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Contamination par les mycotoxines des<br />

céréales et produits céréaliers<br />

Marie Paule HERRY<br />

Laboratoire D.G.C.C.R.F. de Rennes


Alimentation humaine<br />

Extrait de R.N°466/2001<br />

• Céréales (y compris sarrasin) et les<br />

produits dérivés de leur<br />

transformation (C°directe ou<br />

ingrédients ou destinés à triage)<br />

⌦ 2 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> et 4 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Maïs destinés à triage<br />

⌦ 5 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> et 10 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Préparation à base de céréales et<br />

aliments pour bébés destinés aux<br />

nourrissons et enfants en bas âge<br />

⌦ 0,1 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> exprimé sur la M.S.<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Aflatoxine B 1 et totales<br />

Alimentation animale<br />

Extrait de Dir. 2002/32/CE<br />

• Toutes matières premières des<br />

aliments des animaux<br />

⌦ 0,02 mg/<strong>kg</strong><br />

• AC et ACCre ruminants<br />

⌦ 0,020 mg/<strong>kg</strong><br />

Sauf AC et ACCre pour bétail laitier<br />

⌦ 0,005 mg/<strong>kg</strong><br />

• AC et ACCre porcs et volailles sauf<br />

jeunes animaux ⌦ 0,020 mg/<strong>kg</strong><br />

• Autres AC y compris veaux et<br />

agneaux ⌦ 0,010 mg/<strong>kg</strong><br />

• Autres ACCre y compris veaux et<br />

agneaux ⌦ 0,005 mg/<strong>kg</strong>


Alimentation humaine<br />

Extrait de R.N°466/2001<br />

1) Céréales (y compris riz et sarrasin)<br />

et produits dérivés<br />

- Grains de C. brutes ⌦ 5 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

- Tous produits dérivés de céréales<br />

y compris produits transformés et<br />

grains destinés à la consommation<br />

directe ⌦ 3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

2) Préparation à base de céréales et<br />

aliments pour bébés destinés aux<br />

nourrissons et enfants en bas âge<br />

⌦ 0,5 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> exprimé sur la M.S.<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Ochratoxine A<br />

Alimentation animale<br />

Projet.de recomm. 25/10/2005<br />

1) Céréales et produits céréaliers<br />

⌦ 0,25 mg/<strong>kg</strong><br />

2) Aliments complets et<br />

complémentaires pour porcs<br />

⌦ 0,050 mg/<strong>kg</strong><br />

3) Aliments complets et<br />

complémentaires pour volailles<br />

⌦ 0,10 mg/<strong>kg</strong>


Alimentation humaine<br />

Application prévue le 01/07/2006<br />

• Maïs brut ⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />

• Autres céréales brutes<br />

⌦ 100 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Farines de maïs, gruau,semoule et<br />

huile raffinée. ⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />

• Autres farines de c. ⌦ 75 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Pain, biscuits ⌦ 50 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• C.pour petit déj à base de maïs<br />

⌦ 50 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />

• Autres C.pour petit déj ⌦ 50 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Préparation à base de maïs<br />

destinés aux enfants en bas âge<br />

⌦ 20 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007.<br />

• Préparation à base d’autres c. et<br />

aliments pour bébés ⌦ 20 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

exprimé sur la M.S.<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Zéaralénone<br />

Alimentation animale<br />

Projet.de recomm. 25/10/2005<br />

• Céréales ⌦ 2 mg/<strong>kg</strong><br />

• Aliments complets et<br />

complémentaires pour porcelets et<br />

jeunes truies ⌦ 0,1 mg/<strong>kg</strong><br />

• Aliments complets et<br />

complémentaires pour porcs et<br />

truies ⌦ 0,25 mg/<strong>kg</strong><br />

• Aliments complets et<br />

complémentaires pour veaux, bétail<br />

laitier, ovins et caprins<br />

⌦ 0,5 mg/<strong>kg</strong>


Alimentation humaine<br />

Application prévue le 01/07/2006<br />

• Céréales brutes sauf blé dur, avoine<br />

et maïs ⌦ 1250 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Blé dur et avoine bruts<br />

⌦1750 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Maïs brut ⌦ 1750 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> 01/07/2007<br />

• Farines de c. ⌦ 500 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Pain, biscuits, c. petit déj<br />

⌦ 500 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Pâtes sèches ⌦ 750 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Préparation à base de céréales et<br />

aliments pour bébés<br />

⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> exprimé sur la M.S.<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Déoxynivalénol<br />

Alimentation animale<br />

Projet.de recomm. 25/10/2005<br />

• Céréales et produits céréaliers<br />

⌦ 8 mg/<strong>kg</strong><br />

• Aliments complets et<br />

complémentaires pour porcs<br />

⌦ 0,9 mg/<strong>kg</strong><br />

• Aliments complets et<br />

complémentaires pour veaux,<br />

agneaux, chevreaux ⌦ 2 mg/<strong>kg</strong><br />

• Aliments complets et<br />

complémentaires pour ⌦ 5 mg/<strong>kg</strong>


Alimentation humaine<br />

Application prévue le 01/10/2007<br />

• Maïs brut ⌦ 2000 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Farines de maïs, gruau,semoule et<br />

huile raffinée. ⌦ 1000 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Aliments à base de maïs destiné à<br />

être consommé directement<br />

⌦ 400 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

• Préparation à base de maïs<br />

destinés aux enfants en bas âge<br />

⌦ 200 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Fumonisines B1 et B2<br />

Alimentation animale<br />

Projet.de recomm. 25/10/2005<br />

• Maïs et dérivés ⌦ 80 mg/<strong>kg</strong><br />

• AC et ACCre porcs,chevaux,lapins,<br />

animaux de compagnie<br />

⌦ 5 mg/<strong>kg</strong><br />

• Poissons ⌦ 10 mg/<strong>kg</strong><br />

• AC et ACCre veaux, agneaux,<br />

chevreaux ⌦ 20 mg/<strong>kg</strong><br />

• AC et ACCre ruminants adultes<br />

⌦ 50 mg/<strong>kg</strong>


Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

PROBLEMATIQUE DU DOSAGE DES<br />

MYCOTOXINES<br />

• Analyse de traces dans une matrice complexe<br />

• Hétérogénéité de la dispersion des mycotoxines


SCHEMA GENERAL D ’UN CONTROLE<br />

Trois étapes importantes :<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

1) Echantillonnage<br />

2) Préparation de l’échantillon<br />

3) Essai analytique<br />

Extraction<br />

Purification<br />

Détection et dosage


Suivant le poids<br />

du lot<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Echantillonnage<br />

3 à 30 <strong>kg</strong> Dir.98/53/CE AF B&G<br />

1 à 10 <strong>kg</strong> Dir.2002/26/CE OTA<br />

1 à 10 <strong>kg</strong> Dir.2005/38/CE Toxines de Fusarium<br />

500g mini par<br />

échantillon global<br />

Produits destinés à l’alimentation humaine<br />

Produits destinés à l’alimentation animale<br />

AF B1 Dir.76/371/CE


METHODES OFFICIELLES, NORMALISEES OU EN<br />

COURS DE NORMALISATION<br />

Aflatoxine B1<br />

Aflatoxine B1<br />

Aflatoxine B1 et totales<br />

Aflatoxine B1 et totales<br />

Aflatoxine B1 et totales<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Aliments des animaux<br />

Aliments des animaux<br />

Alimentation infantile<br />

Céréales, fruits à coque<br />

et produits dérivés<br />

Cacahuètes, pistaches,<br />

figues et paprika<br />

ISO 14718<br />

PR NF EN ISO 17375<br />

Stoka – Journal of<br />

AOAC International,<br />

vol.84 N°4 2001<br />

NF EN 12955 Oct.1999<br />

ISO 16050:2003<br />

NF EN 14123 Déc 2003


METHODES OFFICIELLES, NORMALISEES OU EN<br />

COURS DE NORMALISATION<br />

Zéaralénone<br />

Déoxynivalénol<br />

Déoxynivalénol<br />

Fumonisines B1 et B2<br />

Fumonisines B1 et B2<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Céréales, aliments des<br />

animaux, matières<br />

premières<br />

Céréales et produits<br />

céréaliers destinés à<br />

l’alimentation humaine<br />

Alimentation infantile<br />

Aliment des animaux<br />

Maïs<br />

Aliment à base de maïs<br />

Etude collaborative<br />

terminée<br />

Etude collaborative<br />

terminée<br />

Etude collaborative<br />

terminée<br />

NF EN 13585 Février<br />

2002<br />

NF EN 14352 Décembre<br />

2004


METHODES OFFICIELLES, NORMALISEES OU EN<br />

COURS DE NORMALISATION<br />

Ochratoxine A<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Orge et café torréfié<br />

NF EN 14132<br />

Octobre 2003


Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Estimation des limites de détection<br />

• Bruit de fond x 3 = LD<br />

• Bruit de fond x10 = LQ<br />

Mycotoxines/matrices LD en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong> LQ en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

OTA/céréales<br />

0,1 0,5<br />

AFB1/alimentation humaine<br />

AFB1/alimentation animale<br />

Zéaralénone/céréales<br />

0,1 0,3<br />

0,1 0,5<br />

2 6<br />

Fumonisine B1/céréales 30 100<br />

Fumonisine B2/céréales 30 100<br />

Déoxynivalénol/céréales<br />

22 70


Recherche de mycotoxines en alimentation animale<br />

Année 2004<br />

ANNEE 2004<br />

Maïs grain<br />

Sorgho<br />

Tourteaux<br />

d’arachide<br />

Tourteaux de soja<br />

Tourteaux divers<br />

Céréales<br />

ALT bétail laitier et<br />

divers aliments<br />

Zéaralénone<br />

1/5 20%<br />

(87<strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

2/2 100%<br />

(23 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />

Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

Fumonisines<br />

2/5 40%<br />

(502 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

Déoxynivalénol<br />

2/5 40%<br />

(1076 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

12/18 65%<br />

(2223 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

22/35 63%<br />

(2183 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

Aflatoxine B1<br />

6/6 100%<br />

(7<strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

0 ND<br />

5/15 30%<br />

(6 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

Ochratoxine<br />

7/18 40%<br />

(3.3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

20/35 55%<br />

(8,4 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)


Recherche de mycotoxines en alimentation animale<br />

Résultats partiels 2005<br />

ANNEE 2005<br />

Maïs grain<br />

Tourteaux de<br />

soja<br />

Tourteaux<br />

divers<br />

Céréales<br />

ALT bétail<br />

laitier<br />

ALT et Porcs,<br />

porcelets<br />

truies<br />

Zéaralénone<br />

14/19 75%<br />

(600 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

8/18 44%<br />

(60 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />

Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

Fumonisines<br />

15/20 75%<br />

(12800 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

Déoxynivalénol<br />

17/19 90%<br />

(1390 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

8/15 50 %<br />

(440 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

11/14 79%<br />

(830 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

15/18 83%<br />

(600 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

Aflatoxine<br />

B1<br />

0/15 (ND)<br />

1/12 8 %<br />

(2 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

0/20 (ND)<br />

Ochratoxine<br />

2/15 13%<br />

(6.3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

0/18 ND


Recherche de mycotoxines dans les produits<br />

dérivés du maïs et produits destinés aux enfants<br />

Année 2004<br />

ANNEE 2004<br />

TP 842 HA<br />

Semoules et<br />

farines de<br />

maïs<br />

Céréales<br />

infantiles<br />

Céréales<br />

pour petits<br />

déjeuners<br />

TOTAL<br />

NB<br />

échantillons<br />

analysés<br />

30<br />

17<br />

28<br />

75<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

AF B1<br />

4/30<br />

(2,2 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />

Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

OTA<br />

0/30 (ND)<br />

0/8<br />

0/16<br />

ZEA<br />

3/30<br />

(71 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

0/17<br />

0/28<br />

DON<br />

2/30<br />

(738 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

5/17<br />

(507 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

0/28<br />

FUMO<br />

13/30<br />

(1990 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

3/12<br />

(430 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

2/26<br />

(214 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)


Recherche de mycotoxines dans les produits<br />

céréaliers (semoules, farines, flocons..)<br />

ANNEE 2005<br />

Farine de blé<br />

Semoule de blé<br />

dur<br />

Farine<br />

d’épeautre<br />

Semoule, gritz<br />

de maïs<br />

0/3 (ND)<br />

Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

Résultats partiels 2005<br />

NB d’échantillons contaminés / NB d’échantillons analysés<br />

Entre parenthèse : valeur max en <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

OTA<br />

LQ = 0,4 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

7/31 22%<br />

(1,3 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

2/3<br />

(0,9 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

1/3<br />

(0,6 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

DON<br />

LQ = 70 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

10/24 42%<br />

(333 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

0/3 (ND)<br />

0/3 (ND)<br />

3/3<br />

(223 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong>)<br />

ZEA<br />

LQ = 10 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

0/24 (ND)<br />

0/3 (ND)<br />

0/3 (ND)<br />

0/3 (ND)<br />

FUMO<br />

LQ = 30 <strong>µg</strong>/<strong>kg</strong><br />

0/3 (ND)


Colloque Céréales Tourcoing<br />

17/11/2005<br />

INTERPRETATION DES RESULTATS<br />

• Utilisation du taux de récupération<br />

• Prise en compte de l’incertitude

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