氧化鋯蜂巢窯具之製作 - 陶瓷暨電子材料實驗室

本研究倏將上述的氧頿化鋁(Al2O3)膠態製程應用
於氧頿化鋯(ZrO2)蜂巢窯具的研製,ā採用氧頿化鋯粉末
及硝酸氧頿鋯共沉膠體為原鞝料頔。將中和沉澱之泥料頔
先以微波處畗理,ā去除部疔粉水分,ā濃縮至適於擠出
成形侫的含佳水率,ā擠出後的濕坯亦採用微波乾燥,ā
以求俠快侳速疉乾燥及大量生產瓹之目的。
二. . 實驗方法
實驗方法
本研究倏以工業用氧頿化鋯粉末( RZ-8C,SHOWA
DENKO CO.Ltd, Japan) 及硝酸氧頿鋯ĝ22263, Acros
Organics, USAĞ為原鞝料頔,ā實驗流程如(圖一)所
示,ā首靫先將硝酸氧頿鋯粉末在 pH 值靹約 6-7 的純水
中以超音靦波分散 30 min 後,ā再加入 NH4OH 及氧頿
化鋯粉末在球磨機中混合 8-12 小時頗,ā中和沈澱
成膠體,ā形侫成一種懸浮顏液,ā再以 700w 家韑用微
波爐進行膠體濃縮,ā微波乾燥期間,ā每俟間隔 30
秒取出攪拌一次,ā並測定含佳水率,ā然後放回微
波爐中烘顚乾至適當的含佳水率成為擠出泥料頔,ā再
經真空擠出成形侫(圖二)獲得濕坯,ā再以微波乾燥
成乾坯,ā乾坯先以 150℃烘顚乾 4 hr 後再進行燒
結,ā燒結是從室溫以 5℃/min 的升溫速疉度至 400
℃,ā持溫 90min,ā再以 5℃/min 升溫至1170℃,ā持
溫 90min,ā然後以 5℃/min 升溫至 1600℃,ā持溫
4hr 後爐冷位。
燒結體體密度(bulk density)是以阿基米德法
測量,ā將體密度除以理論密度即佘為相對密度。礦
物相採用 XRD(SHIMADZU XRD-6000,āCukα)
鑑定。熱行為以 DTA(SETARAM,SITSYS 16/18)
分析。顯微結構則以 SEM(JEOL-5600)觀察。
三、結果與討論
結果與討論
3.1 氧頿化鋯膠體之性質
硝酸氧頿鋯在水中先形侫成鋯氧頿離子ĥZr4(HO)8(H2O)16Ħ
8+
(aq),ā加鹼後成為複雜的含佳水氫氧頿化鋯膠體ĥZr4O8
-x (OH)2x、yH2OĦn(gel)沈澱 (25) ,ā由氧頿化鋯沈澱膠體
的 DTA 分析(圖三)可以發現,ā在 100℃左右有一
吸佫熱峰韠,ā應是膠體表面水去除時頗的吸佫熱反應。
而在 300℃左右的吸佫熱峰韠則是含佳水氫氧頿化鋯膠體
去除結晶水形侫成 Zr4O8-x(OH)2X(dried gel)的吸佫熱峰韠
,ā其 SEM 微結構(圖四)顯示是一種均佾勻微細甩的膠
狀固體。
350℃左右的吸佫热峰韠應是 ZrxO8-X(OH)2X(dried gel)
燒除氫氧頿基成為 t-ZrO2 的吸佫熱峰韠,ā至600℃左右有
一明顯的放熱峰韠,ā推斷應是 t-ZrO2 轉換成為 m-
ZrO2 之放熱峰韠依照上述結果推斷,ā擠出泥料頔中的
氧頿化鋯膠體應是含佳水氫氧頿化鋯ĥZr4O8-x (OH)2X、
yH2OĦ的型態。
3.2 擠出行為及燒結體性質分析
中和沉澱膠體的含佳水率高達 50%wt 左右,ā不
適合直接當作伿擠出泥料頔,ā本研究倏以 700W 家韑用微
波爐,ā採用間歇式微波乾燥方式,ā可將膠體均佾勻
去除多餘水分,ā如(圖五)所示,ā泥料頔的含佳水率會
隨著微波乾燥時頗間的增加而減少,ā經 5 分鐘微波
乾燥的泥料頔,ā其含佳水率約 17%,ā可獲得最疿佳之可
塑性,ā適於擠出成形侫。
硝酸氧頿鋯ĥZrO(NO3)2、2H2OĦ的添加量會影響擠出
生胚的性質,ā由不同添加量的生胚微結構(圖六)可
以發現,ā添加 20wt%硝酸氧頿鋯的生胚具有較緻密
的微結構,ā添加12wt%及16wt%硝酸氧頿鋯的生胚結
構則較鬆散,ā其擠出行為也顯示,ā添加 20wt%硝
酸氧頿鋯之泥料頔的可塑性較佳,ā由此推斷硝酸氧頿鋯
的添加必須要達到某一定量(與採用的氧頿化鋯粉
末粒生度有關),ā才能發揮類似粘結劑之功能。
硝酸氧頿鋯添加量會影響燒結體的密度(圖七
),ā添加量較少的燒結體密度較低佂,ā添加 12wt%及
16wt%的燒結體密度只有 88%T.D.左右,ā若提高
添加量至 20wt%,ā則燒結體密度大幅提高為 95
%T.D.左右,ā顯示硝酸氧頿鋯必須添加至 20wt%左
右才能發揮較佳之功能,ā進而提高泥料頔之可塑
性及生胚與燒結體之密度,ā(圖八)也顯示,ā添加
20wt%硝酸氧頿鋯之燒結體具有較緻密之微結構。
四、結論 結論
由上述的研究倏結果顯示,ā以硝酸氧頿鋯膠體為粘
結劑製作伿的高純度氧頿化鋯窯具,ā具有下列的優點
及特顠性:ć
1、硝酸氧頿鋯膠體存在於氧頿化鋯晶粒生間,ā具有提高
可塑性之作伿用,ā不需要傳統甤的有機粘結劑就能
達 到擠出成形侫之可塑性要求俠,ā唯其添加量必
須要達某一定量(約20wt%)才能發揮效頒果。