DETERMINAZIONE DELLA TEMPERATURA ED ENTALPIA DI ...

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con una velocità programmata dTb dt , detta gradiente di temperatura o ‘rampa termica’. Ad ogni istante ci saranno due flussi di calore, Q ! S e Q ! R , dall’Heating block verso il comparto del campione e del riferimento e le temperature del campione (T S ) e del riferimento (T R ) varieranno al variare della T b , come mostrato in Figura 2. T R : T S : Figura 2. Andamento di TR, TS e DT durante la scansione di temperatura. Possiamo scrivere che: ! S R ( ) Q " # T # T ! S b ( ) Q " # T # T R da cui risulta: ( ) b ! ! ! " # TS $ TR % $ ' QS $ QR ( = $& Q ) * Lo strumento misura la temperatura T S e la differenza di temperatura ΔT= T S - T R durante la scansione termica, mediante termocoppie del tipo chromel-alumel e chromel-constantana. Il riferimento è una sostanza termicamente inerte nell’intervallo di temperatura in cui avviene la misura ed in questa esperienza si usa come riferimento α-allumina. Nella regione di temperatura precedente alla transizione anche il campione è termicamente inerte e la sua temperatura T S varierà in risposta alla rampa termica assumendo un valore diverso da quello della temperatura T R .La differenza ΔT è dovuta alla differenza delle rispettive capacità termiche. Quando il
campione raggiunge la temperatura di fusione, la transizione ha luogo a T S costante finchè l’intero campione diventa liquido. Successivamente T S riprende ad aumentare ed il valore di ΔT potrà essere diverso da quello misurato prima della transizione, essendo c P,solido ≠ c P,liquido , sebbene questa differenza non sia generalmente apprezzabile nel caso della fusione. Riportando ΔT in funzione di t si ottiene un termogramma con le caratteristiche mostrate in Figura 2, in cui si osservano due regioni indicate come ‘baseline’, prima e dopo la transizione, ed un picco endotermico in corrispondenza della fusione. Il calore della transizione si ottiene determinando l’area compresa tra la curva ΔT(t) e la ‘baseline’, in un intervallo di temperatura che comprende la transizione. Tale area sarà proporzionale al calore specifico della transizione ed alla massa di campione. Poiché l’esperimento ha luogo a pressione costante, il calore determinato è l’entalpia di transizione. La valutazione della temperatura di transizione si fa considerando il valore di temperatura per cui il processo ha inizio. Il metodo richiede una calibrazione dello strumento con un materiale (uno standard) di cui sia noto il calore di fusione. Per lo standard (in questa esperienza viene usato l’indio) si deve registrare un termogramma nelle stesse condizioni sperimentali usate per la misura con il campione, in particolare usando la stessa rampa termica e una quantità di sostanza tale da ottenere entalpie di transizioni simili per campione e standard. Parte sperimentale In questa esperienza si userà una rampa termica di 10°C/min, partendo da temperatura ambiente. Per il termogramma dello standard si pesa nel crogiolo di alluminio una quantità di indio (nota) dell’ordine di 5-8 mg e si mette in un altro crogiolo una simile quantità di α-allumina. Il crogiolo con lo standard va messo nello scomparto del campione (a destra) e quello con l’allumina nello scomparto del riferimento (a sinistra). Si registra il termogramma mediante un PC interfacciato allo
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