermo-mécaniques industriels appliqués à ces trois aciers s’arrêtent à l’étape de
laminage à froid.
- 75 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
1.2.2. Aciers bruts de recuit industriel (état commercialisé)
Ces aciers HR industriels présentent une microstructure multiphasée correspondant à l’état des
tôles Dual Phase et TRIP commercialisées. On distingue parmi eux les aciers laminés à chaud des
aciers laminés à froid. Leurs compositions chimiques sont respectivement recensées dans les
tableaux 3-4 et 3-5.
Acier C S N Mn P Si Cu Ni Cr Al As Mo Sn Ti Nb V
DP 55 88 1 5 517 70 272 300 135 550 27 2 2 1 3
DP 60 80 2 5 865 39 220 16 26 710 39 3 3 1 3
Tableau 3-4. Compositions chimiques des aciers Dual Phase industriels laminés à chaud,
à l’état commercialisé (10 -3 % massique)
Etant donné le cycle typiquement appliqué aux aciers Dual Phase laminés à chaud, la
microstructure initiale de ces deux aciers se compose strictement de ferrite et d’îlots de martensite.
Acier C S N Mn P Si Cu Ni Cr Al As Mo Sn Ti Nb V
DP 450 91 3 5 1260 13 129 9 23 519 32 1 1
DP 500 85 7 4 1515 7 333 14 19 216 35 6 2 1
DP 600/1 118 1 6 1412 14 368 203 39 59 12
DP 600/2 121 1 5 1416 13 360 10 18 204 35 56 2 10 2 2
DP 600/3 120 2 5 1400 17 360 12 19 32 10
DP 780 141 1 5 1916 16 207 7 23 203 24 6 24 1
DP 1000/1 179 1917 20 370 25 87 17
DP 1000/2 170 4 4 1940 20 200 22 21 195 23 23
TRIP 800 202 5 5 1762 10 1668 15 21 36 43 3 3 0 3 0 2
Tableau 3-5. Compositions chimiques des aciers Dual Phase et TRIP industriels laminés à froid,
à l’état commercialisé (10 -3 % massique)
En ce qui concerne les aciers laminés à froid, ils présentent une microstructure composée d’une
matrice ferritique dans la quelle des îlots de constituants durs (martensite, bainite, voire austénite
pour les aciers TRIP) sont dispersés beaucoup plus finement que dans les aciers laminés à chaud.
1.3. Tôles de coulées synthétiques
Trois coulées synthétiques ont été réalisées au sein du laboratoire d’ARCELOR Research
(Maizières les Metz) afin d’obtenir des modalités présentant des compositions en éléments
d’alliage d’environ 1.5 % en Mn, 0.5 % en Si et 0.2 % Cr, correspondant à celle d’un acier DP 500
industriel et contenant différents taux de C. Les compositions chimiques de ces différentes coulées
sont recensées dans le tableau 3-6.
- 76 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
Acier C S N Mn P Si Cu Ni Cr Al As Mo Sn Ti Nb V
Coulée A 23 3 2 1542 13 330 11 15 215 37 < 2 5 < 2 1 < 1 2
Coulée B 80 3 1 1519 13 325 11 15 213 36 < 2 5 < 2 2 < 1 2
Coulée C 410 4 1 1525 13 328 11 15 212 36 < 2 5 < 2 2 < 1 2
Tableau 3-6. Compositions chimiques des coulées synthétiques à taux de C variables
(10 -3 % massique)
Ainsi, la composition chimique de la coulée A est proche de la composition de la ferrite dans un
acier DP 500 industriel, celle de la coulée B est équivalente à celle de l’acier DP 500 industriel et la
coulée C devrait être représentative des compositions chimiques de la martensite au sein d’un
acier DP 500, c’est à dire assez riches en C.
Les coulées synthétiques élaborées se présentent sous forme de lingots. Les traitements thermomécaniques
réalisés ensuite en laboratoire sont le plus proches possible de ceux appliqués aux
aciers Dual Phase laminés à froid industriels mais s’arrêtent à l’étape de laminage à froid. Un recuit
d’austénitisation à 900 °C durant 5 minutes suivi d’un refroidissement lent à l’air est ensuite
appliqué à ces trois aciers. Bien que faible, cette durée de maintien est cependant suffisante pour
obtenir une température homogène dans l’échantillon puisque ceux-ci sont issus de tôle et
présentent donc un faible volume. Ainsi, les coulées B et C se trouvent à l’état ferrito-perlitique à
l’état initial alors que la coulée A peut être considérée comme totalement ferritique aux vues de
son très faible taux de C.
1.4. Préparation des échantillons
1.4.1. Echantillons issus de tôles minces
Pour les essais Barkhausen qui seront détaillés dans le paragraphe 2, la taille de la surface de
contact entre l’échantillon et l’inducteur peut influencer la magnétisation de l’échantillon. En
conséquence, tous les spécimens utilisés dans le cadre de cette thèse ont été découpés selon les
mêmes dimensions : 70 mm * 5 mm * e, avec e de l ‘ordre du mm. Ces dimensions seront
également conservées pour les échantillons sur lesquels seront pratiquées des mesures de pouvoir
thermoélectrique.
Pour chaque état réalisé, au moins 2 échantillons sont systématiquement traités afin d’estimer
l’incertitude sur les résultats obtenus.
1.4.2. Eprouvettes massives issues de ronds
Les éprouvettes cylindriques élaborées ont les dimensions représentées sur le schéma en figure 3-
1. Ces dimensions ont été adoptées car elles permettent d’utiliser le dispositif de mesure du bruit
Barkhausen in situ déjà employé par Pasco [154].
- 77 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
∅ 18
r = 2
66
70
Figure 3-1. Schéma des éprouvettes massives
L’usinage des éprouvettes est réalisé par tournage au laboratoire. Celles-ci sont ensuite traitées
thermiquement. Etant donné qu’elles subissent généralement une trempe à l’eau en fin de
traitement (voir chapitre 5), elles sont ensuite rectifiées sur une épaisseur de 500 microns afin
d’éliminer d’éventuelles contraintes de surface dues au gradient de température entre cœur et
surface lors du refroidissement brutal. Les dernières passes lors de la rectification ont été réalisées
sur des épaisseurs minimales afin d’éviter l’introduction de nouvelles contraintes.
1.4.3. Traitements thermiques et attaques chimiques
a) Préparation des échantillons avant traitement thermique
Avant tout traitement thermique, les échantillons ou éprouvettes sont dégraissés par immersion
dans un bain d’acétone maintenu quelques minutes dans un bac à ultrasons. En cas de présence de
couches d’oxydes adhérentes en surface, les échantillons sont préalablement plongés dans une
solution d’acide chlorhydrique pendant quelques minutes. Ainsi nettoyés, les échantillons vont
subir des traitements thermiques de différentes natures selon les études, nécessitant donc
l’utilisation de divers appareils.
b) Traitements thermiques
La majorité des traitements sont effectués en bains de sels car la mise en température de
l’échantillon est rapide et ce mode de traitement autorise la trempe à l’eau, souvent utilisée dans le
cadre de ces travaux pour simuler un refroidissement brutal. L’échantillon est systématiquement
placé horizontalement dans le bain afin de minimiser les gradients de températures le long de
celui-ci. Par ailleurs, la mesure de la température est réalisée par l’intermédiaire d’un
thermocouple localisé à la même hauteur que l’échantillon, dans le bain de sels. Pour des
températures de traitement inférieures à 550 °C, on utilise des bains à base de mélange
nitrates/nitrites alors que des bains de sels de chlorures sont employés pour des traitements à plus
haute température (jusqu’à un maximum d’environ 900 °C).
En ce qui concerne plus particulièrement les microstructures ferrito-martensitiques étudiées dans
le cadre de ces travaux et réalisées en laboratoire, celles-ci sont obtenues par recuit intercritique
dans le domaine ferrite-austénite, suivi d’une trempe à l’eau afin de transformer l ‘austénite en
martensite. Les temps de maintien lors du recuit sont systématiquement de 5 minutes. En effet,
cette durée de maintien est suffisante pour permettre de garantir une microstructure ferritique et
austénitique homogènes en termes de concentration de C, avant la trempe. La distance x de
diffusion du C peut être exprimée sous la forme suivante :
- 78 -
20

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
x = 2 ⋅ D ⋅ t
où D est le coefficient de diffusion du C dans le fer et est décrit par la relation d’Arrhenius :
D = D
0
⎛ − ∆H
⋅ exp⎜
⎝ R ⋅T
où D0 est une constante reliée à la fréquence de saut des atomes de C dans la matrice de fer, R est
la constante des gaz parfaits telle que R = 8.314 J.mol-1 .K-1 , T est la température de traitement (K),
∆HD est l’enthalpie d’activation molaire (J.mol-1 ). On considère les valeurs numériques suivantes :
−4
2
- Dans le fer α : D = 0.
02 ⋅10
m / s et ∆ = 84kJ
/ mol
0
H D
−4
2
- Dans le fer γ : D = 0.
2 ⋅10
m / s et ∆ = 134kJ
/ mol
0
H D
Dans le cas d’un recuit intercritique réalisé à une température moyenne d’environ 800 °C durant 5
minutes, la distance de diffusion du C est de l’ordre de 100 microns, c’est à dire bien supérieure
aux tailles de grain rencontrées dans nos microstructures. Ainsi, la répartition du C dans les grains
de ferrite et d’austénite lors du recuit intercritique doit être relativement homogène avant la
trempe.
Il en résulte que les proportions de ferrite et de martensite présentes dans ces microstructures
doivent être sensiblement en accord avec les données fournies par le diagramme d’équilibre de
l’acier considéré. Comme nous l’avons vu précédemment, les aciers utilisés dans le cadre de cette
étude peuvent être répartis en deux catégories distinctes : les aciers non alliés et les aciers Dual
Phase ou TRIP. Pour les premiers, étant donné que la quantité d’éléments d’alliage est
relativement faible, nous considérerons le diagramme d’équilibre binaire Fe-C, pour lequel
l’eutectoïde correspond à une composition de 0.8 % de C et une température de 720 °C. Par
contre, les aciers Dual Phase et TRIP présentent des compositions en éléments d’alliage plus
importantes. En admettant une composition équivalente en Mn de 2 %, le diagramme à considérer
est alors légèrement modifié et l’eutectoïde est alors plutôt situé aux alentours d’une composition
avoisinant 0.65 % de C, pour une température de 700 °C [9]. Les domaines de recuit intercritiques
considérés pour ces deux familles d’aciers sont schématiquement représentés sur la figure 3-2.
T°
900 °C
720 °C
α
α + γ
γ
Diagramme d ’équilibre
Aciers non alliés
α + Fe 3 C
γ + Fe 3 C
% C
0,02 % C 0,8 % C
0,02 % C
T°
860 °C
700 °C
α
D
⎞
⎟
⎠
α + γ
γ
Coupe diagramme d ’équilibre
Aciers Dual Phase et TRIP
(pour un équivalent Mn de 2 %)
α + Fe 3C
0,65 % C
γ + Fe 3C
Figure 3-2. Diagrammes d’équilibre schématiques pour les deux catégories d’aciers étudiés
- 79 -
% C

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
Pour des traitements de l’ordre de quelques minutes minimum ne nécessitant pas de
refroidissement rapide, on utilise des fours. D’une part, des fours sous air permettent de réaliser
des traitements jusqu’à des températures supérieures à 1000 °C. L’inconvénient principal de ce
type de four réside dans la décarburation importante des échantillons. D’autre part, pour des
traitements thermiques de l’ordre du quart d’heure au minimum, nous disposons d’un four sous
vide secondaire. Ce dispositif ne permet ni la mise en température rapide de l’échantillon, ni le
refroidissement brutal en fin de traitement. Par contre, la décarburation des échantillons traités
dans ce four est négligeable.
c) Attaque chimique après traitement thermique
Dans le cas de traitements en bains de sels à haute température ou en fours sous air, des
phénomènes de carburation ou de décarburation peuvent intervenir. Afin de s’en affranchir,
l’échantillon est immergé dans un mélange d’acide fluorhydrique et d’eau oxygénée (H2O2) jusqu’à
suppression de l’épaisseur appropriée. Ainsi, une épaisseur d’environ 150 microns sera supprimée à
la surface de tous les échantillons ayant subi un traitement thermique en laboratoire (excepté en
four sous vide). Nous verrons dans le chapitre 4 pourquoi cette épaisseur est jugée suffisante. Par
ailleurs, nous verrons que ce type d’attaque est aussi employée pour les échantillons d’aciers
industriels Dual Phase et TRIP, afin de travailler sur des microstructures représentatives de celles
observables à cœur des tôles.
2. La technique de mesure du bruit Barkhausen
La mesure du bruit Barkhausen peut être effectuée dans des conditions optimisées sur des
échantillons de taille réduite : c’est la mesure globale. Ce type de mesure, réalisée dans la plupart
des études menées dans le cadre de ces travaux, nécessite un dispositif de mesure spécifique
détaillé dans le paragraphe 2.1. Cependant, la mesure du bruit Barkhausen peut être utilisée
comme technique de caractérisation non destructive sur des pièces massives : c’est la mesure
locale. Ce type de mesure n’ayant pas été appliquée dans le cadre de ces travaux de thèse, celle-ci
est présentée en annexe 1. Par ailleurs, nous avons effectué des mesures dites « in situ », c’est à dire
sous contrainte statique. Le dispositif de mesure mis en place pour ce type de mesure sera détaillé
dans le paragraphe 2.2.
Les dispositifs de mesure du bruit Barkhausen utilisés dans le cadre de ces travaux ont été conçus
et réalisés à l’INSA de Lyon, au cours de différents travaux de thèse [155] [86] [111] [154].
2.1. Dispositif de mesure globale
Le dispositif de mesure globale, adopté pour la majorité de nos mesures de bruit Barkhausen, est
schématisé sur la figure 3-3.
- 80 -

Mesure du
champ appliqué
sonde à effet Hall
Excitation magnétique
Générateur de
fonction
triangulaire
Alimentation de puissance
10 Volts - 2 Ampères
Inducteur électromagnétique
Capteur
magnétique
Pré-amplification
e(t)
Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
Filtre à
fenêtre
variable
Amplification
Intégration numérique RMS analogique
B(t)
Cycle
d’hystérésis
échantillon
Détection du signal
bruit
Barkhausen
Analyse
fréquentielle
Figure 3-3. Dispositif de mesure globale du bruit Barkhausen
Traitement du signal
RMS(t)
Signal RMS
Barkhausen
Globalement, il se compose de trois parties : le système d’excitation magnétique qui permet de
magnétiser l’échantillon, la détection de la réponse Barkhausen de l’échantillon via le capteur
magnétique et le traitement analogique et/ou numérique du signal acquis. Selon le traitement
appliqué, ce système permet d’accéder aussi bien au cycle d’hystérésis du matériau sondé qu’à
l’analyse fréquentielle ou au signal RMS de la réponse Barkhausen. Les différents signaux ainsi que
la mesure du champ appliqué sont numérisés et enregistrés à partir d’une carte d’acquisition
National Instruments, sur 12 bits, pilotée à l’aide de programmes développés sous Labview, puis
traités à l’aide de programmes réalisés sous ce même logiciel.
2.1.1. Excitation magnétique
Afin de provoquer la réorganisation de la microstructure magnétique et donc d’obtenir la réponse
Barkhausen de l’échantillon, l’application d’un champ magnétique variable est nécessaire. Ce
champ magnétique est appliqué à l’échantillon via un inducteur en forme de U en Mumétal, en
ferrite ou en acier doux feuilleté selon les cas, entouré d’une bobine en cuivre de 200 à 500 spires.
Un courant variable alimente cette bobine et engendre ainsi l’apparition d’un champ induit luimême
variable dans le circuit magnétique constitué de l’inducteur et de l’échantillon sondé. Afin
de conserver un bon couplage magnétique entre ces deux éléments, l’échantillon est maintenu
plaqué contre l’inducteur par le biais de vis de serrage localisées à chaque extrémité de l’inducteur.
- 81 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
a) Le circuit magnétique
Le circuit magnétique, représenté sur la figure 3-4, est constitué de l’inducteur, entouré d’une
bobine de fil de cuivre, et de l’échantillon : il présente donc des discontinuités de section et de
perméabilité.
Echantillon
Inducteur
L 2 , S 2 , µ 2
L 1 , S 1 , µ 1
N
I
H 2
H 1
Figure 3-4. Circuit magnétique
Par ailleurs, étant donné que les fréquences utilisées restent relativement faibles (0.1 à 0.5 Hz),
nous pouvons nous placer dans le cadre de la magnétostatique en première approximation. Le
théorème d’Ampère nous fournit alors la relation suivante :
H L + H ⋅ L = N ⋅ I
1 ⋅ 1 2 2
où H1 (H2) est le champ dans l’inducteur (l’échantillon), L1 (L2) est la longueur de l’inducteur
(l’échantillon), N est le nombre de spires autour de l’inducteur et I est le courant dans la bobine.
En admettant qu’il n’y a pas de fuites, la loi de conservation du flux magnétique Φ dans le circuit
s’écrit :
Φ = B ⋅ S = B ⋅ S = µ ⋅ H ⋅ S = µ ⋅ H ⋅ S
1
1
2
2
où B1 (B2) est l’induction dans l’inducteur (l’échantillon), S1 (S2) est la section de l’inducteur
(l’échantillon) et μ1 (μ2) est la perméabilité de l’inducteur (l’échantillon). On en déduit l’expression
du champ dans l’échantillon en fonction de l’intensité délivrée dans la bobine de l’inducteur :
N
H 2 ( t)
=
⋅ I(
t)
µ 2 ⋅ S 2
⋅ L1
+ L2
µ ⋅ S
1
1
Le comportement magnétique des matériaux, représenté par la valeur de leur perméabilité, ne
varie pas de façon linéaire avec le champ. Il en résulte que le champ dans l’échantillon ne dépend
pas uniquement du courant dans la bobine mais aussi des caractéristiques du circuit magnétique.
Cependant, aux vues de l’équation précédente, on note que la valeur du champ dans l’échantillon
peut être considérée comme linéaire avec la valeur du courant dans la bobine en première
approximation lorsque la section de l’inducteur est bien plus grande que celle de l’échantillon. Par
ailleurs, nos mesures nécessitant d’atteindre la saturation de nos échantillons, il est indispensable
que l’inducteur ne sature pas avant celui-ci. Les conditions suivantes doivent donc être respectées
dans le cadre de nos mesures :
1
- 82 -
1
1
2
2
2

S >> S
1
2
Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
( B
et 1 ) sat ⋅ S1
> ( B2
) sat ⋅ S
Dans notre cas, étant donné que (B1)sat équivaut à (B2)sat, il suffit que la section de l’inducteur soit
supérieure à celle de l’écantillon, ce qui correspond à nos conditions expérimentales.
Dans le cadre de ces travaux, deux modes d’excitation différents sont appliqués selon les études :
- Le mode « d’excitation lente » : le champ magnétique triangulaire se caractérise par une
période de 10 s
- Le mode « d’excitation rapide » : le champ magnétique triangulaire se caractérise par une
période de 2 s
Les champs magnétiques maximaux obtenus restent supérieurs à 6000 A/m. Cette valeur est
suffisante pour atteindre la saturation dans nos aciers.
Ainsi, on peut supposer qu’il existe une quasi-linéarité entre le champ dans l’échantillon et le
courant dans la bobine excitatrice.
b) Le générateur de courant
Le courant d’excitation qui traverse la bobine entourant l’inducteur est généré par un générateur
analogique de fonction triangulaire associé à un amplificateur de puissance capable de délivrer
jusqu’à ± 2 A.
Deux modes d’asservissement sont alors possibles afin d’appliquer une vitesse de magnétisation
dH/dt constante. Dans le cas des aciers caractérisés lors de cette étude, le pilotage en courant
fournit des résultats satisfaisants en termes de linéarité. Il n’est donc pas nécessaire d’établir de
boucle de contrôle associée à un pilotage en champ, bien que le dispositif expérimental utilisé le
permette.
La période de ce signal peut varier de 1 à 10 secondes. Il en résulte une gamme de fréquence de
magnétisation allant de 0.1 à 1 Hertz, c’est à dire des fréquences d’excitation magnétique
relativement faibles. Ainsi, on s’affranchit de la création de courants de Foucault dans le matériau
qui peuvent engendrer une distorsion du cycle d’hystérésis magnétique lorsque cette fréquence
devient trop élevée. En outre, dans le cadre de ces travaux exploratoires, nous nous intéressons
particulièrement au contenu du signal obtenu, qui peut être réduit dans le cas d’une excitation
trop rapide. En effet, les travaux de Saquet [111] ont montré qu’une augmentation de la fréquence
de magnétisation engendre un accroissement de l’amplitude maximale du signal RMS ainsi qu’un
élargissement de celui-ci, dû à la non-homogénéité du champ appliqué dans l’échantillon. Ainsi,
dans le cas de la superposition de différents signaux, ce phénomène pourrait rendre leur
déconvolution encore plus délicate.
Pour les mesures effectuées dans le cadre de cette thèse, les fréquences de magnétisation adoptées
selon les essais varient de 0.1 à 0.5 Hz et le choix du champ magnétique maximum atteint dans
l’échantillon est déterminé de façon à atteindre la saturation magnétique du matériau analysé.
- 83 -
2

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
c) Mesure du champ magnétique appliqué à l’échantillon
La mesure du champ magnétique permet de tracer la réponse de l’échantillon en fonction du
champ qu’il voit réellement. Celui-ci est mesuré par le biais d’une sonde à effet Hall Allegro UGN
3503 intégrée au capteur magnétique. La composante du champ magnétique tangentielle à une
interface est continue de part et d’autre de cette interface. Ainsi, le champ parallèle à la surface est
le même à l’extérieur et à l’intérieur du matériau à proximité de l’interface. Il est donc primordial
que la sonde à effet Hall soit placée à la surface de l’échantillon (voir paragraphe 2.1.2.).
La sonde à effet Hall fournissant une tension qui présente un comportement linéaire en fonction
du champ, il est nécessaire d’effectuer un étalonnage préalable afin de déterminer le coefficient de
proportionnalité entre ces deux grandeurs. Pour cela, un champ magnétique constant est appliqué
à l’échantillon et mesuré grâce à un magnétomètre FORSTER. Cette opération d’étalonnage doit
être répétée pour les différentes sondes à effet Hall utilisées. Ainsi, trois sondes à effet Hall ont été
utilisées dans le cadre des mesures globales réalisées au cours de ce travail de thèse. Les
correspondances constatées entre tension et champ sont les suivantes :
Sonde à effet Hall du capteur n°1 : 1 Volt ↔ 3400 A/m
Sonde à effet Hall du capteur n°2 : 1 Volt ↔ 2600 A/m
Sonde à effet Hall du capteur n°3 : 1 Volt ↔ 3700 A/m
2.1.2. Détection de la réponse magnétique
Durant le processus d’aimantation d’un matériau ferromagnétique, résultant de l’application d’un
champ magnétique extérieur, la microstructure magnétique se réorganise. Ce phénomène
nécessite le mouvement des parois de Bloch qui se fait par sauts discrets. Il en résulte une
augmentation brutale de l’aimantation du matériau qui entraîne des variations du flux
magnétique. Ces variations de flux peuvent être détectées aux bornes d’une bobine placée autour
de l’échantillon magnétisé. En effet, d’après la loi de Lenz-Faraday, la tension aux bornes de cette
bobine est donnée par la relation suivante :
dΦ
e(
t)
= −N
⋅
dt
où N correspond au nombre de spires de la bobine encerclante.
Dans le cadre de nos mesures, les bobines encerclantes utilisées ont été réalisées sur des supports
présentant une cavité dont la forme est similaire à celles des échantillons analysés. Ainsi, une
même bobine de réception peut être utilisée pour plusieurs échantillons présentant des épaisseurs
proches. Nous avons conçu et réalisé trois capteurs magnétiques constitués d’un support dans
lequel l’échantillon est inséré, d’une bobine encerclante de 300 spires réalisée avec du fil de cuivre
de 0,2 mm de diamètre et d’une sonde à effet Hall. Ce dispositif est représenté sur la figure 3-5.
- 84 -

Sonde à
effet Hall
Insertion
échantillon
Bobine
encerclante
14 mm
5 mm
Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
a) b)
Epaisseur
variable
Figure 3-5. a) Représentation schématique des capteurs magnétiques
b) Exemple de capteur réalisé
Seule la hauteur de l’espace réservé à l’insertion de l’échantillon varie d’un capteur à l’autre. Ainsi,
aux vues des différentes épaisseurs de tôle que nous avons rencontrées, les supports suivants ont
été réalisés :
Capteur magnétique n°1 : épaisseur maximale d’échantillon = 0.5 mm
Capteur magnétique n°2 : épaisseur maximale d’échantillon = 1.5 mm
Capteur magnétique n°3 : épaisseur maximale d’échantillon = 3 mm
2.1.3. Traitements de la réponse magnétique et paramètres de
caractérisation
Avant tout traitement du signal, une pré-amplification (gain en tension de 40 dB) est nécessaire
pour ramener la réponse magnétique e(t) à un niveau suffisant avant le traitement.
a) Le cycle d’hystérésis
Il est alors possible d’effectuer l’acquisition de ce signal pré-amplifié en fonction du temps d’une
part et des valeurs de champ appliqué d’autre part. On en déduit l’évolution de l’induction B(t) en
fonction du temps, grâce aux relations suivantes :
dΦ
dB 1
dΦ
1
Φ = B ⋅ S ⇒ = S ⋅ ⇒ dB = ⋅ dΦ
e(
t)
= −N
⋅ dB = − ⋅ e(
t)
⋅ dt
dt dt S et
dt , d’où : NS
Finalement :
1
B ( t)
= − ∫ e(
t)
⋅ dt
NS
Nous pouvons ainsi reconstituer le cycle d’hystérésis du matériau en traçant l’induction B en
fonction du champ appliqué H.
Le signal e(t) est donc échantillonné à 1000 points/seconde et moyenné sur 2 périodes de
magnétisation lors de l’acquisition numérique. Le cycle d’hystérésis est alors reconstitué par
intégration de e(t) et le programme utilisé fournit les paramètres fondamentaux du cycle : le
champ coercitif Hc, l’aimantation à saturation Bs, l’aimantation rémanente Br et la perméabilité
maximale μrmax.
- 85 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
b) Le bruit Barkhausen brut
Après la pré-amplification du signal, un filtre Passe-Haut NF Electronics Instruments en deux
étages permet de supprimer les composantes basses fréquences du signal global afin d’obtenir le
signal Barkhausen brut relatif à la réorganisation des domaines de Weiss. La gamme de fréquences
concernée est environ 10 3 à 10 7 fois la fréquence de magnétisation. Ainsi, étant donné que les
fréquences de magnétisation appliquées dans nos travaux sont comprises entre 0.1 et 0.5 Hz, il est
nécessaire de régler la fréquence de coupure du filtre Passe Haut à 500 Hz minimum. Dans le
cadre de cette étude, cette fréquence est de 2 kHz.
Le signal Barkhausen brut ainsi que les valeurs de champ appliqué peuvent être directement
acquis en fonction du temps. Il est ensuite possible d’étudier les composantes fréquentielles du
signal par traitement numérique. Afin d’être en mesure d’analyser ce signal jusqu’à une fréquence
de f0, il est nécessaire de l’échantillonner à une fréquence au moins deux fois plus élevée 2 f0
(théorème de Shanon).
c) Le signal RMS Barkhausen
Comme nous l’avons défini dans le chapitre 2, l’enveloppe du signal Barkhausen brut est
fréquemment tracée en fonction du champ appliqué. Après pré-amplification puis filtrage,
l’utilisation d’un autre amplificateur associé à un module RMS permet d’obtenir cette enveloppe.
Etant donné que ce signal est symétrique par rapport à un champ magnétique nul, nous ne
représenterons désormais que la partie du signal correspondant aux variations positives de champ
appliqué. La période d’intégration T doit être judicieusement déterminée : celle-ci doit être
suffisamment petite par rapport à la période de magnétisation pour représenter l’activité
Barkhausen à chaque instant du processus d’aimantation tout en restant assez grande pour
englober un grand nombre d’événements Barkhausen afin de représenter l’activité moyenne. Elle
a été fixée à 25 ms pour l’intégralité de nos mesures. Pour réaliser ce type d’acquisition, une
moyenne sur 10 mesures est effectuée. Ce nombre correspond à un bon compromis entre temps et
reproductibilité de la mesure.
En parallèle de l’analyse fréquentielle du bruit Barkhausen brut par traitement numérique exposée
au paragraphe précédent, on remarquera qu’une analyse fréquentielle différente peut être réalisée
de façon analogique, à partir du signal RMS cette fois-ci. En effet, le filtre à fenêtre variable utilisé
permet de sélectionner une gamme de fréquence définie par sa valeur centrale ainsi que par sa
largeur de bande. Ainsi, selon la gamme de fréquences sélectionnée, la réponse magnétique de
certains constituants peut alors être mise en évidence par rapport aux autres.
Le signal RMS acquis est ensuite traité grâce à un programme Labview en vue de s’affranchir des
variations du bruit de fond. Ces variations sont dues au bruit de fonctionnement de l’électronique
(principalement le filtre) et à l’environnement électromagnétique ambiant (ondes radio,
ordinateurs, …). Si l’on considère que le bruit Barkhausen et le bruit de fond sont décorrélés, les
puissances s’additionnent :
P = P + P
total
Barkhausen
- 86 -
bruit de fond

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
La tension corrigée du bruit Barkhausen A’M peut alors être déduite de la tension mesurée AM
selon la relation précédente :
A −
2 2
'M = AM
AM
bruit de fond
Les paramètres dont nous pourrons être amenés à étudier l’évolution sont représentés sur la figure
3-6.
A ’ M
Amplitude (V)
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
S
∆H 1/2
0,0
1000 1500 HM 2000 2500
Champ (A/m)
3000 3500
Figure 3-6. Principaux paramètres exploitables sur le signal RMS Barkhausen
Outre l’aire sous le pic S ou la largeur à mi-hauteur ∆H1/2, l’amplitude maximale corrigée du signal
RMS A’M ainsi que la position en champ correspondante HM constituent les principaux paramètres
utilisés dans le cadre de ces travaux. On notera que HM correspond à un paramètre dont les valeurs
sont comparables d’une étude à l’autre puisque la mesure du champ est systématiquement
étalonnée. Par contre, A’M et ∆H1/2 sont des paramètres qui dépendent de l’amplification réalisée
dans le circuit de mesure. Or, cette amplification est variable selon les études. Ainsi, les valeurs
d’amplitude maximales et de largeurs à mi-hauteur ne pourront pas être comparées d’une étude à
l’autre.
On remarquera que le seuil de détection de l’amplitude maximale d’un signal dépend des
conditions de mesure (amplification, bruit de fond) et correspond à une valeur d’amplitude endessous
de laquelle aucun signal Barkhausen ne pourra être détecté.
2.1.4. Conditions expérimentales
a) Etalonnage du système
Avant chaque campagne de mesures, le bon fonctionnement de l’appareillage ainsi que
l’étalonnage de la sonde à effet Hall sont vérifiés. Pour cela, les réponses Barkhausen de trois
échantillons de référence sont enregistrées (un échantillon par capteur magnétique). Les positions
en champ des trois pics RMS étant connues, on réajuste les différents coefficients de sonde. Ces
trois échantillons ont été sélectionnés car leur épaisseur correspond à l’épaisseur maximale
admissible pour chaque capteur magnétique. La sonde à effet Hall est donc parfaitement
- 87 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
positionnée à la surface de l’échantillon. Les positions en champ de ces trois échantillons sont les
suivantes :
Echantillon de référence du capteur magnétique n°1 : 1450 A/m
Echantillon de référence du capteur magnétique n°2 : 700 A/m
Echantillon de référence du capteur magnétique n°3 : 750 A/m
b) Incertitudes sur la mesure
Lors des premiers essais réalisés dans le cadre de cette thèse, nous avons pu constater que
l’incertitude sur la mesure de HM est de ± 50 A/m et de ± 15 % sur la mesure de AM. En effet,
contrairement aux valeurs de HM, les valeurs d’amplitude varient selon le dispositif utilisé. Les
valeurs d’incertitudes pour ce paramètre sont donc données en pourcentage de valeur mesurée.
c) Profondeur de pénétration
Les ondes électromagnétiques émises par le matériau s’atténuent lors de la propagation, avant
d’atteindre la bobine de mesure. Cette atténuation, qui affaiblit les événements Barkhausen
provenant du cœur de l’éprouvette par rapport à ceux issus du voisinage immédiat de la surface,
contrôle la profondeur de pénétration de la mesure Barkhausen. Afin d’évaluer cette profondeur,
on exprime l’amplitude A du champ électromagnétique après une distance parcourue x, en
fonction de l’amplitude à la source A0 et du coefficient d’atténuation α d’une onde
électromagnétique plane :
A = A ⋅ exp( −α
⋅ x)
0
Pour un matériau parfait, de perméabilité μ, de résistivité ρ et une onde de fréquence f, le
coefficient d’atténuation peut être évalué de la façon suivante :
α =
La profondeur de pénétration est définie de telle sorte que la réduction d’amplitude ne soit pas
supérieure à 1/e par rapport au signal à la source. Elle est alors donnée par la relation suivante :
x p
=
Dans le cadre de cette étude, la résistivité des aciers utilisés est comprise entre 20 et 70 µΩ.cm
selon les compositions chimiques considérées [46] et les perméabilités relatives maximales de ces
nuances sont comprises entre 500 et 1500 selon l’état métallurgique, d’après nos mesures. Etant
donné que la gamme fréquentielle des réponses Barkhausen étudiées dépend de la microstructure
considérée et que l’acquisition des signaux se fait pour des fréquences supérieures à 2 kHz, nous
considérerons que les fréquences des signaux acquis sont comprises entre 2 et 20 kHz.
πµ f
ρ
1
- 88 -
πµf
ρ

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
Dans ces conditions, la profondeur de pénétration maximale est évaluée à environ 130 microns.
Etant donné que cette évaluation correspond à une estimation minorée de la valeur réelle, nous
pouvons supposer que la profondeur sondée est bien plus grande que le résultat fourni par ce
calcul. De plus, nous verrons au chapitre 4 que la profondeur caractérisée est en réalité plus proche
du mm (chapitre 4 - paragraphe 6).
Ainsi, il est possible de jouer sur la profondeur sondée par l’intermédiaire des valeurs de fréquence
d’analyse.
2.2. Dispositif de mesure globale in situ
Ce dispositif se compose d’une machine de traction-compression INSTRON 100 kN à laquelle un
appareillage de mesure du bruit Barkhausen in situ a été adapté (figure 3-7).
Figure 3-7. Appareillage complet de mesure du bruit Barkhausen in situ
Nous utilisons un dispositif employé entre autres dans le cadre des travaux de thèse de Pasco
[154], dont le schéma de principe est reporté sur la figure 3-8.
- 89 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
Bobine
d ’excitation
Inducteur
Sonde à effet Hall
Vérin
Capteur de force
Isolant magnétique (dural)
Pion de compression
Mors (acier doux)
Extensomètre
Capteur magnétique
Eprouvette
Mors (acier doux)
Pion de compression
Isolant magnétique (dural)
Figure 3-8. Schéma de principe de la mesure du bruit Barkhausen in situ
Au niveau mécanique, le déplacement de la traverse est piloté en force et un extensomètre localisé
au niveau de la mesure magnétique permet de suivre l’évolution de la déformation (figure 3-9).
Un capteur magnétique est réalisé pour chacune des éprouvettes. Celui-ci est constitué d’un
enroulement de 100 spires de fil de cuivre isolé de 0,224 mm de diamètre et permet la détection de
la réponse Barkhausen, après traitement du signal obtenu. Une sonde à effet Hall est positionnée à
la surface de l’éprouvette, au niveau du capteur magnétique afin de mesurer le champ réel. Son
coefficient de correspondance est de 1 V ↔ 2800 A/m. Le champ magnétique variable est appliqué
à l’éprouvette via l’inducteur entouré de sa bobine d’excitation (figure 3-9). Celle-ci se compose de
1500 spires de fil de cuivre de 1,5 mm de diamètre (isolant compris). Cet ensemble est monté sur
un bras amovible, ce qui permet d’éviter les phénomènes de frottements lorsque la charge varie.
Alors que les mors en acier transmettent le champ magnétique à l’éprouvette, l’intégralité de ce
dispositif est magnétiquement isolé grâce à la présence de deux isolants magnétiques en dural
(d’épaisseur 15 mm) à la suite des mors. Le reste du dispositif (les parties traitement du signal et
acquisition) est identique à celui utilisé dans le cas de la mesure globale.
Bobine
Extensomètre
Sonde à effet
Hall
Capteur
Barkhausen
Figure 3-9. Dispositif complet au niveau de l’éprouvette
- 90 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
L’intérêt de ce dispositif spécifique réside dans la caractérisation de l’état de contraintes internes
(résiduelles et appliquées) de chacune des phases d’éprouvettes ferrito-martensitiques, sous l’action
d’une contrainte appliquée statique et uniaxiale, de traction ou de compression. Généralement, les
études menées en termes de caractérisation de l’état de contrainte par mesure du bruit Barkhausen
sont effectuées par le biais d’essais de flexion, plus simples à mettre en œuvre. La particularité de
ce système est qu’il permet de travailler sous contrainte uniaxiale, c’est à dire dans des cas où la
contrainte est homogène dans la section de l’éprouvette, contrairement au cas des essais de flexion
pour lesquels une face est en traction alors que l’autre est en compression.
La réalisation d’une mesure se déroule donc finalement de la façon suivante : la charge est
maintenue constante, l’inducteur est amené en contact des mors, la mesure du bruit Barkhausen
est réalisée, l’inducteur est écarté et la charge peut être modifiée.
3. Techniques de caractérisation complémentaires
3.1. Le Pouvoir ThermoElectrique (PTE)
Le PTE est une grandeur physique qui est très sensible aux défauts (atomes étrangers, précipités,
dislocations, …) pouvant être rencontrés dans la microstructure des alliages métalliques. Il est
donc généralement utilisé pour suivre les évolutions microstructurales. Dans le cadre de ces
travaux de thèse, les mesures de PTE sont à considérer comme une information complémentaire à
la mesure du bruit Barkhausen, parfois effectuées en parallèle de celles-ci.
Le principe du PTE repose sur la capacité d’un matériau à générer une différence de potentiel
électrique lorsqu’il est soumis à un gradient de température. Cette force électromotrice est le
résultat d’un mouvement collectif d’électrons : c’est l’effet Seebeck. D’autres effets peuvent
également être associés à ce dernier.
Pour déterminer le PTE d’un métal A par rapport à un métal B de référence dont on connaît la
valeur de PTE SB, le circuit schématisé sur la figure 3-10 est mis en place.
J 1
T T+dT
T 0
A
B B
dV
Figure 3-10. Mesure du PTE d’un métal A par rapport à celui d’un métal B connu
Les jonctions J1 et J2 entre les deux métaux sont respectivement portées aux températures T et
T+dT alors que le métal B est maintenu à une température constante T0. Il apparaît alors une
- 91 -
T 0
J 2

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
différence de potentiel aux bornes de B, due à l’effet thermoélectrique. La différence entre les PTE
absolus des métaux A et B à la température T, SA/B = SA – SB, est égale au rapport dV/dT lorsque dT
tend vers zéro. Dans le cadre de nos travaux, nous travaillons avec des blocs B de Cu ou de Fe purs.
Selon les échantillons étudiés, il convient de choisir les blocs dont le PTE absolu est le plus proche
de celui de nos échantillons afin de diminuer l’erreur sur la mesure.
Le PTE d’un métal (S*) qui est perturbé par les défauts du réseau cristallin peut donc être écrit sous
la forme suivante :
S = S * + ∆S
+ ∆S
+ ∆S
* 0
Où : S * est le PTE du métal pur sans défaut,
0
SS
SS
∆ S la variation de PTE engendrée par la présence d’atomes en solution solide, positive
ou négative selon la nature des éléments (négative dans le cas du C),
∆ S la variation induite par la présence de précipités qui est d’autant plus faible que la
pré
cohérence de ces précipités avec la matrice est faible,
∆S la variation provoquée par l’introduction de dislocations, généralement négative
dis
dans le cas d’alliages de fer.
Pour plus de détails sur l’aspect théorique de la mesure de PTE, le lecteur pourra consulter les
références suivantes [156] et [157].
3.2. Observations métallographiques
En parallèle des mesures dites « indirectes », l’observation directe de la microstructure a été
quasiment systématiquement réalisée, en particulier dans le but de caractériser la répartition ainsi
que la proportion des différents constituants. Pour ce faire, de faibles grandissements (100 à 1000)
sont suffisants. Les observations effectuées ont donc principalement été réalisée en microscopie
optique et parfois en Microscopie Electronique à Balayage (MEB), sur l’appareil JEOL 840.
Afin de pouvoir observer la microstructure de nos échantillons aussi bien en volume qu’en
surface, un morceau de ceux-ci est enrobé dans une résine qui polymérise à chaud, de façon à
permettre l’observation de la tranche. L’ensemble résine-échantillon est beaucoup plus maniable
que l’échantillon seul, ce qui facilite l’étape de polissage. Celle-ci correspond à une successions
d’abrasions sur des papiers carbures de silicium présentant des grains de plus en plus fins. Le
polissage à 3 microns grâce à l’emploi d’une pâte diamantée constitue l’étape de finition. Enfin,
une attaque chimique est réalisée afin de révéler la microstructure. Pour les microstructures
relativement simples et grossières (aciers non alliés, Dual Phase laminés à chaud), une attaque au
Nital est généralement satisfaisante (5 % volumique d’acide nitrique dilué dans l’éthanol). Par
contre, pour les microstructures plus fines (aciers Dual Phase laminés à froid à l’état commercialisé
par exemple), il est nécessaire de procéder à une attaque dite « Lepéra » (mélange d’un volume de
solution aqueuse de disulfite de sodium à 1% pour un volume de Picral à 4%) qui permet de mieux
différencier les différents constituants métallurgiques.
- 92 -
pré
dis

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
La microstructure ainsi révélée est observée et les proportions des constituants sont évaluées par
analyse d’image. De façon générale, on estime l’incertitude sur la détermination de ces proportions
à 5 %. Néanmoins, cette valeur dépend de 2 paramètres :
- la distinction des constituants, plus ou moins évidente selon l’attaque et la taille des différentes
zones,
- l’opérateur, car cette estimation reste relativement subjective.
3.3. La dureté Vickers (HV)
L’appareil utilisé est un micro-duromètre BUEHLER dont la charge appliquée est fonction de la
nature et de l’épaisseur de l’échantillon (la profondeur de l’empreinte ne doit pas excéder le
dixième de l’épaisseur de l’échantillon à tester). Celle-ci est généralement de l’ordre de la centaine
de grammes. Plusieurs mesures en quinconce sont effectuées sur chaque échantillon afin d’obtenir
une valeur moyenne représentative de la dureté globale. Au préalable, un léger polissage de la
surface à indenter est systématiquement réalisé.
- 93 -

Chapitre 3 – Matériaux étudiés et conditions expérimentales
- 94 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Chapitre 4
Etude par mesure du bruit Barkhausen de la
microstructure d’aciers biphasés modèles,
d’aciers Dual-Phase et d’aciers TRIP
- 95 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
1. Introduction
L’objet de ce chapitre est d’évaluer les potentialités de la mesure du bruit Barkhausen pour la
caractérisation microstructurale de diverses microstructures multiphasées et en particulier celles
des aciers Dual Phase et des aciers TRIP.
Dans un premier temps, nous nous sommes donc attachés à identifier les caractéristiques
spécifiques des réponses Barkhausen de microstructures simples, sur des aciers traités en
laboratoire. La désignation de « microstructure simple » correspond à des modalités intégralement
ferritique, ferrito-perlitique ou encore totalement martensitiques. Ces différents constituants
métallurgiques ont été sélectionnés car ils entrent dans la constitution des aciers Dual-Phase et
TRIP industriels.
Dans un second temps, forts des conclusions issues de l’étude préliminaire, nous avons caractérisé
des microstructures ferrito-martensitiques, obtenues grâce au traitement dans le domaine
intercritique d’aciers contenant des taux de C relativement importants. Sur la base des résultats de
l’étude préliminaire, ces modalités biphasées ont été sélectionnées de façon à optimiser la
différenciation des signaux Barkhausen. Pour cette raison, ces modalités seront désignées comme
« aciers biphasés modèles ». Ces deux premières étapes nous ont alors permis de passer à l’étude des
aciers Dual-Phase industriels laminés à chaud et à froid.
Deux voies ont ensuite été empruntées afin d’évaluer dans quelle mesure les évolutions
microstructurales dans les aciers TRIP pouvaient être suivies. En particulier, nous avons suivi la
décomposition de l‘austénite lors de maintiens isothermes ainsi que la déstabilisation de l’austénite
résiduelle par déformation plastique.
Enfin, nous verrons en quoi la mesure du bruit Barkhausen est une technique particulièrement
adaptée à la détection d’hétérogénéités de microstructure dans les couches superficielles des tôles
traitées en laboratoire et d’aciers Dual Phase ou TRIP industriels.
Il est important de préciser que les valeurs d’amplitudes maximales obtenues dans le cadre d’une
étude sont comparables entre elles mais pas nécessairement avec les valeurs d’amplitudes
maximales relevées dans d’autres études. En effet, au fur et à mesure de l’avancée de ce travail de
thèse, différents amplificateurs et filtres successifs ont été utilisés. Ainsi, l’amplification du signal
n’a pas été réalisée dans les mêmes conditions pour toutes les investigations. Par contre, les valeurs
de position en champ ont été calibrées et l’intégralité des mesures de champ sont donc
comparables entre elles, quelle que soit l’étude considérée.
- 96 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
2. Identification des signaux spécifiques de microstructures
simples
2.1. Etude de microstructures ferritique et ferrito-perlitique
Les réponses Barkhausen de microstructures composées de ferrite et de perlite ont déjà été
étudiées précédemment par Gatelier [110]. L’objet de cette étude est de vérifier que l’on obtient
bien des résultats similaires pour des compositions chimiques typiques d’aciers Dual Phase, c’est à
dire plus riches en éléments d’alliage (principalement Mn et Si).
2.1.1. La ferrite
a) Acier utilisé et traitements thermiques
La coulée synthétique A a été utilisée pour étudier la réponse Barkhausen d’une modalité
intégralement ferritique. En effet, cette nuance ne contient que 0.023 % de C, ce qui correspond à
peu de chose près à la limite de solubilité de cet élément dans la ferrite. En outre, elle contient une
certaine quantité d’éléments d’alliage, en particulier 1.5 % de Mn et 0.3 % de Si, tout comme la
ferrite qui intervient dans la constitution des aciers Dual Phase.
Les échantillons sont maintenus à 700 °C en bains de sels durant 5 minutes, puis trempés à l’eau.
Etant donné que le taux de C contenu dans la coulée A est légèrement supérieur à la limite de
solubilité dans la ferrite, ce traitement de mise en solution est nécessaire. En effet, comme nous
l’avons vu au chapitre 2, une légère sursaturation de la ferrite en C aura peu d’influence sur la
réponse magnétique. Par contre, la présence de précipités intragranulaires (en particulier de type
Fe3C) pourrait modifier cette réponse.
b) Microstructure
La microstructure ferritique obtenue peut être observée sur la micrographie optique présentée en
figure 4-1.
50 µm
Figure 4-1. Microstructure ferritique
- 97 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
c) Mesure du bruit Barkhausen
La réponse Barkhausen relative à cette microstructure ferritique est représentée sur la figure 4-2.
Amplitude (V)
8
7
6
5
4
3
2
1
0
H M = 250 A.m -1
100 % ferrite
-4000 -2000 0 2000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Figure 4-2. Réponse Barkhausen de la ferrite
On constate que le pic RMS est assez fin, se situe à un champ magnétique d’environ 250 A.m -1 -
c’est à dire relativement faible - et que le signal atteint une amplitude maximale de l’ordre de 5 à 6 V.
Celui-ci présente un épaulement situé à champ magnétique négatif, à gauche du pic principal. Ce
phénomène est tout à fait caractéristique du mouvement de parois de Bloch à 90° associé à un état
de compression. La trempe réalisée après le traitement de mise en solution à 700 °C est
certainement à l’origine de la présence de cet état de contraintes résiduelles à température
ambiante, après refroidissement brutal. Il est donc possible que nous surestimions légèrement la
valeur de la position en champ du pic ferritique puisqu’un état de compression engendre un léger
décalage du pic RMS vers les forts champs. Quoi qu’il en soit, l’ordre de grandeur de 200 A.m -1
reste valable. Pour les mêmes raisons, l’amplitude maximale du pic est certainement légèrement
sous-estimée.
2.1.2. Microstructure ferrito-perlitique
Bien que la microstructure ferrito-perlitique ne soit en principe pas observable dans les aciers Dual
Phase et TRIP, l’objet de la présente étude réside dans l’identification des caractéristiques
principales d’un signal Barkhausen relatif à une telle microstructure car elle correspond à un état
biphasé ferrite-perlite. On désignera la ferrite non impliquée dans la perlite (ou autres
constituants) par le terme de « ferrite granulaire » alors que la ferrite incluse dans la perlite sera
nommée « ferrite lamellaire ».
- 98 -

a) Acier utilisé et traitement thermique
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
La coulée synthétique B contenant un taux de 0.08 % de C a été utilisée. Celle-ci présente une
composition en éléments d’alliage identique à celle de la coulée A utilisée précédemment. Après
recuit d’homogénéisation, cette modalité se trouve à l’état ferrito-perlitique.
b) Microstructure
La microstructure de cette nuance est observée et les proportions de constituants sont évaluées par
analyse d’images. La microstructure ferrito-perlitique obtenue est représentée sur la figure 4-3.
20 µm
Figure 4-3. Microstructure ferrito-perlitique
La quantité de perlite est relativement faible puisque celle-ci est estimée à environ 10 %, soit 90 %
de ferrite granulaire.
c) Mesure du bruit Barkhausen
La réponse Barkhausen obtenue est représentée en figure 4-4.
Amplitude (V)
8
7
6
5
4
3
2
1
Ferrite-perlite - 90 % ferrite
H M = 400 A.m -1
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Figure 4-4. Réponse Barkhausen d’une structure ferrito-perlitique
- 99 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Comme dans le cas de la ferrite, le signal obtenu est un mono-pic relativement fin. La position en
champ de cette modalité ferrito-perlitique est d’environ 400 A.m -1 et l’amplitude maximale du pic
avoisine les 7 V.
2.1.3. Interprétation et comparaison des résultats
Afin de comparer les résultats obtenus pour les deux microstructures étudiées, les réponses
Barkhausen relevées dans le cas de microstructures ferritique et ferrito-perlitique sont
représentées sur la figure 4-5.
Amplitude (V)
8 Ferrite
Ferrite-perlite - 90 % ferrite
7
6
5
4
3
2
1
0
H M = 250 A.m -1
-2000 0 2000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
H M = 400 A.m -1
Figure 4-5. Comparaison des réponses Barkhausen de microstructures ferritique et ferrito-perlitrique
a) Microstructure ferritique
La ferrite correspond à une phase métallurgique relativement douce, mais dont la dureté
magnétique est cependant plus grande que celle du fer pur si elle contient du C et d’autres
éléments d’alliage en solution solide.
Etant donné la faiblesse des points d’ancrage présents au sein de ce type de microstructure, il en
résulte une position en champ relativement faible, c’est à dire de l’ordre de la centaine d’A.m -1 .
D’une part, les atomes interstitiels de C que la ferrite contient sont responsables du freinage des
parois de Bloch par la pression de traînage magnétique. Ainsi, l’amplitude de la réponse
Barkhausen de la ferrite, déjà diminuée par l’état de compression engendré par la trempe, est
encore amoindrie par ce phénomène. Il en résulte que l’amplitude maximale du pic de ferrite est
légèrement inférieure à celle du pic correspondant à l’état ferrito-perlitique.
D’autre part, la présence d’atomes substitutionnels en quantité non négligeable dans les coulées
synthétiques pourrait avoir un effet indirect sur la quantité de défauts présents au sein de la
microstructure. Néanmoins, ces effets doivent rester relativement faibles puisque le signal obtenu
- 100 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
présente des caractéristiques tout à fait similaires à celles observées dans le cas de la ferrite ne
contenant que du C [110].
Ces résultats, obtenus dans le cas d’une nuance chargée en éléments d’alliage (composition type
aciers Dual Phase), sont tout à fait en accord avec ceux relevés par Gatelier [110], dans des travaux
similaires effectués sur des nuances ne contenant que du C.
b) Microstructure ferrito-perlitique
La réponse Barkhausen obtenue pour ce type de microstructure est le résultat de la réponse
magnétique de la ferrite granulaire d’une part, associée à celle de la ferrite lamellaire incluse dans
la perlite d’autre part. Aucune réponse magnétique de la cémentite Fe3C incluse dans la perlite
n’est détectée par ailleurs. En effet, il est très difficile pour les moments magnétiques de la
cémentite de s’orienter sous l’application d’un champ magnétique extérieur à cause de la très forte
anisotropie et surtout de la très faible épaisseur des lamelles de ce constituant.
Etant donné que la réponse Barkhausen relative à la ferrite lamellaire est assez proche de celle de
la ferrite granulaire (chapitre 2), les réponses des deux constituants ne peuvent pas être distinguées
et cela entraîne la forme mono-pic du signal.
La position en champ d’un état ferrito-perlitique reste dans la gamme des centaines d’A.m -1 et est
supérieure à celle obtenue pour la ferrite pure. Nous pouvons penser que celle-ci doit augmenter
avec la proportion de perlite et donc de ferrite lamellaire. En effet, la microstructure magnétique
de la perlite étant généralement translamellaire (voir chapitre 2), l’énergie magnétique nécessaire
pour provoquer la réorganisation de la microstructure magnétique est plus importante que dans la
ferrite. Ainsi, la réponse Barkhausen de la ferrite lamellaire est généralement située à plus fort
champ que celle de la ferrite granulaire. En outre, nous pouvons penser que la présence de perlite
au sein de la ferrite granulaire a un effet durcissant sur la microstructure magnétique de celle-ci,
qui conduirait au décalage progressif de la position en champ du pic de ferrite granulaire lorsque la
proportion de perlite - c’est à dire de constituant magnétiquement plus dur - augmente.
Par ailleurs, on remarque que l’amplitude maximale d’un tel signal est du même ordre de grandeur
que celle du signal relatif à la ferrite. Une comparaison plus précise entre les deux signaux s’avère
délicate étant donné que la nuance ferritique se trouve en état de compression.
2.1.4. Conclusion
La caractérisation des microstructures ferritique et ferrito-perlitique nous amène aux conclusions
suivantes :
Les signaux RMS obtenus pour ces microstructures présentent une forme mono-pic
relativement fine.
La position en champ d’un signal ferritique ou ferrito-perlitique reste largement inférieure au
kA.m -1 .
Les valeurs d’amplitude maximale de ces pics restent globalement du même ordre de grandeur.
- 101 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
2.2. Etude de microstructures martensitiques
2.2.1. Identification des spécificités du signal
a) Acier utilisé et traitements thermiques
La coulée synthétique C a été employée en vue de réaliser une modalité martensitique contenant
un taux de C relativement important - 0,41 % de C - de l’ordre de grandeur de ceux rencontrés
dans la martensite des aciers Dual Phase. Afin d’obtenir un état exclusivement martensitique, les
échantillons sont maintenus à 800 °C dans le domaine austénitique durant 5 minutes puis trempés
à l’eau.
b) Microstructure
La micrographie présentée sur la figure 4-6 nous permet de confirmer que la microstructure est
bien martensitique.
10 µm
Figure 4-6. Microstructure martensitique
c) Mesures du bruit Barkhausen
Le signal Barkhausen obtenu pour cette modalité est présenté sur la figure 4-7.
- 102 -

Amplitude (V)
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 2000 4000 6000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Martensite - 0,41 % C
H M = 2500 A.m -1
Figure 4-7. Réponse Barkhausen d’une microstructure martensitique
La réponse Barkhausen présente une forme mono-pic qui correspond à la réponse magnétique de
la martensite.
De façon générale, l’amplitude maximale des signaux relatifs aux états martensitiques est bien plus
faible que celle obtenue pour des états ferritiques ou ferrito-perlitiques. La forte densité de
dislocations présentes dans la martensite ainsi que la finesse de la microstructure en aiguille
doivent être responsables du blocage des parois, ce qui explique que les événements Barkhausen
élémentaires sont peu nombreux et de faible amplitude. L’amplitude maximale des pics
Barkhausen pour ce type de microstructure est donc très faible.
La valeur de position en champ est beaucoup plus élevée que pour les états ferritique et ferritoperlitique
puisque celle-ci est de l’ordre de quelques kA.m -1 . La microstructure magnétique de la
martensite est le résultat d’un minimum énergétique entre l’énergie magnéto-élastique et l’énergie
magnétostatique. D’après les travaux de Saquet [111], la distorsion du réseau tendrait à aligner les
spins atomiques dans une direction perpendiculaire aux plaquettes alors que l’énergie
magnétostatique tendrait à former des domaines dont la direction d’aimantation est parallèle aux
plaquettes. Le mouvement des parois de Bloch est difficile et n’a donc lieu que pour un fort champ
magnétique appliqué.
La faible amplitude maximale de la réponse martensitique par rapport à celle de la ferrite,
constatée ici dans une large gamme de fréquence (supérieure à 2 kHz), peut être amplifiée. En
effet, nous avons vu dans le cadre d’études menées parallèlement que le ratio de l’amplitude
maximale du pic de martensite sur l’amplitude maximale du pic de ferrite peut être augmenté en
ne sélectionnant que les hautes fréquences de la réponse magnétique. Ainsi, la sélection d’une
gamme de fréquences supérieure à 100 kHz permet d’amplifier très nettement le signal de la
martensite par rapport à celui de la ferrite. Ces investigations sont présentées en annexe 2 et sont
en accord avec les résultats obtenus par Saquet [111], présentés sur la figure 2-26 au chapitre 2.
- 103 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
2.2.2. Influence de la teneur en C
Contrairement au cas de la ferrite, le taux de C contenu dans la martensite peut être très élevé
puisque celle-ci correspond à une solution sursaturée en C, ce qui entraîne une distorsion du
réseau d’autant plus marquée que le taux de C est important. En particulier, au sein des aciers Dual
Phase industriels, étant donné que la proportion de martensite ne dépasse jamais 25 %, le taux de
C que cette phase contient peut être très important : globalement jusqu’à un taux correspondant à
l’eutectoïde de l’acier considéré, à savoir aux alentours de 0.65 % de C pour ce type d’aciers. Aussi
il apparaît primordial d’évaluer l’influence de ce paramètre sur la réponse Barkhausen de ce
constituant.
a) Aciers utilisés et traitements thermiques
Neuf aciers présentant des taux de C et des compositions en éléments d’alliage très variables ont
été utilisés. Les différents traitements thermiques appliqués pour obtenir des états martensitiques
sont recensés dans le tableau 4-1 suivant.
Acier Taux de C (10 -3 %) Traitement thermique
C 05 71 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
DP 450 91 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
DP 1000-LAF/1 154 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
DP 1000-LAF/2 179 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
TRIP 800 202 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
C 35 343 850 °C – 5 min + Trempe à l’eau
Coulée C 410 850 °C – 5 min + Trempe à l’eau
C 45 476 830 °C – 5 min + Trempe à l’eau
C 65 634 800 °C – 5 min + Trempe à l’eau
Tableau 4-1. Traitements thermiques appliqués - états martensitiques
Une austénitisation totale est réalisée durant 5 minutes puis les échantillons sont refroidis
brutalement par trempe à l’eau. Etant donné que l’épaisseur de nos échantillon reste inférieure à 2
mm, ce temps de maintien est suffisant pour amener la totalité de l’échantillon à température.
Comme nous l’avons vu précédemment, la température d’austénitisation dépend de la composition
de l’acier considéré.
b) Mesure du bruit Barkhausen
Les mesures de bruit Barkhausen réalisées sur ces modalités ne nous permettent pas de comparer
les amplitudes maximales des différents signaux entre elles. En effet, les conditions d’amplification
du signal ne sont pas les mêmes d’un acier à l’autre puisque les mesures ont été réalisées
indépendamment les unes des autres, excepté pour les trois nuances C 35, C 45 et C 65. Ainsi, les
réponses Barkhausen de ces trois modalités martensitiques sont représentées sur la figure 4-8.
- 104 -

Amplitude (V)
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
0,34 % C
0,48 % C
0,63 % C
Figure 4-8. Réponses Barkhausen de modalités 100 % martensitiques
L’ensemble des signaux observés présentent bien les caractéristiques d’une réponse martensitique,
définies précédemment.
c) Evolution de l’amplitude maximale de la réponse Barkhausen
L’évolution de l’amplitude maximale des pics en fonction du taux de C contenu dans la martensite
ne pourra être suivie que pour les trois nuances définies précédemment. Les résultats sont
présentés sur la figure 4-9.
Amplitude maximale (V)
6
5
4
3
2
1
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
% C (%)
Extrapolation
Figure 4-9. Evolution de l’amplitude maximale du pic en fonction du taux de C contenu dans la martensite
- 105 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
L’amplitude maximale de la réponse martensitique décroît lorsque le taux de C augmente. Ce
phénomène est certainement dû à l’augmentation de la tétragonalité de la maille de martensite et
de la densité de dislocations dans cette phase, lorsque le taux de C qu’elle contient augmente.
Ainsi, la taille et le nombre de sauts doivent diminuer lorsque le taux de C augmente.
La relation existant entre l’amplitude maximale du pic de martensite A’M(α’) et le taux de C qu’elle
contient xα’ (en %) peut être considérée comme une relation linéaire sur le domaine étudié, dont
l’équation obtenue par régression linéaire est la suivante :
A M
' ( α' ) = 5.
3 − 5.
7 ⋅ xα
' (1)
Ainsi, il est possible de déterminer un taux de C dans la martensite critique au-delà duquel le
signal disparaît. Ce taux de C critique [xα’]crit est donné par la relation suivante :
5.
3
[ xα ' ] crit = =
5.
7
0.
93%
d) Evolution de la position en champ de la réponse Barkhausen
Nous avons suivi l’évolution de la position en champ des signaux en fonction du taux de C
contenu dans la martensite. Les résultats obtenus pour les neuf échantillons sont rassemblés sur la
figure 4-10.
Champ (A.m -1 )
5000
4000
3000
2000
1000
0
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
% C α' (%)
Figure 4-10. Evolution de la position en champ
en fonction du taux de C contenu dans la martensite
Il existe une relation de proportionnalité entre la position en champ du signal Barkhausen et le
taux de C contenu dans l’acier martensitique, dans le cas d’une teneur en éléments d’alliage limitée
à celles rencontrées dans le cas des aciers Dual Phase et TRIP, c’est à dire moins de 2 % de Mn et
1.5 % de Si. Cette relation peut ici être mise sous la forme suivante :
H M ( α' ) 3200 ⋅ x ' + 1200 (2) ; avec xα’ en %.
= α
- 106 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Comme nous l’avons détaillé précédemment, plus le taux de C contenu dans la martensite est
important, plus la distorsion de la maille est grande. Ceci entraîne une augmentation de l’énergie
magnéto-élastique et donc du champ magnétique nécessaire pour permettre le mouvement du peu
de parois de Bloch présentes dans la martensite.
On remarque que la sensibilité de la position en champ du pic de martensite au taux de C contenu
dans cette phase est élevée.
e) Mesure de dureté
Des mesures de dureté ont été réalisées en parallèle sur ces différentes modalités martensitiques et
les résultats sont rassemblés sur la figure 4-11.
Champ (A.m -1 )
5000
4000
3000
2000
1000
0
0 200 400 600 800 1000
Dureté Hv 500
Figure 4-11. Evolution de la position en champ en fonction de la dureté pour les états martensitiques
Les résultats obtenus nous permettent de constater qu’il existe une relation entre la dureté
magnétique et mécanique pour les nuances 100 % martensitiques. L’existence de cette relation de
proportionnalité entre la position en champ magnétique de la réponse Barkhausen et la dureté
mécanique est bien souvent observée. Cette constatation est à rapprocher de l’analogie que l’on
peut établir entre le mouvement des dislocations et des parois de Bloch.
2.2.3. Conclusion
La caractérisation de microstructures martensitiques nous conduit aux conclusions suivantes :
Les signaux RMS obtenus pour ce type de microstructure présentent une forme mono-pic.
La position en champ d’un signal martensitique est de l’ordre de plusieurs kA.m -1 . Elle
augmente proportionnellement au taux de C contenu dans la martensite et varie entre 1 et 3
kA.m -1 pour nos aciers.
- 107 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
L’activité Barkhausen de la martensite est plus faible que celle de la ferrite granulaire ou
lamellaire. En effet, l’amplitude maximale des pics Barkhausen d’un état martensitique est
globalement inférieure à celle constatée pour un état ferritique ou ferrito-perlitique. Cette
amplitude diminue de façon linéaire lorsque le taux de C dans la martensite augmente.
2.3. Bilan de l’étude préliminaire
2.3.1. Identification des réponses Barkhausen des différents constituants
métallurgiques
Ces résultats préliminaires nous ont permis de distinguer les spécificités des réponses Barkhausen
obtenues pour des modalités ferritiques ou ferrito-perlitiques de celles obtenues pour des
modalités martensitiques, comme l’illustre la figure 4-12.
Amplitude (V)
8
6
4
2
Ferrite
Ferrite-perlite - 90 % ferrite
Martensite (0,4 % C)
0
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000
Champ (A.m -1 )
Figure 4-12. Réponses Barkhausen de microstructures simples
Nous avons donc pu identifier les caractéristiques spécifiques à la réponse Barkhausen relative à
chacun de ces états :
La réponse Barkhausen d’une structure ferritique (ou ferrito-perlitique) correspond à un
mono-pic assez fin et présente une amplitude maximale relativement élevée ainsi qu’une
position en champ relativement faible, de quelques centaines d’A.m -1 .
L’activité Barkhausen de la martensite est au contraire très faible, ce qui se caractérise par une
amplitude maximale assez faible. Le signal Barkhausen d’une telle microstructure est
positionné à des valeurs de champ importantes, c’est à dire de l’ordre de quelques kA.m -1 .
- 108 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
2.3.2. Définition d’aciers biphasés ferrite-martensite modèles
Nous sommes donc dorénavant en mesure de distinguer un signal issu de l’une ou de l’autre de ces
microstructures. Ainsi, pour des modalités contenant à la fois de la martensite et de la ferrite, le
signal Barkhausen attendu correspond à un double-pic, somme des deux réponses magnétiques.
Cependant, un tel signal ne peut être obtenu que sous deux conditions :
Les deux réponses doivent être suffisamment éloignées l’une de l’autre en termes de position
en champ afin que les signaux puissent être décorrélés.
L’amplitude d’un signal ne doit pas être trop petite par rapport à celle du second signal, au
risque de ne pas ressortir de la réponse globale.
Pour observer les deux pics Barkhausen, il est donc nécessaire de travailler sur des modalités
contenant de la martensite très chargée en C d’une part, afin que sa réponse magnétique soit située
à forte valeur de champ, et en proportion importante d’autre part, pour que sa réponse ne soit pas
noyée dans la réponse globale.
Or, si le taux de C contenu dans la martensite des aciers Dual Phase doit être relativement élevé, la
proportion de ce constituant reste toujours inférieure à 25 %. Ainsi, avant d’étudier la réponse
Barkhausen de telles microstructures industrielles, la caractérisation de microstructures biphasées
ferrite-martensite à fort taux de C apparaît comme étant une étape nécessaire. En effet, un taux de
C important dans l’acier garantit à la fois l’obtention de microstructures ferrito-martensitiques
présentant une proportion importante de martensite et un taux de C élevé dans cette phase. Ces
aciers constituent donc des cas idéaux pour la détection des signaux. Cette même démarche sera
ensuite appliquée à un acier bas C avant de passer réellement au cas des aciers industriels Dual
Phase et TRIP.
3. Etude d’aciers biphasés ferrite-martensite
3.1. Aciers biphasés modèles
3.1.1. Aciers et traitements thermiques
Afin de réaliser des microstructures biphasées modèles, deux aciers à fort taux de C ont été
sélectionnés : les nuances C 35 et C 45. Ces deux modalités ont été traitées en bains de sels à des
températures variables dans une gamme incluant le domaine intercritique α + γ. Ainsi, pour un
acier donné, plus la température intercritique est haute, plus la proportion de martensite fα’ est
importante et plus le taux de C que celle-ci contient xα’ est faible. La figure 4-13 représente
schématiquement ces évolutions de microstructure avec la température de traitement.
- 109 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
T°
900 °C
T 2
T 1
T E = 720 °C
0,02 %
Domaine intercritique
Aciers peu alliés
T 1 < T 2
x α’ (T 2 )< x α’ (T 1 )
f α’ (T 1 ) < f α’ (T 2 )
x x α’ (T 2 ) x α’ (T 1 )
0,8 %
% C
Figure 4-13. Diagramme Fe-C schématique - Evolution de la proportion et de la composition
de la martensite avec la température de recuit intercritique
Les échantillons initialement à l’état recuit (ferrito-perlitique) sont donc portés 5 minutes dans
une gamme de températures comprises entre 710 et 800 °C pour l’acier C 35 et entre 710 et 770 °C
pour l’acier C 45, avant d’être refroidis brutalement par trempe à l’eau.
Ainsi, des microstructures ferrito-perlitiques doivent persister après traitement à 710 °C, c’est à
dire à une température inférieure à la température eutectoïde, proche de 720 °C. Les traitements
réalisés à des températures supérieures doivent conduire à des modalités ferrito-martensitiques
contenant une proportion de ferrite d’autant plus élevée que la température de traitement est
basse (figure 4-13). Enfin, le traitement des aciers C 35 et C 45 respectivement à 800 °C et à 770 °C
a pour but d’obtenir des microstructures 100 % martensitiques.
3.1.2. Microstructures modèles
a) Evaluation des proportions de phases
Les microstructures obtenues ont été observées en microscopie optique et les proportions de
phases ont été évaluées par traitement d’image.
Pour les traitements réalisés à 710 °C, on obtient des microstructures ferrito-perlitiques pour les
deux aciers, comme le montre la figure 4-14 dans le cas de l’acier C 35.
- 110 -
20 µm

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Figure 4-14. Exemple de microstructure ferrito-perlitique – acier C 35 (55 % de ferrite)
La proportion de ferrite granulaire est de 55 % pour l’acier C 35 et de 35 % pour l’acier C 45.
Naturellement, l’acier le plus chargé en C contient une proportion de ferrite inférieure.
Ensuite, des microstructures biphasées ferrite-martensite sont obtenues pour des traitements dont
la température est comprise entre 750 et 790 °C pour l’acier C 35 et entre 750 et 760 °C pour l’acier
C 45. Des exemples de micrographies obtenues à partir des modalités issues de l’acier C 35 sont
représentées sur la figure 4-15.
Acier C 35 - 50 % ferrite
20 µm
Acier C 35 – 10 % ferrite
Figure 4-15. Exemples de microstructures ferrito-martensitiques obtenues pour l’acier C 35
Différentes modalités ferrito-martensitiques contenant entre 0 et 50 % de ferrite pour l’acier C 35
et entre 0 et 20 % de ferrite pour l’acier C 45 sont ainsi obtenues. Les proportions de ferrite et de
martensite de chacune d’entre elles sont recensées dans le tableau 4-2.
Acier et traitement Proportion de ferrite Proportion de martensite
C 35 – 750 °C 50 % 50 %
C 35 – 760 °C 40 % 60 %
C 35 – 770 °C 30 % 70 %
C 35 – 780 °C 20 % 80 %
C 35 – 790 °C 10 % 90 %
C 45 – 750 °C 20 % 80 %
C 45 – 760 °C 10 % 90 %
Tableau 4-2. Proportions de phases obtenues pour chaque modalité
La proportion de martensite - donc d’austénite initiale avant trempe - est d’autant plus importante
que la température de traitement est haute et que le taux de C contenu dans l’acier est grand.
Enfin, des états 100 % martensitiques sont réalisés lors des traitements à 800 °C pour l’acier C 35 et
à 770 °C pour l’acier C 45. Un exemple de microstructure 100 % martensitique obtenue pour
l’acier C 35 est représenté sur la figure 4-16.
- 111 -
20 µm

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
20 µm
Figure 4-16. Exemple de microstructure martensitique – acier C 35
b) Evaluation du taux de C dans la martensite
D’après le diagramme Fe-C et en admettant que le taux de C contenu dans la ferrite peut être
considéré comme constant et négligeable (entre 0 et 0.02 %), le taux de C contenu dans la
martensite xα’ pour un acier contenant x % de C traité à une température Ti peut être évalué de la
façon suivante :
x
f α ' = d’où
x
α '
x =
où f représente la fraction volumique de martensite à la température Ti.
α '
Ces approximations permettent d’établir les données recensées dans le tableau 4-3.
Acier et traitement Proportion de ferrite Proportion de martensite % C estimé dans la martensite
C 35 – 750 °C 50 % 50 % 0.66 %
C 35 – 760 °C 40 % 60 % 0.55 %
C 35 – 770 °C 30 % 70 % 0.48 %
C 35 – 780 °C 20 % 80 % 0.42 %
C 35 – 790 °C 10 % 90 % 0.38 %
C 35 – 800 °C 0 % 100 % 0.34 %
C 45 – 750 °C 20 % 80 % 0.60 %
C 45 – 760 °C 10 % 90 % 0.53 %
C 45 – 770 °C 0 % 100 % 0.48 %
Tableau 4-3. Evaluation du taux de C dans la martensite pour chaque modalité
3.1.3. Mesure du bruit Barkhausen
Les réponses Barkhausen correspondantes à ces différents états métallurgiques sont représentées
sur les figures 4-17 et 4-18, pour chacun des aciers modèles.
- 112 -
α '
x
f
α '

Amplitude (V)
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
0
-2000 0 2000 4000 6000 8000
6
5
4
3
2
1
710 °C
750 °C
760 °C
770 °C
Ferrite
Martensite
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
800 °C
790 °C
780 °C
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
710°C - 55 % ferrite
750°C - 50 % ferrite
760°C - 40 % ferrite
770°C - 30 % ferrite
780°C - 20 % ferrite
790°C - 10 % ferrite
800°C - 0 % ferrite
Figure 4-17. Evolution de la réponse Barkhausen
en fonction de la température intercritique pour l’acier C 35
710 °C
750 °C
760 °C
Ferrite
Martensite
0
-2000 0 2000 4000 6000 8000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
770 °C
710°C - 35 % ferrite
750°C - 20 % ferrite
760°C - 10 % ferrite
770°C - 0 % ferrite
Figure 4-18. Evolution de la réponse Barkhausen
en fonction de la température intercritique pour l’acier C 45
- 113 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Après un traitement à 710 °C, la réponse Barkhausen correspond à un mono-pic positionné à
faible champ magnétique et présentant une grande amplitude maximale, pour les deux aciers.
Suite à l’étude préliminaire que nous avons réalisée, nous pouvons supposer que cette réponse
magnétique est caractéristique d’un état ferrito-perlitique, ce qui est confirmé par les observations
métallographiques.
Pour les traitements effectués à une température dans la gamme 750-790 °C pour l’acier C 35 et
750-760 °C pour l’acier C 45, le signal Barkhausen est constitué de deux pics. La microstructure se
compose alors de ferrite d’une part et de martensite d’autre part. Le pic situé à plus faible champ
magnétique correspond donc à la réponse magnétique de la ferrite alors que celui positionné à plus
fort champ est attribué à la martensite. Les proportions ainsi que le taux de C de la martensite sont
donc suffisants pour permettre la distinction des deux pics pour ces deux aciers.
Enfin, à haute température (800 °C pour l’acier C 35 et 770 °C pour l’acier C 45), le signal se
compose à nouveau d’un mono-pic mais celui-ci est cette fois-ci localisé à fort champ magnétique
et présente une amplitude relativement faible. Cette réponse magnétique correspond à l’état 100
% martensitique.
3.1.4. Evolution de la réponse Barkhausen de la martensite
a) Evolution de l’amplitude de la réponse Barkhausen de la martensite
en fonction de la proportion et du taux de C de cette phase
La proportion de martensite augmente avec la température de traitement. Il en résulte une
augmentation de l’activité Barkhausen et donc de l’amplitude maximale de cette phase, comme le
montre la figure 4-19.
Amplitude maximale (V)
4
3
2
1
Pic de martensite
Acier à 0,34 % C
Acier à 0,48 % C
0
30 40 50 60 70 80 90 100
Proportion volumique de martensite (%)
Figure 4-19. Evolution de A’M(α’) du signal de la martensite en fonction de la proportion de cette phase
- 114 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
En effet, plus la proportion volumique de martensite augmente, plus la quantité de sauts de parois
enregistrés augmente elle aussi. Cette tendance est en outre amplifiée par la diminution du taux de
C dans cette phase qui se produit lorsque sa proportion augmente. Ainsi, on constate une
évolution linéaire de l’amplitude maximale du pic de martensite en fonction de la proportion de
martensite.
Les résultats obtenus pour les deux aciers ne sont pas tout à fait identiques. En effet, la sensibilité
de l’amplitude maximale à la proportion de martensite est équivalente pour les deux nuances. Par
contre, un décalage d’environ 1 V sépare les deux familles de résultats. Celui-ci est certainement
dû aux différences en termes de taux de C contenu dans la martensite de chacun de ces aciers, à
proportion équivalente. Ce phénomène, qui est représenté sur la figure 4-20, est la conséquence
des différences de taux de C contenu dans chacun des deux aciers étudiés.
T°
T 50%α
T 60%α
T 50%α
T 60%α
x 1
Petit
∆(% C) dans α’
50 % α
x 2
60 % α
x 1 < x 2
60 % α 50 % α
Grand
∆(% C) dans α’
50 % α
% C
60 % α
Figure 4-20. Représentation schématique des variations de proportions ferrite/austénite
et de taux de C dans l’austénite, dans le domaine intercritique α+γ
On remarque qu’en dessous d’une certaine proportion de martensite critique, le signal relatif à
cette phase n’est plus détecté. Ainsi, il est nécessaire d’atteindre des proportions d’environ 40 % de
martensite minimum pour l’acier C 35 et 60 % de martensite minimum pour l’acier C 45, pour
que le signal soit détecté. Ces proportions correspondent à des martensites dont la teneur en C est
proche de 0,8 %. Cette valeur pourrait constituer un taux de C critique au-dessus duquel le signal
de la martensite ne peut plus être détecté car les mouvements des parois de Bloch se feraient en
trop faible quantité. Il est cependant important de souligner que ce seuil de détection dépend des
conditions de mesure (amplification, bruit de fond). Dans le cadre de nos mesures, nous évaluons
ce seuil de détection à 0,5 V. Cette explication apparaît donc plus plausible.
- 115 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
b) Evolution de la position en champ de la réponse Barkhausen
de la martensite
La position en champ du pic de la martensite dépend directement de la nature des obstacles
rencontrés par les parois de Bloch et donc du taux de C que cette phase contient. Or, comme nous
l’avons vu précédemment, lorsque la température de traitement augmente, le taux de C que la
martensite contient diminue. Par ailleurs, les résultats présentés en figures 4-17 et 4-18 montrent
que le signal martensitique présente pour les deux aciers des tendances similaires à celles
constatées pour les signaux martensitiques dans le cas de modalités monophasées. En effet, la
position en champ de ce signal augmente lorsque le taux de C qu’elle contient augmente. En
réalité, l’évolution de la position en champ est équivalente, qu’il s’agisse de modalités 100 %
martensitiques ou ferrito-martensitiques, comme le montre la figure 4-21.
Champ (A.m -1 )
5000
4000
3000
2000
1000
Pic de martensite
100 % α'
α+α' - acier à 0,34 % C
α+α' - acier à 0,48 % C
0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
% C α' (%)
Figure 4-21. Evolution de la position en champ en fonction du taux de C contenu dans la martensite
Il apparaît donc clairement que la réponse magnétique de la martensite n’est pas ou peu influencée
par la présence de ferrite dans la microstructure et sa position en champ ne dépend que de sa
composition en C, selon la relation établie au paragraphe 2.2.2. :
H M
( α' ) 3200 ⋅ x ' + 1200
= α
Le taux de C contenu dans la martensite est donc le paramètre conditionnant la position en champ
du pic de martensite.
- 116 -

3.1.5. Evolution de la réponse Barkhausen de la ferrite
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
a) Evolution de l’amplitude de la réponse Barkhausen de la ferrite
Lorsque la température de traitement augmente, la proportion de ferrite impliquée dans la
microstructure diminue. Ce phénomène est à l’origine de la diminution de l’amplitude maximale
du signal de la ferrite. Cette évolution peut être observée sur la figure 4-22, pour les deux aciers.
Amplitude maximale (V)
8
7
6
5
4
3
2
1
Pic de ferrite
Acier à 0.34 % C
Acier à 0.48 % C
0
0 20 40 60 80 100
Proportion volumique de ferrite (%)
Extrapolation
Figure 4-22. Evolution de A’M(α) du signal de la ferrite en fonction de la proportion de cette phase
On constate qu’une correspondance semble exister entre les résultats obtenus pour l’acier C 35 et
pour l’acier C 45. Les évolutions sont donc équivalentes quel que soit l’acier considéré. Ainsi,
l’amplitude maximale du pic de ferrite semble suivre une simple loi des mélanges en fonction de la
proportion de phase. Etant donné que le taux de C reste environ constant et faible dans cette
phase, il est relativement logique que A’M(α) ne dépende que de la proportion de cette phase.
A’M(α) peut donc se mettre sous la forme suivante :
A' M
( α) = Y ⋅ f
où Y est un coefficient de proportionnalité et fα est la proportion volumique de ferrite. Ce
coefficient a été évalué par régression linéaire dans les conditions de mesure des résultats présents
et nous trouvons Y = 6.4.
b) Evolution de la position en champ de la réponse Barkhausen de la ferrite
Le taux de C contenu dans la ferrite reste faible (inférieur à 0.02 %) et varie très peu lorsque la
température augmente. Aussi, l’accroissement de la position en champ de ce signal lorsque la
température de traitement augmente est surprenante. Il ne s’agit pas là d’un effet intrinsèque à
cette phase mais plutôt du résultat de l’influence de la présence de martensite.
- 117 -
α

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Par conséquent, alors que le signal martensitique présente des variations similaires à celles
constatées dans le cas d’une microstructure monophasée, le signal de la ferrite semble montrer des
singularités liées au caractère biphasé de la microstructure.
Dans un premier temps, nous avons donc tracé l’évolution de la position en champ du pic de
ferrite en fonction de la proportion de ferrite, sur l’intégralité des domaines ferrito-martensitiques
des deux aciers. Les résultats correspondants sont représentés sur la figure 4-23.
Champ (A.m -1 )
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
Pic de ferrite
Acier à 0,34 % C
Acier à 0,48 % C
0
0 20 40 60 80 100
Proportion de ferrite (%)
Extrapolation
Acier C 35
Figure 4-23. Evolution de HM de la ferrite en fonction de la proportion de cette phase
Dans le domaine biphasé ferrite/martensite, une évolution quasi-linéaire est mise en évidence
entre la position en champ du pic de ferrite et la proportion de ferrite pour l’acier C 35. Nous
pouvons penser qu’un comportement similaire pourrait être constaté dans le cas de l’acier C 45.
On notera cependant que cette évolution ne peut être constatée que sur un domaine restreint de
proportion allant de 10 à 50 % de ferrite pour l’acier C 35. Ainsi, pour des proportions de ferrite
supérieures, nous ne pouvons rien affirmer quant à la relation liant les paramètres du bruit
Barkhausen à la proportion de constituants.
L’extrapolation de la position en champ d’un état 100 % ferritique pour l’acier C 35 fournit une
valeur de l’ordre de la centaine d’A.m -1 , ce qui est tout à fait acceptable. En revanche, il semble
que cette extrapolation selon une relation linéaire soit plus délicate à réaliser dans le cas de l’acier
C 45.
Par ailleurs, étant donné que les évolutions de la position en champ du pic de ferrite sont liées à la
présence de martensite, nous pouvons penser que le taux de C variable que celle-ci contient
influence lui aussi la position en champ du pic de ferrite. La figure 4-24 représente donc
l’évolution de la position en champ du pic de ferrite en fonction du taux de C contenu dans la
martensite, pour différentes proportions de ferrite.
- 118 -

Champ (A.m -1 )
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
% C α' (%)
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
10 % ferrite
20 % ferrite
30 % ferrite
40 % ferrite
50 % ferrite
Figure 4-24. Evolution de HM de la ferrite en fonction du taux de C contenu dans la martensite
En observant les tendances obtenues pour les modalités contenant 10 et 20 % de ferrite - pour
lesquelles nous disposons de deux points par proportion - nous pouvons constater qu’à proportion
constante, plus le taux de C contenu dans la martensite est élevé, plus la position en champ du pic
de ferrite augmente. La ferrite et la martensite présentent en effet des propriétés d’autant plus
éloignées que le taux de C dans la martensite est élevé. De plus, la maille de la martensite étant
d’autant plus distordue que le taux de C qu’elle contient est important, les contraintes issues de ce
phénomène seront d’autant plus grandes que ce taux est élevé. Il paraît donc relativement logique
que l’influence de la martensite sur la ferrite augmente lorsque celle-ci contient un taux de C
important.
Cependant, il semble que l’effet de la proportion de martensite sur la position en champ du pic de
ferrite soit prépondérant sur l’effet du taux de C que celle-ci contient, aux vues des résultats
obtenus pour des proportions croissantes de 10 à 50 % de ferrite. En effet, lorsque la proportion de
ferrite augmente, la proportion de martensite diminue - ce qui doit entraîner une diminution de la
position en champ du pic de ferrite - et le taux de C que celle-ci contient augmente, ce qui doit
avoir pour conséquence une augmentation de la position en champ du pic de ferrite. Le résultat de
ces deux effets antagonistes et simultanés correspond à une diminution de la position en champ du
pic de ferrite, laissant apparaître le caractère primordial de l’influence des variations de proportion
de martensite sur sa composition.
La position en champ du pic de ferrite dépend certainement principalement des deux paramètres
que sont la proportion de martensite et le taux de C que celle-ci contient. Mais contrairement à la
position en champ du pic de martensite en fonction de sa proportion, les différences entre les
résultats obtenus pour les deux aciers et représentés sur la figure 4-23 ne se réduisent pas à un
simple écart constant quelle que soit la proportion de phases. Ce phénomène, qui peut avoir
plusieurs origines, fera l’objet du paragraphe 3.3.
- 119 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
3.1.6. Bilan de l’étude d’aciers biphasés modèles
L’étude de la réponse Barkhausen de modalités biphasées modèles nous permet de tirer les
conclusions suivantes, sur un domaine de proportion de ferrite compris entre 0 et 50 % :
Dans le cas bien spécifique de modalités présentant des taux de martensites élevés et un taux
de C important dans cette phase, les deux réponses de la ferrite et de la martensite sont
détectées.
Concernant la réponse martensitique, celle-ci ne semble pas ou peu être influencée par la
présence de ferrite. Les évolutions d’amplitude maximale sont liées aux variations de
proportion de martensite. Par ailleurs, la détermination de la position en champ du pic de
martensite n’est déterminée que par le taux de C contenu dans cette phase. Donc, cette
position permet d’identifier directement le taux de C contenu dans cette phase.
Concernant la réponse ferritique, l’amplitude maximale du pic est proportionnelle à la
quantité de ferrite, quel que soit l’acier considéré puisque le taux de C contenu dans la ferrite
reste très faible.
Les évolutions de la position en champ du pic de ferrite sont par contre plus complexes et
dépendent d’un certain nombre de paramètres : la proportion de martensite et le taux de C
que celle-ci contient ; mais elles pourraient aussi être très probablement influencées par la
présence de précipités dont la taille est supérieure à 100 nm - de l’ordre de grandeur de la
taille des parois de Bloch - qui présentent une influence de premier ordre sur la réponse
magnétique de la ferrite.
La généralisation de ces résultats doit maintenant être confirmée dans le cas de modalités qui ne
sont pas optimales du point de vue détection du signal, c’est à dire pour des aciers présentant une
composition chimique plus proche des aciers Dual Phase, avec une plus grande proportion
d’éléments d’alliage et surtout un taux de C beaucoup plus faible.
3.2. Acier biphasé bas C
3.2.1. Acier et traitements thermiques
Avant d’appliquer les résultats précédents au cas des aciers Dual Phase, nous avons procédé à la
caractérisation d’aciers biphasés présentant cette fois-ci une composition chimique typique d’un
acier DP 500, c’est à dire issus de la coulée B (0.08 % C). Il s’agit donc d’un acier bas C, contenant
des éléments d’alliage typiques d’aciers Dual Phase (Mn, Si, …).
Selon un protocole identique à celui appliqué dans le cas des aciers biphasés modèles, les
échantillons de coulée B sont portés à une température comprise entre 690 et 850 °C durant 5
minutes puis trempés à l’eau, cette gamme de températures incluant le domaine intercritique.
- 120 -

3.2.2. Microstructures ferrito-martensitiques
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
L’observation de la microstructure nous permet d’identifier les constituants en présence et
d’évaluer leur proportion. Comme le montrent les micrographies des modalités ferritomartensitiques
sur la figure 4-25, les îlots de martensite se forment selon une direction privilégiée
qui correspond à la direction de laminage.
50 µm
Etat ferrito-perlitique (690 °C) – 90 % α
50 µm
Etat ferrito-martensitique (810 °C) – 35 % α
50 µm
Etat ferrito-martensitique (770 °C) – 70 % α
50 µm
Etat martensitique (850 °C) – 0 % α
Figure 4-25. Evolution de la microstructure de la coulée B en fonction de la température de recuit
Etant donné que les grains de ferrite présentent une certaine isotropie, ce phénomène doit être le
résultat de la ségrégation des éléments d’alliage (en particulier du Mn). Ainsi, les phases carburées
ainsi que la martensite doivent se former préférentiellement dans les zones les plus riches en Mn,
correspondant aux alignements observés sur les micrographies.
De la même façon que pour les aciers biphasés modèles, le taux de C contenu dans la martensite
est évalué à partir d’une coupe à 2 % de Mn du diagramme Fe-C présenté sur la figure 4-26.
- 121 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
T°
860 °C
T 2
T 1
T E = 700 °C
0,02 %
Domaine intercritique
Aciers de composition type
Dual Phase et TRIP (2 % Mn eq )
T 1 < T 2
x α’ (T 1 ) < x α’ (T 2 )
f α’ (T 1 ) < f α’ (T 2 )
x x α’ (T 1 ) x α’ (T 2 )
0,65 %
% C
Figure 4-26. Coupe à 2 % de Mn du diagramme Fe-C schématique - Evolution de la proportion et de la
composition de la martensite avec la température de recuit intercritique
Ces évaluations ainsi que les proportions de phases estimées par analyse d’image sont recensées
dans le tableau 4-4.
Acier et traitement Proportion de ferrite Proportion de martensite % C estimé dans la martensite
770 °C 70 % 30 % 0,22 %
810 °C 35 % 65 % 0,11 %
830 °C 10 % 90 % 0,09 %
850 °C 0 % 100 % 0,08 %
Tableau 4-4. Evaluation de la proportion de phases et du taux de C dans la martensite
3.2.3. Mesure du bruit Barkhausen
Des mesures de bruit Barkhausen ont été réalisées sur chacune de ces modalités et les résultats
obtenus sont présentés sur la figure 4-27.
- 122 -

Amplitude (V)
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
690 °C
770 °C
810 °C
830 °C
Ferrite
0,0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
690 °C - 90 % ferrite
770 °C - 70 % ferrite
810 °C - 35 % ferrite
830 °C - 10 % ferrite
850 °C - 0 % ferrite
Martensite
850 °C
Figure 4-27. Evolution de la réponse Barkhausen
en fonction de la température intercritique pour l’acier DP 500 à 0.08 % C
De la même façon que pour les aciers contenant un taux de C supérieur, la modalité ferritoperlitique
présente un signal mono-pic. Par contre, lorsque la température augmente et que la
microstructure devient ferrito-martensitique, le signal correspondant reste mono-pic jusqu’à
atteindre une proportion de martensite de l’ordre de 65 %.
Etant donné que le taux de C total de l’acier est plus faible que pour les modalités biphasées
modèles, les taux de C contenus dans la martensite sont globalement plus faibles pour des
proportions équivalentes, comme l’illustre la figure 4- 20.
Ainsi, pour les proportions de martensite les plus faibles, bien que la réponse de la martensite
existe, elle est englobée dans la pente du pic de ferrite car elle se trouve positionnée à trop faibles
valeurs de champ. Pour des taux de martensite supérieurs à 65 %, le pic de martensite apparaît car
la proportion de cette phase est alors suffisante pour que le signal ressorte de celui de la ferrite.
Enfin, pour l’état 100 % martensitique, la réponse est à nouveau mono-pic et située à fort champ.
Dans le cas d’un acier bas C, les deux réponses magnétiques de la ferrite et de la martensite
peuvent se chevaucher. Il est donc nécessaire de déconvoluer les deux signaux afin de suivre les
évolutions des paramètres de chacune des réponses.
3.2.4. Déconvolution des signaux
Plus la proportion de ferrite diminue, plus l’amplitude du pic de martensite augmente car sa
proportion augmente. Il en résulte alors que le taux de C contenu dans la martensite diminue, ce
qui décale le pic de martensite vers celui de ferrite. Ainsi, le phénomène de superposition des
signaux est particulièrement prononcé dans le cas de fortes teneurs en martensite car les deux pics
- 123 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
sont alors très proches. Dans ce cas, c’est principalement l’amplitude du pic de ferrite qui va être
influencée par ce phénomène car il s’agit alors de microstructures pour lesquelles la martensite
constitue une phase largement majoritaire.
Il semble donc nécessaire de déconvoluer les deux pics dans le cas d’un acier biphasé bas C. Dans
le cas de notre étude, aux vues de la morphologie des signaux représentés sur la figure 4-27, la
déconvolution des réponses Barkhausen obtenues pour les microstructures contenant 10 et 35 %
de ferrite s’avère indispensable.
Afin d’être en mesure de déconvoluer deux pics RMS Barkhausen, il est nécessaire de pouvoir
décrire chacun des pics par une fonction analytique. Pour rendre compte notamment de
l’asymétrie des pics Barkhausen (plus ou moins marquée selon le type de matériau
ferromagnétique utilisé), nous utilisons une fonction Asymmetric Double Sigmoidal, mieux
adaptée qu’une fonction gaussienne. La fonction utilisée est présentée en annexe 3.
Pour chacun des signaux de la ferrite et de la martensite, nous disposons de 4 paramètres ajustables
qui nous permettent de modifier la largeur à gauche et à droite du pic, sa position en champ ainsi
que son amplitude.
Les figures 4-28 et 4-29 représentent les déconvolutions effectuées sur les modalités contenant 10
et 35 % de ferrite.
Amplitude (V)
5
4
3
2
1
Signal total
Ferrite
0
0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
Signal initial 35 % ferrite
Signal ferrite déconvolué
Signal martensite déconvolué
Approximation du signal initial
Martensite
Figure 4-28. Déconvolution du signal Barkhausen d’un état ferrito-martensitique contenant 32 % de ferrite
Amplitude (V)
5 Signal initial 10 % ferrite
Signal ferrite déconvolué
Signal martensite déconvolué
Approximation du signal initial
4
3
2
1
Martensite
Signal total
Ferrite
0
0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
Figure 4-29. Déconvolution du signal Barkhausen d’un état ferrito-martensitique contenant 10 % de ferrite
- 124 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Naturellement, avec huit paramètres ajustables au total, il est possible de simuler un même signal
RMS total par différents couples de pics ferrite-martensite. Autrement dit, cette déconvolution
nous permet de mettre en évidence que certains paramètres de la réponse Barkhausen de chaque
phase sont faussés par la présence du deuxième pic dans le cas de fortes teneurs en martensite,
mais ne nous fournit pas une solution unique.
Cependant, nous nous sommes attachés à ce que l’évolution des valeurs d’amplitudes maximales et
de position en champ pour chacun des deux pics d’une microstructure à l’autre (10 et 35 % de
ferrite) soit bien en accord avec les évolutions microstructurales de chacune des phases.
Dans la suite de cette étude, nous travaillerons sur les valeurs d’amplitudes maximales et de
positions en champ évaluées par la déconvolution effectuée sur les signaux.
3.2.5. Evolution de la réponse Barkhausen de la martensite
a) Evolution de l’amplitude maximale de la réponse Barkhausen
de la martensite
Lorsque la température augmente, l’amplitude maximale du pic de martensite augmente, comme
pour les aciers biphasés modèles, comme le montre la figure 4-30.
Amplitude maximale (V)
6
5
4
3
2
1
Pic de martensite
Acier à 0,08 % C - pic simulé
Acier à 0,08 % C - pic original
0
40 50 60 70 80 90 100
Proportion volumique de martensite (%)
Figure 4-30. Acier à 0.08 % C – Evolution de A’M(α’) en fonction de la proportion de martensite
La déconvolution du signal semble mettre en évidence une très légère surestimation de
l’amplitude maximale du pic de martensite lorsque celle-ci est déterminée à partir du signal
double-pic initial. Ce phénomène est évidemment dû à la présence du signal ferritique.
L’augmentation de l’amplitude maximale du pic de martensite est à rapprocher de l’augmentation
de la proportion de martensite au sein de la microstructure, par analogie avec les résultats obtenus
pour les aciers ferrito-martensitiques modèles.
- 125 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Comme dans le cas de l’étude des aciers biphasés modèles, on constate l’existence d’un seuil de
détection du signal martensitique qui apparaît ici pour environ 50 % de martensite. Suite au
raisonnement mis en place dans le cas des aciers biphasés modèles (paragraphe 3.1.4.), si l’on
considère que le signal relatif à la martensite n’est plus détecté pour une martensite contenant un
taux de C supérieur à 0.8 %, le seuil de détection devrait être observé pour une proportion
d’environ 25 % de martensite pour la coulée B étudiée. Or le signal semble disparaître pour des
proportions de martensite inférieures à 50 %. Ainsi, l’hypothèse selon laquelle le seuil de détection
serait dû à l’existence du bruit de fond apparaît comme la plus probable. En effet, on retrouve une
valeur seuil d’amplitude maximale comprise entre 0 et 1 V, c’est à dire du même ordre de grandeur
que dans le cas des aciers biphasés modèles.
b) Evolution de la position en champ de la réponse Barkhausen
de la martensite
Les valeurs de position en champ du pic de martensite sont représentées sur la figure 4-31 en
fonction du taux de C qu’elle contient. Celles-ci ont été déterminées soit à partir des signaux
déconvolués soit à partir des signaux initiaux.
Champ (A.m -1 )
1600
1550
1500
1450
1400
Pic de martensite
Acier à 0,08 % C - pic simulé
Acier à 0,08 % C - pic original
0,06 0,08 0,10 0,12 0,14
% C α' (%)
Figure 4-31. Acier à 0.08 % C - Evolution de HM(α’) en fonction du taux de C contenu dans la martensite
Les valeurs obtenues par les deux méthodes sont relativement proches. Etant données les faibles
variations de taux de C contenu dans la martensite pour les microstructures étudiées (0.08 à 0.11
% C), les variations de positions en champ sont elles aussi très faibles. Une augmentation de la
position en champ avec le taux de C est tout de même observée.
Si l’on compare ces valeurs de champ avec celles obtenues dans le cas des aciers 100 %
martensitiques et des aciers biphasés modèles, on constate qu’elles sont en accord avec les mesures
effectuées précédemment, comme le montre la figure 4-32.
- 126 -

Champ (A.m -1 )
5000
4000
3000
2000
1000
Pic de martensite
100 % α'
α+α' - acier à 0,34 % C
α+α' - acier à 0,48 % C
α+α' - acier à 0,08 % C
0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
% C (10 -3 %)
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Figure 4-32. Evolution de la position en champ du pic de martensite en fonction du taux de C contenu dans
la martensite, pour différentes microstructures monophasées et biphasées
3.2.6. Evolution de la réponse Barkhausen de la ferrite
a) Evolution de l’amplitude maximale de la réponse Barkhausen de la ferrite
Les variations de l’amplitude maximale du pic de ferrite relevées sur les signaux initiaux ou sur les
pics simulés, sont représentées sur la figure 4-33, en fonction de la proportion de cette phase.
Amplitude maximale (V)
6
5
4
3
2
1
Pic de ferrite
Acier à 0,08 % C - pic simulé
Acier à 0,08 % C - pic original
0
0 20 40 60 80
Proportion volumique de ferrite (%)
Figure 4-33. Acier à 0.08 % C - Evolution de A’M(α) en fonction de la proportion de ferrite
- 127 -
100

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Un certain décalage entre les mesures effectuées sur les signaux initiaux et celles issues des signaux
déconvolués peut effectivement être observé. Les amplitudes maximales relevées sur les signaux
originaux sont donc bien surévaluées par rapport au signal réel de la ferrite.
L’évolution quasi-linéaire constatée dans le domaine ferrito-martensitique pour les aciers biphasés
modèles entre l’amplitude maximale du pic de ferrite et la proportion de cette phase est aussi mise
en évidence dans le cas de la coulée B. Le domaine de validité de cette relation est un peu plus
étendu puisqu’il couvre les proportions de ferrite allant de 0 à 70 %.
Par contre, contrairement aux résultats obtenus dans le cas d’aciers ferrito-martensitiques
modèles, l’amplitude maximale du pic de ferrite extrapolée à proportion nulle est plutôt de l’ordre
de 1 V (pour un seuil de détection de l’ordre de 0.5 V). Mais cette valeur d’ordonnée à l’origine
reste relativement faible. Etant donné que la déconvolution des pics met en évidence une
surévaluation des valeurs d’amplitude, nous pouvons penser que ce léger décalage doit être dû à la
superposition des deux pics.
b) Evolution de la position en champ de la réponse Barkhausen de la ferrite
La position en champ du pic de ferrite est représentée sur la figure 4-34, en fonction de la
proportion de ferrite, à partir des signaux originaux et des signaux déconvolués.
Champ (A.m -1 )
1400
1200
1000
800
600
400
Pic de ferrite
Acier à 0,08 % C - pic simulé
Acier à 0,08 % C - pic original
200
0 20 40 60 80
Proportion volumique de ferrite (%)
Figure 4-34. Evolution de HM(α) en fonction de la proportion de ferrite
L’influence de la déconvolution du signal sur la mesure du champ semble relativement faible.
Cependant, une légère surévaluation de la position en champ du pic de ferrite peut être observée
dans le cas de la microstructure contenant 10 % de ferrite, à partir du signal original.
Une fois encore une relation quasi-linéaire est mise en évidence entre ces deux paramètres,
comme dans le cas des aciers biphasés modèles à plus fort taux de C.
Par contre, la sensibilité de la position en champ du pic de ferrite à la proportion de cette phase est
moindre dans le cas de la coulée B dont le taux de C est plus faible, comme le montre la figure 4-35.
- 128 -
100

Champ (A.m -1 )
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Proportion volumique de ferrite (%)
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Acier à 0.08 % C
Acier à 0.34 % C
Acier à 0.48 % C
Extrapolation
Figure 4-35. Evolution de la position en champ du pic de ferrite pour les trois aciers biphasés
Aux vues des résultats obtenus pour l’ensemble des trois nuances étudiées, il apparaît que
l’évolution de la position en champ du pic de ferrite en fonction de la proportion de cette phase ne
puisse pas être considérée comme linéaire sur toute la gamme de proportion de ferrite. En effet, si
l’on extrapole une position en champ du pic de ferrite de l’ordre de quelques centaines d’A.m -1 , on
observe sur la figure 4-35 que la sensibilité de la position en champ doit en réalité diminuer
lorsque la proportion de ferrite augmente, de façon d’autant plus prononcée que le taux de C
contenu dans l’acier considérée est élevé.
Par ailleurs, par analogie avec les résultats présentés dans le cadre de l’étude des aciers biphasés
modèles, nous pouvons penser que le taux de C contenu dans la martensite a aussi un effet sur la
position en champ du pic de ferrite. La figure 4-36 représente donc l’évolution de la position en
champ du pic de ferrite en fonction du taux de C contenu dans la martensite, pour différentes
proportions constantes de ferrite et pour les trois aciers biphasés étudiés.
Champ (A.m -1 )
1800
1600
1400
1200
1000
800
Coulée B
Acier C 45
Acier C 35
600
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
% C α' (%)
10 % ferrite
20 % ferrite
30 à 35 % ferrite
40 % ferrite
50 % ferrite
Figure 4-36. Evolution de HM de la ferrite en fonction du taux de C contenu dans la martensite
- 129 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Les résultats obtenus pour la coulée B à 0.08 % de C sont en accord avec ceux observés dans le cas
des aciers ferrito-martensitiques modèles. A proportion de ferrite constante, plus le taux de C
contenu dans la martensite est important, plus le signal correspondant à la ferrite est influencé par
la présence de martensite et plus la position en champ du pic est élevée.
3.2.7. Conclusion sur l’étude des aciers biphasés bas C
Dans le cas d’aciers présentant une composition chimique type Dual Phase, la détection du pic de
martensite est plus délicate car le taux de C qu’elle contient varie dans une gamme qui est
globalement plus faible que dans le cas des aciers biphasés modèles. Ainsi, la réponse
martensitique est plus proche de celle de la ferrite. Il est alors nécessaire d’atteindre 65 % de
martensite pour que sa réponse puisse être distinguée de celle de la ferrite.
Des études menées sur différents aciers ferrito-martensitiques modèles, recensées en annexe 4,
montrent qu’il est possible d’amplifier la réponse martensitique par rapport à celle de la ferrite, en
jouant sur la gamme de fréquence sélectionnée, comme dans le cas de modalités mono-phasées.
Quoi qu’il en soit, la sélection des hautes fréquences du signal ne sera pas réalisée dans la suite de
ces travaux car cette méthode n’est pas assez puissante pour permettre de faire apparaître un pic de
martensite non détecté au départ.
Pour permettre de suivre les évolutions du pic de martensite et afin de s’affranchir autant que
possible de l’influence d’un pic sur l’autre, la déconvolution des signaux apparaît nécessaire. Cette
déconvolution révèle que les principaux paramètres des deux signaux sont effectivement affectés
par la présence du second pic, en particulier l’amplitude maximale du pic de ferrite, dans le cas ou
la martensite constitue la phase largement majoritaire.
Après déconvolution, la détermination de la proportion de phases ainsi que du taux de C par
mesure du bruit Barkhausen est réalisable, même dans le cas d’aciers bas C. Malgré les outils mis
en place pour améliorer l’étape de déconvolution, il semble que nous surestimions toujours la
proportion de ferrite dans le cas où la microstructure est majoritairement martensitique.
Finalement, seule la réponse Barkhausen de la ferrite est systématiquement détectée. La relation
de proportionnalité liant l’amplitude maximale du pic de ferrite à la proportion de cette phase a
été clairement démontrée. Par contre, les évolutions de la position en champ de cette réponse sont
plus complexes et sont certainement le résultat de l’influence indirecte de la présence de
martensite dans la microstructure.
Dans le paragraphe suivant, nous nous sommes attachés à fournir des hypothèses concernant la
(ou les) nature(s) de cette influence.
- 130 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
3.3. Evolution de la réponse magnétique de la ferrite au sein de
microstructures biphasées
3.3.1. Comparaison des résultats
Au cours des études précédentes, nous avons pu constater que seule la réponse Barkhausen de la
ferrite était réellement influencée par la présence d’un second constituant. En effet, même si la
réponse martensitique l’est sûrement elle aussi, l’évolution des paramètres de sa réponse est en
accord avec celles constatées dans le cas de modalités 100 % martensitiques. Cela signifie que la
réponse magnétique fournie par ce constituant est peu influencée par la présence de ferrite.
En particulier, c’est l’évolution de la position en champ du pic de ferrite qui semble le plus
directement liée à la présence de martensite. En effet, la diminution d’amplitude maximale de ce
pic paraît directement liée à la diminution de la proportion de ferrite. Par contre, comme nous
l’avons vu précédemment, l’augmentation de sa position en champ lorsque la proportion de
martensite augmente ne peut être due qu’à l’influence de la présence d’une seconde phase. De
plus, on remarque que plus le taux de C contenu dans l’acier est faible, plus la sensibilité de la
mesure du bruit Barkhausen à ce paramètre est faible, en particulier lorsque la microstructure est
majoritairement martensitique (figure 4-35).
L’objectif de cette discussion est donc d’identifier la nature des phénomènes potentiellement à
l’origine de cette évolution.
3.3.2. Phénomènes à l’origine de l’évolution du pic de ferrite
En premier lieu, la présence de précipités dont la taille est de l’ordre de grandeur de celle des
parois de Bloch pourrait avoir une influence prépondérante sur leur mouvement au sein de la
ferrite.
Par contre, dans le cas des modalités ferrito-martensitiques étudiées, la probabilité de présence de
tels précipités est très faible étant donné le refroidissement brutal réalisé, empêchant tout
mécanisme de diffusion. Nous avons mis en évidence l’existence d’une relation entre l’évolution
des paramètres du signal et la proportion ou la composition de la martensite. En effet, dans une
structure ferrite-martensite, la réponse Barkhausen de chacune des phases peut être influencée par
différents facteurs, induits par la présence de cette seconde phase. On distingue globalement deux
types d’influences :
L’état de contrainte imposé par une phase sur l’autre. En particulier, la formation de
martensite dans la matrice de ferrite qui s’accompagne d’un accroissement de volume
important est responsable de concentrations de contraintes dans la matrice, localisées autour
des îlots de martensite. Cet état de contrainte s’accompagne naturellement de la présence
d’une certaine concentration de dislocations d’accommodation dans cette zone.
Le champ magnétique mesuré peut être influencé par le caractère biphasé de la
microstructure. Ainsi, étant donné que les caractéristiques intrinsèques à la ferrite ne sont pas
modifiées lorsque la proportion de martensite varie, il serait envisageable que la position en
- 131 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
champ de sa réponse ne varie que très peu. La différence de propriétés magnétiques entre les
deux constituants associée à l’évolution de leur proportion serait alors à l’origine de la
variation du champ mesuré.
a) Influence de l’état de contrainte et de la présence de dislocations
sur les propriétés magnétiques de la ferrite adjacente aux îlots de martensite
D’une part, les concentrations de contraintes localisées dans la matrice de ferrite, au niveau de
l’interface avec les îlots de martensite, pourraient expliquer l’évolution des paramètres de la
réponse Barkhausen de ce constituant lorsque la proportion de martensite augmente. En effet,
l’augmentation de la position en champ du pic de ferrite pourrait révéler un état de compression
de plus en plus important au fur et à mesure que la proportion de martensite augmente.
Cependant, cette hypothèse est peu vraisemblable car la réponse de la ferrite ne présente
absolument aucun épaulement, même pour des proportions très importantes de martensite, c’est à
dire pour lesquelles seul le signal relatif à la ferrite sous contrainte serait détecté - la ferrite
localisée loin des îlots disparaissant dans ce cas - Par ailleurs, les contraintes de compression que
subit la ferrite localisée au voisinage de la martensite sont de nature hydrostatique. Or, la mesure
du bruit Barkhausen que nous effectuons est orientée et ne sera donc vraisemblablement pas
sensible à cet état.
D’autre part, la formation de la martensite s’accompagne de l’introduction de dislocations
d’accommodation dans la ferrite adjacente aux îlots. Ainsi, les propriétés mécaniques et
microstructurales de cette zone interfaciale étant nettement différenciées de celles de la ferrite
loin des îlots, la microstructure ferrito-martensitique doit être définie comme un ensemble de trois
phases distinctes : la ferrite loin des îlots, la martensite et la ferrite interfaciale, présentant un taux
de dislocations important [4], comme le montre la figure 4-37.
Ilot de martensite
Interface
Ferrite
Figure 4-37. Vision schématique de la microstructure ferrito-martensitique
La présence de ces défauts peut influencer la réponse Barkhausen de cette phase. Ainsi, le
mouvement des parois de Bloch au sein de la ferrite interfaciale pourrait nécessiter l’application
d’un champ magnétique supérieur, de plus en plus important lorsque la proportion de martensite
augmente. Ce phénomène pourrait expliquer le décalage du pic de ferrite vers les fortes valeurs de
champ lorsque le taux de martensite augmente. Cependant, il convient de rester prudent quant à
cette interprétation car la présence de dislocations peut avoir des conséquences très diverses selon
la densité et l’arrangement de celles-ci, comme nous l’avions mentionné dans le chapitre 2, en
particulier sur l’amplitude maximale du signal. Quoi qu’il en soit, nous avons pu remarquer que
- 132 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
l’évolution de l’amplitude des pics de ferrite est directement liée à la proportion de cette phase
(figure 4-22 et 4-33). Aussi, il serait délicat de présenter l’effet des dislocations ou de l’état de
contrainte comme étant les phénomènes principaux à l’origine des variations du pic de ferrite. En
effet, ces derniers modifient les valeurs de position en champ du signal mais aussi son amplitude
maximale.
Des études présentées en annexe 5 ont été menées dans le but d’observer l’influence de
l’écrouissage de la ferrite sur les principaux paramètres de la réponse Barkhausen de ce pic. Le
suivi de la position en champ ainsi que de l’amplitude du signal relatif à un état ferritique
légèrement sursaturé en C montre que dès les premiers temps de l’écrouissage, une augmentation
soudaine de la position en champ du pic de ferrite est observé. Ainsi, celle-ci passe d’environ 400
A.m -1 à environ 550 A.m -1 dès la première passe. Ensuite, ce paramètre continue à augmenter
continûment mais faiblement, en fonction du taux de réduction de l’échantillon, pour des taux
inférieures à 50 %. Les évolutions d’amplitude passent par contre par un maximum pour des taux
de réduction de l’ordre de la dizaine de %. Ce phénomène pourrait éventuellement être dû à la
formation de cellules de dislocations. Ces résultats mettent en évidence qu’il existe bien une
influence de la présence de dislocations et de l’introduction de contraintes dans la ferrite sur les
paramètres du signal Barkhausen.
b) Influence de l’aspect biphasé de la microstructure
sur la mesure de la position en champ apparente du pic de ferrite
i. Loi des mélanges
La présence de deux phases au sein de la microstructure pourrait engendrer une modification du
champ magnétique mesuré. Celui-ci correspondrait alors au champ magnétique apparent,
différent de celui localement présent dans chacune des phases. En effet, considérons une structure
biphasée ferrite-martensite, représentée sur la figure 4-38.
α’
α’
α’ α’ α’
α’
α’
H
Figure 4-38. Structure biphasée
Si l’on suppose que le champ apparent Happ suit une simple loi des mélanges, on a :
α’
H app = ( 1−
fα
) ⋅ Hα
'
où Hα’ est le champ local dans la martensite, Hα est le champ local dans la ferrite et α + fα
' = 1
+
f
α
α’
⋅ H
α
f .
Les propriétés magnétiques au sein d’une telle microstructure dépendent alors de la répartition et
de la morphologie des deux constituants. En particulier, le cas réel se trouve encadré par deux
bornes correspondantes aux cas limites que sont les distributions parallèle et série.
- 133 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
La distribution parallèle, schématisée sur la figure 4-39, pour laquelle il y a conservation du
champ magnétique :
H app
= H
α
= H
α '
H
Figure 4-39. Distribution parallèle
Dans ce cas, le champ mesuré correspond bien au champ local dans chacune des phases et
l’influence de l’aspect biphasé de la microstructure sur la mesure du champ magnétique est nulle.
La distribution série, schématisée sur la figure 4-40, pour laquelle il y a conservation du flux :
φ B = B ⋅ S
= α ' ⋅ Sα
'
Or, Bα ' = µ α ' ⋅ Hα
' et Bα = µ α ⋅ Hα
α
α
µ α
D’où Hα ' = ⋅ Hα
µ
α '
α
α’
H
α’ α
Figure 4-40. Distribution série
Ainsi, dans le cas extrême d’une distribution série et en considérant que les perméabilités de la
ferrite et de la martensite ne dépendent pas du champ appliqué, le champ apparent mesuré peut
s’exprimer de la façon suivante :
H app
⎡ µ α ⎤
= H α ⋅ ⎢ fα
+ ⋅ ( 1−
fα
) ⎥
⎣ µ α ' ⎦
Si on considère que la position en champ de la réponse ferritique reste constante quel que soit le
taux de phases dures ( H = H ), l’augmentation progressive de la position en champ apparent
α
α 0
du pic de ferrite serait alors le résultat de l’influence croissante de la présence de la martensite
lorsque la proportion de cette phase augmente. La position en champ apparent du pic de ferrite
peut alors s’exprimer de la façon suivante, en fonction de la proportion de ferrite :
µ
α [ a + f ⋅(
1−
a)
] avec a =
µ
H app = H 0 ⋅ α
Ainsi, d’après la relation précédente, plus la proportion de ferrite est importante, plus la position
en champ apparent est décalée vers les faibles champs puisque µ α > µ α ' et donc a > 1.
Cette
évolution correspond qualitativement à celle observée pour nos aciers ferrito-martensitiques
étudiés précédemment. En faisant l’hypothèse que la perméabilité de la martensite varie peu
comparée à celle de la ferrite (a varie peu), cette évolution est représentée schématiquement sur la
figure 4-41.
- 134 -
α
α '

a*H α0
H α0
H app
Pente
(1-a)*H α0
0 % 100 %
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Figure 4-41. Evolution schématique du champ magnétique apparent du pic de ferrite en fonction de la
proportion de ce constituant selon une loi type loi des mélanges pour une distribution série
Il est donc possible à partir d’une telle relation d’extrapoler une certaine valeur de Hα0.
La distribution réelle des deux phases correspond donc à une combinaison des distributions
parallèle et série. Si on considère que la position en champ de la réponse ferritique reste constante
quel que soit le taux de phases dures ( H α = Hα
0 ), les évolutions de la position en champ
apparente du pic de ferrite doivent alors être contenues dans la partie hachurée de la figure 4-42,
entre les deux cas extrêmes.
a*H α0
H α0
H app
Distribution
réelle
Série
Parallèle
0 % 100 %
Figure 4-42. Evolution schématique du champ magnétique apparent du pic de ferrite en fonction de la
proportion de ce constituant selon une loi type loi des mélanges pour une distribution réelle
L’évolution théorique du pic de ferrite a donc été évaluée selon le cas limite correspondant au
modèle série, à partir des résultats obtenus pour les différents aciers ferrito-martensitiques réalisés
en laboratoire et de mesures de perméabilité. Pour ce faire, nous avons estimé le taux de C
contenu dans la martensite de chacune des modalités, à partir du diagramme Fe-C et nous avons
relevé les valeurs de perméabilités obtenues pour les échantillons 100 % martensitiques présentant
- 135 -
f α
f α

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
des taux de C équivalents (voir annexe 6). En outre, la position en champ du pic de ferrite dans le
cas d’un état 100 % ferritique Hα0 a été fixée à 400 ± 200 A.m -1 , suite aux résultats présentés en
annexe 5. Mais l’évolution ainsi calculée de la position en champ du pic de ferrite en fonction de la
proportion de ce constituant reste beaucoup plus faible que celles constatées expérimentalement.
Le même genre de raisonnement peut être tenu dans le cas du pic de martensite. Par contre, les
variations du taux de C que celle-ci contient sont aussi à prendre en compte. Ainsi, il coexiste deux
effets antagonistes sur l’évolution de la position en champ mesuré de ce pic, dus à la variation du
taux de C et des proportions de phases. Etant donné que ce paramètre diminue lorsque la
proportion de ferrite diminue, il semble que l’influence du taux de C soit prépondérante.
ii. Phénomène de percolation
L’hypothèse selon laquelle la position en champ suivrait une simple loi des mélanges apparaît donc
insuffisante, comme nous avions d’ailleurs déjà pu le constater au paragraphe 3.2.6. Il est donc fort
probable que la relation liant la position en champ du pic de ferrite à la proportion de ferrite
granulaire ne soit pas simplement linéaire, comme cela a déjà été identifié par exemple dans le cas
des variations de Pouvoir Thermoélectrique pour des constituants présentant des conductivités
électriques très différentes [158].
Ainsi, certains auteurs [158] [159] ont mis en évidence que plus les propriétés des deux
constituants d’une modalité biphasée présentent des conductivités électriques différentes, plus le
comportement de la mesure de PTE ou de la conductivité électrique globale du mélange s’éloigne
de la simple loi des mélanges et se rapproche d’une courbe en S dont le point d’inflexion est
proche du seuil de percolation. Lorsque le rapport entre les conductivités des deux constituants
devient très grand, le comportement du PTE ne présente alors plus que deux tendances : tant que
la proportion de seconde phase ne dépasse pas 50 %, le PTE global du composite reste équivalent à
celui de la matrice, puis, lorsque cette proportion augmente au-delà de cette valeur, le PTE
augmente brusquement jusqu’à atteindre la valeur de PTE de la seconde phase lorsqu’il n’y a plus
de matrice. Ce comportement est en partie présenté sur la figure 4-43.
Figure 4-43. Evolution du PTE d’une microstructure composite composée
d’une matrice métallique et d’une seconde phase de semi-conducteur dopé [158]
- 136 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
De même, d’autres auteurs mettent en évidence des résultats numériques ou expérimentaux tout à
fait similaires concernant le champ coercitif et l’aimantation rémanente de mélanges biphasés,
avec un changement de tendance très net constaté aux alentours de 50 % de proportion, pour des
répartitions de phases spécifiques.
Ainsi, Wang et al. [160] ont étudié l’évolution des propriétés magnétiques de composites biphasés
dont la répartition des deux phases se fait en série, en parallèle puis dont l’une des phases est
répartie aléatoirement sous forme de particules dans la seconde. Leurs travaux permettent entre
autres de comparer les résultats théoriques avec des résultats expérimentaux. A titre d’exemple, la
figure 4-44 représente l’évolution théorique et expérimentale de l’aimantation rémanente et du
champ coercitif de matériaux ferromagnétiques biphasés.
Figure 4-44. Evolutions de Br et Hc de matériaux biphasés ferromagnétiques
en fonction de la proportion de phase [160]
Sur la figure précédente, les lettres P et S désignent respectivement les résultats théoriques
obtenus dans le cas de distributions en parallèle et en série alors que les courbes en trait plein sont
relatives aux distribution aléatoires. Ainsi, on constate que non seulement les résultats
expérimentaux sont en accord avec les calculs théoriques, mais surtout que les résultats dans le cas
d’une distribution aléatoire sont compris entre les deux cas limites d’une distribution en parallèle
et d’une distribution en série. En particulier, l’évolution du champ coercitif présente une allure
typique de phénomènes de percolation.
Par ailleurs, Bakaev et al. [161] ont déterminé de façon théorique l’évolution de la perméabilité
magnétique de matériaux composites biphasés fibreux dont une des phases est ferromagnétique.
Ils mettent en évidence une augmentation brutale de la valeur de perméabilité transverse aux
alentours du seuil de percolation, comme le montre la figure 4-45.
- 137 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Figure 4-45. Evolutions de la perméabilité transverse d’un matériau biphasé fibreux
en fonction de la proportion de phase [161]
Naturellement, ces évolutions ne restent valables que pour des tailles de particules bien
supérieures à la taille des parois de Bloch.
Dans le cas des modalités ferrito-martensitiques étudiées, étant données les différences notables de
propriétés magnétiques entre ferrite et martensite, il est envisageable que le comportement de la
position en champ magnétique change au-delà d’un certain seuil de percolation.
La figure 4-46 représente l’évolution schématique présumée de la position en champ apparente du
pic de ferrite en fonction de la proportion de cette phase.
H α0
H app
0 % x %
100 %
Figure 4-46. Evolution schématique du champ magnétique apparent du pic de ferrite
en fonction de la proportion de ce constituant selon une loi type percolation
Ce type de comportement avait déjà été constaté - mais non justifié - dans le cadre d’études
menées sur des fontes GS au sein du laboratoire (voir paragraphe 4.6.1. du chapitre 2). Par ailleurs,
cette représentation schématique est aussi en accord avec l’évolution réelle de ce paramètre dans
le cadre de la présente étude. En effet, la figure 4-47 représente l’évolution de la position en
- 138 -
f α

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
champ apparente du pic de ferrite en fonction de la proportion de cette phase sur toute la gamme
de proportion de ferrite. Nous considérons ici que la position en champ du pic relatif à une
microstructure 100 % ferritique d’acier biphasé est comprise entre 200 et 600 A.m -1 . Cette gamme
de valeurs de position en champ du pic de ferrite, qui tient compte de l’effet des dislocations et/ou
des contraintes induites dans la ferrite par la présence de martensite, a été définie suite aux
résultats présentés en annexe 6.
Champ (A.m -1 )
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
Acier à 0.08 % C
Acier à 0.34 % C
Acier à 0.48 % C
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Proportion volumique de ferrite (%)
Extrapolation
Figure 4-47. Evolution du champ magnétique apparent du pic de ferrite en fonction de la proportion de ce
constituant selon une loi type percolation, pour les trois aciers étudiés
Cette évolution théorique du champ apparent ne tient ici pas compte des variations de taux de C
dans la phase dure. Il est probable que ce paramètre influence aussi ces évolutions.
Comme nous l’avions mentionné précédemment, nous ne pouvons constater une certaine
proportionnalité entre la position en champ du pic de ferrite et la proportion de ce constituant que
sur un domaine restreint.
Lorsque la microstructure est majoritairement martensitique, la sensibilité de la position en champ
est d’autant plus grande que le taux de C contenu dans l’acier considéré est important. Plus le taux
de C contenu dans l’acier est élevé, plus l’allure de l’évolution de la position en champ apparente
du pic de ferrite en fonction de la proportion de cette phases correspond à un phénomène de
percolation. Lorsque la ferrite devient le constituant majoritaire, la sensibilité de la position en
champ à la proportion de ferrite devient très faible. Ces résultats mettent en évidence que
l’évaluation de la proportion des phases dans le cas de microstructures contenant une majorité de
ferrite - comme les aciers Dual Phase industriels - est plus délicate car la sensibilité de la mesure
est moindre.
- 139 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
4. Etude d’aciers Dual Phase
Nous débuterons cette étude par la caractérisation d’aciers Dual Phase laminés à chaud qui
présentent une microstructure exclusivement ferrito-martensitique. Dans un premier temps,
l’influence de la proportion de phase sera étudiée. Puis l’influence de la répartition des îlots de
martensite au sein d’une telle microstructure sera ensuite abordée afin d’évaluer l’influence que ce
paramètre peut avoir sur la mesure magnétique. Enfin, nous analyserons les réponses Barkhausen
obtenues pour des aciers Dual Phase laminés à froid dont la microstructure est plus complexe.
4.1. Aciers Dual Phase laminés à chaud
4.1.1. Proportions de phases
a) Aciers utilisés et microstructures
Deux nuances d’aciers Dual Phase laminés à chaud ont été sélectionnées : le DP 55 et le DP 60, qui
contiennent des taux de C relativement proches (0.088 % C pour l’acier DP 55 et 0.08 % C pour
l’acier DP 60). Comme le montre la figure 4-48, les micrographies réalisées sur ces deux nuances
nous permettent de constater que la microstructure est bien strictement ferrito-martensitique.
DP 55 – 20 % α’
20 µm
DP 60 – 25 % α’
Figure 4-48. Microstructures des aciers Dual Phase laminés à chaud DP 55 et DP 60
20 µm
Les proportions de phases relativement proches évaluées pour chacune de ces nuances sont
recensées dans le tableau 4-5.
Acier
Proportion volumique de
ferrite
Proportion volumique de
martensite
DP 55 80 % 20 %
DP 60 75 % 25 %
Tableau 4-5. Estimation des proportions volumiques des deux aciers
- 140 -

) Mesure du bruit Barkhausen
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
En termes de mesure du bruit Barkhausen, les signaux caractéristiques de ces deux microstructures
sont représentés sur la figure 4-49.
Amplitude (V)
5
4
3
2
1
Signal
α + α’ 1
Signal
α + α’ 2
DP 55
DP 60
0
-1000 0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
α’ 1 < α’ 2
Figure 4-49. Réponses Barkhausen d’aciers Dual Phase laminés à chaud
On constate que les deux signaux sont mono-pics. Du fait de sa faible activité Barkhausen et de sa
faible proportion, la réponse martensitique des aciers Dual Phase n’est pas détectée.
Le pic observé correspond donc à la réponse magnétique de la ferrite. Les tendances sont
qualitativement les mêmes que celles constatées dans le cas des aciers biphasés modèles : lorsque le
taux de martensite augmente, l’amplitude maximale des pics de ferrite semble diminuer (3.9 V
pour l’acier DP 55 contre 2.7 V pour l’acier DP 60) alors que la position en champ semble
augmenter (500 A.m -1 pour le DP 55 contre 620 A.m -1 pour le DP 60).
Finalement, bien que les deux aciers présentent des proportions de martensite relativement
proches, les deux signaux sont différents.
c) Evolution de la position en champ du pic de ferrite : comparaison avec les
résultats obtenus dans le cas d’aciers ferrito-martensitiques
La figure 4-50 représente l’évolution de la position en champ du pic de ferrite en fonction de la
proportion de cette phase, pour les aciers biphasés modèles, pour les états ferrito-martensitiques de
la coulée B ainsi que pour les aciers Dual Phase laminés à chaud industriels.
- 141 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Champ (A.m -1 )
2000
1800
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
Acier à 0.08 % C
Acier à 0.34 % C
Acier à 0.48 % C
Aciers DP TAC (0.09 % C)
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Proportion volumique de ferrite (%)
Figure 4-50. Evolution du champ magnétique apparent du pic de ferrite
en fonction de la proportion de ce constituant selon une loi type percolation, pour différents aciers
On constate que les résultats obtenus pour les nuances Dual Phase industrielles laminées à chaud
sont en assez bon accord avec ceux obtenus précédemment pour les autres microstructures.
4.1.2. Répartition des îlots de martensite
a) Aciers et traitements thermiques
Lors des paragraphes précédents, nous avons pu constater que la proportion de phases dures au
sein d’une matrice ferritique ainsi que le taux de C qu’elles contiennent constituent des paramètres
présentant un lien évident avec les caractéristiques de la réponse magnétique des microstructures
analysées. On peut s’interroger sur l’influence de la répartition de ces phases dures sur la réponse
ferritique. Afin dévaluer l’impact de la variation de la répartition des îlots de martensite au sein de
la ferrite, différentes modalités issues d’une même tôle d’acier Dual Phase laminée à chaud et
présentant des microstructures variables ont été analysées. A partir de l’acier DP 55 utilisé
précédemment, deux modalités DP 55/1 et DP 55/2 ont été réalisées en laboratoire :
- Un recuit intercritique à haute température est appliqué à l’acier DP 55 afin d’obtenir la
modalité DP 55/1 dont la taille de grains ferritiques reste inchangée par rapport à l’acier DP
55, mais dont la proportion de martensite est supérieure.
- Un traitement d’austénitisation à haute température suivi d’un recuit intercritique à une
température adaptée permet d’obtenir la modalité DP 55/2 dont la taille de grains est bien
supérieure à celle de l’acier DP 55 mais qui présente en revanche une proportion de martensite
équivalente à celui-ci.
Ainsi, nous sommes donc en mesure de comparer les deux effets par rapport à un état de
référence : l’acier DP 55.
- 142 -

) Microstructures variables
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Des analyses micrographiques réalisées sur ces trois modalités confirment que les microstructures
obtenues sont bien en accord avec celles attendues, comme le montre la figure 4-51.
DP 55/1
20 µm
DP 55
20 µm
DP 55/2
Figure 4-51. Microstructures d’aciers Dual Phase laminés à chaud
D’une part, pour les modalités DP 55 et DP 55/2, la proportion de martensite est la même et atteint
environ 20 % contre approximativement 30 % pour la modalité DP 55/1. D’autre part, pour les
modalités DP 55 et DP 55/1, la taille de grains est d’environ 10 µm contre environ 20 µm pour la
modalité DP 55/2. Il en résulte donc pour cette modalité une répartition de la martensite en
« chapelet », c’est à dire sur toute la périphérie des grains de ferrite.
Le tableau 4-6 récapitule les spécificités des trois modalités réalisées.
Acier
Proportion volumique
de martensite
Proportion volumique
de ferrite
20 µm
Répartition de la
martensite
DP 55 20 % 80 % Martensite en îlots
DP 55/1 30 % 70 % Martensite en îlots
DP 55/2 20 % 80 % Martensite en chapelet
Tableau 4-6. Proportions de phases et microstructures des trois modalités étudiées
- 143 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
c) Mesure du bruit Barkhausen
Les mesures de bruit Barkhausen réalisées sur ces trois microstructures sont représentées sur la
figure 4-52.
Amplitude (V)
5
4
3
2
1
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
DP 55
DP 55/1
DP 55/2
Figure 4-52. Réponses Barkhausen des aciers DP 55, DP 55/1 et DP 55/2
Les trois signaux obtenus sont relativement proches mais présentent de légères différences. L’effet
de la variation de proportion de martensite est équivalent à celui constaté jusqu’à présent : le signal
relatif au DP 55/1 qui contient plus de martensite que l’acier DP 55 présente une position en
champ plus élevée (755 A.m -1 pour le DP 55/1 contre seulement 500 A.m -1 pour le DP 55). Les
variations d’amplitude maximale restent quant à elles très faibles (4 V et 3.9 V) et les largeurs à mihauteur
mesurées pour les deux signaux sont équivalentes (645 et 655 A.m -1 ).
d) Influence de la répartition des îlots de martensite, à proportion équivalente
En ce qui concerne l’influence de la répartition des îlots de martensite, on constate que l’amplitude
maximale ainsi que la position en champ ne sont pas modifiées par ce paramètre. Par contre, la
largeur à mi-hauteur du signal est plus importante dans le cas d’une martensite répartie en
chapelet autour des grains de ferrite (795 A.m -1 ), comme l’illustre la figure 4-53.
- 144 -

Largeur à mi-hauteur (A.m -1 )
900
800
700
600
500
1 2
Martensite
en îlots
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Martensite
en chapelet
Figure 4-53. Largeur à mi-hauteur des différentes microstructures étudiées
L’existence d’un plus grand nombre de domaines à 90° dans la modalité DP 55/2 pourrait être à
l’origine de ce phénomène. En effet, des domaines magnétiques de fermeture à 90° sont localisés à
la frontière entre ferrite et martensite, du fait de la minimisation de l’énergie magnétostatique.
Ainsi, pour la modalité DP 55/2, la présence de ce type de frontière est bien supérieure à celle
obtenue dans le cas de l’acier DP 55. Il en résulte donc une augmentation de la proportion de
domaines à 90°. Or, le mouvement des parois de Bloch localisées entre deux domaines à 90° génère
une activité Barkhausen bien plus faible que celle obtenue dans le cas de parois situées entre deux
domaines à 180°. En outre, les sauts de ce type de parois ne se font pas pour les mêmes valeurs de
champ magnétique appliqué que pour les parois à 180°. Ainsi, il est envisageable que cette activité
Barkhausen des parois à 90°, trop faible pour être détectée dans le cas de l’acier DP 55, le soit par
contre dans le cas de la modalité DP 55/2 puisque le nombre de ces sauts augmente alors
considérablement.
Finalement, la position en champ du pic Barkhausen semble donc constituer un paramètre
parfaitement adapté à la détermination de la proportion de ferrite dans les aciers Dual Phase
puisqu’il ne dépend pas de la répartition de la phase dure.
Par ailleurs, la largeur à mi-hauteur du signal semblerait être un paramètre représentatif de la
répartition de la martensite au sein de la ferrite. Sa détermination pourrait donc être utilisée dans
le but de caractériser cette répartition.
Le paragraphe suivant a pour objectif de vérifier que les tendances, observées dans le cas des aciers
Dual Phase laminés à chaud, existent toujours dans le cas des modalités issues du laminage à froid.
4.2. Aciers Dual Phase laminés à froid
4.2.1. Aciers et microstructures
Différents grades d’aciers Dual Phase laminés à froid ont été sélectionnés : les DP 450, DP 500, DP
600/1, DP 600/2, DP 600/3, DP 780, DP 1000/1 et DP 1000/2. Leur microstructure est donc
constituée d’une matrice de ferrite et de phases dures qui peuvent être de différentes natures.
Ainsi, de la bainite ou des carbures peuvent s’ajouter aux îlots de martensite. La détermination de
- 145 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
la proportion de constituants se fera donc en termes de proportion de ferrite granulaire, de
martensite et de phases carburées. Une partie des observations micrographiques réalisées après
attaque chimique Lepéra sur ces différentes nuances de Dual Phase sont recensées sur la figure 4-54.
DP 450 – 88 % α
DP 600/1 – 85 % α
20 µm
20 µm
DP 500 – 90 % α
DP 1000/1 – 80 % α
Figure 4-54. Microstructures d’aciers Dual Phase laminés à froid
20 µm
20 µm
Après traitement d’images, les proportions de phases de chacune de ces modalités sont évaluées.
Les résultats sont recensés dans le tableau 4-7. Grâce à l’usage de cette attaque chimique
spécifique, les différents constituants de la microstructure sont bien distingués et l’incertitude sur
la détermination des proportions est réduite à ± 2 %.
Acier
Proportion volumique
de ferrite granulaire
Proportion volumique
de phases carburées
Proportion volumique
de martensite
DP 450 88 % 8 % 4 %
DP 500 90 % 7 % 3 %
DP 600/1 85 % 7 % 8 %
DP 600/2 85 % 6 % 9 %
DP 600/3 87 % 6 % 7 %
DP 780 83 % 6 % 11 %
DP 1000/1 80 % 3 % 17 %
DP 1000/2 78 % 1 % 21 %
Tableau 4-7. Proportion de ferrite granulaire dans les aciers Dual Phase laminés à froid
- 146 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Les variations constatées sont très faibles puisque les taux de ferrite granulaire sont compris entre
78 et 90 %. Etant donné que la proportion de ferrite granulaire est déduite des valeurs de
proportions obtenues pour les phases carburées et la martensite, l’incertitude augmente pour cette
valeur et atteint ± 4 %.
De façon générale, on constate évidemment que plus le grade de l’acier augmente, plus la
proportion de phases dures augmente aussi. Par ailleurs, si la proportion de martensite augmente
nettement lorsque le grade de l’acier augmente, la proportion de phases carburées semble quant à
elle diminuer. Ce phénomène est dû aux différences de paramètres de recuits appliqués à l’acier
selon sa nuance et les propriétés mécaniques souhaitées.
4.2.2. Mesure du bruit Barkhausen
En termes de mesure du bruit Barkhausen, les réponses fournies par différents grades de Dual
Phase peuvent être observées sur la figure 4-55.
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
DP 450
(88 % α)
0
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
DP 500
( 90 % α)
DP 600
(85 % α)
DP 780
(83 % α)
DP 1000
(80 % α)
DP 450
DP 500
DP 600/2
DP 780
DP 1000/1
Figure 4-55. Réponses Barkhausen d’aciers Dual Phase laminés à froid
Tout comme pour les aciers Dual Phase laminés à chaud, l’intégralité des signaux acquis
présentent une forme mono-pic. En effet, les proportions de phases dures restent très faibles (de 10
à 22 %) et leur signal n’est donc pas directement détecté. Cependant, les caractéristiques de ces
différents signaux présentent d’importantes évolutions, tant au niveau de la position en champ que
de l’amplitude maximale.
De façon similaire, les figures 4-56 et 4-57 représentent les réponses Barkhausen obtenues pour
différents aciers Dual Phase d’un même grade : DP 600 et DP 1000.
- 147 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Amplitude (V)
5
4
3
2
1
DP 600/1
DP 600/2
DP 600/3
0
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
87 % α
85 % α
85 % α
Figure 4-56. Réponses Barkhausen
d’aciers DP 600 laminés à froid
Amplitude (V)
5
4
3
2
1
DP 1000/1
DP 1000/2
0
-3000 -2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
80 % α
78 % α
Figure 4-57. Réponses Barkhausen
d’aciers DP 1000 laminés à froid
Ainsi, on constate de façon globale que des signaux représentatifs de différents aciers de grades
équivalents présentent tout de même de légères variations qui sont certainement dues à des
différences en termes de microstructure. En effet, un grade garantit des propriétés mécaniques et
non pas une microstructure fixe. Ainsi, des variations microstructurales et chimiques peuvent
exister entre deux aciers d’un même grade.
4.2.3. Evolution des paramètres de la réponse Barkhausen en fonction de
la proportion de ferrite granulaire
a) Evolution de l’amplitude maximale du signal Barkhausen
L’évolution de l’amplitude maximale du signal Barkhausen des différents aciers Dual Phase est
représentée sur la figure 4-58.
Amplitude maximale (V)
6
5
4
3
2
1
DP 1000
DP 600
75 80 85 90 95
Proportion volumique de ferrite granulaire (%)
Figure 4-58. Aciers Dual Phase laminés à froid
Evolution de A’M en fonction de la proportion de ferrite granulaire
- 148 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
On constate qu’une certaine relation semble exister entre l’amplitude maximale du signal et la
proportion de ferrite. Cette relation met en évidence une sensibilité de l’amplitude maximale à la
proportion volumique de ferrite, qui est du même ordre de grandeur que celle relevée pour les
autres aciers étudiés.
Par contre, la proportion critique de ferrite au-dessous de laquelle son signal Barkhausen n’est plus
détecté est d’environ 75 %, c’est à dire bien supérieure à celle relevée dans le cas d’aciers ferritomartensitiques
modèles et bas C.
b) Evolution de la position en champ du signal Barkhausen
La tendance constatée est globalement équivalente à celles observées dans le cas des aciers Dual
Phase laminés à chaud et des aciers ferrito-martensitiques, comme le montre la figure 4-59.
Champ (A.m -1 )
2000
1500
1000
DP 1000
DP 600
500
75 80 85 90 95
Proportion volumique de ferrite granulaire (%)
Figure 4-59. Aciers Dual Phase laminés à froid
Evolution de HM en fonction de la proportion de ferrite granulaire
Ainsi, plus la proportion de ferrite granulaire est importante, plus la position en champ de ce pic
diminue.
Par contre, la sensibilité de la position en champ du pic de ferrite en fonction de la proportion
volumique de ferrite granulaire est très élevée puisque celle-ci est environ dix fois supérieure à
celle constatée pour toutes les autres catégories d’aciers étudiés, comme le montre la figure 4-60.
- 149 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Champ (A.m -1 )
2500
2000
1500
1000
500
Acier à 0.08 % C
Acier à 0.34 % C
Acier à 0.48 % C
Aciers DP TAC (0.09 % C)
Aciers DP TAF (% C variables)
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Proportion volumique de ferrite (%)
DP 450
et
DP 500
Figure 4-60. Evolution du champ magnétique apparent du pic de ferrite en fonction de la proportion de ce
constituant pour différentes modalités ferrito-martensitiques et pour les aciers Dual-Phase laminés à froid
Si les mesures de position en champ pour les aciers DP 450 et DP 500 sont relativement en accord
- aux incertitudes près - avec les résultats obtenus dans le cas des aciers exclusivement ferritomartensitiques,
les grades supérieurs présentent quant à eux des positions en champ du pic de
ferrite bien supérieures.
4.2.4. Phénomènes à l’origine de l’évolution de la réponse Barkhausen de
la ferrite dans les aciers Dual-Phase laminés à froid
a) Influence des phases carburées formées lors du recuit
La très forte sensibilité de la position en champ du pic de ferrite ne peut être attribuée à la
présence de phases carburées dans les aciers Dual Phase laminés à froid car celles-ci sont
généralement localisées au niveau des joints de grain et ont donc certainement une faible
influence sur la réponse Barkhausen de la ferrite [110]. L’écart le plus important est d’ailleurs
observé pour l’acier DP 1000/1 qui correspond à la microstructure contenant la plus faible
proportion de phases carburées.
b) Influence du taux de C dans la martensite
Le taux de C contenu dans la martensite des aciers Dual-Phase laminés à froid ne doit pas suivre la
même évolution en fonction de la proportion de cette phase que celle suivie dans le cas des aciers
exclusivement ferrito-martensitiques, du fait du recuit spécifique appliqué à ce type de nuances.
Ce phénomène pourrait éventuellement expliquer des différences de réponses magnétiques entre
les microstructures ferrito-martensitiques et des microstructures types Dual-Phase laminés à froid,
pour une même proportion de ferrite granulaire.
- 150 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Aux vues des valeurs très élevées de champ magnétique atteintes avec aussi peu de phases dures, il
apparaît que la martensite contenue dans ces aciers Dual Phase laminés à froid pourrait avoir une
influence magnétique bien supérieure sur la ferrite, comparée à celle de la martensite contenue
dans les aciers Dual Phase laminés à chaud ou dans les aciers ferrito-martensitiques.
Afin de comparer la martensite d’aciers Dual Phase laminés à chaud et à froid, des mesures de
micro-dureté ont été réalisées sur les aciers DP 55 laminé à chaud et DP 1000 /1 laminé à froid qui
contiennent des proportions de martensite équivalentes. Par contre, l’acier DP 1000/1 contient
0.179 % C contre seulement 0.08 % C pour l’acier DP 55. Ils présentent des duretés différentes,
respectivement 220 Hv200 pour l’acier DP 55 et 310 Hv200 pour l’acier DP 1000/1. Ainsi, en
considérant que la dureté de ces modalités biphasées suit une simple loi des mélanges et en
négligeant l’influence de la présence de 3 % de phases carburées sur la dureté dans l’acier
DP1000/1, les relations suivantes peuvent être établies :
Hv( DP55)
= 0.
2 ⋅ Hv(
α' LAC ) + 0.
8⋅
Hv(
α)
et Hv( DP1000
/ 1)
= 0.
2 ⋅ Hv(
α' LAF ) + 0.
8 ⋅ Hv(
α)
où Hv(α) correspond à la dureté de la ferrite (considérée équivalente pour les deux aciers),
Hv(α’LAC) et Hv(α’LAF) sont respectivement les valeurs de dureté de la martensite présentes dans
l’acier DP 55 laminé à chaud et dans l’acier DP 1000/1 laminé à froid. On en déduit la relation
suivante :
Hv(
DP1000
/ 1)
− Hv(
DP55)
( α 'LAF
) − Hv(
α'
) =
= 450
0.
2
Hv LAC
Ainsi, la différence constatée par mesure du bruit Barkhausen entre la martensite d’aciers Dual
Phase laminés à chaud et d’aciers Dual Phase laminés à froid est confirmée par les mesures de
dureté. En effet, on estime que l’écart entre les duretés de ces deux martensites vaut
approximativement 450 Hv200. Dès lors, nous pouvons supposer que les propriétés magnétiques de
ces deux martensites, généralement liées aux valeurs de dureté, sont elles aussi très éloignées. Si on
suppose que cette différence est due aux écarts de taux de C contenus dans ces deux martensites et
que la dureté de la ferrite est d’environ 100 Hv200, on peut estimer le taux de C contenu dans
chacune des martensites de ces deux aciers grâce aux résultats obtenus pour les aciers 100 %
martensitiques (figures 4-10 et 4-11). Ainsi, on évalue le taux de C dans la martensite de l’acier DP
1000/1 à environ 0,7 % contre seulement 0,4 % pour l’acier DP 55.
Or, d’après les résultats présentés sur la figure 4-36 pour la coulée B, une telle variation de C ne
peut engendrer une augmentation de la position en champ du pic de ferrite que de 30 %
maximum. Cette variation est plus faible que celle constatée expérimentalement (environ 50 %) :
les différences en termes de variations de taux de C dans la martensite des aciers Dual-Phase
laminés à froid ne peuvent donc pas expliquer totalement le comportement de la position en
champ de la réponse Barkhausen de la ferrite.
c) Rôle des éléments de micro-alliage
Comme nous l’avons vu dans le chapitre 1, les aciers Dual-Phase de haut grade peuvent être
micro-alliés au Ti, Nb ou V afin d’augmenter encore leurs propriétés mécaniques en améliorant
- 151 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
celles de la ferrite. L’introduction de ces éléments a pour conséquence la formation de carbures ou
carbonitrures très fins – de l’ordre de quelques dizaines de nm – localisés dans les grains de ferrite [162].
Dans le cadre de l’étude des aciers Dual-Phase laminés à froid (voir tableau 4-7), les aciers DP 450
et DP 500 ne sont pas micro-alliés et présentent une position en champ dont la valeur est en
accord avec les résultats obtenus pour les microstructures ferrito-martensitiques. Pour les autres
grades d’aciers Dual Phase laminés à froid, on constate que plus la teneur en éléments de microalliage
(Ti, Nb, V) augmente, plus la position en champ du pic de ferrite augmente et s’éloigne des
tendances précédemment mises en évidence. Etant donné que les carbures ou carbonitrures
formés ont une taille relativement proche de celle des parois de Bloch (de 10 -9 à 10 -6 m), il est tout
à fait concevable que leur présence ait une influence supérieure sur la réponse magnétique de la
ferrite que la présence de martensite. En effet, la taille des îlots de martensite étant largement
supérieure à celle des parois, leur présence ne gêne pas directement le mouvement de celles-ci.
Par ailleurs, nous avons pu constater que la proportion de ferrite critique au-dessous de laquelle la
réponse Barkhausen n’est plus détectée est de l’ordre de 75 %. Ainsi, aucune réponse magnétique
de la ferrite n’est détectée, même pour des proportions encore importantes. Ce phénomène doit
être dû à la dureté magnétique de la ferrite micro-alliée contenu dans les aciers Dual-Phase
laminés à froid de haut grade. En effet, lorsque la proportion de carbures ou de carbonitrures
intragranulaires devient trop importante, le mouvement des parois de Bloch devient quasiment
impossible.
Les travaux de Choi et al. [74] fournissent des résultats qui vont dans le sens de ces affirmations.
En effet, ceux-ci déduisent des mesures de nano-indentation réalisées au sein des grains de ferrite
d’aciers multi-phasés micro-alliés, des valeurs de dureté de l’ordre de 250 Hv, c’est à dire bien
supérieures à celles habituellement relevées dans la ferrite dépourvu d’éléments de micro-alliage
(environ 100 Hv). Cette augmentation de dureté doit être due à la présence de carbures ou
carbonitrures dans les grains de ferrite.
Il semble donc que l’influence des éléments de micro-alliage ait un effet prépondérant sur les
évolutions de la réponse Barkhausen des aciers Dual-Phase. Cependant, l’influence de la présence
des îlots de martensite au sein de la matrice de ferrite ne peut être ignorée. D’ailleurs, on constate
l’existence d’une relation quasi-linéaire entre l’amplitude maximale ou la position en champ du pic
de ferrite et la proportion de cette phase.
4.2.5. Conclusion sur l’étude des aciers Dual Phase laminés à froid
Les études menées sur la caractérisation des aciers Dual Phase industriels laminés à froid nous
conduisent aux conclusion suivantes :
Pour les faibles grades qui ne contiennent pas d’éléments de micro-alliage, l’évaluation des
proportions de ferrite granulaire semble possible puisque les résultats obtenus en termes de
mesure du bruit Barkhausen sont en accord avec les résultats obtenus précédemment pour des
modalités ferrito-martensitiques. Cependant, en considérant que l’évolution de la position en
champ du pic de ferrite suit une loi de type percolation, la sensibilité de la réponse Barkhausen
à la proportion de ferrite est très limitée pour cette gamme de proportions.
- 152 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Pour les aciers Dual Phase de hauts grades micro-alliés, cette évaluation est plus délicate. En
effet, la présence de carbures ou carbonitrures au sein des grains de ferrite, dus à la présence
d’éléments tels que le Ti, le V ou le Nb dans ces nuances, a une influence supérieure à celle des
îlots de martensite sur la réponse Barkhausen de la ferrite. Ce phénomène est dû à la taille des
précipités intragranulaires qui est du même ordre de grandeur que celle des parois de Bloch.
4.3. Conclusion sur l’étude des aciers Dual Phase
Une étude comparative sur la répartition des îlots de martensite au sein de la matrice de ferrite
met en évidence les conclusions suivantes :
- d’une part, la position en champ correspond au paramètre le plus adapté à la quantification de
la proportion de ferrite puisque celui-ci n’est pas influencé par la répartition de la martensite
dans la microstructure.
- d’autre part, la mesure de la largeur à mi-hauteur du signal pourrait constituer un bon moyen
de caractériser la répartition de la martensite au sein de la ferrite, du fait de l’évolution de la
quantité de domaines magnétiques à 90°.
Par ailleurs, les principales caractéristiques de la réponse Barkhausen d’aciers Dual Phase laminés à
chaud ou à froid ont été identifiées. Ainsi, dans les deux cas il s’agit d’un signal mono-pic
correspondant à la réponse magnétique de la ferrite, influencée par la présence de martensite, de
phases dures et de précipités intragranulaires.
Concernant les aciers Dual Phase laminés à chaud et à froid qui ne contiennent pas d’éléments de
micro-alliage, les principaux paramètres de ce signal, à savoir l’amplitude maximale du pic et sa
position en champ sont représentatifs de l’évolution de la proportion de ferrite granulaire au sein
de la microstructure. Comme nous l’avons proposé dans le paragraphe 3.3., ce phénomène est
certainement le résultat de la modification du champ magnétique local dans la ferrite, due à la
présence des îlots de martensite.
Par contre, lorsque les aciers Dual Phase sont micro-alliés, un autre phénomène s’ajoute à l’effet
des îlots de martensite et prédomine sûrement. En effet, dans le cas des aciers Dual Phase laminés
à froid de haut grade micro-alliés, les évolutions de la position en champ du pic de ferrite ainsi que
de son amplitude maximale sont différentes et doivent être dues à l’influence directe des carbures
ou carbonitrures intragranulaires au sein de la ferrite sur le mouvement des parois de Bloch.
L’évaluation des proportions de ferrite granulaire dans ce type de nuances reste cependant
réalisable puisque nous avons mis en évidence l’existence d’une relation linéaire entre les
paramètres du signal et la proportion de cette phase.
- 153 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Dans le cadre des études présentées précédemment, nous avons mis en évidence les intérêts et les
limites de la mesure du bruit Barkhausen en tant que moyen de caractérisation de la
microstructure de modalités ferrito-martensitiques ou d’aciers industriels Dual Phase. L’étude
suivante a pour objectif de cerner la potentialité de cette technique pour la caractérisation de
microstructures plus complexes issues d’aciers TRIP.
5. Suivi de la transformation de l’austénite dans un acier TRIP
Comme décrit précédemment, la microstructure d’un acier TRIP se compose de différents
constituants métallurgiques, principalement ferrite, bainite, austénite résiduelle, voire martensite.
Hormis pour l’austénite résiduelle qui n’est pas ferromagnétique, à chacun de ces constituants
correspond une activité Barkhausen spécifique, sous l’application d’un champ magnétique variable.
Dans un premier temps, l’objectif de cette étude est d’identifier les principales caractéristiques du
signal Barkhausen relatif à une telle microstructure.
Par ailleurs, la caractérisation de l’effet TRIP dans ce type d’aciers constitue un enjeu de taille.
Ainsi, nous essaierons dans un second temps de suivre la déstabilisation de l’austénite par
déformation plastique, par mesure du bruit Barkhausen.
Enfin, nous verrons quel pourrait être l’intérêt de l’utilisation d’une telle technique pour le
contrôle des transformations métallurgiques lors de l’élaboration des aciers TRIP.
5.1. Identification des spécificités de la réponse Barkhausen
d’un acier TRIP
5.1.1. Acier utilisé
Nous avons sélectionné un acier TRIP laminé à froid (TRIP 800) afin d’identifier la réponse
Barkhausen d’une telle nuance. A titre d’exemple, une microstructure TRIP est présentée sur la
figure 4-61 [78].
Austénite Ferrite
Bainite
Figure 4-61. Micrographie optique d’une microstructure TRIP
obtenue à partir d’un acier contenant 0.2 % C, 1.55 % Mn et 1.8 % Al [78]
- 154 -

5.1.2. Mesure du bruit Barkhausen
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
La réponse Barkhausen relative à la microstructure de l’acier TRIP 800 est représentée sur la
figure 4-62.
Amplitude (V)
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
TRIP 800
Figure 4-62. Réponse Barkhausen d’un acier TRIP
Le signal obtenu est en tous points semblable à ceux acquis dans le cas des aciers Dual Phase. En
effet, celui-ci présente une forme mono-pic dont la largeur à mi-hauteur (780 A.m -1 ) et la valeur
de champ magnétique à laquelle il est positionné (1040 A.m -1 ) sont du même ordre de grandeur
que celles relevées dans le cas des aciers Dual Phase.
La ferrite constituant toujours la phase majoritaire dans ce type de microstructure, le pic observé
correspond donc principalement au signal relatif à cette phase, influencé par la présence de bainite
et éventuellement de martensite, en faibles proportions. Il semble que l’activité Barkhausen de la
bainite et éventuellement de la martensite soient trop faibles pour permettre une détection directe
de ces signaux.
Par ailleurs, bien que l’austénite résiduelle ne soit pas ferromagnétique et n’ait donc pas
d’influence directe sur le signal global, sa présence pourrait tout de même avoir des conséquences
sur la réponse Barkhausen totale. En effet, cette phase pourrait jouer le rôle d’écran et ainsi
perturber la magnétisation des autres constituants.
5.2. Caractérisation de l’effet TRIP
L’objectif de cette étude est d’évaluer les potentialités de la mesure du bruit Barkhausen pour le
suivi de l’effet TRIP, c’est à dire de la transformation de l’austénite résiduelle en martensite par
déformation plastique. Le but principal réside donc dans le suivi de la proportion d’austénite
déstabilisée (ou de martensite formée) en fonction de la déformation plastique.
- 155 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
5.2.1. Aciers utilisés
Un échantillon d’acier TRIP, issu d’une tôle laminée à froid d’acier TRIP 800, est progressivement
laminé à froid et des mesures de bruit Barkhausen ainsi que des mesures de PTE sont réalisées à
différents stades de cette déformation.
Afin d’être en mesure de caractériser la spécificité de la réponse Barkhausen d’un acier présentant
un effet TRIP, des expériences similaires sont réalisées sur l’acier DP 500 qui constitue un acier
Dual Phase de faible grade qui ne contient donc pas d’austénite résiduelle.
5.2.2. Mesure du bruit Barkhausen
Les mesures de bruit Barkhausen réalisées sur ces deux aciers, à différents stades de laminage, sont
recensées sur les figures 4-63 et 4-64.
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
Taux de réduction :
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Figure 4-63. Evolution de la réponse Barkhausen en fonction du taux de réduction pour l’acier DP 500
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
0 %
7 %
23 %
46 %
55 %
0 %
9 %
18 %
30 %
58 %
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Taux de réduction :
Figure 4-64. Evolution de la réponse Barkhausen en fonction du taux de réduction pour l’acier TRIP 800
- 156 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Dans les deux cas, le signal présente d’importantes évolutions avec le taux de réduction, tant en
termes d’amplitude maximale que de position en champ ou de largeur à mi-hauteur.
L’évolution de ces différents paramètres est étudiée dans les paragraphes suivants. Afin de
simplifier la comparaison des résultats obtenus pour l’acier DP 500 et TRIP 800, ces évolutions
seront représentées en relatif, sur une même figure.
a) Evolution de l’amplitude maximale de la réponse Barkhausen
La figure 4-65 représente l’évolution de l’amplitude maximale relative du signal Barkhausen en
fonction du taux de réduction de l’échantillon, pour les deux aciers. Pour un taux de réduction
donné, l’amplitude maximale relative représente le rapport de l’amplitude maximale du pic sur
l’amplitude maximale du pic à 0 % de réduction.
Amplitude maximale relative
2,0
1,5
1,0
0,5
TRIP 800
DP 500
0,0
0 10 20 30 40 50 60 70
Taux de réduction (%)
Figure 4-65. Evolution de l’amplitude relative A’M/ A’M0 en fonction du taux de réduction
Pour les deux aciers, l’amplitude maximale relative augmente pour les faibles taux de laminage
jusqu’à atteindre une valeur maximale environ 40 % plus élevée que le niveau initial. Ce
paramètre diminue ensuite pour les taux de laminage plus importants puis semble saturer lorsque
le taux de réduction atteint environ 40 %, à un niveau égal à environ 50 % du niveau initial.
La déformation par laminage incluant simultanément des modes de déformation très différents, il
est difficile d’interpréter ces évolutions qui peuvent tout aussi bien être dues à l’apparition de
champs de contrainte que d’une certaine densité de dislocations (ainsi que de leur arrangement).
Cependant, nous pouvons affirmer que la transformation de l’austénite résiduelle en martensite
dans l’acier TRIP n’influence pas les variations de ce paramètre. En effet, les résultats relatifs
obtenus pour chacun des aciers sont quasiment identiques, alors qu’aucune transformation de
phase n’a lieu au sein de l’acier Dual Phase. Seul l’effet des contraintes et/ou des dislocations doit
donc être responsable de ces évolutions. Même si le signal relatif à la martensite formée influence
le signal global de l’acier TRIP, il est relativement logique que l’amplitude maximale du pic n’en
- 157 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
soit pas altérée car l’activité Barkhausen de cette phase est très faible et sa fraction volumique ne
dépassera pas ici les 15 % maximum.
b) Evolution de la position en champ de la réponse Barkhausen
Les variations de la position relative en champ des réponses Barkhausen des deux aciers sont
représentées sur la figure 4-66, en fonction du taux de réduction de l’échantillon.
Champ relatif
2,5
2,0
1,5
1,0
TRIP 800
DP 500
0,5
0 10 20 30 40 50 60 70
Taux de réduction (%)
Figure 4-66. Evolution de la position en champ relative HM/ HM0 en fonction du taux de réduction
Globalement pour les deux aciers, la position en champ augmente continûment avec le taux de
réduction. Ce phénomène peut être dû à l’introduction de dislocations au sein de la microstructure
par la déformation, ou à un état de contrainte de plus en plus en compression. Etant donné la
complexité de l’état de contrainte dans la direction de la mesure et, au contraire, la régularité de
l’évolution de la position en champ, l’influence de la densité de dislocations semble plus probable.
Comme dans le cas de l’amplitude maximale, les évolutions relatives de la position en champ sont
les mêmes pour les deux aciers. Ainsi, ce paramètre ne montre pas non plus de spécificité liée à la
disparition de l’austénite résiduelle et surtout à l’apparition de martensite. L’activité Barkhausen
de la martensite est certainement bien trop faible pour avoir une influence sur la position en
champ globale du signal. Cependant, on note tout de même qu’il existe un décalage des valeurs de
champ entre les deux nuances, visibles d’après les résultats présentés en figures 4-63 et 4-64. Ainsi,
les positions en champ relevées dans le cas de l’acier TRIP sont nettement supérieures à celles
obtenues dans le cas de l’acier DP 500. Les différences au niveau de la nature et de la fraction
volumique des constituants présents dans la matrice de ferrite doivent être à l’origine de cet écart.
- 158 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
c) Evolution de la largeur à mi-hauteur de la réponse Barkhausen
La figure 4-67 recense les résultats obtenus en termes de largeur à mi-hauteur des signaux
Barkhausen relevés pour les deux aciers, en fonction du taux de réduction de l’échantillon.
Largeur à mi-hauteur relative
2,0
1,5
1,0
TRIP 800
DP 500
0,5
0 10 20 30 40 50 60 70
Taux de réduction (%)
Figure 4-67. Evolution de la largeur à mi-hauteur relative ∆H1/2/ ∆H1/20 en fonction du taux de réduction
De façon générale pour les deux aciers, la largeur à mi-hauteur des signaux commence par
diminuer légèrement lorsque le taux de réduction augmente, pour les plus faibles taux. Ensuite,
celle-ci augmente de façon plus ou moins continue selon l’acier considéré. Ces évolutions
semblent liées à celles de l’amplitude maximale.
5.2.3. Mesure de PTE
Parallèlement aux mesures de bruit Barkhausen, des mesures de PTE ont été réalisées sur ces
différentes modalités. Les résultats sont donnés par rapport au PTE de l’acier DP 500 à l’état initial
et sont représentés sur la figure 4-68.
∆ PTE (nV.K -1 )
0
-200
-400
-600
-800
-1000
-1200
TRIP800
DP500
0 20 40 60
Taux de réduction (%)
Dislocations
Dislocations
Austénite
résiduelle
Figure 4-68. Evolution du PTE des aciers DP 500 et TRIP 800 en fonction du taux de réduction
- 159 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Le PTE relatif de l’acier Dual Phase présente une légère décroissance d’environ 170 nV.K -1 sur la
gamme de taux de réduction étudiée - c’est à dire une diminution de l’ordre de 200 nV.K -1 - ce qui
a toujours été observé lors de la déformation d’une matrice ferritique. Par contre, le PTE relatif de
l’acier TRIP croît de plus de 570 nV.K -1 . Les évolutions sont donc non seulement opposées, mais
aussi d’amplitudes très différentes.
En réalité, l’introduction de dislocations au sein de la microstructure lors du laminage doit être
responsable d’une diminution de la valeur de PTE, sensiblement identique pour les deux aciers.
Par contre, comme nous l’avions mentionné au chapitre 1, la mesure de PTE est extrêmement
sensible à la présence d’austénite résiduelle et surtout à ses variations de proportion. Ainsi, Houzé
[82] a montré que la disparition de 1 % d’austénite résiduelle correspond à une augmentation de la
valeur de PTE d’environ 100 nV.K-1 . Si l’on prend en compte l’effet de l’introduction de
dislocations, on peut estimer que la variation de PTE de l’acier TRIP exclusivement due à la
−1
disparition de l’austénite résiduelle est la suivante : 570 + 170 = 740 nV.
K .
Ainsi, on peut évaluer le taux d’austénite résiduelle déstabilisée dans cet acier TRIP 800 entre 7 et
8 %, ce qui nous fournit une valeur tout à fait acceptable par rapport à la microstructure générale
de ce type d’aciers industriels.
5.2.4. Conclusion
Finalement, la mesure du bruit Barkhausen ne semble pas constituer la technique la plus adaptée
au suivi de la proportion d’austénite résiduelle lors d’une déformation plastique car l’évolution du
signal ne présente pas vraiment de spécificité importante par rapport à celle d’un acier Dual Phase
ne contenant pas d’austénite.
En revanche, la mesure de PTE apparaît comme un outil puissant pour le suivi de la
transformation de l’austénite en martensite puisque cette technique est extrêmement sensible aux
variations de proportions de cette phase au sein de la microstructure. Elle permettrait en outre
d’évaluer de façon quantitative la proportion d’austénite déstabilisée.
5.3. Suivi de la décomposition de l’austénite durant un maintien
isotherme
L’objectif de cette étude est de montrer la potentialité de la mesure du bruit Barkhausen pour le
contrôle de la microstructure lors des traitements thermiques conduisant à des microstructures
multiphasées.
5.3.1. Acier et traitements thermiques
Afin de disposer de différentes modalités multiphasées, des traitements thermiques variables ont
été réalisés sur des échantillons issus d’un même acier TRIP 800-LAF. Ces traitements thermiques
réalisés en four et en bains de sels sont schématiquement représentés sur la figure 4-69.
- 160 -

γ
Austénitisation 1000 °C - 2 min
Refroidissement
contrôlé
70 °C.s -1
Maintien
isotherme
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
B
Trempe
Figure 4-69. Traitements thermiques réalisés
300 à 500 °C
30 s à 2 h
α’ + γ r
Ils ont pour objectif de simuler les recuits industriels typiquement appliqués aux aciers TRIP. Une
austénitisation est tout d’abord réalisée en four à 1000 °C durant 2 minutes. Cette
homogénéisation est suivie d’un refroidissement contrôlé à environ 70 °C/s, permettant d’éviter la
formation de ferrite au sein de l’austénite de départ.
A ce refroidissement succède une étape de maintien isotherme qui est réalisée à des températures
comprises entre 300 et 500 °C, c’est à dire pour des températures supérieures à Ms. Dans cette
gamme de température, ce maintien permet alors la formation de bainite [163]. Les temps de
maintiens sont compris entre 30 s et 2 h.
Enfin, ce traitement étagé s’achève par une trempe à l’eau, conduisant à la transformation de
l’austénite restante au sein de la microstructure en martensite et éventuellement en austénite
résiduelle. Dans le cadre de cette étude, des mesures de PTE ont été réalisées sur des modalités
laminées à froid - de façon similaire au protocole établi lors de l’étude précédente - et nous
permettent de garantir l’absence d’austénite résiduelle dans ces microstructures.
La durée et la température du maintien isotherme constituent les paramètres de cette étude. La
figure 4-70 récapitule les températures et les temps de maintien appliqués.
9 températures
300 °C
325 °C
350 °C
375 °C
400 °C
425 °C
450 °C
475 °C
500 °C
9 temps de maintien
30 s
1 min = 60 s
2 min = 120 s
4 min = 240 s
8 min = 480 s
15 min = 900 s
30 min = 1800 s
1 h = 3600 s
2 h = 7200 s
Figure 4-70. Températures et temps de maintien appliqués à l’acier TRIP 800-LAF
- 161 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
5.3.2. Microstructures
Seuls deux états microstructuraux sont présentés sur la figure 4-71. Ils ont été sélectionnés car ils
correspondent à des conditions de maintien très éloignées.
10 µm
350 °C – 1 heure : majorité de bainite inférieure
10 µm
475 °C – 2 heures : majorité de bainite supérieure
Figure 4-71. Microstructures obtenues pour différents traitements de trempe isotherme
Bien qu’il soit délicat de quantifier ces observations (en particulier en ce qui concerne la
comparaison de microstructures bainitique et martensitique), nous pouvons constater que les
microstructures observées pour des temps longs à 350 et 475 °C sont toutes les deux
majoritairement bainitiques. Pour le maintien réalisé à 475 °C, on constate la présence de perlite
nodulaire et des aiguilles de bainite relativement grossières : il doit donc s’agir de bainite de type
plutôt supérieure, alors que la microstructure correspondant au maintien réalisé à 350 °C semble
principalement constituée de bainite de type inférieure.
5.3.3. Mesure du bruit Barkhausen
Pour chacune des nuances réalisées, des mesures de bruit Barkhausen sont effectuées. Des
exemples de signaux Barkhausen acquis pour des maintiens à 350 et 500 °C sont représentés sur les
figures 4-72 et 4-73.
- 162 -

Amplitude (V)
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
350 °C
0,0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
30 s
2 min
8 min
30 min
2 h
Figure 4-72. Evolution de la réponse Barkhausen en fonction du temps de maintien à 350 °C
Amplitude (V)
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
500 °C
0,0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
30 s
2 min
8 min
30 min
2 h
Figure 4-73. Evolution de la réponse Barkhausen en fonction du temps de maintien à 500 °C
L’intégralité des signaux enregistrés sont mono-pics. Les évolutions constatées sont importantes et
dépendent de la température de maintien considérée. Globalement, pour les deux températures de
maintien, lorsque le temps de maintien augmente, l’amplitude maximale du signal augmente alors
que sa position en champ diminue. On remarque que ces variations sont plus importantes pour des
traitements effectués à plus haute température.
5.3.4. Suivi de la dureté de la microstructure
Etant donné que la position en champ d’un signal Barkhausen est liée à la force d’ancrage des
défauts rencontrés par les parois de Bloch, ce paramètre est principalement représentatif des
variations de dureté magnétique de la microstructure.
- 163 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
L’évolution de la position en champ magnétique en fonction du temps de maintien, est
représentée sur la figure 4-74 pour différentes températures.
Champ (A.m -1 )
3000
2500
2000
1500
1000
500
100 1000 10000
Temps de maintien (s)
300°C
325°C
350°C
375°C
400°C
425°C
450°C
475°C
500°C
Figure 4-74. Evolution de HM en fonction du temps de maintien, à différentes températures
De façon générale, plus le temps de maintien augmente et plus la température de maintien
augmente, plus la position en champ du signal diminue. De la même façon que pour chaque
couple [Temps - Température] un état microstructural différent est obtenu, à chaque couple
[Temps - Température] correspond un point spécifique sur cette figure.
A une même valeur de position en champ correspondent donc de nombreuses microstructures
selon le temps de maintien. On peut alors se demander quel est le lien entre ces différents états.
Certes, ceux-ci présentent une dureté magnétique équivalente, mais qu’en est-il des propriétés
mécaniques correspondantes.
Des mesures de dureté ont donc été réalisées sur différents états microstructuraux. Quatre états
présentant des duretés magnétiques différentes sont sélectionnés afin d’évaluer les variations de
dureté sur la gamme de microstructures obtenues. Par ailleurs, les trois modalités caractérisées par
une position en champ du signal Barkhausen autour de 2100 A.m -1 ont été choisies afin de
comparer les duretés mécaniques et magnétiques. Les résultats obtenus sont représentés sur la
figure 4-75.
Champ (A.m -1 )
3000
2500
2000
1500
1000
500
250 300 350 400 450 500
Dureté Hv 500
Figure 4-75. Relation entre la dureté magnétique et mécanique
- 164 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Il existe bien une relation quasi-linéaire entre la dureté magnétique et la dureté mécanique. En
outre, à une même position en champ correspondent bien des duretés similaires.
Finalement, il apparaît que dans le cadre du suivi des évolutions microstructurales selon les
paramètres de recuit appliqué, la détermination de la position en champ du signal Barkhausen
conduit à une évaluation de la dureté mécanique de la microstructure.
5.3.5. Suivi de la proportion du constituant principal
De façon générale, l’amplitude maximale de la réponse Barkhausen dépend du nombre et de la
taille des sauts de parois de Bloch. Ainsi, d’une part l’amplitude maximale mesurée correspond
principalement à la réponse du constituant métallurgique majoritaire et d’autre part, ses variations
sont dues aux évolutions que subit ce constituant.
L’évolution de l’amplitude maximale en fonction du temps de maintien est représentée sur la
figure 4-76, pour différentes températures de maintien.
Amplitude maximale (V)
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
100 1000 10000
Temps de maintien (s)
300°C
325°C
350°C
375°C
400°C
425°C
450°C
475°C
500°C
Figure 4-76. Evolution de A’M en fonction du temps de maintien, pour différentes températures
De façon générale, l’amplitude maximale augmente avec le temps. On distingue deux tendances
grossières : pour les traitements réalisés à une température inférieure à 400 °C, l’augmentation de
l’amplitude maximale est modérée et continue ; par contre, pour les traitements réalisés à une
température supérieure, l’amplitude maximale augmente de façon beaucoup plus importante avec
le temps de maintien.
Etant donné que ces évolutions doivent être représentatives de la proportion et de la nature des
différents constituants, il semble judicieux de synthétiser ces résultats sous forme de diagramme
représentant l’évolution de la température en fonction du temps, en indiquant les zones
présentant des amplitudes maximales identiques en deux dimensions, comme le montre la
figure 4-77.
- 165 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Température (°C)
500
450
400
350
300
1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
Log (temps) (s)
30 s 2 min 15 min 1 h
1
2
Amplitude maximale (V)
Temps
Figure 4-77. Courbes d’iso-amplitudes maximales
0.2200
0.6680
1.116
1.564
1.900
Température (°C)
500
450
400
350
Dureté
300
1.5 2.0 2.5 3.0 3.5
Log (temps) (s)
10 s 2 min 15 min 1 h
Champ (A/m)
Temps
Figure 4-78. Courbes d’iso-positions en champ
Cette représentation présente des similitudes avec un diagramme TTT et fait effectivement
apparaître des zones d’iso-amplitudes maximales qui pourraient être en accord avec les variations
de proportions du constituant majoritaire au sein de la microstructure. D’après l’allure de cette
figure et les microstructures observées pour chacune de ces deux zones (figure 4-71), nous
pouvons faire l’hypothèse que la zone 1 correspond à une zone majoritairement composée de
bainite de type inférieure et que la zone 2 correspond à un domaine pour lequel la microstructure
est majoritairement constituée de bainite supérieure.
L’amplitude maximale ne présente pas systématiquement la même sensibilité à la proportion de
constituant car celle-ci dépend de l’activité Barkhausen du constituant considéré. Ainsi, les
frontières de domaines ne correspondent pas à la même proportion selon le constituant impliqué.
Par exemple, l’activité Barkhausen de la bainite supérieure étant relativement élevée du fait de
l’absence d’obstacle réel au mouvement des parois de Bloch, une faible variation de proportion
s’accompagne d’une évolution importante de l’amplitude maximale. Au contraire, les variations
d’amplitude maximale de la bainite inférieure, qui doit présenter une activité Barkhausen plus
faible du fait de la présence de précipités au sein des aiguilles de ferrite, sont très faibles.
De façon similaire, les courbes d’iso-positions en champ peuvent être représentées, comme le
montre la figure 4-78. Contrairement aux résultats relatifs à l’amplitude maximale, le tracé des
courbes de niveau en termes de position en champ ne fait pas apparaître de domaine bien défini.
En effet, comme nous avions pu le constater auparavant, on observe plutôt une augmentation
continue de ce paramètre lorsque le temps et/ou la température de maintien diminuent. Cette
évolution est à rapprocher des évolutions de dureté. Contrairement aux courbes de niveau
relatives à l’amplitude maximale, aucune discontinuité soudaine n’est constatée au niveau du
passage des domaines 1 à 2. Cette constatation est en accord avec un passage progressif d’une
majorité de bainite de type inférieure à une majorité de bainite de type supérieure dont les valeurs
de dureté, quoi que différentes, sont relativement proches.
- 166 -
730.0
1240
1750
2260
2770

5.3.6. Bilan sur le suivi de la décomposition de l’austénite
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
La mesure du bruit Barkhausen semble constituer un outil efficace pour le suivi des évolutions
microstructurales lors de traitements typiquement appliqués aux aciers TRIP industriels.
Néanmoins, étant donné que l’amplitude maximale est fonction de la proportion du constituant
majoritaire, les limites des différents domaines définies sur la figure 4-77 ne correspondent pas à
l’apparition du constituant mais plutôt à la proportion critique à laquelle l’amplitude maximale de
son signal Barkhausen devient supérieure à celle des autres constituants. Alors que l’identification
de la nature de la bainite présente dans la microstructure est généralement difficile à réaliser, la
mesure du bruit Barkhausen semble sensible à cette distinction.
Il serait cependant nécessaire de travailler sur une gamme plus étendue de températures et de
temps. Par ailleurs, il conviendrait de confirmer ces interprétations grâce à d’autres types de
caractérisation, telles que des mesures de dilatométrie par exemple, afin de déterminer les débuts
de transformation.
5.4. Conclusion
Les résultats de cette étude nous permettent de tirer les conclusions suivantes :
Comme pour les aciers Dual Phase, le signal Barkhausen correspondant à une microstructure
d’acier TRIP présente une forme mono-pic qui correspond à la réponse de la ferrite, les
proportions des autres constituants étant trop faibles pour permettre une détection directe. Par
contre, le signal de la ferrite est une fois encore influencé par la présence des autres
constituants.
La mesure du bruit Barkhausen ne semble pas constituer une technique adaptée au suivi de la
déstabilisation de l’austénite résiduelle lors de l’effet TRIP. En effet, les évolutions des
principaux paramètres du signal ne présentent pas de spécificité importante, liée à la
transformation de l’austénite en martensite. Par contre, la mesure de PTE est très sensible à
cette transformation et permet d’avoir une information quantitative sur le suivi de la
déstabilisation de l’austénite résiduelle.
La mesure du bruit Barkhausen présente par contre un certain potentiel pour le contrôle des
évolutions microstructurales ayant lieu lors de recuits typiquement appliqués aux aciers TRIP
industriels. En effet, les évolutions de l’amplitude maximale du pic sont représentatives des
variations de proportions du constituant majoritaire au sein de la microstructure et semblent
permettre de distinguer la bainite de type inférieure de celle de type supérieure. Par ailleurs, la
position en champ du signal est quant à elle représentative de la dureté de la microstructure et
peut donc être directement reliée aux propriétés mécaniques de la microstructure considérée,
après étalonnage.
- 167 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
6. Détection de gradients de microstructure dans les couches
superficielles des tôles traitées en laboratoire et d’aciers
Dual Phase ou TRIP industriels
La mesure du bruit Barkhausen est une technique de caractérisation permettant de sonder une
zone superficielle sur une épaisseur de l’ordre du mm. Les signaux recueillis ont d’autant plus
d’influence sur le signal global que le constituant qui en est à l’origine se trouve localisé proche de
la surface. Ce phénomène, dû à l’effet d’atténuation du signal, est à l’origine de la grande
sensibilité de cette mesure aux hétérogénéités présentes au sein de la microstructure, en particulier
lorsque celles-ci sont localisées en surface de l’échantillon.
Ainsi, nous allons voir de quelle façon la mesure du bruit Barkhausen peut être un outil efficace
pour la détection de ce genre d’anomalies, que ce soit pour des tôles traitées en laboratoire ou pour
des tôles industrielles d’aciers Dual Phase ou TRIP.
6.1. Détection de phénomènes de décarburation
6.1.1. Mise en évidence du phénomène de décarburation
Comme nous l’avons mentionné dans le chapitre 3, la réalisation de traitements thermiques en
fours sous air ou en bains de sels peut provoquer la décarburation des échantillons en surface.
L’épaisseur de cette zone décarburée varie selon la température et le temps de traitement. Ce
phénomène a été constaté sur de nombreuses modalités traitées en laboratoire par micrographie
optique, mais surtout par mesure du bruit Barkhausen. Pour exemple, la figure 4-79 représente
l’évolution du signal Barkhausen correspondant à un échantillon d’acier C 35 traité à 840 °C
durant 5 minutes puis trempé à l’eau, lorsque la surface de l’échantillon est progressivement
supprimée par attaque chimique.
Amplitude (V)
4,0
3,5
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Avant
attaque chimique
Après
attaque chimique
0,0
0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Figure 4-79. Evolution de la réponse Barkhausen de l’acier C 35 traité à 840 °C
après la suppression d’environ 100 microns d’épaisseur en surface
- 168 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
La réponse Barkhausen correspondante à la microstructure 100 % martensitique obtenue en
volume est localisée à fort champ magnétique. En parallèle, on remarque la présence d’un second
pic de très faible amplitude, localisé à champ plus faible. Celui-ci correspond à la réponse
magnétique de la zone décarburée.
Etant donné que cette couche hétérogène est localisée en surface, l’atténuation de sa réponse
magnétique est nulle et son amplitude maximale est généralement suffisante pour permettre sa
détection malgré la faible épaisseur décarburée. En outre, cette zone appauvrie en C présente une
dureté magnétique plus faible que la microstructure en volume. La position en champ de cette
réponse magnétique est donc souvent bien plus faible que celle correspondant au reste de la
microstructure.
Pour ces différentes raisons, le signal Barkhausen relatif à cette couche surfacique décarburée est
généralement nettement détecté. Ainsi, la mesure du bruit Barkhausen constitue une technique
tout à fait adaptée à la détection de ces zones surfaciques dont les caractéristiques mécaniques sont
particulièrement faibles.
6.1.2. Estimation de la profondeur de décarburation
a) Estimation de la profondeur décarburée par le calcul
L’épaisseur x de la zone décarburée dépend de la distance de diffusion du C dans la matrice de fer
(sous forme α ou γ) et est fréquemment évaluée par le calcul approximatif suivant :
x = 2 ⋅ D ⋅ t
où D est le coefficient de diffusion du C dans le fer et est décrit par la relation d’Arrhenius :
D = D
0
⎛ − ∆H
⋅ exp⎜
⎝ R ⋅T
où D0 est une constante reliée à la fréquence de saut des atomes de C dans la matrice de fer, R est
la constante des gaz parfaits telle que R = 8.314 J.mol-1 .K-1 , T est la température de traitement (K),
∆HD est l’enthalpie d’activation molaire (J.mol-1 ). On considère les valeurs numériques suivantes :
−4
2
- Dans le fer α : D = 0.
02 ⋅10
m / s et ∆ = 84kJ
/ mol
0
H D
−4
2
- Dans le fer γ : D = 0.
2 ⋅10
m / s et ∆ = 134kJ
/ mol
0
H D
Dans le cas présenté précédemment, c’est à dire pour un traitement de 5 minutes à 840 °C, la
profondeur de décarburation est évaluée à 110 microns.
Dans le cadre de ces travaux de thèse, une décarburation maximale est obtenue pour un traitement
de 2 minutes à 1000 °C. La profondeur de décarburation correspondante est alors évaluée à
environ 180 microns.
- 169 -
D
⎞
⎟
⎠

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
b) Estimation de la profondeur décarburée par mesure du bruit Barkhausen
Après élimination d’une couche surfacique d’une certaine épaisseur par attaque chimique à l’acide
fluorhydrique, une mesure du bruit Barkhausen est réalisée et comparée à celle obtenue pour l’état
initial. Cette démarche est répétée jusqu’à ce que le signal obtenu soit invariant d’une attaque
chimique à la suivante. Lorsque l’on atteint l’épaisseur pour laquelle le signal se stabilise, on
considère que la zone décarburée a été intégralement éliminée (voir figure 4-79).
Dans le cas du traitement présenté précédemment, c’est à dire 5 minutes à 840 °C, la suppression
d’une épaisseur de 100 microns par attaque chimique s’est avérée nécessaire pour faire disparaître
le pic relatif à la zone décarburée.
Dans le cas d’une décarburation maximale dans le cadre de cette étude, c’est à dire pour un
traitement de 2 minutes à 1000 °C, la profondeur de décarburation déterminée par mesure du
bruit Barkhausen est évaluée à 150 microns.
c) Bilan
L’estimation des profondeurs de décarburation effectuée par le calcul et par mesure du bruit
Barkhausen, pour les deux traitements considérés sont présentées dans le tableau 4-8.
Traitement thermique
Estimation
par le calcul
Estimation par mesure
du bruit Barkhausen
840 °C – 5 min 110 µm 100 µm
1000 °C – 2 min 180 µm 150 µm
Tableau 4-8. Estimation de la profondeur de décarburation par le calcul et par mesure du bruit Barkhausen
On constate que les résultats obtenus par le calcul et par l’expérience sont tout à fait compatibles.
6.2. Détection de gradients de propriétés
Etant donné la sensibilité de la mesure du bruit Barkhausen à la présence de zones hétérogènes en
surface, d’autres phénomènes peuvent être facilement détectés.
Ainsi, la présence d’un gradient de propriétés au sein d’une tôle peut aisément être identifiée. Pour
exemple, la figure 4-80 montre l’évolution du signal Barkhausen de l’acier DP 1000/1 au fur et à
mesure que l’épaisseur supprimée augmente et jusqu’à ce que celui-ci se stabilise.
- 170 -

Amplitude (V)
3
2
1
Signal
global
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Signal à
cœur
Chapitre 4 – Etude de la microstructure
Figure 4-80. Evolution de la réponse Barkhausen de l’acier DP 1000/1
après la suppression progressive d’environ 500 microns d’épaisseur
Pour cette nuance, pas moins de 500 microns ont dus être supprimés pour que le signal se stabilise.
Des mesures de micro-dureté ont été réalisées en parallèle sur l’intégralité de l’épaisseur de la tôle
et les résultats obtenus sont présentés sur la figure 4-81.
Dureté Hv 100
500
400
300
200
0
Epaisseur de
couche
superficielle
Epaisseur de la tôle = 1.5 mm
Epaisseur de
couche
superficielle
-600 -400 -200 0 200 400 600
500 750 500
Distance par rapport au centre de la tôle (µm)
0
Epaisseur avant élimination (µm)
Figure 4-81. Evolution de la dureté sur la largeur de la tôle de DP 1000/1
Ainsi, ces mesures confirment la présence d’un gradient de propriétés important dans la section de
la tôle. Les variations de dureté constatées dans la section restante, après suppression d’une
- 171 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
épaisseur de 500 microns sur chaque face, sont plus faibles que celles relevées sur l’intégralité de la
section de la tôle.
6.3. Conclusion sur la détection de gradients de microstructure
dans les couches superficielles
Qu’elle que soit l’origine du gradient de microstructure présent en surface des tôles, la mesure du
bruit Barkhausen apparaît tout à fait adaptée à la détection de ce genre d’anomalie.
De plus, l’estimation de la profondeur moyenne atteinte par ce phénomène est tout à fait réalisable
et de façon relativement précise, par cette technique.
7. Conclusion
Les investigations menées dans le cadre de ce chapitre ont permis de mettre en évidence les
potentialités ainsi que les limites de l’utilisation de la mesure du bruit Barkhausen pour la
caractérisation microstructurale des aciers multiphasés.
Microstructures simples
Dans le cadre des études préliminaires, nous avons pu constater que les réponses magnétiques de
microstructures ferritiques ou ferrito-perlitiques d’une part et martensitiques d’autre part sont
résolument distinctes et spécifiques.
Ainsi, la réponse Barkhausen d’une structure ferritique (ou ferrito-perlitique) correspond à un
mono-pic assez fin et présente une amplitude maximale relativement élevée ainsi qu’une position
en champ relativement faible, de quelques centaines d’A.m -1 .
Au contraire, l’activité Barkhausen de la martensite est très faible, ce qui se caractérise par une
amplitude maximale assez faible. Le signal Barkhausen d’une telle microstructure est positionné à
des valeurs de champ importantes, c’est à dire de l’ordre de quelques kA.m -1 . Par ailleurs, nous
avons montré que les principaux paramètres de la réponse martensitique peuvent être directement
reliés au taux de C que celle-ci contient.
Microstructures biphasées ferrite-martensite
Dans le cas de modalités biphasées ferrite-martensite présentant un fort taux de C (de l’ordre de
0,4 %), les réponses respectives de la ferrite et de la martensite sont détectées et suffisamment
déconvoluées pour être clairement distinguées. En effet, les positions en champ des deux réponses
sont suffisamment éloignées et leurs amplitudes maximales sont assez importantes pour que la
détermination de ces paramètres soit possible pour chacune des phases.
Dans le cas de microstructures ferrito-martensitiques bas C, des évolutions similaires sont
observées mais la distinction des deux signaux n’est visuellement possible que pour des
- 172 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
proportions de martensite très importantes, c’est à dire supérieures à 65 %. En conséquence, dans
ces cas extrêmes où la martensite est majoritaire, la déconvolution des signaux est nécessaire pour
simuler la réponse Barkhausen de chacune des phases.
Dans tous les cas, l’étude d’aciers biphasés ferrite-martensite nous a permis d’identifier les
évolutions des principaux paramètres des réponses des deux phases.
Ainsi, nous avons montré que l’évolution de l’amplitude maximale du pic de martensite est liée par
une relation linéaire aux variations de proportions de phases ainsi qu’au taux de C contenu dans
l’acier. En outre, la position en champ de ce signal reste liée au taux de C contenu dans la
martensite. Les évolutions des principaux paramètres du signal de la martensite sont
exclusivement dépendantes des variations de proportion et du taux de C dans cette phase. Ainsi, la
présence de ferrite au sein de la microstructure ne semble pas influencer la réponse martensitique.
En ce qui concerne la réponse de la ferrite, l’amplitude maximale de ce pic est proportionnelle à la
quantité de ferrite. Seule la position en champ du pic de ferrite présente une évolution qui ne peut
pas être exclusivement due aux évolutions intrinsèques à cette phase, étant donné que le taux de C
varie très peu dans la ferrite. Cette évolution est certainement le résultat de l’influence indirecte
de la présence de martensite, par l’introduction de champs de contraintes et de dislocations dans la
ferrite adjacente aux îlots de martensite, mais surtout par la modification du champ magnétique
local dans une phase, due à l’aspect biphasé de la microstructure. Cette dernière hypothèse
apparaît comme étant le phénomène prépondérant à l’origine des variations de la position en
champ du pic de ferrite. En particulier, il semble que les variations du champ magnétique apparent
du pic de ferrite correspondent à un phénomène de percolation.
Aciers Dual-Phase industriels
La réponse des aciers Dual Phase industriels présente systématiquement une forme mono-pic car
seule la réponse ferritique est détectée, l’activité Barkhausen de la martensite étant bien trop faible
du fait de sa proportion qui reste inférieure à 25 %. Seuls les paramètres relatifs à la réponse de la
ferrite peuvent alors être suivis. Mais étant donné que ces variations sont influencées par la
présence de martensite (en particulier la position en champ), la caractérisation de la
microstructure globale reste possible.
Les paramètres principaux de la réponse Barkhausen d’aciers Dual Phase ne contenant pas ou peu
d’éléments de micro-alliage semblent suivre des évolutions équivalentes à celles observées dans le
cas d’aciers biphasés ferrito-martensitiques.
L’évaluation des proportions de ferrite granulaire dans les aciers Dual Phase de fort grade
généralement micro-alliés est aussi réalisable mais un autre phénomène influence sensiblement la
réponse Barkhausen obtenue pour ces aciers. En effet, la présence de carbures ou carbonitrures au
sein de la matrice de ferrite diminue considérablement le mouvement des parois de Bloch et a
donc un effet prépondérant sur la réponse magnétique de ces nuances.
Par ailleurs, nous avons mis en évidence que la largeur à mi-hauteur du signal d’aciers DP semble
dépendante de la répartition de la martensite au sein de la matrice de ferrite. Par contre la position
- 173 -

Chapitre 4 – Etude de la microstructure
en champ du signal n’est apparemment pas affectée par cette répartition, ce qui en fait un
excellent outil d’évaluation des proportions de phases, quelle que soit leur répartition au sein de la
microstructure.
Ce résultat semble soutenir l’hypothèse selon laquelle les évolutions de la position en champ
seraient plutôt dues aux variations de champ apparent mesuré qu’à l’effet de la présence de
dislocations dans la zone d’interface. En effet, pour des proportions de phases équivalentes, une
répartition en chapelet entraîne une plus grande surface de contact entre les deux phases. Or, si la
quantité d’interface augmente, le volume au sein duquel se trouvent les dislocations
d’accommodation dans la ferrite augmente lui aussi. Ainsi, si la présence de dislocations
d’accommodation était la principale cause des évolutions de la position en champ du pic de ferrite,
les champs relevés pour les deux modalités présentant des répartitions de martensite différentes ne
seraient pas les mêmes.
Aciers TRIP
Concernant la caractérisation des aciers TRIP, nous avons pu constater que la mesure du bruit
Barkhausen ne constitue pas une technique adaptée au suivi de la déstabilisation de l’austénite
résiduelle dans une telle microstructure. Par contre, la mesure de PTE permet un suivi quantitatif
de ce phénomène.
Cependant, la mesure du bruit Barkhausen n’en est pas moins un outil intéressant pour le suivi de
la décomposition de l’austénite durant les traitements thermiques d’élaboration de microstructures
TRIP. Alors que la position en champ nous fournit des indications sur l’évolution de la dureté de la
microstructure, les évolutions d’amplitude maximale sont plutôt liées aux variations de
proportions du constituant principal.
Gradients surfaciques de microstructures
Enfin, la mesure du bruit Barkhausen reste une technique parfaitement adaptée à la détection de
zones hétérogènes au sein de la microstructure, en particulier lorsque celles-ci se trouvent
localisées au voisinage de la surface de la tôle.
- 174 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Chapitre 5
Etude par mesure du bruit Barkhausen
des contraintes dans chacune des phases
d’aciers biphasés ferrite-martensite
- 175 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
1. Introduction
La répartition des contraintes dans chacune des phases d’un matériau multiphasé est à l’origine des
propriétés mécaniques spécifiques des aciers multiphasés, en particulier celles des aciers Dual
Phase, comme par exemple l’absence de palier de traction ou l’effet Bauschinger [164] [165] [166]
[167] [16]. En effet, sous l’action d’une contrainte appliquée ou de contraintes résiduelles
d’origines diverses, chacune des phases se trouve dans un état de contrainte spécifique qui dépend
de nombreux paramètres, tels que les caractéristiques mécaniques intrinsèques à chacune d’elles,
leur proportion, leur morphologie, leur répartition ou leur anisotropie. Dans le cadre de cette
étude, nous nous limiterons au cas des aciers biphasés ferrite-martensite.
L’évaluation des contraintes dans chacune des phases d’un acier biphasé se fait généralement par
diffraction des rayons X [168] [169]. Cependant, dans le cas où les deux phases présentent des
raies de diffraction situées à des angles très proches, cette méthode devient plus délicate. C’est le
cas de la ferrite et de la martensite, pour lesquelles il est beaucoup plus difficile d’évaluer leur état
de contrainte lorsque ces deux phases sont présentes simultanément au sein d’une même
microstructure, puisque leurs paramètres de maille sont très proches.
Dans ce contexte, la mesure du bruit Barkhausen apparaît comme une technique tout à fait
adaptée à ce genre de caractérisation. En effet, comme nous l’avons vu dans le chapitre 4, la
détection simultanée des pics de ferrite et de martensite pour une structure ferrito-martensitique
est possible lorsqu’il existe un bon compromis entre la proportion de martensite et le taux de C
qu’elle contient. Etant donné que la réponse magnétique de chacun des constituants est sensible à
l’état de contrainte qui lui est propre, la caractérisation de ces états de contrainte par mesure du
bruit Barkhausen pourrait constituer une alternative à la diffraction des rayons X.
Dans un premier temps, nous estimerons la sensibilité de la réponse Barkhausen d’un constituant à
la contrainte pour des modalités mono-phasées. Ces résultats nous permettront ensuite de
caractériser l’état de contrainte de différentes modalités ferrito-martensitiques contenant des
proportions variables de ferrite, sous charge d’une part et après décharge d’autre part. Ces
modalités ferrito-martensitiques constituent en partie des nuances modèles, c’est à dire permettant
une détection optimisée des deux signaux, comme cela a été défini au chapitre précédent.
2. Protocole général
2.1. Définition des états sous charge et après décharge
Le but de cette étude est de caractériser l’état de contrainte de chacune des modalités, sous charge
d’une part et après décharge - à contrainte nulle, après application d’une contrainte donnée -
d’autre part. Le protocole adopté pour l’intégralité des modalités testées est représenté sur la figure
5-1, dans le cas d’un essai de traction.
- 176 -

σ
Etats sous charge
E 1
E 2
P 1 P 2 P 3 P 4
Etats après décharge
E 3
Figure 5-1. Définition du protocole de mesure
E 4
E 5
Chapitre 5 - Etude des contraintes
Pour chaque point Ei (ou Pi), la contrainte est maintenue constante (ou nulle) et une mesure de
bruit Barkhausen est réalisée. Ainsi, nous caractérisons les états de contrainte dans chacune des
phases, sous charge et après décharge. Les mesures sont poursuivies jusqu’à rupture de
l’éprouvette. La rupture peut avoir lieu de façon assez aléatoire, en particulier dans le cas des
modalités majoritairement martensitiques où celle-ci est contrôlée par la présence de défauts. Un
protocole similaire est suivi en compression, l’essai étant poursuivi jusqu’à l’apparition du
flambage.
Ainsi, pour chaque nuance testée, deux éprouvettes différentes sont utilisées, l’une pour les tests
réalisés en traction et l’autre pour les tests réalisés en compression. Cette démarche peut être à
l’origine d’une certaine dispersion des résultats obtenus, car les traitements thermiques appliqués
aux deux éprouvettes ne peuvent être strictement identiques, mais est incontournable.
L’état de contrainte d’une phase sous charge correspond à la somme de la contrainte appliquée et
d’une éventuelle contrainte résiduelle, alors que l’état de contrainte d’une phase après décharge ne
correspond qu’à la contrainte résiduelle.
Les contraintes résiduelles dans chacune des phases peuvent avoir deux origines. D’une part, la
déformation plastique imposée à la microstructure globale lors de la charge. D’autre part, l’état de
contrainte initial éventuel, qui peut par exemple résulter de la formation de la martensite par
exemple lors du refroidissement des éprouvettes. En effet, comme nous l’avons vu précédemment,
la transformation de l’austénite en martensite s’accompagne d’un accroissement de volume
induisant au voisinage de l’interface des contraintes de traction dans la martensite et de
compression dans la ferrite.
- 177 -
ε

Chapitre 5 - Etude des contraintes
2.2. Définition d’un paramètre pertinent de suivi du bruit
Barkhausen
Pour réaliser cette étude, nous avons utilisé le dispositif de mesure in situ présenté au chapitre 3.
L’avantage principal de ce dispositif réside dans le fait qu’il permet d’appliquer une contrainte de
traction ou de compression uniaxiale et de mesurer le bruit Barkhausen selon l’axe de la contrainte
appliquée sur des éprouvettes cylindriques (voir paragraphe 2.2. du chapitre 3).
Dans le cadre de cette étude, nous ne travaillerons que sur l’évolution de l’amplitude maximale des
pics Barkhausen, leur position en champ ne correspondant pas à un paramètre très fiable car le
dispositif utilisé ne permet pas de garantir un positionnement suffisant de la sonde à effet Hall
dans l’axe de départ, en particulier lors de la déformation plastique.
Par ailleurs, les évolutions d’amplitude maximale sont représentées en relatif, c’est à dire par
rapport à l’amplitude maximale initiale, afin de pouvoir comparer les résultats obtenus d’une
éprouvette à l’autre pour une même nuance et entre les différentes nuances. Ainsi, on parlera
d’amplitude maximale relative A’MR, définie par la relation suivante :
A'
A 'MR
=
A'
Où A’M0 représente l’amplitude maximale initiale, avant application d’une contrainte.
Après traitement thermique et rectification des éprouvettes (voir chapitre 3), des mesures de bruit
Barkhausen sont réalisées en dehors du dispositif de mesure in situ, afin de vérifier la
reproductibilité des traitements thermo-mécaniques appliqués pour une même modalité.
3. Etude de la sensibilité à la contrainte de modalités monophasées
100 % ferritique et 100 % martensitique
3.1. Etat 100 % ferritique
3.1.1. Acier et traitements thermiques
La modalité ferritique a été réalisée à partir d’une ébauche de coulée synthétique contenant très
peu d’éléments d’alliage et 26.10 -3 % de C. Les éprouvettes sont usinées dans ce métal de base et
subissent un recuit d’homogénéisation à 920 °C durant 15 minutes puis sont refroidies à l’air. En
utilisant ce mode de refroidissement, nous diminuons sensiblement l’introduction de contraintes
dans la ferrite qui peuvent être très importantes lors d’un refroidissement par trempe à l’eau.
3.1.2. Microstructure ferritique
La microstructure ferritique obtenue est représentée sur la figure 5-2.
- 178 -
M
M 0

100 µm
Figure 5-2. Microstructure ferritique
Chapitre 5 - Etude des contraintes
On constate une taille de grains très importante, due au traitement d’homogénéisation réalisé à
relativement haute température.
3.1.3. Comportement mécanique
Dans le cadre de l’étude de la sensibilité de la réponse Barkhausen d’une microstructure ferritique
à la contrainte appliquée, nous nous sommes limités à travailler pour des faibles valeurs de
contraintes - inférieures à 200 MPa - afin de rester dans le domaine élastique. En effet, l’apparition
de la plasticité au sein d’une telle modalité se fait de façon très hétérogène (bandes de Lüders), se
manifestant par la présence d’un palier de traction au niveau de la loi de comportement. Cette
non-linéarité nous empêche d’évaluer la valeur locale de la déformation dans la ferrite.
La figure 5-3 représente l’évolution de la contrainte en fonction de la déformation, dans le
domaine élastique.
Contrainte (MPa)
150
100
50
0
-50
-100
-150
-0,10 -0,05 0,00 0,05 0,10
Déformation totale (%)
100 % ferrite
Figure 5-3. Comportement mécanique de la modalité ferritique
- 179 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
3.1.4. Mesure du bruit Barkhausen
a) Etat initial à contrainte nulle
Le signal Barkhausen relatif à l’état ferritique avant toute application de contrainte est représenté
sur la figure 5-4, avant et après montage de l’éprouvette dans le dispositif de mesure in situ.
Amplitude (V)
7
6
5
4
3
2
1
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
100 % ferrite hors montage
100 % ferrite dans le montage
Figure 5-4. Signal Barkhausen initial de la modalité ferritique, avant et après montage de l’éprouvette
Etant donné le mode de refroidissement choisi, l’état de contrainte de la ferrite à l’état initial est
très faible. La réponse Barkhausen correspond donc à un mono-pic situé à faible champ
magnétique.
Lorsque le montage de l’éprouvette est réalisé sur le dispositif de mesure in situ, la réponse
Barkhausen est modifiée. En effet, on constate sur la figure 5-4 que la mise en place de
l’éprouvette - qui est réalisé à contrainte appliquée quasiment nulle - engendre l’apparition d’un
état de compression. Des épaulements apparaissent de chaque côté du signal, sa position en champ
augmente et son amplitude est légèrement diminuée.
Malgré les précautions prises lors du montage de l’éprouvette, il semble bien que cette étape soit
responsable de l’introduction de contraintes de compression. La présence des pions de
compression à l’intérieur des mors pourraient éventuellement être à l’origine de l’introduction
d’un certain jeu entre les différents éléments du dispositif. Ce phénomène qui est particulièrement
visible sur la réponse Barkhausen d’une structure ferritique très sensible à la contrainte, existe
évidemment de la même façon pour toutes les structures ferrito-martensitiques et martensitique
caractérisées, de façon d’autant plus marquée que la microstructure présente de faibles propriétés
mécaniques.
- 180 -

) Etats sous charge dans le domaine élastique
Chapitre 5 - Etude des contraintes
Lors de l’application d’une contrainte de traction dans le domaine élastique, l’amplitude maximale
du signal de la ferrite augmente légèrement, comme le montre la figure 5-5.
Amplitude (V)
5
4
3
2
1
Sous traction
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = + 0.02 % / σ appliquée = + 65 MPa
ε totale = + 0.06 % / σ appliquée = + 125 MPa
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
ε totale et σ appliquée
Figure 5-5. Evolution du signal Barkhausen de la modalité ferritique
en fonction de la déformation totale en traction
De plus, les épaulements présents de chaque côté du pic principal s’estompent d’autant plus que la
mise en traction est importante. Ce comportement est révélateur d’un état de traction au sein de la
ferrite, dans le sens de l’application de la contrainte uniaxiale.
Au contraire, sous contrainte de compression dans le domaine élastique, l’amplitude maximale du
pic de ferrite diminue, comme cela est représenté sur la figure 5-6.
Amplitude (V)
5
4
3
2
1
Sous
compression
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = - 0.02 % / σ appliquée = - 65 MPa
ε totale = - 0.06 % / σ appliquée = - 125 MPa
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
ε totale et σ appliquée
Figure 5-6. Evolution du signal Barkhausen de la modalité ferritique
en fonction de la déformation totale en compression
- 181 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Simultanément, des épaulements importants apparaissent de chaque côté du signal. Ces
modifications, qui sont d’autant plus prononcées que la déformation est importante, sont le
résultat d’un état de compression dans la ferrite, dans le sens de l’application de la contrainte.
L’ensemble de ces résultats sont synthétisés sur la figure 5-7 qui représente l’évolution de
l’amplitude maximale relative du pic de ferrite en fonction de la déformation totale.
Amplitude maximale relative
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
Sous compression Sous traction
-0,10 -0,05 0,00 0,05 0,10
Déformation totale (%)
100 % ferrite
Figure 5-7. Evolution de l’amplitude maximale relative du signal de la ferrite
en fonction de la déformation totale
Nous ne disposons que de peu de résultats pour cette nuance mais certaines tendances peuvent
cependant être dégagées. Sous contrainte appliquée de traction, l’amplitude maximale du signal
augmente très légèrement, alors que sous contrainte appliquée de compression, celle-ci diminue
de façon plus importante. Ces évolutions sont représentatives d’un état de traction
(respectivement compression) sous contrainte de traction (compression). On remarque que la
réponse Barkhausen paraît beaucoup plus sensible à la contrainte en compression qu’en traction.
Ce phénomène avait déjà été constaté dans la cadre de travaux précédemment réalisés au
laboratoire pour un acier bas C et du Fer Armco [128].
De façon générale, l’amplitude maximale des signaux est relativement perturbée par la présence
des épaulements de chaque côté du signal, et ce dès l’état initial puisque celui-ci correspond déjà à
un état de compression. Aussi, ces résultats nous permettent seulement de vérifier qualitativement
que l’application d’une contrainte de traction engendre un état de traction dans l’éprouvette
ferritique et que l’application d’une contrainte de compression est responsable d’un état de
compression dans l’éprouvette, dans le sens de l’application de la contrainte.
- 182 -

3.2. Etat 100 % martensitique
3.2.1. Acier et traitement thermique
Chapitre 5 - Etude des contraintes
Nous avons réalisé une modalité 100 % martensitique à partir de l’acier C 70, une nuance chargée
en C (0.67 %). Les éprouvettes subissent alors un traitement à 780 °C dans le domaine
austénitique, durant 30 minutes puis sont trempées à l’eau.
3.2.2. Microstructure martensitique
La microstructure obtenue, présentée en figure 5-8, est bien martensitique.
3.2.3. Comportement mécanique
20 µm
Figure 5-8. Microstructure martensitique
La figure 5-9 représente l’évolution de la contrainte appliquée en fonction de la déformation
totale, pour la modalité 100 % martensitique.
Contrainte (MPa)
1500
1000
500
0
-500
-1000
100 % martensite
-1500
-1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Déformation totale (%)
Figure 5-9. Comportement mécanique de la modalité martensitique
- 183 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
On constate que la contrainte est proportionnelle à la déformation totale, sur le domaine étudié.
Le comportement mécanique de la martensite sera donc considéré comme strictement élastique
dans la suite de cette étude. En effet, l’évolution de la contrainte en fonction de la déformation
pour cette modalité intégralement martensitique peut être considérée comme linéaire.
Les taux de déformation totale atteints avant rupture restent très faibles car la martensite présente
un comportement élastique.
3.2.4. Mesure du bruit Barkhausen
a) Etat initial à contrainte nulle
Les mesures du bruit Barkhausen réalisées sur la modalité 100 % martensitique à l’état initial, c’est
à dire avant toute application de contrainte, fournissent les résultats présentés en figure 5-10.
Amplitude maximale (V)
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
3000 3500 4000 4500 5000
Champ (A.m -1 )
Figure 5-10. Signal Barkhausen initial de la modalité martensitique
Le signal Barkhausen détecté est tout à fait conforme aux caractéristiques définies au chapitre 4
(figure 4-10), pour une martensite contenant 0.7 % de C environ.
b) Etats sous charge
Les mesures de bruit Barkhausen réalisées sous contrainte appliquée mettent en évidence des
variations d’amplitude maximale avec la contrainte, tant sous contrainte de traction que sous
contrainte de compression, comme le montrent les figures 5-11 et 5-12.
- 184 -

Amplitude (V)
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
Sous traction
ε totale = 0 % / 0 MPa
ε totale = + 0.08 % / σ appliquée = + 155 MPa
ε totale = + 0.25 % / σ appliquée = + 470 MPa
3000 3500 4000 4500 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
ε totale et σ appliquée
Chapitre 5 - Etude des contraintes
Figure 5-11. Evolution du signal Barkhausen de la modalité martensitique
en fonction de la déformation totale en traction
Amplitude (V)
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
Sous
compression
ε totale = 0 % / 0 MPa
ε totale = - 0.08 % / σ appliquée = - 155 MPa
ε totale = - 0.25 % / σ appliquée = - 470 MPa
3000 3500 4000 4500 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
ε totale et σ appliquée
Figure 5-12. Evolution du signal Barkhausen de la modalité martensitique
en fonction de la déformation totale en compression
L’évolution de l’amplitude maximale relative du pic est représentée sur la figure 5-13.
- 185 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Amplitude maximale relative
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
Sous compression Sous traction
100 % martensite
-0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8
Déformation totale (%)
Figure 5-13. Evolution de l’amplitude maximale relative du signal de la martensite
en fonction de la déformation totale
Comme dans le cas de la nuance 100 % ferritique, la mesure du bruit Barkhausen révèle un état de
traction sous contrainte de traction et un état de compression sous contrainte de compression. La
sensibilité du signal martensitique à la contrainte peut ici être jugée relativement faible puisque
l’amplitude maximale du pic ne varie que d’environ 25 %.
L’amplitude maximale du pic semble saturer pour les fortes valeurs de contraintes en compression
(à partir de -950 MPa environ). On peut penser qu’un comportement équivalent existe en traction,
mais celui-ci ne peut être confirmé puisque la rupture prématurée de l’éprouvette en traction n’a
pas permis de dépasser une contrainte de 550 MPa.
Nous avons par ailleurs vérifié que l’amplitude maximale du pic reste constante après décharge,
quelle que soit la valeur de contrainte appliquée juste avant, aussi bien en traction qu’en
compression. Ainsi, ces résultats confirment l’absence de contraintes résiduelles dans la martensite
après décharge et justifient donc que ce constituant soit considéré comme strictement élastique
dans la suite de cette étude.
3.3. Conclusion
La sensibilité à la contrainte en traction ou en compression des réponses Barkhausen de la ferrite
et de la martensite ont été évaluées. Bien que nous ne soyons pas en mesure de fournir une
évaluation quantitative de cette sensibilité pour la ferrite, nous avons constaté que le signal
Barkhausen relatif à cette phase assez sensible à l’état de contrainte, en particulier en compression.
Pour un état 100 % ferritique ou 100 % martensitique, nous avons montré que sous contrainte de
traction (respectivement compression), le signal est représentatif d’un état de traction
(compression).
- 186 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
4. Etude de la répartition des contraintes dans chacune des
phases de modalités biphasées ferrite-martensite
4.1. Aciers et traitements thermiques
D’une part, l’activité Barkhausen de la martensite est toujours très faible, d’autant plus que le taux
de C qu’elle contient est élevé. Nous avons donc sélectionné deux modalités permettant la
détection des deux signaux - ferritique et martensitique - afin d’être en mesure de suivre
l’évolution de l’amplitude de chacun des pics. Ainsi, les nuances C 35 et C 45 issues de ronds ont
été choisies pour leur forte teneur en C (respectivement 0.38 % C et 0.44 % C).
D’autre part, nous avons opté pour deux autres nuances présentant des taux de C inférieurs - les
aciers C 15 et C 22 contenant respectivement 0.15 et 0.18 % C - afin de travailler sur des modalités
présentant des proportions de martensite plus faibles, se rapprochant donc plus des
microstructures type aciers Dual Phase.
Afin de garder un taux de C équivalent au sein de la martensite de chacune des nuances, les
éprouvettes sont traitées à 780 °C, c’est à dire dans le domaine intercritique, pendant 30 minutes,
puis sont trempées à l’eau.
4.2. Microstructures
Les microstructures obtenues sont représentées sur la figure 5-14 et les proportions de ferrite ont
été évaluées par traitement d’image.
C 15 – 70 % ferrite
C 35 – 10 % ferrite
50 µm
50 µm
C 22 – 60 % ferrite
C 40 – 5 % ferrite
Figure 5-14. Microstructures ferrito-martensitiques étudiées
- 187 -
50 µm
50 µm

Chapitre 5 - Etude des contraintes
L’homogénéité de la microstructure a été vérifiée sur toute la section de l’éprouvette, bien que la
mesure du bruit Barkhausen ne corresponde qu’à une couche superficielle de l’ordre du
millimètre. Etant donné les critères de sélection de ces nuances, les proportions de ferrite restent
inférieures à 70 %. Nous sommes donc assez loin des proportions de phases présentes dans les
microstructures Dual Phase industrielles.
Dans le cas de l’acier C 15, la ferrite constitue la matrice. Au contraire, pour les aciers C 35 et C 40,
la microstructure se compose nettement d’une matrice martensitique dans laquelle sont localisés
des îlots de ferrite. Par contre, dans le cas de l’acier C 22, il est plus délicat de déterminer la phase
percolante, malgré une majorité de ferrite dans la microstructure.
4.3. Estimation des contraintes dans un matériau biphasé
L’objectif principal de cette étude est de mettre en évidence les potentialités de la mesure du bruit
Barkhausen pour la caractérisation de l’état de contraintes de modalités biphasées ferritemartensite,
aussi bien dans le domaine élastique que plastique. Afin d’être en mesure de comparer
les résultats de mesure du bruit Barkhausen avec les contraintes présentes dans chacune des
phases, une estimation des contraintes est nécessaire.
4.3.1. Domaine de déformation élastique
Sous charge, tant que le domaine plastique de la ferrite n’est pas atteint, les valeurs de
déformations dans chacune des phases peuvent être considérées comme égales entre elles et
identiques à la déformation totale macroscopique, comme l’illustre la figure 5-15. Il en est de
même pour l’état de contrainte.
σ
σ FM = σ F = σ M
Martensite FM
Ferrite
ε FM = ε F = ε M ε
Figure 5-15. Evolution des contraintes dans chacune des phases dans le domaine élastique
On fait ici l’hypothèse que les déformations et les contraintes initiales dans chacune des phases
sont nulles. Cependant, il est fort probable que ces valeurs soient en réalité différentes de zéro du
- 188 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
fait de la transformation de l’austénite en martensite lors du traitement thermique des éprouvettes.
Mais il s’agit alors de contraintes hydrostatiques. Etant donné que la mesure du bruit Barkhausen
est effectuée selon la direction de sollicitation, nous pouvons supposer que l’influence de
contraintes hydrostatiques sur la réponse Barkhausen dans une direction donnée est relativement
faible.
Après décharge, les valeurs de contraintes résiduelles dans chacune des phases sont considérées
comme nulles car aucune déformation plastique n’a été appliquée.
4.3.2. Domaine de déformation plastique
a) Cas réel
Lorsque la valeur de contrainte appliquée devient suffisamment grande pour engendrer une
déformation plastique dans la ferrite, des divergences apparaissent entre les états de contrainte de
chacune des phases. L’évolution qualitative des contraintes dans la martensite et dans la ferrite en
fonction de la contrainte appliquée sont représentées sur la figure 5-16.
σ
σ M
σ FM
σ F
σ M > 0
σ FM = 0
σ F < 0
Martensite
FM
εM εFMεF Ferrite
Figure 5-16. Représentation schématique de l’évolution des contraintes
dans chacune des phases, sous charge et après décharge
Ainsi, la contrainte appliquée se répartit de façon inégale dans chacune des phases. Sous contrainte
appliquée de traction, les deux phases sont alors en traction mais la valeur de contrainte atteinte
dans la martensite est supérieure à celle dans la ferrite. Après déformation plastique en traction
puis décharge, la ferrite se trouve en compression alors que la martensite reste en traction, comme
l’illustre la figure 5-16.
Dans le cas réel, en considérant qu’aucun phénomène de décohésion n’apparaît entre les deux
constituants, cette répartition se fait de façon intermédiaire entre deux cas limites qui dépendent
- 189 -
ε

Chapitre 5 - Etude des contraintes
de la répartition des constituants : une disposition série ou parallèle [170]. Ces deux cas extrêmes
sont présentés dans la suite de ce paragraphe.
b) Approximations de Taylor et de Reuss
De façon relativement simple, nous pouvons considérer que la répartition des contraintes et des
déformations dans chacune des phases d’un matériau biphasé suit une loi intermédiaire entre deux
cas limites correspondant aux approximations de Taylor et de Reuss. Ainsi, des estimations de
contraintes et de déformations locales sont obtenues assez simplement, en admettant que soit la
contrainte soit la déformation est supposée homogène au sein du matériau. Le cas réel correspond
donc à une évolution intermédiaire entre les cas d’iso-déformations et d’iso-contraintes dans
chacune des phases.
Selon l’approximation de Reuss, par analogie avec une disposition série représentée sur la
figure 5-17, la contrainte est considérée égale dans chacune des phases et égale à la contrainte
macroscopique.
σ macro
Ainsi, on peut établir la relation suivante :
α ’ α
Figure 5-17. Disposition série
σ =
macro = σ f σ m et ε macro ≠ ε f ≠ ε m
σ macro
où σmacro correspond à la contrainte macroscopique appliquée et σf et σm sont respectivement les
contraintes dans la ferrite et dans la martensite. De même, εmacro correspond à la déformation
macroscopique totale et εf et εm sont respectivement les déformations locales dans la ferrite et dans
la martensite.
Dans le cas d’une sollicitation uniaxiale en traction, les figures 5-18 et 5-19 représentent
l’évolution de la contrainte en fonction de la déformation macroscopique dans chacune des phases,
sous charge et après décharge, dans le cadre de l’approximation de Reuss.
- 190 -

σ
σ FM = σ F = σ M
Martensite
FM
εM εFM Figure 5-18. Evolution des contraintes
dans chacune des phases sous charge,
d’après l’approximation de Reuss
Ferrite
ε F
ε
σ
σFM = σF = σM = 0
εM = 0
Chapitre 5 - Etude des contraintes
ε FM
Martensite
FM
Figure 5-19. Evolution des contraintes
dans chacune des phases après décharge,
d’après l’approximation de Reuss
ε F
Ferrite
Sous charge, une certaine différence entre les déformations locales dans chacune des phases existe.
Après décharge, cette différence est maintenue à contrainte nulle, comme le montre la figure 5-
19. Par contre, les contraintes locales restent identiques sous charge et nulles après décharge.
Selon l’approximation de Taylor, par analogie avec une disposition parallèle représentée sur la
figure 5-20, la déformation est considérée égale dans chacune des phases et égale à la déformation
macroscopique.
σ macro
Ainsi, on peut établir les relations suivantes :
α ’
α
Figure 5-20. Disposition parallèle
ε =
macro = ε f ε m et σ macro ≠ σ f ≠ σ m
De plus, la contrainte macroscopique suit une simple loi des mélanges :
macro
f
f
f
m
σ macro
σ = f ⋅σ
+ ( 1−
f ) ⋅σ
(5-1)
où ff représente la fraction volumique de ferrite.
On en déduit alors l’expression de la contrainte dans la ferrite :
σ
f
σ
=
macro
− ( 1−
f ) ⋅σ
avec E module d’Young de l’acier, soit E = 200 GPa .
f
- 191 -
f
f
m
ε

Chapitre 5 - Etude des contraintes
En considérant que la martensite a un comportement élastique, on a :
σ = E ⋅ε
m
macro
On en déduit l’expression finale de la contrainte dans la ferrite :
σ
σ =
f
macro
− ( 1−
f ) ⋅ E ⋅ε
Les figures 5-21 et 5-22 représentent l’évolution des contraintes locales et macroscopiques en
fonction de la déformation totale ou résiduelle, selon l’approximation de Taylor dans le cas d’une
sollicitation en traction.
Sous charge, les deux phases subissent un état de traction. La contrainte de traction atteinte dans la
martensite est supérieure à celle présente dans la ferrite. Cet écart entre les deux contraintes est
conservé après décharge. La contrainte globale étant alors nulle, la contrainte dans la martensite
reste positive alors qu’elle devient négative pour la ferrite.
σ
σ M
σ FM
σ F
Martensite
FM
Ferrite
ε FM = ε F = ε M
Figure 5-21. Evolution des contraintes
dans chacune des phases sous charge,
d’après l’approximation de Taylor
ε
f
f
f
σ
σ M > 0
σ FM = 0
σ F < 0
macro
ε FM = ε F = ε M
Martensite
FM
Ferrite
Figure 5-22. Evolution des contraintes
dans chacune des phases après décharge,
d’après l’approximation de Taylor
Par ailleurs, après décharge, c’est à dire lorsque σmacro = 0, nous pouvons déduire de la relation (5-1)
une évaluation du rapport des contraintes dans les deux phases. En effet, après décharges :
σ m f f
f f ⋅σ f + ( 1−
f f ) ⋅σ
m = 0 d’où ≈
σ 1−
f
Dans le cadre de cette étude, nous avons vu que les microstructures étudiées contiennent soit une
majorité de ferrite, soit une majorité de martensite. Ainsi, le tableau 5-1 recense les valeurs
estimées de rapports de contraintes entre les deux phases, pour les quatre nuances étudiées.
- 192 -
f
f
ε

Modalité
σ m
Rapport de contraintes entre les deux phases
σ
Chapitre 5 - Etude des contraintes
70 % ferrite 2.3
60 % ferrite 1.5
10 % ferrite 0.1
5 % ferrite 0.05
Tableau 5-1. Rapport de contraintes entre les deux phases pour chacune des modalités ferrito-martensitiques
c) Bilan
Nous estimerons donc grossièrement les contraintes dans chacune des phases selon une
approximation de type Taylor, qui correspond au cas où les contraintes dans la ferrite et dans la
martensite sont les plus éloignées. Les valeurs de contraintes fournies par cette méthode
correspondent donc à une limite maximale. Autrement dit, les valeurs de contraintes réelles sont
comprises entre la contrainte macroscopique appliquée et la valeur estimée par cette méthode.
Nous présenterons donc l’intégralité des résultats en fonction de la déformation totale
macroscopique, considérée comme égale à la déformation locale dans chacune des phases.
On remarquera que plus la proportion de martensite dans la modalité considérée est élevée, plus
l’erreur faite sur l’estimation de la déformation dans la ferrite est importante : celle-ci est alors
sous-estimée par rapport à sa valeur réelle. Ainsi, pour les modalités contenant une majorité de
martensite (modalités contenant 5 et 10 % de ferrite), une sous-évaluation relativement
importante des valeurs absolues de déformation dans cette phase existe. Pour les modalités
contenant 60 et 70 % de ferrite, une légère surestimation des valeurs absolues de déformations
dans la martensite est possible, mais de façon a priori moins prononcée que pour la ferrite des
modalités précédentes.
4.4. Comportement mécanique
A chaque valeur de contrainte, la mesure de la déformation totale est réalisée grâce à un
extensomètre. Le comportement mécanique de chacune des quatre modalités ferritomartensitiques
est représenté sur la figure 5-23.
- 193 -
f

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Contrainte (MPa)
1500
1000
500
0
-500
-1000
-1500
-2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
Déformation totale (%)
70 % ferrite
60 % ferrite
10 % ferrite
5 % ferrite
Figure 5-23. Comportement mécanique de chacune des modalités ferrito-martensitiques
Nous pouvons vérifier qu’un module d’élasticité d’environ 200 GPa est obtenu pour les quatre
nuances. Par ailleurs, plus la proportion de ferrite augmente, plus l’allure de la courbe σ-ε se
rapproche du comportement de cette phase. A l’inverse, plus la proportion de martensite
augmente, plus le comportement présente une composante élastique importante. Les essais sont
stoppés en cas de rupture en traction ou de flambage en compression.
4.5. Comportement magnétique
4.5.1. Réponses Barkhausen à l’état initial
Les réponses Barkhausen relatives à ces quatre microstructures sont représentées sur la figure 5-24.
Amplitude maximale (V)
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
Ferrite
70 % ferrite
60 % ferrite
10 % ferrite
5 % ferrite
-4000 -2000 0 2000 4000 6000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Martensite
Figure 5-24. Signaux Barkhausen des différentes modalités ferrito-martensitiques à l’état initial
- 194 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Dans le cas de la réponse de l’acier contenant 70 % de ferrite, le pic relatif à la martensite présente
une amplitude trop faible pour être directement détecté et se trouve donc noyé dans la pente du
pic de ferrite. Par contre, pour l’acier contenant 60 % de ferrite, celui-ci semble apparaître comme
un léger épaulement au niveau de la robe du signal ferritique. Pour les deux autres modalités
contenant une très large majorité de martensite, les deux pics de ferrite et de martensite sont très
distinctement détectés. On notera tout de même que l’activité Barkhausen de la ferrite étant bien
supérieure à celle de la martensite, l’amplitude maximale du pic de ferrite reste supérieure à celle
de la martensite même dans le cas où la proportion de martensite atteint 95 %.
Etant donné que les traitements ont tous été effectués à la même température, la martensite
contenue dans ces quatre modalités doit contenir un taux de C relativement constant. Ce
phénomène peut être vérifié en termes de mesure du bruit Barkhausen. En effet, on remarque que
les pics de martensite détectés se situent à peu près tous à la même position en champ, à savoir
environ 2500 A.m -1 . D’après les résultats obtenus au chapitre 4, nous pouvons donc estimer le taux
de C contenu dans cette martensite à environ 0.45 %.
Le signal ferritique de la nuance contenant 5 % de ferrite semble positionné à une valeur de
champ bien supérieure à celle de la modalité contenant 10 % de ferrite. Ce phénomène pourrait
être dû à la position de la sonde à effet Hall mais cela paraît peu probable puisqu’il s’agit ici des
signaux à l’état initial, c’est à dire avant toute déformation plastique : la sonde n’a donc pas pu être
déplacée. Ceci est certainement dû à la composition de cette nuance qui, contrairement aux autres
modalités, contient une quantité non négligeable de Ti. Or, comme nous l’avons vu au chapitre 4,
la présence de cet élément en quantité suffisante doit engendrer la formation de carbures
intragranulaires qui constituent des points d’ancrage importants pour les parois de Bloch et sont
donc finalement responsables du décalage de la position en champ du pic de ferrite.
4.5.2. Etude sous charge
a) Analyse préliminaire
i. Evolution de la réponse Barkhausen avec la contrainte uniaxiale appliquée
Pour chacune des nuances étudiées, on constate globalement une évolution sensible de la réponse
Barkhausen avec la contrainte appliquée, qu’elle soit de traction ou de compression. A titre
d’exemple, les figures 5-25 et 5-26 représentent les signaux obtenus dans le cas de la modalité
contenant 10 % de ferrite, sous contrainte de traction (figure 5-25) et de compression (figure 5-
26). Les résultats similaires obtenus dans le cas des modalités contenant 5, 60 et 70 % de ferrite
sont recensés en annexe 7.
- 195 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Amplitude (V)
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Sous traction
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = + 0.08 % / σ appliquée = + 155 MPa
ε totale = + 0.16 % / σ appliquée = + 315 MPa
ε totale = + 0.54 % / σ appliquée = + 790 MPa
0,0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
10 % ferrite
Figure 5-25. Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 10 % de ferrite
en fonction de la déformation totale, sous contrainte de traction
De manière générale pour les différentes modalités, lorsque la contrainte appliquée de traction
augmente, l’amplitude maximale du pic de ferrite commence par augmenter puis tend à diminuer.
Par contre, l’amplitude maximale du pic de martensite ne présente que de très faibles variations,
même pour les modalités contenant très peu de ferrite.
Amplitude (V)
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Sous compression
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = - 0.09 % / σ appliquée = - 155 MPa
ε totale = - 0.18 % / σ appliquée = - 315 MPa
ε totale = - 0.44 % / σ appliquée = - 630 MPa
0,0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
10 % ferrite
Figure 5-26. Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 10 % de ferrite
en fonction de la déformation totale, sous contrainte de compression
Inversement, lorsque la contrainte appliquée de compression augmente, l’amplitude maximale du
pic de ferrite commence par diminuer puis tend à augmenter. Comme dans le cas des résultats
obtenus sous contrainte de traction, les évolutions de l’amplitude maximale du pic de martensite
- 196 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
sont relativement faibles, même si l’on peut tout de même déceler une certaine augmentation pour
les fortes valeurs de déformations.
Comme nous l’avions mentionné précédemment, il est préférable de ne pas prendre en compte les
évolutions de la position en champ des pics. Ainsi, la brusque augmentation simultanée de la
position en champ des deux pics de ferrite et de martensite observée sur la figure 5-25 pour une
même valeur de contrainte, n’est probablement dû qu’au déplacement de la sonde à effet Hall lors
de l’essai.
ii. Evolution de l’amplitude maximale relative du pic de ferrite
La figure 5-27 synthétise les évolutions de l’amplitude maximale relative du pic de ferrite en
fonction de la déformation, pour les quatre modalités étudiées.
Amplitude maximale relative
2,2
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
Sous charge
70 % ferrite
60 % ferrite
10 % ferrite
5 % ferrite
B
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
A
C
D
Déformation totale (%)
Figure 5-27. Evolution de l’amplitude maximale relative du pic de ferrite
en fonction de la déformation totale sous charge, pour chacune des modalités étudiées
En premier lieu, des comportements linéaires sont observés pour les quatre modalités, pour les
faibles déformations, c’est à dire inférieures à ± 0.2 % environ. Pour une certaine valeur de
déformation (et donc de contrainte) critique, on constate un changement de comportement de
l’amplitude maximale. Par ailleurs, une relative symétrie existe entre traction et compression, pour
les quatre nuances.
Cependant, l’amplitude maximale relative du pic de ferrite n’est pas réellement symétrique en
traction et en compression selon les proportions de phases considérées. Ainsi, si l’on désigne par
A'MC
« centre de courbe » le point milieu entre les points correspondants aux valeurs extrêmes
A'
M 0
d’amplitude maximale relative (représentés par les points A, B, C et D sur la figure 5-27), on peut
- 197 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
observer que ces centres ne sont pas systématiquement localisés à amplitude maximale relative
égale à 1, c’est à dire pour l’état initial. Ainsi, il apparaît que plus la proportion de ferrite est
importante au sein de la microstructure, plus le centre de la courbe est positionné à la fois à
déformation totale positive importante et à amplitude maximale relative supérieure à 1. Au
contraire, plus la proportion de ferrite est faible, plus la position de ce centre semble être décalée
vers les valeurs de déformations totales négatives et positionnée à une valeur d’amplitude
maximale relative inférieure à 1. Il est fort probable que ce phénomène soit la conséquence d’un
état de contrainte initial non nul. Ainsi, la localisation des centres de courbe des quatre modalités
étudiées sont fournies dans le tableau 5-2.
Modalité
Point
Déformation totale
mesurée au centre de courbe
εC
Amplitude maximale relative
mesurée au centre de courbe
A’MC(α)
70 % ferrite A 0.064 % 1.50
60 % ferrite B 0.039 % 1.32
10 % ferrite C -0.034 % 0.93
5 % ferrite D -0.072 % 0.74
Tableau 5-2. Coordonnées des centres de courbe associés au pic de ferrite
pour chacune des modalités ferrito-martensitiques
Il apparaît donc que plus la proportion de ferrite est importante, plus l’état initial semble
correspondre à un état de compression.
Comme nous l’avons vu précédemment, cet état de contrainte initial ne peut pas être rapproché de
l’existence d’un état de contrainte initial dû à la formation de la martensite lors des traitements
thermiques appliqués aux différentes nuances. En réalité, il est fort probable que ce phénomène
soit la conséquence de l’introduction de contraintes lors du montage de l’éprouvette sur la
machine. Ce phénomène se trouve amplifié par le mauvais alignement de l’éprouvette avec le
dispositif, dû à la trempe de celle-ci en fin de traitement thermique. En effet, nous avons mis en
évidence dans le cadre des essais préliminaires menés sur les modalités monophasées, un état de
compression important lors du montage de l’éprouvette 100 % ferritique, malgré les précautions
prises lors de cette étape. Il semble qu’un certain état de compression puisse être accommodé par
l’éprouvette lorsque celle-ci contient une proportion importante de ferrite. Au contraire, il
s’agirait plutôt d’un état de traction lorsque l’éprouvette est principalement composée de
martensite. Ce phénomène pourrait expliquer le décalage du centre de courbe, tant au niveau des
valeurs de déformation que des valeurs d’amplitude maximale.
iii. Bilan de l’analyse préliminaire
En vue de la comparaison des résultats obtenus entre les différentes modalités, il est nécessaire de
« recentrer » l’évolution de l’amplitude maximale relative des pics de ferrite et de martensite, tant
en termes d’amplitude que de valeur de déformation, afin de s’affranchir de la contrainte due au
montage de l’éprouvette.
- 198 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Ainsi, il est nécessaire de travailler sur l’évolution d’un nouveau paramètre que l’on nommera
« amplitude maximale relative centrée » de la ferrite (A’MU(α)) et de la martensite (A’MU(α’),
définies par la relation suivante :
A'M
( α)
A'
A 'MU
( α)
= et A 'MU
( α'
) =
A'
( α)
A'
MC
M
MC
( α'
)
( α'
)
Ainsi, les centres de courbe sont ramenés à des valeurs de A’MU(α) et A’MU(α’) égales à 1.
Par ailleurs, les valeurs de déformation totale mesurées seront elles aussi décalées de façon à ce que
la déformation totale correspondant à l’amplitude maximale relative centrée A’MU égale à 1 soit
nulle. Les valeurs de déformation totale ainsi corrigées seront dites « déformations centrées ».
Les résultats recentrés concernant l’évolution de l’amplitude maximale du pic de ferrite sont
représentés sur la figure 5-28.
Amplitude maximale relative centrée
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
Sous charge
70 % ferrite
60 % ferrite
10 % ferrite
5 % ferrite
0,4
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Déformation totale centrée (%)
Figure 5-28. Evolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de ferrite
en fonction de la déformation totale centrée sous charge
dans les domaines élastique et plastique, pour chacune des modalités étudiées
Les corrections appliquées aux résultats correspondant à chacune des quatre modalités nous
permettent de nous affranchir des incertitudes concernant l’état initial d’une part et induites par le
montage de l’éprouvette d’autre part.
b) Evolution de l’amplitude maximale relative centrée des pics de ferrite
et de martensite avec la contrainte appliquée
i. Définition des domaines élastique et plastique
Comme nous l’avions présenté dans le chapitre 2, il est nécessaire de distinguer l’influence sur la
réponse Barkhausen d’une microstructure donnée, de la contrainte d’une part et de la déformation
d’autre part. Aussi, nous présenterons les résultats relatifs aux sollicitations dans le domaine
- 199 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
élastique dans un premier temps, puis ceux obtenus sous sollicitation plastique ensuite. En effet,
dans le domaine élastique, seule la contrainte appliquée a une influence sur la réponse
magnétique, les contraintes résiduelles ainsi que la déformation plastique restant nulles. Au
contraire, dans le domaine plastique, la contrainte appliquée est différente de la contrainte locale
dans une phase et la déformation plastique influence elle aussi la réponse magnétique.
La transition entre ces deux domaines doit être définie. Ainsi, aux vues des comportements
mécaniques obtenus (figure 5-23), nous considérerons que la sollicitation reste dans le domaine
élastique pour la ferrite lorsque la valeur absolue de contrainte appliquée est inférieure à 200 MPa,
c’est à dire pour des valeurs absolues de déformation inférieures à 0.1 %. On peut alors vérifier que
la valeur absolue de la déformation résiduelle après décharge reste inférieure à 0.01 % pour
chacune des nuances.
ii. Domaine élastique
L’évolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de ferrite est représentée sur la
figure 5-29 en fonction de la déformation totale centrée dans le domaine élastique, pour les quatre
nuances étudiées.
Amplitude maximale relative centrée
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
Sous charge
70 % ferrite
60 % ferrite
10 % ferrite
5 % ferrite
0,4
-0,15 -0,10 -0,05 0,00 0,05 0,10 0,15
Déformation totale centrée (%)
Figure 5-29. Evolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de ferrite
en fonction de la déformation totale centrée sous charge dans le domaine élastique,
pour chacune des modalités étudiées
Ces résultats mettent en évidence des relations quasi-linéaires entre l’amplitude maximale relative
centrée du pic de ferrite et la déformation totale centrée sous contrainte appliquée. On remarque
d’ailleurs que les pentes de ces relations sont voisines, quelle que soit la modalité considérée.
Comme cela est couramment constaté, l’apparition d’un état de traction au sein de la ferrite, dans
le domaine élastique engendre une augmentation de l’amplitude du pic. Au contraire, un état de
compression est lié à une diminution de ce paramètre.
- 200 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Finalement, tant que le domaine plastique de la ferrite n’est pas atteint, l’évaluation des
contraintes ou des déformations dans cette phase est possible par le suivi de l’amplitude maximale
du pic relatif à cette phase. La contrainte dans la ferrite peut alors être considérée comme
équivalente à la contrainte appliquée.
En ce qui concerne la réponse martensitique, la figure 5-30 représente l’évolution de l’amplitude
maximale relative centrée du pic de martensite pour la même gamme de déformation totale
centrée que précédemment, pour les deux modalités dont la réponse martensitique est détectée.
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
Sous charge
10 % ferrite
5 % ferrite
0,0
-0,15 -0,10 -0,05 0,00 0,05 0,10 0,15
Déformation totale centrée (%)
Figure 5-30. Evolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de martensite
en fonction de la déformation totale centrée sous charge dans le domaine élastique,
pour chacune des modalités étudiées
Dans les deux cas, les évolutions constatées sont très faibles et l’amplitude maximale relative
centrée reste quasiment constante sur ce domaine de déformations. Pourtant, dans le cas d’une
modalité 100 % martensitique, nous avons pu observer que la sensibilité de cette phase à la
contrainte reste relativement faible mais les variations d’amplitude maximale atteignent tout de
même environ 5 à 10 % pour des déformations totales de l’ordre de 0.1 % (figure 5-13). Ces
résultats mettent en évidence qu’il existe une différence en termes de sensibilité de la réponse
magnétique à la contrainte, entre un état mono-phasé et un état biphasé.
iii. Domaine élasto-plastique
La figure 5-31 représente l’évolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de ferrite en
fonction de la déformation totale centrée, sur l’intégralité du domaine élasto-plastique étudié.
- 201 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Amplitude maximale relative centrée
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
Sous charge
70 % ferrite
60 % ferrite
10 % ferrite
5 % ferrite
0,4
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Déformation totale centrée (%)
Figure 5-31. Evolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de ferrite
en fonction de la déformation totale centrée sous charge dans les domaines élastique et plastique, pour
chacune des modalités étudiées
Par rapport aux résultats présentés figure 5-27, les courbes sont ici centrées sur l’état initial réel,
c’est à dire à contrainte nulle. Il en résulte que les points obtenus pour chacune des modalités se
superposent relativement bien, faisant ainsi apparaître une courbe unique, tout au moins jusqu’à la
contrainte critique dans la ferrite à laquelle se produit le changement de comportement de
l’amplitude maximale, c’est à dire jusqu’à environ – 0.2 % de déformation totale centrée en
compression et + 0.2 % en traction.
Ce changement de comportement qui se produirait apparemment dans la zone de transition entre
le domaine élastique et le domaine plastique, ne doit cependant pas être relié à l’apparition de la
plasticité. En effet, au-delà d’une certaine valeur de contrainte critique, la déformation du réseau
devient suffisamment importante pour permettre l’apparition de nouvelles directions de facile
aimantation, engendrant ainsi un changement de signe de la magnétostriction [171] [125]. Il en
résulte une diminution de l’activité Barkhausen dans le sens de la sollicitation et donc de
l’amplitude maximale du pic. Ce phénomène semble ici avoir lieu pour des déformations totales
sensiblement équivalentes pour les quatre modalités, c’est à dire pour des valeurs de contrainte
critique dans la ferrite théoriquement similaires.
Cependant, pour des valeurs de déformation supérieures à celle correspondant au point critique de
changement de signe de la magnétostriction, les évolutions de l’amplitude maximale du pic de
ferrite ne sont plus superposées. D’une part, comme nous l’avions mentionné précédemment, la
mise en place de ces essais nécessite l’usage de deux éprouvettes (l’une en compression et l’autre en
traction), ce qui est responsable d’une certaine dispersion entre les deux signaux initiaux. D’autre
part, comme nous l’avions exposé au paragraphe 4.3.2., les valeurs de déformations dans la ferrite
des modalités contenant 5 et 10 % de ferrite sont sensiblement sous-évaluées par le modèle de
Taylor. Enfin, la densité et la répartition des dislocations au sein de la ferrite varie selon la
proportion de martensite. Ce phénomène pourrait engendrer des variations supplémentaires
complexes de l’amplitude maximale.
- 202 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Concernant la réponse martensitique, les évolutions constatées pour les deux modalités sont
sensiblement similaires, comme le montre la figure 5-32.
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
0,0
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Déformation totale centrée (%)
Sous charge
10 % ferrite
5 % ferrite
Figure 5-32. Evolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de martensite
en fonction de la déformation totale centrée sous charge dans les domaines élastique et plastique, pour
chacune des modalités étudiées
Sous contrainte appliquée de traction, l’amplitude maximale relative centrée du pic de martensite
augmente continûment dans le cas de la modalité contenant 10 % de ferrite, révélant un état de
traction dans cette phase. Pour la nuance contenant 5 % de ferrite, une légère augmentation est
aussi observée pour les faibles valeurs de déformations puis le signal semble se stabiliser, voire
diminuer. Ce comportement est assez surprenant car la martensite est alors en traction. Quoi qu’il
en soit, les amplitudes de variation sous contrainte de traction sont tellement faibles pour cette
modalité (inférieures à 5 %) qu’il est difficile d’affirmer que celles-ci sont bien représentatives. Ce
phénomène doit être dû à la faible sensibilité de la martensite à la contrainte. La présence du pic
de ferrite – phase qui est alors en traction – pourrait alors influencer les variations du pic de
martensite sous contrainte appliquée de traction, du fait des très faibles variations de ce signal.
Sous contrainte appliquée de compression, les évolutions de l’amplitude maximale relative centrée
sont équivalentes pour les deux modalités et beaucoup plus importantes que sous contrainte de
traction. Ainsi, une très nette augmentation de l’amplitude maximale du pic est constatée lorsque
la contrainte appliquée de compression augmente. Ce comportement ne correspond pas aux
résultats attendus. En effet, la martensite se trouvant en compression, l’amplitude maximale du
signal relatif à cette phase devrait diminuer par rapport à l’état hors contrainte. Cependant,
lorsqu’une contrainte de compression est appliquée, la martensite est certes en compression mais
la ferrite l’est aussi. L’élargissement du pic de ferrite peut alors être à l’origine d’une surévaluation
de l’amplitude maximale du pic de martensite. Ce phénomène est aisément identifiable sur la
figure 5-33 qui représente l’évolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 5 % de
ferrite, sous contrainte de compression.
- 203 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Amplitude (V)
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
Sous compression
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = - 0.08 % / σ appliquée = - 155 MPa
ε totale = - 0.25 % / σ appliquée = - 470 MPa
ε totale = - 0.46 % / σ appliquée = - 790 MPa
0,0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
5 % ferrite
Figure 5-33. Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 5 % de ferrite
en fonction de la déformation totale, sous contrainte de compression
En effet, l’augmentation artificielle de l’amplitude du pic de martensite est très visible pour les
signaux correspondant à des valeurs absolues de déformation supérieures à 0.25 %. Une
déconvolution des deux pics a été réalisées sur ces deux modalités et révèle bien une surestimation
de l’amplitude maximale du pic de martensite. Cependant, cette déconvolution n’aboutit pas à des
valeurs acceptables puisque la fonction utilisée - présentée en annexe 3 - ne permet pas de
reproduire la morphologie très particulière d’un signal Barkhausen multi-pics inhérent à un état
de compression (présence d’épaulements). Nous sommes donc seulement en mesure de justifier
qualitativement l’augmentation de l’amplitude maximale du pic de martensite sous contrainte de
compression et de démontrer que celle-ci n’est pas forcément en contradiction avec un état de
compression dans cette phase. Par contre, nous ne pouvons suivre l’évolution de ce paramètre de
façon quantitative.
c) Bilan
La caractérisation des états de contraintes dans chacune des phases de différentes modalités
ferrito-martensitiques sous contrainte appliquée nous conduit aux conclusions suivantes :
Concernant le signal relatif à la phase ferritique, tant que le domaine de déformation plastique
de la ferrite n’est pas atteint, il existe une relation quasi-linéaire entre la valeur de l’amplitude
maximale du pic de ferrite et la contrainte dans cette phase. Le suivi de ce paramètre nous
permet donc d’évaluer l’état de contrainte dans cette phase, aussi bien sous contrainte
appliquée de traction que sous contrainte appliquée de compression.
Lorsque la déformation devient plastique au sein de cette phase, les résultats relatifs de chaque
modalité sont toujours équivalents. Par contre, l’évaluation des contraintes est rendue plus
délicate du fait du changement de comportement magnétique au-delà d’une contrainte
critique dans la ferrite correspondant à environ 0.2 % de déformation totale.
- 204 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Tant que les valeurs de contraintes appliquées ne permettent pas d’atteindre la plastification de
la ferrite, le signal Barkhausen de la martensite varie très peu car celui-ci semble peu sensible à
la contrainte.
Pour des contraintes appliquées supérieures, les évolutions de l’amplitude maximale du pic de
martensite restent relativement faibles en traction et doivent être fortement influencées par la
présence du signal de ferrite en compression. Ainsi, même lorsque le signal relatif à la
martensite est détecté, les évolutions de son amplitude maximale sont faibles et probablement
faussées par la présence du signal de ferrite.
4.5.3. Etude après sollicitation dans le domaine plastique puis décharge
a) Définition des conditions d’exploitation
Nous définissons la déformation résiduelle comme étant la valeur de déformation subsistant après
décharge mais nous ne parlerons pas ici de déformation plastique. En effet, ce paramètre
correspond à la déformation globale de l’éprouvette après retour à contrainte appliquée nulle.
Etant donné le modèle d’iso-déformations considéré, cette déformation globale est théoriquement
égale à la déformation dans chacune des phases. Celle-ci peut être de type élastique ou plastique
pour la phase ferritique mais ne peut être qu’élastique pour la martensite. Ainsi, afin d’éviter tout
malentendu, nous parlerons donc de déformation résiduelle et non pas de déformation plastique.
Comme dans le cas des mesures sous contrainte, les valeurs d’amplitude maximale relative doivent
être centrées par rapport aux valeurs maximale et minimale d’amplitude maximale relative.
De plus, il est également nécessaire de recentrer les valeurs de déformations résiduelles pour
chaque modalité. Les valeurs de recentrage des déformations résiduelles diffèrent quelque peu de
celles déterminées dans le cas des mesures sous charge. Nous pouvons penser que cette
constatation est principalement liée aux erreurs de mesure lors de la détermination de la
déformation. On remarquera qu’étant donné que les décalages sur les valeurs de déformation
résiduelle restent inférieurs à ± 0.1 %, l’éprouvette n’a pas subi de déformation plastique lors du
montage.
b) Evolution de la réponse Barkhausen avec la contrainte résiduelle
Les figures 5-34 et 5-35 représentent l’évolution des signaux Barkhausen avec la déformation
plastique en traction et en compression, dans le cas de la modalité contenant 10 % de ferrite. Des
résultats similaires sont obtenus pour la modalité contenant 60 % de ferrite et sont recensés en
annexe 8, l’étude menée après décharge n’ayant été réalisée que pour ces deux modalités.
- 205 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Amplitude (V)
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Après traction plastique
ε résiduelle = 0 %
ε résiduelle = + 0.01 %
ε résiduelle = + 0.03 %
ε résiduelle = + 0.12 %
0,0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
10 % ferrite
Figure 5-34. Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 10 % de ferrite
en fonction de la déformation résiduelle, après déformation plastique en traction
Amplitude (V)
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Après
compression plastique
ε résiduelle = 0 %
ε résiduelle = - 0.02 %
ε résiduelle = - 0.11 %
ε résiduelle = - 0.45 %
0,0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
10 % ferrite
Figure 5-35. Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 10 % de ferrite
en fonction de la déformation résiduelle centrée, après déformation plastique en compression
c) Evolution de l’amplitude maximale relative centrée des pics de ferrite
et de martensite avec la contrainte résiduelle
Tant que la contrainte appliquée n’est pas suffisante pour provoquer la déformation plastique de la
ferrite, la déformation résiduelle centrée reste nulle et l’amplitude maximale des signaux relatifs à
la ferrite et à la martensite reste inchangée.
- 206 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Lorsque la déformation plastique de la ferrite apparaît, l’amplitude maximale du pic de ferrite
commence à évoluer. Les résultats obtenus en ce qui concerne le pic de ferrite sont représentés sur
la figure 5-36.
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Déformation résiduelle centrée (%)
Après décharge
10 % ferrite
60 % ferrite
Figure 5-36. Evolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de ferrite en fonction de la
déformation résiduelle centrée après déformation plastique, pour chacune des modalités étudiées
Après déformation plastique en traction, les résultats présentés mettent bien en évidence un état
de compression résiduelle pour la ferrite puisque l’on observe une diminution de l’amplitude
maximale du pic. Dans le cas de la modalité contenant 10 % de ferrite, on observe même un
changement de comportement, équivalent à celui constaté dans le cas des mesures réalisées sous
charge, dû au changement de signe de la magnétostriction.
Après déformation plastique en compression, l’amplitude maximale relative centrée du pic de
ferrite augmente, ce qui est lié à un état de traction dans cette phase, pour les deux modalités. Le
changement de signe de la magnétostriction est encore constaté, mais pour les deux modalités
cette fois-ci.
Ces résultats mettent donc en évidence un état de traction résiduelle pour la ferrite déformée
plastiquement en compression et un état de compression résiduelle pour la ferrite déformée
plastiquement en traction. Ce comportement est en accord qualitatif avec les évolutions de
contraintes présentées au paragraphe 3.3.2.
Aux vues de l’allure des deux courbes représentées figure 5-36 et en accord avec les remarques
effectuées au paragraphe 3.3.2., nous pouvons penser que la déformation résiduelle centrée dans la
ferrite a été sous-estimée dans le cas de la modalité contenant 10 % de ferrite par rapport à celle
qui contient 60 %. Nous avions d’ailleurs déjà constaté ce phénomène pour les mesures réalisées
sous charge et présentées sur la figure 5-31, dans le cas des modalités contenant une importante
proportion de ferrite et pour les taux de déformation élevés.
- 207 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Seuls les résultats pour la modalité contenant 10 % de ferrite nous fournissent une information sur
l’évolution du pic de martensite, comme le montre la figure 5-37.
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
Après décharge
10 % ferrite
0,0
-1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0
Déformation résiduelle centrée (%)
Figure 5-37. Evolution de l’amplitude maximale relative centrée du pic de martensite en fonction de la
déformation résiduelle centrée après déformation plastique, pour la modalité à 10 % de ferrite
Alors que les évolutions de l’amplitude maximale du pic de martensite sont très faibles après
déformation plastique en compression, on constate que celles-ci sont bien plus importantes après
déformation plastique en traction.
Après déformation plastique en traction, l’amplitude maximale du pic de martensite augmente
sensiblement. Ce phénomène est représentatif d’un état de traction dans cette phase.
Après déformation plastique en compression, l’amplitude maximale du pic de martensite semble
diminuer légèrement avant d’augmenter pour les plus forts taux de déformation résiduelle centrée.
Ce comportement pourrait être associé à un état de compression de la martensite. Quoi qu’il en
soit, les amplitudes de variation en compression restent très faibles, comme nous l’avions déjà
constaté dans le cas de la modalité 100 % martensitique.
Par analogie avec les mesures réalisées sous charge, il semble fort probable que l’amplitude
maximale du pic de martensite soit largement surestimée lorsque la ferrite se trouve en
compression, puisque la superposition des deux signaux ne peut alors plus être négligée, comme
cela peut être observé sur la figure 5-34. Ainsi, après déformation plastique en traction, la ferrite
est en compression résiduelle, ce qui explique la forte augmentation de l’amplitude maximale du
pic de martensite dans cette zone. Certes, cette phase est alors en état de traction résiduelle mais
l’amplitude maximale du signal doit être moins sensible à la contrainte de traction que ce qui
apparaît sur la figure 5-37.
d) Bilan
Les mesures du bruit Barkhausen réalisées sur des modalités ferrito-martensitiques après
déformation plastique nous amènent aux conclusions suivantes :
- 208 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
Après déformation plastique en traction, le suivi du signal Barkhausen de la ferrite met en
évidence un état de compression résiduelle dans cette phase. Au contraire, le signal relatif à la
martensite révèle un état de traction résiduelle.
Après déformation plastique en compression, le suivi du signal Barkhausen de la ferrite met en
évidence un état de traction résiduelle dans cette phase. Les évolutions du signal martensitique
restent très faibles et donc difficilement identifiables.
La mesure du bruit Barkhausen, et en particulier l’amplitude maximale des pics, permet donc de
mettre en évidence la distribution des contraintes résiduelles dans chacune des phases de
modalités ferrito-martensitiques, après déformation plastique. En effet, il ne peut pas s’agir ici de
l’influence des contraintes d’origine intragranulaires dans la ferrite puisque les variations du signal
induites par ce phénomène sont bien plus faibles (voir paragraphe 2.1.) que celles constatées dans
le cadre de l’étude des modalités biphasées.
4.5.4. Comparaison des résultats sous charge et après décharge
La comparaison de l’évolution de l’amplitude maximale des pics de ferrite et de martensite, sous
charge et après décharge, n’est possible que pour la modalité contenant 10 % de ferrite. En effet, le
pic de martensite est directement détecté pour cette modalité et des mesures après décharge ont
été réalisées. Les figures 5-38 et 5-39 représentent respectivement l’évolution des amplitudes
maximales relatives des pics relatifs aux deux phases sous charge et après décharge.
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
10 % ferrite
0,0
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Déformation totale centrée (%)
Sous charge
ferrite
martensite
Figure 5-38. Evolution de l’amplitude maximale
relative centrée des deux pics en fonction de la
déformation totale centrée sous charge
pour la modalité contenant 10 % de ferrite
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
10 % ferrite
0,0
-1,0 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Déformation résiduelle centrée (%)
Après décharge
ferrite
martensite
Figure 5-39. Evolution de l’amplitude maximale
relative centrée des deux pics en fonction de la
déformation résiduelle centrée après décharge pour
la modalité contenant 10 % de ferrite
Les évolutions de l’amplitude maximale du pic de ferrite réalisées sous charge et après décharge
présentent une certaine symétrie. Ainsi, ces résultats mettent en évidence que lorsqu’une
contrainte uniaxiale de traction (respectivement de compression) est appliquée, la ferrite se trouve
sous contrainte de traction (compression). Au contraire, après déformation plastique en traction
(compression), la ferrite subit des contraintes résiduelles de compression (traction). Des tendances
- 209 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
similaires sont observées dans le cas de la modalité contenant 60 % de ferrite et sont présentées en
annexe 9.
En ce qui concerne les évolutions du pic de martensite, les interprétations sont plus délicates et les
variations restent relativement faibles. En effet, l’influence du pic de ferrite lorsque celle-ci se
trouve en état de compression résiduelle ou appliquée, engendre une surestimation de l’amplitude
maximale du pic de martensite. Ce phénomène peut être nettement constaté sur les figures 5-38
et 5-39. Sous contrainte de compression et après déformation plastique en traction, la ferrite est en
compression, ce qui explique la brutale augmentation de l’amplitude maximale du pic de
martensite dans ces deux zones. Sous contrainte appliquée de traction et après déformation
plastique en compression, le pic de martensite n’est pas ou peu influencé par la réponse de la
ferrite et les amplitudes de variation restent inférieures à 20 %.
Quoi qu’il en soit, les résultats obtenus semblent mettre en évidence que sous contrainte de
traction (respectivement compression), la martensite se trouve en état de traction (compression).
De même, après déformation plastique en traction (compression), la martensite se trouve alors en
traction (compression), bien que l’influence du pic de ferrite empêche de confirmer cette
évolution sous contrainte de compression.
Finalement, nous avons montré que les états de contrainte des deux phases sont de même nature
(traction ou compression) sous contrainte appliquée et opposés après déformation plastique, ce qui
est en accord avec le raisonnement tenu au paragraphe 3.3.2.
Des divergences plutôt surprenantes existent entre les résultats obtenus sous charge et après
décharge dans le cas de la réponse Barkhausen de la ferrite. En effet, alors que l’amplitude de
variation n’atteint que 50 % dans le cas des mesures réalisées sous charge, celle-ci peut aller jusqu’à
80 % dans le cas des résultats obtenus après décharge. Il en est de même dans le cas de la modalité
contenant 60 % de ferrite dont les résultats sont présentés en annexe 9. Les phénomènes à
l’origine de cette constatation restent pour l’heure difficiles à identifier. Quoi qu’il en soit, il est
certain que la réponse Barkhausen de la ferrite en état de compression dans le sens de la mesure,
varie selon qu’il s’agit de contrainte appliquée ou de contraintes résiduelles. Les figures 5-40 et 5-
41 représentent par exemple les signaux Barkhausen obtenus, sous contrainte de compression et
après déformation plastique en traction, pour la modalité contenant 60 % de ferrite pour laquelle
ce phénomène est très marqué. Dans les deux cas, la ferrite se trouve en compression mais la
morphologie des signaux est très différente entre les deux cas.
- 210 -

Amplitude (V)
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Sous compression
0,0
-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
Chapitre 5 - Etude des contraintes
60 % ferrite
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = - 0.08 % / σ appliquée = -155 MPa
ε totale = - 0.26 % / σ appliquée = -395 MPa
ε totale = - 1.14 % / σ appliquée = -790 MPa
Figure 5-40. Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 60 % de ferrite
en fonction de la déformation totale, sous contrainte de compression – ferrite en compression
Sous contrainte appliquée de compression, on observe l’apparition d’un léger épaulement
positionné à faible champ, révélateur d’un état de compression.
Amplitude (V)
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
Après traction plastique
ε résiduelle = 0 %
ε résiduelle = + 0.16 %
ε résiduelle = + 0.51 %
ε résiduelle = + 1.30 %
0,0
-8000 -6000 -4000 -2000 0 2000 4000 6000 8000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
60 % ferrite
Figure 5-41. Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 60 % de ferrite
en fonction de la déformation totale, après déformation plastique en traction – ferrite en compression
Après déformation plastique en traction, ce même épaulement est observé mais celui-ci présente
cette fois-ci une amplitude beaucoup plus grande sous contrainte résiduelle, révélant ainsi le
nombre important de sauts de parois de Bloch à 90° dans la ferrite. Concernant l’épaulement
observé à plus forte position en champ, il est probable que celui-ci soit le résultat d’un état de
- 211 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
compression de la ferrite mais aussi d’un état de traction de la martensite. Ainsi, l’amplitude de cet
épaulement (ou pic) est supérieure dans le cas après décharge, c’est à dire lorsque la martensite se
trouve en état de traction résiduelle.
Ainsi, les différences constatées entre les états sous charge et les états après décharge en termes de
variations d’amplitude relative du pic de ferrite existent aussi au niveau de la morphologie des
signaux. Ce phénomène pourrait éventuellement être dû à un écart important au niveau des
propriétés magnétiques des deux phases dans le cas de contraintes résiduelles. En effet, alors que
sous contrainte de compression, les deux phases se trouvent dans un même état de contrainte, à
savoir en compression, lorsque la ferrite se trouve sous contraintes résiduelles de compression, la
martensite est au contraire en état de traction. Or, de la même façon que la composition de la
martensite a une influence sur la position en champ du pic de ferrite (chapitre 4), il est
envisageable que l’état de contrainte de la martensite ait lui aussi une influence sur la réponse
ferritique.
4.6. Bilan sur l’étude des aciers biphasés
Les études menées sur les modalités biphasées nous conduisent aux conclusion suivantes :
Sous contrainte appliquée, les résultats obtenus en termes de mesure du bruit Barkhausen
mettent en évidence un état de traction (respectivement compression) dans la ferrite et dans la
martensite, sous contrainte uniaxiale de traction (compression).
Tant que la plastification de la ferrite n’est pas atteinte, l’amplitude maximale du pic de ferrite
est liée linéairement à la déformation ou à la contrainte appliquée. La mesure du bruit
Barkhausen permet donc de remonter aux contraintes dans la ferrite. Par contre, la sensibilité
du signal martensitique à la contrainte étant relativement faible, les évolutions d’amplitude
maximale du pic de martensite sont quasiment nulles dans ce domaine.
Sur l’intégralité du domaine élasto-plastique de la ferrite, l’évaluation des contraintes dans
cette phase est toujours possible jusqu’à une certaine valeur de contrainte critique dans la
ferrite à partir de laquelle l’amplitude maximale n’évolue plus de façon linéaire en fonction de
la déformation totale centrée. Les évolutions du pic de martensite sont quant à elles plus
délicates à identifier car celles-ci sont faibles et surtout influencées par la présence du pic de
ferrite, en particulier sous contrainte de compression.
Après déformation plastique, la mesure du bruit Barkhausen met en évidence des états de
contrainte résiduelle différents dans les deux phases. Après déformation plastique en traction
(respectivement compression), les résultats obtenus montrent clairement que la ferrite se
trouve sous contrainte résiduelle de compression (traction) alors que la martensite semble être
en traction (compression).
La réponse magnétique de chacune des phases, influencée par son état de contrainte propre,
semble en outre être dépendante de l’état de contrainte de la seconde phase. Ainsi, on relève
d’importantes différences au niveau de la morphologie ainsi que de l’amplitude de variation
entre les états sous charge et les états après décharge.
- 212 -

5. Conclusion
Chapitre 5 - Etude des contraintes
La potentialité de la mesure du bruit Barkhausen pour le suivi et la caractérisation de l’état de
contrainte dans chacune des phases d’aciers biphasés ferrito-martensitiques a été mise en
évidence :
Sous contrainte appliquée de traction (respectivement de compression), un état de contrainte
similaire (de traction ou de compression) est observé pour la ferrite et pour la martensite.
Après application d’une contrainte suffisante pour provoquer la déformation plastique de la
ferrite en traction ou en compression puis relâchement, un état de contrainte résiduelle
différent est constaté dans la ferrite et dans la martensite. Ainsi, après déformation plastique
en traction (respectivement compression), la ferrite est en état de compression (traction)
résiduelle alors que la martensite est en état de traction (compression) résiduelle.
Tant que le domaine plastique n’est pas atteint, l’estimation de la contrainte dans la ferrite (et donc
dans la martensite) est possible. Lorsque la déformation plastique de la ferrite existe, des
phénomènes inhérents au changement de signe de la magnétostriction rendent cette évaluation
impossible.
En plus de l’influence de son état de contrainte qui lui est propre, la réponse Barkhausen de
chacune des phases pourrait probablement être influencée par l’état de contrainte de la seconde.
Ces premiers essais ouvrent une voie d’investigation intéressante. En effet, une estimation plus
réaliste des contraintes dans la ferrite et dans la martensite que celle fournit par l’approximation de
Taylor nous permettrait d’étalonner nos mesures, rendant ainsi possible l’évaluation quantitative
des contraintes par la mesure du bruit Barkhausen.
De nombreux modèles permettent de décrire la répartition des contraintes dans chacune des
phases d’un matériau biphasé [172]. L’utilisation de la méthode d’Eshelby [173] [174] ou d’une
approche selon un modèle auto-cohérent [175] en sont des exemples. Mais les évaluations de
contraintes réalisées par ces moyens en considérant une modalité ferrite-martensite comme
biphasée sont très éloignées de la réalité, pour deux raisons principales. Tout d’abord, les modalités
ferrito-martensitiques étudiées contiennent une proportion importante de martensite, ce qui ne
correspond pas du tout aux conditions habituelles d’étude. Les modèles généraux utilisés pour
estimer la répartition des contraintes dans un matériau biphasé ne sont donc pas adaptés. Il est
donc très difficile de simuler les résultats expérimentaux pour nos modalités. Par ailleurs, dans le
cas de déformations plus élevées que celles atteintes dans le cadre de cette étude, il est fort
probable que des porosités apparaissent au sein du matériau, du fait de la décohésion entre les
deux phases, à partir d’une certaine valeur de déformation plastique de la ferrite. Or cette
décohésion doit engendrer une relaxation des contraintes dans chacune des phases qui n’est pas
prise en compte dans un modèle à deux phases. Une approche par éléments finis pourrait donc
être judicieuse.
Ainsi, ces essais pourraient ensuite être appliqués au cas d’aciers Dual Phase industriels non microalliés,
en particulier en vue d’évaluer l’état de contrainte dans chacune des phases après laminage
ou mise en forme par exemple. Ces études pourraient alors être réalisées directement de façon non
destructive sur des tôles massives, par mesure locale.
- 213 -

Chapitre 5 - Etude des contraintes
- 214 -

Conclusion générale et perspectives
Conclusion générale et perspectives
- 215 -

Conclusion générale et perspectives
Ce travail de thèse s’inscrit dans le contexte d’une demande croissante en matière de techniques
d’évaluation non destructives des matériaux, en vue de suivre les évolutions microstructurales
intervenant lors de l’élaboration, de la mise en forme ou en service, car celles-ci sont susceptibles
d’affecter les propriétés d’usage et/ou la durée de vie restante du matériau. La technique retenue
pour cette étude est fondée sur l’exploitation du phénomène de bruit Barkhausen. Ce choix est
justifié par l’intérêt spécifique que présente cette technique pour la caractérisation de matériaux
multiphasés : les informations qu’elle fournit sont issues quasi directement des phases en présence
alors que d’autres techniques dites classiques ne fournissent qu’une grandeur « moyennée » entre
les différentes phases.
Plus précisément, le problème que nous avons étudié concerne l’étude microstructurale et l’étude
des contraintes dans différentes nuances d’aciers multiphasés.
A partir des éléments bibliographiques rassemblés au début de ce mémoire, nous avons établi la
méthodologie mise en œuvre pour ce travail. Celle-ci comporte deux parties principales :
- l’étude des paramètres microstructuraux de nuances biphasées « modèle » puis de nuances multiconstituants
industrielles.
- l’étude de la répartition des contraintes dans chacune des phases de nuances biphasées.
Concernant l’étude de la microstructure, nous avons tout d’abord identifié les spécificités des
réponses Barkhausen de microstructures simples – ferrite, perlite, martensite. Nous avons ainsi pu
mettre en évidence qu’il est possible de distinguer un signal relatif à une microstructure
martensitique d’un signal relatif à une structure ferritique ou ferrito-perlitique. De plus, la réponse
Barkhausen de la martensite peut être reliée au taux de C que celle-ci contient, indépendamment
de sa teneur en autres éléments d’alliage. Ces résultats préliminaires ont permis de définir des
nuances biphasées « modèle », c’est à dire contenant une proportion importante de martensite et
un taux de C relativement élevé dans cette phase.
Nous avons ensuite montré que dans le cas de ces nuances biphasées « modèle », les réponses de la
ferrite et de la martensite sont simultanément détectées et suffisamment séparées pour être
nettement distinguées l’une de l’autre. Il est alors possible d’évaluer les proportions et la
composition des constituants dans ces modalités car la présence de martensite entraîne une
modification du champ local dans la ferrite. Pour des nuances biphasées ferrite-martensite
contenant des proportions plus variables de martensite et un taux de C plus faible, la réponse
ferritique est toujours détectée et permet d’évaluer la proportion de phases une fois les deux
signaux déconvolués.
Ces résultats ont ensuite été appliqués au cas des aciers Dual Phase industriels laminés à chaud et à
froid. Par analogie avec les résultats précédents, l’évaluation des proportions de phases est aussi
réalisable dans les nuances industrielles. Lorsque celles-ci contiennent des éléments de microalliage
(Ti, V, Nb), la présence de carbures et/ou de carbonitrures au sein des grains de ferrite
constitue des points d’ancrage pour les parois de Bloch et semblent avoir une influence supérieure
à celle de la martensite sur les variations de la réponse magnétique de la ferrite. Quoi qu’il en soit,
l’évaluation de la proportion de ferrite granulaire dans ce type de nuances reste possible après
étalonnage.
- 216 -

Conclusion générale et perspectives
Concernant la caractérisation des aciers TRIP, nous avons pu constater que la mesure du bruit
Barkhausen ne constitue pas une technique adaptée au suivi de la déstabilisation par déformation
plastique de l’austénite résiduelle dans une telle microstructure. Cependant, la mesure du bruit
Barkhausen n’en est pas moins un outil intéressant pour le suivi de la décomposition de l’austénite
durant les traitements thermiques d’élaboration de microstructures TRIP.
L’étude des contraintes dans chacune des phases de nuances biphasées ferrite-martensite est
délicate à effectuer par les méthodes usuelles. Dans le cadre de ces travaux, l’utilisation d’un
dispositif spécifique de mesure in situ nous permet d’appliquer une contrainte uniaxiale de
traction ou de compression à une éprouvette et de mesurer la réponse Barkhausen dans le sens de
la contrainte.
Nous avons tout d’abord évalué la sensibilité de la réponse Barkhausen de chacune de ces phases à
la contrainte uniaxiale, pour des modalités monophasées 100 % ferritique et martensitique.
Ces résultats ont ensuite été appliqués au cas de nuances biphasées ferrite-martensite, sous
contrainte appliquée uniaxiale.
La nature des contraintes résiduelles engendrées par déformation plastique dans chacun des
constituants a enfin été identifiée. Les résultats obtenus sont en accord avec la répartition des
contraintes issues d’approches théoriques simplifiées dans chacune des phases. Ces résultats
laissent espérer une forte potentialité de la technique pour l’étude de l’état de contrainte dans
chacune des phases d’aciers industriels Dual Phase, à partir d’une estimation plus réaliste des
valeurs de contraintes dans chacune des phases.
Si ce travail a permis de mettre en évidence les potentialités ainsi que les limites de l’utilisation de
la mesure du bruit Barkhausen pour l’étude des aciers multiphasés, il ouvre en outre un certain
nombre de perspectives.
Pour l’intégralité des familles d’aciers étudiés dans le cadre de ces travaux, nous avons pu constater
que c’est la réponse magnétique de la ferrite – c’est à dire de la matrice – qui, influencée par la
présence d’autres constituants, fournit des informations sur la microstructure globale. Pour une
meilleure compréhension des mécanismes à l’origine de cette influence, il serait nécessaire de
focaliser notre attention sur cette phase. Par exemple, l’observation de l’arrangement et de
l’éventuelle adaptation de la microstructure magnétique dans la ferrite au sein de microstructures
multiphasées pourrait apporter des informations complémentaires sur les phénomènes à l’origine
des variations de la réponse magnétique de cette phase. En outre, des investigations en nanoindentation
pourraient nous permettre d’identifier plus précisément l’effet de la présence de
carbures ou carbonitrures sur la microstructure magnétique de la ferrite dans les aciers microalliés.
Enfin, afin de réaliser une approche plus quantitative de l’effet des dislocations introduites
dans la ferrite lors de la formation de la martensite, il pourrait être intéressant de relier la réponse
magnétique obtenue à l’estimation du volume de « l’interphase », c’est à dire la zone au sein de
laquelle est localisée une importante densité de dislocations d’accommodation.
Par ailleurs, il paraît important de mener plus loin les investigations réalisées en ce qui concerne
l’influence de la répartition de la martensite au sein de la matrice de ferrite. En effet, lorsque la
martensite est répartie en chapelet dans la matrice, des phénomènes de casse différée peuvent
- 217 -

Conclusion générale et perspectives
apparaître, engendrant ainsi une diminution importante de la durée de vie des pièces considérées.
Ainsi, il serait intéressant de mener une étude sur un plus grand nombre d’échantillons présentant
des répartitions diverses afin d’évaluer la potentialité de la mesure du bruit Barkhausen pour la
détection préventive de ce genre de phénomène.
Concernant l’étude de la répartition des contraintes dans chacune des phases d’aciers multiphasés,
certaines améliorations pourraient être apportées au dispositif et aux conditions de mesure in situ.
Par exemple, il serait intéressant d’adapter le support de la sonde à effet Hall afin de rendre la
mesure du champ magnétique plus fiable. En outre, une mesure du bruit Barkhausen
perpendiculairement à l’axe de la sollicitation mécanique permettrait d’accéder à des données
complémentaires à celles actuellement accessibles, ce qui pourrait éventuellement permettre de
progresser dans la compréhension des mécanismes à l’origine des différences constatées entre la
réponse magnétique de la ferrite sous compression appliquée et sous compression résiduelle. Par
ailleurs, il apparaît nécessaire d’effectuer l’étape d’usinage des éprouvettes après le traitement
thermique et la trempe, par électroérosion par exemple, afin de disposer d'une éprouvette
parfaitement rectiligne et dépourvue de contraintes surfaciques à l’état initial. L’établissement de
ce type de protocole diminuerait les problèmes d’introduction de contraintes lors du montage de
l’éprouvette.
Pour une approche plus quantitative, il semble indispensable d’améliorer notre estimation des
contraintes dans chacune des phases, par une approche de type éléments finis par exemple. Cette
démarche pourrait permettre d’appliquer ensuite les résultats préliminaires obtenus au cas d’aciers
Dual Phase industriels.
Enfin, l’application de ces résultats de façon non destructive à des tôles d’aciers Dual Phase
constituerait une suite logique à ces travaux. Pour cela, la réalisation d’un capteur de mesure locale
permettrait de réaliser des mesures directement sur tôles industrielles, dans le but d’une
caractérisation de la microstructure et/ou des contraintes.
- 218 -

Références bibliographiques
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785-804
- 234 -

Annexes
- 235 -
Annexes

Annexes
Annexe 1 : Dispositif de mesure locale
Le dispositif de mesure locale est équivalent à celui de mesure globale. Cependant, le capteur
magnétique et les conditions de magnétisation sont différents. Le schéma de principe de ce type de
mesure est représenté sur la figure suivante.
sonde à effet Hall
Mesure du
champ appliqué
Excitation magnétique
Inducteur électromagnétique
Capteur
magnétique
Cycle
d’hystérésis
Pièce massive
Analyse
fréquentielle
Détection du signal
Traitement du signal
Signal RMS
Barkhausen
Schéma de principe de la mesure Barkhausen locale sur pièce massive
Ce genre de dispositif permet une mesure non destructive du bruit Barkhausen et peut être utilisé
dans le milieu industriel.
Le capteur magnétique est alors intégré à l’inducteur, au niveau de l’entrefer. Il est constitué d’une
sonde à effet Hall et d’un demi tore en ferrite bobiné qui permet la détection de la réponse
magnétique du matériau.
Une fréquence de magnétisation plus élevée que pour la mesure globale est nécessaire afin d’être
en mesure d’atteindre la saturation magnétique en surface du matériau massif, avant la saturation
de l’inducteur. Cependant, une fréquence de magnétisation trop élevée a pour conséquence la
diminution de la profondeur de pénétration des lignes de champ. Il existe donc une fréquence
optimale, quoi qu’il en soit plus élevée que la gamme de fréquences utilisée dans le cas de la
mesure globale. Il en résulte une perte d’information. Pour cette raison, ce type de mesure n’a pas
été utilisée dans le cadre de ce travail de thèse.
- 236 -

Annexes
Annexe 2 : Analyse fréquentielle de la réponse Barkhausen de microstructures
simples
Comme nous l’avons vu au chapitre 2, les composantes fréquentielles des signaux Barkhausen sont
sensiblement différentes selon la microstructure caractérisée. D’une part, pour une gamme de
fréquence donnée, les signaux obtenus sont d’ores et déjà différents les uns des autres de par leur
position en champ magnétique. D’autre part, ceux-ci présentent des différences au niveau de leur
amplitude maximale. Ces différences peuvent être augmentées ou diminuées selon la gamme de
fréquence sélectionnée. Dans le cadre de cette étude et en vue de la caractérisation d’aciers
contenant à la fois de la ferrite et de la martensite, une différenciation maximale des signaux
constitue notre objectif.
Ainsi, nous avons sélectionné deux modalités issues de l’acier C 05, l’une ferrito-perlitique et
l’autre martensitique, afin de comparer leur écart d’amplitude selon la gamme de fréquence
sélectionnée. L’état ferrito-perlitique correspond à l’état brut de recuit, sans traitement thermique
supplémentaire. Pour la modalité martensitique, l’acier brut de recuit est traité en bains de sels à
900 °C durant 5 minutes. Ce traitement est suivi d’une trempe à l’eau afin de transformer
l’austénite en martensite.
Le filtre à fenêtre variable est alors utilisé en tant que filtre passe-bande et des mesures de
l’amplitude maximale du bruit Barkhausen (T = 2s) de chacune des microstructures sont réalisées à
différentes fréquences centrales f0 (comprises entre 2 et 300 kHz), la largeur de bande étant
automatiquement de 0.1 * f0. Les résultats obtenus sont représentés sur la figure suivante.
Amplitude maximale (V)
8
7
6
5
4
3
2
10 100
Fréquence (kHz)
Ferrite - Perlite
Martensite
Evolution de l’amplitude maximale des pics Barkhausen en fonction de la gamme de fréquences
Alors que l’amplitude maximale du signal Barkhausen de la martensite présente de faibles
variations, quelle que soit la gamme de fréquence sélectionnée, celle relative au signal Barkhausen
de l’état ferrito-perlitique passe du simple au triple entre les résultats obtenus à hautes fréquences
et ceux acquis pour les plus basses.
Ces résultats sont globalement en accord avec ceux relevés par Saquet [111] dans le cadre de ses
travaux de thèse, rappelés au chapitre 2. Ainsi, la réponse Barkhausen d’un état ferrito-perlitique
dépend largement de la gamme de fréquence sélectionnée tandis que celle de la martensite est
pratiquement indépendante de ce paramètre.
- 237 -

Annexes
Annexe 3 : Simulation des signaux Barkhausen mono et multi-pics
Afin d’être en mesure de déconvoluer deux pics RMS Barkhausen, il est nécessaire de pouvoir
décrire chacun des pics par une fonction analytique. Pour rendre compte notamment de
l’asymétrie des pics Barkhausen (plus ou moins marquée selon le type de matériau
ferromagnétique utilisé), nous utilisons une fonction Asymmetric Double Sigmoidal, mieux
adaptée qu’une fonction gaussienne. On estimera donc l’amplitude du pic A’M par la fonction
suivante, qui possède six paramètres ajustables :
A'
M
=
y
0
+ A ⋅
1+
e
1
⎛ w1
⎞
⎜ x-x
c + ⎟
−
⎝ 2 ⎠
w
2
⎛
⎜
⎜
⋅ ⎜1
−
⎜
⎝ 1+
e
1
⎛ w1
⎞
⎜ x-x
c − ⎟
−
⎝ 2 ⎠
w
où : - y0 représente le décalage par rapport à 0V (bruit de fond),
- A est proportionnel à l’amplitude maximale du pic,
- w1, w2 et w3 sont des coefficients qui nous permettent d’ajuster au mieux le profil
dissymétrique des pics Barkhausen. Dans le cas de réponses Barkhausen, on prendra
systématiquement w1 = 0 pour se rapprocher au mieux de la morphologie d’un pic RMS,
- xC correspond à la position en champ du pic.
Ainsi, y0 et w1 étant fixés, seuls 4 paramètres peuvent être ajustés pour simuler le pic RMS.
- 238 -
3
⎞
⎟
⎟
⎟
⎟
⎠

Annexes
Annexe 4 : Analyse fréquentielle de la réponse Barkhausen de microstructures
biphasées ferrite/martensite
L’objet de ce paragraphe est de vérifier que les tendances dégagées dans le cas de modalités
martensitique d’une part et ferrito-perlitique d’autre part, sont toujours valables dans le cas de
modalités ferrito-martensitiques. En outre, nous nous attacherons à quantifier ces tendances dans
le cas de modalités biphasées présentant différentes proportions de phases.
Pour cela, différents recuits intercritiques suivis d’une trempe à l’eau sont appliqués à l’acier C 35
et les proportions de phases sont évaluées par observations métallographiques. Les caractéristiques
de ces différentes modalités sont recensées dans le tableau suivant.
Acier Traitement thermique Proportion de ferrite
C 35 750 °C – 5 min + Trempe à l’eau 50 %
C 35 770 °C – 5 min + Trempe à l’eau 30 %
C 35 780 °C – 5 min + Trempe à l’eau 20 %
C 35 790 °C – 5 min + Trempe à l’eau 10 %
Modalités ferrito-martensitiques étudiées
De façon similaire à l’étude fréquentielle des aciers monophasés, des mesures de bruit Barkhausen
sont réalisées pour chaque modalité sur différentes gammes de fréquence, centrées sur la valeur f0.
Cette valeur varie de 20 à 200 kHz. A titre d’exemple, les signaux relatifs à la modalité issue de
l’acier C 35 traitée à 770 °C, obtenus pour trois gammes de fréquence différentes sont représentés
sur la figure suivante.
Amplitude (V)
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
20 kHz
100 kHz
200 kHz
f 0 = 20 kHz
f 0 = 100 kHz
f 0 = 200 kHz
0,0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 10s)
Réponse Barkhausen pour l’acier C 35 – 770 °C, contenant 30 % de ferrite, à différentes fréquences
- 239 -

Annexes
Pour cette modalité, on constate que le choix de la gamme de fréquence influence grandement
l’amplitude maximale des deux pics, jusqu’à obtenir un signal pour lequel l’amplitude maximale du
pic de martensite devient même supérieure à celle du pic de ferrite, pour f0 = 200 kHz.
Cependant, si ce comportement va dans le sens des résultats obtenus pour les microstructures
simples lors de l’étude préliminaire, il n’est pas représentatif du comportement global de toutes les
modalités ferrito-martensitiques réalisées, comme le montre la figure suivante.
Rapport [ A M ' ferrite / A M ' martensite]
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
10 100
Fréquence (kHz)
48 % ferrite (750 °C)
29 % ferrite (770 °C)
12 % ferrite (790 °C)
Evolution du rapport des amplitudes maximales des pics de ferrite et de martensite en fonction de la
fréquence pour les modalités issues de l’acier C 35
De façon similaire aux tendances observées dans le cas des microstructures simples (annexe 1), on
constate bien une diminution du rapport des amplitudes maximales avec la fréquence f0 pour la
modalité présentant la plus grande proportion de ferrite. Par contre, cette décroissance est de
moins en moins marquée au fur et à mesure que la proportion de ferrite diminue et la tendance
finit même par s’inverser.
En conclusion, deux tendances nettes émanent de ces résultats :
- Le rapport des amplitudes maximales du pic de ferrite et du pic de martensite diminue lorsque
la gamme de fréquence sélectionnée est haute.
- Ce comportement est d’autant plus marqué que la proportion de ferrite est grande.
- 240 -

Annexes
Annexe 5 : Etude de l’influence de l’écrouissage de la ferrite sur la réponse
Barkhausen
Le but de cette étude est d’évaluer l’influence de la présence de concentrations de contrainte et de
dislocations au sein de la ferrite sur les principaux paramètres de sa réponse Barkhausen.
La composition de la coulée synthétique utilisée est recensée dans le tableau suivant.
C S N Mn P Si Cu Ni Cr Al As Mo Sn Ti Nb V
163 10 2 1568 9 1302 1 4 2 38 2 0 0 31 2 2
Composition chimique de la coulée synthétique utilisée (10 -3 % massique)
Celle-ci présente une composition typique d’aciers TRIP. Les échantillons bruts de laminage à
froid sont préalablement maintenus à 600 °C puis trempés à l’eau afin de remettre le C contenu en
solution solide.
Les échantillons sont ensuite progressivement laminés à froid et des mesures de bruit Barkhausen
sont effectuées entre deux étapes de laminage. Les figures suivantes représentent l’évolution de la
position en champ ainsi que de l’amplitude maximale du pic de ferrite en fonction du taux de
réduction de l’échantillon.
Champ (A.m -1 )
700
650
600
550
500
450
400
350
300
0 10 20 30 40 50
Taux de réduction (%)
Evolution de la position en champ du pic de ferrite en fonction du taux de réduction de l’échantillon
- 241 -

Annexes
Amplitude maximale (V)
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 10 20 30 40 50
Taux de réduction (%)
Evolution de la position en champ du pic de ferrite en fonction du taux de réduction de l’échantillon
Concernant la position en champ, on constate une brusque augmentation de ce paramètre dès la
première passe de laminage. Ensuite, cette augmentation se poursuit pour les plus forts taux de
réduction mais de façon très faible et relativement continue.
Les variations d’amplitudes maximales sont quant à elles beaucoup moins régulières. Celles-ci
augmentent avec le taux de réduction pour les premières passes puis diminuent ensuite pour les
taux de réduction supérieurs.
- 242 -

Annexes
Annexe 6 : Mesures de perméabilités relatives maximales de différentes
modalités ferritique et martensitiques
Les perméabilités relatives maximales de différentes modalités martensitiques et d’une modalité
ferritique ont été déterminées dans le but d’évaluer l’influence de l’état métallurgique d’une part et
de la composition de la martensite d’autre part. Nous désignerons par perméabilité relative
maximale la pente maximale du cycle d’hystérésis, c’est à dire au niveau de son point d’inflexion.
Les aciers utilisés ainsi que les traitements thermiques effectués sont rassemblés dans le tableau
suivant.
Acier Taux de C (10 -3 %) Traitement thermique
Coulée B 80 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
DP 450 91 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
DP 1000-LAF/1 154 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
DP 1000-LAF/2 179 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
TRIP 800 202 900 °C – 5 min + Trempe à l’eau
C 35 343 820 °C – 5 min + Trempe à l’eau
C 45 476 790 °C – 5 min + Trempe à l’eau
Coulée C 410 860 °C – 5 min + Trempe à l’eau
Coulée D 812 800 °C – 5 min + Trempe à l’eau
ULC 4 600 °C – 5 min + Refroidissement à l’air
Traitements thermiques appliqués - états ferritique et martensitiques
Ainsi, la dernière nuance, réalisée à partir d’un acier ULC, correspond à un état 100 % ferritique
alors que toutes les autres sont des modalités 100 % martensitiques.
Les mesures de perméabilité relative réalisées dans les mêmes conditions et obtenues à partir de
l’acquisition des cycles d’hystérésis sont représentées sur la figure suivante.
Perméabilité relative maximale
2000
1500
1000
500
100 % ferrite
0
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900
Taux de C contenu dans l'acier (10 -3 %)
100 % martensite
Evolution de la perméabilité relative maximale en fonction du taux de C contenu dans l’acier
- 243 -

Annexes
Alors que la perméabilité de la ferrite est sensiblement égale à 1500, celle de la martensite est
variable mais bien inférieure. On observe d’ailleurs une diminution quasi-linéaire de la
perméabilité relative maximale de la martensite avec le taux de C que celle-ci contient.
Evidemment, plus le taux de C contenu dans la martensite augmente, plus les valeurs de
perméabilité relative maximale de la ferrite et de la martensite sont éloignées. Pour des
martensites dont le taux de C varie entre 0.4 et 0.8 %, on peut estimer que le rapport des
perméabilités relatives maximales de la ferrite et de la martensite est environ égal à 3.
- 244 -

Annexes
Annexe 7 : Evolution des signaux Barkhausen des différentes modalités, sous
charge
Modalité contenant 70 % de ferrite
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
Sous traction
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
70 % ferrite
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = + 0.08 % / σ appliquée = + 155 MPa
ε totale = + 0.21 % / σ appliquée = + 315 MPa
ε totale = + 1.31 % / σ appliquée = + 550 MPa
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 70 % de ferrite en fonction de la déformation
totale, sous contrainte de traction
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
Sous compression
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = - 0.08 % / σ appliquée = - 155 MPa
ε totale = - 0.20 % / σ appliquée = - 315 MPa
ε totale = - 1.07 % / σ appliquée = - 550 MPa
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
70 % ferrite
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 70 % de ferrite en fonction de la déformation
totale, sous contrainte de compression
- 245 -

Annexes
Modalité contenant 60 % de ferrite
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
Sous traction
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = + 0.08 % / σ appliquée = + 155 MPa
ε totale = + 0.19 % / σ appliquée = + 315 MPa
ε totale = + 1.23 % / σ appliquée = + 705 MPa
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
60 % ferrite
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 60 % de ferrite en fonction de la déformation
totale, sous contrainte de traction
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
Sous compression
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = - 0.08 % / σ appliquée = -155 MPa
ε totale = - 0.26 % / σ appliquée = -395 MPa
ε totale = - 1.14 % / σ appliquée = -790 MPa
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
60 % ferrite
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 60 % de ferrite en fonction de la déformation
totale, sous contrainte de compression
- 246 -

Modalité contenant 5 % de ferrite
Amplitude (V)
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
Sous traction
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
0,0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
5 % ferrite
ε totale = + 0.08 % / σ appliquée = + 155 MPa
ε totale = + 0.17 % / σ appliquée = + 315 MPa
ε totale = + 0.48 % / σ appliquée = + 790 MPa
Annexes
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 5 % de ferrite en fonction de la déformation
totale, sous contrainte de traction
Amplitude (V)
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
Sous compression
ε totale = 0 % / σ appliquée = 0 MPa
ε totale = - 0.08 % / σ appliquée = - 155 MPa
ε totale = - 0.25 % / σ appliquée = - 470 MPa
ε totale = - 0.46 % / σ appliquée = - 790 MPa
0,0
-1000 0 1000 2000 3000 4000 5000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
5 % ferrite
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 5 % de ferrite en fonction de la déformation
totale, sous contrainte de compression
- 247 -

Annexes
Annexe 8 : Evolution des signaux Barkhausen des différentes modalités, après
décharge pour la modalité contenant 60 % de ferrite
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
Après traction plastique
ε résiduelle = 0 %
ε résiduelle = + 0.16 %
ε résiduelle = + 0.51 %
ε résiduelle = + 1.30 %
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
60 % ferrite
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 60 % de ferrite en fonction de la déformation
résiduelle, après déformation plastique en traction
Amplitude (V)
6
5
4
3
2
1
Après
compression plastique
ε résiduelle = 0 %
ε résiduelle = - 0.13 %
ε résiduelle = - 0.37 %
ε résiduelle = - 0.72 %
0
-2000 -1000 0 1000 2000 3000 4000
Champ (A.m -1 )
(T = 2s)
60 % ferrite
Evolution du signal Barkhausen de la modalité contenant 60 % de ferrite en fonction de la déformation
résiduelle, après déformation plastique en compression
- 248 -

Annexes
Annexe 9 : Evolution de l’amplitude maximale relative du pic de ferrite, sous
charge et après décharge pour la modalité contenant 60 % de ferrite
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
60 % ferrite
Ferrite
0,0
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Déformation totale centrée (%)
Sous charge
Evolution de l’amplitude maximale relative du pic de ferrite en fonction de la déformation totale centrée
sous charge, pour la modalité contenant 60 % de ferrite
Amplitude maximale relative centrée
2,0
1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2
60 % ferrite
Après décharge
Ferrite
0,0
-2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Déformation résiduelle centrée (%)
Evolution de l’amplitude maximale relative du pic de ferrite en fonction de la déformation résiduelle centrée
après décharge, pour la modalité contenant 60 % de ferrite
- 249 -

- 250 -

FOLIO ADMINISTRATIF
THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON
NOM : AMALRIC née HUG DATE de SOUTENANCE : 16 mars 2007
Prénoms : Aurélie Joséphine
TITRE :
Etude par mesure du bruit Barkhausen de la microstructure et de l’état de contrainte d’aciers biphasés :
application aux aciers pour tôle automobile
NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 07 ISAL0016
Ecole doctorale : Génie des Matériaux
Spécialité : Microstructure, Comportement mécanique, Durabilité
Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE :
RESUME :
Dans le réduire les émissions de CO 2 dans l’atmosphère, la réduction du poids des véhicules automobiles correspond à un enjeu actuel
primordial. Dans ce contexte, l’utilisation d’aciers multiphasés tels que les aciers Dual Phase ou les aciers TRIP constitue une solution pour
améliorer les propriétés mécaniques des pièces de structure et de renfort, tout en diminuant leur poids. Ce type de nuances se compose d’une
matrice ferritique au sein de laquelle sont dispersés des îlots de différents constituants tels que la martensite, la bainite ou l’austénite
résiduelle. Bien que de nombreuses méthodes expérimentales permettent aujourd’hui d’étudier de façon globale ce genre de microstructures,
il apparaît plus difficile de caractériser chaque phase en particulier. Dans cet optique, la mesure du bruit Barkhausen est une technique
magnétique tout à fait adaptée à ce genre d’investigation. En effet, la réponse Barkhausen dépend principalement de deux facteurs : l’état
microstructural et l’état de contrainte. Ainsi, à chaque constituant métallurgique correspond une réponse Barkhausen spécifique qui est
influencée par son état de contrainte. En outre, cette technique non destructive pourrait éventuellement être utilisée sur des pièces en service
ou en ligne.
Après avoir identifié les spécificités des réponses Barkhausen de microstructures simples – ferrite, perlite, martensite – nous avons montré
que cette technique permet d’évaluer les proportions et la composition des constituants dans des aciers biphasés ferrite-martensite car la
présence de martensite entraîne une modification du champ local dans la ferrite. Ces résultats ont ensuite été appliqués au cas des aciers Dual
Phase industriels laminés à chaud et à froid. Par analogie avec les résultats précédents, l’évaluation des proportions de phases est aussi
réalisable dans les nuances industrielles, même si celle-ci est moins précise dans ce type de nuance, excepté dans le cas où celles-ci sont
micro-alliées. Concernant les microstructures TRIP - dont la spécificité réside dans la présence d’austénite résiduelle - étant donné la
complexité de cette microstructure, la réponse Barkhausen n’apparaît pas comme un outil adapté au suivi de la déstabilisation de cette phase
lors de la déformation plastique. Par contre, elle constitue une méthode efficace de contrôle des transformations de phases lors des recuits
appliqués à ce type d’aciers.
L’évaluation des contraintes internes dans chacune des phases de nuances biphasées ferrite-martensite est délicate à effectuer par les
méthodes usuelles. Dans le cadre de ces travaux, nous avons caractérisé la sensibilité de la réponse Barkhausen de chacune de ces phases à la
contrainte uniaxiale. La nature des contraintes résiduelles engendrées par déformation plastique dans chacun des constituants, a été identifiée
par mesure du bruit Barkhausen. Les résultats obtenus sont en accord avec la répartition des contraintes dans chacune des phases. Ces
résultats laissent espérer une forte potentialité de la technique pour l’étude de l’état de contrainte dans chacune des phases d’aciers industriels
Dual Phase, sous réserve d’un étalonnage préalable.
MOTS-CLES :
Microstructure, contrainte, aciers biphasés, aciers Dual Phase, aciers TRIP, ferrite, martensite, évaluation non destructive, bruit Barkhausen
Laboratoire (s) de recherche : Laboratoire MATEIS – INSA de Lyon
Directeur de thèse: J. MERLIN, X. KLEBER
Président de jury :
Composition du jury : J. DEGAUQUE, E. GAUTIER, X. KLEBER, P. MEILLAND, J. MERLIN, A. VINCENT
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