realisation et caracterisation de composites hybrides verre/epoxy/ni ...

N° d’ordre : 2002-14 Année 2002 

THESE 

Présentée devant 

L’ECOLE CENTRALE DE LYON 

Pour obtenir 

LE GRADE DE DOCTEUR 

Spécialité : Matériaux Polymères et Composites 

par 

Young Kuk CHOI 

Ingénieur Corée 

REALISATION ET CARACTERISATION DE 

COMPOSITES HYBRIDES VERRE/EPOXY/NI-TI 

ADAPTATIFS 

Soutenue le 24 juin 2002 devant la commission d’examen 

JURY : Mme Suzanne DEGALLAIX-MOREUIL Rapporteur 

M. Rolf GOTTHARDT Rapporteur 

M. Gérard GUENIN Président 

M. Pierre GUIRALDENQ 

Mme Michelle SALVIA 

M. Léo VINCENT

REMERCIEMENTS 

Ce travail a été réalisé au sein du laboratoire Ingénierie et Fonctionnalisation des Surfaces, 

groupe Matériaux Mécanique Physique (IFoS-MMP) de l’Ecole Centrale de Lyon. Je tiens à 

en remercier son Directeur, le Professeur D. TREHEUX, pour m’avoir accueilli au dans son 

laboratoire. 

Je remercie vivement Madame M. SALVIA pour avoir accepté de suivre mes travaux en tant 

que directeur de thèse. Sa disponibilité et ses encouragements n’ont jamais fait défaut. 

J’exprime ma profonde gratitude à R. GOTTHARDTS, professeur à EPFL et à 

DEGALLAIX-MOREUIL, professeur à Ecole Centrale de Lille, qui ont accepté d’être les 

rapporteurs de ce mémoire. Je tiens à remercier G. GUENIN, professeur à l’INSA de Lyon, P. 

GUIRALDENQ, professeur de émérite à l’ECL et L. VINCENT, professeur directeur adjoint 

à l’ECL pour leur participation dans mon jury. 

Je remercie tout particulièrement Monsieur M. MORIN, Maître de Conférences à l’INSA de 

Lyon pour les discussions toujours enrichissantes. 

Je tiens également à remercier la société WEG en Belgique, pour l’approvisionnement en 

alliages à mémoire de forme et la société HEXCEL composites, pour l’ approvisionnement en 

composites préimprégnés type de VICOTEX XE12. 

Je ne saurais terminer ces remerciements sans une pensée pour tous les membres du 

laboratoire avec lesquels j’ai passé l’ensemble de ces trois années. J’ai énormément apprécié 

la bonne ambiance qui règne au sein de l’équipe de MMP, grâce à laquelle cette thèse a pu 

être réalisée dans d’excellentes conditions. Merci aux permanents : Henri, Cécile, André 

Bernard, Bernard, Du.et aux thésards, nouveaux, en cours ou anciens : Olivier, Laurent, 

Sabine, Jean-Philippe, Julien, Damien, Emmanuel, Rosario, Tamanga, Raquel, Bruno, Cédric, 

Rita, Karine, Dorina, Gilda, Maïl, Chaker, Florent, 

Merci chaleureusement à mes amis de l’INSA de Lyon, notamment les Coréens ainsi que 

Fadila, Emmanuelle, Rachid, Enriqué, Cézar, Carlos, Christelle et les autres, vous êtes 

vraiment formidables.

Il serait difficile d’oublier mes remerciements à Jean-Michel. V, Denyse. J et Bernard. C pour 

leur gentillesse et leur disponibilités. 

Enfin, je voudrais associer pleinement à la réussite de ce travail celle qui a partagé tous les 

instants de cette thèse, et qui a toujours été présente à mes côtés, même dans les périodes de 

relative tension de fin de rédaction ou d’avant soutenance merci ma chérie Mi-Kyung pour ta 

présence et ton soutien de tous les moments et mes enfants adorée Woo-Sun, Woo-Soo et 

Woo-Ri pour m’avoir pas trop réveillée la 

nuit. Je tiens à remercier tout particulièrement mes chers parents, mes chers beau parents et 

mes belles sœurs qui m’ont tant encouragé et aidé pendant les moments les plus difficiles 

émaillés de déceptions et de désespoir. Mon père, tu sais je pleurais beaucoup car, ça fait 

longtemps tu n’étais pas à côté de moi mais je savais très bien tu me regarde tout le temps au 

ciel. Je ne sais pas ton amour mais je t’aime énormément. Alors je te donne ma thèse devant 

toi avec mon cœur. 

Finalement, je tiens à remercier les familles de M et Mme DUBOIS et de Monsieur 

AMARGER qui m’ont accueilli toujours avec amour et amitié. 

Louange à Dieu le tout puissant de m’avoir donné santé, patience et courage tout au long mes 

études.

SOMMAIRE 

Introduction 1 

Chapitre I 

Utilisation de l’effet mémoire de forme : 

structures et matériaux intelligents 

I- Les alliages à mémoire de forme (AMF) 7 

I.1- Introduction 7 

I.2- Définitions 8 

I.2.1- Matériaux et structures "intelligents" 8 

I.2.2- Les alliages à mémoire de forme 10 

I.3- Transformation martensitique 

I.3.1- Définition 

12 

12 

I.3.2- Caractérisation géométrique 13 

I.3.3- Effet de la température 15 

I.3.4- Effet d’une contrainte appliquée 16 

I.4- Aspect microstructural 18 

I.4.1- Réorientation des variantes par l’application d’une contrainte 18 

I.4.2- Phase de transition prémartensitique (Phase R) 19 

I.5- Propriétés thermomécaniques des alliages à mémoire de forme 20 

I.5.1- Effet superélastique 20 

I.5.2- Effet caoutchoutique 21 

I.5.3- Les effets mémoire de forme (EMF) 23 

I.5.3.1- Effet mémoire de forme simple sens (EMFSS) 23 

I.5.3.2- Effet mémoire de forme double sens assisté (EMFDSA) 24 

I.5.3.3- Effet mémoire de forme double sens (EMFDS) 25 

I.6- Présentation de l’alliage à base TiNi 27 

I.6.1- Diagramme d’équilibre et structures 28 

I.6.2- Effet du cuivre en substitution au nickel (Ti 50 Ni 50 -x Cu x ) 29 

I.6.3- Effet des traitements thermiques 31 

I.7- Domaines d’application 35 

II- Intérêt du thème et principe de la structure composite hybride 38 

Chapitre II 

Matériaux et techniques expérimentales de caractérisation 

I- Choix du matériau 42 

I.1- L’alliage à mémoire de forme de type TiNiCu 42 

II- Techniques de caractérisation du fil de TiNiCu 43 

II.1- Matériau étudié et traitement thermique 43 

II.2- Caractérisation thermique de la transformation 44 

II.3- Caractérisation mécanique par essai de traction 46 

II.3.1- Essai mécanique 46 

II.3.1.1- Procédés expérimentaux 46 

II.3.1.2- Résultats et discussion 47 

II.3.2- Propriétés électriques 50 

II.3.2.1- Introduction 50 

II.3.2.2- Procédés expérimentaux et résultats 50 

II.4- Education pour l’effet mémoire double sens et force de recouvrement 54 

II.5- Comportement électro-thermomécanique 57 

II.5.1- Détermination de la variation de résistivité 57 

II.5.1.1-Rôle du suivi en résistivité 57

II.5.1.2- Technique de mesure et résultats 59 

II.5.1.3- Analyse des résultats 66 

III- Choix et caractérisation de la "matrice" époxy-verre du composite "hybride" 68 

III.1- Caractérisation de la ‘matrice’ composite 69 

III.1.1- Caractéristiques structurales 69 

III.1.2- Caractérisation thermomécanique (spectrométrie mécanique) 70 

III.1.2.1- Technique expérimentale 70 

III.1.2.1.1- Principe 70 

III.1.2.1.2- Protocole expérimental 71 

III.1.2.1.3- Résultats 71 

Chapitre III 

Mise en œuvre et caractérisation mécanique 

du matériau composite hybride 

I- Réalisation du composite hybride 77 

I.1- Procédé 77 

II- Etude du matériau composite hybride 79 

III- Propriété des interfaces 81 

III.1- Introduction 81 

III.2- Principe du test de déchaussement (Pull - out test) 82 

III.3- Préparation des échantillons et expérimentation 85 

III.4- Résultats expérimentaux et interprétation 86 

III.5- Conclusion 92 

IV- Essai d’évaluation de mise en action d’une poutre cantilever 94 

IV.1- Caractéristiques des échantillons réalisés 94 

IV.2- Matériaux : procédés d’élaboration des échantillons 94 

IV.3- Essais et résultats de la poutre cantilever 95 

IV.3.1- Estimation des températures de transition de phase pendant l’essai 100 

IV.3.2- Evolution de la flèche : influence des conditions d’élaboration 102 

IV.3.3- Evolution de la flèche maximale avec le cyclage thermique 104 

IV.4- Conclusion 105 

Chapitre IV 

Modélisation et interprétation des résultats 

I- Rappels des modèles 109 

I.1- Modèle de Tanaka (1986) 109 

I.2- Modèle de Liang et Rogers (1990) 111 

I.3- Modèle de Brinson (1993, 1996) 112 

I.4- Modèles divers 113 

II- Application du modèle phénoménologique unidirectionnel 113 

II.1- Analyse mécanique du composite hybride assimilé à un bilame 114 

II.2- Application du modèle phénoménologique et discussion des résultats 116 

III- Conclusion 123 

Conclusion générale 125 

Références bibliographiques 130 

Annexes 146

INTRODUCTION 

1

INTRODUCTION 

La recherche de nouveaux matériaux occupe une place importante dans l'histoire de la 

technologie. Les industriels utilisent de plus en plus de matériaux composites à fibres 

renforçantes. En particulier, ils cherchent à concevoir, développer et caractériser de nouveaux 

matériaux destinés à être utilisés aussi bien dans des secteurs de haute technologie tels que 

l'aéronautique et le militaire que dans des domaines plus quotidiens comme l’automobile les 

loisirs et l’habitat. 

Les objectifs de recherche en matière de nouveaux matériaux sont : gain de 

performances, baisse du coût de fabrication des produits, et sauvegarde ou même amélioration 

de la fiabilité,.… 

Au début des années 80 est apparue comme un rêve de technologues le concept de matériaux 

et de systèmes aux propriétés évolutives dits "intelligents" ou "smart" capables de remplir au 

mieux leur missions dans un environnement changeant et , mieux encore, d’assurer leur 

survie !. 

Ce concept a d’abord été avancé dans le cadre de la conception "biomimétique" des 

précurseurs où le matériau intelligent posséderait des ‘nerfs’ représentés par un réseau de 

capteurs ou un matériau intrinsèquement sensible, des ‘muscles’ simulés par des matériaux 

"actifs" et un "cerveau" ou un dispositif analysant les données fournies par le matériau 

sensible pour choisir la bonne réponse et modifier les caractéristiques globales. Cette 

conception "biomimétique" a ainsi tout naturellement conduit au plus difficile des challenges , 

celui de l’auto-réparation des dommages. 

Ce concept ambitieux qui implique naturellement la multi-fonctionnalité s’est assez 

rapidement structuré et on a coutume de distinguer aujourd’hui plusieurs niveaux de 

difficultés croissantes où la distinction entre matériaux ‘stricto sensu’, mélanges de matériaux 

et systèmes n’est pas toujours claire : 

• Matériaux simplement "sensibles" capables de fournir une information sur leur 

environnement et/ou leur propre état structural .(à la fonction primitive on ajoute une 

composante "information"’ 

• Matériaux dits "adaptables" capables de faire évoluer une de leurs caractéristiques 

essentielles (forme, module, viscosité, transparence, ….) sous l’effet d’une 

2

sollicitation localement appliquée (champ électrique, magnétique, température, …) à 

la fonction primitive on ajoute une composante ‘action’. 

• Matériaux dits "adaptatifs" ou "intelligents" à la fois "sensibles" et "adaptables" et 

susceptibles de réagir par eux-mêmes et dans le bon sens à l’évolution des variables 

externes ou internes. On peut distinguer entre matériaux adaptatifs et matériaux 

intelligents par la prise en compte du niveau de traitement de l’information. Un 

matériau serait adaptatif s’il n’est susceptible de réagir qu’à un type de sollicitation 

suivant une loi programmée. Un matériau "intelligent" posséderait toute une gamme 

de sensibilités à des sollicitations diverses et serait susceptible d’un choix dans la 

réponse ou même d’un éventuel autoapprentissage. 

Dans ce travail nous nous intéresserons à la réalisation d’un matériau "adaptable" 

élaboré à partir d’un composite à matrice organique renforcée par des fibres de verre. 

L’introduction dans ce matériau classique de fils d’alliage à mémoire de forme agissant 

comme "actionneurs" fait de ce composite désormais ‘hybride’ un matériau adaptable 

susceptible de modifier réversiblement sa forme. 

En fait l’ajout de fils d’alliage à mémoire peut conduire à trois types d’utilisation (au 

moins potentielles) : 

1. le développement de contraintes internes dans les structures en composites 

adaptatifs appliqué au contrôle des vibrations et pouvant entraîner par exemple 

le glissement d’une fréquence de résonance. (Ce type d’application est envisagé 

pour le traitement des dérives verticales des aéronefs) 

2. La diminution des concentrations de contraintes en fond de fissure sur une 

structure endommagée. (les études sont dans ce domaine beaucoup plus 

prospectives) 

3. Le contrôle de forme permettant d’adapter la structure à de nouvelles conditions 

d’usage. C’est le sujet de cette recherche. 

La première partie de ce travail présente une revue bibliographique concernant les 

définitions de la transformation martensitique, les propriétés thermomécanique des alliages à 

mémoire de forme (AMF) et une présentation des AMF à base de Ti-Ni 

Nous présenterons également quelques domaines d'application du matériau et le 

principe de la structure composite hybrides adaptables. Cette partie bibliographique nous 

3

permettra de situer nos résultats expérimentaux dans le cadre de l’évolution de ces nouveaux 

composites 

Les matériaux utilisés ainsi que les conditions expérimentales sont décrites dans le 

chapitre II. 

Nous élaborerons trois types d'échantillons traités différemment (au niveau thermique et 

mécanique). Nous étudions leurs comportements électro-thermomécaniques ce qui permet le 

tracé des diagrammes de Clausius Clapeyron dont la connaissance nous permettra d’estimer 

l'évolution de l'état de contrainte interne dans le fil nitinol. 

Le troisième chapitre concerne la mise en œuvre et la caractérisation mécanique du 

matériau composite hybride. 

Nous caractériserons en particulier l'interface fil d’alliage-matrice composite du 

composite hybride pour estimer la transmission des forces de recouvrement au composite 

hybride. 

Enfin, un essai d'évaluation de mise en action d'une poutre cantilever nous permettra de 

contrôler l’évolution réversible de la forme du matériau composite hybride en fonction de la 

température et de la confronter à un modèle. 

4

Chapitre I : Utilisation de l'effet mémoire de forme : Structures et matériaux intelligents 

CHAPITRE I 

Utilisations de l'effet mémoire de forme : 

structures et matériaux 

5


Chapitre I : 

UTILISATION DE L'EFFET MEMOIRE DE 

FORME : STRUCTURES ET MATERIAUX 

INTELLIGENTS 

I- LES ALLIAGES A MEMOIRE DE FORME (AMF).................................................................................... 7 

I.1- INTRODUCTION .............................................................................................................................................. 7 

I.2- DEFINITIONS .................................................................................................................................................. 8 

I.2.1- Matériaux et Structures "intelligents".................................................................................................... 8 

I.2.2- Les alliages à mémoire de forme ......................................................................................................... 10 

I.3- TRANSFORMATION MARTENSITIQUE ............................................................................................................ 12 

I.3.1- Définition ............................................................................................................................................. 12 

I.3.2- Caractéristiques géométriques ............................................................................................................ 13 

I.3.3- Effet de la température......................................................................................................................... 15 

I.3.4- Effet d'une contrainte appliquée .......................................................................................................... 16 

I.4- ASPECT MICROSTRUCTURAL........................................................................................................................ 18 

I.4.1- Réorientation des variantes par l'application d'une contrainte...........................................................18 

I.4.2- Phase de transition prémartensitique (phase R).................................................................................. 19 

I.5- PROPRIETES THERMOMECANIQUE DES ALLIAGES A MEMOIRE DE FORME ..................................................... 20 

I.5.1- Effet superélastique.............................................................................................................................. 20 

I.5.2- Effet caoutchoutique ............................................................................................................................ 21 

I.5.3- Les effets mémoire de forme (EMF)..................................................................................................... 23 

I.5.3.1- Effets mémoire de forme simple sens (EMFSS)..............................................................................................23 

I.5.3.2- Effets mémoire de forme double sens assisté (EMFDSA)...............................................................................24 

I.5.3.3- Effets mémoire de forme double sens (EMFDS).............................................................................................25 

I.6- PRESENTATION DE L'ALLIAGE A BASE TINI.................................................................................................. 27 

I.6.1- Diagramme d'équilibre et structures ................................................................................................... 28 

I.6.2- Effet du cuivre en substitution au nickel (Ti50 Ni50-x Cux) ................................................................ 29 

I.6.3- Effet des traitements thermomécaniques.............................................................................................. 31 

I.7- DOMAINES D'APPLICATION .......................................................................................................................... 35 

II- INTERET DU THEME ET PRINCIPE DE LA STRUCTURE COMPOSITE HYBRIDE 

ADAPTABLE ...................................................................................................................................................... 38 

6


Chapitre I : 

Utilisations de l'effet mémoire de forme : structures 

et matériaux intelligents 

I- Les alliages à mémoire de forme (AMF) 

Historiquement, les AMF sont découverts par hasard en 1938 (Perkins 1975) mais les 

premières études ont été réalisées en 1962 (Buehler et Wiley 1965). Les recherches débutèrent 

sérieusement cette année-là sur des NiTiNOL (Nickel Titane Naval Ordonnance Laboratory). 

Effets furent commandés par le Laboratoire de la Marine américaine. Puis en 1969 est 

apparue la première application industrielle avec l'utilisation de manchons en alliage TiNi 

pour raccorder des tuyauteries hydrauliques sur des chasseurs F14. 

Il existe de nombreux alliages que l’on peut actuellement classer pour l’essentiel en 

trois grandes familles : Les alliages à base de Ti-Ni (TiNiCu, TiNiFe, TiNiAl ….)., Les 

alliages à base de Cu (CuZnAl, CuAlNi, CuAlBe ….).,Les alliages à base de Fe (FePt, 

FeMnSi, …..). 

I.1- Introduction 

Ce chapitre donne des informations générales sur les alliages à mémoire de forme et 

leur comportement. 

Il est nécessaire de développer des nouveaux matériaux susceptibles de remplir des 

fonctions de plus en plus complexes. Pour cela on a effectué des recherches sur les matériaux 

adaptatifs ou intelligents. Ces nouveaux matériaux ont des fonctions et des capacités spéciales 

par rapport aux matériaux traditionnels. 

Une propriété remarquable observée dans les alliages à mémoire de forme (AMF) est un 

phénomène physique nommé effet à mémoire de forme (EMF). Ces alliages sont 

généralement faciles à déformer de façon apparemment plastique à une température 

relativement basse, et peuvent récupérer totalement leur forme initiale par simple chauffage 

(EMF). Cette déformation récupérable peut atteindre jusqu’à 8% en traction. 

7


I.2- Définitions 

I.2.1- Matériaux et Structures "intelligents" 

Nous resterons dans le domaine des matériaux structuraux, mais, aucune définition 

universelle n'est donnée pour les matériaux dits "intelligents". 

En fait, des "structures intelligentes " sont formées par l'assemblage de deux fonctions 

principales. Ces deux fonctions sont : 

Le capteur 

L'actionneur 

Ces deux fonctions sont souvent assurées par des matériaux différents ce qui introduit 

la notion de matériau-système. 

Pour expliquer ce qu'est une structure intelligente, il semble important de préciser les 

différents types de structures existantes. Elles sont définies sous les quatre formes suivantes : 

‣ La structure dite "sensible" : elle comprend des capteurs ou senseurs susceptibles 

d'apporter au système des informations sur l'environnement ou elle-même et de les 

transmettre à son utilisateur. 

‣ La structure dite "adaptable" : elle comprend des actionneurs pouvant modifier leurs 

caractéristiques. Ainsi, la structure s'adaptera à l'environnement. 

Le but recherché est de combiner les deux afin d'augmenter les caractéristiques de la 

nouvelle structure. Les deux dernières structures sont : 

‣ La structure dite "adaptative" : le matériau est à la fois sensible et adaptable. Il réagit 

à un seul type de sollicitation suivant une loi de comportement bien définie. Ce type de 

réaction nécessite la présence d’un processeur assurant un lien entre la fonction capteur et 

la fonction actionneur. 

8


‣ La structure dite "intelligente" qui réagit à un ensemble de sollicitations en fonction 

de sensibilités qui lui seront propres. Elle aura, par exemple, la possibilité de choisir la 

réponse la mieux adaptée parmi un ensemble de solutions possibles si la structure du 

processeur le permet, d'où la notion d'intelligence. En fait, un matériau réellement 

"intelligent" n'existe pas car il serait alors capable d'intuition créative devant une situation 

inattendue. 

On considère classiquement que les cinq types de matériaux suivants sont les 

constituants essentiels des matériaux systèmes et des structures "intelligentes" (Davidson 

1992) : 

‣ les fluides électro-rhéologiques 

‣ les matériaux céramiques piézo-électriques 

‣ les matériaux électrostrictifs et magnétostrictifs 

‣ les fibres optiques 

‣ les alliages à mémoire de forme. 

Ces matériaux pourront jouer le rôle soit de senseur soit d’actionneur. 

9


Si nous résumons sous forme d'un schéma les différents types de structures intelligentes, 

nous aurons : 

Structures 

Structures 

sensible 

Structures 

adaptative 

Structures 

adaptable 

Senseurs 

Structures 

intelligente 

Actionneurs 

Figure I-1 : Structures intelligentes (Gobin et Odorico 1991), (Measures 1993). 

I.2.2- Les alliages à mémoire de forme 

En général, si une contrainte externe est appliquée à un métal, le comportement de 

déformation élastique apparaît au début puis la déformation plastique est produite ensuite. 

Finalement, la déformation du métal devient permanente. En revanche, les alliages à mémoire 

de forme peuvent être déformés de façon permanente à basse température mais ils retrouvent 

leur forme initiale par simple chauffage. On appelle ce phénomène l'effet mémoire de forme 

(EMF). Perkins 1975, Funakubo 1987, Liang et Roger 1994, en ont donné des définitions 

équivalentes qui sont schématisées dans les figures I-2 et I-3. 

10


Température 

Basse Haute 

Zone de 

transformation 

martensitique 

Retour vers la forme initiale 

par simple chauffage sans 

contrainte 

Forme initiale Mise sous contrainte Forme déformée 

Figure I-2 : Schéma de l'effet mémoire de forme en traction (Norme Française 1991). 

Contrainte 

s 

Austénitique 

Phase austénitique 

Déformation 

Ms 

A f 

refroidir 

chauffer 

M f 

As 

Contrainte 

Martensitique 

Déformation 

Déformation 

Phase martensitique 

Déforme phase martensitique 

Figure I-3 : Mécanisme de déformation du réseau cristallin dans l’effet mémoire de forme 

(Furuya 1996, Gandhi et Thompson 1992). 

11


La force générée quand on s’oppose à la déformation en retour associée à l’effet 

mémoire est appelée force de recouvrement. (Liang et Rogers 1989, Toushi et al. 1992) 

I.3- Transformation martensitique 

La martensite doit son nom au métallurgiste allemand Adolphe MARTENS. 

Par la suite, les termes de martensite et de transformation martensitique ont été étendus à 

d'autres alliages, ainsi qu'à des matériaux non métalliques. 

Cette transformation constitue un changement de phase particulier à l'état solide qui est 

à l'origine des propriétés remarquables des alliages dits à mémoire de forme. 

I.3.1- Définition 

La transformation martensitique est définie par Cohen et al (1979) et Guenin (1986), 

comme une transformation displacive du premier ordre entraînant une déformation homogène 

du réseau, constituée principalement par du cisaillement. 

La transformation est dite de premier ordre car il existe une interface séparant les phases 

martensitique et austénitique, c'est à dire qu'il y a coexistence de deux phases durant la 

transformation. 

La transformation est dite displacive, autrement dit sans diffusion atomique car elle agit 

par un déplacement coopératif des atomes sur des distances relativement faibles par rapport 

aux paramètres de maille du réseau cristallin (Wayman et Duerig 1990). 

La transformation martensitique présente également une déformation homogène du 

réseau cristallographique. Le changement microstructural est constitué principalement par un 

cisaillement. 

Cette définition a été légèrement modifiée par Christian et al. (1995) : une 

transformation sans diffusion atomique se produisant par germination et croissance, 

caractérisée par une déformation homogène du réseau constituée par un cisaillement. 

12


I.3.2- Caractéristiques géométriques 

La croissance de la martensite est due à un mouvement coopératif des atomes. A cause 

de ce phénomène, le changement de forme est associé à l'apparition d'une plaquette de la 

phase martensitique. 

La figure I-4 représente (Funakubo 1987) schématiquement l'apparition d'une plaquette 

de martensite dans un monocristal de phase mère (austénite). 

Plan d'habitat 

Austénite 

Martensite 


Figure I-4 : Déformation de cisaillement créée par l'apparition d'une plaquette de martensite. 

A l'échelle du microscope optique, on peut montrer que l'interface entre l'austénite et la 

martensite est un plan. Ce plan donc est nommé plan d'habitat ou d'accolement. 

En effet, l'état martensitique apparaît le plus souvent sous forme de plaquettes avec 

différentes orientations appelées "variantes". 

Ces plaquettes de martensite peuvent être repérées facilement grâce à un relief de 

surface de l’échantillon dans la zone d'émergence d'une plaquette. Ce relief de surface traduit 

l'effet de la déformation, autrement dit le cisaillement. 

En effet, la transformation se manifeste par un cisaillement homogène parallèle à ce plan. 

A l'échelle macroscopique, le changement de forme global est un cisaillement homogène, 

défini par Guénin (1995). 

13


Dans un monocristal d'austénite de structure cubique, il existe 24 variantes de martensite 

possibles (Saburi et Wayman 1979). Ces variantes sont a priori équiprobables; elles se 

forment de façon à accommoder leurs déformations respectives. 

La déformation macroscopique du cristal est nulle car les cisaillements des variantes se 

compensent. On parle alors d’un groupe de variantes "auto-accommodantes" (figure I-5). 

Refroidissement 

Variante 2 Variante 1 


Martensite 

Figure I-5 : Transformation en variantes auto-accommodantes de martensite. 

14


I.3.3- Effet de la température 

D'un point de vue thermodynamique la transformation martensitique est du premier 

ordre. La transformation martensitique est un changement de phase à l'état solide (Delaey et 

al.1974). La phase à basse température est appelée martensite. La phase à haute température 

est pour sa part appelée austénite. 

On peut définir les températures de transformation à partir de la courbe de résistivité en 

fonction de la température, en traçant entre deux lignes de base attribuées à la martensite et à 

l'austénite. La transformation austénite → martensite est nommée la transformation directe. 

Cette transformation intervient au cours du refroidissement. En revanche, la transformation 

martensite → austénite est appelée transformation inverse. Cette transformation apparaît au 

cours du chauffage. 

La figure I-6 illustre la définition des points de transformation qui sont caractéristiques 

d'un alliage ayant subi un traitement thermomécanique donné. 

100 

transformation inverse 

transformation directe 

Martensite (%) 

0 

M f M s A s A f 

Température 

Figure I-6 : Hystérésis en température de la transformation martensitique. 

15


Il y a quatre valeurs de température caractérisant cette transformation : 

‣ M s : température de début de la transformation directe (Martensite start) 

‣ M f : température de fin de la transformation directe (Martensite finish) 

‣ A s : température de début de la transformation inverse (Austenite start) 

‣ A f : température de fin de la transformation inverse (Austenite finish) 

L'hystérésis de transformation trouve son origine dans les différences de température 

entre début et fin de transformation au cours du refroidissement et au cours du réchauffement 

(A s →M f et A f →M s ), elles même pouvant être dues à l'existence d'une certaine énergie 

dissipée (Li et al. 1988). 

I.3.4- Effet d'une contrainte appliquée 

On rappelle qu'il y a en général 24 variantes différentes lors du refroidissement d'un 

monocristal d'austénite. 

Si la contrainte est absente pendant le refroidissement on obtient des ensembles de 

plaquettes de martensites auto-accommodées et la transformation s’effectue sans déformation 

macroscopique. 

En revanche, si on applique une contrainte sur la martensite, il y aura croissance des 

variantes favorisées dans le sens de la contrainte. Le matériau présente alors une déformation 

macroscopique importante. 

On observe, également, que la transformation martensitique d’un échantillon contraint 

se produit à des températures supérieures à celles d'un échantillon non soumis à une 

contrainte. Autrement dit plus la contrainte appliquée à l'alliage est importante, plus les 

températures de transformation de phase sont élevées. 

Les températures de transformation de phase augmentent de façon linéaire avec la 

contrainte. (Figure I-7). 

16


Contrainte externe 

Martensite 

σ c 

Biphasé 

Phase mère 

Mf Mf (σ) Ms Ms (σ) 

Température 

Figure I-7 : Variation de la température de transformation avec l'application d'une contrainte. 

Par ailleurs, à une température supérieure à A f , l'application d'une contrainte peut 

induire la transformation martensitique. Dans ce cas, le terme couramment employé est 

martensite induite par la contrainte. 

En exprimant les températures d'équilibre (T 0 ) de la transformation martensitique en 

fonction de la contrainte appliquée, on trouve une loi linéaire (Wollants et al. 1980). Cela a 

été confirmé par des analyses thermodynamiques qui sont exprimées par une loi de type 

Clausius Clayperon. Cette loi de Clausius Clapeyron est donnée par l’équation suivante 

(Delaey et al. 1974, Melton et Mercier. 1981) : 

dσ ρ ∗ ∆Η = 

dTo ∆ε 

∗To 

(1.1) 

où ∆Η est l'enthalpie de la transformation directe (A→M); 

ρ est la masse volumique de l'alliage; 

∆ε est la déformation macroscopique associée à la transformation directe pour une 

transformation totale; 

T 0 est la température à l'équilibre de la transformation : 

T 0 = 

Ms + Af 

2 

(1.2) 

17


Cette relation linéaire est vérifiée expérimentalement en traction uniaxiale pour la quasitotalité 

des alliages à mémoire de forme. Malgré sa simplicité, cette équation confirme 

précisément les résultats expérimentaux. En complément, on peut noter qu'en fonction du 

niveau de contrainte et de température, on peut faire varier les fractions volumiques de 

l’austénite et de la martensite qui coexistent. Ceci conduit à établir des diagrammes σ = f(T) 

comportant plusieurs lignes d'équilibre qui représentent les limites de stabilité des phases et 

des domaines de co-existence entre la phase austénitique et la phase martensitique. 

I.4- Aspect microstructural 

I.4.1- Réorientation des variantes par l'application d'une contrainte 

Jusqu'à présent, nous n’avons envisagé que des déformations locales associées à la 

transformation directe austénite→martensite ou à la transformation inverse 

martensite→austénite. En fait, un mécanisme de déformation globale particulièrement 

important peut se produire à l'état martensitique. 

Il s'agit de la déformation par réorientation des variantes due au mouvement des 

interfaces entre celles-ci. Cette déformation, à l'opposé de celle attachée à la transformation 

de phase, n'est provoquée que par l'application d'une contrainte. 

Il faut également signaler que si le matériau est initialement à l'état austénitique, 

l'application d'une contrainte à température constante peut déclencher la transformation 

martensitique. En général, une seule variante apparaît. Il s'agit de celle dont le plan de 

cisaillement est le plus proche de la direction de la force externe appliquée. Ce mécanisme est 

illustré par la figure I-8.ou une variante de martensite est favorisée par l’application d’une 

contrainte. Ce phénomène est à l’origine de la superélasticité. 

18


σ 

A 

Contrainte 

A 

M 1 

M 1 

A 


σ 

Figure I-8 : Apparition d'une variante de martensite par l'application d'une contrainte 

( A= Austénite, M 1 = Première variante). 

. 

I.4.2- Phase de transition prémartensitique (phase R) 

Dans certaines conditions, la transformation peut se faire en deux étapes, une phase 

intermédiaire appelée phase prémartensitique ou phase R. Lors de refroidissement, on observe 

alors une transformation austénite→phase R puis une transformation phase R→martensite. 

En effet, la phase R apparaît avant la martensite. La transformation est associée à une 

distorsion rhomboédrique du réseau, suffisante pour produire un effet mémoire de forme. 

Certains auteurs ont montré que la transition de phase R est caractérisée par une très 

faible hystérésis (Wayman 1986, Miyazaki et Wayman 1988, Eucken et Duerig 1989). En 

outre, cette transformation est très stable au cours du cyclage thermique (Otsuka 1990). 

19


I.5- Propriétés thermomécanique des alliages à mémoire de forme 

Nous allons parler de quelques propriétés de la transformation martensitique. Dans le 

cadre des alliages à mémoire de forme, on observe différentes propriétés thermomécaniques 

qui sont liées à cette transformation. 

I.5.1- Effet superélastique 

L’effet superélastique est lié à une sollicitation isotherme exercée sur l’échantillon 

quand la température est au-dessus de la température A f . En effet, l'effet superélastique se 

manifeste en phase austénitique. 

On applique une contrainte supérieure à une contrainte critique σ c . Comme nous venons 

de le voir la variante de martensite qui apparaît est orientée dans le sens le plus favorable 

(Kubin 1984, Hornbogen 1985) et on observe une déformation importante dans le sens de la 

contrainte appliquée. Puis on retrouve la forme initiale lorsque la contrainte est relâchée. 

Au niveau de la courbe contrainte-déformation, on observe alors un plateau de 

déformation associé à un module beaucoup plus faible que le module élastique de l’austénite. 

C'est l'effet superélastique (figure.I-9). 

20


Contrainte 

Zone II 

σc 

Zone III 

Zone I 

T > A f 

Déformation 

Figure I-9 : Effet superélastique 

On observe trois zones particulières : 

Zone I : déformation élastique de l'austénite (état austénite), 

Zone II : formation de martensite induite par la contrainte à partir de contrainte 

critique (σc) : effet superélastique (état martensite + austénite) 

Zone III : retour "pseudoélastique" de la déformation avec hystérésis par disparition 

de la martensite formée. 

I.5.2- Effet caoutchoutique 

L’effet caoutchoutique est marqué par la présence d'une boucle d'hystérésis mécanique 

sur la courbe contrainte / déformation lors de cycles charge / décharge. La température reste 

toujours inférieure à M f . En effet, l'effet caoutchoutique se manifeste en phase martensitique 

(figure I-10). 

21


L'application d'une contrainte à l'échantillon entraîne une déformation partiellement 

réversible. Cette déformation est à relier à la réorientation des différentes variantes 

martensites présentes. En effet, l'effet caoutchoutique est associé au mouvement réversible 

des interfaces entre variantes de martensite (Patoor et Berveiller 1994). 

Contrainte 

T < M f 

(2) 

Décharge élastique 

de la martensite 

(1) 

(3) 

Effet caoutchoutique 

Déformation 

Figure I-10 : Effet caoutchoutique 

A partir de l'état (3), on observe que l'effet caoutchoutique correspond au passage 

réversible entre les états (2) et (3). 

22


I.5.3- Les effets mémoire de forme (EMF) 

I.5.3.1- Effets mémoire de forme simple sens (EMFSS) 

On observe cet effet sur un matériau déformé de plusieurs pourcents à basse température dans 

le domaine martensitique. Par exemple, si un fil d'alliage à mémoire de forme est déformé de 

façon permanente en phase martensitique par une contrainte, il peut reprendre sa forme 

initiale par simple chauffage. Ceci signifie qu’il existe une transformation inverse par retour 

des interfaces martensite-phase mère vers le monocristal initial de phase mère. 

Ce comportement est appelé effet mémoire de forme simple sens (EMFSS). La figure I- 

11 illustre le comportement de l'alliage. 

Température 

(0) 

(1) 

M f 

A f 

σ = 0 

(3) 

Déformation 

(2) 

Contrainte 

Figure I-11 : Effet mémoire de forme simple sens. 

23


Etat 0 : en phase austénitique (haute température) 

Etat 1 : un refroidissement jusqu'à M f , on obtient l'état martensitique. Ce dernier ne 

modifie pas la forme en raison de l'auto-accommodation des différentes variantes de 

martensite. 

Etat 2 : l'application d'une contrainte permet de créer une déformation macroscopique 

par la réorientation des variantes. 

Etat 3 : après relâchement de la contrainte on obtient une déformation permanente. 

Etat 3→0 : par le simple chauffage (sans contrainte), la température devient supérieure 

à Af. On retrouve alors la forme initiale avec disparition de la déformation. 

I.5.3.2- Effets mémoire de forme double sens assisté (EMFDSA) 

Cet effet est complémentaire de l'effet mémoire de forme simple sens. Dans ce cas, il 

faut toujours appliquer une contrainte mais cette charge est maintenue constante et doit être 

limitée pour ne pas déclencher la transformation martensitique et ne pas induire une 

déformation plastique. La figure I-12 représente le comportement de l'effet mémoire de forme 

double sens assisté par une force externe. 

On observe que lors du refroidissement, la martensite apparaît. La croissance des 

variantes orientées dans le sens de la contrainte est favorisée et on obtient une déformation 

importante. Cette déformation disparaît lors du chauffage et donc par réapparition de 

l’austénite. 

On observe évidemment des modifications de températures de transformation. En effet, 

les températures de transformation augmentent avec la contrainte appliquée. Cette 

augmentation est en général linéaire avec la contrainte. 

24


Contrainte 

Déformation 

M f 

σ 

A s 

σ 

M s 

σ 

A f 

σ 

Ms Ms σ Température 

(a) courbe contrainte - température 

Température 

(b) courbe déformation - température 

Figure I-12 : Effet mémoire double sens assisté (EMDSA). 

I.5.3.3- Effets mémoire de forme double sens (EMFDS) 

Des alliages ont la capacité de passer réversiblement d'une forme à haute température à 

une deuxième forme à basse température sans l'aide d'un chargement externe (figure I-13). 

C'est à dire que ces alliages sont capables de mémoriser à la fois une forme haute température 

et une forme basse température (Guenin 1989). 

Dans le cas des alliages TiNi, il est nécessaire d'effectuer préalablement un traitement 

thermique à haute température afin de s'affranchir de l'apparition de la phase R. En effet, cette 

dernière empêche l'effet mémoire de forme double sens (Liu et Mc Cormic 1988). 

Pour obtenir l'effet mémoire de forme double sens, il faut effectuer un traitement 

thermique cyclique appelé "éducation". Il existe plusieurs types d'éducation (Perkins et 

Hodgson 1990, Stalmans et al. 1992, Hebda et White 1995). Le plus connu consistant en une 

répétition de cycles (Li et al. 1988) thermomécaniques sous contrainte qui peuvent conduire à 

l'éducation des alliages à mémoire de forme. 

Le but de l'éducation est de créer un certain nombre de défauts (dislocations) dans 

l'échantillon. Les défauts provoquent la croissance de certaines variantes qui induisent une 

déformation macroscopique à l'état martensitique (Guenin 1996). 

25


Déformation 

ε 

(1) 

1 

ε 2 

ε 0 

(2) 

(3) 

Température 

Figure I-13 : Effet mémoire double sens. 

l'échantillon. 

(1)→(2) : certains variantes sont favorisées, il se crée une forte déformation de 

(2)→(3) : on observe une déformation double sens de transformation. 

26


I.6- Présentation de l'alliage à base TiNi 

Il existe de très nombreux alliages qui présentent l'effet mémoire de forme : Ag-Cd, Cu- 

Zn, Cu-Sn, Cu-Zn-Al, Cu-Al-Ni, Ti-Ni, TiNiCu, etc... 

Après une présentation brève des deux familles les plus connues, la base TiNi et la base 

Cu qui présentent en effet la transformation martensitique thermoélastique, nous décrirons 

plus en détail les alliages à base de Titane-Nickel puisqu’ils sont utilisés dans la suite de ce 

travail. 

En général, les alliages à mémoire de forme Ti-Ni utilisés ont la composition 

équiatomique (50%at.Ti-50%at.Ni). On utilise également des Ti-Ni-X (X=Al, Fe, Cu, etc). 

Les alliages TiNi sont pleins d'avenir pour des applications dans plusieurs secteurs 

industriels. Cette potentialité est liée à la combinaison de leurs excellentes propriétés. En 

effet, les alliages des bases TiNi possèdent des propriétés intéressantes par rapport à d’autres 

alliages à mémoire de forme. Ses principaux atouts sont les suivants : 

Une bonne tenue mécanique (Jackson et al. 1972), 

Un bon comportement thermomécanique, (jusqu’à 8% de déformation réversible) 

Une bonne résistance à l'oxydation jusqu'à 600°C et résistance à la corrosion (Buehler 

et Wang 1968). 

Un certain nombre d'applications sont en cours de développement dans des secteurs d'activité 

très divers par exemple : connecteurs, aéronautique, automobile, biomédical. 

Les alliages à base cuivre Cu-Zn-Al, Cu-Al-Ni et Cu-Al-Be sont attractifs pour les 

raisons suivantes : à la fois leur faible coût (comparé à celui du TiNi), et leur facilité de 

fabrication et de mise en forme. Cependant leurs propriétés mécaniques plus modestes restent 

un handicap. 

Dans le cadre de notre étude, nous utiliserons un alliage à base TiNi car ses propriétés 

de mémoire de forme sont bonnes. 

27


I.6.1- Diagramme d'équilibre et structures 

Le diagramme d'équilibre binaire de l'alliage TiNi est représenté sur la figure I-14. On 

observe un domaine d'existence de la phase TiNi relativement étroit, au voisinage de la 

composition équiatomique. La phase haute température β du TiNi est de type CC B2 alors que 

la martensite est monoclinique. 

A la vue du diagramme d'équilibre, on constate qu'une trempe n'est pas nécessaire pour 

une composition de 50% Ti -50% Ni puisque la phase β-TiNi est stable jusqu'à la température 

ambiante. Cependant au voisinage de la composition équiatomique, ce diagramme est assez 

controversé à basse température. 

1800 

Pourcentage en poids Nickel 

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 

1670°C 

1600 

Liquid 

1455°C 

Température (°C) 

1400 

1200 

(βTi) 

1310°C 

TiNi 

1118°C 

1380°C 

1304°C 

(Ni) 

1000 

942°C 

984°C 

TiNi 3 

800 

882°C 

765°C 

Ti 2 Ni 

(αTi) 

600 

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 

Ti 

Pourcentage atomique Nickel 

Ni 

Figure I-14 : Le diagramme de phase des alliages de TiNi (Massalki 1968). 

28


La température Ms d'un alliage TiNi équiatomique se situe autour de 60 à 70°C. Les 

températures de transformation sont très largement dépendantes de la composition( figure I- 

15). 

En effet, la température Ms évolue en fonction de la composition, particulièrement pour 

les alliages riches en Ni. 

M s (°C) 

80 

Ti-Ni 

40 

0 

-40 

49 50 51 Ni (at %) 

Figure I-15 : Evolution de la température Ms de l'alliage Ti-Ni avec la concentration en Ni 

(Patoor et Berveiller 1994). 

I.6.2- Effet du cuivre en substitution au nickel (Ti50 Ni50-x Cux) 

L'étude de l'influence des éléments d'addition sur les alliages TiNi a été conduite depuis 

de nombreuses années. Ces éléments d'addition peuvent être d'intérêt industriel et permettent 

de modifier les caractéristiques de la transformation, en particulier les températures de 

transformation. Autrement dit, l'intérêt majeur est de baisser ou d'augmenter les températures 

de transformation suivant le domaine d'application. 

29


L'effet des additions a été étudié par Kolomytsev (1994). 

Dans le cas de l'ajout de cuivre, on observe que celui-ci influe assez peu sur la 

température de transformation martensitique. La figure I-16 montre l'évolution de température 

de transformation de l'alliage avec la teneur en Cu. 

100 


80 

60 

40 

20 

= 

= 

M s 

A s 

0 

0 5 10 15 20 25 30 35 

Cuivre (%at) 

Figure I-16 : Evolution de température de transformation de TiNi avec la teneur en cuivre 

(Funakubo 1987). 

On s’intéresse à ce diagramme pour des concentrations de cuivre inférieures à 5%, car 

notre fil de NiTi contient moins de 5% du Cu. 

On observe que lorsque la concentration de cuivre contenue est inférieure à 5%, la 

température Ms est presque constante. Cependant, lorsque le cuivre contenu est supérieur à 

5% (jusqu'à 10%), la température Ms diminue légèrement et évolue entre 60 et 70°C selon la 

teneur en Cu. 

Enfin, on n'observe pas de phase R, et ce résultat est important pour notre étude car cela 

simplifie la séquence austénite-martensite. 

30


I.6.3- Effet des traitements thermomécaniques 

Nous avons déjà expliqué précédemment que les alliages NiTi sont très sensibles à la 

composition chimique. 

Plusieurs méthodes de fusion existent dans la littérature (Jackson et al. 1972). Ces 

auteurs discutent de leurs avantages et inconvénients par rapport à l'homogénéité chimique et 

le contrôle de composition du matériau obtenu. Toutefois, les propriétés des alliages 

dépendent aussi de leur histoire thermomécanique. 

En effet, la mise en forme des alliages TiNi se fait à chaud et à froid. Ces deux procédés 

englobent la réaction de restauration et de recristallisation puis les températures de 

transformation de phase. 

Treppmann et Hornbogen (1997) ont déterminé les différents comportements des AMF 

pendant les traitements thermiques. 

Nous nous intéresserons plutôt aux traitements thermomécaniques de type déformation 

suivi d'un traitement thermique de recuit ou recristallisation, car nos fils de NiTi ont été 

fournis par un industriel, et mis en forme par filage à froid. Miyazaki et al. (1990) ont montré 

que la déformation à la température Ms donne l'élongation maximale. 

Si on travaille aux basses températures, la déformation conduit à un écrouissage du 

matériau. Ceci induit une augmentation de sa dureté (Wu et al. 1996). La figure I-17 montre 

les traitements de recuit qui permettent la restauration ou la recristallisation du matériau. 

31


Stress (MPa) 

1400 

1200 

1000 

800 

600 

σ y 

M 

as-rolled 

(a) 

σ y 

M 

1 reverse transformed 

(RMT) 

(b) 

σ y 

M 

σ y 

M 

(c) 

400°C×1h 

600°C×1h 

(d) 

800°C×1h 

400 

200 

σ R 

M 

σ R 

M 

σ R 

M 

σ R 

M 

σ y 

M 

(e) 

6% 

0 

Strain 

Figure I-17 : Effets des recuits sur le comportement en traction du TiNi équiatomique 

(déformé à 31%*, Lin et Wu 1994). 

Les traitements de recuit permettent de réorganiser et d'éliminer des défauts dans le fil 

de NiTi. On constate que durant le traitement de recuit à 400°C pendant 1h, les dislocations 

peuvent être soit réarrangées soit partiellement éliminées. Cette évolution incomplète entraîne 

M 

la restauration partielle du plateau sur la figure I-17 (en effet σ R est la contrainte pour 

M 

laquelle apparaît une réorientation des variantes de martensite ; σ Y serait la limite 

d’écoulement plastique de la martensite ). Il y a recristallisation si la température de 

traitement du recuit est supérieure à 600°C, autrement dit si la martensite revient à son état 

original non déformé. 

Lin et Wu (1994) ont déterminé l'effet des traitements de recuits sur les propriétés 

mécaniques. Ils ont trouvé trois zones de températures représentées sur la figure I-18. 

32


1200 

Il existe des 

variantes 

de martensite 

stabilisé 

Elimination de la 

martensite stabilisée 

Il existe encore des 

dislocations induites 

par déformation à froid 

Recristallisation 

1000 

σ y 

M 

Contrainte (MPa) 

800 

600 

I II III 

400 

200 

σ R 

M 

100 200 300 400 500 600 700 800 900 


Figure I-18 : Evolution des contraintes σ R 

M 

et σ Y 

M 

en fonction des températures de recuit 

pour l’alliage TiNi équiatomique (déformé à 31%, Lin et Wu 1994). 

La zone I correspond à un recuit inférieur à 200°C. On constate qu'on ne voit pas de 

changement visible et il y a toujours des variantes de martensite stabilisée. En effet, on ne 

peut pas éliminer les variantes de martensite stabilisées lors des recuits à des températures 

inférieures à 200°C. 

Dans la zone II, les températures de recuits se font de 200°C à 600°C. On observe que 

des variantes de martensites stabilisées sont totalement éliminées, mais il existe encore des 

dislocations induites par la déformation à froid. Dans cette zone, on a également observé 

l'apparition d'une transformation de phase R. Cette transformation de phase apparaît dans les 

alliages TiNi équiatomiques. 

33


Dans la zone III, une recristallisation du matériau se produit à une température 

supérieure à 600°C. Pour optimiser les traitements, il est nécessaire d'avoir une meilleure 

connaissance du comportement de la transformation martensitique dans un large éventail de 

temps de recuit et de températures. 

Aujourd'hui, le traitement le plus utilisé est un recuit entre 420°C et 500°C pendant des 

temps de l'ordre de 1 à 2 heures. 

34


I.7- Domaines d'application 

De par leurs propriétés mécaniques, les alliages à mémoire de forme sont utilisés dans 

une grande variété d'applications. D'une part, le phénomène de mémoire de forme est à 

l'origine de plusieurs types d'activateurs thermiques : 

‣ Réalisation d'une antenne de satellite par la NASA : les antennes des satellites sont 

très grandes. Ce qui crée des difficultés lors de leur mise en orbite. Pour les emporter plus 

facilement, on a inventé l'antenne en alliage à mémoire de forme (figure I-19). On 

fabrique l'antenne à haute température, puis on l'entasse en rond à basse température pour 

la transporter facilement dans le navire spatial. Une fois en orbite, on utilise la chaleur 

produite par le soleil pour que l'antenne retrouve sa forme initiale. 

‣ Projet de fabrication des ailes intelligentes par l'Air Force Wright Laboratory. Sur 

un avion en plein vol, on peut faire varier les caractéristiques aérodynamiques des ailes et 

ainsi avoir les meilleures performances selon le type de vol (figure I-20). 

‣ Systèmes de fermeture automatique de porte coupe-feu 

‣ Systèmes de fermeture de sécurité en électroménager 

‣ Système de régulation en température 

35


1-Beta phase 

Colled 

7-Austenite transformation complete 

2-Martensite starts to form 

6-Austenite starts to form 

3-Martensite transformation complete 

Heated 

4-Antenna fabricated 

5-Antenna deformed 

Figure I-19 : Shape memory alloy memoryzation process for the satellite applications (Gandhi 

et Thompson 1992) 

Fiber optic sensors 

T 

SMA torque tubes 

Contoured control 

surfaces using SMAs 

SMA wire 

Center lamination (G/E) 

Core (phenolic) 

Face sheets (silicone) 

Termination strip (torlon) 

Wire termination (M /E) 

Termination strip (torlon) 

Tailcap 

M/E = Mechanical /Electrical 

G/E = Glasse /Epoxy 

Figure I-20 : Smart wing model using SMA (Kudva et al. 1996). 

36


D'autre part, concernant le phénomène de pseudoélasticité, citons : 

‣ Les micromanipulateurs 

‣ Les applications biomédicales (orthodontie, cardiologie, miniaturisation des 

implants) 

‣ Les confections d'armature de soutien-gorge etc... 

D'autres secteurs d'activité notamment l'industrie automobile et nucléaire (amortissement 

sismique) commencent également à manifester un intérêt croissant à l'égard de ces matériaux. 

37


II- Intérêt du thème et principe de la structure composite hybride 

adaptable 

Les excellentes propriétés mécaniques des matériaux composites à fibres renforçant une 

matrice polymérique ont conduit depuis une vingtaine d'années à leur utilisation dans nombres 

d'applications de haute technologie. En particulier, les industries de l'aéronautique et de 

l'automobile s'orientent de plus en plus vers des solutions technologiques comme le contrôle 

des paramètres responsables de la qualité de pièces. Il est vrai que leur rapport tenue 

mécanique / poids est des plus intéressants. 

Les fibres de verre ou de carbone renforçant les résines sont utilisées pour des pièces 

nécessitant des propriétés mécaniques élevées, notamment dans les cas des pales d'hélicoptère 

ou même de certaines parties d'ailes d'avion. 

Actuellement, les industriels aéronautiques ont de nombreux projets de recherche pour 

construire des appareils dotés de système de détection signalant une anomalie grave dans le 

comportement d'une pièce, ceci pour identifier l'endommagement de la structure et pour 

ralentir ou éviter une rupture catastrophique. 

Nous nous intéressons ici à un matériau-système adaptable, et étudierons la faisabilité 

d'un tel concept puis nous nous concentrerons sur sa fabrication afin d'obtenir la meilleure 

reproductibilité. 

Nous nous proposons donc de réaliser quatre types de composites verre-époxy contenant à 

proximité d'une surface des fils d'alliage à mémoire de forme. Ces différents types de 

composite hybride se distinguent uniquement par les fils avant leur insertion : 

‣ Fil pré-étiré à 8% sous forme martensitique pour obtenir la martensite fortement 

orientée, 

‣ Fil pré-étiré à 8% puis maintenu sous contrainte pendant la cuisson pour éviter la 

transformation austénitique, 

38


‣ Fil éduqué sous forme martensitique, 

‣ Fil éduqué maintenu sous contrainte pendant la cuisson, 

On rappelle que l'éducation permet d'obtenir un effet mémoire double sens après un 

cyclage termique de M f >T°< A f . Ces matériaux sont nommés matériaux composites hybrides. 

Des auteurs se sont intéressés à ces matériaux au niveau de leurs propriétés mécaniques. 

Messanotti et Salvia 1998, Choi et Salvia 1999, 2001 ont montré le principe de l'essai de 

poutre cantilever (figure I-21). Si on chauffe les fils en phase austénitique par un courant 

électrique, les états de contrainte et de déformation locaux sont modifiés dans le composite 

hybride, parce que les fils retrouvent leur forme initiale. En effet, les fils NiTi se sont 

contractés. 

Avant chauffage 

Fléchissement 

Après chauffage 

Fil de TiNiCu 

Figure I-21 : Principe de l'essai de poutre cantilever 

On observe que des contraintes de compression apparaissent et créent un moment de 

flexion dans le sens des fils NiTi positionnés dans le matériau composite hybride. Ces 

contraintes de compression induisent une courbure, et ceci est bien représenté dans l’exemple 

d’une configuration de poutre cantilever. 

Deux applications semblent intéressantes dans le cadre des problèmes industriels 

fondamentaux. 

Premièrement, on peut contrôler la forme du composite hybride grâce aux fils d'alliages 

à mémoire de forme insérés à proximité de la surface du matériau. 

Deuxièmement, les fils de NiTi judicieusement positionnés dans les composites 

hybrides pourraient permettre d'améliorer la tenue en service de certaines structures. 

39

Chapitre II : Matériaux et techniques expérimentales 

CHAPITRE II : 

Matériaux et techniques expérimentales 

de caractérisation 

40


Chapitre II : 

matériaux et techniques expérimentales 


I- CHOIX DU MATERIAU................................................................................................................................ 42 

I.1- L'ALLIAGE A MEMOIRE DE FORME DE TYPE TINICU..................................................................................... 42 

II- TECHNIQUES DE CARACTERISATION DU FIL DE TINICU............................................................ 43 

II.1- MATERIAU ETUDIE ET TRAITEMENT THERMIQUE ........................................................................................ 43 

II.2- CARACTERISATION THERMIQUE DE LA TRANSFORMATION ......................................................................... 44 

II.3- CARACTERISATION MECANIQUE PAR ESSAI DE TRACTION........................................................................... 46 

II.3.1- Essais mécaniques ............................................................................................................................ 46 

II.3.1.1- Procédés expérimentaux.................................................................................................................................46 

II.3.1.2- Résultats et discussion ...................................................................................................................................47 

II.3.2- Propriétés électriques....................................................................................................................... 50 

II.3.2.1- Introduction....................................................................................................................................................50 

II.3.2.2- Procédés expérimentaux et résultats...............................................................................................................50 

II.4- EDUCATION POUR L’EFFET MEMOIRE DOUBLE SENS ET FORCE DE RECOUVREMENT.................................... 54 

II.5- COMPORTEMENT ELECTRO-THERMOMECANIQUE ....................................................................................... 57 

II.5.1- Détermination de la variation de résistivité ................................................................................... 57 

II.5.1.1- Rôle du suivi en résistivité .............................................................................................................................57 

II.5.1.2- Technique de mesure et résultats ...................................................................................................................59 

II.5.1.3- Analyse des résultats......................................................................................................................................66 

III- CHOIX ET CARACTERISATION DE LA "MATRICE" EPOXY-VERRE DU COMPOSITE HYBRIDE............................ 68 

III.1- CARACTERISATION DE LA ‘MATRICE’ COMPOSITE................................................................. 69 

III.1.1- CARACTERISTIQUES STRUCTURALES...................................................................................................... 69 

III.1.2- CARACTERISATION THERMOMECANIQUE (SPECTROMETRIE MECANIQUE) .............................................. 70 

III.1.2.1- Technique expérimentale ............................................................................................................ 70 

III.1.2.1.1- Principe......................................................................................................................................................70 

III.1.2.1.2- Protocole expérimental ..............................................................................................................................71 

III.1.2.1.3- Résultats ....................................................................................................................................................71 

41


Chapitre II : 

matériaux et techniques expérimentales 


Dans ce chapitre seront présentés les matériaux et les techniques expérimentales 

utilisées pour mener à bien leur caractérisation. 

Nous présenterons tout d'abord l'alliage à mémoire de forme et la caractérisation du fil 

de TiNiCu après le traitement thermique de base de 425°C pendant 1h. 

Nous nous intéresserons ensuite à la "matrice composite" du composite hybride sujet de 

notre étude. 

Dans ce chapitre nous utiliserons les différentes techniques de caractérisation déjà 

existantes au laboratoire et les appareillages spécialement mis au point pour aboutir à notre 

étude. 

I- Choix du matériau 

I.1- L'alliage à mémoire de forme de type TiNiCu 

Nous avons présenté au chapitre précédent les différents types d'actionneurs. Les 

alliages à mémoire de forme (AMF) sont parmi les meilleurs candidats en tant qu'actionneurs. 

L’utilisation de fils d’alliage à mémoire parallèlement au renfort principal dans un 

composite déjà fortement anisotrope (renfort unidirectionnel) renforce évidemment cette 

anisotropie. Nous n’envisagerons donc qu’un seul type de déformation ‘active’ : une rotation 

autour d’un axe situé dans le plan de l’éprouvette et perpendiculaire à son grand axe. 

Nous avons choisi d'utiliser l'alliage à mémoire de forme (TiNiCu) proche de l’alliage 

Ti-Ni équiatomique dont les propriétés mécaniques sont sensiblement supérieures à celles des 

alliages à base cuivre (voir tableau II.1). De plus l’addition de quelques % de cuivre à cet 

alliage binaire permet d’éviter l’apparition de la phase R et de simplifier le comportement 

réversible du matériau.(voir fig. II.I thermogramme DSC) 

42


Propriétés Ti-Ni Cu-Zn-Al Cu-Al-Ni Cu-Al-Be 

Masse volumique (en 10 3 kg/m 3 ) 6,5 7,5 7,5 7,5 

Résistivité électrique (10 -8 Ω.m) 60 8 12 12 

Module d'élasticité en traction de 9 7 7 7 

l'austénite (en 10 4 MPa) 

Module d'élasticité en cisaillement de 3,5 2,5 2,5 2,5 

l'austénite (en 10 4 MPa) 

Limite de rupture (MPa) 1000 600 700 700 

Température maximale d'utilisation (°C) 300 130 250 250 

Déformation mémoire maximale en 8 4 4 4 

traction (%) 

Conductivité thermique (J/K.m.s) 10 120 75 75 

Tableau II-1 : Propriétés des alliages à mémoire de forme classiques (Guénin 2000). 

II- Techniques de caractérisation du fil de TiNiCu 

II.1- Matériau étudié et traitement thermique 

Notre fil est un alliage Ti-Ni-Cu produit par Industrie WEG en Belgique. Nous avons 

reçu l'alliage sous forme de fils en bobines, bruts de filage à froid. Le tableau II-2 présente 

quelques caractéristiques des fils livrés. 

Fils Référence Etat initial 

déformé(%) 

Composition 

atomique(%at) 

Prot 157 7522 3 50,07 Ti 

44,87 Ni 

5,06 Cu 

Pourcentage en 

poids (weight 

%) 

44,8 Ti 

49,2 Ni 

6,0 Cu 

Diamètre(mm) 

0,12 

Tableau II-2 : état de livraison du fil Ti-Ni-Cu 

Ces fils ont été stabilisés pour l’effet mémoire de forme par le fournisseur. Ainsi, 

chaque bobine reçue a subi 200 cycles de traction entre 0 et 100MPa. 

43


Nous avons choisi la durée et la température du traitement thermique. Ces paramètres 

fixent les propriétés mécaniques initiales de l’alliage. Les fils ont été recuits à 425°C pendant 

1 heure, puis refroidis dans l'air à température ambiante. Ces conditions de traitement de 

recuit partiel ont été choisies pour limiter la plasticité pendant une transformation sous charge. 

II.2- Caractérisation thermique de la transformation 

Pour déterminer les températures de transformation de nos fils de TiNiCu, nous avons 

utilisé la machine DSC (Differential Scanning Calorimetry) qui est une technique de base 

pour l'étude de la transformation martensitique des alliages à mémoire de forme. 

Nous avons utilisé un système de thermoanalyse METTLER TA3000 pour déterminer 

les températures de transformation de nos fils à mémoire de forme par mesures de DSC au 

laboratoire GEMPPM de l'INSA de Lyon. 

L'appareillage nous permet de travailler entre -170°C et 600°C en utilisant des creusets 

standard en aluminium. Pour toutes les mesures, un creuset vide est utilisé comme référence. 

Les échantillons ont de petites masses comprises entre 2 mg et 2,9 mg. Les vitesses de 

chauffage et de refroidissement sont toujours de 5°C/min. 

Les essais ont été réalisés sur les fils après traitement thermique sous vide. Le thermogramme 

DSC obtenu pour le fil du TiNiCu après traitement thermique sous vide est visible sur la 

figure II-1. 

On peut sur ces résultats observer le comportement classique de cet alliage ternaire avec 

les deux pics caractéristiques de la transformation directe pour le refroidissement et inverse 

pour le chauffage. 

44


valeurs de Clausius-Claperon 

HEAT FLOW 

EXOTHERMAL --> 

2.000 mW 

chauffage 

refroidissement 

As 

Af 

0 20 40 60 80 100 


Figure II-1 : thermogramme typique du TiNiCu obtenu en DSC après un recuit à 425°C (1h) 

La figure montre les résultas de DSC et les résultats de Clausius-Clapeyron. Nous avons 

constaté que les températures de transformation sont tout à fait cohérentes. 

Les valeurs expérimentales des températures de transformations trouvées sont reportées 

dans le tableau II-3. 

Fils Traitement M f (°C) M s (°C) A s (°C) A f (°C) 

thermique 

Prot157 425°C/1h 30 44 52 65 

Prot157 Réalisé par le 14 53 45 76 

fournisseur 

Tableau II-3 : propriétés thermiques mesurées par DSC après traitement thermique (sous vide) 

Les vitesses de chauffage et de refroidissement lors des mesures des températures de 

transformation effectuées par le fournisseur sont différentes de celles que nous avons 

utilisées. Aussi, nous avons rajouté un recuit aux fils qui nous ont été fournis. L’influence de 

ces deux paramètres a conduit à des valeurs de température de transformation légèrement 

inférieures à celles obtenues par le fournisseur. 

45


II.3- Caractérisation mécanique par essai de traction 

Pour caractériser mécaniquement nos fils, nous avons utilisé une machine de traction 

conçue et fabriquée au laboratoire (IFoS-MMP). 

Dans un premier temps, nous avons testé le comportement de nos fils dans l’état de 

réception sans recuit de 1h à 425°C. Au cours des essais mécaniques nous avons appliqué une 

sollicitation en fonction de la déformation à température ambiante. 

Dans un deuxième temps, nous avons également effectué des mesures de variation de la 

résistance électrique des fils en courant continu. 

Pour réaliser ces essais nous avons utilisé deux types de recuits : 

‣ 425°C pendant 1heure sous air : l'atmosphère est oxydante 

‣ 425°C pendant 1heure sous vide : le fil est placé dans une ampoule de quartz sous 

vide (50~60 mm Hg) 

II.3.1- Essais mécaniques 

Dans cette section, nous allons vérifier le comportement mécanique de nos fils en phase 

martensitique. 

II.3.1.1- Procédés expérimentaux 

Nous avons étudié les échantillons du fil NiTi de diamètre 120µm. 

Pour tester le comportement mécanique en traction, nous avons collé chaque extrémité 

du fil entre une plaquette métallique acier (23.5x12.4x1.02 )mm et une plaquette de cuivre 

(7x5x0.02)mm. 

Le montage est schématisé sur la figure II-2. Le mors est placé au niveau du morceau de 

cuivre pour éviter de pincer le fil. Ce montage permet de faire un essai de traction sans que le 

fil glisse et en évitant qu'il se casse au ras des mors. 

46


Plaquette cuivre 

F 

NiTinol 

12.4mm 

Plaquette 

métallique 

L 0 (60-80mm) 

23.5mm 

mors mobile 

mors fixe 

Figure II-2 : schéma du montage de l'essai de traction 

Nous travaillons avec des longueurs L 0 comprises entre 60 et 80mm. Tous les essais 

sont réalisés avec une vitesse de déplacement constante de 2mm/min à température ambiante 

jusqu’à la rupture. 

II.3.1.2- Résultats et discussion 

Le tableau II-4 et les figures II-3 présentent les différents comportements obtenus en 

fonction du traitement du fil TiNiCu. Les résultats sont rappelés en ANNEXE 1. 

1000 

Sans traitement thermique 

900 

800 

Traitement thermique à l'air 

Traitement thermique sous vide 

σ m 

PL 

σ m 

PL 

700 

σ m 

PL 

Contrainte(MPa) 

600 

500 

400 

300 

200 

100 

σ m 

RO 

σ m 

RO 

0 

0 2 4 6 8 10 12 

Déformation (%) 

Figure II-3 : évolution de la déformation de l'état martensite de fils Ti-Ni-Cu 

47


Echantillons Traitement Th. F max (N) σ m max (MPa) ε m max (%) 

A Sans 10.78 953 8 

B sous air 8.67 766 11 

C sous vide 9.90 875 7 

Tableau II-4 : propriétés mécaniques mesurées à partir de l'essai de traction pour le fil 

TiNiCu. 

Le tableau II-4 rassemble les résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3. Les 

essais sont reproductibles pour chaque traitement thermique. 

En revanche, le comportement est différent suivant le traitement effectué. Cependant, le 

comportement global du fil TiNiCu traduit par la figure II-3, est tout à fait en accord avec 

celui qui est présenté dans la littérature (Mercier et Torok 1982; H.C.Lin et S.K.Wu, 1994 ; 

C.J. de Araujo 1999). 

Il subsiste à la température ambiante une fraction faible d’austénite résiduelle et on peut 

penser qu’elle se déstabilise à la limite pseudoélastique (σ m RO). A partir de cette valeur, on 

assiste sur le quasi plateau qui suit, à la réorientation des variantes de martensite sous l’effet 

des contraintes externes. Les zones suivantes peuvent être attribuées très raisonnablement à la 

déformation réversible de la martensite orientée jusqu’à la limite d’écrouissage (σ m PL ) puis à 

son écrouissage.(Tableau II-5) 

La plus faible résistance à la rupture pendant un traitement sous air peut être associée à 

l’oxydation qui accompagne ce type de recuit et qui fournit des amorces de rupture 

superficielles.(tableau II-4) 

En outre, les résultats de traction montrent qu’à l’état brut de livraison les fils sont 

toujours assez fortement écrouis. 

Echantillons Traitement thermique σ m RO (MPa) σ m PL (Mpa) 

N°1 sans 0 782 

N°2 sous air 38.2 594 

N°3 sous vide 54.2 715 

Tableau II-5 : propriétés mécaniques mesurées à partir de la figure II-3. 

48


Nous pouvons ainsi observer les quatre domaines du comportement du fil TiNiCu 

comme le montre la figure II-4 (Ford et White 1996). 

900 

800 

Contrainte(Mpa) 

700 

600 

500 

400 

II 

III 

IV 

300 

I 

200 

100 

0 

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 

Déformation (mm) 

Figure II-4 : courbe classique de contrainte-déformation avec quatre domaines 

-Domaine I, déformation élastique et module initial (Ei). 

-Domaine II, réorientation de variantes de martensite. 

-Domaine III, nouvelle déformation réversible et module second (Es). 

-Domaine IV, déformation plastique et rupture. 

D'après les résultats présentés dans ce chapitre, nos conclusions sont les suivantes : 

Après un recuit sous air, la contrainte à la rupture est plus faible que pour un recuit sous 

vide. 

Dans le cas du traitement thermique à l'air et sous vide, le plateau de réorientation des 

variantes de martensite horizontal apparaît respectivement à partir d'une contrainte d'environ 

38.2MPa (σ m RO) et 54.2MPa (σ m RO). Mais ce dernier n'apparaît pas lorsque l'échantillon n’a 

subi aucun traitement thermique. 

Par la suite, nous allons utiliser principalement le traitement thermique sous vide. 

49


II.3.2- Propriétés électriques 

II.3.2.1- Introduction 

Nous avons mesuré la variation des propriétés électriques lors de l'essai mécanique. Au 

cours de ces essais mécaniques, nous avons effectué des mesures de variation de la résistance 

électrique (RE) des fils en courant continu. Nous avons effectué les mesures sur chaque type 

de fil. 

Dans une première partie, nous présenterons les formules que nous utiliserons lors des 

essais, puis nous verrons ensuite les résultats obtenus lors d'essais de traction sur les fils 

TiNiCu. 

II.3.2.2- Procédés expérimentaux et résultats 

Le fil a été collé entre deux plaquettes de cuivre (25x10x0.08)mm. Il est ensuite rabattu 

sur une plaquette pour pouvoir être relié à l’ohmmètre HP 3458. L'ensemble est entouré de 

ruban adhésif pour être isolé des mors. Le montage est schématisé sur la figure II-5. 

R 

NiTinol 

Plaque de cuivre -2 

Force 

Lo 

Plaque de cuivre -1 

Figure II-5 : schéma du Montage expérimental pour essai de traction et mesure de résistance 

électrique. 

50


Ce montage nous permet de bien fixer le fil afin d'éviter tout glissement. Nous 

travaillons avec des longueurs L 0 comprises entre 60 et 80mm. Tous les essais sont réalisés 

avec une vitesse de déplacement constante de 2mm/min. 

Il faut noter que le point d'attache représente un point de concentration de contrainte 

évident. Donc, si l'échantillon casse en ce point, l'essai ne peut pas être considéré comme 

significatif. Généralement les échantillons cassent soit vers le milieu soit près du mors 

mobile. 

Pour mesurer la valeur de la résistance électrique nous avons appliqué un courant 

constant de 1mA sur nos fils et nous avons utilisé l'appareil HP 3458A qui nous permet de 

mesurer la résistance électrique (RE). 

Nous allons définir la formule qui permet de calculer la variation de résistance 

électrique d’un fil conducteur isotrope soumis à un essai de traction 

σ χ 

L 

σ χ 

En effet, pour un fil de longueur (L) de rayon (r), de module d’Young(E) et dont le 

coefficient de poisson est (ν), la déformation longitudinale (ε x ), relative à l'application d'une 

contrainte axiale (σ x ), est donnée par la relation (1), et la déformation radiale ε r par la 

relation (2) 

σ 

ε x 

x = 

E 

(1) ε r = -νε x (2) 

Or ε x = 

Donc, 

∆ L 

, ε r = 

L 

∆R 

R 

= 

∆r 

ρL 

et R = 

2 

r πr 

∆L 

2∆r 

- 

L r 

où ρ et π sont des constantes. 

= ε x - 2ε r = ε x -2(-νε x ). 

Nous avons finalement obtenu l'équation (3) suivante : 

∆R 

R 

= (1+2ν)ε x = (1+2ν) 

Cette formule ne prend en compte que les variations associées aux modifications 

dimensionnelles et les éventuelles modifications de la résistivité ρ sont négligées. 

Il peut cependant être intéressant de prendre en compte de telles variations et la formule 

3 devient 3’ 

51 

∆L 

L 

(3)


∆ R ∆ = + (1+2ν) 

∆ 

(3’) 

R ρρ 

LL 

Cette expression appelle quelques commentaires dans le cas des alliages à mémoire : 

(Airoldi & al 1995). Pour les matériaux traditionnels le coefficient de Poisson est inférieur à 

0,5 dans le domaine élastique et égal à 0,5 dans le domaine plastique. Pour un alliage à 

mémoire utilisé en mémoire double sens (TWSME) la déformation est essentiellement une 

déformation associée à la transformation réversible martensite-austénite. Les coefficients de 

Poisson des phases haute et basse température dans le domaine élastique sont respectivement 

0,43 et 0,32..Par ailleurs le processus de croissance sélective des variantes à l’origine de 

l’effet mémoire se produit très vraisemblablement à volume constant, ce qui suggère une 

valeur de ν = 0,5 pour la déformation de transformation. Il est intéressant de prendre en 

compte de telles variations. Dans ces conditions l’expression (3’), devient (3’’) : 

∆ R ∆ = + 2ε (3’’) 

R ρρ 

La résistance croît quasi linéairement avec la déformation, presque indépendamment de l’état 

de départ (pré-écroui brut de réception, recuit sous vide ou à l’air) mais les variations relatives 

sont plus importantes dans le cas des états recuits. Pour une déformation de 8% la formule (3) 

prévoit dans les trois cas une variation relative de la résistance de l’ordre de 0, 13. Les valeurs 

mesurées sont respectivement 0,17 pour l’état brut de réception et 0,22 pour les états recuits 

sous vide ou sous air. 

Comme l’essentiel de la déformation s’effectue en phase martensitique, les variations de 

la résistivité ne peuvent être attribuées qu’à l’orientation des variantes de martensite ou à 

l’écrouissage. La comparaison des figures II-6 a, b et c indique que l’orientation des variantes 

de martensite qui se produit au plateau des courbes effort-déformation n’a pas apparemment 

d’influence notable. Dans ces conditions l’écrouissage est pratiquement seul en cause. Cette 

hypothèse est du reste en accord avec la différence constatée entre le comportement du 

matériau brut de réception qui s’écroui peu et celui du matériau recuit où la variation relative 

de résistance associée à la création de défauts linéaires est évidemment supérieure. 

52


1000 

(a) 

14,0 

800 

(b) 

15 

800 

14 

13,5 

600 


600 

400 

200 

0 

13,0 

12,5 

12,0 

11,5 

0 2 4 6 8 10 

Déformation(%) 

Résistance(Ohm) 


400 

200 

0 

11 

10 

0 2 4 6 8 10 12 14 


13 

12 


1000 

800 

(c) 

13 


600 

400 

12 

11 


Contrainte 

• Résistance électrique 

200 

0 

10 

0 2 4 6 8 10 12 


Figure II-6 : variation de la contrainte et de la résistance électrique en fonction de la 

déformation 

a- sans traitement thermique (S.T.T) ; b- T.T à l'air ; c- T.T sous vide 

Les figures II-6 a à c représentent les variations de la contrainte et de la RE en fonction 

de la déformation sur le fil TiNiCu. Ces résultats sont en ANNEXE 2. 

Nous avons conclu qu’il y a un fort écrouissage dans le cas des fils traités 

thermiquement contrairement au cas du le fil brut. 

53


II.4- Education pour l’effet mémoire double sens et force de recouvrement 

Comme nous l’avons rappelé au chapitre précédent, les alliages à mémoire de forme peuvent 

être déformés à l’état martensitique de manière permanente. Cette déformation réversible par 

chauffage, est due à la réorientation sous contrainte des variantes de martensite. Elle ne 

s’accompagne pas (du moins en première approximation) de la création irréversible de défauts 

de réseau et permet l’effet de mémoire de forme simple sens. Après traitement thermique, le 

fil a mémorisé sa forme simple sens. On peut dire que le fil est stable à haute température. En 

revanche, il n'est pas stable à basse température où plusieurs états de déformation sont 

possibles en fonction de la fraction volumique de martensite orientée. 

En fait, nous souhaitons contrôler de façon réversible la forme d’échantillons hybrides et ceci 

implique que les alliages utilisés présentent un effet mémoire double sens. L’existence de cet 

effet suppose un échange spontané et réversible entre les formes haute et basse température. 

Ce comportement nécessite certains traitements thermomécaniques spéciaux. Nous les 

appellerons "éducation". 

Il existe plusieurs types de traitements thermomécaniques qui peuvent conduire à l'éducation 

des alliages à mémoire de forme double sens (Perkins et Hodgson 1990, White et al. 1995, 

Hebda 1995) pour la réalisation de composites hybrides. 

Nous nous sommes basés sur les travaux de WHITE et al. car il est plus simple par cette 

méthode de procéder à l'éducation du fil. De plus les prédécesseurs (Grando 1995, 

Mezzanotti 1998 et 2000) ont bien adapté cette méthode à leurs expérimentations. Donc, c'est 

cette manipulation que nous adapterons à notre problème. 

Par ailleurs, lorsque nous bridons les fils de TiNiCu soit partiellement soit totalement pendant 

un cycle d’effet mémoire ils ne reviennent pas entièrement à leur état initial mais il y a 

génération de contraintes liées au changement de structure ; c’est l’origine de la force de 

recouvrement. 

Nous allons donc éduquer notre fil pour obtenir une stabilisation de la mémoire double sens 

et de la force de recouvrement 

Nous donnons maintenant les détails du montage et de la procédure d'essai pour traiter 

les fils. 

La figure II-7 présente le positionnement du fil entre deux barreaux céramiques. Les 

quatre étapes nécessaires à l'éducation sont les suivantes : 

54


1) Les fils d'alliage sont installés autour de deux barreaux de céramique à la 

température ambiante. Les fils sont espacés d'environ 2mm. 

2) Chaque barreau est posé dans un mors de la machine de traction. Puis nous étirons 

le tout de façon à produire une importante déformation (8% , déformation maximum pratique 

avant rupture du fil) sous l'état martensitique. 

Fil de Ni-Ti-Cu 

F 

F 

Barreau de céramique 

Figure II-7 : Positionnement du fil TiNiCu entre les deux barreaux céramiques 

Les fils ont alors une structure martensitique fortement orientée. 

La figure II-8 montre le système qui permet de déterminer la force de recouvrement. 

L'ensemble fil barreau est positionné dans une enceinte thermique contenant de l'azote 

liquide. 

55



Enceinte pour 

l'azote liquide 

Barreau 

F 

Générateur de courant 

Figure II-8 : Montage pour déterminer les forces de recouvrement 

3) Le générateur de courant continu est relié aux extrémités du fil que nous chauffons 

au-dessus de la température de A f . 

4) Pour refroidir, nous coupons le courant. La température devient inférieure à la 

température M f . Puis nous reproduisons plusieurs fois ce cycle en température de T > A f à T < 

M f . Pour obtenir une température de 130°C, nous appliquons au fil un courant d'environ 0,4A. 

Les forces de recouvrement des fils de NiTi sont obtenues à partir de la courbe II-9. 

56


1400 

1300 

1200 

1100 

1000 

900 


800 

700 

600 

500 

400 

300 

200 

100 

0 

0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 0,08 0,09 

Déformation 

Figure II-9 : L'essai de traction pour le pré-étirement avant d'éducation. 

Nous avons constaté que la force de recouvrement baisse fortement pendant les 

premiers cycles puis tend à se stabiliser. Nous nous sommes limités dans ce travail à 9 cycles 

et nous avons mesuré une force de recouvrement de 120MPa. 

II.5- Comportement électro-thermomécanique 

Dans cette partie de l’étude, nous présentons le comportement mécanique et électrique 

de nos alliages en fonction de la contrainte et de la température. Puis dans le plan contrainte 

température nous tracerons les limites des domaines d’existence des phases (diagramme de 

Clausius –Clapeyron). 

II.5.1- Détermination de la variation de résistivité 

II.5.1.1- Rôle du suivi en résistivité 

Ces manipulations sont primordiales pour la suite de notre étude pour éviter la 

transformation austénitique pendant la cuisson et permettre de connaître les contraintes 

internes dans le matériau. 

57


Nous avons réalisé trois types d'échantillons respectivement soumis aux traitements 

(thermiques et mécaniques) suivants : 

‣ Premier échantillon - traitement thermique 425°C /1H. 

‣ Deuxième échantillon - traitement thermique 425°C /1H + déformation jusqu'à 8% 

dans l'état martensitique. 

‣ Troisième échantillon - traitement thermique 425°C /1H + éducation dans les 

conditions d’obtention de l’effet mémoire double sens. 

Grâce à ces manipulations nous avons pu déterminer les températures de transformation 

martensitique directe et inverse. 

Les alliages à mémoire de forme obéissent à la loi de Clausius – Clapeyron rappelée au 

chapitre précédent car les températures de changement de phase augmentent de façon linéaire 

avec la contrainte appliquée. 

La connaissance des domaines d’existence des phases dans le plan contrainte 

/ température sera d'une double utilité : 

‣ En ajustant la contrainte nécessaire, on évite la transformation austénitique des fils 

du matériau hybride lors de la cuisson à 120°C. 

‣ Les valeurs des températures de changement de phase du fil dans le composite, 

déterminées par un test de résistivité, permettent de connaître les contraintes internes dans 

le matériau hybride. 

58


II.5.1.2- Technique de mesure et résultats 

Nous avons conçu et fabriqué une machine de traction pour caractériser mécaniquement 

nos fils (Figure II-10) 

1 

2 

σ 

13 

12 

14 

11 

3 

RE, T°, t 

V,T° 

10 

6 

σ 

Ι 

T° 

9 

8 

i 

C 

4 

7 

5 

Figure II-10 : Schéma de la machine thermomécanique. 

1- poulie; 2- fil en nylon; 3- poids; 4- source de courant; 5- mors fixe; 6- mors mobile; 

7- tiges de céramiques; 8- fil du NiTiCu; 9- thermocouple; 10- enceinte d'azote liquide; 

11- axe de traction en céramique; 12- capteur de force; 13- capteur de déplacement; 

14- ordinateurs. 

La figure II-10 montre le schéma de principe de la machine. Celle-ci permet de tester le 

fil NiTi. Notre machine de traction est basée sur celle utilisée par Araujo (1999), bien qu'elle 

soit plus simple. 

59


Le fil de NiTi est positionné entre des mors identiques à ceux utilisés pour les essais de 

traction 

Un mors mobile est solidaire de l'axe de traction et l'autre fixe est solidaire de la tige 

principale. Nous avons appliqué une pré-charge minimale nécessaire pour maintenir le fil de 

NiTi tendu dans les mors de la machine. Celle-ci est de 0.016kg, ce qui correspond à environ 

14.2MPa. Cette charge (14.2MPa) est comprise dans toutes nos valeurs. 

Le thermocouple est positionné à côté du fil et la source de courant est reliée aux 

extrémités du fil. 

L'ensemble du dispositif est constitué d'une enceinte à double paroi. A l'intérieur il y a 

une résistance chauffante et à l'extérieur une circulation d'azote liquide. La combinaison des 

deux (chaud et froid) permet une variation de la température de degré en degré. 

Pour les essais nous avons augmenté progressivement la température de 1°C/min en 

commençant à 10°C pour monter à 140°C. Inversement, nous avons diminué la température 

de 1°C/min de 140°C à 10°C. 

Nous avons constaté que la température diminue régulièrement jusqu'à 40°C mais à 

partir de cette valeur la linéarité n'est pas respectée jusqu'à 10°C. 

Nous avons vérifié également la température en trois positions du fil. C'est à dire que 

nous avons fixé trois thermocouples à différentes hauteurs, un en haut, un au milieu et un en 

bas du fil de NiTi. Finalement, les températures des trois positions sont presque similaires. 

Tous les résultats sont enregistrés avec une carte d'acquisition qui permet de déterminer 

les températures de transformation de phase. Les figures II-11a, II-11b, II-11c représentent les 

résultats obtenus respectivement sur des fils neutres, pré-étirés à 8% et éduqués. Pour 

l’établissement du diagramme de Clausius-Clapeyron nous avons appliqué successivement 

cinq niveaux de contrainte : 0MPa, 77MPa, 134MPa, 178MPa et 222MPa. 

Les résultas de ces manipulations sont regroupés en ANNEXE 3. 

60


5,20 

As=55.5°C 

(a)0 MPa 

3,7 

Mf=41.6°C 

(b) 77.11MPa 

Résistance électrisue (Ohm) 

5,15 

5,10 

5,05 

5,00 

4,95 

Mf=36.7°C 

Ms=54.5°C 

Af=74.4°C 

Résistance électrique (Ohm) 

3,6 

3,5 

3,4 

3,3 

Ms=52.4°C 

As=70.9°C 

Af=81.1°C 

4,90 

0 20 40 60 80 100 


3,2 

0 20 40 60 80 100 120 140 



4,5 

Mf=56.6°C 

(c) 133.73MPa 

As=86.9°C 

4,4 

4,3 

4,2 

4,1 

4,0 

3,9 

Mf=107.7°C 

3,8 

Ms=76.4°C 

3,7 

0 20 40 60 80 100 120 140 



4,8 

4,7 

4,6 

4,5 

4,4 

4,3 

4,2 

4,1 

4,0 

3,9 

(d) 177.68MPa 

Mf=59.8°C 

Mf=89.1°C 

Mf=108.2°C 

Ms=77.2°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 


5,0 

Mf=69.4°C 

(e) 221.88MPa 

As=102.4°C 


4,8 

4,6 

4,4 

4,2 

4,0 

Ms=90.1°C 

Af=125.7°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 


Figure II-11a : Boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils neutres. (a) σ = 0MPa; 

(b) σ = 77MPa; (c) σ = 134MPa; (d) σ = 178MPa; (e) σ = 222MPa 

61


4,3 

Mf=40.6°C 

As=75.9°C 

(a) 77.11MPa 

4,3 

Mf=52.5°C 

(b) 133.77MPa 

As=80.9°C 


4,2 

4,1 

4,0 

3,9 

3,8 

3,7 

Af=84.7°C 

Ms=56.7°C 

3,6 

3,5 

0 20 40 60 80 100 120 



4,2 

4,1 

4,0 

3,9 

3,8 

3,7 

Af=95.2°C 

3,6 

Ms=68.1°C 

3,5 

0 20 40 60 80 100 120 


3,5 

Mf=56.4°C 

(c) 177.68MPa 

As=88.3°C 

4,2 

Mf=70.1°C 

As=103.5°C 

(d) 221.88MPa 


3,4 

3,3 

3,2 

3,1 

3,0 

Af=101.1°C 

2,9 

Ms=74.9°C 

2,8 

0 20 40 60 80 100 120 



4,0 

3,8 

3,6 

3,4 

Ms=92.9°C 

Af=117.5°C 

3,2 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Figure II-11b : Boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils pré-étirés de 8%. (a) σ = 77MPa; 

(b) σ = 134MPa; (c) σ = 178MPa; (d) σ = 222MPa 

62


3,4 

Mf=47°C 

As=71.1°C 

(a) 77.11MPa 

4,4 

Mf=53.8°C 

(b) 133.73MPa 

As=80.5°C 


3,3 

3,2 

3,1 

3,0 

Ms=63°C 

Af=86°C 


4,2 

4,0 

3,8 

3,6 

Ms=71.6°C 

Af=96.7°C 

2,9 

0 20 40 60 80 100 120 


3,4 

0 20 40 60 80 100 120 



3,9 

(c) 177.68MPa 

Mf=60.5°C As=82.3°C 

3,8 

3,7 

3,6 

3,5 

3,4 

3,3 

3,2 

Af=99.4°C 

Ms=76°C 

3,1 

0 20 40 60 80 100 120 



(d) 221.88MPa 

4,1 

Mf=65.9°C 

As=97.1°C 

4,0 

3,9 

3,8 

3,7 

3,6 

3,5 

Af=119°C 

3,4 

Ms=88.3°C 

3,3 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Figure II-11c : Boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils éduqués (a) σ = 77MPa; 


A partir de ces résultats nous avons pu déterminer le diagramme de la loi de Clausius 

Clapeyron sur la figure II-12. 

63


Sans pré-étirement sur les fils neutres après traitement thermique 

600 

550 

500 

450 

400 


350 

300 

250 

200 

150 

100 

50 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 


Mf 

Ms 

As 

Af 

Fils pré-étirés à 8% 


600 

550 

500 

450 

400 

350 

300 

250 

200 

150 

100 

50 

Mf 

Ms 

As 

Af 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 


64


600 

Education pour 8% déformation 


550 

500 

450 

400 

350 

300 

250 

200 

150 

100 

50 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 


Mf 

Ms 

As 

Af 

Figure II-12 : Diagramme Clausius Clapeyron pour les fils NiTi. (a) Sans pré-étirement; 

(b) Pré-étirement de 8%; (c) Education pour 8% de déformation. 

Le tableau II-6 montre les différentes pentes observées. Ces résultats sont obtenus à 

partir de la figure II-13. 

Type d'échantillon A → M (MPa / °C) M → A (MPa / °C) 

Neutre 6 5 

Pré-étirement 8% 5 5 

Education 7 5 

Tableau II-6 : Pentes dσ/dT dans l'équation de la loi de Clausius-Clayperon (voir équation 

chapitre I). 

65


II.5.1.3- Analyse des résultats 

Les valeurs des températures de transformation obtenues dans le cas des fils brut de livraison 

par la méthode de la résistance électrique (extrapolation de la courbe de Clausius Clapeyron à 

σ =0) et celles déterminées en calorimétrie (DSC) (figure II-1)sont identiques. 

Dans les figures II-11a, II-11b, II-11c et figures II-12 nous avons bien constaté que plus 

la contrainte appliquée est importante plus la température de transformation de phases est 

élevée (Airoldi et Riva, 1995). 

La détermination des pentes permet d'estimer les températures de transformations de 

phases à température et à contrainte fixées. 

Nous avons également constaté sur les figures II-12 que pour la réalisation de 

composites hybrides, en appliquant une contrainte de 500MPa à un fil brut de livraison, préétiré 

à 8% ou éduqué, nous pouvons mettre en œuvre le composite jusqu’à 120°C en évitant la 

transformation martensite-austénite. 

Nous trouvons généralement dans la littérature que la pente dσ/dT critique est de l'ordre 

de 2,5 à 15MPa /°C pour les alliages NiTi suivant la composition (de l'ordre de 6 à 7MPa /°C 

pour alliages équiatomiques et de 2MPa /°C pour les alliages de type CuZnAl). 

Dans le cas de NiTiCu, ARAUJO a trouvé les pentes dσ/dT suivantes : 

- 8MPa/ °C pour la transformation directe (A→M) 

- 7MPa/ °C pour la transformation inverse (M→A) 

Dans le cas de notre matériau, nous avons présenté dans le tableau II-6 les valeurs des 

pentes respectives des fils bruts de livraison, des fils pré-étirés et des fils éduqués. Nous 

voyons que nos résultats sont proches des valeurs données dans la littérature. 

En outre, la mesure de la résistance électrique (RE) en fonction de la température est un 

indicateur du pourcentage de phase transformée pendant la transformation. La comparaison 

(figure II-13 pour une contrainte appliquée de 77 MPa), des variations de la résistance 

électrique 

66


∆R/R (variation de résistance électrique) des trois états de fils (sans étirement, étiré et 

éduqué) pour la transformation M → A montre bien que l'orientation des variantes favorise la 


0,2 

0,15 

(a) 

(b) 

(a) Fil éduqué, à 77 MPa 

(b) Fil pré-étiré 6%, à 77 MPa 

(c) Fil neutre, à 77 MPa 

∆R/R 

0,1 

0,05 

(c) 

0 

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 

-0,05 


Figure II-13 : Courbe de changement de RE obtenues en mode électro-thermomécanique sous 

contrainte appliquée (77 MPa). (a) fil éduqué (b) fil pré-étiré 8% (c) fil neutre 

67


III- Choix et caractérisation de la "matrice" époxy-verre du composite 

Hybride 

Le choix du composite verre-époxy de "matrice" du composite hybride contenant des 

alliages à mémoire de forme s’est effectué en tenant compte de l’expérience acquise au 

laboratoire et de l’objectif d’application : le contrôle de la forme du matériau stratifié. 

1. Nous avons réalisé les matériaux avec les nappes pré-imprégnées verre/époxy. 

La résine utilisée est la VICOTEX XE12 de HEXCEL composite. Les 

caractéristiques de ces nappes pré-imprégnées sont mentionnées en ANNEXE 4. 

Nous avons conservé les rouleaux de pré-imprégnés à -18°C afin de ne pas 

déclencher la réticulation avant leur utilisation. 

2. Par ailleurs, la matrice organique de qualité aéronautique doit posséder une 

température de transition vitreuse suffisante pour permettre l’utilisation du 

matériau hybride jusqu’à ~ 120°C. En effet le dépassement de Tg entraîne une 

perte de résistance au cisaillement à l’interface qui rend inefficace l’ajout 

d’alliage à mémoire. 

3. Il est cependant nécessaire de conserver une température de cuisson des préimprégnés 

assez basse pour pouvoir éviter au chauffage (sous réserve de 

certaines conditions de contrainte appliquée au matériau) la transition martensite 

–austénite. 

4. Bien entendu les fils d’alliage à mémoire sont isolés électriquement entre eux 

par la matrice verre-époxy. Cette matrice est également transparente et permet 

l’observation directe d’une dégradation des matériaux en cours d’usage. 

68


Le tableau II-7 présente les caractéristiques du verre R. 

Propriétés 

Fibre de verre R 

Densité (g/cm 3 ) 2,5 à 2,55 

Résistance traction (GPa) 3,5 à 4.4 

Allongement à la rupture (%) 5,2 

Module d'élasticité (GPa) 85-86 

Conductivité thermique (W/m. k) 1 

Tableau II-7 : Propriétés générales fibre de verre R selon Gay (1987), Reyne (1998) et 

Guillon (2000). 

III.1- Caractérisation de la ‘matrice’ composite 

III.1.1- Caractéristiques structurales 

Dans ce paragraphe, nous nous intéresserons aux caractéristiques mécaniques de la 

"matrice composite" de notre structure hybride. Il faut, en effet, que la méthode de mise en 

œuvre soit très fiable pour reproduire les même matériaux. 

Nous avons déterminé plusieurs caractéristiques (Tableau II-8). Pour déterminer ces 

caractéristiques, nous avons utilisé trois plaques. Le calcul des paramètres est précisé en 

ANNEXE 5. 

Propriétés structurales 

VICOTEX XE12 

Taux massique de renfort (%) 79.7 

Masse volumique de la matrice (g/cm 3 ) 

1.24 (valeur de HEXEL) 

Masse volumique du composite (g/cm 3 ) 2.04 

Taux volumique de renfort (%) 63.5 

Taux de vide (%) 3.1 

Tableau II-8 : Caractéristiques structurales de la matrice et du composite verre-époxy 

unidirectionnel. 

Nous avons pu obtenir des caractéristiques très semblables d'une plaque à l'autre. Nous 

pouvons considérer que notre système de mise en œuvre est très fiable pour reproduire les 

69


mêmes matériaux. En effet, les caractéristiques structurales du matériau sont raisonnablement 

constantes. 

III.1.2- Caractérisation thermomécanique (spectrométrie mécanique) 

Les propriétés rhéologiques de la matrice jouant un rôle essentiel sur le comportement 

des composites, en particulier au niveau de l'interface, leurs caractéristiques anélastiques ont 

été déterminées par spectrométrie mécanique. 

III.1.2.1- Technique expérimentale 

III.1.2.1.1- Principe 

Cette technique d’analyse permet la caractérisation du comportement viscoélastique d’un 

matériau. Elle donne accès à l’évolution du module complexe en fonction de la température 

ou de la fréquence et permet l’étude des phénomènes de relaxations moléculaires. De 

nombreuses informations peuvent être obtenues à partir de ce type d’essais outre la 

détermination des températures de transition mécanique, on peut à partir d’essais isochrones 

ou isothermes, construire des courbes maîtresses par application du principe d’équivalence en 

température. L’exploitation de ces courbes donne accès à des grandeurs définissant la mobilité 

moléculaire au sein du matériau ( énergie d’activation, temps caractéristiques de relaxation...), 

informations primordiales à une bonne compréhension des relations structure / propriétés, 

donc du comportement macroscopique d’un matériau. 

Nous avons utilisé dans notre cas le spectromètre "Micromécanalyseur" commercialisé par la 

société METRAVIB. Il s’agit d’un pendule de torsion inversé travaillant en oscillations 

forcées hors résonance à basses fréquences. Il donne accès à l’étude du comportement 

viscoélastique par analyse automatique des spectres de frottement interne (tan δ) et de module 

dynamique complexe (G’) sur une très large gamme de mesure. Ces analyses viscoélastiques 

permettent la caractérisation du comportement rhéologique du matériau dans un domaine de 

faibles déformations excluant la formation d’endommagements. 

Le principe et le schéma de l’appareillage sont donnés en ANNEXE 6. 

70


III.1.2.1.2- Protocole expérimental 

La caractérisation du comportement viscoélastique du matériau composite est réalisée par 

mesures isochrones. Ces essais donnent accès à l’évolution des modules réel (G’), et 

G" 

imaginaire (G’’), à la tangente de l’angle de perte ( tanδ 

= ) représentative de l’énergie 

G' 

dissipée par frottement (donc de la mobilité moléculaire) en fonction de la température. Ils 

permettent la détermination des températures de relaxation mécanique (associées aux 

transitions vitreuse et sous-vitreuse(s)). Les essais ont été menés dans la gamme de fréquence 

(10 -2 ; 1Hz) et pour des températures variant de -50°C à + 250°C en chauffant. 

III.1.2.1.3- Résultats 

La Figure III-14 représente les spectres thermomécaniques du composite unidirectionnel 

sollicité autour d’un axe perpendiculaire aux fibres, à trois fréquences (rampe de montée en 

température :dT/dt = 10K/h). L’analyse des spectres de frottement intérieur met bien en 

évidence les phénomènes de relaxation classiquement observés dans le cas des réseaux 

époxydes dans la gamme de température étudiée: 

• la relaxation sous-vitreuse β’ (ou ω) qui apparaît vers 80° à 1Hz. L’origine 

moléculaire de cette relaxation est incertaine et très contreversée. Elle est attribuée soit 

à la présence d’eau (Ploen, 1996) soit à des mouvements de segments de chaîne 

n’ayant pas réagi (Ochi, 1985), (Cavaillé, 1987). En effet, son amplitude a tendance à 

diminuer après un traitement thermique entraînant soit un séchage soit un avancement 

de la réaction. 

• La relaxation α (≈ 170°C à 1 Hz) associée à la transition vitreuse et due à des 

déplacements généralisés de chaînes macromoléculaires. Elle se manifeste par une 

chute importante du module de conservation G’, et par une forte amplitude du pic en 

tanδ. On note également la présence d'un "épaulement" de ce pic principal (aux 

environs de 150°C) qui suggèrent la présence d'entités différentes (relaxant à plus 

basse température). Cette singularité est probablement liée à un état de sousréticulation 

du réseau thermodurcissable. Afin de corroborer cette hypothèse, nous 

71


avons réalisé deux balayages successifs à la fréquence de 1Hz ((dT/dt = 1°K/min.) (Figure 

II-15). On constate que sur le spectre associé au second balayage, l’épaulement a disparu, 

et que le pic est plus étroit. Ces deux observations nous amènent donc à penser que le 

traitement thermique réalisé lors du premier balayage a permis une réticulation 

supplémentaire de la matrice. Par ailleurs, l’obtention d’un pic plus étroit suggère une 

distribution plus homogène de la taille moyenne entre segments de chaîne. En outre, on 

remarque que l'augmentation du taux de réticulation conduit à une diminution de la 

relaxation ω (Ochi, 1985), (Cavaillé, 1987). 

Remarque : 

Plus la fréquence de sollicitation est faible (donc plus le temps d’observation est long), plus la 

probabilité de voir les phénomènes de relaxation moléculaire est grand. Par conséquent, une 

diminution de la fréquence conduit à une augmentation de l’amplitude des pics de relaxation, 

ainsi qu’à leur décalage vers les basses températures. 

α 

0.01Hz 

0.1Hz 

1Hz 

0,1 

Log (tan δ) 

ω 

1E9 

Log (G') 

0,01 

-50 0 50 100 150 200 250 300 


Figure II-14 : Spectres thermomécaniques du composite UD 0° (dT/dt = 10°K/h) 

72


premier balayage 

second passage 

α 

α 

0,1 

Log (tan δ) 

ω 

ω 

0,01 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 


Figure II-15 : Mise en évidence par spectrométrie mécanique de l'état de sous-réticulation du 

matériau initial (f°=1 Hz ; dT/dt = 1°K/min). 

Ces manipulations nous ont permis de déterminer une température maximale de travail. En 

fonction des résultats obtenus, nous avons décidé de travailler à une température maximale de 

120°C. En effet, au-delà le fluage au niveau fil / matrice qui risque d’intervenir aura un effet 

néfaste sur le transfert de charge. 

73

Chapitre III : Mise en œuvre et caractérisation mécanique du matériau composite hybride 

CHAPITRE III : 

Mise en œuvre et caractérisation 

du matériau composite 

74


CHAPITRE III : 

Mise en œuvre et caractérisation mécanique du 

matériau composite hybride 

I- REALISATION DU COMPOSITE HYBRIDE............................................................................................ 77 

I.1- PROCEDE ..................................................................................................................................................... 77 

II ETUDE DU MATERIAU COMPOSITE HYBRIDE .................................................................................. 79 

III- PROPRIETE DES INTERFACES ............................................................................................................. 81 

III.1- INTRODUCTION ......................................................................................................................................... 81 

III.2- PRINCIPE DU TEST DE DECHAUSSEMENT (PULL-OUT TEST) : ..................................................................... 82 

III.3- PREPARATION DES ECHANTILLONS ET EXPERIMENTATION ........................................................................ 85 

III.4- RESULTATS EXPERIMENTAUX ET INTERPRETATIONS ................................................................................. 86 

III.5- CONCLUSION............................................................................................................................................. 92 

IV- ESSAI D'EVALUATION DE MISE EN ACTION D'UNE POUTRE CANTILEVER ......................... 94 

IV.1- CARACTERISTIQUES DES ECHANTILLONS REALISES................................................................................... 94 

IV.2- MATERIAUX : PROCEDES D'ELABORATION DES ECHANTILLONS................................................................. 94 

IV.3- ESSAIS ET RESULTATS DE LA POUTRE CANTILEVER ................................................................................... 95 

IV.3.1- Estimation des température de transition de phase pendant l’essai 100 

IV.3.2- Evolution de la flèche : influence des conditions d’élaboration 102 

IV.3.3- Evolution de la flèche maximale avec le cyclage thermique 104 

IV.4- CONCLUSION........................................................................................................................................... 105 

75


Chapitre III : 

Mise en œuvre et caractérisation mécanique du 

matériau composite hybride 

Dans ce chapitre, nous allons nous consacrer à l'élaboration des composites hybrides. 

On nomme "composites hybrides" les matériaux élaborés à partir d'une "matrice" composite 

fibre époxy classique (Rogers et al. 1988, Schlecht et Schulte 1993, Bidaux et al.1993, Hebda 

et al. 1995, Yoshida et al. 1996, Berman et White 1996, Stalmans et al. 1998, Choi et Lee 

1998, White et Berman 1998) dans laquelle on insère des alliages à mémoire de forme. Les 

alliages à mémoire peuvent également être utilisés directement comme renfort dans une 

matrice polymère (Escher et Hornbogen 1991) ou une matrice métallique (Armstrong 1998, 

Taya et al. 1995, Song et Sun 2000). Depuis les travaux de Liang et Rogers 1994 et Bidaux et 

al. 1994 de nombreuses études sont toujours consacrées à l'utilisation des alliages à mémoire 

de forme en tant que capteurs et actionneurs intégrés dans les composites. 

Dans une première partie, nous décrirons l’élaboration des composites hybrides. D'autre 

part, nous appliquerons différents traitements mécaniques sur des fils d'alliages, avant leur 

insertion dans un composite. 

Par ailleurs, et compte tenu de son importance sur le résultat final, nous mesurerons la 

résistance de l'interface fil de NiTi / matrice époxy. Enfin, nous nous consacrerons à l’étude 

des conséquences de l'activation du NiTi sur les matériaux élaborés. C'est à dire que nous 

mesurerons le déplacement de l'extrémité libre de la poutre cantilever. 

76


I- Réalisation du composite hybride 

Notre étude consiste à caractériser des éprouvettes verre-époxy dans lesquelles se 

trouvent des fils d'alliage à mémoire de forme. Comme nous souhaitons obtenir un système 

adaptable, nous avons choisi de réaliser une poutre composite contenant des fils de NiTi 

disposés de façon dissymétrique par rapport au plan neutre. 

On utilise la méthode de mise en œuvre par empilement de préimprégnés et "moulage 

au sac" pour réaliser les éprouvettes. 

Au chapitre II, nous avons déjà présenté les divers traitements (thermiques et 

mécaniques) des fils. Notre fil a subi deux séries de traitements différents: 

‣ Pré-étirement 8% 

‣ Pré-étirement 8% + éducation 

I.1- Procédé 

Nous allons décrire les étapes d'élaboration des composites hybride contenant des fils 

d’alliage à mémoire de forme pré-étirés et éduqués. L’élaboration sera réalisée dans deux 

conditions : 

1. fils soumis à une contrainte forte pour éviter la transformation martensite - austénite 

lors de la "cuisson" 

2. fils simplement alignés par une contrainte appliquée faible (20MPa). 

Pour cela : 

‣ Des plis de pré-imprégnés sont découpés puis superposés afin d'être exactement 

parallèles entre eux. 

‣ Ensuite, les fils d'alliages TiNiCu sont disposés parallèlement aux fibres à l'aide de 

peignes placés de part et d'autre sur le montage. L'un est fixe et l'autre associé à un mors 

mobile. Ceci nous permet d'appliquer soit une faible contrainte de façon à aligner les fils 

soit une contrainte forte. Les fils d'alliages sont disposés de façon rectiligne entre le 

premier et le deuxième pli. 

77


‣ Le tout repose sur une plaque métallique rigide. Un joint d'étanchéité permet la mise 

sous vide du système entourant le banc d'essai. Un film de polyamide recouvre le matériau 

hybride. Une prise à vide est reliée à une pompe à palettes. Il est nécessaire de maintenir 

le vide pendant le cycle complet de cuisson. 

‣ Pour éviter tout phénomène d'adhésion du composite avec d'autres pièces, nous 

avons disposé du papier silicone en-dessous et au-dessus du matériau hybride. 

‣ La polymérisation s'effectue par cuisson de l'ensemble à une température de 120°C 

pendant 2 heures sous vide. 

En ce qui concerne le pré-étirement et l'éducation sous une contrainte de 500MPa sur 

les fils, nous avons utilisé un ressort de raideur connu qui nous permet de déterminer la 

contrainte appliquée au fil. L'élaboration du composite hybride reste identique. 

Les figures III-1 et III-2 présentent le schéma du dispositif de mise en œuvre. 

vide 

Four 

fil de nitinol 

F 

pré-imprégné 

Peignes 

Figure III-1 : Dispositif de mise en œuvre du composite verre-époxy unidirectionnel. 

78

1.5 mm 


7 

5 

6 

2 

4 

3 

1 

Figure III-2 : Section du montage de mise en œuvre des plaques de composite hybride. 

1- plaque de métal du banc d'essai; 2- joint d'étanchéité; 3 et 5- papier silicone; 4- composite 

hybride; 6- film de mise sous vide (polyamide); 7- prise de vide. 

II Etude du matériau composite hybrides 

Après maintien sous vide lors de la cuisson, le composite hybride est conservé à basse 

température car les fils d'alliages doivent être à l’état martensitique (T° < M f ). 

Nous avons découpé dans la plaque ainsi fabriquée une éprouvette de 140x5x1.5mm. La 

figure III-3 représente l'aspect du matériau composite hybride et la figure III-4 également 

représente le matériau utilisé dans ce travail. 

Une observation au microscope optique nous a permit de mesurer la position des fils 

entre les plis (figure III-5). La distance des fils par rapport à la surface du composite est 

d’environ 220µm. 

Le matériau hybride contient deux aller retour d'un même fil de NiTi dont les propriétés 

seront testées en poutre cantilever. 

TiNiCu 

Sous vide 

TiNiCu 

140 mm 

F 

Verre + Époxy 

F 

T° 

Verre + 

Époxy 


5 mm 


Figure III-3 : Schéma de fabrication composite hybride. 

79


NiTinol 

composite 

Figure III-4 : Eprouvette de composite hybride 

Composite 


Distance pli - AMF 

100µm 

Figure III-5 : Coupe transversale du composite hybride. 

80


III- Propriété des interfaces 

III.1- Introduction 

A partir de là, nous nous sommes focalisés sur les caractéristiques de l'interface entre 

matrice époxy et le fil d'alliage à mémoire de forme. Pour la détermination de la résistance 

d'interface, le test de micromécanique, particulièrement l'essai de déchaussement de fibre 

simple est considéré comme étant la technique la plus avancée. L'essai de déchaussement a 

été à l'origine développé par Shiriajeva et Andreevskaya (1962), amélioré par Favre et Perrin 

(1972), Piggott et al.(1985), Hampe 1988 et Hampe et al.1989. 

Grâce à cette méthode, nous caractérisons les forces ou faiblesse relatives de la liaison 

interfaciale. Lorsqu'il y a un changement de phase dans un TiNiCu, plus l'adhésion 

fibre/matrice est élevée, plus la transmission des efforts est efficace. Autrement dit, la 

résistance interfaciale est grande. On suppose que dans ces conditions la matrice récupère 

l'intégralité des forces de recouvrement, associées à l'apparition d'une contrainte dans le fil de 

TiNiCu. En revanche, dans le cas où l'adhésion d'interface est faible, la transmission des 

forces de compression ne sera pas assurée. 

Dans la partie suivante, nous allons donc analyser le comportement de l'interface entre 

le fil et la matrice lors de la mise en charge du fil et de l'élévation de température. 

81


III.2- Principe du test de déchaussement (Pull-Out test) : 

De nombreuses méthodes existent pour la mesure et l'analyse de l'endommagement de 

l'interface entre le renfort et la matrice. Ces différentes méthodes sont actuellement employées 

pour réaliser des essais de traction sur des monofilaments (dans notre cas sur l'AMF) 

partiellement enchâssés dans la résine pour mesurer la force nécessaire à l'extraction de leur 

gaine. 

Grando et Salvia (1996) ont utilisé le test de déchaussement avec une goutte de résine 

(Herrera-Franco et Drzal 1992) pour caractériser l'évolution de l'interface des matériaux 

hybride composites. Cette manipulation consiste à déposer une goutte de résine autour d'une 

fibre puis à positionner le tout au niveau d'un mors mobile sur une machine de traction. Enfin, 

la fibre est soumise à un effort de traction jusqu'à déchaussement de la goutte de résine 

(Figure III-6a). Cependant il peut être difficile de contrôler la géométrie de la goutte. 

Piggott (1997) utilise le test de fragmentation. La figure III-6b représente une fibre enchâssée 

dans un échantillon de résine, sollicité en traction dans la direction parallèle à la fibre. Ce test 

montre que la fibre a cassé en plusieurs endroits. La longueur des segments obtenus tend vers 

la longueur critique et permet le calcul de la résistance au cisaillement à l’interface. On ne 

peut donc utiliser cette technique que pour les fibres à comportement fragile. 

Pour le test de déchaussement du type de bouton de résine (J.P Favre, 1994; F. Mezzanotti et 

Salvia, 2000), une tension axiale est appliquée sur un monofilament incorporé dans une 

matrice, jusqu'à ce que la décohésion interfaciale se produise et que la fibre glisse par rapport 

à la matrice (Figure III-6c). 

82


F 

(a) 

Mors 

Goutte de résine 

Nitinol ou fibre 

(b) 

F 

F 

Fibre 

Rupture de fibre 

Résine 

F 

(c) 

Résine 

Fil de nitinol 

Figure III-6 : (a)- configuration du test de déchaussement (goutte de résine), (b)- test de 

fragmentation, (c)- principe du test de déchaussement (bouton de résine ). 

83


Nous avons choisi le test de déchaussement avec la méthode du bouton de résine. Ceci 

pour élaborer facilement les échantillons et reproduire un grand nombre d'essais. 

Nous allons définir le terme de défibrage qui se manifeste par la décohésion de 

l'interface entre le fil et la matrice. 

La figure III-7 présente une courbe typiquement obtenue lors d'un essai de 

déchaussement. Cette courbe montre la valeur de la force de défibrage (F d ) en fonction du 

déplacement. La force de défibrage est liée au phénomène de rupture à l'interface, auquel 

succède une phase de glissement du fil par rapport à la matrice. 

Force 

F d 

Défibrage 

Déplacement 

Figure III-7 : Essai de déchaussement en traction 

La force F d est un paramètre important de l'essai. 

La longueur de la fibre enchâssée est notée L. 

Dans le cas de systèmes à forte adhésion interfaciale, cette longueur doit être 

suffisamment faible pour que la force nécessaire au défibrage reste inférieure à la force de 

rupture en traction de la fibre; une analyse montre en effet la compétition existant entre ces 

deux forces (Miller et al. 1987). On peut ainsi définir la notion de longueur critique 

d’enchâssement, les systèmes à forte adhésion imposant des longueurs critiques très faibles 

(l c - 148µm < L enchâssée ), difficiles à atteindre en pull-out. 

84


III.3- Préparation des échantillons et expérimentation 

Nous avons élaboré plusieurs types différents d'échantillons (Tableau III-1) pour déterminer 

la résistance au cisaillement de l'interface entre le fil et la matrice. 

Echantillons A B C D E 

Procédure 

pré-étiré 8%, 

sans contrainte 

pré-étiré 8%, 

sous contrainte 

500MPa 

éduqué, 

sans contrainte 

éduqué, 


500MPa 

éduqué, 


500MPa et 

activé à 120°C 

pendant le test 

Tableau III-1 : Rappel des conditions d’élaboration des échantillons pour le test de 

déchaussement 

Nous avons réalisé les échantillons à partir du montage mis au point pour l'élaboration 

du matériau hybride. 

L'alliage est inséré sur une longueur d'environ 1mm entre 6 plis de pré-imprégné au 

niveau de la fibre neutre et dans le sens des fibres (Figure III-8). 

Composite 

6 plis 

Mors 

Fil de nitinol 

Figure III-8 : Schéma de principe du test du déchaussement 

85


Les tests ont été effectués sur une machine de traction conçue et fabriquée au laboratoire 

(IFoS-MMP). Les échantillons sont sollicités à une vitesse de déformation de 0.3mm/min. 

La figure III-9 représente schématiquement le montage de l'essai de traction. 

F 

1 2 

3 

5 

4 

G 

6 

Figure III-9 : Schéma du montage de test de déchaussement : 1- Mors mobile; 2- Mors fixe; 

3- Tiges céramique; 4- Fil de TiNiCu; 5- Echantillon; 6- Générateur de courant 

Le fil a été positionné de façon rectiligne et horizontale. Il est collé sur le mors mobile. 

Nous avons utilisé une colle de type époxyde qui résiste aux hautes températures afin de nous 

affranchir des problèmes de glissement. L'échantillon est bloqué et relié à la partie fixe du 

mors de la machine. 

Pour l’échantillon de type E, la température reste constante à 120°C sur le matériau 

pendant le test, c'est pourquoi nous avons isolé ces deux mors. C'est un point important pour 

la mesure, car l'élévation de température est provoquée par la circulation d'un courant 

électrique. 

Avant de lancer chaque manipulation nous avons appliqué une faible force pour 

maintenir l'échantillon rectiligne. 

III.4- Résultats expérimentaux et interprétations 

Nous avons présenté précédemment la mise en œuvre des composites hybrides. Nous 

avons élaboré cinq échantillons selon des procédés différents. L'ensemble des résultats 

86


expérimentaux obtenus à partir de ces échantillons est regroupé sur la figure III-10. Les 

résultats obtenus sont également regroupés en ANNEXE 7. 

Fd (N) 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon A 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 

Déplacement (mm) 

Fd (N) 

11 

10 

9 

8 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon B 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 


Fd (N) 

9 

8 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon C 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 


Fd (N) 

11 

10 

9 

8 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon D 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 


7 

6 

Echantillon E 

5 

Fd (N) 

4 

3 

2 

1 

0 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 


Figure III-10 : Valeurs expérimentales des efforts de décohésion en fonction du déplacement 

sur les types de A, B, C, D, et E. 

87


En utilisant les valeurs expérimentales des forces de décohésion, nous pouvons définir 

le paramètre caractéristique de l'interface. Il s'agit de la résistance interfaciale τ i . 

L'hypothèse la plus simple que l'on puisse faire concernant la contrainte de cisaillement 

interfaciale est qu'elle est constante tout le long du fil. Dans cette hypothèse, nous pouvons 

écrire la relation liant la force de traction F à la contrainte de cisaillement τ i : 

F = 2 π r l τ i 

où r est le rayon du fil, l la longueur enchâssée du fil et τ i la résistance interfaciale en 

cisaillement. 

Les auteurs ont amplement utilisé cette formule (Gaur et Miller 1990, Favre et Perrin 

1972) pour le test du déchaussement avec la goutte de résine. L'avantage de cette formule est 

sa simplicité qui permet d'obtenir rapidement des résultats plausibles proches de ceux obtenus 

par des analyses plus raffinées. 

A partir de ce modèle des contraintes moyennes, nous avons calculé les résistances 

interfaciales de chaque échantillon. Le tableau III-2 représente les résultats obtenus. Ces 

derniers sont également regroupés dans ANNEXE 7. 

τ i : Résistance interfaciale 

Echantillon A B C D E 

τ i (MPa) 18.3 23.1 18.6 24.3 16 

Tableau III-2 : Résultats expérimentaux pour le test de déchaussement. 

Nous allons comparer les différentes valeurs τ i obtenues. 

Dans les cas des échantillons B et D, les valeurs de τ i sont plus grandes que celle des 

échantillons A et C. Nous avons déjà expliqué précédemment que les échantillons B et D ont 

supporté une contrainte de 500MPa en phase martensitique lors de la réalisation des 

composites hybrides. Donc sur les fils B et D, les variantes sont toutes orientées dans les 

directions privilégiées. C'est à dire qu'il y a la croissance des variantes favorisées dans le sens 

de la contrainte. 

Dans le cas de l'échantillon E, nous avons obtenu une valeur de τ i plus faible que pour 

les échantillons A et C pour lesquels aucune contrainte n’a été appliquée pendant la cuisson. 

88


Il faut noter que l’échantillon E a été porté à 120°C. Dans ces conditions le fil est à 

l’état austénitique pendant l’essai de déchaussement et les caractéristiques mécaniques de la 

matrice sont affectées par la proximité de la transition vitreuse. 

Il est raisonnable de supposer que la valeur de la résistance au cisaillement de la zone 

interfaciale est liée à la rugosité superficielle de l’alliage à mémoire. Cette rugosité est 

fonction du traitement thermomécanique appliqué et tout particulièrement de la déformation 

en phase martensitique entraînant l’orientation des plaquettes de martensite et l’émergence 

d’un relief de surface. 

Nous avons testé cette hypothèse grâce à l'analyse micrographique (Microscope 

électronique à balayage ) de la surface du fil avant insertion dans le composite dans trois états 

différents (tableau III-3 et figures III-11à III-13) : 

Echantillons TT PE EQ 

Procédure Fil de NiTi cuit Fil de NiTi pré-étiré à Fil de NiTi éduqué 

425°C pendant 1H 8% sans contrainte sans contrainte 

Tableau III-3 : Traitements des fils 

89


Figures III-11 : Micrographie de l'état de surface du fil de NiTi après traitement thermique 

(425°C/1h) 

Figures III-12 : Micrographie de l'état de surface du fil de NiTi après pré-étirement 8% 

90


Figures III-13 : Micrographie de l'état de surface du fil de NiTi après éducation 

Nous avons constaté que la surface des fils PE et EQ présente une rugosité plus forte 

que celle de l'échantillon TT. On peut imaginer que plus la déformation appliquée au fil de 

NiTi est forte plus la rugosité augmente. Cet accroissement de la rugosité doit permettre de 

mieux accrocher mécaniquement le fil à la résine lors de sa réticulation. 

Nous avons également observé la surface de l'échantillon E. La figure III-16 (b) 

présente la zone d'extraction du composite et la figure III-16 (a) la surface du fil après 

déchaussement. Cet essai ayant été réalisé à 120°C, la résistance au cisaillement de l’interface 

a diminué. On approche en effet de la zone de transition vitreuse de la résine déterminée au 

chapitre précédent par essai micromécanique sur la "matrice" composite du matériau hybride. 

91


III.5- Conclusion 

On peut penser d’une façon générale que la déformation de la martensite destinée à 

promouvoir l’effet mémoire ou l’éducation, crée une rugosité superficielle susceptible 

d’assurer un bon accrochage entre les fils d’alliage à mémoire et la "matrice" et de transmettre 

les forces de recouvrement au composite verre-époxy. 

Cependant on doit remarquer que les échantillons A et C d’une part et B et D d’autre 

part ont été de ce point de vue traités de façon identique (pré-déformation et éducation). Il ne 

parait donc pas possible d’attribuer à la rugosité seule la différence importante (5 MPa) 

constatée entre les résistances au cisaillement de ces deux groupes d’éprouvettes. 

Si le premier groupe (A et C) a été placé à l’état libre sans contrainte dans le composite avant 

cuisson, le second groupe (B et D) a été pour sa part maintenu sous une contrainte de 500 

MPa pendant la cuisson. Dans le premier cas l’alliage à mémoire a subi pendant la cuisson un 

cycle martensite-austénite-martensite et la réticulation au niveau de l’interface s’effectue sur 

un matériau à rugosité évolutive. A l’inverse dans le second cas l’alliage sous contrainte reste 

dans le domaine martensitique et la résine peut réticuler dans une porosité stable (à la 

dilatation thermique près). 

Nous faisons donc l’hypothèse que les conditions d’élaboration sont pour l’essentiel 

responsables de la différence constatée entre les résistances au cisaillement des groupes A et 

B élaborés sans précautions particulières, et C et D .maintenu par l’application d’une 

contrainte dans le domaine martensitique. 

Enfin l’examen des figures III-14, III-15 et III-16 (a) montre que des ‘éclats’ de matrice 

adhèrent dans tous les cas aux fils d’alliage après déchaussement et ceci est l’indice d’une 

bonne adhérence moyenne entre le renfort à mémoire et sa "matrice". 

92


Figure III-14 (a) : Surface du fil après 

déchaussement de la résine (pré-étiré 8%, sans 

contrainte) 

Figure III-14 (b) : Surface du fil après 

déchaussement de la résine (pré-étiré 8%, sous 

contrainte 500MPa) 

Figure III-15 (a) : Surface du fil après 

déchaussement de la résine (éduqué sans 

contrainte) 

Figure III-15 (b) : Surface du fil après 

déchaussement de la résine (éduqué sous 

contrainte 500MPa) 

Figure III-16 (a) Surface du fil après 

déchaussement de la résine (éduqué sous 

500MPa avec activation 120°C) 

Figure III-16 (b) Micrographie de la zone 

d’extraction pour l’échantillon E. 

93


IV- Essai d'évaluation de mise en action d'une poutre cantilever 

IV.1- Caractéristiques des échantillons réalisés 

Nous avons présenté précédemment divers moyens de réalisation des composites 

hybrides. Puis nous avons caractérisé la résistance de la zone interfaciale entre le fil et la 

matrice. Nous allons maintenant étudier les effets de l'activation du NiTi sur les matériaux 

réalisés. 

Dans cette étude, nous allons réaliser et caractériser différents types d'échantillons. 

Nous allons également quantifier les déformations du composite hybride. 

IV.2- Matériaux : procédés d'élaboration des échantillons 

Nous avons élaboré quatre échantillons comme précédemment et selon des procédés 

différents. 

Les caractéristiques de chaque type d'échantillon et de sa mise en œuvre associée sont 

présentées dans le tableau III-4. Ces échantillons sont géométriquement similaires. 

Les fractions volumiques des fils d’alliages et des fibres de verre sont respectivement de 

l'ordre de 0.6% et de 64%. 

Type Constituants Cycles de cuisson Pré traitement du 

fil avant insertion 

Contrainte lors de 

la mise en œuvre 

A Nappe de verre R 120°C pendant 2h Pré-étiré à 8% 0MPa 

Pré-imprégnée 

B Nappe de verre R 120°C pendant 2h Pré-étiré à 8% 500MPa 


C Nappe de verre R 120°C pendant 2h Education sous 8% 0MPa 


de déformation 

D Nappe de verre R 


120°C pendant 2h Education sous 8% 

de déformation 

500MPa 

Tableau III-4 : Mode d'élaboration des échantillons réalisés 

94


IV.3- Essais et résultats de la poutre cantilever 

L'évaluation des propriétés d'activation des composites hybrides a été réalisée à l'aide 

d'une poutre encastrée – libre (cantilever). La figure III-17 représente le montage utilisé pour 

cette caractérisation. 

Générateur de courant 

Fléchissement 

G 

Bac d'azote liquide 

Composite 

hybride 

Capteur de 

déplacement 

Plaquette 

d'aluminium 

T° 

Thermocouple 

Fil de 

nitinol 

Mors 

Figure III-17 : Illustration de l'essai de caractérisation des échantillons de composite hybride. 

La mesure du déplacement de l'extrémité libre de la poutre cantilever est effectuée par 

un capteur à induction. Il est donc nécessaire de coller à cet emplacement une plaquette 

d'aluminium. Notre dispositif d’essai permet de mesurer en continu la résistance du fil 

d’alliage à mémoire enchâssé dans sa matrice composite. Nous avons ainsi accès aux 

températures de transition de phase pendant l’essai. La comparaison avec les valeurs ayant 

servi à établir le diagramme de Clausius-Clapeyron donne en principe une indication sur le 

niveau des contraintes internes auquel est soumis l’alliage. La géométrie des différentes 

éprouvettes étant similaire, les valeurs des flèches seront directement comparables. 

95


Nous avons réalisé pour chaque échantillon quatre cycles de température successifs 

entre T= 10°C et T= 130°C. Cette limite est très inférieure à la température de la relaxation α 

associée à la transition vitreuse de la résine mesurée dans la gamme de fréquence de la 

montée en température (170°C à 1Hz et 160°C à 10 -2 Hz) sur un composite unidirectionnel 

(UD) sollicité autour de l'axe des fibres (Figure II-9). Néanmoins on peut noter dès la 

température ambiante une augmentation de la tangente de l'angle de perte caractéristique de 

mouvements moléculaires à grande échelle. 

La montée en température se fait par effet joule en faisant circuler un courant électrique 

dans le fil de TiNiCu. Deux types d'essai ont été menés : 

− un essai qualifié d’essai d'activation "lent", c'est à dire que nous avons fait 

croître la température par une croissance lente de l’intensité par paliers de 

0.01A. Le courant de chauffage est amené jusqu'à 0.35A. Cette valeur permet 

d'atteindre la température de 130°C. 

− un essai dit "rapide" : l’intensité est au contraire dans ce cas portée à 0,35 

ampère en 15 secondes. 

Afin de refroidir le fil au-dessous de M f , nous avons utilisé de l'azote liquide. 

La mesure de la température s'effectue à l'aide d'un thermocouple positionné au milieu 

de l'éprouvette sur la face la plus proche de l'alliage. Un étalonnage préalable a été réalisé et 

montre que la température mesurée est proche de celle de l'alliage (figure III-18). 

140 

130 

120 

110 

Température du SMA (°C) 

100 

90 

80 

70 

60 

50 

40 

30 

20 

10 

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 

Température du superficiel (°C) 

Figure III-18 : Comparaison entre la température du fil et la température superficielle 

composite 

96


Les figures III-19 représentent les résultats obtenus dans le cas des échantillons D 

éduqués sous contrainte dans le cas du premier type d'essai ("lent"). 

Flèche(mm) 

0,7 

0,6 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 

flèche max : 0.634mm 

L:140mm 

l:4.983mm 

e:1.5mm 

libre poutre:119mm 

Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 

Temps(Sec) 

(a) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 



(a) 

As=44°C 

72 

70 

Mf=31°C 

68 

66 

Af=69°C 

64 

Ms=55°C 

62 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,6 flèche max : 0.519mm 

(b) 

L:140mm 

l:4.983mm 

0,5 e:1.5mm 


0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 

Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 

Temps(Sec) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 



(b) 

Mf=30°C As=43°C 

69 

68 

67 

66 

65 

Af=68°C 

64 

Ms=55°C 

63 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:4.983mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 

Temps(Sec) 

(c) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 



70 

(c) 

Mf=30°C As=40°C 

69 

68 

67 

66 

Af=68°C 

65 

64 

Ms=54°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


97


Flèche(mm) 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:4.983mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

-0,1 

0 2000 4000 6000 8000 

Temps(Sec) 

(d) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 

0 



70 

(d) 

As=41°C 

69 

Mf=30°C 

68 

67 

66 

65 

Af=68°C 

64 

Ms=55°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Figure III-19 : Evolution de la flèche et de la température en fonction du temps, évolution de 

la température de transformation de phase dans le cas du matériau D (activation lente). 

La figure III-20 présente l'évolution de la flèche et de la température en fonction du 

temps pour le même type de matériau dans le cas de l'essai dit "rapide". Il n’y a pas de 

différence sensible avec l’essai d’activation dit "lent" si ce n’est que la zone I est mieux 

définie (voir page suivante). Nous avons également mesuré dans ce cas les températures de 

transformation de phase mais elles ne peuvent pas refléter une température moyenne à un 

instant précis. 

98


0,7 

Flèche (mm) 


140 

Flèche (mm) 

0,6 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 

I 

II 

III 

IV 

120 

100 

80 

60 

40 


-0,1 

20 

0 100 200 300 400 500 

Temps (Sec) 

Figure III-20 : Evolution de la flèche et de la température en fonction du temps dans le cas du 

matériau D (activation rapide). 

Nous avons constaté l’existence de quatre zones distinctes : 

− Zone I : phase martensitique (T°


IV.3.1- Estimation des température de transition de phase pendant l’essai 

Bien que les températures enregistrées pendant les cycles de température ne soient pas celles 

des fils d’alliage à mémoire et n’en donnent qu’une valeur par défaut, elles sont relativement 

proches (figure III-18). Il est, donc, intéressant de comparer les valeurs estimées des 

températures caractéristiques rassemblées dans le tableau (III-5) à celles qui ont été mesurées 

lors de l’établissement du diagramme de Clausius-Clapeyron 

Il est important de remarquer que dans cette partie de notre travail les fils d’alliage à mémoire 

ne sont plus utilisés comme uniquement actionneurs mais aussi comme capteurs. La résistivité 

du NiTi varie en fonction de la température, de la contrainte appliquée et de la proportion des 

phases en présence. L’utilisation des alliages à mémoire comme capteur dans une situation où 

ces paramètres varient simultanément est donc complexe et quelques études précédentes 

(Carballo, 1995 ; Wu, 1999) ne sont guère convaincantes. Nous l’avons néanmoins tenté. 

Type Cycle Mf (°C) Ms (°C) As (°C) Af (°C) 

A 1 22 54 44 69 

" 2 26 55 40 69 

" 3 27 57 40 69 

" 4 28 56 40 69 

B 1 30 55 41 69 

" 2 27 55 41 69 

" 3 28 55 40 69 

" 4 29 56 40 69 

C 1 28 56 40 69 

" 2 22 56 40 69 

" 3 25 55 38 69 

" 4 28 56 37 67 

D 1 31 55 44 69 

" 2 30 55 43 68 

" 3 30 54 40 68 

" 4 30 55 41 68 

Tableau III-5 : Evolution des températures estimées de transformation de phase pour les 

quatre échantillons. 

100


On peut tirer de ce tableau trois conclusions principales: 

• ces valeurs varient peu d’un échantillon à l’autre et d'un cycle à l'autre. 

• les valeurs de la température de changement de phase A s et l'analyse des diagrammes de 

Clausius-Clapeyron paraissent indiquer que les contraintes internes subies par les fils 

enchâssés dans la matrice composite sont proches de –20MPa avant activation. Les 

températures de changement de phase A f sont en revanche légèrement plus élevées que 

celles mesurées sous contrainte nulle pour l’établissement des diagrammes de Clausius- 

Clapeyron. Ce résultat peut-être expliqué par le fait que le composite s'oppose à la 

contraction de l'alliage et le met en traction. 

• on constate une inversion entre les températures M s et A s (par rapport au diagramme de 

Clausius-Clapeyron, cf. p64) pour les fils engagés dans le composite. 

On peut noter, en outre, que l'insertion dans le composite diminue l'amplitude de la variation 

relative de résistance électrique, ce qui laisse supposer que la transformation n'est pas totale 

dans le composite (figure III-21). 

0,2 

0,15 

(a) 

(a) Fil éduqué, à 77 MPa 

(b) Composite hybride fil éduqué, 

à 500 MPa 

0,1 

DR/R 

(b) 

0,05 

0 

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 

-0,05 


Figure III-21 : Variation de RE en fonction de la température pour deux types de matériaux. 

(a) fil éduqué puis sous 77MPa (b) composite hybride fil éduqué puis sous 500MPa. 

Ces résultats intéressants dans leur principe seront repris dans le cadre de la modélisation de 

nos résultats. 

101


IV.3.2- Evolution de la flèche : influence des conditions d’élaboration 

La figure III-22 représente l’évolution de la flèche en fonction de la température pour 

l’ensemble des échantillons pour le premier cycle. 

Echantillon A, B, C et D pour 1ère cycle 

0,7 

Flèche (mm) 

0,6 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

D 

A 

B 

C 

Echantillon A 

Echantillon B 

Echantillon C 

Echantillon D 

0,1 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 

-0,1 


Figure III-22 : Evolution de la flèche en fonction de la température pour les différents 

systèmes au premier cycle 

Les meilleurs résultats sont obtenus dans le cas des échantillons D pour lequel l’alliage à 

mémoire a été éduqué et a été soumis pendant l’élaboration à une contrainte de 500 MPa afin 

d'éviter la transformation austénite-martensite. Dans le cas des autres échantillons le schéma 

général du cycle 10°C ; 120°C n’est pas différent du précédent même si l’amplitude des 

déformations induites par le chauffage sont légèrement inférieures à partir de 80°C (f max (C) = 

0,8 f max (D) par exemple). 

Pour l’échantillon C pour lequel l’alliage à mémoire a été également éduqué mais qui n’a pas 

été soumis pendant l’élaboration à une contrainte de 500 MPa, on peut raisonnablement 

penser que le traitement d’éducation a créé dans les deux cas (C et D) les sites de germination 

nécessaires au développement d’une martensite orientée pendant les refroidissements 

successifs et que la mise sous contrainte (500 MPa) pendant l’élaboration améliore cette 

situation. 

102


En revanche, les résultats obtenus sur les échantillons A et B pour lesquels l’alliage à 

mémoire a été simplement étiré à l’ambiante de 8% avant l’insertion dans le composite avant 

sa cuisson, sont plus étonnants. En effet, l’alliage n’est dans cette séquence de traitement 

thermomécanique traité que pour un effet mémoire simple. Or la déformation maximale 

obtenue à 130°C est du même ordre, et légèrement même supérieure à celle observée sur 

l'échantillon C. On doit se souvenir que dans le cas de l’échantillon simplement étiré (A), une 

contrainte de l’ordre de 20 MPa a été appliquée pendant l’élaboration du matériau hybride 

afin d’assurer un bon alignement des fils d’alliage. Il semble donc que même une faible 

contrainte suffit pour polariser au moins partiellement la martensite pendant le premier 

refroidissement. Il apparaît donc un effet mémoire au premier réchauffement. Après ce 

premier cycle l’échantillon retourne à sa forme initiale grâce au retour élastique de la matrice 

composite et cette force de rappel induit à nouveau une martensite orientée. On assiste donc à 

un phénomène d’autoéducation de l’alliage dans le composite hybride actif. L’application 

d’une contrainte de 500 MPa suffisante pour éviter la transition martensite-austénite pendant 

la cuisson n'améliore pas ce processus d’apprentissage. 

Il s’agit là d’un résultat important qui peut simplifier sensiblement la préparation des 

composites hybrides puisque l’éducation de l’alliage à mémoire pour un effet double sens 

avant l’insertion dans le composite ne parait pas indispensable. 

Dans tous les cas l’alliage à mémoire semble se transformer entre 40°C (As) et 70°C.(Af) 

(températures estimées par les mesures de résistance électrique) . Dans ces conditions la 

déformation de l’échantillon devrait être maximale vers 70°C. Ce n’est à l’évidence pas le cas 

puisque la déformation se poursuit jusqu’à la température superficielle de 130°C, même si la 

vitesse de déformation diminue sensiblement à partir de la température Af estimée. En fait, la 

détermination des températures de transformation par les méthodes des tangentes doit donner 

une température de ralentissement du phénomène plutôt qu'une température de fin de 


103


IV.3.3- Evolution de la flèche maximale avec le cyclage thermique 

Nous constatons que la flèche maximale est atteinte lors du premier cycle de chauffage 

pour chaque échantillon. Cette flèche est comme nous le montrerons dans le modèle 

dépendante de la fraction volumique de NiTi dans le composite (Friend et Morgan 1995) et de 

la fraction de martensite transformée par chauffage. 

Nous notons également que la flèche diminue au cours des premiers cycles avant de se 

stabiliser. Ce phénomène est mis en évidence sur les figure III-23et figure III-24. Dans ce cas, 

cette décroissance peut être liée à l’altération de l'interface fil / matrice qui a certainement 

tendance à fluer (tgδ varie de 10 -2 à 0,2 pour le composite UD sollicité autour de l'axe des 

fibres) au cours de l'activation 

Enfin, la flèche maximale est obtenue avec l'échantillon D éduqué sous contrainte 

quelque soit le cycle considéré, mais les valeurs déterminées pour les éprouvettes A et B sont 

relativement proches ce qui confirme la conclusion du paragraphe précédent. En revanche, 

l'échantillon C ne présente pas un bon comportement en fonction du cyclage. Ce phénomène 

résulte probablement d'une mauvaise fabrication (polymérisation de la résine, mise sous 

tension). 

0.7 

Cycle 1 

0.6 

0.5 

0.4 

Cycle 2 

Cycle 3 

Cycle 4 

Flèche (mm) 

0.3 

0.2 

0.1 

0 

-0.1 

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 


Figure III-23 : Evolution de la flèche en fonction de la température dans le cas de matériau D. 

104


Echantillon A, B, C et D pour 4ème cycle 

0,5 

Flèche (mm) 

0,4 

0,3 

0,2 

D 

A 

B 

C 

Echantillon A 

Echantillon B 

Echantillon C 

Echantillon D 

0,1 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 

-0,1 


Figure III-24 : Evolution de la flèche en fonction de la température pour les différents 

systèmes au quatrième cycle 

Unité : mm 

CYCLE 1 CYCLE 2 CYCLE 3 CYCLE4 

Echantillon A 0.552 0.479 0.432 0.427 

Echantillon B 0.525 0.496 0.411 0.389 

Echantillon C 0.465 0.399 0.373 0.368 

Echantillon D 0.634 0.519 0.46 0.457 

Tableau III-6 : Valeurs de la flèche pour les essais de poutre cantilever 

IV.4- Conclusion 

Les comportements des matériaux A, B, C et D sont globalement parallèles et les 

déformations maximales obtenues dépendent peu des conditions thermomécaniques même si 

l'échantillon D (éducation + contrainte de 500 MPa) présente la flèche maximale la plus 

importante. 

105


Dans le cas de l'échantillon A, le fil a été pré-étiré à 8% et cuit sans contrainte. Nous 

avons observé une évolution de flèche dans la même direction (positive) que celle donnée par 

les autres échantillons. Dans ce cas nous sommes en principe à l’origine dans une situation 

d'effet à mémoire de forme simple (EMFS); mais l’expérience montre qu’un effet 

d’autoéducation permet une déformation réversible pour les activations suivantes. 

L'échantillon B a été réalisé en maintenant les fils de NiTi sous contrainte pendant la 

cuisson afin d'empêcher le déclenchement de la transformation austénitique. Concernant 

l'évolution de la flèche sur l'éprouvette B qui satisfait dès sa fabrication à une situation d'effet 

mémoire double sens assisté (EMSA), nous pouvons constater que nous avons obtenu des 

résultats identiques aux précédents. 

Les résultats obtenus sur les échantillons C et D ne sont pas étonnants dans la mesure où 

ils ont été élaborés pour présenter un effet mémoire de forme double sens. 

Par ailleurs, la flèche maximale obtenue dans le cas D est supérieure à celle observée sur 

l’échantillon C pour les raisons rappelées au paragraphe précédent. Dans le cas de 

l'échantillon D les fils ont été maintenus sous contrainte pendant la cuisson .et la résistance au 

cisaillement de l’interface est maximale (tableau III-3). Il est probable que les forces de 

recouvrement sont mieux transmises à la matrice. 

Dans le cas D, nous avons fait un essai d'activation rapide, on observe au début de 

l’évolution une évolution de la flèche dans le sens négatif causée par la dilatation de la 

martensite avant la température As. 

Nous avons constaté que les valeurs de flèches des échantillons A, B, C, et D ont 

diminué petit à petit au cours des cyclages successifs. Ce phénomène a pour conséquence une 

perte substantielle de l'effet mémoire global du composite hybride. 

Il est probable que l'interface fil d’alliage - matrice s’est dégradé au cours des cyclages, 

et ceci a pour conséquence une décroissance du transfert de charge du fil à la matrice 

organique renforcée de fibres de verre. 

106

Chapitre IV : Modélisation et interprétation des résultats 

CHAPITRE IV : 


107


Chapitre IV : 


I Rappels des modèles ....................................................................................................................................................... 109 

I-1 Modèle de Tanaka (1986).........................................................................................................................................109 

I-2 Modèle de Liang et Rogers (1990)..........................................................................................................................111 

I-3 Modèle de Brinson (1993, 1996).............................................................................................................................112 

I-4 Modèles divers ...........................................................................................................................................................113 

II Application du modèle phénoménologique unidirectionnel............................................................................... 113 

II-1 Analyse mécanique du composite hybride assimilé à un bilame .....................................................................114 

II-2 Application du modèle phénoménologique et discussion des résultats ..........................................................116 

III Conclusion...................................................................................................................................................................... 123 

108


Chapitre IV : 


La prévision du comportement des alliages à mémoire implique l’établissement de modèles 

décrivant l’état du matériau à partir des trois variables essentielles : la contrainte, la 

déformation et la température. Nous rappellerons brièvement ici quelques-uns uns parmi les 

plus simples des très nombreux modèles qui ont été proposés (et qui continuent de l’être) 

décrivant raisonnablement ce comportement. 

Nous développerons les modèles phénoménologiques unidimensionnels basés sur l’hypothèse 

que l’état du matériau ne dépend que de l’état initial et de l’état final et que les paramètres qui 

entrent dans le modèle sont expérimentalement accessibles. Ces modèles ignorent en 

particulier l’effet, de la vitesse de sollicitation dont on a pu montrer cependant qu’elle n’était 

pas toujours négligeable. (H.. Prahlad & I. Chopra 2000), mais nous montrerons qu’ils sont 

suffisants pour décrire nos résultats. 

I Rappels des modèles 

I-1 Modèle de Tanaka (1986) 

Tanaka a, le premier, proposé de représenter le comportement thermomécanique des alliages à 

mémoire de forme pendant les transformations de phase directe austénite-martensite et inverse 

martensite-austénite par la relation unidimensionnelle suivante : 

σ −σ0= 

E( 

ξ)( 

ε−ε0) 

+Θ(T−T0 

) +Ω( 

ξ)( 

ξ−ξ0) 

(IV-1) 

où l’indice 0 se rapporte à l’état initial. ξ est la fraction volumique de martensite ; E est le 

module d’élasticité, Θ le coefficient thermoélastique et Ω une constante appelée "coefficient 

de transformation". On suppose que le module du composite formé par le mélange des deux 

phases austénite et martensite est donné par une loi des mélanges : 

E(ξ) = E Austénite + ξ (E Martensite - E Austénite ) 

(IV-2) 

où E Austénite et E Martensite sont respectivement les modules de l’austénite et de la martensite. Le 

"coefficient de transformation" est donné par : 

Ω(ξ) = − ε max E(ξ) 

(IV-3) 

où ε max est la déformation maximale recouvrable dans un effet mémoire. 

109


Ce modèle n’est évidemment exploitable que si l’on dispose d’une relation donnant la fraction 

volumique de martensite ξ en fonction de la température et/ou de la contrainte appliquée. 

Tanaka a proposé pour la transformation austénite martensite : 

ξA 

→ M 

= 1−exp(aM 

(MS−T) 

+ bMσ) 

(IV-4a) 

avec : aM= ln (0,01) (Ms−Mf) 

et b M=aM 

CM 

et pour la transformation martensite austénite 

ξM 

→ A 

= exp (a 

A 

(A −T) 

+ b 

S 

A 

σ) 

(IV-4b) 

avec : aA 

= ln (0,01) (As−Af) 

et b A=aA 

CA 

Les coefficients d’influence de la contrainte C A et C M ainsi que les quatre températures de 

transformation sous contrainte nulle Ms, M f , As, et A f sont déterminées expérimentalement. 

En particulier, C A et C M sont les pentes des droites qui, dans le plan de Clapeyron, séparent les 

domaines d’existence des phases. 

Ce modèle a été conçu dès l’origine pour décrire aussi bien le comportement superélastique 

que l’effet mémoire libre ou bloqué (avec apparition d’une contrainte). Dans le cas de l’effet 

mémoire libre où l’alliage n’est soumis à aucune contrainte, (IV-1) se simplifie en (IV-4) : 

E 0 

( ξ )( ε−ε0 ) + Ω( 

ξ)( 

ξ−ξ ) = 0 

(IV-5) 

On peut, en effet, négliger les effets thermiques ( 9. 10 -4 ) devant l’effet mémoire ( 6.10 -2 ). 

Dans l’effet mémoire bloqué c’est la déformation qui reste nulle et on développe une 

contrainte. L'expression (IV-1) se réduit à (IV-5) (en négligeant encore l’effet thermique) : 

σ −σ0≈Ω( ξ)( 

ξ−ξ0) 

(IV-5) 

En fait, ces deux cas "limites" ne correspondent pas à la situation rencontrée dans les 

composites hybrides où on fait appel à la notion d’"effet mémoire contrôlé". On dit qu’il y a 

effet "mémoire contrôlé" quand interviennent à la fois la température et la contrainte. Deux 

options sont classiquement possibles : 

1. on applique une contrainte constante et cette contrainte intervient dans (IV-4a) et (IV- 

4b) 

2. la contrainte appliquée est supposée varier proportionnellement à la déformation de 

restauration. C’est le cas où l’actionneur en alliage à mémoire (fil de longueur L et 

section S) est en série avec un ressort (de constante de rappel K) (Liang & Rogers 

1990) (figure IV-1). 

110


L, S 

AMF 

K 

F 1 F 2 

Figure IV-1 : Configuration expérimentale pour l’obtention d’un "effet mémoire contrôlé". 

On part de la position d’équilibre à déformation nulle ε 0 à la température T 0 . Si à la 

température T, l’alliage à mémoire présente une déformation relative ε et donc une 

contraction ((ε−ε 0 ).L), ceci entraîne l’existence d’une force de rappel = −KL( 

ε− ) . Cette 

F2 ε0 

force est équilibrée par la force F 1 associée à la contrainte développée dans l’alliage : 

F1 σ0 

= −S( 

σ− ) . Comme F 1 + F 2 = 0, il vient : 

KL 

σ −σ0) 

=− ( ε−ε 

) 

(IV-7) 

S 

( 0 

En substituant (IV-5bis) dans la relation (IV-1) on obtient : 

E( ξ)S 

( σ −σ0) 

(1 + ) =Θ (T−T0 

) + Ω( 

ξ) 

( ξ−ξ0) 

(IV-8) 

KL 

La connaissance de la température et de la fraction relative de martensite (ξ(Τ) ) permet le 

calcul de la contrainte (et celui de la déformation par la relation (IV-7)). 

I-2 Modèle de Liang et Rogers (1990) 

Le modèle simple de Tanaka a été souvent repris et développé.sous des formes diverses. 

L’approche de Liang et Rogers en diffère uniquement par les relations choisies pour décrire 

l’évolution de la fraction volumique de martensite en fonction de la température et de la 

contrainte pour la transformation Austénite- Martensite et pour la transformation Martensite- 

Austénite. Les relations (IV-4a) et (IV-4b) sont respectivement remplacées par (IV-4a bis) et 

(IV-4b bis) : 

ξA 

→ M 

= 

1 A 

cos(aM 

(T−M ) bM 

A 

f + 

−ξ 

2 

1+ξ 

σ) 

+ 

2 

ξM 

M A = (cos(aA 

(T−A s) 

+ bA 

σ) 

+ 1) 

2 

ξ → 

(IV-4a bis) 

(IV-4b bis) 

111


où : aA 

= π (Af 

−As) 

, bA= −aA 

CA 

, aM= π (Ms−Mf) 

et bM= 

−aM 

CM 

ξ Α et ξ M sont les fractions volumiques initiales d’austénite et de martensite dans les 

transformations Austénite - Martensite et Martensite - Austénite. Les autres symboles ont les 

mêmes significations que dans le modèle de Tanaka. 

I-3 Modèle de Brinson (1993, 1996) 

Les modèles simples précédents décrivent de façon raisonnable les résultats expérimentaux 

aussi bien en fonction de la température que de la déformation appliquée mais, dans les deux 

cas, le comportement global est relié à la fraction volumique totale de martensite par le 

coefficient Ω. 

Brinson a, pour sa part, fait remarquer qu’il est nécessaire de distinguer entre la martensite 

d’origine thermique ξ Τ où les variantes sont réparties entre les orientations 

cristallographiquement possibles pour minimiser l’énergie élastique de déformation, et la 

martensite d’origine mécanique ξ S. C’est, en effet, ce second type de martensite orientée par la 

déformation à froid (ou "démâclée" suivant l’expression utilisée dans cette littérature), qui est 

à l’origine de l’effet mémoire. Brinson a donc complété le modèle précédent en conservant les 

mêmes hypothèses unidimensionnelles mais en séparant les deux composantes de la 

martensite avec la relation : 

ξ = ξS + ξ T . 

(IV-9) 

La fraction volumique participe dans son ensemble à l’évolution du module (voir expression 

IV-2), alors que seule la fraction ξ S est à l’origine de la déformation et/ou de la contrainte 

polarisée qui apparaît au moment du changement de phase. Dans les cas où il subsiste une 

fraction volumique importante de martensite thermique le modèle de Brinson rend 

effectivement mieux compte de certains résultats expérimentaux (Brinson 1997). 

112


I-4 Modèles divers 

On peut, en première approximation, les classer en deux grandes catégories : 

• les modèles phénoménologiques directement inspirées du traitement unidimensionnel 

de Tanaka qui proposent a priori des lois de comportement identifiables par une série 

d’expériences, ((Barrett 1995, Armstrong 1996, Naito & al. 2001) 

• et les modèles dits "microscopiques" qui tentent de s’appuyer sur une analyse à 

l’échelle du cristal et la connaissance des cinétiques de transformation de phase 

(Patoor & al.1988, Cherkaoui & Berveiller 2000, Lu & Weng 2000, Lexcellent & 

Rejzner.2000, Amalra & al. 2000). Ces modèles nécessitent par ailleurs la 

connaissance de paramètres plus difficilement accessibles 

II Application du modèle phénoménologique unidirectionnel 

au cas du composite hybride 

Les actionneurs utilisés dans ce travail sont des fils fins et il apparaît donc raisonnable de faire 

appel pour la modélisation quantitative de nos expériences à un modèle unidirectionnel. Par 

ailleurs, les approches phénoménologiques plus complexes développées depuis le travail de 

pionnier de Tanaka ne nous ont pas paru apporter de progrès significatifs compte tenu de la 

précision des résultats expérimentaux. C’est pourquoi nous avons choisi d’appliquer le 

modèle phénoménologique de Tanaka étendu par le modèle de Liang et Rogers au cas où 

l’alliage à mémoire est en série avec un ressort antagoniste. 

Cette modélisation aurait pu être également réalisée dans le cadre d’une technique par 

éléments finis (Grando 1997), mais nous avons préféré un modèle analytique qui permet de 

mettre directement en évidence l’influence des divers paramètres. 

Nous sommes, dans le cadre de ce travail, dans une situation "d’effet mémoire contrôlé" où il 

existe une contrainte appliquée qui est au premier ordre proportionnelle à la déformation de 

restauration de l’alliage à mémoire. Le ressort est simplement ici placé en parallèle. En fait la 

contraction de l’alliage entraîne aussi une flexion de l’ensemble et le composite se comporte 

donc comme un ressort. Nous resterons dans le cadre de l’élasticité linéaire. 

L’usage de l’expression (IV-8) suppose la connaissance d’une relation exprimant dans le cas 

du composite hybride la relation linéaire entre la déformation de l’alliage et la contrainte qu’il 

supporte. Nous l’obtiendrons grâce à une analyse du comportement mécanique de ce 

composite hybride. 

113


II-1 Analyse mécanique du composite hybride assimilé à un bilame 

Le composite hybride comportant quatre fils, figure (IV-2a) est assimilé pour le calcul à un 

bilame, figure(IV-2b) de largeur b et d’épaisseurs respectives : 

• h 1 épaisseur du composite époxy-fibre de verre (matrice du composite, hybride) 

• h 2 épaisseur de la lame fictive en alliage à mémoire 

h 

b 

φ 

” 

h 1 

h 2 

(a) 

Figure IV 2 : Composite hybride équivalent 

(b) 

La section de cette lame fictive est égale à la somme des sections des fils d’alliage à mémoire: 

2 

h2 Φ 

= nπ 

4b 

(IV-10) 

La déformation en compression-flexion de ce bilame sera due à une dilatation différentielle de 

ses composants et à la déformation de l’alliage associée à un effet mémoire qui sera dans 

notre cas largement majoritaire (~ 100 fois). Nous négligerons donc une variation de 

température du composite. 

On suppose également, qu’il n’y a pas glissement entre le composite et la lame "fictive" 

d’alliage. Comme il y a contraction de l’alliage préalablement déformé à l’état martensitique 

le composite "matrice" sera mis en compression par l’A.M.F qui sera lui en tension. En 

conséquence, il apparaît une courbure du bilame concave du coté de l’alliage (flèche >0) 

(figure IV 3a). On notera que la transformation martensite-austénite est ici fonction à la fois 

de la température et de la contrainte. Examinons le comportement d’un élément du bilame 

limité par les deux sections x, x' et y, y' (figure IV 3b) : 

114


(a) 

AMF 

r 

x 

f 

x’ 

(b) 

da 

F ’’ 

1 

Fibre 

neutre 

F 2 F 1 

0 

) 

a 

) 

da 

y 

) 

r a/2 

H 

A 

y’ 

AMF 

F ’ 

1 

da r 

> < h 1 h 2 

 

h 

Figure IV 3 : Bilame : (a) flèche ; (b) analyse du comportement du bilame 

L’analyse du comportement macroscopique du bilame est simplifiée par la très faible 

épaisseur de la lame "fictive" d’alliage. Comme les modules du composite et de l’alliage sont 

du même ordre le plan neutre de l’éprouvette composite reste au premier ordre le plan neutre 

du bilame et la forme macroscopique est donnée par le composite travaillant en compression 

et en flexion. Nous considérerons que l’alliage à mémoire est sollicité en traction pure. 

La force de compression F 1 exercée à l’interface situé à une distance ~ h /2 du plan neutre par 

l’alliage sur le composite peut être remplacée par le système équivalent en force constitué par 

la force F 1 ' (effort de compression appliqué normalement au centre de gravité de la section du 

composite ) et le couple M 1 (F 1 , F 1 ") tel que M 1 = h 2. Le système étant en équilibre, 

l’alliage à mémoire est sollicité en traction par une force = F , et le moment M 2 (F 2 , F 1 ')est 

F 1 

F2 − 1 

égal et opposé à M 1. Il vient si ρ est le rayon de courbure de la fibre neutre (grand devant 

3 

h) : M 1 E I ρ où le produit EcIc 

est la rigidité en flexion du composite avec Ic= 

bh 12 

= 

c c 

115


2 

et E c le module du composite "matrice", d’où. F = −F 

= −Ec 

bh 6 . Nous avons donc accès 

1 2 

ρ 

à la contrainte de traction supportée par l’alliage quand le composite hybride prend un rayon 

de courbure ρ. 

2 

σ = 

F 

b h 

2 

2 

Ec 

h 

= 

6h ρ 

2 

(IV-11) 

La déformation globale de l’alliage est également fonction de ρ. En effet, la longueur 

l=ρδα 

de l’élément de bilame est conservée dans le plan neutre et la longueur développée à la 

distance ρ −h1 2est l + ∆l= 

( ρ − h 2) δα. 

La déformation ε f due à la flexion de la partie 

composite du matériau hybride est donc: 

∆l l =ε =−h 

1 

f (IV-12a) 

2 ρ 

A cette déformation ε f due à la flexion de la partie composite du matériau hybride il faut 

ajouter la déformation relative ε c due à la compression : 

ε c= 

E F 

cbh 

(IV-12b) 

La combinaison des expressions (IV-11) à (IV-12b) donne la déformation totale : 

ε=− 2 h 

2 

=−4 

h 

σ 

(IV-13) 

3 ρ hEc 

II-2 Application du modèle phénoménologique et discussion des résultats 

En substituant (IV-13) dans l’expression (IV-1) on obtient : 

E( ) 

( ) 

⎛ ξ h2 

σ −σ 1 4 

⎞ 

0 ⎜ + 

(T−T 0) 

+Ω( 

ξ −ξ0) 

Ec 

h 

⎟=Θ 

(IV-14) 

⎝ 

⎠ 

Pour calculer l’évolution de la fraction volumique de martensite en fonction de la température 

on peut utiliser les lois phénoménologiques proposées par Tanaka modifiées par Liang et 

Rogers (§ IV 1) et simplifiées Armstrong (1994) : 

⎛ (T−A s) 

⎞ 

ξ = ξ ⎜ − + σ 1 

0 1 

⎟ 

(IV-15) 

⎝ (Af 

− A s) 

CA 

(Af 

− A s) 

⎠ 

Dans nos conditions expérimentales la martensite est totalement orientée par l’écrouissage et 

ξ 0 =1. Nous posons Ω = − ε max E A , σ 0 = 0 (pour T


⎛ E σ ⎜1 

+ 4 

⎝ E 

A 

c 

h2 

h 

⎞ 

⎟= − 

⎠ 

εmax 

E 

C 

A 

A 

1 + ε 

(A − A s) 

f 

max 

E 

A 

(T−A s) 

(A − A s) 

f 

(IV-16) 

A partir des valeurs de la contrainte obtenues grâce à cette expression il est possible de 

remonter au rayon de courbure ρ (expression IV-11) et donc à la flèche prévue dans le cadre 

de ce modèle phénoménologique. En confondant la corde et l’arc dans le cas des grandes 

valeurs de ρ (figure IV 3a), il vient : 

f ≈ Lsin ( α) 

≈L 

α 

2 2 

(IV-17a) 

où L est la longueur de la poutre à partir de l'encastrement. Sachant que α = 

ρ 

L d'où : 

2 

L 

f ≈ (IV-17b) 

2 ρ 

A partir de l'expression (IV-11), il vient : 

3L 

(T) ≈ 

hE 

2 

2 

f 

c 

h 

σ(T) 

(IV-17c) 

h 

Cette expression met en évidence que l’accroissement de la flèche passe évidemment par une 

diminution de la raideur du composite "ressort" (en jouant sur le module et l’épaisseur de la 

lame composite ) et par une augmentation de la fraction volumique de l’alliage à mémoire. 

La relation (IV-17) ne peut être directement résolue en σ (Τ) que si le module de l’alliage E 

est considéré comme constant. Un calcul pas à pas sera mené en estimant pour chaque 

intervalle de température la proportion relative de martensite à partir de l’expression (IV-2). 

La figure IV-4 compare l'évolution expérimentale de la flèche en fonction de la température 

obtenue au premier essai (lent) dans le cas d’un alliage éduqué et maintenu sous contrainte 

pendant l’élaboration du composite et le résultat du calcul ainsi que la variation relative de la 

résistance électrique associée. 

Le calcul est effectué à partir des valeurs des paramètres rassemblées dans le tableau IV-1 

E c (GPa) = 52 h (mm) = 1,5 Φ (µm) = 120 

E Martensite (GPa) = 26 b (mm) = 5 ε max = 6.10 -2 

E Austénite (GPa) = 67 L (mm) = 105 A f – A s (°C) = 25 

C A moyen (MPa/°C) = 6 n fils = 4 

Tableau IV-1 : Paramètres utilisés pour le modèle 

117


Le module du composite est déterminé à la température ambiante par la méthode de la poutre 

vibrante avec les conditions aux limites libre-libre. Le coefficient C A est la pente des droites 

du diagramme de Clausius-Clapeyron séparant les domaines d’existence des phases (Chapitre 

II). La différence entre les températures de fin et de début de transformation martensite 

austénite est celle déterminée par la mesure de la résistance électrique in-situ dans le 

composite pendant l'activation de celui-ci (figure IV-4). 

0,6 

0,5 

Domaine I Domaine II Domaine III 

(a) 

(b) 

0,12 

0,1 

0,4 

0,08 

Flèche (mm) 

0,3 

0,2 

0,1 

0 

Flèche (essai lent) 

Flèche (essai rapide) 

R/R (essai "lent") 

R/R (essai "rapide") 

Vitesse de transf. (x10) 

Modèle 

0,06 

0,04 

0,02 

R/R 

-0,1 

0 

-0,2 

-0,02 

20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 


Figure IV-4 : Variations de la flèche et de la résistance relative en fonction de la température 

pour les deux types d'activation dans le cas du composite hybride réalisé avec des fils 

d'alliages éduqués et maintenus sous contrainte pendant l'élaboration 

Dans un premier temps nous considérerons les résultats obtenus lors d'une activation "lente" 

(T croissant de 20°C à 110°C) pour laquelle les températures enregistrées pendant les cycles 

de températures sont relativement proches de celles des fils d’alliage à mémoire. On peut dans 

un premier temps distinguer trois domaines à partir des variations de la résistance électrique. 

• Domaine I : L'alliage est à l'état martensitique (T°


• Domaine II : Le raccourcissement du NiTiCu associé à la transformation martensiteausténite 

donne une flèche positive. Ce domaine présente deux zones distinctes dans la 

variation de la flèche : 

− Zone (a) : La variation de la flèche est linéaire, mais la pente est 10 fois inférieure à 

celle prévue par le modèle. 

− Zone (b) : comprise entre 53 et 69°C où la courbe expérimentale peut s’interpréter en 

première approximation dans le cadre de la théorie phénoménologique présentée 

même si la pente observée est légèrement plus faible que celle obtenue par le modèle ; 

il est probable que la différence observée est liée au comportement anélastique de la 

résine époxyde (d'autant plus marqué que la température augmente) qui serait 

responsable d’un fluage locale de la gaine de matrice entourant l'alliage ; nous 

discuterons ce point par la suite. 

La différence de comportement entre la zone (a) et la zone (b) semble indiquer que c'est la 

vitesse de transformation qui joue un rôle essentiel dans le phénomène d'activation. 

L'activation commence réellement quand la vitesse de transformation est suffisante 

(proche du maximum de la vitesse). Ceci est cohérent avec un fluage local évoqué plus 

haut. 

• Domaine III qui va de 70°C à 110°C et où il n’est plus raisonnablement possible de 

comparer la courbe expérimentale et le modèle. L’existence de ce dernier domaine est 

néanmoins en accord avec la mesure de l’évolution de la résistance de l’alliage déterminée 

"in situ" pendant l’activation du composite hybride : l’alliage à mémoire semble, en effet, 

pouvoir se transformer entre 44°C (A s ) et 69°C.(A f ) (températures estimées par les mesures 

de résistance électrique). Le modèle prédit l’apparition de contraintes très élevées de 

l'ordre de 110MPa et des fractions volumiques de martensite transformée faibles et 

inférieures à 8% pour la température de 70°C. L'examen des diagrammes de Clausius- 

Clapeyron indique que pour le niveau de contrainte calculé, la température de 

transformation A f devrait se situer aux environs de 88°C. Dans notre cas le modèle 

surestime cette contrainte, du fait du comportement d'anélasticité marqué du matériau hôte, 

qui engendre un transfert de la déformation de l’alliage au composite environnant plus 

faible et par conséquent une résistance à la contraction associée à l’effet mémoire moindre 

que prévu par le modèle. Il semble néanmoins étonnant que la température de fin de 

transformation de l’alliage enchâssé dans le composite se situe au même niveau que celle 

de l'alliage seul. En outre, dans ces conditions la déformation de l’échantillon devrait être 

119


maximale vers 70°C. Ce n’est à l’évidence pas le cas puisque la déformation se poursuit au 

delà de 110°C même si la vitesse de variation de la flèche diminue progressivement. Il est 

donc probable que la mesure de A f par la méthode des tangentes sur la variation de la 

résistance électrique ne marque pas, dans le cas d'un alliage soumis à une contrainte 

croissante, la fin de la transformation, mais un ralentissement. Ceci pourrait expliquer la 

forme particulière de la fin des courbes de résistance par rapport à celles observées sur 

l'alliage non enchâssé (Chapitre II). La présence de contraintes de traction dans l'alliage à 

la fin de l'essai peut expliquer la valeur élevée de M s (54°C) observée au chapitre III par 

rapport à celle déterminée sur le fil à contrainte nulle (44°C). A l'arrêt du chauffage, le 

retour élastique du composite impose encore une déformation en traction à l'alliage tant 

que le passage austénite martensite n'a pas lieu et de plus l'alliage à l'état austénitique se 

contracte par abaissement de la température (effet faible), d'où la température M s élevée. 

Sur la figure IV-4 sont également portées les courbes (flèche et résistance) obtenues lors d'une 

montée en température dite "rapide". Il n’y a pas de différence notable avec l’essai 

d’activation dit "lent" dans l'allure des courbes si ce n'est au tout début de la transformation. 

En effet on observe l'apparition immédiate d'une flèche négative (~-10 -1 ). Ce phénomène 

semble en première approximation être lié à un effet de dilatation de l'alliage comme nous 

l'avons admis au chapitre III. Cependant du point de vue quantitatif, cette hypothèse n'est pas 

plausible. En effet, le calcul montre, comme nous l'avons évoqué précédemment, que même 

pour une augmentation de 100°C, la flèche associée à l'effet de dilatation thermique ne serait 

que d'environ -10 -4 . Si le phénomène n'est pas lié à un effet thermique, il pourrait être associé 

à des phénomènes diélectriques au niveau du polymère puisque la flèche minimum coïncide 

avec l'arrêt d’augmentation de l'intensité (15s) et le décalage est complètement restitué après 

cessation de celle-ci (Figure III-12). Il est certain que ce point devrait être analysé plus 

finement. On peut noter de plus que les courbes de résistance et de flèche sont glissées vers 

les basses températures par rapport à l'essai "lent" (écart d'environ 20°C, en considérant le 

point d'inflexion des courbes de résistance électrique dans chacun des cas). Ce résultat parait 

effectivement indiquer un état contraint pour l'alliage (~-120Mpa), même si l'écart est 

important par rapport à la flèche mesurée. On peut évoquer une différence entre la 

température superficielle et celle de l'alliage, mais l'écart doit être constant, les courbes de 

résistances étant quasi parallèles. 

120


En outre, l'analyse de la zone (b) dans l'essai rapide met en évidence une meilleure cohérence 

avec le modèle. En effet, pour l'essai rapide la montée en température se passe 10 fois plus 

vite que pour l'essai lent ce qui limite les phénomènes de relaxation du polymère. 

Dans l'industrie les composites utilisés ont des séquences d'empilement complexes. Nous 

avons donc réalisé des composites hybrides ±45° à partir de l'empilement de 16 plis d'un tissu 

équilibré verre E/époxy de la société Hexcel Composites (épaisseur du pli = 0,18mm). La 

méthode de fabrication est similaire à celle décrite chapitre III. Un seul type de traitement du 

fil a été retenu : éduqué et soumis à une contrainte de 500 MPa pendant la cuisson. La matrice 

étant dans ce cas type 180°C (contre 120°, pour l'unidirectionnel), la cuisson se fera donc à 

180°C pendant 2h. sous vide. Cette contrainte est suffisante pour éviter la transformation 

martensite/austénite lors de la "cuisson" (diagramme de Clapeyron, chapitre II). La figure V-5 

donne la variation du module complexe en fonction de la température déterminée en torsion à 

1Hz. L'axe de torsion se situe autour d'un axe à 45° par rapport aux axes d'orthotropie du 

composite. On constate que : 

• la relaxation ω n'est pas apparente, 

• la relaxation α à 1Hz associée à la transition vitreuse est bien définie (pas d'effet de 

sous-cuisson) et est située aux alentours de 170°C. 

1 

(UD) 

(+/-45) 

1,00E+10 

0,1 

Log (tan δ) 

1,00E+09 

Log (G') 

0,01 

0,001 

1,00E+08 

0 50 100 150 200 250 300 


Figure IV-5 : Module complexe de torsion dans le cas du stratifié et du composite UD 

sollicité à 1 Hz 

121


Les résultats des essais d'activation sont donnés sur la figure ci-dessous pour une poutre 

cantilever de géométrie suivante : longueur 90, largueur 4,5 et épaisseur 1,4 mm avec 4 fils 

d'alliage: 

4 

Domaine I Domaine II Domaine III 

0,12 

3,5 

(a) 

(b) 

0,1 

Flèche (mm) 

3 

2,5 

2 

1,5 

1 

0,5 

Flèche (essai lent) 

Flèche (essai rapide (0,09A/s)) 

Flèche (essai rapide (0,13A/s)) 

Résistance (essai lent) 

Résist. (essai rapide (0,09A/s)) 

Résist. (essai rapide (0,13A/s)) 

Modèle 

0,08 

0,06 

0,04 

0,02 

0 

∆ R/R 

0 

-0,02 

-0,5 

-0,04 

20 30 40 50 60 70 80 90 100 


Figure IV-6 : Variations de la flèche et de la résistance relative en fonction de la température 

pour les trois types d'activation dans le cas du stratifié ±45° hybride réalisé avec des fils 

d'alliages éduqués et maintenus sous contrainte pendant l'élaboration 

On peut tirer de cette figure trois conclusions principales : 

• comme dans le cas précédent on observe un déplacement des courbes vers les basses 

température avec l'accroissement de la dérivée de l'intensité par rapport au temps (dI/dt) 

ainsi que l'apparition d'une flèche négative pendant la phase d'augmentation de l'intensité. 

Des essais menés à deux vitesses que l'on peut qualifier de rapide ((dI/ dt) 1 = 0,13A/s) et 

((dI/dt) 2 = 0,09A/s), confirment ce point. Cette remarque illustre les difficultés à prévoir 

lors d'une utilisation industrielle. 

• l'activation s'accélère au maximum de la vitesse de transformation indiquée par la mesure 

de la résistance. Cet effet est néanmoins moins net que dans le cas précédent, du fait de la 

rigidité plus faible du composite. En effet le module de l'ordre de 10MPa (fraction 

122


volumique de verre ~ 20 %), mesuré sur une poutre cantilever de géométrie identique à 

celle de l'éprouvette hybride. On note, en outre, que les pentes de la zone (b)sont 

identiques ce qui paraît indiquer que les effets de relaxation sont limités par rapport au cas 

de l'unidirectionnel (figure V-5). 

• L'amplitude des déformées est très largement supérieure à celle observée dans le cas de 

l'unidirectionnel, ce qui est cohérent avec la rigidité du composite. Néanmoins si l'on 

considère le modèle, la pente observée dans la zone (b) est beaucoup plus importante que 

celle prévue (la pente du modèle est proche de celle de la zone (a), ce qui est 

probablement une coïncidence). En fait, le modèle considère le composite comme un 

matériau homogène et est basé sur les lois classiques de la résistance des matériau. Cette 

approche peut en première approximation être applicable au composite UD, les fibres 

d'alliage étant dans le sens des fibres de verre et présentant un module similaire. Il n'y a 

pas de couplage flexion/torsion comme dans le cas d'un stratifié 45° (même symétrique) et 

le composite restant symétrique, pas de couplage membrane/flexion. Ce n'est pas le cas du 

stratifiés où la déformée est complexe. Ce point a d'ailleurs été déjà soulevé par Schletcht 

& Schulte, 1995 qui précisent que l'effet des AMF dans un composite sollicité en flexion 

peut-être amplifié par la courbure du composite. 

III Conclusion 

En conclusion, et pour l’instant, les conditions de réalisation d’un composite adaptatif 

constitué de fils en alliage à mémoire de forme enchâssés dans un composite à matrice 

organique ne sont pas toutes maîtrisées comme le montrent à la fois l’analyse de la littérature 

et les difficultés rencontrés pendant notre travail de recherche. 

Il apparaît néanmoins que des systèmes adaptables sont réalisables et que toutes choses égales 

par ailleurs, les meilleures conditions sont réunies dans le cas où l’alliage éduqué pour l’effet 

mémoire double sens avant introduction dans la structure composite est maintenu pendant la 

cuisson sous une contrainte suffisante pour éviter la transformation martensite-austénite au 

premier chauffage. Cependant dans le composite avec insertion écroui simplement d'alliage 

présente les même caractéristiques, ce qui simplifie beaucoup la réalisation. 

123


Par ailleurs, et comme nous l'avons signalé, la prise en compte plus précises des 

caractéristiques physiques (thermiques, électriques) et mécaniques des stratifiés est nécessaire 

pour tendre vers la maîtrise des systèmes composites hybrides. 

124

Conclusion Générale 

CONCLUSION 

GENERALE 

125



L’évolution des composites à matrice organique et renfort fibreux vers des matériaux actifs 

peut être réalisée par l’introduction d’alliage à mémoire de forme. 

En effet, les essais d’activation en configuration de poutre cantilever que nous avons 

réalisés montrent que le changement de phase du nitinol produit une flexion des éprouvettes si 

le fil est placé le plus loin possible de la fibre neutre. 

On constate que cette flexion est générée par la force de recouvrement. Cette 

déformation entraîne une modification de l’état de contrainte dans le matériau-système, et en 

particulier au voisinage des fils. Pour cette raison, l’insertion de l’alliage dans le composite à 

un emplacement approprié montre que le matériau devient "adaptatif", c’est à dire capable de 

générer des efforts, ou des déformations, susceptibles de s’opposer aux sollicitations 

extérieures ou de retarder une dégradation structurale. 

Nous avons choisi les points plus importants mis en évidence tout au long de ce travail 

pour réaliser le bilan des résultats obtenus. Ceux-ci sont présentés de la manière suivante : 

Comportement électro-thermomécanique sous contrainte constante du fil d'alliage 

Nous avons utilisé dans cette étude trois types d'échantillons avec des traitements 

thermiques et mécaniques du fil d'alliage variés. 

Différents niveaux de contraintes ont été appliqués à ces échantillons. Les résultats nous 

permettent de déterminer la loi de Clausius Clapeyron et de montrer que plus la contrainte 

appliquée est importante plus les températures de transformation de phase augmentent, ceci 

de façon linéaire, dans le domaine exploré. 

A partir de ces essais, nous avons constaté que pour la réalisation de composites 

hybrides, en appliquant une contrainte de 500MPa à un fil brut de livraison recuit à 425°C, 

pré-étiré à 8% ou éduqué, nous pouvons mettre en œuvre le composite jusqu’à 120°C en 

évitant la transformation martensite-austénite. 

126


Caractérisation thermomécanique du composite hôte (spectrométrie mécanique) 

Par spectrométrie mécanique, nous avons pu mettre en évidence les différents phénomènes de 

relaxation dans la gamme de température de transformation de l’alliage et également 

caractériser l’état microstructural de la matrice au sein des composites. 

La relaxation sous-vitreuse ω apparaît vers 80° à 1Hz et la relaxation α (≈ 170°C à 1 Hz) est 

associée à la transition vitreuse. Le dédoublement du pic de la transition α montre que la 

matrice est légèrement sous-réticulée. 

Caractéristiques des interfaces (test pull - out) 

Selon la force de recouvrement associée à l’effet mémoire, si la contrainte de 

cisaillement de l'interface entre les fils et la résine est plus grande que la résistance en 

cisaillement de l'interface, alors il y a décohésion fibre/matrice. Dans ce cas, il n’est pas 

possible de contrôler la forme globale et par conséquent d’utiliser l'alliage à mémoire de 

forme comme actionneur. Il est donc absolument indispensable d’assurer la cohésion de 

l’interface fibre-matrice. 

C'est la raison pour laquelle nous avons réalisé les essais de déchaussements (pull-out) 

afin de déterminer le traitement qui donne la meilleure interface entre le fil et la résine. 

Les essais de pull-out nous ont montré que si le fil est déformé, l'interface entre le fil de 

nitinol et la résine possède une bonne résistance. En effet, la déformation de la martensite 

destinée à promouvoir l’effet mémoire ou l’éducation, crée une rugosité superficielle 

susceptible d’assurer un bon accrochage entre les fils d’alliage à mémoire et la "matrice" et de 

transmettre les forces de recouvrement au composite verre-époxy. 

Ces résultats ont été confirmés grâce aux micrographies qui révèlent un plus grand 

nombre de sites d'accrochages mécaniques en surface. 

On peut donc penser que le maintien les fils sous contrainte pendant la cuisson permet 

d'obtenir la meilleure qualité de résistance à l’interface. 

127


Evaluation de mise en action d'une poutre cantilever 

Nous avons obtenu la déformation maximale lorsque les fils sont maintenus sous 

contrainte pendant la cuisson avec la création d’un effet mémoire de forme double sens. On 

peut imaginer que les forces de recouvrement transmises au composite sont suffisamment 

importantes lors du changement de phase. Cependant le composite avec insertion d'alliage 

simplement écroui présente des caractéristiques voisines, ce qui simplifie beaucoup la 

réalisation. 

Modélisation 

L’utilisation du modèle phénoménologique unidirectionnel de Liang & Rogers, permet 

d’approcher le comportement de ce composite hybride. Cependant, les hypothèses 

simplificatrices utilisées : 

- remplacement des fils d’alliages par une couche équivalente, 

- hypothèse de la constance de température dans le composite 

- hypothèse de la continuité de déformation au niveau de l’interface 

ne permettent pas une étude quantitative fine. 

Cependant, ce modèle intègre les caractéristiques essentielles du matériau système utilisé et 

en particulier l’influence de la fraction volumique, et du module du composite-hôte. Son 

usage a permis, en particulier, de mettre en évidence l'effet de la vitesse de transformation sur 

les contraintes de déformation du matériau global. Ce phénomène semble ne pas avoir été 

évoqué à ce jour dans la littérature. Cet effet de la vitesse est probablement lié à un 

phénomène de relaxation de contrainte au niveau de l’interface composite/alliage. 

En revanche, les résultats raisonnables obtenus par le modèle dans le cas du composite 

unidirectionnel ne semblent pas applicables à des stratifiés plus complexes où il n’est pas 

possible de considérer le composite comme homogène vis à vis de la sollicitation. 

L’utilisation de composites hybrides réalisés à partir de stratifiés complexes nécessitera donc 

une modélisation plus fine à l’échelle du pli, et la prise en compte des effets de relaxation 

évoqués plus haut. 

128


Enfin, la fiabilité d'un tel système nécessite la maîtrise de son comportement à long 

terme. Il importe donc de bien contrôler les effets de vieillissement au niveau de l'interface 

entre les fils et la matrice pour éviter une perte de décohésion et la disparition progressive des 

propriétés d'actionneur. Ce point est à approfondir. En particulier il reste à comparer du point 

de vue structural (rugosité et affinité avec les résines) et tribologique les états obtenus soit 

directement par oxydation dans des atmosphères diverses soit réalisés par des procédés 

mécaniques comme le sablage. 

129

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145

Annexes 

ANNEXES 

146

Annexes 

Annexe 1 : essais de traction réalisés sur les fils TiNiCu dans un état 

martensitique 

1000 

900 

800 

Echantillon 1 

Echantillon 2 

Echantillon 3 

Echantillon 4 

Echantillon 5 

700 


600 

500 

400 

300 

200 

100 

0 

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 


Figure II-3a : courbes de traction réalisés sur des échantillons non traités 

Echantillons F max (N) σ m max(MPa) ε m max(%) 

N°1 10.1353 915 8.921 

N°2 9.0074 796 7.940 

N°3 8.52 752 8.271 

N°4 8.150 720 7.033 

N°5 8.395 742 8.402 

Moyenne 8.84 784 8.11 

Tableau II-4a : résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3a 

147

Annexes 

800 

700 

600 

Echantillon 1 

Echantillon 2 

Echantillon 3 

Echantillon 4 

Echantillon 5 


500 

400 

300 

200 

100 

0 

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 


Figure II-3b : courbes de traction réalisées sur des échantillons traités dans l’air 

Echantillons F max (N) σ m max(MPa) ε m max(%) 

N°1 8.83 780.7 10.5 

N°2 9.87 872.5 7 

N°3 7.72 682.5 10.2 

N°4 8.27 731.8 10.9 

N°5 7.357 650.5 8.3 

Moyenne 8.4 744 9.4 

Tableau II-4b : résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3b 

148

Annexes 

E.traction 157 T.T sous vide(425°c/1h) 

1000 

900 

800 

700 

Echantillon 1 

Echantillon 2 

Echantillon 3 

Echantillon 4 

Echantillon 5 


600 

500 

400 

300 

200 

100 

0 

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 


Figure II-3c : courbes de traction réalisées sur des échantillons traités sous vide 

Echantillons F max (N) σ m max(Mpa) ε m max(%) 

N°1 10.54 931.9 7.2 

N°2 9.87 872.5 7 

N°3 9.2 812.7 8.9 

N°4 10.3 910.2 7.8 

N°5 9.6 850.5 8.2 

Moyenne 9.9 875.6 7.8 

Tableau II-4c : résultats obtenus à partir des courbes de la figure II-3c 

149

Annexes 

ANNEXE 2 : variation des propriétés électriques lors de l'essai mécanique 

1000 

800 

Contrainte 


14,0 

13,5 

800 

Contrainte 


13,5 


600 

400 

200 

13,0 

12,5 

12,0 



600 

400 

200 

13,0 

12,5 

12,0 


11,5 

11,5 

0 

0 

11,0 

0 2 4 6 8 10 

11,0 

0 2 4 6 8 10 



800 

600 

Contrainte 


14,5 

14,0 


400 

200 

13,5 

13,0 

12,5 


0 

12,0 

0 2 4 6 8 


11,5 

Figure II-6a : variation de la contrainte et de résistance électrique d’échantillons non traités 

150

Annexes 

800 

Contrainte 


15 

800 

Contrainte 


14 

600 

600 


400 

200 

14 

13 



400 

200 

13 

12 


0 

12 

0 

11 

0 2 4 6 8 10 12 


0 2 4 6 8 10 12 


15 

15 

800 

Contrainte 


14 

800 

Contrainte 


14 

600 

600 


400 

200 

13 

12 



400 

200 

13 

12 


0 

11 

0 

11 

0 2 4 6 8 10 12 


0 2 4 6 8 10 12 


151

Annexes 

800 

17 

800 

17 

600 

Contrainte 


16 

600 

Contrainte 


16 


400 

200 

15 

14 



400 

200 

15 

14 


13 

13 

0 

0 

12 

0 2 4 6 8 10 12 


12 

0 2 4 6 8 10 12 


800 

18 

800 

16 

600 

Contrainte 


17 

600 

Contrainte 


15 

16 


400 

200 

15 

14 



400 

200 

14 

13 


0 

13 

0 

12 

12 

0 2 4 6 8 10 12 14 


0 2 4 6 8 10 12 


11 

Figure II-6b : variation de la contrainte et de résistance électrique d’échantillons traités dans l'air 

152

Annexes 

1000 

800 

Contrainte 


13 

800 

Contrainte 


13,0 

12,5 


600 

400 

200 

12 

11 



600 

400 

200 

12,0 

11,5 

11,0 


10,5 

0 

10 

0 

10,0 

0 2 4 6 8 10 12 


0 2 4 6 8 10 12 


14 

1000 

1000 

800 

Contrainte 


13 

800 

Contrainte 


13,5 

13,0 


600 

400 

200 

12 

11 



600 

400 

200 

12,5 

12,0 

11,5 

11,0 


0 

10 

0 

10,5 

0 2 4 6 8 10 12 


0 2 4 6 8 10 12 


153

Annexes 

800 

16 

600 

Contrainte 


15 

800 

Contrainte 


15 


400 

200 

14 

13 

12 



600 

400 

200 

14 

13 

12 


0 

0 

11 

0 2 4 6 8 10 12 

11 

0 2 4 6 8 10 



800 

Contrainte 


16 

800 

Contrainte 


15 

600 

15 

600 

14 


400 

200 

14 

13 



400 

200 

13 

12 


0 

12 

0 

11 

0 2 4 6 8 10 12 


0 2 4 6 8 10 12 


Figure II-6c : variation de la contrainte et de résistance électrique d’échantillons traités sous vide 

154

Annexes 

ANNEXE 3 : évolution des températures de transformation de phase suivant 

différentes contraintes appliquées sur les fils 

Résistanceélectrique (Ohm) 

As=54.4°C (a) 0MPa 

6,65 Mf=37.4°C 

6,60 

6,55 

6,50 

6,45 

6,40 

6,35 

Af=74.4°C 

6,30 

Ms=53.8°C 

6,25 

0 20 40 60 80 100 120 



(b) 77.11MPa 

Mf=40.3°C 

4,1 

As=64.8°C 

4,0 

3,9 

3,8 

3,7 

Af=86.4°C 

3,6 

Ms=63.6°C 

3,5 

0 20 40 60 80 100 120 


4,7 

4,6 

Mf=52.3°C 

As=81.3°C 

(c) 133.73MPa 

4,8 

Mf=56.6°C 

As=83.2°C 

(d) 177.68MPa 


4,5 

4,4 

4,3 

4,2 

4,1 

4,0 

3,9 

Ms=70°C 

Af=92.6°C 

Résistence électrique (Ohm) 

4,6 

4,4 

4,2 

4,0 

Ms=75.7°C 

As=103.1°C 

3,8 

0 20 40 60 80 100 120 140 


3,8 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 


4,4 

Mf=66.4°C 

As=96°C 

(e) 221.88MPa 


4,2 

4,0 

3,8 

3,6 

Af=115.8°C 

Ms=83.4°C 

3,4 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 


Figure II-12a : boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils neutres. (a) σ = 0 MPa; (b) σ = 77 MPa; 

(c) σ = 134 MPa; (d) σ = 178 MPa; (e) σ = 222 MPa 

155

Annexes 


(a) 77.11MPa 

3,9 

Mf=38.8°C As=70.7°C 

3,8 

3,7 

3,6 

3,5 

Af=75.5°C 

3,4 

Ms=49.7°C 

3,3 

0 20 40 60 80 100 



(b) 133.77MPa 

4,8 

Mf=52.1°C As=77.4°C 

4,6 

4,4 

4,2 

4,0 

Af=90.3°C 

3,8 

Ms=67.7°C 

3,6 

0 20 40 60 80 100 120 


4,2 

Mf=56.9°C 

(c) 177.68MPa 

As=83.6°C 

4,8 

Mf=62.7°C 

As=95°C 

(d) 221.88MPa 


4,0 

3,8 

3,6 

3,4 

Ms=73.3°C 

Af=97.8°C 


4,6 

4,4 

4,2 

4,0 

3,8 

3,6 

Mf=88.8°C 

Af=109.9°C 

3,2 

0 20 40 60 80 100 120 


0 20 40 60 80 100 120 140 


Figure II-12b : boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils pré-étirés à 8%. (a) σ = 77MPa; 


156

Annexes 


3,6 

(a) 77.11MPa 

As=66.4°C 

Mf=42.5°C 

3,5 

3,4 

3,3 

3,2 

3,1 

Af=83.5°C 

3,0 

Ms=57.6°C 

2,9 

0 20 40 60 80 100 



(b) 133.73MPa 

4,6 

Mf=51.4°C 

As=76.5°C 

4,4 

4,2 

4,0 

3,8 

Ms=64.4°C 

Af=90.3°C 

3,6 

0 20 40 60 80 100 120 



3,8 

(c) 177.68MPa 

Mf=52.5°C As=80.6°C 

3,7 

3,6 

3,5 

3,4 

3,3 

3,2 

Af=92.2°C 

Mf=66.1°C 

3,1 

0 20 40 60 80 100 120 



4,4 

Mf=63.4°C 

(d) 221.88MPa 

As=86°C 

4,2 

4,0 

3,8 

Af=105.5°C 

3,6 

Ms=79.9°C 

3,4 

0 20 40 60 80 100 120 


Figure II-12c : boucle d'hystérésis RE-T° sur les fils éduqués (a) σ = 77MPa; 


157

Annexes 

fils neutres traités mais non pré-étirés 

500 

450 

(a) 

400 

350 


300 

250 

200 

150 

100 

50 

Mf 

Ms 

As 

Af 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 

T° (°C) 

fils pré-étirés à 8% 

500 

450 

(b) 

400 

350 


300 

250 

200 

150 

100 

50 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 

T° (°C) 

Mf 

Ms 

As 

Af 

158

Annexes 

fils éduqués 

500 

450 

(c) 

400 

350 


300 

250 

200 

150 

100 

50 

Mf 

Ms 

As 

Af 

0 

0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 

T° (°C) 

Figure II-13 : diagramme de Clausius Clapeyron pour les fils nitinol. (a) fils neutres traités 

mais non pré-étirés; (b) fils pré-étirés à 8%; (c) fils éduqués. 

Type d'échantillon A → M (MPa / °C) M → A (MPa / °C) 

Neutre 8 6 

Pré-étiré 8% 5 5 

Education 7 7 

Tableau II-6 : pentes des courbes σ(T) correspondant à l'équation de la loi de Clausius- 

Clapeyron (voir équation chapitre I) sur les différents types de fils testés. 

159

Annexes 

ANNEXE 4 : caractéristiques des nappes pré-imprégnées 

(Vicotex prepregs XE 12 Epoxy / R glass tape) 

Description 

Prepreg : Renforcement : 

Nominal weight : 513 g/m 2 Nominal weight : 380 g/m 2 

Fibre volume content : 58 % 

Structure : UD 

Resin density : 1.24 g/cm 3 Fiber density : 2.56 g/cm 3 

Cured ply thickness : 0.255mm 

Fiber : R glass 

Shelf life at 23±2 °C : 60days 

Processing 

Press or Autoclave 

Cure cycle 

Temperature : 120 min at 135°C 

Pressure : 2 to 5 bar 

Storage and handling 

Guaranteed storage shelf life : 14 months at -18°C 

Store the product in the original sealed packaging or after partial use, in an impervious 

package. 

Do not unwind before warming up to room temperature to prevent condensation. 

160

Annexes 

ANNEXE 5 : procédure expérimentale permettant de définir la structure du 

matériau composite (Verre / Epoxy) 

a) Taux massique de renfort 

Selon la norme (NFT 57-102), nous avons procédé à une première pesée de l'échantillon 

(M 1 ). Après un traitement thermique à 600 °C pendant une heure la résine s'élimine et le 

renfort de verre restant est alors pesé. (M 2 ) Le taux massique de renfort est alors déterminé 

selon la formule : 

M 2 

T M = 

M1 

b) Masse volumique 

Les masses volumiques de la résine et du composite ont été déterminées par la pesée 

hydrostatique. En effet, l'échantillon est d'abord pesé dans l'air (Ma), puis dans l'eau distillée 

(Me). 

La masse volumique de l'échantillon est déterminée d'après la relation suivante : 

Avec ρ eau est la masse volumique de l'eau à la température d'essai. 

Ma 

ρ = ( 

Ma − Me 

)ρ eau 

c) Taux volumique de renfort 

A partir des valeurs de la masse volumique et du taux massique de renfort déterminé 

ci-dessus, le taux volumique peut être déduit de la relation suivante : 

ρc 

V f = 

ρf 

TM 

avec ρ f la masse volumique des fibres de verre R. 

d) Taux de vide 

Le taux de vide du matériau composé est exprimé en fonction de toutes les 

caractéristiques mesurées ou calculées précédemment : 

ρc 

V v = 1 - TM - 

ρf 

Avec ρ m la masse volumique de la matrice. 

ρc 

(1 - T M ) 

ρm 

161

Annexes 

ANNEXE 6 : spectrométrie mécanique – principe et appareillage 

[Pendule de torsion MicroMécanalyseur] 

L’échantillon est sollicité en torsion, la sollicitation (contrainte ou déformation imposée) étant 

sinusoïdale. L’appareillage se compose de deux parties: une partie mécanique (sollicitation de 

l’échantillon), et une partie électronique qui pilote la partie mécanique et traite les données. 

La figure A1-1 schématise le principe de fonctionnement de cet appareil. L’échantillon (3) 

constitue l’élément de rappel d’un pendule de torsion inversé et compensé dont le moment 

d’inertie est très faible (afin d’éviter les phénomènes de résonance dans la gamme de 

fréquence utilisée). L’interaction aimants (9)-bobines de Helmoltz (8) parcourues par un 

courant crée le couple de torsion. La déformation angulaire de l’échantillon est mesurée par la 

méthode de Poggendorf. Le faisceau lumineux, émis par une source régulée (7), est réfléchi 

par un miroir (13) fixé sur la tige (1) vers une cellule photovoltaïque différentielle (6). Le 

système de suspension est constitué d’un fil, d’une poulie (11) et d’un contrepoids (12) qui 

élimine tout effort axial sur l’échantillon. Le four (5) plongeant dans un réservoir d’azote 

liquide (14) permet de faire varier la température de 80 à 670 K en conservant un gradient de 

température minimal (précision de la mesure et stabilité à long terme assurées à 0.2°). Un 

thermocouple (4) mesure la température au niveau de l’éprouvette. 

Cet appareil a été mis au point afin de pouvoir étudier aussi bien des matériaux à faible 

module d’élasticité (polymères au plateau caoutchoutique) que des matériaux à fort module 

(métaux, céramiques, composites à matrices organique et inorganique) et de suivre les 

importantes variations de module qui peuvent se produire lors d’un essai (chute de module de 

plusieurs décades lors de la transition vitreuse pour un polymère amorphe). 

Enfin, l’intérêt du pendule de torsion réside dans les points suivants: 

• Les fréquences de sollicitation étant très basses (10 -5 à 5 Hz) contrairement aux 

viscoélasticimètres classiques pour lesquels elles sont comprises entre 1 et 500 Hz, les 

phénomènes de relaxation mécanique activés thermiquement sont observés à basses 

températures où les modifications microstructurales restent faibles. 

• Les déformations imposées à l’échantillon étant très faibles (10 -6 à 10 -3 ), on se trouve dans 

un domaine où l’on est assuré de la linéarité contrainte-déformation. De plus, cela permet 

d’étudier la mobilité moléculaire et l’état structural du matériau sans que celui-ci risque 

d’être dégradé mécaniquement. 

162

Annexes 

• Le domaine d’utilisation de l’appareil s’étend sur plusieurs ordres de grandeurs pour la 

mesure du facteur de perte (entre 5.10 -4 et 10) et pour le module de Coulomb G (pour 

lequel on garde une précision d’au moins 5% même lors de variations de plusieurs 

décades). 

10 

11 

8 

8 

9 

9 

1 

8 

12 

8 

6 

13 

7 

5 

2 

3 

4 

14 

Figure A1-1 : Schéma simplifié du pendule de torsion Micromécanalyseur 

163

Annexes 

ANNEXE 7 : test de déchaussement 

Fd (N) 

8 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon A 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 


Fd (N) 

10 

9 

8 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon B 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 


Fd (N) 

9 

8 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon C 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 


Fd (N) 

11 

10 

9 

8 

7 

6 

5 

4 

3 

2 

1 

0 

Echantillon D 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 


164

Annexes 

7 

6 

Echantillon E 

5 

Fd (N) 

4 

3 

2 

1 

0 

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 


Figure III-10 : valeurs expérimentales des efforts de décohésion entre l’alliage et la matrice en 

fonction du déplacement sur les types de A, B, C, D, et E. 

τ i : Résistance interfaciale 

Echantillon A B C D E 

τ i (Mpa) 19.36 22.18 18.88 24.59 16.07 

Tableau III-2 : valeurs des résistances interfaciales mesurées sur différents types 

d’échantillons. 

165

Annexes 

ANNEXE 8 : courbes de déformation des échantillons de composite hybride en 

forme poutre cantilever 

Flèche(mm) 


(a) 

L:140mm 

l:4.946mm 

0,5 e:1.5mm 


0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

Température 

Flèche 

140 

120 

100 

80 

60 

40 


Résistance électrique(Ohm) 

74 

72 

70 

68 

66 

Mf=22°C 

As=44°C 

Af=69°C 

(a) 

0,0 

-0,1 

0 2000 4000 6000 8000 

Time(Sec) 

20 

0 

64 

Mf=54°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:4.946mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 

Time(Sec) 

(b) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 



71 

(b) 

Mf=26°C 

As=40°C 

70 

69 

68 

67 

66 

65 

Af=69°C 

64 

63 

Ms=55°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:4.946mm 

e:1.5mm 


-0,1 

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 

Time(Sec) 

Température 

Flèche 

(c) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 

0 



70 

Mf=27°C 

As=40°C 

(c) 

69 

68 

67 

66 

65 

Af=69°C 

64 

Ms=57°C 

63 

0 20 40 60 80 100 120 140 


166

Annexes 

Flèche(mm) 

0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:4.946mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 

Time(Sec) 

(d) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 



70 

(d) 

Mf=28°C As=40°C 

69 

68 

67 

66 

65 

Af=69°C 

64 

63 

Ms=56°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Figure III-19 : évolution de la flèche et de la température de la poutre cantilever en fonction 

du temps, évolution de la température de transformation de phase dans le cas du matériau A 

(activation lente). 

Flèche(mm) 


(a) 

L:140mm 

l:4.966mm 

0,5 

e:1.5mm 


0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 

Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 

Time(Sec) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 



(a) 

As=41°C 

68 

67 

66 Mf=30°C 

65 

64 

Af=69°C 

63 

62 

61 

Ms=55°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,7 


L:140mm 

(b) 

l:4.966mm 

0,6 

e:1.5mm 


0,5 

0,4 

0,3 

0,2 

Température 

Flèche 

0,1 

0 2000 4000 6000 8000 1000012000140001600018000 

Time(Sec) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 

0 



(b) 

71 

As=41°C 

Mf=27°C 

70 

69 

68 

67 

66 

65 

Af=69°C 

64 

63 

Ms=55°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


167

Annexes 

Flèche(mm) 


0,4 L:140mm 

l:4.966mm 

e:1.5mm 

0,3 


0,2 

0,1 

0,0 

-0,1 

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 

Time(Sec) 

Température 

Flèche 

(c) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 

0 



(c) 

Mf=28°C 

As=40°C 

68 

67 

66 

65 

64 

63 

Af=69°C 

62 

Ms=55°C 

61 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:4.966mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 

Time(sec) 

(d) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 



68 

67 

66 

65 

64 

63 

62 

(d) 

Mf=29°C As=40°C 

Af=69°C 

Ms=56°C 

61 

0 20 40 60 80 100 120 140 



du temps, évolution de la température de transformation de phase dans le cas du matériau B 


168

Annexes 

Flèche(mm) 


(a) 

L:140mm 

l:5.036mm 

0,4 e:1.5mm 


0,3 

0,2 

0,1 

0,0 

Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 16000 18000 

Time(Sec) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 

Température(°C) 


76 

(a) 

As=40°C 

75 

74 Mf=28°C 

73 

72 

71 

Af=69°C 

70 

Ms=56°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:5.036mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

-0,1 

0 2000 4000 6000 8000 10000 

Time(Sec) 

(b) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 

0 



77 

(b) 

Mf=22°C As=40°C 

76 

75 

74 

73 

72 

Af=69°C 

71 

70 

Ms=56°C 

69 

0 20 40 60 80 100 120 140 


Flèche(mm) 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:5.036mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

(c) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 

Tempéraure (°C) 


76 

75 

74 

73 

72 

71 

Mf=25°c 

As=38°C 

Af=69°C 

(c) 

-0,1 

0 2000 4000 6000 8000 10000 

Time(Sec) 

0 

70 

Ms=55°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 


169

Annexes 

Flèche(mm) 

0,4 

0,3 

0,2 

0,1 

0,0 


L:140mm 

l:5.036mm 

e:1.5mm 


Température 

Flèche 

-0,1 

0 

0 2000 4000 6000 8000 10000 

Time(Sec) 

(d) 

140 

120 

100 

80 

60 

40 

20 


Résistance élecrique (Ohm) 

(d) 

Mf=28°C 

75 

As=37°C 

74 

73 

72 

71 

Af=67°C 

70 

Ms=56°C 

0 20 40 60 80 100 120 140 



du temps, évolution de la température de transformation de phase dans le cas du matériau C 


170

Thèse soutenue devant l’Ecole Centrale de LYON 

Young Kuk CHOI Date de soutenance : 24 Juin 2002 

Thèse de doctorat : Matériaux Polymères et Composites N° d’ordre : 2002-14 

Titre : Réalisation et caractérisation de composites hybrides verre/époxy/Ni-Ti adaptatifs 

Résumé : 

L’évolution des composites à matrice organique et renfort fibreux vers des matériaux actifs 

peut être réalisée par l’introduction d’alliage à mémoire de forme. Dans le cadre de cette thèse, nous 

avons réalisé un matériau "adaptable" élaboré à partir d’un composite à matrice époxyde renforcée 

par des fibres de verre par insertion de fil de Ni-Ti. 

Dans un premier temps, l’étude du comportement électro-thermomécanique de l’alliage a 

permis de tracer les diagrammes de Clausius-Clapeyron. A partir de ces essais, nous avons constaté 

que l’application d’une contrainte de 500MPa au fil d’alliage recuit à 425°C, pré-étiré à 8% ou 

éduqué, permet la mis en œuvre du composite à 120°C en évitant la transformation martensiteausténite. 

Il n’est pas possible de contrôler la forme globale du composite et par conséquent d’utiliser 

l'alliage à mémoire de forme comme actionneur si la résistance au cisaillement à l’interface 

fibre/matrice est plus faible que la contrainte de cisaillement à l’interface. Il est donc absolument 

indispensable d’assurer la cohésion de l’interface fibre-matrice. 

La qualité de l'interface entre l’alliage à mémoire de forme et la matrice a été déterminée au 

moyen du test de pull-out pour différents états structuraux du Ni-Ti. Les essais de pull-out nous ont 

montré que si le fil est déformé, l'interface entre le fil de Ni-Ti et la résine possède une bonne 

résistance. En effet, la déformation de la martensite destinée à promouvoir l’effet mémoire ou 

l’éducation, crée une rugosité superficielle susceptible d’assurer un bon accrochage entre les fils 

d’alliage à mémoire et la matrice et de transmettre les forces de recouvrement au composite verreépoxy. 

La méthode de la poutre encastrée libre a été utilisée pour évaluer l'effet d'activation 

provoqué par l'effet Joule des fils de SMA incorporés dans le composite. Les résultats obtenus 

montrent que le maximum de flexion est atteint lorsque les fils sont maintenus sous contrainte 

pendant la cuisson avec la création d’un effet mémoire de forme double sens (EMFDS). 

Enfin, le modèle de Liang & Rogers a permis d’approcher le comportement du composite hybride. 

Son usage met en évidence l'effet de la vitesse de transformation sur les contraintes de déformation 

du matériau global. Ce phénomène semble ne pas avoir été évoqué à ce jour dans la littérature. Cet 

effet de la vitesse est probablement lié à un phénomène de relaxation de contrainte au niveau du fil 

de l’interface composite alliage. 

Mots clés: AMF, Transformation martensitique, Composites hybrides adaptables, Diagramme de 

Clausius-Clapeyron, Test de pull-out, EMFDS (TWSME) 

Laboratoire de Recherche : Ingénièrie et Fonctionnalisation des surfaces 

UMR 5621 Ecole Centrale de LYON -BP 163- 69131 ECULLY cedex 

Directeur de recherche : 

Michelle SALVIA 

Composition du jury : Suzanne DEGALLAIX-MOREUIL, EC Lille Rapporteur 

Rolf GOTTHARDT, EPFL 

Gérard GUENIN, Insa Lyon 

Rapporteur 

Président 

Pierre GUIRALDENQ, EC Lyon 

Michelle SALVIA, EC Lyon 

Léo VINCENT, EC Lyon

realisation et caracterisation de composites hybrides verre/epoxy/ni ...

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