Substances humiques du sol et du compost analyse - Les thèses en ...
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DEUXIEME PARTIE : MATERIEL ET METHODESo Rinçage<strong>Les</strong> AH sont <strong>en</strong>suite lavés plusieurs fois à l’eau aci<strong>du</strong>lée à pH=2 (mélange d’eau <strong>et</strong> dequelques gouttes de HCl) dans un volume total de 200 mL. <strong>Les</strong> lavages perm<strong>et</strong>t<strong>en</strong>tév<strong>en</strong>tuellem<strong>en</strong>t d’éliminer la plus grande partie de NaCl formé par le HCl, <strong>et</strong> des AF qui lesimprègn<strong>en</strong>t. Après ces traitem<strong>en</strong>ts, les AH sont remis <strong>en</strong> <strong>sol</strong>ution dans 10 mL d’eau distilléepuis lyophilisés. <strong>Les</strong> AH sont propres <strong>et</strong> secs, les AF sont <strong>en</strong> <strong>sol</strong>ution avec HCl.o DialysePour éliminer les sels minéraux rési<strong>du</strong>els <strong>et</strong> HCl, on place 20 ml de <strong>sol</strong>ution des acidesfulviques (AF) dans un boyau de cellulose de porosité 100 nm, lui-même placé dans de l’eaudistillée changée plusieurs fois. La dialyse est arrêtée lorsque la con<strong>du</strong>ctivité dans l’eau decontre-dialyse devi<strong>en</strong>t très faible.o LyophilisationLa lyophilisation concerne l’<strong>en</strong>semble des échantillons traités. <strong>Les</strong> <strong>sol</strong>utions coloréesd’acides fulviques (jaunâtre) <strong>et</strong> d’acides <strong>humiques</strong> (marron foncé) sont congeléesbrutalem<strong>en</strong>t à l’azote liquide puis lyophilisées. C<strong>et</strong>te lyophilisation perm<strong>et</strong> de conserver leséchantillons <strong>et</strong> de les préparer pour diverses <strong>analyse</strong>s fines.<strong>Les</strong> différ<strong>en</strong>tes extraits : composés hydro<strong>sol</strong>ubles, acides fuviques <strong>et</strong> <strong>humiques</strong> sont<strong>en</strong>suite soumis à différ<strong>en</strong>tes méthodes d’<strong>analyse</strong>s : micro<strong>analyse</strong> CHN-O, spectroscopie UVvisible<strong>et</strong> spectroscopie IR.3- Micro<strong>analyse</strong> C, H, N <strong>et</strong> O <strong>et</strong> dosage <strong>du</strong> C <strong>en</strong> <strong>sol</strong>ution31- Micro<strong>analyse</strong> des substrats <strong>et</strong> des substances <strong>humiques</strong>La totalité des <strong>analyse</strong>s a été réalisé à l’ENSIACET sur un appareil de type CARLO ERBA1106.311- Détermination de C, H, NLa technique est fondée sur la méthode de Dumas <strong>et</strong> Pregl. La prise d’essai, d’un poidscompris <strong>en</strong>tre 0,4 <strong>et</strong> 1,3 mg, est placée dans une capsule <strong>en</strong> étain. L’<strong>en</strong>semble est intro<strong>du</strong>itdans un réacteur <strong>en</strong> quartz maint<strong>en</strong>u à 1030°C pour être pyrolysé. <strong>Les</strong> gaz de pyrolyse sont<strong>en</strong>traînés par un courant d’Hélium (gaz neutre) <strong>et</strong> pass<strong>en</strong>t sur un catalyseur (Cr 2 O 3 ) qui lesoxyde <strong>en</strong> CO 2 , H 2 O <strong>et</strong> NxOy. Ces derniers sont séparés par chromatographie <strong>et</strong> décelés par undétecteur à con<strong>du</strong>ctibilité thermique. La t<strong>en</strong>eur <strong>en</strong> C, H, N est calculée par rapport à un étalonexterne. L’incertitude de la méthode est de 0,3 % pour C, 0,1 % pour H, <strong>et</strong> 0,2 % pour N de lavaleur nominative.Thèse NDIRA Victor, 2006 - SH <strong>du</strong> <strong>sol</strong> <strong>et</strong> <strong>du</strong> <strong>compost</strong> …vers une approche thermodynamique 84
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