Г Шведт ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ...

24 Глава IСписок работ, цитируемых по обзору Бринкмана [50]1. Wu M. Y., Wu L. ¥., К'о Hsueh Tung Pao, 939 (1964).2. Mazza L., Frache R., Dadone A., Atti Accad. Ligure S. ci Lett.,Genova, 27, 114 (1970).3. Yamane Y. et al., Eisei Kagaku (J. Hyg. Chem.), 13, 212 (1967).4. Yamane Y. et al., Eisei Kagaku (J. Hyg. Chem.), 16, 254 (1970).5. Wasilewska L., Farm. Pol., 24, 56 (1968).6. Гайбакян Д. С, Армянский хим. журнал, 22, 13 (1969).7. Tsunoda Y., Takeuchi Т., Yoshino Y., ScL Papers Coll. Univ.Tokyo, 14, 61 (1964).8. Tsunda Y., Takeuchi Т., Yoshino Y., J. Chem. Soc. Jap., PureChem. Sect., 85, 275 (1964).9. Bohm 0., Symp. Chem. Probl., Stab. Explos. Stockholm, May,1967, p. 124.10. Merkus F. W. H. M., Pharm. Weekbl., 104, 803 (1969). ThesisAmsterdam, 1966.11. Merkus F. W. H. M., Inf. Symp. V. Chromatographie, Electrophorese,Bruxelles, 1968, Presses Academiques Europeennes, Brussels,1969, p. 72.12. Merkus F. W. H. M., Progr., Separ. Purif, 3, 233 (1970).Рис. 3. Групповое разделениеметодом TCX с целью качественногоопределения катионов[50] (табл. 12.20).Неподвижная фаза: силикагель(Мерк) с 5% крахмала; подвижныефазы: I) ацетон/3 н. HCl (99 : 1 пообъему); II) метанол/бутанол-1/НС1 (8:1:1 по объему); III) бутаяол-1/бензол/1н. HNOj/1 н. HCl(50: 46 : 2,7 : 1,3 по объему); длинапути: 10—12 см; продолжительностьразделения от 10 мин (I) до45 мин (II). (Схема основана наклассических методиках разделения.)Методы и системы разделения 25Ш SbСPb Cu Cd Bl HgAl 1 CrMn• •I Ni СоI IBa SrSnII К Na•AsCaIFe• IZnпMgIГ~1Возможные колебания в составе подвижной фазычасто вызывают изменения в селективности, что затрудняетрешение конкретных задач (разделений). Причинытаких изменений неясны, и решить однозначно, какоймеханизм разделения преобладает, не представляетсявозможным. В свете этого методы распределительнойхроматографии имеют меньшее значение, чем методыадсорбционной хроматографии, однако ими часто пользуютсядля разделения ионов без предварительного хелатированияпоследних.В последнее время предпринимались попытки разделитьхелаты методом гель-хроматографии на пластинкахс тонкими слоями. Этот вариант разделения можнорассматривать как особый вид распределительной хроматографии.Первые успехи были достигнуты при разделениихелатных комплексов с 8-оксихинолином ир-дикетонами при применении органических растворителейв качестве подвижных фаз (см. табл. 3).На рисунках, приведенных в разделе «Распределительнаяхроматография на пластинках для ТСХ», показаныпримеры группового разделения на силикагеле(рис. 3), примеры разделения редкоземельных элементовна силанизованном силикагеле (рис. 4), а также катио-Er-YbНоDy-YTbCdEuSmNdPrCeLa8ООООооОоОоо0ОоDрThРис. 4. Разделение редкоземельныхэлементов методомTCX [201].Неподвижная фаза: силанизованныйсиликагель (Мерк); подвижнаяфаза: диизопропиловый эфир/тетрагидрофуран/65%-наяHNO 3 (100:70:6по объему); продолжительностьразделения: 60 мин; обнаружение:опрыскивание 1,5-Ю- 2 M воднымраствором неоторина с последующейобработкой аммиаком. А: хроматограммаконтрольной смеси;Б: хроматограмма норвежского монацита;1 и 2: фронт растворителя1 и 2.