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四 、 水 質 檢 測 品 保 / 品 管
為 了 降 低 實 驗 之 誤 差 , 檢 驗 室 使 用 的 去 離 子 水 或 蒸 餾 水 , 應 經 常 性 的 以 導 電 度 法 測 定 水 質 並
記 錄 。 且 檢 驗 室 應 備 有 經 檢 校 合 格 之 溫 度 、 壓 力 計 及 天 平 。pH 計 應 於 每 日 使 用 時 , 需 以 標 準 緩
衝 液 校 正 。 所 有 試 劑 應 符 ACS 標 準 , 並 標 示 購 入 及 有 效 日 期 。 定 量 用 之 玻 璃 器 材 僅 可 風 乾 , 不
可 加 熱 。 恆 溫 設 備 如 冷 藏 庫 、 培 養 箱 等 , 箱 體 內 應 設 溫 度 計 , 以 監 測 溫 度 變 化 。
利 用 分 析 儀 器 檢 測 環 境 樣 品 , 必 須 依 照 各 個 不 同 分 析 方 法 及 儀 器 操 作 手 冊 中 , 所 規 定 的 步
驟 , 建 立 起 檢 量 線 , 可 做 為 同 批 次 樣 品 的 定 量 依 據 。
檢 量 線 的 備 製 是 取 欲 分 析 物 的 貯 存 標 準 溶 液 以 相 同 於 製 備 樣 品 所 用 溶 液 做 稀 釋 , 使 標 準 品 的
濃 度 , 包 含 一 個 空 白 溶 液 及 至 少 五 個 不 同 濃 度 , 其 中 一 個 應 接 近 但 不 小 於 方 法 偵 測 極 限 (MDL),
一 個 應 接 近 但 不 大 於 定 量 範 圍 的 極 限 。 在 線 性 範 圍 內 , 由 儀 器 所 得 之 讀 值 與 標 準 品 的 濃 度 , 可 以
得 到 一 線 性 圖 , 利 用 最 小 二 乘 法 , 可 迴 歸 求 得 一 Y=A+BX 之 直 線 方 程 式 。 而 其 相 關 係 數
(Correlation coefficiency)r 值 , 在 使 用 五 個 濃 度 製 作 檢 量 線 時 , 應 大 於 0.995 才 符 合 標 準 。
為 了 確 保 實 驗 結 果 之 精 確 度 及 準 確 度 , 每 十 個 或 每 批 次 ( 指 小 於 十 個 ) 檢 驗 樣 品 應 包 含 一 個 空
白 分 析 , 所 謂 空 白 分 析 是 使 用 試 劑 水 經 與 樣 品 相 同 之 前 處 理 步 驟 製 備 及 測 定 , 為 空 白 分 析 , 檢 驗
室 空 白 值 可 接 受 標 準 應 不 大 於 該 檢 驗 方 法 偵 測 極 限 之 2 倍 。 且 每 十 個 或 每 批 次 檢 驗 樣 品 應 包 含 一
個 添 加 分 析 , 添 加 標 準 品 分 析 是 為 了 瞭 解 樣 品 基 質 於 各 個 分 析 方 法 操 作 條 件 下 , 其 可 能 的 反 應 ,
添 加 的 步 驟 , 應 在 樣 品 前 處 理 之 前 進 行 。
添 加 標 準 品 分 析 回 收 率 計 算 如 下 :
添 加 後 質 量 − 原 樣 品 質 量
回 收 率 % =
× 100%
添 加 質 量
而 每 十 個 或 同 批 次 之 樣 品 , 應 至 少 有 一 重 覆 樣 品 分 析 , 所 得 之 分 析 值 可 以 相 對 百 分 偏 差 表
示 :
— 第 一 樣 品 值 − 第 二 樣 品 值 —
相 對 百 分 偏 差 % =
× 100%
1 ( 第 一 樣 品 測 值 + 第 二 樣 品 測 值 )
2
記 錄 : 重 覆 樣 品 分 析 之 差 異 值 , 應 以 表 列 出 , 並 建 立 可 接 受 極 限 , 若 重 覆 方 析 差 異 落 於 極 限
以 外 , 則 分 析 值 視 為 不 可 靠 , 應 立 即 採 取 修 正 行 動 , 並 重 覆 樣 品 之 分 析 , 每 年 應 重 新 建 立 可 接 受
極 限 。
查 核 樣 品 係 將 適 當 濃 度 的 欲 分 析 物 標 準 品 ( 不 同 於 檢 量 線 標 準 品 ) 添 加 於 試 劑 水 或 與 樣 品
相 似 的 基 質 中 配 製 而 成 。 每 十 個 或 同 批 次 同 質 樣 品 , 至 少 應 有 一 查 核 樣 品 分 析 , 並 以 回 收 百 分 率
表 示 :
回 收 率 %=( 測 試 值 / 真 實 值 )×100%
每 批 樣 品 分 析 時 若 該 批 樣 品 中 查 核 樣 品 回 收 率 超 出 管 制 上 下 限 時 , 檢 驗 員 應 立 即 檢 視 分 析 系
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