Г Шведт ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ...

36 Глава IМетоды и системы разделения 37ВЭЖХО Z 4 В 8 10Cu/Zn Ni Cd СохRfI I I техO 1 S 0,15 0,09Рис. 9. Разделение методами TCX и ВЭЖХ (высокоэффективнойжидкостной хроматографии). Адсорбционная хроматография бензилметилдитиокарбаматовметаллов [162].TCX. Неподвижная фаза: силикагель; подвижная фаза: бензол/циклогексав(3:1 по объему).ВЭЖХ. Колонка: 350X2 мм; неподвижная фаза: лихросорб Si 60, размер частиц40 мкм; подвижная фаза: бензол/циклогексан (t R в минутах).Таблица 7. Адсорбционная хроматография комплексных соединенийметаллов методом ВЭЖХИсследуемые элементы Соединения ЛитератураCu, Ni, СоСо Карбонаты 95Cr Различные кетокомплексы 195Fe Ферроцены 159Hg Ртутьорганические соединения 117Ni Диалкилдитиокарбаматы 257, 258Fe и другие переходные Циклопентадиенильные комп- 158металлылексыIr 1 Rh Трифенилфосфинаты 93Cu, Ni, N, Ы'-Этиленбис(ацетилацетон- 422имино) комплексы, N, N'-этиленбис(салицилальдиминовые)комплексы (хелатные)1,2-Дикетобис(тиобензгидразоны),диалкилдитиокарбаматы,1,2-дикетобис(тиосемикарбазоны) 162Hg,Pb,Cu,Zn,Pb.Cd,ZnHg,Диацетилбис(тиобензгидразоны)Cu, Дитизонаты161311, 261Ni, СоСо, Ni, Cu Диэтилдитиокарбаматы 423Cu, Co, Zn, Pb N-Дизамещенные дитиокарбаматы 250Hg, Cd, Pb, Cr, Bi, Cu Диэтилдитиокарбаматы 293Zn, Cu, Mn, Ni, Pb, Диэтилдитиокарбаматы 259, 311Cr, Co, Cd, FeFe, Co, Ni 8-Меркаптохинолаты 223аNi, Pd, Pt, Rh, Ir 1-Окси-2-пиридинтионаты 223аРис. 10. Разделение дитиокарбаматов металлов методом адсорбционнойхроматографии на силикагелях с различным размером частиц.Сравнение эффективности разделения.А. Разделение диэтилдитиокарбаматов ряда металлов [259].Колонка: 200X4,6 мм; неподвижная фаза: лихросорб Si 60, размер частиц10 мкм; подвижная фаза: 10% хлороформа в циклогексане; линейная скорость:0,13 см/с (tj, в минутах); давление: 2,5 МПа; число теоретических тарелок:около 7000 на метр; обнаружение: в УФ-свете при 254 нм; проба: смесь, содержащая5,6-10— 7 моль/дм 3 каждого соединения.Б. Разделение диэтоксиэтилдитиокарбаматов ряда металлов [162]. Колонка:350X2 мм; неподвижная фаза: лихросорб Si 60, размер частиц 40 мкм; подвижнаяфаза: 4% ацетонитрила в CCl 4 ; скорость потока: 8 см 3 /ч (12 мин),далее 20 см 3 /ч; число теоретических тарелок: около 1300 на метр; обнаружение:при 360 нм.1.2.1. Адсорбционная колоночная хроматографияВсе работы по адсорбционной хроматографии комплексныхсоединений металлов методом современной