Applicazioni alla sintesi organica

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a) Un metodo molto conveniente per ridurre la polarità del solvente non acquoso è depositare uno strato di solvente meno polare e più leggero sopra la soluzione del composto da cristallizzare. La diffusione del solvente più leggero in quello più pesante è molto lenta e la cristallizzazione può richiedere molti giorni. b) Oppure si aggiunge un solvente meno polare e meno volatile: man mano che il componente più volatile evapora, la polarità diminuisce a) pentano su toluene, Et 2 O o THF su diclorometano b) benzene con ligroina 100°-120°C, acetone con EtOH Per composti particolarmente difficili da cristallizzare si può utilizzare una tecnica di diffusione di vapore In un pallone si mette la soluzione del composto da cristallizzare in un solvente polare e nel secondo pallone si mette un solvente volatile meno polare. Si riduce la pressione. Il solvente più volatile diffonde nell’altro con una velocità che si può regolare controllando la pressione. 15 LINEA DA VUOTO Vantaggi: 1. Si possono usare rubinetti standard, intercambiabili (costo contenuto) 2. Si può smontare e pulire facilmente 3. L'uso di tubi relativamente stretti per l'azoto dà un volume piccolo nel sistema, minimizzando la contaminazione quando si cambia la bombola 4. Si usa una semplice pompa ad olio 5. Si usano tubi di vipla che, rispetto a quelli di gomma hanno: minore permeabilità all'ossigeno minore assorbimento di acqua maggiore resistenza <strong>alla</strong> degradazione ad opera di O 2 maggiore durata 16
17 Con la linea da vuoto è molto facile preparare campioni sigillati (a) o tubi NMR (b). a) b) 18
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Page 7: In alternativa, per trasferire un l

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