Annexe - Mettler Toledo

Annexe
Balances
La maîtrise du pesage
Détermination de l’humidité :
Quand parle-t-on de méthode de dessiccation,
quand parle-t-on de méthode Karl Fischer ?
Humidité
Il n’existe pas de définition universelle pour le terme d’humidité. La définition
est souvent influencée par le principe physique de mesure utilisé pour déterminer
l’humidité. Le paragraphe suivant décrit l’humidité dans le cadre des
méthodes de détermination thermiques (dessiccation).
L’humidité d’une matière englobe
toutes les substances qui s’évaporent
par chauffage en entraînant une perte
de poids de l’échantillon. La perte de
poids est mesurée par une balance et
interprétée comme taux d’humidité.
Par conséquent, cette notion d’humidité
concerne outre l’eau, d’autres pertes de
masses comme les solvants organiques,
alcools, graisses, huiles, composants
aromatiques et produits de décomposition
et de combustion, évaporés.
Choix de la
méthode de
mesure adaptée
Le choix de la méthode de
mesure appropriée dépend
essentiellement des facteurs
suivants
■ Exigences en termes de
précision, plage de mesure,
répétabilité, sensibilité
■ Nature de la liaison de l’eau
■ Information souhaitée : teneur
en eau ou taux d’humidité
■ Vitesse de mesure
■ Quantité d’échantillon
■ Propriétés physiques de
l’échantillon (température de
décomposition, par ex.)
■ Budget
■ Simplicité (utilisation ou
fonctionnalité)
■ Ordonnances légales
(méthodes de référence)
■ Possibilité d’automatisation
■ Possibilité d’étalonnage
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Pour découvrir les dessiccateurs pour la détermination
de l’humidité, reportez-vous à la page
104 et aux suivantes.
Pour les titrateurs Karl-Fischer destinés
à la détermination de la teneur en eau,
reportez-vous à la page 382 et aux suivantes.
Mesurer la teneur en eau ou le taux d’humidité –
pourquoi ?
La plupart des produits naturels présentent une certaine humidité. La teneur en
eau proprement dite est rarement la valeur recherchée. Elle indique plutôt si un
produit destiné à la production et à la vente possède les propriétés voulues,
comme par exemple :
■ possibilité de stockage
■ formation de grumeaux pour les poudres
■ stabilité microbiologique
■ propriétés d’écoulement, viscosité
■ teneur en matière sèche
■ concentration ou degré de pureté
■ qualité commerciale (respect des qualités convenues)
■ valeur nutritive du produit
■ conformité légale (ordonnance sur les denrées alimentaires)
Le commerce et l’industrie s’intéressent au poids sec des produits commerciaux.
Le prix du produit inclut l’eau qu’il contient. Les ordonnances légales ainsi que
les déclarations de produit définissent la différence entre l’humidité naturelle
du produit et une humidité rajoutée.
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Annexe
Balances
La maîtrise du pesage
Méthodes de détermination du taux
d’humidité
Le taux d’humidité influence
les propriétés physiques d’une
substance, telles le poids, la masse
volumique, la viscosité, l’indice de
réfraction, la conductivité électrique
et bien d’autres encore.
Au fil des ans, diverses méthodes ont
été développées pour mesurer ces
grandeurs physiques et les convertir
en taux d’humidité.
Les méthodes de mesure
peuvent être regroupées
logiquement dans les
principaux procédés
suivants :
Méthodes de mesure
thermogravimétriques
Dessiccation par infrarouge et
halogène, etc.
Méthodes de mesure
chimiques
Titrage Karl Fischer, etc.
Méthodes de mesure thermogravimétriques
Dessiccation infrarouge,
par ex.
Principe
Au lieu d’air chaud, cette méthode
emploie un rayonnement direct
infrarouge pour sécher l’échantillon.
Le rayonnement infrarouge est
absorbé par l’échantillon. L’énergie
absorbée provoque l’échauffement
souhaité de la substance.
Avantage
Les avantages essentiels de cette
méthode sont la simplicité de son
principe de fonctionnement et la
rapidité de la dessiccation. Les résultats
de mesure sontdisponibles
après quelques minutes.
Inconvénients
Une décomposition de l’échantillon
est possible à certaines conditions,
à l’instar d’ailleurs de toutes les
méthodes thermiques. Outre l’eau,
d’autres substances peuvent s’évaporer.
Dessiccation halogène,
par ex.
Principe
Cette méthode est dérivée de la
dessiccation par infrarouge. La
technique employée repose sur le
principe des lampes à halogène.
Avantage
La construction compacte des
lampes à halogène permet
d’atteindre très rapidement la
température de service souhaitée
et de la contrôler avec précision.
En règle générale, le résultat de
mesure est obtenu plus rapidement
qu’avec les méthodes
traditionnelles et la distribution
de chaleur dans l’échantillon est
plus homogène. Le rayonnement
thermique uniforme sur l’échantillon,
combiné à une régulation
précise de la température, conduit
à des résultats de mesure d’une
reproductibilité exceptionnelle.
Les dessiccateurs halogène
METTLER TOLEDO sont équipés
d’une source de rayonnement de
cette technologie. Il est alors
possible d’obtenir des résultats de
mesure précis en l’espace de 3 à
10 minutes, selon l’échantillon et
la teneur en humidité.
Pour découvrir les dessiccateurs,
reportez-vous à la
page 104 et aux suivantes.
Inconvénients
Outre l’eau, d’autres substances
peuvent s’évaporer.
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Méthodes de mesure chimiques
Titrages Karl-Fischer, par ex.
Principe
Le procédé Karl-Fischer est utilisé comme méthode de référence pour toutes
les substances. Il s’agit d’un procédé chimique analytique qui repose sur
l’oxydation de dioxyde de soufre par l’iode dans une solution basique de
méthanol. L’équation de principe de la réaction chimique est la suivante :
H 2
O + I 2
+ SO 2
+ CH 3
OH + 3RN _ [RNH]SO 4
CH 3
+ 2[RNH]I
Le titrage peut se faire par
volumétrie ou par coulométrie.
Dans la méthode volumétrique,
la solution iodée Karl Fischer est
ajoutée jusqu’à l’apparition de la
première trace d’un excès d’iode.
La quantité d’iode consommé est
donnée par le volume de solution
de Karl-Fischer iodée mesurée par
la burette.
Dans la méthode coulométrique,
l’iode participant à la réaction
est produit directement dans la
cellule de titrage par oxydation
électrochimique de l’iodure,
également jusqu’à l’apparition
de traces d’iode non consommé.
La quantité d’iode produite est
calculée à partir de la quantité
de courant consommée par sa
production, en appliquant la loi
de Faraday.
Application
Le titrage Karl Fischer est une
méthode spécifique de détermination
de l’eau. Il convient aux échantillons
à fort taux d’humidité (volumétrie)
comme à ceux contenant des
traces d’eau de quelques ppm
(coulométrie). Il fut à l’origine conçu
pour des liquides non aqueux,
mais est également utilisable pour
les substances solides, dans la
mesure où celles-ci sont solubles,
ou lorsqu’il est possible d’en extraire
l’eau par voie chimique ou par
chauffage et entraînement de la
vapeur d’eau par un courant de gaz.
Avantages
Méthode de référence précise. La
coulométrie permet également de
détecter et d’analyser les traces
d’eau.
Limitation
La méthode de travail doit être
adaptée à l’échantillon respectif.
METTLER TOLEDO est
un constructeur leader
d’appareils de titrage
Karl-Fischer et offre une
vaste gamme d’instruments,
de logiciels et d’accessoires
(voir page 382 et suivantes
du présent catalogue).

Annexe
Balances
La maîtrise du pesage
Le chauffage halogène pour
des résultats optimaux
METTLER TOLEDO a été la première société à
introduire la technologie halogène novatrice sur
le marché. Grâce à sa faible masse, la lampe
halogène chauffe instantanément. La lampe
halogène ronde garantit à cet égard un chauffage
uniforme des échantillons. De cette manière,
vous obtenez en quelques minutes des résultats
reproductibles dès la première mesure.
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Avantages et inconvénients des méthodes de dessiccation
Procédure Avantages Inconvénients
Dessiccation infrarouge Durée de mesure type 5 ...15 min. Une décomposition de l’échantillon est possible
Pesée de grandes quantités
Substances qui s’évaporent, hormis l’eau
d’échantillons possible
Bonne maniabilité
Simplicité de la méthode
Solution d’echantillon compacte
Dessiccation halogène Durée de mesure rapide, typique Une décomposition de l’échantillon est possible
2...10 min. Pesée de grandes Substances qui s’évaporent, hormis l’eau
quantités d’échantillons possible
Bonne maniabilité,
Simplicité de la méthode
Utilisation multiple,
Solution compacte
Titrages Karl Fischer*
Coulométrique Méthode de référence précise La technique de travail doit être adaptée
Convient aux analyses de traces,
à l’échantillon respectif
Détections d’eau
Volumétrique Méthode de référence précise, La technique de travail doit être adaptée
Détections d’eau
à l’échantillon respectif
Pour découvrir les dessiccateurs
pour la détermination de l’humidité,
reportez-vous à la page 104 et
aux suivantes. Pour les titrateurs
Karl-Fischer destinés à la détermination
de la teneur en eau,
reportez-vous à la page 382
et aux suivantes.
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