Analyse thermique - Mettler Toledo

Analyse thermiqueAnnexeChoix des paramètresde mesureAprès la mesureet exploitation6. Dans le cas d'échantillons inconnus, choisissezune grande plage de température et une vitesse dechauffe relativement élevé – 30 K/min – pourpouvoir détecter tous les effets. Les plages detempérature intéressantes peuvent être analyséesplus précisément lors d'une seconde mesure avecune vitesse de chauffe plus faible.7. On devrait généralement choisir la température dedépart au moins 3 minutes avant le premierévénement thermique et la température de fin3 minutes après le dernier événement thermique.8. Lorsque la vitesse de chauffe augmente, l‘amplitudedu signal de mesure augmente. Vous pouvezamplifier les petits effets comme les transitionsvitreuses en choisissant une vitesse de chauffeplus élevée, p. ex. de 20 K/min. On amélioreainsi la sensibilité du système.9. La résolution s'améliore avec une vitesse dechauffe plus petite. Pour une bonne séparation despics, une faible vitesse de chauffe est nécessaire.10. L‘utilisation de creusets les plus légers et petitspossibles (p. ex. aluminium, 20 µl) permetd'obtenir une meilleure séparation des phénomènes.14. Observez l'échantillon après la mesure : quel estson aspect ? Y a-t-il eu changement de couleur ?Ces informations peuvent être mises en relationavec les effets mesurés.15. Comparez le masse totale du creuset avant etaprès la mesure afin de constater le dégagementéventuel de gaz de décomposition, de solvant oude vapeur d'eau.16. Un refroidissement contrôlé suivi d‘une secondechauffe apporte souvent des informations supplémentaires.La mesure de refroidissement en ellemêmepeut aider à séparer des phénomènes sesuperposant lors de la chauffe en jouant sur lespropriétés de surfusion des matériaux.17. Pour pouvoir comparer les résultats entre eux, ilest important d'analyser les courbes toujours dela même façon (même type de ligne de base ouchoix de tangentes et, le cas échéant, mêmeslimites de température).18. L'exploitation des données conformément auxméthodes normalisées (ASTM, DIN etc.) fournitune sécurité supplémentaire pour la comparaisondes résultats entre différents laboratoires .11. Si vous craignez qu'il y ait des réactions chimiquesentre le creuset généralement en aluminium etl'échantillon, prenez des creusets en or ou en acierinoxydable doré.12. Les phénomènes peuvent être correctement interprétéslorsque l‘atmosphère dans la zone del'échantillon est parfaitement définie (creusetouvert ou fermé).13. Si vous êtes confrontés à de très petits effets,soustrayez une courbe à blanc obtenue dans lesmêmes conditions et/ou utilisez, au niveau de laréférence, un creuset contenant un matériau inertedans la zone de température étudiée. La massedu matériau mis à la référence est obtenue de lamanière suivante :m R= [c p,échantillon (T)* m échantillon (T)]/c p, référence (T)De la poudre d'alumine peut être utilisée dans denombreux cas comme substance inerte.Pour plus d'informationswww.mt.com/ta570