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USO DE CAL CITA PARA TRATAMENTO DE EFLUENTES
AQUOSOS DE CARACTERÍSTICAS ÁCIDAS GERADOS
EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA
RESUMO
Ozelito Possidônio de Amarante Junior'
Romer Pessôa Fernandes'
Luís Roberto Takiyama'"
Este trabalho propõe um sistema para o tratamento dos
efluentes ácidos contendo elevadas concentrações de metais
gerados em processos analíticos de laboratórios químicos. No
intuito de eliminá-Ias, trataram-se os efluentes com calcário
calcítico, precipitando-se, assim, os metais na forma de
hidróxidos e carbonatos correspondentes. O efluente apresentou,
inicialmente, características ácidas, com concentração
média de ferro e manganês de 17,00 ± 0,05 mg/L e 14,00 ± 0,03
rng/L, respectivamente. Além destes metais, foram determinados
alumínio, crôrnio, Cobre, mercúrio, estanho, chumbo,
molibdênio, bário e zinco. Colunas de polietileno foram recheadas
com calcário, em forma granular, sendo avaliada a eficácia
no tratamento de resíduos aquosos pela observação do pH
final do efluente. Três granulometrias diferentes foram testadas.
Os resíduos tratados apresentaram concentrações de metais
tóxicos abaixo dos limites estabelecidos na legislação vigente.
Palavras-chave: tratamento de efluentes; laboratório; caIcita.
Estudante de doutorado em Ciências da Engenharia Ambiental, Centro de Recursos Hídricos
e Ecologia Aplicada, EESC, USP .
•• Estudante de Mestrado em Química, CCET, Universidade Federal do Maranhão .
••• Pesquisador III (Recursos Aquáticos), Instituto de Pesquisas Científic~ e Tecnológicas do
Estado do Amapá.
104 Cad. Pesq., São Luís. v. 14. n. I. p.104-117.jan./jun. 2003

ABSTRACT
1 INTRODUÇÃO
This paper proposes a system for treatment of acid wastewater
with-high concentration of metais produced from analytical processes
of chemical laboratory. For their elimination, lime (calcite
powder) was used for precipitation ofthe metais as their hydroxide
and carbonate. The effluent presented acid characteristics, and
concentrations of iron and manganese was 17,00 ± 0,05 mg!L and
14,00 ± 0,03 mglL, respectively, Others metais were also analyzed,
such as AI, Cr, Cu, Hg, Sn, Pb, Mo, Ba and Zn. The lime was used
in the granular form placed in a column to treat the wastewater,
Three different particle sizes ofthe lime were tested. The treated
wastewater showed toxic metal concentrations lower than limits
established in the legislation.
Keywords: laboratory waste treatment; dolomite; precipitation.
As atividades industriais,
desde a produção até o controle
de qualidade, podem gerar resíduos
que, no Brasil, ainda são
comumente descartados sem
qualquer tratamento. Entretanto, a
visão de que o gerador de um resíduo
é o responsável por seu destino
tem levado laboratórios de
instituições de ensino, de fiscalização
do governo, empresas de
consultoria ou fábricas a tomar
providências no sentido de tratar
as águas residuárias que têm sido
emitidas de modo descontrolado
no ambiente (JARDIM, 1997,
pA). Esta mudança de comportamento
é reforçada pelas exigên-
eras da legislação vigente
(AMARANTE lr. et al., 2000,
p.61)
A produção de "resíduo
zero" defendida por BUZZETTI
(1997, p. 67) é wna possibilidade
quando o resíduo gerado é originado
em um processo de produção,
onde se obtém grandes
quantidades de um resíduo com
características homogêneas. No
entanto, para resíduos de laboratório,
em que várias espécies podem
estar presentes, desde metais
pesados, ânions tóxicos, ou
outros compostos nocivos à vida,
esta proposta torna-se complicada,
uma vez que tais resíduos estarão
em baixas concentrações,
Ca{L Pesq., São Luís, v. 14, n. 1, p.104-1J 7,jan.ljun. 2003 105

sendo difícil seu uso alternativo
(AMARANTE Jr. et al., 2000,
p.61).
Muitos íons possuem certa
toxicidade, não sendo tolerados
pelo homem ou por outros organismos
vivos a partir de determinadas
faixas de concentração. A
presença destas espécies no ambiente
pode ter origem natural ou
antropogênica. Como fontes naturais,
pode-se citar a ação dos
corpos d'água diretamente sobre
rochas ou solos ou, ainda, o
intemperismo, processo lento, favorecido
pela acidez natural das
águas de chuva. Entretanto, com
a poluição do ar, a acidez da chuva
tem aumentado, tomando mais
rápido o intemperismo, aumentando
a concentração dos metais
pesados. Do mesmo modo, as
precipitações secas e úmidas são
fontes destes elementos
(GRASSI, 1997,p. 3).
Os metais comumente chamados
"metais pesados" são altamente
tóxicos, solúveisem água,
sendo facilmente absorvidos por
organismos, onde se combinam
com enzimas vitais, inibindo suas
funções. Causam problemas psicológicos
e neurológicos graves,
mesmo em pequenas quantidades.
106
Estes metais são usados em indústrias
metalúrgicas, em chapas metálicas,
baterias, eletrodomésticos
e, por apresentarem cores brilhantes,
são utilizados em tintas,
vernizes e pigmentos. Desta forma,
tais elementos são inseridos
no ambiente em qualquer lugar
onde estes produtos são manufaturados,
utilizados e descartados
(NEBEL; WRIGHT, 1996, p.
158).
Diferentes formas de remoção
de metais têm sido estudadas,
desde o uso de agentes
precipitantes, como
ditiocarbamatos (ANDRUS,
2000, p. 20) e cal
(CHARERNTANYARAK,
1999, p. 135), extração com ácidos
orgânicos (VEEKEN;
HAMELERS, 1999,p. 129),até
complexação com matéria orgânica
modificada (GABALLAH;
KILBERTUS, 1998, p. 241),
com polímeros e taninos
(CLARISSE et al., 2000, p. 162),
com casca de caranguejo (AN et
al., 2001, p. 3551) e trocaiônica
com zeólitas naturais (OUKI;
KAVANNAGH, 1999, p.115).
Para o tratamento de efluentes,
podem ser usadas reações como
oxidação ou precipitação pela
Cad. Pesq., São Luis, v. 14, n. 1, p.1 04-1 J 7,jan./jun. 2003

adição de permanganato de potássio,
peróxido de hidrogênio,
hipoclorito ou gás cloro
(MULLIGAN et al., 2001, p.
199). Reações de neutralização
podem ser efetuadas, ou, ainda,
reações de redução com dióxido
de enxofre, sais de sulfeto e sulfato
ferroso (MULLIGAN et al.,
2001, p. 199).
É importante ressaltar que,
se em um resíduo determinado
composto está em concentrações
relativamente elevadas, a sua precipitação
pode provocar a co-precipitação
de outros compostos
presentes (MOZETO et al, 1998,
p. 5). Em estudo feito com resíduo
de indústria têxtil contendo o
corante índigo, além de pequenas
quantidades de contaminantes
como chumbo, cobre, níquel e
cromo, ficou demonstrado que
estes metais podiam ser satisfatoriamente
removidos pela
floculação com sulfato de alumínio.
O precipitado foi utilizado
como aditivode argilas,melhorando
sua resistência (OLNEIRA et
aI., 1998, p. 99). Foram também
recuperados metais-traço em salmouras,
pela co-precipitação com
ferro (III) e Mg (lI) na forma de
hidróxido, ajustando-se o pH para
9,0 com NaOH. A elevação de
pH diminuiu a eficiência de recuperação
dos metais estudados
(MARlANO; COSTA, 1993, p.
125).
Uma altemativa de baixo
custo para a remoção de metais
pesados de uma solução aquosa
foi estudada recentemente pela
precipitação como hidróxidos ou
carbonatos, empregando-se uma
coluna recheada de dolomita. No
citado trabalho, a precipitação de
metais foi realizada para os
efluentes de laboratório de controle
de qualidade de minérios de
ferro e manganês. As análises feitas
naquele laboratório incluíam
titulações de oxi-redução ,
gravimetria, colorimetria, absorção
atômica de chama e
espectroscopia de emissão atômica
com plasma acoplado
indutivamente (ICP-AES). Os resíduos
apresentavam, inicialmente,
características extremamente +
ácidas (concentração de íons H
superior a 1mol/L) e vários metais
solúveis, tais como ferro,
manganês, alumínio,estanho,mercúrio,
cromo hexavalente, bário,
cobre, cobalto, níquel, zinco,
chumbo, entre outros. A maioria
desses metais foi removida de for-
Cad. Pesq., São Luís, v. 14, n. 1, p.104-117,jan./jun. 2003 107

ma satisfatória, mantendo-se abaixo
dos níveis exigidos pela legis-
lação, com exceção do mercúrio,
que permaneceu em concentra-
ções superiores àquelas
estabelecidas para qualquer fonte
poluidora(AMARANTEJr. etal.,
2000, p. 61-71).
No trabalho aqui apresentado,
a dolomita é substituída pela
calcita, na precipitação de metais
em efluentes. A vantagem consiste
no maior teor de carbonato de
cálcio contido neste material, o
que pode aumentar a eficiência do
tratamento. A eficiência da calcita
no tratamento foi avaliada pelo
monitoramento do pH [mal, sen-
do também testadas diferentes
granulometrias do material.
2 METODOLOGIA
2.1 Amostras utilizadas
Os resíduos utilizados
para o estudo foram aqueles ge-
rados durante as análises quími-
cas de minério de ferro, proveniente
da Serra dos Carajás
(Pará). Estas análises consistiam
na determinação da concentração
de ferro total (titulação
dicromatométrica) e na determi-
nação de elementos minoritários
(por ICP-AES) geraram os re-
.síduos estudados no presente
trabalho. Estes rejeitos foram
analisados antes e após o trata-
mento proposto por ICP-AES.
2.2 Procedimentos de análise
Os efluentes foram analisa-
dos em ICP-AES, modelo
Spectrojlame, da Spectro
Analytical Instruments para a determinação
da concentração de fer-
ro' manganês, alumínio, fósforo, estanho,
cromo, cobalto, cobre, níquel,
zinco, chumbo, cádmio, bário
e mercúrio. Procedeu-se conforme
os procedimentos recomendados
pelo fabricante do equipamento, es-
colhendo-se as linhas padrões de
emissão com menor interferência
Todas as análises foram realizadas
no modo de varredura, com a fina-
lidade de observar possíveis interferentes
ou desvios na absorvância
máxima, bem como a inexistência
de efeito de matriz.
Realizou-se a leitura do
branco (neste estudo, usou-se água
deionizada) e dos padrões, construindo-se
curvas com relacionam
a concentração dos elementos de
interesse versus a intensidade de
radiação emitida, seguidos das
amostras.
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2.3 Seleção do pH de precipitação
Uma amostra contendo mistura
de resíduos de diversos procedimentos
do laboratório foi titulada
com solução de hidróxido de sódio
a 8 mol/L, dividida em oito
replicatas, observando-se a precipitação
dos metais em função do pH
final.As replicatas foram analisadas
antes e após adição de NaOH em
ICP-AES, desconsiderando-se
qualquer efeito de diluição, visto que
a solução adicionada apresentava
concentração elevada em relação à
base. Desta forma, foi possível escolher
a melhor faixa de pH para
a precipitação dos elementos em
estudo.
2.4 Tratamento em coluna
Uma coluna contendo
calcário calcítico foi montada de
modo que o efluente, por ação da
gravidade, percorresse a coluna
(sistema apresentado na Figura 1).
O sistema foi formado por
um reservatório plástico
conectado por mangueira a uma
coluna (volume
3
de 2,85 dm ), na
qual era colocada calcita. O
calcário calcítico obtido comercialmente
em Fortaleza-CE foi triturado
em britador de mandíbula,
com abertura de 22 rnrn, de for-
ma a obter granulometria homo-
gênea e maior área superficial.
Desta forma, o volume de calcário
calcítico dentro da coluna foi esti-
3
madoem2,43 dm. O volume de
líquido no reci~iente foi, portan-
to, de 0,42 dm . Como a reação
entre ácidos e carbonato libera
grande quantidade de gás
carbônico, foi necessário deixar
um espaço na parte superior do
reator para a eliminação do gás
gerado durante o tratamento.
Reservatório
Coluna
de
calcita
Sistema em coluna para o tratamento
dos etluentes em estudo.
Após O preparo da coluna
contendo calcita, iniciaram-se os
experimentos, observando-se a
variação de pH em função da
vazão utilizada neste processo.
Cad. Pesq., São Luís, v. 14, n. 1, p. 104-ll 7,jan./jun. 2003 109

2.5 Efeito da granulometria
do precipitante
Depois de escolhida a vazão
ideal, variou-sea granulometria do
calcário calcítico,observando-se a
variação de pH em função do tempo
de tratamento. Utilizaram-se
três faixas de dimensão: a primeira,
com grânulos de diâmetros
maiores que 4,00 e menores que
6,50 mm; a segunda, com diâmetros
entre 6,50 e 8,00 mm; e a terceira
com diâmetros entre 8,00 e
12,00 mm. Fez-se passar por este
sistema uma amostra de cada um
dos efluentesgeradosna análisede
minério de ferro, sempre em oito
replicatas, tanto provenientes da
análise dicromatométrica para determinação
da concentração de
ferro total em minérios de ferro,
quanto da análise de minério de
ferro em ICP-AES, sendo ambas
as amostras ricas em metais como
Fe, Mn, Al, Sn, Cu, Co, Zn, Ni,
Pb, Hg e Ba, possuindo, ainda valores
de pH inferiores a zero.
3 RESULTADOS E
DISCUSSÕES
3.1 Seleção do pH para precipitação
A variação da concentração
relativa dos metais dissolvidos na
fase aquosa, para várias faixas de
pH, após a adição de NaOH
(grau analítico), é apresentada na
Figura 2. Os resultados obtidos
mostraram que, entre pH 6,0 e
8,0, obtém-se a menor concentração
de metais solúveis. Assim,
escolheu-se uma faixa de pH de
trabalho mais estreita, com o intuito
de garantir que a precipitação
ocorresse em quantidade
satisfatória, optando-se por va-
.,2

solúveis.
3.2 Tratamento em coluna
Para otirnizar o uso do sistema,
utilizou-se resíduo da análise
do minério de ferro em ICP-AES,
medindo-se o pH, em função da
vazão. O melhor fluxo para o tratamento
do efluente foi de 0,01
dmzmin, conforme mostra a Figura
3, possivelmente devido ao
maior tempo de contato entre o
calcário e o efluente, proporcio-
8 ..-----------~
6j-------I\irl
~4j----
0.05 0,03 0,02 0,015 0,01
dnT/rrin
nado pela menor vazão.
Fig. 3: Variação de pH em função da
vazão.
3.3 Tratamento do efluente
Os valores de concentração
relativa dos metais (C/Co) nos
efluentes das análises de minério
de ferro em ICP-AES e por
titulação dicromatométrica são
apresentados na Figura 4. O tratamento
foi eficiente, para ambos
os efluentes, visto que todos os
elementos apresentaram, depois
do tratamento, concentrações
abaixo dos limites estabelecidos
pela legislaçãoem vigor(BRASIL,
1986, p. 11356-11361). O mercúrio
foi a única exceção, apresentando,
ainda, concentração final
de 2,0 mg/L, o que é 200 vezes
superior ao limite estabelecido
pelo Conselho Nacional do
Meio Ambiente (CONAMA)
(BRASIL, 1986, p. 113 56-
11361). O ferro e o alumínio foram
reduzidos a concentrações
inferiores ao limite de detecção do
método utilizado.
3.4 Teste de eficiência do
reator
Utilizou-se o sistema repetidas
vezes até que se observasse
um pH final menor que a faixa de
trabalho estabelecida (entre 6,5 e
7,5). O pH das amostras
coletadas na saída da coluna diminuiu
com o uso prolongado,
obtendo-se, após a passagem de
55 volumes de reator, pH igual a
6,4 (valor ainda dentro dos limites
exigidos pela legislação para
pH). Este valor foi considerado
indesejável, uma vez que é inferior
ao limite de descarte estipulado
por este estudo, abaixo do qual
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não se pode garantir a remoção
satisfatória dos elementos estudados.
Portanto, a passagem de 50
volumes de reator seria uma boa
referência para se trabalhar com
os efluentes testados. O sistema
pode ser recuperado, efetuandose
uma remoção de sólidos na
parte inferior da coluna, por passagem
de água em fluxo inverso
lep
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~ 35 ~
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1 2
Cmicial C rinal
DAI
oSa
oMn
~
ao utilizado no tratamento.
Fig.4: Remoção de elementos
impaetantes para efluentes de
minério de ferro. FeT: efluente
da análise dieromatométrica para
a determinação de ferro total.
ICP: efluente da análise realizada
em ICP-AES para determina-
ção de elementos ninoritários.
3.5 Eficiência do reator em
função da granulometria
A eficiênciado tratamentofoi
maior para calcário de menor
granulometria,obtendo-se valores
de pH final acima de 7,10 para o
tamanho entre 4,00 e 6,50 mm.
Para granulometria intermediária,
os valores de pH variaram entre
6,20 e 6,70, enquanto que para
maior granulometria, o pH final
variou entre 5,30 e 6,50 (tempo
de uso de 180 min). O comportamento
da variação de pH do
efluente gerado em análise de minério
de ferro por ICP-AES, em
função do tempo, pode ser visto
na Figura 5. A maior eficiência
apresentada pelo sistema com
menores partículas é explicado
pela maior superfície de contato
deste material.
Considerando-se o tempo
de tratamento entre 1 e 180 min,
utilizando as três granulometrias
testadas para os efluentes de análise
em ICP-AES e para determinação
da concentração de ferro
total por dicromatometria, têm-se
a variação de pH apresentada na
Figura 6. Estes resultados indicam
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que as partículas com menor dimensão
favorecem o tratamento,
uma vez que apresentam maior
superfície de contato com o
efluente em tratamento.
A análise de custos realizada
no comércio de São Luís
(MA) mostra que o uso de
calcário fica aproximadamente
doze vezes mais barato que o uso
de soda cáustica. Entretanto, o
uso de calcário produz uma massa
de resíduo sólido 1,5 vezes
maior que o uso de soda cáustica.
O sólido produzido pode ser
comparação é apresentada na Tabela 1.
removido periodicamente da coluna
de calcita, devendo ser enviado
para aterro ou ter sua aplicação
estudada.
3.6 Comparação entre os resultados
obtidos para o
sistema utilizando calcita
edolomita.
Os dados obtidos na literatura
(AMARANTE JR. et al.,
2000 p. 67-70), em trabalho utilizando
dolomita foram comparados
com aqueles obtidos com o
mesmo sistema, substituindo-se
este calcário pelo calcítico. Esta
Tabela 1-
Parâmetro Calcário
Calcítico
L'.pH em 180 min de uso do sistema para a
menor granulornetria e resíduo ICP 0,25 0,40
L'.pH em 180 min de uso do sistema para a
menor granulornetria e resíduo FeT 0,17 0,45
pH final após tratamento do resíduo de lCP
para menor granulornetria 6,50 7,3
pH final após tratamento do resíduo de FeT
para menor granulometria 6,52 7,1
Volumes de reator que podem ser usados
antes da recuperação (limpeza) 40 50
Comparação entre os resultados obtidos para o sistema em-
Cad. Pesq., São Luís, v. 14, n. 1, p.J04-117,jan./jun. 2003 113

7,8 ~-----~;
4,0

o calcário calcítico precipita
satisfatoriamente os elementos
de interesse e sua eficiência na
correção do pH e na remoção de
metais é superior àquelaapresentada
pelo ca1cário dolomítico. Para
mercúrio, a concentração torna-
se bastante reduzida mas, como
no caso do tratamento com
calcário dolomítico, não foi pos-
sível reduzi-Ia para o limite esta-
. belecido pelo CONAMA. Sugere-se
que o procedimento analítico
no qual o metal é utilizado (eta-
pa de redução do ferro) seja substituído
por métodos alternativos
que utilizem titânio ou zinco. Es-
tes metais são menos tóxicos que
o mercúrio e apresentam maior
facilidade de remoção da solução.
O sistema utilizado apresen-
tou eficiência até o uso de 50 vo-
lumes de reator, sendo necessário,
após isto, efetuar sua recupe-
ração deste, facilmente realizada
com água em contra corrente.
O manuseio do calcário na
forma de cal cita é mais fácil , se
comparado à soda cáustica. A
vantagem é que o calcário perma-
nece fixo, fazendo-se passar o
rejeito por ele. O procedimento é
bastante simples e econômico, utilizando-se
um reservatório e uma
coluna contendo o calcário. O rejeito
é conduzido por uma mangueira
do reservatório até a coluna,
por ação da gravidade, sendo
desnecessário o uso de
bombeamento, portanto sem
qualquer consumo de energia.
Para a obtenção da máxima
eficiência do sistema, deve-se utilizar
grânulos de tamanho entre
4,0 e 6,5 mm, o que garante valores
desejados de pH para a precipitação
quantitativa dos metais
presentes na fase aquosa.
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