realisation et caracterisation de composites hybrides verre/epoxy/ni ...

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Chapitre II : Matériaux et techniques expérimentales Nous avons choisi la durée et la température du traitement thermique. Ces paramètres fixent les propriétés mécaniques initiales de l’alliage. Les fils ont été recuits à 425°C pendant 1 heure, puis refroidis dans l'air à température ambiante. Ces conditions de traitement de recuit partiel ont été choisies pour limiter la plasticité pendant une transformation sous charge. II.2- Caractérisation thermique de la transformation Pour déterminer les températures de transformation de nos fils de TiNiCu, nous avons utilisé la machine DSC (Differential Scanning Calorimetry) qui est une technique de base pour l'étude de la transformation martensitique des alliages à mémoire de forme. Nous avons utilisé un système de thermoanalyse METTLER TA3000 pour déterminer les températures de transformation de nos fils à mémoire de forme par mesures de DSC au laboratoire GEMPPM de l'INSA de Lyon. L'appareillage nous permet de travailler entre -170°C et 600°C en utilisant des creusets standard en aluminium. Pour toutes les mesures, un creuset vide est utilisé comme référence. Les échantillons ont de petites masses comprises entre 2 mg et 2,9 mg. Les vitesses de chauffage et de refroidissement sont toujours de 5°C/min. Les essais ont été réalisés sur les fils après traitement thermique sous vide. Le thermogramme DSC obtenu pour le fil du TiNiCu après traitement thermique sous vide est visible sur la figure II-1. On peut sur ces résultats observer le comportement classique de cet alliage ternaire avec les deux pics caractéristiques de la transformation directe pour le refroidissement et inverse pour le chauffage. 44
Chapitre II : Matériaux et techniques expérimentales valeurs de Clausius-Claperon HEAT FLOW EXOTHERMAL --> 2.000 mW chauffage refroidissement As Af 0 20 40 60 80 100 Température (°C) Figure II-1 : thermogramme typique du TiNiCu obtenu en DSC après un recuit à 425°C (1h) La figure montre les résultas de DSC et les résultats de Clausius-Clapeyron. Nous avons constaté que les températures de transformation sont tout à fait cohérentes. Les valeurs expérimentales des températures de transformations trouvées sont reportées dans le tableau II-3. Fils Traitement M f (°C) M s (°C) A s (°C) A f (°C) thermique Prot157 425°C/1h 30 44 52 65 Prot157 Réalisé par le 14 53 45 76 fournisseur Tableau II-3 : propriétés thermiques mesurées par DSC après traitement thermique (sous vide) Les vitesses de chauffage et de refroidissement lors des mesures des températures de transformation effectuées par le fournisseur sont différentes de celles que nous avons utilisées. Aussi, nous avons rajouté un recuit aux fils qui nous ont été fournis. L’influence de ces deux paramètres a conduit à des valeurs de température de transformation légèrement inférieures à celles obtenues par le fournisseur. 45
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