5 µg/kg
5 µg/kg
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Contamination par les mycotoxines des<br />
céréales et produits céréaliers<br />
Marie Paule HERRY<br />
Laboratoire D.G.C.C.R.F. de Rennes
Alimentation humaine<br />
Extrait de R.N°466/2001<br />
• Céréales (y compris sarrasin) et les<br />
produits dérivés de leur<br />
transformation (C°directe ou<br />
ingrédients ou destinés à triage)<br />
⌦ 2 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> et 4 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Maïs destinés à triage<br />
⌦ 5 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> et 10 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Préparation à base de céréales et<br />
aliments pour bébés destinés aux<br />
nourrissons et enfants en bas âge<br />
⌦ 0,1 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> exprimé sur la M.S.<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Aflatoxine B 1 et totales<br />
Alimentation animale<br />
Extrait de Dir. 2002/32/CE<br />
• Toutes matières premières des<br />
aliments des animaux<br />
⌦ 0,02 mg/<strong>kg</strong><br />
• AC et ACCre ruminants<br />
⌦ 0,020 mg/<strong>kg</strong><br />
Sauf AC et ACCre pour bétail laitier<br />
⌦ 0,005 mg/<strong>kg</strong><br />
• AC et ACCre porcs et volailles sauf<br />
jeunes animaux ⌦ 0,020 mg/<strong>kg</strong><br />
• Autres AC y compris veaux et<br />
agneaux ⌦ 0,010 mg/<strong>kg</strong><br />
• Autres ACCre y compris veaux et<br />
agneaux ⌦ 0,005 mg/<strong>kg</strong>
Alimentation humaine<br />
Extrait de R.N°466/2001<br />
1) Céréales (y compris riz et sarrasin)<br />
et produits dérivés<br />
- Grains de C. brutes ⌦ 5 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
- Tous produits dérivés de céréales<br />
y compris produits transformés et<br />
grains destinés à la consommation<br />
directe ⌦ 3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
2) Préparation à base de céréales et<br />
aliments pour bébés destinés aux<br />
nourrissons et enfants en bas âge<br />
⌦ 0,5 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> exprimé sur la M.S.<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Ochratoxine A<br />
Alimentation animale<br />
Projet.de recomm. 25/10/2005<br />
1) Céréales et produits céréaliers<br />
⌦ 0,25 mg/<strong>kg</strong><br />
2) Aliments complets et<br />
complémentaires pour porcs<br />
⌦ 0,050 mg/<strong>kg</strong><br />
3) Aliments complets et<br />
complémentaires pour volailles<br />
⌦ 0,10 mg/<strong>kg</strong>
Alimentation humaine<br />
Application prévue le 01/07/2006<br />
• Maïs brut ⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />
• Autres céréales brutes<br />
⌦ 100 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Farines de maïs, gruau,semoule et<br />
huile raffinée. ⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />
• Autres farines de c. ⌦ 75 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Pain, biscuits ⌦ 50 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• C.pour petit déj à base de maïs<br />
⌦ 50 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />
• Autres C.pour petit déj ⌦ 50 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Préparation à base de maïs<br />
destinés aux enfants en bas âge<br />
⌦ 20 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007.<br />
• Préparation à base d’autres c. et<br />
aliments pour bébés ⌦ 20 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
exprimé sur la M.S.<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Zéaralénone<br />
Alimentation animale<br />
Projet.de recomm. 25/10/2005<br />
• Céréales ⌦ 2 mg/<strong>kg</strong><br />
• Aliments complets et<br />
complémentaires pour porcelets et<br />
jeunes truies ⌦ 0,1 mg/<strong>kg</strong><br />
• Aliments complets et<br />
complémentaires pour porcs et<br />
truies ⌦ 0,25 mg/<strong>kg</strong><br />
• Aliments complets et<br />
complémentaires pour veaux, bétail<br />
laitier, ovins et caprins<br />
⌦ 0,5 mg/<strong>kg</strong>
Alimentation humaine<br />
Application prévue le 01/07/2006<br />
• Céréales brutes sauf blé dur, avoine<br />
et maïs ⌦ 1250 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Blé dur et avoine bruts<br />
⌦1750 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Maïs brut ⌦ 1750 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />
• Farines de c. ⌦ 500 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Pain, biscuits, c. petit déj<br />
⌦ 500 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Pâtes sèches ⌦ 750 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Préparation à base de céréales et<br />
aliments pour bébés<br />
⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> exprimé sur la M.S.<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Déoxynivalénol<br />
Alimentation animale<br />
Projet.de recomm. 25/10/2005<br />
• Céréales et produits céréaliers<br />
⌦ 8 mg/<strong>kg</strong><br />
• Aliments complets et<br />
complémentaires pour porcs<br />
⌦ 0,9 mg/<strong>kg</strong><br />
• Aliments complets et<br />
complémentaires pour veaux,<br />
agneaux, chevreaux ⌦ 2 mg/<strong>kg</strong><br />
• Aliments complets et<br />
complémentaires pour ⌦ 5 mg/<strong>kg</strong>
Alimentation humaine<br />
Application prévue le 01/10/2007<br />
• Maïs brut ⌦ 2000 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Farines de maïs, gruau,semoule et<br />
huile raffinée. ⌦ 1000 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Aliments à base de maïs destiné à<br />
être consommé directement<br />
⌦ 400 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
• Préparation à base de maïs<br />
destinés aux enfants en bas âge<br />
⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Fumonisines B1 et B2<br />
Alimentation animale<br />
Projet.de recomm. 25/10/2005<br />
• Maïs et dérivés ⌦ 80 mg/<strong>kg</strong><br />
• AC et ACCre porcs,chevaux,lapins,<br />
animaux de compagnie<br />
⌦ 5 mg/<strong>kg</strong><br />
• Poissons ⌦ 10 mg/<strong>kg</strong><br />
• AC et ACCre veaux, agneaux,<br />
chevreaux ⌦ 20 mg/<strong>kg</strong><br />
• AC et ACCre ruminants adultes<br />
⌦ 50 mg/<strong>kg</strong>
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
PROBLEMATIQUE DU DOSAGE DES<br />
MYCOTOXINES<br />
• Analyse de traces dans une matrice complexe<br />
• Hétérogénéité de la dispersion des mycotoxines
SCHEMA GENERAL D ’UN CONTROLE<br />
Trois étapes importantes :<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
1) Echantillonnage<br />
2) Préparation de l’échantillon<br />
3) Essai analytique<br />
Extraction<br />
Purification<br />
Détection et dosage
Suivant le poids<br />
du lot<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Echantillonnage<br />
3 à 30 <strong>kg</strong> Dir.98/53/CE AF B&G<br />
1 à 10 <strong>kg</strong> Dir.2002/26/CE OTA<br />
1 à 10 <strong>kg</strong> Dir.2005/38/CE Toxines de Fusarium<br />
500g mini par<br />
échantillon global<br />
Produits destinés à l’alimentation humaine<br />
Produits destinés à l’alimentation animale<br />
AF B1 Dir.76/371/CE
METHODES OFFICIELLES, NORMALISEES OU EN<br />
COURS DE NORMALISATION<br />
Aflatoxine B1<br />
Aflatoxine B1<br />
Aflatoxine B1 et totales<br />
Aflatoxine B1 et totales<br />
Aflatoxine B1 et totales<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Aliments des animaux<br />
Aliments des animaux<br />
Alimentation infantile<br />
Céréales, fruits à coque<br />
et produits dérivés<br />
Cacahuètes, pistaches,<br />
figues et paprika<br />
ISO 14718<br />
PR NF EN ISO 17375<br />
Stoka – Journal of<br />
AOAC International,<br />
vol.84 N°4 2001<br />
NF EN 12955 Oct.1999<br />
ISO 16050:2003<br />
NF EN 14123 Déc 2003
METHODES OFFICIELLES, NORMALISEES OU EN<br />
COURS DE NORMALISATION<br />
Zéaralénone<br />
Déoxynivalénol<br />
Déoxynivalénol<br />
Fumonisines B1 et B2<br />
Fumonisines B1 et B2<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Céréales, aliments des<br />
animaux, matières<br />
premières<br />
Céréales et produits<br />
céréaliers destinés à<br />
l’alimentation humaine<br />
Alimentation infantile<br />
Aliment des animaux<br />
Maïs<br />
Aliment à base de maïs<br />
Etude collaborative<br />
terminée<br />
Etude collaborative<br />
terminée<br />
Etude collaborative<br />
terminée<br />
NF EN 13585 Février<br />
2002<br />
NF EN 14352 Décembre<br />
2004
METHODES OFFICIELLES, NORMALISEES OU EN<br />
COURS DE NORMALISATION<br />
Ochratoxine A<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Orge et café torréfié<br />
NF EN 14132<br />
Octobre 2003
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Estimation des limites de détection<br />
• Bruit de fond x 3 = LD<br />
• Bruit de fond x10 = LQ<br />
Mycotoxines/matrices LD en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> LQ en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
OTA/céréales<br />
0,1 0,5<br />
AFB1/alimentation humaine<br />
AFB1/alimentation animale<br />
Zéaralénone/céréales<br />
0,1 0,3<br />
0,1 0,5<br />
2 6<br />
Fumonisine B1/céréales 30 100<br />
Fumonisine B2/céréales 30 100<br />
Déoxynivalénol/céréales<br />
22 70
Recherche de mycotoxines en alimentation animale<br />
Année 2004<br />
ANNEE 2004<br />
Maïs grain<br />
Sorgho<br />
Tourteaux<br />
d’arachide<br />
Tourteaux de soja<br />
Tourteaux divers<br />
Céréales<br />
ALT bétail laitier et<br />
divers aliments<br />
Zéaralénone<br />
1/5 20%<br />
(87<strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
2/2 100%<br />
(23 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />
Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
Fumonisines<br />
2/5 40%<br />
(502 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
Déoxynivalénol<br />
2/5 40%<br />
(1076 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
12/18 65%<br />
(2223 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
22/35 63%<br />
(2183 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
Aflatoxine B1<br />
6/6 100%<br />
(7<strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
0 ND<br />
5/15 30%<br />
(6 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
Ochratoxine<br />
7/18 40%<br />
(3.3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
20/35 55%<br />
(8,4 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)
Recherche de mycotoxines en alimentation animale<br />
Résultats partiels 2005<br />
ANNEE 2005<br />
Maïs grain<br />
Tourteaux de<br />
soja<br />
Tourteaux<br />
divers<br />
Céréales<br />
ALT bétail<br />
laitier<br />
ALT et Porcs,<br />
porcelets<br />
truies<br />
Zéaralénone<br />
14/19 75%<br />
(600 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
8/18 44%<br />
(60 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />
Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
Fumonisines<br />
15/20 75%<br />
(12800 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
Déoxynivalénol<br />
17/19 90%<br />
(1390 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
8/15 50 %<br />
(440 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
11/14 79%<br />
(830 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
15/18 83%<br />
(600 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
Aflatoxine<br />
B1<br />
0/15 (ND)<br />
1/12 8 %<br />
(2 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
0/20 (ND)<br />
Ochratoxine<br />
2/15 13%<br />
(6.3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
0/18 ND
Recherche de mycotoxines dans les produits<br />
dérivés du maïs et produits destinés aux enfants<br />
Année 2004<br />
ANNEE 2004<br />
TP 842 HA<br />
Semoules et<br />
farines de<br />
maïs<br />
Céréales<br />
infantiles<br />
Céréales<br />
pour petits<br />
déjeuners<br />
TOTAL<br />
NB<br />
échantillons<br />
analysés<br />
30<br />
17<br />
28<br />
75<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
AF B1<br />
4/30<br />
(2,2 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />
Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
OTA<br />
0/30 (ND)<br />
0/8<br />
0/16<br />
ZEA<br />
3/30<br />
(71 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
0/17<br />
0/28<br />
DON<br />
2/30<br />
(738 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
5/17<br />
(507 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
0/28<br />
FUMO<br />
13/30<br />
(1990 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
3/12<br />
(430 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
2/26<br />
(214 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)
Recherche de mycotoxines dans les produits<br />
céréaliers (semoules, farines, flocons..)<br />
ANNEE 2005<br />
Farine de blé<br />
Semoule de blé<br />
dur<br />
Farine<br />
d’épeautre<br />
Semoule, gritz<br />
de maïs<br />
0/3 (ND)<br />
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
Résultats partiels 2005<br />
NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />
Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
OTA<br />
LQ = 0,4 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
7/31 22%<br />
(1,3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
2/3<br />
(0,9 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
1/3<br />
(0,6 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
DON<br />
LQ = 70 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
10/24 42%<br />
(333 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
0/3 (ND)<br />
0/3 (ND)<br />
3/3<br />
(223 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />
ZEA<br />
LQ = 10 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
0/24 (ND)<br />
0/3 (ND)<br />
0/3 (ND)<br />
0/3 (ND)<br />
FUMO<br />
LQ = 30 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />
0/3 (ND)
Colloque Céréales Tourcoing<br />
17/11/2005<br />
INTERPRETATION DES RESULTATS<br />
• Utilisation du taux de récupération<br />
• Prise en compte de l’incertitude