avaliação da tenacidade à fratura pela técnica de ctod para o tubo ...

PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA
AVALIAÇÃO DA TENACIDADE À FRATURA PELA
TÉCNICA DE CTOD PARA O TUBO DE AÇO X65Q
API 5L HIDROGENADO EM AMBIENTE COM H2S
Belo Horizonte
2011
Francis Henrique Lima de Souza

Francis Henrique Lima de Souza
AVALIAÇÃO DA TENACIDADE À FRATURA PELA
TÉCNICA DE CTOD PARA O TUDO DE AÇO X65Q
API 5L HIDROGENADO EM AMBIENTE COM H2S
Dissertação apresentada ao Programa de
Pós-Graduação em Engenharia Mecânica
da Pontifícia Universidade Católica de
Minas Gerais, como parte dos requisitos
para obtenção do título de Mestre
Orientador: Prof. Dr. José Rubens Gonçalves Carneiro
Co-orientador: Dr. Gustavo Alves Pinheiro
Belo Horizonte
2011

FICHA CATALOGRÁFICA
Elaborada pela Biblioteca da Pontifícia Universidade Católica de Minas Gerais
Souza, Francis Henrique Lima de
S725a Avaliação da tenacidade à fratura pela técnica de CTOD para o tubo de aço
X65Q API 5l hidrogenado em ambiente com H2S/ Francis Henrique Lima de
Souza. Belo Horizonte, 2011.
131f. : Il.
Orientador: José Rubens Gonçalves Carneiro
Co-orientador: Gustavo Alves Pinheiro
Dissertação (Mestrado) – Pontifícia Universidade Católica de Minas Gerais.
Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica.
1. Aço – Fadiga. 2. Mecânica de fratura. I. Carneiro, José Rubens Gonçalves.
II. Pinheiro, Gustavo Alves. III. Pontifícia Universidade Católica de Minas
Gerais. Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica. IV. Título.
CDU: 669.14

Francis Henrique Lima de Souza
AVALIAÇÃO DA TENACIDADE À FRATURA PELA TÉCNICA DE CTOD PARA O
TUBO DE AÇO X65Q API 5L HIDROGENADO EM AMBIENTE COM H2S
Dissertação apresentada ao Programa de
Pós-Graduação em Engenharia Mecânica
da Pontifícia Universidade Católica de
Minas Gerais como parte dos requisitos
para obtenção do título de Mestre em
Engenharia Mecânica.
_____________________________________________________________
Dr. José Rubens Gonçalves Carneiro (Orientador) – PUC Minas
_____________________________________________________________
Dr. Pedro Américo Almeida Magalhães Júnior – PUC Minas
_____________________________________________________________
Dr. Gustavo Alves Pinheiro (Co- Orientador) – V&M do Brasil S.A.
_____________________________________________________________
Dr. Ricardo Nolasco – V&M do Brasil S.A.
Belo Horizonte, 14 de julho de 2011.

À minha esposa Soraia e filhos, Karen e
Víctor, pela compreensão, meus pais,
João e Songer, meu irmão Jonathan,
familiares e amigos pelo apoio.

AGRADECIMENTOS
O autor agradece à V&M do Brasil por toda a infra-estrutura e oportunidade
que está foi dada para o desenvolvimento do presente trabalho e a todas as pessoas
que contribuíram para a sua conclusão;
Ao Engenheiro Dr. Júlio Márcio Silveira e Silva pela oportunidade e apoio;
Ao Engenheiro Dr. Gustavo Alves Pinheiro, por todo desenvolvimento do
trabalho, suporte na realização dos ensaios e apóio técnico;
Ao Engenheiro Dr. Ricardo Nolasco pelas constantes discussões técnicas que
enriqueceram este trabalho;
À Pesquisadora Camila Farias e aos Engenheiros (as) Flávio Guerra e Ana
Carolina, pelas sugestões, discussões e apoio técnico que permitiu tornar realidade
o presente trabalho;
Ao pessoal do laboratório e oficina mecânica da V&M do Brasil, em especial
ao Rondinelli, Reinaldo, Igor e Luciana que contribuíram pelo excelente andamento
dos testes executados para este projeto.
Ao Professor Dr. José Rubens Gonçalves Carneiro, pela orientação e
contribuição fundamental no desenvolvimento do trabalho;
Ao Pesquisador Dr. Jefferson José Vilela e Emil Reis do CDTN – UFMG, por
todo apoio técnico para o desenvolvimento do ensaio de CTOD;
Aos alunos da graduação de Engenharia da Puc Minas, Malange Marcos
Lourenço e André França pela ajuda na complementação da dissertação;
À PUC-Minas e a CAPES, responsáveis pela bolsa de estudo concedida.

RESUMO
O tubo de aço sem costura do grau X65 no estado de fornecimento temperado e
revenido da norma API 5L tem aplicação nos projetos “line pipe” na indústria
petrolífera. Em algumas situações, estes tubos são expostos a condições sob
corrosão agressiva com a presença de hidrogênio e H2S aliado aos esforços
atuantes no tubo que podem levá-lo a fragilização. Neste trabalho, realizou-se uma
avaliação da tenacidade à fratura elasto-plástica, através da técnica de CTOD, em
amostras do tubo de aço X65. O teste de CTOD foi realizado na temperatura de -
30°C em amostras como fornecidas e em amostras hidrogenadas através da
imersão em solução ácida do tipo A e B conforme norma NACE TM 0284-2003
(2005), contendo H2S com pH de 2,7 e 3,5 em tempos de exposição a estes meios
de 96 e 168 horas. Concluiu-se que a hidrogenação reduz a tenacidade à fratura do
grau X65 levando em consideração os resultados de CTOD de carga máxima e
CTOD de iniciação, trazendo conseqüências como a redução da capacidade de
deformação plástica do material, alterando o modo metalúrgico de fratura dúctil para
um modo fragilizado com aspecto de fratura quase-clivagem, com acentuada
propagação de trinca. A presença do Hidrogênio na microestrutura é capaz de
reduzir os movimentos das discordâncias levando a necessidade de uma alta carga
para ultrapassar o limite elástico do material que rompe logo em seguida,
evidenciando que houve um aumento do limite de escoamento e redução da
resistência a tração, fazendo a relação σy / σr subir para limites críticos de aplicação.
Palavra Chave: Mecânica da Fratura Elasto-Plástica. CTOD hidrogenado.

ABSTRACT
The seamless steel pipe according to API 5L grade X65, quenched and tempering
condition, has application in Project Line pipe In the Oil and Gas Industry. Some
situations these pipes are exposed to aggressive corrosion condition in the presence
of hydrogen and H2S coupled with the efforts acting on the column tube can lead to
embrittlement. In this work an experimental evaluation about elastic-plastic fracture
toughness, by CTOD techniques, in sample of steel X65. The CTOD test was
performed at temperature of -30°C in specimens as delivery condition and hydrogen
charged through of immersion in solution A and B according to standard NACE TM
0284-2003 (2005) with H2S and pH of 2,7 and 3,5 in exposure time of 96 and 168
hours. It was concluded that hydrogen charged reduces the fracture toughness of
grade X65 considering the results of maximum load CTOD and CTOD initiation, with
consequences such as reduced capacity for plastic deformation of the material by
changing the mode of metal from a ductile fracture to embrittlement fracture quasi-
cleavage, with high crack propagation. The presence of hydrogen in the
microstructure reduces the movement of dislocations and it leads to the need for a
high load to overcome the elastic limit of the material that breaks right away, showing
in practice that there was an increase in yield strength and decrease in the tensile
strength, making the ratio σy / σr rise up to critical limits of application.
Key-words: Fracture mechanic elastic-plastic. CTOD with hydrogen charging.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES
Figura 1: Diagrama de Graville, soldabilidade dos aços ARBL em função do teor
de carbono e do carbono equivalente (IIW)............................................ 26
Figura 2: Contribuição dos mecanismos de endurecimento para atingir limite de
escoamento ............................................................................................ 28
Figura 3: Campo de tensão da trinca. ................................................................... 30
Figura 4: Fatores que influenciam a tenacidade à fratura: taxa de carregamento e
temperatura. ........................................................................................... 32
Figura 5: Evolução da energia de fratura em temperatura de -40 °C em função de
da/dN para o fator de intensidade de tensão de 35 MPa·(m) 1/2 para os
aços X60 e X70. ..................................................................................... 33
Figura 6: Representação esquemática, mostrando a zona elasto-plástica na frente
de uma trinca. ......................................................................................... 34
Figura 7: Trinca do modelo de Wells. ................................................................... 35
Figura 8: Modelo de trinca desenvolvida por Dugdale. ......................................... 38
Figura 9: Representação esquemática da abertura da trinca durante um ensaio de
flexão em um corpo de prova tipo SE(B). ............................................... 39
Figura 10: Corpo de prova de dobramento em três apoios [Se (B)]. ...................... 42
Figura 11: Tipos de curvas carga x delocamento, obtidas durante o ensaio
CTOD......... ............................................................................................ 44
Figura 12: Gráfico demonstrando a relaxação da restrição. ................................... 45
Figura 13: Morfologia da trinca após embotamento. ............................................... 46
Figura 14: Gráfico demonstrando a insignificância de “pop-in”. .............................. 47
Figura 15: Gráfico demonstrando a significância de pop-in, não pode ser
ignorado..... ............................................................................................ 48
Figura 16: Aumento da pressão provocado pela segregação de hidrogênio
molecular em defeitos pré-existente. ...................................................... 52
Figura 17: Aumento da distância entre os átomos de ferro pela segregação de
átomos de hidrogênio em um deslocamento reduzindo a força de ligação
entre os átomos de ferro. ....................................................................... 53
Figura 18: Efeito da fração de martensita em KISSC. ............................................... 56
Figura 19: Efeito do tamanho de grão ASTM na tensão limite SSC (σth) ................ 56

Figura 20: Relação entre limite de escoamento e a tensão limite (σth) para dois
tamanhos de grão distintos ASTM. ........................................................ 57
Figura 21: Teores de Ni para aços de baixa liga em razão da relação entre o limite
de escoamento e tensão limite σth. ........................................................ 61
Figura 22: Regiões de trincamento sob tensão de hidrogênio de diferentes
condições ambientais de acordo com a norma ISO 15156-2:2009 (2009).
................... ........................................................................................ 65
Figura 23 Seqüência da origem do empolamento atômico. ................................... 66
Figura 24: Teste de permeação de hidrogênio em célula eletroquímica. ............... 68
Figura 25: Efeito da espessura da membrana de aço na difusibilidade aparente... 70
Figura 26: Efeito da densidade de corrente catódica Aplicada nos transientes de
permeação do hidrogênio em solução A em temperatura ambiente. ..... 71
Figura 27: Transiente de permeabilidade para os aços carbonos. ......................... 71
Figura 28: Amostra de dureza com os pontos de impressão realizados, conforme
procedimento para ensaio de dureza HV. .............................................. 75
Figura 29: Corpo de prova de tração usinado. ........................................................ 75
Figura 30: Orientação do corpo de prova: 1 – Sentido longitudinal e 2 – Sentido
transversal .............................................................................................. 76
Figura 31: Equipamento da INSTRON para teste de CTOD................................... 78
Figura 32: Dimensões do corpo de prova tipo SE(B) escolhido para realização dos
testes de CTOD. Fonte: Elaborado pelo Autor (2011). ........................... 79
Figura 33: Fresamento do entalhe do corpo de prova CTOD. ................................ 80
Figura 34: Técnica de medição do ângulo de propagação da trinca no analisador de
imagens. ................................................................................................. 82
Figura 35: Corpo de prova usinado e montado para teste de CTOD. ..................... 83
Figura 36: Gráfico Carga x Deslocamento do “clip-gage” e obtenção do valor VP
durante o teste de CTOD. ...................................................................... 84
Figura 37: Método para medição da trinca e propagação durante o teste de
CTOD........... .......................................................................................... 85
Figura 38: Corpo de prova para ensaio de HIC TEST NACE TM 0284. ................. 87
Figura 39: Factografia da região de interesse (∆ap) para avaliação do comprimento
da propagação da trinca após ensaio de CTOD. ................................... 90
Figura 40: Microestrutura da seção transversal do tubo de aço API-5L-X65,
evidenciando estrutura martensita revenida. .......................................... 92

Figura 41: Corpo de prova de tração usinado. ........................................................ 93
Figura 42: Amostra para teste de impacto antes e após o ensaio Charpy. ............ 94
Figura 43: Comparação dos valores de limite de escoamento e energia absorvida
dos graus X60 e X70 produzidos pelo processo termo-mecânico e o grau
X65 temperado e revenido pela VM do Brasil. ....................................... 95
Figura 44: Valores de energia de fratura em função da temperatura. .................... 96
Figura 45: Amostra de dureza com os pontos de impressão realizados, conforme
procedimento para ensaio de dureza HV. .............................................. 97
Figura 46: Perfil da fratura do Corpo de prova após ensaio de CTOD. .................. 99
Figura 47: Método para medição da trinca e propagação durante o teste de
CTOD........... ........................................................................................ 100
Figura 48: Gráfico da força em função deslocamento do “clip gage”. ................... 101
Figura 49: Evolução do CTOD em função de ∆ap e a equação de regressão linear
para corpos de prova como fornecidos. ............................................... 102
Figura 50: Evolução da força em função do deslocamento registrado no “clip-gage”
em amostras hidrogenadas do aço X65 API. ....................................... 105
Figura 51: Gráfico CTOD x ∆ap e equação de regressão corpos de prova
hidrogenados do aço X65 API 5L. ........................................................ 105
Figura 52: Evolução da força em função do deslocamento do “clip gage” em
amostras do aço X65 API 5L hidrogenados. ........................................ 108
Figura 53: Aspecto da fratura após ensaio de CTOD. .......................................... 109
Figura 54: Evolução do CTOD com o deslocamento ∆ap para o aço X65 API 5L
hidrogenado por 168 horas. ................................................................. 109
Figura 55: Gráfico Força X Deslocamento do Clip Gage em amostras hidrogenados.
......................................................................................................... 112
Figura 56: Gráfico CTOD x ∆ap com a equação da linha de tendência para corpos
de prova hidrogenados. ........................................................................ 113
Figura 57: Gráfico Energia absorvida x CTOD para os graus X65 temperado e
revenido, X60 e X70 produzidos pelo processo de laminação
controlada..... ........................................................................................ 115
Figura 58: Resultados de CTOD de acordo com cada condição de teste. ........... 116
Figura 59: CTOD em função do valor log ∆ap. ..................................................... 119
Figura 60: Propagação da trinca de acordo com cada condição de teste. ........... 120

Figura 61: Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 500X) das amostras
hidrogenadas por 96 horas (a) e 168 horas (b) em solução A. ............ 121
Figura 62: Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 1000X) das amostras
hidrogenadas por 96 horas (a) e 168 horas (b) em solução A. ............ 121
Figura 63: Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 500X) – Regiões com
empolamento por hidrogênio. ............................................................... 122
Figura 64 Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 2000X) – microvazios
causados pelo empolamento por hidrogênio. ....................................... 123

LISTA DE TABELAS
Tabela 1: Composição química dos aços API 5L em % peso ............................... 25
Tabela 2: Aços API fabricados no Brasil e suas aplicações .................................. 27
Tabela 3: Valores do fator forma para o intervalo 0,45 < a0/W < 0,55 conforme
norma BS7448 ....................................................................................... 43
Tabela 4: Energia de ligação entre vários solutos e o hidrogênio ........................ 62
Tabela 5: Valores de permeação do hidrogênio para os aços ensaiados. ............ 72
Tabela 6: Dimensão do tubo utilizado nos testes. ................................................ 73
Tabela 7: Condições da hidrogenação realizadas nas amostras de CTOD. ......... 89
Tabela 8: Resultados de composição química do aço X65 ................................... 91
Tabela 9: Resultados de micro-inclusões - Série Fina. ......................................... 91
Tabela 10: Resultados de micro-inclusões - Série Grossa..... ................................. 92
Tabela 11: Resultados do ensaio de tração no sentido longitudinal. ....................... 93
Tabela 12: Resultados do ensaio de impacto Charpy na temperatura de 0 o C. ...... 94
Tabela 13: Resultados do ensaio de impacto Charpy em várias temperaturas do aço
X65 API 5L. ............................................................................................ 96
Tabela 14: Resultados médio e desvio padrão da dureza Vickers nas posições
interna, meio e externa dos tubos. ......................................................... 97
Tabela 15: Dimensões dos 6 corpos de prova e parâmetros de ensaio de fadiga.
........................................................................................................... 98
Tabela 16: Resultados de CTOD e informações do comprimento das trincas. .... 99
Tabela 17: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca estável. ...................... 102
Tabela 18: Dimensões dos corpos de prova e dados da fadiga. ........................ 103
Tabela 19: Análise da solução da hidrogenação em amostras de CTOD. ......... 103
Tabela 20: Resultados de CTOD e informações do comprimento de trincas. .... 104
Tabela 21: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca instável. ...................... 106
Tabela 22: Dimensões dos corpos de prova e dados de fadiga. ........................ 107
Tabela 23: Análise da solução da hidrogenação em amostras de CTOD. ......... 107
Tabela 24: Resultados de CTOD e informações do comprimento das trincas. .. 107
Tabela 25: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca instável. ...................... 110
Tabela 26: Dimensões do corpo de prova e dados da fadiga. ........................... 111
Tabela 27: Análise da solução da hidrogenação em amostras de CTOD. ......... 111
Tabela 28: Resultados de CTOD e informações do comprimento das trincas. .. 111

Tabela 29: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca instável. ...................... 113
Tabela 30: Resultado geral dos métodos de CTOD. .......................................... 114
Tabela 31: Média dos valores das cargas do ponto de CTOD crítico. ............... 118

API American Petroleum Institute
LISTA DE ABREVIATURAS
CTOD Crack Tip Opening Displacement (Descolamento da abertura da ponta
da trinca).
HSLA High-strength low-alloy
ARBL Aços de alta resistência e baixa liga
IIW International institute welding (Instituto Internacional de Soldagem)
MFLE Mecânica da fratura linear-elástica
MFEP Mecânica da fratura elasto-plástica
FAH Fratura assistida pelo hidrogênio
HIC Hydrogen induced cracking (Fratura induzida pelo hidrogênio)
CCC Estrutura Cristalina de Faces Centradas
SSC Sulphide Strees Corosion (Corrosão sob tensão)
KISSC
Tensão limite para Sulphide Strees Corosion (Corrosão sob tensão)
eV energia de ligação
DP Perlita degenerada
AF Ferrita acircular
B Bainita
M Martensita
A Austenita
SE(B) Corpo de prova de três apoios para o teste CTOD

a
A
a0
B
b0
capp
CE
CLR
CSR
CTR
Dapp
E
Metade do tamanho da trinca.
LISTA DE SÍMBOLOS
Área exposta na célula eletrolítica.
Comprimento de trinca.
Espessura do corpo-de-prova.
Ligamento remanescente do corpo de prova.
Solubilidade do hidrogênio aparente.
Carbono equivalente.
Crack lentgh ration (Razão do Comprimento da trinca).
Crack sensibility ration (Razão de Sensibilidade ao trincamento).
Crack total ration (Espessura da trinca).
Difusividade do hidrogênio aparente.
Módulo de elasticidade do material.
Ew(s) Energia absorvida pelo corpo de prova em função do deslocamento.
F
Constante de Faraday.
f(a0/W) Fator de forma
Ff
Fmax
G
I∞
J∞L
K(a)
Carga de fadiga.
Carga máxima aplicada ao corpo de provas.
Força para a extensão da trinca.
Corrente no estado estacionário.
Permeabilidade.
Fator de Intensidade de tensões máxima de fadiga.

K1(a) Fator de Intensidade de tensões de fadiga com a razão R.
K1a Tenacidade à fratura de travamento da trinca.
K1c Tenacidade à fratura estática.
K1d Tenacidade à fratura dinâmica.
Kc Fator de intensidades de tensões.
KI
Kmax
l0
lff
m
P
Pf
Pmin
r
Fator de intensidade de tensão segundo o modo trativo.
Carga máxima.
Comprimento inicial do corpo de provas.
Comprimento final do corpo de provas.
Massa do pêndulo.
Carga.
Carga máxima para desenvolver uma pré-trinca de fadiga.
Carga mínima.
Distância do centro de rotação aparente à extremidade da trinca.
R Razão de carga.
rp
rp
Região com deformação elástica.
Raio da zona plástica.
Rs Razão entre σth / σy.
ry
S
S0
Sp
t
V
Região com deformação plástica.
Distancia entre apoios.
Área inicial do corpo de provas.
Carga média.
Tempo.
Afastamento de uma face da trinca até o centro da mesma.

vo
Vg
Vp
Velocidade do impacto do pêndulo.
Valor do deslocamento medido pelo extensômetro de fratura.
Componente plástica de deslocamento da abertura de trinca.
(W- a0) Ligamento remanescente do corpo-de-prova.
x
z
γ
δ
δc
δc(*)
δel
δi
δi 0,2
δm
δpl
δu
ν
σ
σf
σr
σth
σy
Distância do centro da trinca a ponta da trinca na direção x.
Distância da face do corpo de prova ao apoio do extensômetro de
fratura – Suporte de fixação do “clip-gage”.
Energia superficial.
Valor da abertura da ponta da trinca.
Tenacidade à fratura - CTOD crítico.
Tenacidade à fratura - CTOD crítico de referência
Tenacidade à fratura no regime elástico – CTOD elástico.
Tenacidade à fratura - CTOD de iniciação.
Tenacidade à fratura - CTOD para uma extensão de trinca de 0,2 mm.
Tenacidade à fratura - CTOD de carga máxima.
Tenacidade à fratura no regime plástico – CTOD Plástico.
Tenacidade à fratura - CTOD trinca instável seguido de trinca estável.
Coeficiente de Poisson.
Tensão aplicada.
Tensão necessária para a propagação de uma trinca.
Limite de resistência do corpo de provas.
Tensão máxima inicial na qual nenhuma falha ocorre durante o
período de teste de 720h.
Limite de escoamento.

σy-peak
τL
∆ap
∆F
Limite de escoamento a um pico de resistência.
Tempo de relaxação.
Valor médio do comprimento da trinca.
Amplitude de carga.
∆K(a) Diferença entre a intensidade máxima e mínima de fadiga durante 1
ciclo da pré-trinca aberta por fadiga.

SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 21
1.1 Justificativa ........................................................................................................ 24
1.2 Objetivos ............................................................................................................ 24
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .................................................................................. 25
2.1Tubos de aço API 5L .......................................................................................... 25
2.2 Processo de fabricação .................................................................................... 28
2.3 Mecânica da Fratura .......................................................................................... 29
2.3.1 Desenvolvimento da técnica do CTOD ......................................................... 34
2.3.2 CTOD ............................................................................................................... 41
2.3.3 Variáveis sobre o teste de CTOD .................................................................. 45
2.4 Fragilização pelo hidrogênio ............................................................................ 48
2.4.1 Influência dos parâmetros metalúrgicos na fratura assistida pelo
hidrogênio ................................................................................................... 54
2.4.2 Influência da limpidez na fratura assistida pelo hidrogênio ....................... 58
2.4.3 Influência da composição química na fratura assistida pelo
hidrogênio ................................................................................................... 59
2.4.4 Métodos de avaliação da susceptibilidade à fratura assistida pelo
hidrogênio ................................................................................................... 64
2.4.5 Hidrogenação ................................................................................................. 64
2.4.5.1 Conseqüência da Hidrogenação nos aços ............................................... 66
2.4.5.2 Influência da Temperatura da Hidrogenação ............................................ 67
3 METODOLOGIA EXPERIMENTAL........................................................................ 73
3.1 Análise química e metalográfica ...................................................................... 73
3.2 Propriedades mecânicas. ................................................................................. 74
3.2.1 Dureza ............................................................................................................. 74
3.2.2 Tração longitudinal ........................................................................................ 75
3.2.3 Impacto Charpy .............................................................................................. 76
3.3 Ensaio de tenacidade à fratura ......................................................................... 78
3.3.1 Preparação do corpo de prova ...................................................................... 79
3.3.2 Pré-trinca por fadiga ...................................................................................... 80
3.3.3 CTOD ............................................................................................................... 82
3.3.3.1 CTOD de Iniciação ....................................................................................... 86
3.4 Ensaios de corrosão ......................................................................................... 87
3.4.1 Hic test ............................................................................................................ 87
3.4.2 Hidrogenação ................................................................................................. 89
3.5 Análise da Propagação da Trinca após Ensaio de CTOD. ............................. 89
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ........................................................................... 91
4.1 Composição química ........................................................................................ 91
4.2 Metalografia ....................................................................................................... 91

4.3 Propriedades mecânicas .................................................................................. 93
4.4 Ensaios de tenacidade à fratura – CTOD ........................................................ 98
4.4.1 CTOD em amostras como fornecidas........................................................... 98
4.4.2 CTOD em amostras hidrogenadas em solução A por 96 horas ............... 103
4.4.3 CTOD em amostras hidrogenadas em solução A por 168 horas ............. 106
4.4.4 CTOD em amostras hidrogenadas em solução B por 168 horas ............. 110
4.5 Morfologia da Propagação da Trinca após Ensaio de CTOD. ..................... 120
5 CONCLUSÕES: ................................................................................................... 124
5.1 SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS ............................................... 125
REFERÊNCIAS: ..................................................................................................... 126

1 INTRODUÇÃO
Nos anos recentes, com a demanda crescente em energia, a atenção tem se
deslocado ao fornecimento de óleo e gás natural de modo mais econômico e seguro.
O desenvolvimento de tubo de aço de alta resistência tem possibilitado a indústria
de energia realizar economia significativa no custo total de transporte à longa
distância de óleo/gás em operação à alta pressão. O interesse principal no projeto e
fabricação de aços para tubo que atendem à norma API é a combinação de
resistência, tenacidade e resistência à corrosão através das técnicas metalúrgicas e
de processamento do material (DONG; LIU; LI, 2009).
Os tubos de aço sem costura do grau X65 da norma API 5L têm aplicação
como “line pipe” na indústria petrolífera. São estes dutos que fazem a condução do
óleo e gás entre os poços de petróleo até os meios de armazenamentos como
navios petroleiros, plataformas e refinarias. Em algumas situações, estes tubos são
expostos a condições de corrosão agressiva na presença de hidrogênio e H2S. Os
aços reagem com o H2S formando sulfeto do metal e hidrogênio atômico como
subproduto de corrosão. Os átomos de hidrogênio atômicos combinam-se para
formar a molécula de H2 na superfície ou difundem-se na matriz do metal. Desde
que o enxofre é o vilão para recombinação do hidrogênio, a quantidade de
hidrogênio atômico que se recombina para formar a molécula de H2 na superfície se
reduz com aumento da quantidade de difusão de hidrogênio atômico na matriz do
aço. Esse aspecto torna o ambiente de H2S muito severo. A forma de fragilização
por hidrogênio cujo mecanismo de formação de trinca é catódico não deve ser
confundida com corrosão sob tensão (anódico).
Aços HSLA são cada vez mais utilizados na construção do “Pipeline” devido
às vantagens que fornecem tais como relação preço/limite de escoamento e
resistência, baixo teor de carbono que impacta positivamente na tenacidade, na
soldagem e nos custos de instalação. O aço API 5L - grau X-65 pode ser utilizado,
entre outras aplicações, para a fabricação de “risers” rígidos empregados para a
elevação de petróleo e gás do fundo do oceano em águas profundas e
ultraprofundas para a superfície, nas plataformas ou nas embarcações (FILHO,
2002). O grau API para tubo de aço combina resistência e tenacidade através da
otimização de projeto de liga em sintonia com o processamento termomecânico ou
21

tratamento térmico com têmpera e revenimento convencional (YANG, ZHAO, 2005).
Infelizmente, maior resistência de aço para tubo geralmente envolve menor
resistência à corrosão, necessitando o projeto de novas ligas e processamento que
podem exigir investimento em equipamento para os fabricantes. Aços resistentes à
corrosão com um limite de escoamento mínimo de 690 ou 725 MPa facilitaria a
produção de óleo e gás em elevadas profundidades, mas a presença de ácido
sulfídrico (H2S) em fluido de reservatório de óleo e gás impõe restrição na
resistência de produtos de aços utilizados nesses campos devido à corrosão. Essas
restrições tornam-se críticas com o acréscimo na profundidade e pressão acima de
2500 psi dos reservatórios levando a pressão parcial de H2S atingirem valores
críticos.
Como resultado da demanda global crescente de energia, transporte por
“pipelines” com maior resistência mecânica tem sido utilizado para suportar as
pressões de linha crescentes. O grau API 5L X100 é um aço HSLA recentemente
desenvolvido para satisfazer essas necessidades. Um dos aspectos importantes
para assegurar bom desempenho do aço X100 para tubo é minimizar a
susceptibilidade a formação de trinca quando exposto a ambientes ácidos (AL-
MANSOUR; ALFANTAZI; EL-BOUJDAINI, 2009).
Existem situações em que a falha do componente ocorre a partir de
nucleação e propagação de trincas com cargas aplicadas abaixo do escoamento,
tornando o defeito pré-existente o principal fator para a ocorrência desta situação. O
objetivo da mecânica da fratura é determinar se um defeito pré-existente, do tipo
trinca, irá ou não levar o componente à fratura catastrófica para tensões normais de
serviço, permitindo, ainda, determinar o grau de segurança efetivo de um
componente trincado. Assim, outra preocupação na manutenção da integridade de
gasodutos e oleodutos é o dano devido às forças externas com origem em
descontinuidades internas. Essas descontinuidades podem se transformar em
fraturas ou vazamentos durante a vida útil do gasoduto, desde que muitos dos
gasodutos, usados em condições de constantes interrupções são sujeitos à carga de
fadiga de baixo ciclo. Inclusões não metálicas, especialmente sulfetos de várias
formas, são os locais mais vulneráveis para o aprisionamento do hidrogênio, levando
a fragilização do tubo. O foco do problema, assim, reside em aumentar a resistência
mecânica do aço sem sacrificar a resistência à corrosão, a tenacidade e a
soldabilidade.
22

O processo de fadiga envolve as etapas de início e propagação de trinca. Em
processos cíclicos de fadiga (senoidal), o início de trinca é a etapa de propagação
que podem constituir nas partes principais da vida do componente mecânico.
Durante o processo de operação dos gasodutos, os tubos de aço estão sujeitos a
carregamentos cíclicos internos e externos e, também, há variações de pressão
interna no carregamento. Devido às variações de pressão, o comportamento à
fadiga do gasoduto com descontinuidade tem se tornado uma das maiores
preocupações (ZHONG, 2006).
Hidrogênio no aço reduz a resistência à coesão de contorno de grão e
decresce a tensão de fratura. A taxa de crescimento de trinca do aço acelera-se na
presença de hidrogênio. O hidrogênio pode produzir redução acentuada na
ductilidade e tenacidade do aço, particularmente, quando o aço está na condição
laminado à quente. A avaliação da susceptibilidade à fragilização pode ser obtida em
uma atmosfera de hidrogênio (HARDIE; CHARLES; LOPEZ, 2006). A
susceptibilidade à fissuração pelo hidrogênio está particularmente relacionada à
composição do aço e a história de processamento e como estes parâmetros afetam
inclusões não-metálicas (tipo, tamanho e morfologia) e a habilidade do material em
acomodar o hidrogênio (BEIDOKHTI; DOLATI; KOUKABI, 2009).
A adição de inibidores de corrosão, desumidificação de gás ou revestimento
interno de tubulação pode ser feito para evitar a corrosão; mas estes procedimentos
são caros e difíceis de execução. Atenção tem sido dada no desenvolvimento de
aços capazes de resistir à fragilização pelo hidrogênio e corrosão sob tensão.
Neste trabalho, foi realizado ensaio experimental da tenacidade à fratura
elasto-plástica com corpos de prova SE(B) do aço API 5L X65 através do ensaio de
CTOD. A saturação de hidrogênio será realizada nas amostras prontas, incluindo a
pré-trinca, para o ensaio de CTOD, com o objetivo de avaliar a influência da
fragilização pelo hidrogênio nos valores quantitativos de tenacidade à fratura.
23

1.1 Justificativa
A fragilização pelo hidrogênio pode ser acompanhada através de diferentes
ensaios mecânicos. Quando o tubo é exposto à ambiente ácido, átomos de
hidrogênio são produzidos pela corrosão catódica e, após difusão, são aprisionados
em defeitos metalúrgicos e na matriz do aço. Trincas podem ocorrer se uma
determinada quantidade crítica de hidrogênio é atingida. Como a tendência é
trabalhar com tubos de aço de alta resistência na condução de óleo e gás, estuda-se
a aplicabilidade do teste de CTOD em amostras carregadas de hidrogênio para
avaliar a influência desta saturação nos resultados de tenacidade à fratura em
condições elasto-plástica.
Devido à demanda crescente de aplicação dos tubos de aço sem costura em
ambiente com alta agressividade corrosiva (alta pressão parcial de H2S). Grandes
empresas estão planejando incluir em seus projetos de dutos os requisitos de CTOD
hidrogenado. O desenvolvimento deste ensaio e de aços que respondem melhor à
essa solicitação tornam-se etapas importantes e imprescindíveis para o sucesso
desse planejamento.
1.2 Objetivos
Avaliar a tenacidade à fratura com base nos resultados obtidos pelo teste de
CTOD – “Crack-tip opening displacement” de Carga Máxima e CTOD Crítico na
temperatura de -30°C realizados em amostras retiradas da dimensão do tubo 323,90
x 27,0 mm sem costura, grau X65, temperado e revenido.
Obter através de regressão da linha de tendência da curva de propagação de
trinca R o valor de CTOD de iniciação com extensão de trinca de 0,2 mm, conforme
norma BS 7448.
Avaliar a influência da solução ácida nos valores quantitativos de tenacidade
à fratura em amostras na condição de hidrogenada do tubo aço API 5L X65.
Avaliar e identificar o tipo de fratura ocorrida na propagação da trinca em
corpos de prova hidrogenados após ensaio de CTOD.
24

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Tubos de aço API 5L
O desenvolvimento de tubos de alta resistência tem como base os aços
micro-ligados conhecidos, também, como aços de alta resistência e baixa liga
(ARBL). Estes aços têm teores em peso de carbono variando de 0,06% a 0,25%,
manganês até 1,90% e quantidades de cromo, níquel, molibdênio, cobre, nitrogênio,
vanádio, nióbio e titânio combinadas, raramente excedendo à 0,1% o teor de cada
elemento individualmente e sem ultrapassar um total de 8% em peso da
composição. A Tabela 1 mostra os teores de cada elemento em % de peso que
atendem a norma API 5L em diversas aplicações (API 5L Specifications, 2007).
Classe
Tabela 1: Composição química dos aços API 5L em % peso
Composição Química
C Si Mn P S V Nb Ti
B < 0,24 < 0,40 < 1,20 < 0,025 < 0,015 - - - < 0,43
X42 < 0,24 < 0,40 < 1,20 < 0,025 < 0,015 < 0,06 < 0,05 < 0,04 < 0,43
X52 < 0,24 < 0,45 < 1,40 < 0,025 < 0,015 < 0,10 < 0,05 < 0,04 < 0,43
X60 < 0,18 < 0,45 < 1,70 < 0,025 < 0,015 - - - < 0,43
X65 < 0,18 < 0,45 < 1,70 < 0,025 < 0,015 - - - < 0,43
X70 < 0,18 < 0,45 < 1,80 < 0,025 < 0,015 - - - < 0,43
X80 < 0,18 < 0,45 < 1,90 < 0,025 < 0,015 - - - -
Fonte: API 5L Specifications (2007).
Estes aços (ARBL) foram inicialmente desenvolvidos para atender as
necessidades da indústria de gás e óleo brasileira que surgiu como emergente no
final da década de 70 e, nesta primeira década do século XXI, passou a ser auto-
suficiente na produção de petróleo. As principais características dos aços ARBL são
elevadas resistências mecânicas, sem perder a ductilidade, a tenacidade à fratura
em baixas temperaturas, a conformabilidade e a soldabilidade em função do seu
baixo carbono equivalente – CE (CALOI , 2008). O CE para os aços definidos pelo
Instituto Internacional de Soldagem (IIW) é dado pela equação 1:
Ceq
25

CE(
IIW)
= C +
Mn
6
+
( Cr + Mo + V)
( Ni + Cu)
Para os aços com baixo teor de carbono, Billingham et al. (2003) recomenda
o uso do cálculo do carbono equivalente por meio do índice PCM dado pela
equação 2:
5
( Mn + Cu + Cr)
V Mo
Si Ni
CE( PCM ) = C + + +
+ + + 5B
10 15 20 30 60
Vários autores analisaram a soldabilidade dos aços API 5L usando-se o
diagrama de Graville entre eles Gray e Pontremoli (1987) (Figura 1). Este diagrama
mostra três regiões determinadas pelas técnicas de soldagem em condições
favoráveis (Região I), em condições com alguns cuidados especiais (Região II) e em
condições onde o comportamento do material não é favorável para essa prática
(Região III), relacionando o teor do carbono equivalente com o teor de carbono
encontrado no aço. O grau X65 está localizado na região I do gráfico.
Figura 1: Diagrama de Graville, soldabilidade dos aços ARBL em função do teor de carbono e do
carbono equivalente (IIW).
Fonte: Dhua; Mukerjee; Samma (2007).
A utilização de tubos fabricados a partir de aços com melhores propriedades
mecânico-metalúrgicas tem contribuído para a redução de custos da construção de
malhas de dutos, tornando-se possível selecionar tubos com menores espessuras
+
15
26
(1)
(2)

de parede mesmo com altas pressões de trabalho o que resulta na diminuição do
peso dos tubos e da quantidade de solda necessária para cada junta.
O grau do aço, segundo a norma API 5L (2007) especifica o limite mínimo de
escoamento do material em 1000 libras por polegada quadrada (ksi); por exemplo, o
grau X65 tem um limite mínimo de escoamento de 65 ksi (aproximadamente 450
MPa). Atualmente no Brasil, fabrica-se tubos de aço sem costura até o grau API 5L
X80 com o limite de escoamento mínimo de 80 ksi (aproximadamente 550 MPa) A
seguir (Tabela 2) lista-se as principais aplicações dos tubos de aço API 5L de acordo
com a propriedade mecânica.
Classe do limite de
escoamento
Mínimo de 220 MPa
Tabela 2: Aços API fabricados no Brasil e suas aplicações
Graus Típicos Uso
API 5L – A / B / X42 /
X46 / X52 / X56
Mínimo de 415 MPa API – 5L X60 / X65
Mínimo de 485 MPa API 5L X70
Mínimo de 555 MPA API 5L X80
Fonte: API 5L Specifications (2007).
Dutos de baixa pressão.
Dutos submetidos à média e alta
pressão.
Dutos Submetidos a altas
pressões
27
Dutos submetidos à alta pressão
onde a economia de peso é muito
importante para o projeto.
Nos últimos anos, tem sido testada com sucesso a inserção de elementos de
liga como o molibdênio, o cobre e o níquel, além de processos como tratamento
térmico, possibilitando o desenvolvimento do aço de grau X100 e X120. O Grau API
5L-X65 para tubo tem papel fundamental para aplicações em oleodutos, gasodutos e
para injeção de água, caracterizado como “Line pipe” ou “Riser”, pois possuem
características como boa resistência e boa conformabilidade, boa tenacidade, boa
soldabilidade e boa resistência a corrosão.
Em relação à composição química, os elementos micro-ligantes são
adicionados ao aço com finalidades de produzir redução do tamanho de grão,
endurecimento por solução sólida e por precipitação, ganhando em resistência

mecânica, resistência a corrosão e boa tenacidade. A Figura 2 descreve os diversos
mecanismos de endurecimento usados para atingir limite de escoamento de acordo
com a necessidade.
Figura 2: Contribuição dos mecanismos de endurecimento para atingir limite de escoamento
Fonte: Companhia Brasileira de Metalurgia e Mineração
2.2 Processo de fabricação
Os tubos fornecidos ao mercado são pertencentes às classes sem e com
costura. Os denominados sem costura são fabricados pelo processo de
conformação normalmente até o diâmetro externo de 16’’ (406 mm). Estes têm a
característica de não possuir um cordão de solda ao longo do seu comprimento que
é um fator importante, quando avaliado a tendência deste local ser um concentrador
de imperfeições e tensões residuais.
Na V&M do Brasil, os blocos obtidos por lingotamento contínuo constituem a
matéria-prima para fabricação de tubos sem costura. O aço é fabricado no
convertedor LD e, posteriormente, realizam-se, em metalurgia secundária, os
tratamentos de inclusões globulares com cálcio e silício, desgaseificação a vácuo e
eliminação de inclusões através de injeção de argônio. Após metalurgia secundária,
o aço líquido é lingotado para produção de barra de 230 mm de diâmetro e
comprimento de 6 metros.
28

Na fabricação do tubo sem costura, a primeira laminação dos blocos de aço é
onde ocorre deformação intensa. A segunda laminação é realizada para ajustar o
diâmetro externo e espessura de parede. A terceira etapa de laminação objetiva o
acabamento final seguido de um resfriamento ao ar. Posteriormente à laminação, os
tubos são tratados termicamente através do processo de têmpera e revenimento
para atingir as propriedades desejadas.
2.3 Mecânica da Fratura
A presença de trincas ou descontinuidades em componentes estruturais pode
propiciar a fratura catastrófica desses componentes, e, usualmente, essas trincas se
formam em diferentes etapas do processo de fabricação, uma vez que a matéria
prima é sujeita a solicitações mecânicas ou gradientes térmicos para adquirir a forma
do produto final. Durante a vida útil do componente, pode haver nucleação e
propagação de trincas devido à fadiga (carregamento cíclico) ou outros fenômenos
(fratura assistida pelo meio com presença de hidrogênio) (TORRICO, 2006).
A utilização de fator de segurança é uma primeira tentativa no sentido de
evitar falhas provocadas pela presença de descontinuidades, assegurando-se que o
material trabalhe abaixo das cargas admissíveis. No entanto, uma necessidade dos
projetos atuais é apresentar os menores custos possíveis, para que o produto possa
ser competitivo e eficiente. As reduções de custos ou de peso requerem que os
projetistas trabalhem com fatores de segurança reduzidos.
A mecânica da fratura tem como principal objetivo determinar se um defeito
pré-existente, tipo trinca, irá ou não levar o componente à fratura catastrófica para
tensões normais de serviço permitindo, ainda, determinar o grau de segurança
efetivo de um componente trincado (ANDERSON, 2004). Além disso, é importante
determinar a taxa com que a trinca se propaga. Uma vez determinado o tamanho
crítico da trinca e, também, a sua taxa de propagação, podem ser programadas
inspeções com técnicas não destrutivas, para verificar se o tamanho real da trinca
não está próximo do tamanho crítico, o que significa fim da vida útil do componente.
A mecânica da fratura por meios de projetos mais confiáveis e programas de
inspeções, possibilita uma utilização segura de componentes com trincas, sem a
necessidade de fatores de segurança elevados e com a confiança de que não
29

ocorrerá uma falha imprevista. Na literatura, a mecânica da fratura divide-se em
linear-elástica (MFLE) e elasto-plástica (MFEP). A MFLE é utilizada em situações em
que a fratura ocorre ainda no regime linear-elástico. Ocorre para ligas de moderada
e elevada resistência mecânica. (ALCÂNTARA, 2003). A MFEP é utilizada em
situações em que a fratura ocorre no regime plástico, ou seja, em materiais trincados
a deformação plástica irá controlar a propagação da trinca. A tendência dos
materiais que se encaixam dentro do grupo MFEP é ter como característica uma boa
ductilidade.
Westergaard (1939) estudou o problema do campo de tensão ao redor da
ponta da trinca e formulou um modelo matemático que permitiu definir o fator de
intensidades de tensões – Kc (Figura 3).
Figura 3: Campo de tensão da trinca.
Fonte: Westergaard (1939).
Define-se a tenacidade à fratura de um material como a sua habilidade
inerente de resistir a certo valor de intensidade de tensão na ponta de uma trinca
nele presente sem que ocorra a fratura. O fator de intensidade tensões na ponta de
uma trinca pode variar com o nível de carregamento aplicado e com o comprimento
da trinca. Existe um único nível de intensidade que causa a fratura, que é o nível
crítico de intensidade de tensões, definida como tenacidade à fratura. Desta forma é
feito uma pequena comparação dizendo que a tensão está para a resistência
mecânica assim como o fator de intensidade de tensões está para a tenacidade à
fratura (COLLINS, 2006).
30

A tenacidade à fratura depende da temperatura e da taxa de carregamento
impostas ao material. O efeito da taxa de carregamento leva as várias categorias de
valores de tenacidade à fratura:
a) K1c = tenacidade à fratura estática obtida sob condições de baixas taxas
de carregamento.
b) K1d = tenacidade à fratura dinâmica obtida sob condições de altas taxas
de carregamento.
c) K1a = tenacidade à fratura de travamento da trinca obtida a partir do valor
de KI sob condições onde uma fratura propagando-se rapidamente é
travada no interior do corpo de prova.
Quanto maior a taxa de carregamento menor será a deformação plástica do
material e qualquer fator que restrinja esta deformação tem como conseqüência à
queda da ductilidade do material e da tenacidade à fratura. Os materiais apresentam
uma variação de tenacidade com a variação da temperatura. Metais com estrutura
cristalina cúbica de corpo centrado apresentam sensível queda em tenacidade em
certa faixa de temperatura. A causa da transição do comportamento dúctil para frágil,
quando a temperatura diminui é uma mudança no modo de fratura de cisalhamento
para clivagem, devido à inibição dos mecanismos de deformação plástica (DIETER,
1988). A figura 4 abaixo mostra os efeitos da taxa de carregamento e da temperatura
em aços comumente fabricados para a indústria petrolífera.
31

Figura 4: Fatores que influenciam a tenacidade à fratura: taxa de carregamento e temperatura.
Fonte: Dieter (1998).
A determinação experimental da tenacidade à fratura em corpos de prova em
estado plano de deformação deve obedecer à relação:
onde:
a,
B,
( W
⎛
− a)
≥ ⎜
⎝
σ
a = comprimento de trinca, B = espessura do corpo de prova, (W-a) =
ligamento remanescente do corpo de prova, KI = fator de intensidade de tensão
K I
segundo o modo trativo e σy = limite de escoamento.
Desta forma, para os corpos de prova satisfazerem aos requisitos da equação
3, a sua espessura é aproximadamente 50 vezes o raio da zona plástica sob
condições de deformação plana, atendendo ao requisito de que a zona plástica
esteja contida em um campo de tensões elásticas.
y
⎞
⎟
⎠
32
(3)

A energia de fratura para a propagação de uma trinca no estado plano de
deformação depende também da propriedade mecânica do material. A Figura 5
mostra a evolução da energia de fratura para temperatura de -40°C em função de
da/dN para o fator de intensidade de tensão de 35 MPa· (m) 1/2 para diferentes aços
X60 e X70, conforme avaliou SHAN em 2005. O aço com propriedade mecânica
mais elevada tem uma energia de fratura maior e o da/dN, que estabelece a taxa de
propagação de trinca por ciclo, é diretamente proporcional a resistência mecânica.
Figura 5: Evolução da energia de fratura em temperatura de -40 °C em função de da/dN para o fator
de intensidade de tensão de 35 MPa·(m) 1/2 para os aços X60 e X70.
Fonte: Shan (2005).
A Mecânica de Fratura Elasto-Plástica (MFEP) é a alternativa desenvolvida
para o estudo da fratura em materiais que exibem considerável plasticidade na ponta
da trinca, e, portanto, a equação 3 não é atendida.
A Figura 6 mostra as condições onde se aplica a MFEP, contendo uma região
com deformação plástica (ry) circundada de uma região com deformação elástica
(rp). Após a redistribuição de tensões, observa-se que o campo elasto-plástico é
maior do que o campo elástico. Isto implica que KI deva ser aumentado. Os
materiais empregados em construção mecânica apresentam plasticidade
considerável, quando solicitados, principalmente, nas extremidades de defeitos
33

eventualmente existentes. Para dar respaldo a estes casos é, então, empregada a
mecânica da fratura elasto-plástica (MFEP) onde existem CTOD e Integral J como
técnicas para avaliação da tenacidade à fratura nestes materiais.
Figura 6: Representação esquemática, mostrando a zona elasto-plástica na frente de uma trinca.
Fonte: Toffolo (2008).
2.3.1 Desenvolvimento da técnica do CTOD
O método CTOD dá uma continuidade à aplicação da Mecânica da Fratura
para o regime elasto-plástico. A avaliação do comportamento à fratura apresentado
pelos materiais neste regime é dos mais importantes, uma vez que se trata do
regime que normalmente acompanha a maioria das aplicações estruturais
envolvendo aços de média e baixa resistência mecânica. É indicado para materiais
que apresentam mudança de comportamento (transição dúctil-frágil) com o
decréscimo da temperatura.
Região: deformação
plástica.
Região: deformação
elástica.
WELLS (1961) desenvolveu um conceito que permitiu estabelecer a
existência de um único campo de tensões e deformações ao redor da ponta da
trinca causada pela intensificação das tensões no caso de regime elasto-plástico
que é o deslocamento de abertura entre os planos da trinca, CTOD, como medida da
34

tenacidade à fratura. O seu experimento considerou uma chapa plana infinita
contendo uma trinca plana vazante (Figura 7) (ANDERSON, 2004).
Figura 7: Trinca do modelo de Wells.
Fonte: Wells (1961).
Wells (1961) partiu das expressões desenvolvidas para materiais elásticos
que proporciona o afastamento entre as faces da trinca, no interior da mesma
(Equação 4).
onde:
2σ
2
V = a − x
E
V é o afastamento de uma face da trinca até o centro da mesma;
σ é a tensão aplicada;
σ
σ
2
35
(4)

E é o módulo de elasticidade do material;
a é a metade do tamanho da trinca;
x é a distância do centro da trinca a ponta da trinca na direção X.
Wells (1961) considerou uma trinca virtual de tamanho (a+rp) onde “a” é a
metade do tamanho da trinca real e “rp” o raio da zona plástica. Considerando o
estado plano de tensões, tem-se a equação 5:
1 ⎛ k1
⎞
rp = ⎜ ⎟
2π
⎝ σy
⎠
Substituindo na equação 4 o comprimento da trinca real (a) pelo tamanho da
trinca virtual (a+ rp) e x = a na ponta da trinca real, tem-se a equação 6:
2σ
V = 2ar
−
E
2
2
p rp
Substituindo os valores “rp” da equação 5 na equação 6 no estado plano de
tensão, tem-se a equação 7:
2σ
a ⎛ K1
⎞
V = ⎜ ⎟
E π ⎝ σy
⎠
Para a trinca de Wells (1961) tem-se a equação 8:
K 1
Deduzindo, tem-se a equação 9:
σ =
= σ
π⋅
K 1
π⋅
a
a
2
36
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)

Substituindo valores, tem-se a equação 10:
V =
2
1
K
π⋅
E ⋅σ
Fazendo o valor de CTOD (δ) igual a 2V que corresponde a abertura na ponta
da trinca real, tem-se a equação 11:
2
1
2 K
δ = ⋅
π E ⋅σ
Assim, a equação 11 determina o valor da abertura da ponta da trinca.
Burdekin e Stone (1966) desenvolveram um conceito similar ao de Wells
(1961) a partir de uma chapa infinita com a trinca no comprimento de 2a. Esta chapa
é submetida a uma tensão trativa uniforme. Sob a ação da carga que provoca esta
tensão foi desenvolvida na ponta da trinca uma zona plástica de comprimento P
onde tem-se uma tensão uniforme e constante ao escoamento do material nesta
região (Figura 8).
y
y
(10)
37
(11)

Figura 8: Modelo de trinca desenvolvida por Dugdale.
Fonte: Dugdale (1960).
Burdekin e Stone (1966) chegaram à seguinte expressão (Equação 12):
8⋅
σ y ⋅a
⎡ ⎛
⎢ ⎜
πσ
δ = ln sec
Eπ
⎢
⎜
⎣ ⎝
2 ⋅σ
Dawes (1974), a partir do modelo de Burdekin e Stone (1966), efetuou
experimentos e propôs uma nova expressão para cálculo do CTOD. Ele utilizou um
instrumento denominado extensômetro de fratura (“clip-gage”) que permite um
monitoramento da abertura das faces da trinca durante o ensaio, obtendo a medida
de deslocamento Vg. A conversão do deslocamento Vg, obtido pelo “clip-gage” para
o valor do CTOD no ensaio SE(B), é realizada através da determinação de um
centro de rotação aparente do corpo de prova, situado abaixo da trinca, ilustrado
pela figura 9.
σ
Tensão Uniforme Aplicada (no infinito)
δ
a P
σ
σ
y
y
⎞⎤
⎟
⎥
⎠⎥⎦
(12)
38

Figura 9: Representação esquemática da abertura da trinca durante um ensaio de flexão em um
corpo de prova tipo SE(B).
Fonte Anderson (2004).
Esse centro de rotação é gerado pelo carregamento aplicado à amostra, que
provoca uma deformação em torno de um ponto denominado centro aparente de
rotação. Através da análise da Figura 9, o valor da componente plástica de CTOD δ,
se determina por semelhança de triângulos a partir do deslocamento de abertura da
“boca” da trinca Vg (Equação 13).
onde:
V g
δ =
1(
a + z)
1+
r(
W − a)
Vg – Valor do deslocamento medido pelo extensômetro de fratura;
a – Comprimento da trinca inicial;
z – Distância da face do corpo de prova ao apoio do extensômetro de fratura;
r – Distância do Centro de rotação aparente à extremidade da trinca;
W – Largura do corpo de prova.
Para o cálculo dos valores quantitativos de tenacidade à fratura pela técnica
de CTOD δc é necessário somar as componentes elásticas e plástica (Equações 14,
15 e 16):
39
(13)

δ
δ
pl
el
δ
c
= δ
⎛
⎜
K
=
⎜
⎝ 2*
σ
y
el
2
+ δ
* E
pl
⎞ 2 ( 1−
υ ) ⎟
⎛ rp
* ( W − a0
) * Vp
⎞
= ⎜
⎟
⎜
⎟
⎝
rp
* ( W − a0
) + a0
+ z
⎠
Onde a primeira parte (elástica) é a ligação entre o CTOD e a força para a
extensão da trinca, G (Equação 17):
G
= δ ⋅ σ
ys
( 1−
)
⎡ 2
K ⋅ υ
= ⎢
⎢⎣
E
A primeira parcela da equação determina a parte elástica do CTOD, e a
segunda parcela, a parte plástica. No comportamento essencialmente elástico, terá
Vp aproximadamente igual a zero e a equação se reduz à primeira parcela. Caso
contrário, numa fratura essencialmente plástica, tem-se a primeira parcela da
equação com um valor desprezível em relação ao segundo.
Para a segunda parcela, adota-se pela norma BS 7448 em corpos de prova
SE(B) o valor de rp = 0,4. Assim, tem-se a seguinte equação geral (Equação 18):
onde:
2
⎠
2
⎤
⎥
⎥⎦
2 ( 1−
υ ) 0,
4(
W − a )
⎡ FS ⎛ a 0 ⎞⎤
0 VP
δ = ⎢ × f
1 , 5 ⎜ ⎟
BW W
⎥ × +
⎣ ⎝ ⎠⎦
2σYSE
0,
4W
+ 0,
6a
0 + z
a0 = tamanho da pré-trinca;
W = altura do corpo de prova;
B = espessura do corpo de prova;
(14)
(15)
(16)
(17)
40
(18)

ν = coeficiente de Poisson;
Vp = componente plástica da abertura de trinca;
z = altura dos suportes do extensômetro;
F = carga utilizada no teste;
f(a0/W) = fator de forma de acordo com a seguinte fórmula f(a0/W);
S = distância entre apoio (4W);
σYS=Limite de escoamento;
E= Módulo de elasticidade.
Quando o valor do CTOD = CTOD crítico, ocorre à fratura do material com
propagação instável, portanto, CTOD crítico = tenacidade à fratura (ASTM E1290-
08e1, 2008). O método CTOD procura caracterizar a capacidade do material de ser
deformado plasticamente, antes da fratura, por meio da medida do afastamento das
faces de uma trinca pré-existente em um corpo de prova padronizado. Este valor
crítico de abertura de trinca pode ser tratado como uma característica da região à
frente da trinca para um dado material testado sob um conjunto de condições. Este
modelo foi utilizado na elaboração de um projeto de norma pela British Standard
(Normas BS).
2.3.2 CTOD
O corpo de prova recomendado pelas normas British Standard BS 7448:1
(1992) e ASTM E1290-08e1 (2008) é do tipo flexão em três pontos (Figura 10).
41

Figura 10: Corpo de prova de dobramento em três apoios [Se (B)].
Fonte: ASTM E1290-08e1 (2008).
A espessura utilizada deve ser igual ou mais próxima do componente em
serviço. O corpo de prova é pré-trincado em fadiga, a fim de simular um defeito com
a máxima acuidade possível.
Um registro da carga aplicada ao corpo de prova pela abertura de trinca
correspondente (monitorada por um “clip-gage”) permite a obtenção dos dados a
serem empregados na fórmula sugerida por Dawes para o cálculo do valor de CTOD
(Equação 19).
δ
c
⎡
= ⎢
⎢⎣
⋅
2 ⋅ σ
sendo que (Equação 20):
2 ( 1−
υ)
⎤ ⎡ 0,
4 ⋅ ( W − a)
2
K P
y
⋅ E
⋅ V ⎤
⎥ + ⎢
⎥
⎥⎦
⎣0,
4 ⋅ W + 0,
6 ⋅ a + Z⎦
⎛ P ⎞⎛
Y
K = ⎜ ⎟⎜
0
⎝ B ⎠⎝
W
Obtendo-se equação final (Equação 18).
Observa-se na tabela 3 os valores calculados para a relação a0/W e o fator
de forma f(a0/W):
, 5
⎞
⎟
⎠
(19)
42
(20)

Tabela 3: Valores do fator forma para o intervalo 0,45 < a0/W < 0,55 conforme norma BS7448
a0/W f(a0/W) a0/W f(a0/W) a0/W f(a0/W)
0,450 2,29 0,455 2,32 0,460 2,35
0,465 2,39 0,470 2,43 0,475 2,46
0,480 2,50 0,485 2,54 0,490 2,58
0,495 2,62 0,500 2,66 0,505 2,70
0,510 2,75 0,515 2,79 0,520 2,84
0,525 2,89 0,530 2,94 0,535 2,99
0,540 3,04 0,545 3,09 0,550 3,14
Fonte: Normas ASTM E1290-08e1 (2008).
No corpo de prova, é desenvolvida uma pré-trinca de fadiga com uma carga
máxima dada por (Equação 21):
P
f
=
0,
5
2
Bb0σ
S
Onde Pf é a força máxima de fadiga (Pmáx), b0 é o ligamento remanescente do corpo
de prova com relação entre a carga mínima e máxima da equação 22:
P
P
mín =
máx
0,
1
Durante o ensaio de CTOD um registro de carga aplicada em função do
deslocamento da abertura do “clip-gage”, resulta normalmente em um dos cinco
gráficos mostrado a seguir (Figura 11):
LE
(21)
43
(22)

11a
11b
Figura 11: Tipos de curvas carga x deslocamento, obtidas durante o ensaio CTOD.
Fonte: ASTM E1290-08e1 (2008).
As cargas e deslocamentos correspondentes aos eventos específicos no
processo de iniciação e extensão da trinca são usados para determinar os valores
de CTOD. No caso de uma curva contínua e suave, na qual a carga aumenta com o
aumento do deslocamento até o início de propagação instável da trinca ou pop-in, e
onde não ocorreu um significativo crescimento de trinca estável, o CTOD crítico deve
ser determinado a partir da carga e da componente plástica correspondente aos
pontos Pc e Vc. (Figuras 11a e 11b)
No caso em que uma significativa extensão estável da trinca precede a
extensão instável da trinca ou pop-in, ou quando ocorre um patamar de carga
máxima, as curvas carga-deslocamento serão dos tipos mostrados na figura 11 onde
pode-se obter P e V para cálculo do δu (11c e 11d) ou δm (11e).
Adicionalmente aos valores de CTOD que são determinados na figura 11,
pode, também, ser determinado o valor de CTOD de iniciação, isto é, o valor de
abertura de trinca correspondente ao início de propagação da trinca. O interesse no
valor de CTOD de iniciação (δi) reside no fato deste ser uma característica do
material ensaiado, podendo até independer da espessura do corpo de prova,
11c
11d
11e
44

embora possa ser um valor por demais conservador para ser utilizado em projeto.
Para a obtenção do valor de δi, a norma British Standard 7448:4 (1997) recomenda
a utilização da curva de resistência à propagação de trinca CTOD que emprega
vários corpos de prova. A curva de resistência à propagação de trinca CTOD é
obtida registrando os valores de CTOD, de ensaios com diversos níveis de abertura
de trinca imposta, contra a correspondente propagação de trinca. O valor de δi é
dado pela interseção da reta obtida com linha vertical paralela o eixo das ordenadas
no ponto 0,2 mm, isto é, o valor de tenacidade à fratura para uma extensão de trinca
de 0,2 mm (δi 0,2).
2.3.3 Variáveis sobre o teste de CTOD
restrição.
A figura 12 mostra um fenômeno, definido por Pellini, como relaxação da
Figura 12: Gráfico demonstrando a relaxação da restrição.
Fonte: Melvin e Popelar (1985).
Para se discutir relaxação da restrição, é necessário considerar a acuidade da
trinca. A trinca natural em uma estrutura e a de um corpo de prova deve ser
equivalentemente aguda. O arredondamento da ponta da trinca diminui a restrição e
45

o desenvolvimento de escoamento plástico na ponta de uma trinca causa algum
grau de arredondamento durante o carregamento. Um material frágil praticamente
não apresenta embotamento da ponta da trinca, e esse comportamento é conhecido
como “fratura sob condições de restrição sob deformação plana”. Contudo, para um
material dúctil, que resiste a uma fratura precoce, o aumento na deformação plástica
resulta em um significativo embotamento da ponta da trinca. Como resultado, o limite
(capacidade) de restrição sob deformação plana imposto pelo sistema é excedido.
Os efeitos são sinergéticos, onde o embotamento da trinca causa relaxação da
restrição (excedendo o limite de restrição), que aumenta o escoamento plástico,
levando a um embotamento adicional e assim por diante, até um estado final de
fratura em excesso de condições de deformação plana. A figura 13 abaixo mostra o
formato da trinca após embotamento.
Figura 13: Morfologia da trinca após embotamento.
Fonte: Fortes (2003).
A figura 14 mostra situações quando uma significativa propagação estável da
trinca precede a extensão instável da trinca que poderá ser considerado ou não no
resultado final do CTOD.
46

Figura 14: Gráfico demonstrando a insignificância de “pop-in”.
Fonte: Fortes (2003).
Este item deve ser avaliado de uma maneira crítica, pois poderá influenciar
em alguns resultados o que poderá mascarar os verdadeiros valores de tenacidade
à fratura quantitativamente. Se o “pop-in” for atribuído a uma extensão instável da
trinca aprisionada no plano da pré-trinca de fadiga, o resultado deve ser considerado
como uma característica do material testado. Esta extensão de trinca por “pop-in”
pode ser avaliada por uma mudança na flexibilidade, que se traduz em uma
descontinuidade na curva P versus Vg, e, também, por um exame nas superfícies de
fratura após o teste.
Existe uma metodologia utilizada através da geometria para determinar se as
descontinuidades nas curvas de testes realmente fazem parte da tenacidade do aço
ou é apenas um fator pontual que poderá estar mascarando a informação. Quando
este exame não mostrar evidências claras de que a máxima extensão de “pop-in”
excedeu 0,04 b0, o seguinte procedimento pode ser usado para avaliar a
significância de pequenos “pop-in”: trace a tangente OA e uma linha paralela BC
passando pelo ponto de carga máxima associado com o “pop-in”; trace a linha BD
paralela ao eixo da carga; marque o ponto E em 0,95 BD, trace a linha CEF; marque
o ponto G em que a carga volta a aumentar. Se o ponto G estiver dentro do ângulo
BCF, o “pop-in” pode ser ignorado; caso contrário, os valores devem ser calculados
no ponto B (Figura 15).
47

0,95BD
Figura 15: Gráfico demonstrando a significância de pop-in, não pode ser ignorado.
Fonte: Fortes (2003).
Entre os métodos de avaliação desenvolvidos na MFEP encontram-se a
técnica do CTOD e a Integral J. Rice e Rosengreen (1968) propuseram o conceito
da integral J que, também, é um parâmetro aceito no regime elasto-plástico. Este
método é descrito pela norma BS 7448, mas não será abordado neste trabalho.
2.4 Fragilização pelo hidrogênio
Os aços API 5L possuem uma variedade de aplicações que envolvem a
presença de hidrogênio, na forma gasosa a alta pressão ou em ambientes líquidos.
A medida que os anos passam, a profundidade necessária para a exploração dos
poços de petróleo, também, aumentam. Com esse aumento, o ambiente no qual o
processo ocorre vem se tornando cada vez mais severo no que diz respeito à sua
ação corrosiva. Os metais tendem a reagir espontaneamente com os líquidos ou
gases do meio ambiente em que se encontram. Os meios nos quais os materiais
estão inseridos durante seu trabalho são de importância na determinação da
susceptibilidade deste material à fragilização pelo hidrogênio. Estas condições são
determinantes para os tubos que podem sofrer os efeitos de corrosão e propagação
de trincas intergranular e transgranular induzidas pelo hidrogênio.
48

O hidrogênio é um gás sem cheiro e sem cor, com alto valor calórico,
disponível em quantidades infinitas pela eletrólise da água, e é o elemento mais
abundante do universo. Não é poluente e, sendo assim, pode ser reutilizado (KOTZ;
TREICHEL JUNIOR, 2005). É um elemento leve, com uma estrutura atômica
constituída de um próton, um elétron e no seu estado natural está na forma de uma
molécula de gás H2. Possuindo apenas um elétron em sua camada eletrônica, o H
apresenta a possibilidade de ser ionizado (H + ) como, também, a de aceitar mais um
elétron em sua última camada, tornando-a completa. O hidrogênio molecular pode
se dissolver no material fundido, mas, uma vez dissociado, ele será retido como um
soluto monoatômico após a solidificação. Os hidrocarbonetos são fontes de
hidrogênio, tanto os naturais como os sintéticos, e são amplamente utilizados, pois
constituem uma fonte de energia disponível hoje em dia. Sendo de importância para
a economia mundial, a extração, o processamento de hidrogênio e materiais que
contém hidrogênio representa um desafio para os engenheiros.
O termo fratura assistida pelo hidrogênio (FAH) parece ser mais apropriado
do que fragilização por hidrogênio, porque inclui não apenas o fato de que a fratura
sempre ocorre a menores tensões ou menores deformações, quando o hidrogênio
está presente, mas, também, pela possibilidade de que a fratura não seja
necessariamente frágil (THOMPSON, 1985). Em serviço, a fratura assistida pelo
hidrogênio pode estar associada a ambientes corrosivos ou, mais classicamente,
ocorre sob exposição ao hidrogênio gasoso, ou devido à possibilidade de
hidrogenação. Aços sujeitos à ambientes ácidos contendo H2S são sensíveis à
fratura sob a combinação de esforços de tração externamente aplicados e da
corrosão causada pelo ambiente ácido aquoso. A queda da ductilidade dos metais
constitui um desses efeitos provocados pela introdução do hidrogênio. Fraturas de
aços em tais ambientes podem ocorrer tanto por fragilização pelo hidrogênio quanto
por corrosão sob tensão.
A fratura induzida pelo hidrogênio (HIC) é uma espécie de fragilização por
hidrogênio que ocorre na forma de bolhas superficiais ou trincas internas na
ausência de tensões aplicadas. Desenvolve-se por um processo de corrosão na
presença de H2S em solução. As reações de corrosão do aço exposto a um gás
ácido são (Equações 23 e 24):
49

Reação anódica: Fe ------ Fe 2+ + 2e -
Reações de dissociação: H2S ----- H + + HS -
HS - ------ H + + S 2-
Reações Catódicas 2 H + + 2e - -- 2H (hidrogênio atômico)—H2gás
A fragilização por hidrogênio que é catódica, não pode ser confundida com
corrosão sob tensão que é anódica, e ocorre em temperatura ambiente ou abaixo da
ambiente. Os íons H + presentes em soluções ácidas ou produzidos pela reação de
dissociação de solução neutra ou básica combinam no cátodo com elétrons liberado
pelo aço para formar hidrogênio atômico na superfície do aço. Os átomos de
hidrogênio combinam para formar hidrogênio molecular gasoso; contudo a presença
de H2S gasoso na solução ácida ou íons HS - em solução neutra e básica reduzem a
taxa de formação de H2 na superfície do aço. Assim, o hidrogênio atômico difunde
para o interior do aço e encontra sítios de aprisionamento, onde forma gás em altas
pressões. Os sítios de aprisionamento são imperfeições metalúrgicas tais como
inclusões não-metálicas, precipitados, contornos de grão e discordâncias, etc. As
pressões elevadas causam concentrações de tensão, formando trincas (LEAL et al.,
2007).
A fratura assistida por hidrogênio (FAH) depende basicamente de três fatores:
a) a origem do hidrogênio. O hidrogênio pode ter sua origem na
contaminação do metal durante o próprio processo de fabricação, ou
durante a aplicação do mesmo, como a presença de H2S nos poços
durante o processo de prospecção de petróleo. O problema envolvendo
H2S é de tal magnitude que pode haver fissuração interna do material,
induzida pelo hidrogênio, mesmo na ausência de carregamento mecânico
externo (DIETZEL; PFUFF, 1996).
b) o processo de difusão envolvido na movimentação do hidrogênio de sua
origem até a região onde irá ocorrer a fragilização;
c) o mecanismo de fragilização.
Qualquer processo que produza hidrogênio atômico na superfície do metal,
poderá ocasionar absorção dos átomos pelo metal (CHICOT; VIANNA; MIRANDA,
2002). A fração de hidrogênio absorvida pelo metal é determinada pela presença de
substâncias que diminuem a formação de moléculas de hidrogênio como sulfeto e
(23)
50
(24)

cianeto, impedindo que os átomos de hidrogênio se combinem na forma de
moléculas e escapem sob a forma de bolhas de gás.
Pode-se perceber assim uma influência do H2S nos processo de exploração
de petróleo onde o elemento se encontra presente levando a uma tendência de
absorção de H2 (PARK et al., 2008). Essa incorporação do hidrogênio nos metais
ocorre basicamente através da formação de hidretos, acontecendo, por exemplo,
com titânio e o zircônio ou através da formação de uma solução sólida com o metal.
A solubilidade do hidrogênio na estrutura cristalina do metal irá depender da
temperatura. A variação da concentração do hidrogênio no metal com a temperatura
depende da forma como o hidrogênio se encontra no metal.
No caso dos aços carbono de estrutura CCC, os hidrogênios irão se situar
nos sítios tetraédricos. Depois que o nível de saturação desse elemento no metal é
atingido, isto é, a quantidade de hidrogênio presente no metal é igual ao limite de
solubilidade do mesmo, os átomos tendem a se difundir para interfaces da
microestrutura, como entre partículas de segunda fase e a matriz, contornos de grão,
e redes de discordâncias e para regiões de concentração de tensão. Quando isso
ocorre, começam a aparecer mecanismos de fragilização pela presença do
hidrogênio nessas regiões (VIANNA, 2005). Com relação a esse mecanismo de
fragilização gerado pela presença do hidrogênio, são várias as teorias utilizadas
para explicar esses fenômenos, apesar de nenhuma delas conseguir, por si só, uma
explicação detalhada e eficaz dos mesmos.
Normalmente, o que acontece é a combinação dessas teorias para explicar a
formação de trincas induzidas pelo hidrogênio (HIC). Elas podem ser resumidas em
cinco principais e foram discutidas por Hall (1970 apud GRAY; PONTREMOLI,
1987). Zapffe e Sims (1941) propuseram a formação de moléculas de hidrogênio nas
cavidades pré-existentes no interior do material, resultando em um aumento da
tensão interna (teoria da pressão interna). Esse aumento da tensão interna,
associada às tensões aplicadas, facilitaria a nucleação e propagação de uma trinca,
ou seja, é necessária uma tensão externa menor para a nucleação e propagação de
uma trinca (Figura 16).
51

Figura 16: Aumento da pressão provocado pela segregação de hidrogênio molecular em defeitos
pré-existente.
Fonte: Leal (2007).
Petch e Stables (1952) concluíram que a fragilidade está essencialmente
ligada à redução de energia superficial causada pela adsorção de hidrogênio gasoso
nas faces de uma micro-trinca pré-existente. O hidrogênio é atraído pela
concentração de tensão na extremidade da trinca e, pelo processo de difusão, se
concentra na mesma gerando uma redução de energia superficial. Essa redução de
energia superficial acarreta em uma diminuição na tensão de ruptura do material.
Essa teoria é conhecida como a teoria de redução da energia superficial. A fórmula
de Griffiths correlaciona a tensão necessária para a propagação de uma trinca com a
energia superficial (Equação 25), onde pode ser verificado que a redução da energia
superficial leva a uma redução da tensão necessária para a propagação de uma
trinca.
onde:
E = módulo de elasticidade;
a = Comprimento da trinca;
γ = Energia superficial.
σ
f
=
2*
E * γ
π*
a
Na teoria conhecida como teoria da decoesão, elaborada por Troiano (1960
apud LEAL, 2007), os átomos de hidrogênio, por difusão, se concentrariam nas
52
(25)

extremidades de defeitos, onde existe uma maior concentração de tensão nesta
região. Após a difusão e concentração nas extremidades dos defeitos, os átomos de
hidrogênio cederiam seus elétrons da rede e esses elétrons ocupariam a camada 3d,
camada incompleta, provocando um aumento na distância interatômica entre os
átomos de ferro. Esse aumento da distância interatômica dos átomos de ferro
diminuiria a força de coesão dos átomos aumentando a fragilidade na região,
provocando a fratura do material (Figura 17).
Figura 17: Aumento da distância entre os átomos de ferro pela segregação de átomos de
hidrogênio em um deslocamento reduzindo a força de ligação entre os átomos de ferro.
Fonte: Leal (2007).
Tem-se, também, a teoria da interação hidrogênio-discordância. Essa
interação leva a uma redução da resistência do reticulado pela expansão provocada
pela concentração de hidrogênio. A deformação plástica é modificada através de
estabilização de micro-trincas, da alteração da taxa de encruamento e pelo
endurecimento da solução sólida. Essa teoria é conhecida como teoria do estado tri-
axial de tensão. Essa teoria assume que o hidrogênio tende a se difundir para
regiões onde exista um estado tri-axial de tensões, como na ponta de uma trinca,
regiões de concentração de tensões residuais e no campo de tensões trativas das
deslocações em aresta.
53

Na teoria de fratura assistida pelo hidrogênio pela formação de hidretos,
elementos da coluna Va da tabela periódica como Ti, Zr e Hf, apresentam redução
do limite de solubilidade com o aumento da temperatura. Já para os casos onde o
hidrogênio entra na estrutura cristalina do metal formando uma solução sólida,
metais da coluna IVa da tabela periódica, dentre os quais se encontra o Fe, ocorre o
aumento do limite de solubilidade com o aumento da temperatura. Os metais Nb, V,
Ta, Zr, Ti e Mg, em ambientes com hidrogênio, provocam a formação de um hidreto
metálico frágil na ponta de uma trinca. Quando a liga possui hidrogênio suficiente,
ocorre a precipitação de um hidreto. Com a quebra deste hidreto, a trinca segue
propagando-se pela matriz mais dúctil ou continua propagando-se entre os hidretos
por fratura dúctil. A formação de hidretos é aumentada pela aplicação de tensão e o
campo de tensão à frente da ponta da trinca pode induzir a precipitação de hidretos
adicionais e quebrá-los. Por isso, em algumas ligas, a propagação de trincas frágeis
ocorre pela precipitação repetida de hidretos à frente da ponta da trinca, quebra
destes hidretos e precipitação de novos hidretos até a fratura completa do material.
As fases hidretos não passam de fases intermediárias com elevado grau de
metaestabilidade.
A queda da ductilidade do material pode originar impactos desastrosos como
o rompimento do tubo de condução de petróleo, gerando prejuízos e impactos
ambientais incalculáveis (LEAL, 2007).
2.4.1 Influência dos parâmetros metalúrgicos na fratura assistida pelo
hidrogênio
O efeito da microestrutura final do material na susceptibilidade de um aço a
sofrer fragilização pela presença do hidrogênio foi investigado durante anos por
diferentes pesquisadores. Estruturas bandeadas grosseiras de ferrita e perlita em
aço de baixo carbono laminado a quente são propensos a HIC ao longo das bandas
de perlita paralelas à direção de laminação sob carregamento externo. Quando a
fração de bainita na matriz ferrita/perlita aumenta, HIC ao longo das bandas de
perlita diminui, enquanto trincas perpendiculares ao eixo de carregamento
54

aumentam e se formam em constituintes duros tais como ilhas de
martensita/austenita retida e bainita (TAU; CHAN, 1996).
Materiais temperados e revenidos aumentam a resistência à fratura assistida
pelo hidrogênio em relação a aços laminados. Esse efeito foi atribuído à obtenção de
uma estrutura mais homogênea, eliminando as bandas de perlita, que eram regiões
fortemente susceptíveis a nucleação de trincas pela sua morfologia (PARK et al.,
2008; KOBAYASHI; ZHANG, 1988). Pesquisas recentes vêm buscando verificar a
influência da morfologia do carboneto formado durante o processo de têmpera e
revenimento na resistência à fragilização pelo hidrogênio. Quando a fração de
martensita excede a 95% na têmpera, os carbonetos nucleiam e crescem,
primeiramente, nos contornos de grão e, posteriormente, no interior dos grãos.
Estudos comprovaram que, entre dois aços temperados e revenidos, o de
menor temperatura de revenimento tem a tendência de permanecer com maiores
níveis de imperfeições cristalinas (KRAUSS, 1990) aumentando, desta forma, as
regiões onde o hidrogênio possa acumular e gerar a fragilização. As temperaturas
mais altas propiciam a recristalização com eliminação das imperfeições cristalinas.
Materiais com porcentagens de martensita acima de 90% contribuem para a
resistência à fragilização pelo hidrogênio em aços com elevada propriedade
mecânica. Na Figura 18 Asahi mostra o gráfico da resistência ao SSC (KISSC) em
função do limite de escoamento para diferentes percentuais de martensita.
55

a SSC..
Figura 18: Efeito da fração de martensita em KISSC.
Fonte: Asahi et. al. (1989).
Quanto maior é a fração de martensita no aço, melhor será a sua resistência
O tamanho de grão, também, traz conseqüências para os materiais com
fragilização pela corrosão. Na Figura 19 Asahi também mostra o efeito do tamanho
de grão austenítico na tensão limite SSC. A máxima tensão inicial na qual nenhuma
falha ocorre durante o período de teste de 720h conforme Nace TM 0177, método A,
é a σth.
Figura 19: Efeito do tamanho de grão ASTM na tensão limite SSC (σth)
Fonte: Asahi et. al. (1989).
Para um menor limite de escoamento (σy), não se observou efeito do tamanho
do grão em σth para aço com tamanho de grão mais fino ou grosseiro, e seus σth são
suficientemente altos, isto é, σth / σy = 0,9, onde Rs é a razão entre σth / σy
adimensional. O valor de σth começa a decrescer com o aumento do limite de
escoamento a um pico de resistência, σy-peak. Como mostrado pela figura 20, o pico
de resistência mecânica, σy-peak eleva-se quando o tamanho de grão torna-se menor
(número de tamanho de grão austenítico mais fino que 8) (ASAHI et al., 1989).
56

Quanto maior for à resistência do aço menor será sua resistência à
fragilização por hidrogênio (HARDIE; CHARLES; LOPEZ, 2006). Na Figura 20 Asahi
mostra a resistência à SSC (σth) elevada até 0,9 com o acréscimo na temperatura de
revenimento, e é sensível ao tamanho de grão austenítico (ASAHI, 1989).
Figura 20: Relação entre limite de escoamento e a tensão limite (σth) para dois tamanhos de grão
distintos ASTM.
Fonte: Asahi et. al. (1989).
Recentemente, ferrita acicular e ultrafina para aços de alta conformabilidade
com carbono menor que 0,025% estão despertando interesse para aplicação em
tubos em função da elevada resistência mecânica, tenacidade e resistência em
ambiente sob H2S (THOMPSON; KRAUSS, 1995). A ferrita acicular ultrafina possui
fator de intensidade de tensão menor que ferita + perlita e ferrita acicular grosseira,
e, simultaneamente, os filmes de martensita/ austenita nos contornos de grão têm
um papel importante na resistência à propagação à trinca (ZHONG et al., 2006).
O teor de ferrita acicular na microestrutura maior que 60% aumentou a
resistência HIC e SSC, enquanto que constituintes bainita e martensita/austenita
deterioraram a habilidade de trabalhar dos corpos de prova soldados em ambiente
ácido (BEIDOKHTI; DOLATI; KOUKABI, 2009).
57

2.4.2 Influência da limpidez na fratura assistida pelo hidrogênio
Bernstein e Pressouyre (1979) analisaram e modelaram as maneiras nas
quais o hidrogênio pode interagir com imperfeição do reticulado e interfaces
denotada pelo termo sítios de aprisionamento, e como tais sítios podem afetar e
controlar a natureza e cinética da fragilização pelo hidrogênio. Os parâmetros
importantes são:
a) o meio pelo qual o hidrogênio difunde no material (como atmosferas de
discordância ou difusão intersticial ou ao longo de caminho de alta
difusividade);
b) a localização do hidrogênio antes do teste (interno ou externo);
c) o caráter do sítio: reversíveis (podem ganhar ou perder hidrogênio de
discordâncias tais como átomos em solução e contornos de baixo e alto
ângulos) ou irreversíveis (têm maior energia de aprisionamento e atuam
como sumidouros de hidrogênio tais como TiC ).
Assim, produtos de aço podem trincar inesperadamente ou não, quando
expostos em ambiente com hidrogênio. A fim de entender este problema, torna-se
necessário conhecer a taxa de entrada do hidrogênio e a mudança do teor de
hidrogênio que contribui para a fragilização (ASAHI, 1989).
É conhecido que a quantidade, o tamanho e a forma das inclusões exercem
influência no processo de nucleação e propagação de trincas, e, também, na
resistência à FAH. Inclusões mais alongadas e pouco espaçadas são extremamente
danosas. As inclusões de sulfeto de manganês se encontram no grupo das mais
prejudiciais e possuem basicamente três tipos de morfologia. A morfologia tipo I são
inclusões de formas globulares e se encontram dispersas na matriz do aço. O tipo II
são inclusões finas e confinadas a regiões interdendríticas e o tipo III são inclusões
de formas angulares que, normalmente, se encontram dispersas na matriz do aço de
forma aleatória. Essas morfologias são controladas pela composição do aço e pelo
grau de desoxidação do mesmo. As inclusões do tipo II são as mais danosas no que
diz respeito à redução da resistência à FAH dos aços, pois são facilmente alongadas
durante o processo de laminação. Essas inclusões tornam-se sítios preferenciais
para a nucleação de trincas através da segregação de átomos de hidrogênio em sua
extremidade. Uma das medidas utilizadas em larga escala para o controle da
58

quantidade e forma de inclusões de sulfeto de manganês é a redução da quantidade
de enxofre nos aços e a adição de cálcio ou terras rara para a globulização das
inclusões.
Em aços de baixa liga temperado e revenido, VC e TiC atuam como sítios
aprisionadores de hidrogênio e não se alteram com a temperatura de revenimento. O
desaprisionamento do hidrogênio, por sua vez, é lento (ASAHI, 1989).
2.4.3 Influência da composição química na fratura assistida pelo
hidrogênio
A resistência à corrosão é um aspecto muito importante para o material a ser
usado na fabricação dos tubos. É conhecido que as jazidas de petróleo exploradas
na atualidade apresentam altos teores de H2S. Ainda que a ação desta substância
possa ser combatida através da purificação prévia ou adição de inibidores ao óleo
ou gás a serem transportados, estas soluções aumentam o custo operacional do
duto. O ideal, então, é utilizar tubos de aço capazes de suportar tais condições. A
redução e globulização das inclusões de sulfetos na microestrutura do material
através de técnicas de metalurgia de panela estão entre as medidas necessárias. A
redução de segregação central formada durante o lingotamento contínuo dos blocos
é fundamental o que se exige redução de teores de C, Mn e P da liga.
O carbono(C) é considerado o elemento que oferece a melhor relação custo /
benefício para aumentar a resistência à tração. Comparado com outros mecanismos
de endurecimento é considerado o menos desejável, pois diminui a tenacidade,
ductilidade e soldabilidade. No caso de aços para tubos API 5L grau X65, o carbono
deve ser reduzido à menor quantidade possível para obter uma melhor soldabilidade
(menor carbono equivalente), restringindo a susceptibilidade à trinca a frio na Zona
Termicamente Afetada (ZTA) e, também, melhorar a tenacidade e ductilidade com
redução da temperatura de transição (dúctil – frágil). Aços de alta resistência e baixa
liga com baixos teores de carbono são pré-requisitos para evitar as falhas originadas
pela recombinação do hidrogênio atômico para H2 em inclusões alongadas, e sua
seguinte propagação em fase dura (por exemplo, a perlita) da microestrutura. Os
baixos teores de carbono nestes aços evitam microestruturas bandeadas, que ocorre
59

em qualquer enriquecimento interdendrítico de elementos de liga durante a
solidificação. (HULKA; BRIAN, 1985).
O manganês (Mn) é o elemento mais comumente utilizado nos aços de alta
resistência baixa liga para dutos, que provocam endurecimento por solução sólida.
Prefere-se que o teor de manganês seja reduzido a 0,3%, evitando-se segregação
central e inclusões alongadas de MnS. Nas últimas décadas, tem-se substituído o C
pelo Mn, já que uma alta relação Mn/C produz uma melhor tenacidade para um
mesmo nível de propriedade mecânica. Por outro lado, é prudente limitar o teor de
Mn a 1,2%, elevando desta forma a resistência ao trincamento induzido pelo
hidrogênio. Acima de 1,2% Mn, fases duras são formadas na microestrutura
principalmente nas bandas de segregação, que acentuam a união de trincas pelo
hidrogênio.
As microestruturas ferríticas-perlíticas estão sendo substituídas por estruturas
ferríticas–bainíticas, melhorando desta forma a resistência a fragilização pelo
hidrogênio no aço. O Mn possui um efeito marcante neste sentido, pois quando se
aumenta o conteúdo de 1,40% para 1,60% e logo para 1,80%, a microestrutura
transforma-se de ferrita-perlita para ferrita-perlita-bainita e, respectivamente, para
ferrita-bainita (BILLINGHAM et al., 2003).
O silício (Si) é usado como desoxidante do aço, favorece sensivelmente
resistência mecânica (limite de escoamento) e a resistência à CST, modificando o
formato das inclusões de alongadas para globulares.
O enxofre (S) é uma impureza prejudicial, reduz a soldabilidade e a
ductilidade, em especial dobramento. Nos aços comuns, o teor de enxofre é limitado
a valores abaixo de 0,05%. Valores aproximadamente de 0,005% a 0,010%,
geralmente estão presentes no processo de fabricação padrão. Em condições de
ambientes ácido, torna-se necessário o controle do teor de enxofre para níveis bem
baixos, além de requisitos adicionais como, por exemplo, redução de fósforo,
controle da quantidade e morfologia das inclusões nos tubos para melhorar a
resistência ao processo de trinca induzido pelo hidrogênio (DOMIZI; ANTERI;
OVEREJO-GARCIA, 2007). O controle do formato das inclusões de enxofre através
da aplicação de Ca (globulização das inclusões) ajuda a prevenir a formação de
MnS de forma alongada, evitando triaxialidade de tensões pontuais. Há uma faixa
ótima de níveis de Ca, para cada teor de enxofre e oxigênio, que garante o metal
livre de trincas.
60

O fósforo (P) aumenta o limite de resistência à tração, favorece a resistência à
corrosão e a dureza, prejudicando, contudo, a ductilidade e soldabilidade. A
solubilidade do P na ferrita é alta e promove o endurecimento, ocasionando a
fragilidade a frio. O teor de P deve ser controlado para os mínimos valores possíveis
e desta forma melhorar a resistência à fratura assistida pelo hidrogênio.
O cobre (Cu), em adições superiores a 0,2% permite a formação de uma
camada protetora e pode atuar como barreira física que evita a entrada do
hidrogênio no aço durante o processo de HIC, sendo assim eficiente para aumentar
a resistência à corrosão.
A adição de níquel (Ni) provoca queda na resistência à fragilização pelo
hidrogênio, preservando a austenita após têmpera que, posteriormente, transforma
em martensita no revenimento. Essa transformação da austenita retida em
martensita no revenimento só ocorre no caso de haver temperabilidade suficiente.
No revenimento o que se espera é a decomposição da austenita retida. A fase
martensítica aumenta a dureza nos locais que se forma e decresce a resistência à
SSC. Limita-se os valores de Ni a teores inferiores a 1% para aços de baixa liga em
razão da relação entre o limite de escoamento e a tensão limite σth (MASAKATSU;
ASAHI; MARSHALL, 1994) (Figura 21).
Figura 21: Teores de Ni para aços de baixa liga em razão da relação entre o limite de escoamento
e tensão limite σth.
Fonte: Masakatsu, Asahi e Marshall (1994).
61

O molibdênio (Mo) até valores de 0,8% tem a finalidade de aumentar a
resistência à corrosão por via úmida, além disso eleva a temperatura de revenimento
para se alcançar um determinado valor de limite de escoamento, controla o efeito de
elementos danosos à fragilização por hidrogênio tais como P, As e Sb e contribui à
formação de finos carbonetos (

Cu e Cr, estes elementos estão presentes nos aços de alta resistência e baixa liga
como o X65 para resistir ambientes com H2S.
Alumínio (Al): A prática mais comum adotada para remoção dos óxidos do
aço líquido é a desoxidação com Al, devido a requisitos de soldabilidade,
conformabilidade e tenacidade à fratura que demandam pequena quantidade de
inclusões não metálicas, implicando em um baixo teor de S e O. O alumínio
remanescente na solidificação no aço da solidificação, que não estiver na forma de
alumina, gera nitreto de alumínio, o qual possui um efeito refinador de grão.
Nióbio (Nb), Titânio(Ti): O nióbio reduz o tamanho de grão, aumenta a
resistência mecânica e a tenacidade. Embora o mecanismo exato pelo qual o nióbio
melhora a resistência à fragilização pelo hidrogênio não seja claro, foi proposto que
esteja relacionado com aumento da resistência ao amaciamento possibilitando
elevação da temperatura de revenimento para se alcançar as mesmas propriedades
mecânicas (MENDIBIDE; SOURMAIL, 2009). O Nb e Ti são elementos
estabilizadores da ferrita, impedem o empobrecimento de cromo via precipitação em
forma de carbonetos durante o aquecimento e/ou resfriamento lento em torno de
700°C, o que pode levar a um aumento da resistência local à corrosão. Aços ligas
com nióbio tendem a absorver menor quantidade de hidrogênio em ambiente ácido.
O Vanádio (V) proporciona aumento na resistência mecânica por precipitação
de VN na matriz ferrítica. Foi observado que para um aço ARBL, resistência
assistida ao hidrogênio em ambiente ácido melhora, quando ocorre redução da
densidade de discordâncias e o controle da morfologia dos carbonetos de aço. Aços
contendo vanádio apresentam menor densidade de discordância e, portanto, maior
resistência à corrosão em ambientes ácidos. Outra explicação do efeito benéfico do
vanádio é a precipitação de VC com raio de partícula entre 10-20nm que atua como
aprisionadores de hidrogênio.
Ensaios de HIC em metal base do grau X65 ao NbTi e NbV foram feitos por
Hillenbrand (2002), encontrando menores valores das relações de sensibilidades ao
trincamento (CSR), comprimento da trinca (CLR) espessura da trinca (CTR) para o
grau X65 micro-ligado ao NbV quando comparado com o X65 micro-ligado NbTi,
indicando maior resistência a HIC do aço micro-ligado ao NbV (NACE TM 0284-
2003, 2005).
63

2.4.4 Métodos de avaliação da susceptibilidade à fratura assistida pelo
hidrogênio
A fragilização assistida pelo hidrogênio pode ser estudada após a introdução
de H na rede cristalina mediante carregamento eletrolítico ou gasoso, e,
posteriormente, impor ao material solicitação mecânica. Para avaliação das
consequências da hidrogenação nos aços aplicados como “pipe line” (tubos) e vasos
de pressão (chapas) existem normas para padronização do controle de resistência
às trincas produzidas pelo hidrogênio introduzido (HIC) e com tensão (SSC) no
material. A norma NACE TM 0284-2003 (2005) estabelece métodos para avaliar a
resistência causada pela absorção de hidrogênio de uma solução corrosiva e analisa
a nucleação e propagação de trincas enquanto a norma NACE TM 0177 estabelece
métodos para avaliar a resistência causada pela absorção de hidrogênio e corrosão
anódica numa amostra com tensão. Para os dois testes são preparadas soluções
salinas com H2S com controle de temperatura, pressão, e monitoramento do tempo.
Nestas condições, consegue-se simular todo este fenômeno que ocorre com o tubo
durante sua aplicação, deixando o ambiente propício para que haja a
permeabilização do hidrogênio no aço para conseguir identificar o seu grau de
fragilização.
2.4.5 Hidrogenação
Dano por hidrogênio é uma das causas principais de falhas em equipamento
na indústria de óleo e gás. É causada pela dissolução do hidrogênio no aço como
um resultado da redução catódica de próton (H + ) que acompanha a oxidação
anódica do ferro em meio ácido. Diversos modos de falhas podem ocorrer em
serviço, por exemplo, as trincas induzidas por hidrogênio (HIC) correspondentes a
trincas internas geradas pela recombinação do hidrogênio a moléculas gasosas em
certos locais apropriados no aço, como sulfeto de manganês ou bandas de perlita.
Este modo de falha não requer qualquer tensão externa.
A seleção se aços para ambientes de óleo e gás contendo H2S requer
ensaios apropriados para garantir resistência à formação de trincas em condições de
64

campo. Para SSC, regiões de severidade ambiental dependem principalmente do pH
e da pressão parcial de H2S , como ilustrado na Figura 22, onde o número da região
representa a severidade do menos severo (região 0) para a mais severo (região 3).
Figura 22: Regiões de trincamento sob tensão de hidrogênio de diferentes condições ambientais
de acordo com a norma ISO 15156-2:2009 (2009).
Fonte: Kittel et al., 2010.
Este diagrama foi estabelecido em uma base empírica e é aceita na indústria.
A introdução do H no reticulado causa mudanças na microestrutura sob a forma de
um intenso trincamento superficial que ocorre mesmo sem qualquer carregamento
mecânico. A tendência é do hidrogênio dissociado (H + ) se acumular em defeitos na
rede, geralmente discordâncias ou interfaces entre o metal e uma segunda fase ou
contornos de grãos, promovendo comportamento frágil, sendo que o modo de fratura
é geralmente restrito às regiões muito próximas da superfície externa (DIETZEL;
PFUFF, 1996). As amostras hidrogenadas por um período acima de 168 horas
apresentam numerosas trincas superficiais com diferentes morfologias.
Observa-se que no metal de base as trincas nucleiam-se nos contornos de
grãos e maclas, e principalmente dentro dos grãos. As trincas são retilíneas e, em
algumas regiões, paralelas. Isto ocorre porque o hidrogênio se acumula em sítios
preferenciais da rede. Estes sítios não estão alinhados com as direções de
escorregamento, desta forma favorecendo o trincamento na tentativa de aliviar a
tensão causada pelo H.
65

2.4.5.1 Conseqüência da Hidrogenação nos aços
Dados existentes na literatura (OLIVEIRA, 2006) sobre testes mecânicos
realizados em aços hidrogenados mostraram que:
a) a ductilidade diminui com o aumento do tempo de hidrogenação;
b) a exposição a atmosferas contendo hidrogênio altera o modo de fratura de
dúctil para frágil;
c) a introdução de H no reticulado causa uma tensão compressiva que
resulta em um aumento localizado no valor da dureza, enquanto o H está
no interior deste reticulado;
d) a tensão de fratura não é obrigatoriamente dependente da concentração
de H.
A presença do hidrogênio em alta concentração no aço como em locais onde
existem vazios na matriz, inclusões, segunda fase e impurezas, causam uma
anomalia bastante conhecida que é o empolamento pelo hidrogênio. Na figura 23,
temos as sequências da difusão do hidrogênio atômico na matriz do aço (a), depois
ocorre o acumulo do hidrogênio atômico em um vazio ou local com inclusão e
segunda fase (b), aplica-se a tensão onde as discordâncias encontram as barreiras
formadas pela presença do hidrogênio e começa a estrangular esta região (c), o
hidrogênio molecular com a forte pressão exercida naquela região, causa a
deformação plástica originando o empolamento ou inchaço do local(d).
Figura 23 Seqüência da origem do empolamento atômico.
Fonte: Vianna, C.S. (2005).
66

O estudo do fenômeno de fratura assistida pelo hidrogênio utilizou corpos de
prova entalhados de vários materiais na condição de previamente hidrogenados,
(OLIVEIRA, 2006; VIANNA, 2005) chegando às seguintes constatações:
a) a carga suportada pelos corpos de prova entalhados diminuía com o nível
de hidrogenação a que era submetido o material; havia uma carga mínima
(valor crítico de carga) abaixo da qual a fratura não ocorria. À medida que
fosse utilizado um entalhe mais agudo a carga suportada pelo corpo de
prova, também, diminuía;
b) um recozimento à baixa temperatura (150°C) por 24 horas, a fim de
possibilitar a desgaseificação natural do Hidrogênio, propiciava uma
recuperação da resistência à fratura do material;
c) a nucleação de trincas ocorreu de forma superficial tendo sido verificado
que, quanto menos agudo o entalhe utilizado, mais para o interior do
material estas trincas se formavam.
2.4.5.2 Influência da Temperatura da Hidrogenação
Medições da permeação do hidrogênio é usado como um método alternativo
para avaliação dos mecanismos de trinca assistida pelo hidrogênio em aço, através
da determinação da concentração e propriedades de difusão. Em ambiente com
H2S, muitos autores têm usado medições de permeação eletroquímica para
avaliação em laboratório da susceptibilidade do aço a todas as formas de trinca
induzida por hidrogênio.
O comportamento de difusão do hidrogênio foi investigado por meio de teste
de permeação de hidrogênio em célula eletroquímica (Figura 24).
67

Figura 24: Teste de permeação de hidrogênio em célula eletroquímica.
Fonte: Huang et al., 2010.
A difusividade aparente do hidrogênio em aços pode ser determinada pelo
tempo de relaxação obtido da curva de permeação do hidrogênio. A relação
existente entre a corrente no estado estacionário ( I ∞ ), a espessura do corpo de
prova (L), o tempo de relaxação (τL), a permeabilidade ( J∞ L), a difusividade do
hidrogênio aparente ( Dapp ) e a solubilidade do hidrogênio aparente ( c app ) são
convertido de acordo as equações 26, 27, 28 e 29:
O fluxo de hidrogênio (mol H m -2 s -1 ) através da membrana de aço foi medida
em termos da densidade de corrente em estado estacionário ( I ∞ ) e convertido em
fluxo de hidrogênio de acordo com a equação 26:
J
∞ =
I∞
FA
A permeabilidade (mol H m -1 s -1 ) é definida pela equação 27:
J
L
∞ =
I∞L
FA
(27)
68
(26)

onde:
A é a área exposta na célula eletrolítica, F constante de Faraday e L a
espessura da amostra (Huang et al., 2010).
28:
A difusividade aparente do hidrogênio pode ser determinada pela a equação
D
app
2
L
=
6τ
A solubilidade do hidrogênio aparente pode ser determinada pela equação 29:
c
J
L
L
∞
app =
Dapp
A difusão atômica é o transporte de matéria através da matéria por difusão
atômica. O movimento atômico em sólidos é bastante restrito já que as forças de
ligações atômicas são elevadas. Entretanto, vibrações atômicas de origem térmica
permitem os movimentos atômicos. Os átomos apenas estão em repouso absoluto a
temperatura do zero absoluto (-273°C). Acima desta temperatura os átomos
começam a vibrar e saem de suas posições originais. À medida que a temperatura
aumenta, esse movimento atômico torna-se mais intenso. Para o átomo de
hidrogênio a difusão ocorre da mesma forma. Até mesmo em baixas temperaturas a
difusão de hidrogênio é considerada intensa. Após hidrogenação, quando irá ocorrer
a saturação do hidrogênio na microestrutura, se o teste de CTOD não for realizado
de forma imediata, é aconselhável que a amostra fique em um recipiente contendo
nitrogênio líquido, a fim de restringir a difusão do hidrogênio.
Park et al. (2008) evidenciaram que a difusividade aparente do hidrogênio
aumentou com o acréscimo da espessura do corpo de prova para espessuras
menores que 1mm (Figura 25) o que significa que a difusão controlada pelo volume
somente é garantida em espessura superior a 1mm. A solução aquosa contendo
H2S é corrosiva, e pode atacar a superfície da membrana o que dificulta a difusão.
Assim, a densidade de corrente catódica de 500µm/cm 2 que estabilizou o
(28)
69
(29)

comportamento da curva de permeação e não induziu trincas internas durante o
teste de permeação, foi aplicada à membrana na célula de hidrogênio.
Figura 25: Efeito da espessura da membrana de aço na difusibilidade aparente.
Fonte: Park et al. (2008).
A Figura 26 mostra o efeito da densidade de corrente catódica aplicada na
estabilidade da curva de permeação de hidrogênio. Calculou-se, também, a curva de
permeação do hidrogênio na solução NACE contendo gás H2S em densidade de
corrente catódica aplicada de 500 µm/cm 2 ,conforme mostrado na Figura 27. A partir
dessas curvas, foi possível calcular os parâmetros de difusão, conforme mostrado na
Tabela 5.
70

Figura 26: Efeito da densidade de corrente catódica Aplicada nos transientes de permeação do
hidrogênio em solução A em temperatura ambiente.
Fonte: Park et al. (2008).
Figura 27: Transiente de permeabilidade para os aços carbonos.
Fonte: Park et al. (2008).
71

Corpo de
prova
Tabela 5: Valores de permeação do hidrogênio para os aços ensaiados.
Micro
estrutura
Fração de
DP/AF/B
Fração
M/A
Dapp
(x10- 10 m 2 /s)
JssL
(x10 -9 molHm -1 s-1)
Capp
(xmolHm -3 )
A1 F/DP 3,75 1,28 9,27 13,3 14,33
A2 F/AF 8,12 5,73 4,05 8,47 20,91
A3 F/DP 3,93 0,88 9,38 12,9 13,79
A4 F/B 9,38 4,45 4,44 12 27,13
Fonte: Park et al. (2008).
72

3 METODOLOGIA EXPERIMENTAL
3.1 Análise química e metalográfica
A liga foi produzida em convertedor LD, capacidade de 80 toneladas, sendo,
em seguida, vazada em panela para as adições de ferro liga. A temperatura de
vazamento é controlada e, posteriormente, transferiu-se a panela para o
desgaseificador. O tratamento foi realizado em baixas pressões e, em seguida, foi
feito o borbulhamento de argônio para flotações das inclusões do banho metálico e
incorporação à escória. Após tratamento de panela, foi feito lingotamento contínuo
para barras de seção redonda de 230 mm de diâmetro e comprimento de 6000 mm
em quatro moldes de cobre, refrigerados a água. Posteriormente, essas barras
foram laminadas para tubos de diâmetro 323,90 mm com temperatura de
acabamento na laminação acima da temperatura de austenitização do aço. Após a
laminação a quente, foi feito o tratamento térmico de têmpera seguido de
revenimento objetivando as propriedades mecânicas do grau X65. A austenitização
do tubo foi realizada com tempo de encharque suficiente para homogeneização
térmica em toda espessura de parede. Posteriormente, os tubos foram resfriados
rapidamente em um tanque com água na temperatura ambiente e, em seguida, foi
feito o revenimento com resfriamento ao ar. Posteriormente, as amostras foram
retiradas dos tubos para a realização dos ensaios mecânicos, metalográficos e
tenacidade à fratura.
Os corpos de prova do aço API-5L X65, para os ensaios mecânicos foram
cortados a partir do tubo cuja dimensão é apresentada na Tabela 6.
Tabela 6: Dimensão do tubo utilizado nos testes.
Aço Diâmetro Externo (mm) Espessura de parede (mm) Corrida do aço
X65 323,90 27,00 31232
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
O corte do tubo foi realizado em serra de fita seguindo a direção paralela à
laminação. As tiras foram cortadas e retificadas para as dimensões dos corpos de
73

prova 50x50 mm para análise em espectrômetro ótico de emissão (ASTM E1806-09,
2009).
As amostras para análise metalográfica foram cortadas, também, na direção
da laminação. Essas amostras foram fresadas e, posteriormente, preparadas em
lixas com granulometrias de 180, 240, 320, 400, 500, 600 e 1000 mesh. Em seguida,
foi realizado o polimento de acabamento em feltro impregnado com pasta de
diamante com dimensões 6, 3, 1 e 0,25 µm (ASTM E407-07e1, 2007). Essas
amostras foram observadas em microscópio ótico, marca Leitz, sem ataque e com
ataque de nital 3% para análise dos constituintes presentes. O tamanho de grão
austenítico, também, foi medido conforme norma ASTM E112-10 (2010) em
microscópio ótico após têmpera. O tipo e quantidade de micro-inclusão foram
avaliados, conforme norma ASTM E45-10e1 (2010).
3.2 Propriedades mecânicas.
3.2.1 Dureza
O teste de dureza foi realizado através do método Vickers (HV), conforme
ASTM E18-08b (2008). Foram realizadas leituras espaças de 120º ao longo da
seção transversal do tubo sendo 12 leituras na borda externa (1,5 mm da superfície
externa), 12 leituras no meio da parede e 12 leituras na borda interna para mostrar a
variação da propriedade em amostras tratadas termicamente. Com os valores da
carga e médias das diagonais da impressão, calculou-se o valor de dureza.
Na figura 28, verifica-se as impressões realizadas pelo penetrador em uma
das três seções transversais ao longo da circunferência, para verificar o nível de
variação de dureza de acordo com o processo de tratamento térmico realizado
durante a fabricação do tubo de aço sem costura.
74

Figura 28: Amostra de dureza com os pontos de impressão realizados, conforme procedimento
para ensaio de dureza HV.
Fonte: Norma API 5L (2007).
3.2.2 Tração longitudinal
As amostras do ensaio de tração longitudinal foram do tipo cilíndrico,
conforme figura 29.
Figura 29: Corpo de prova de tração usinado.
Fonte: Norma API 5L (2007).
75

Foram retirados corpos de prova no sentido longitudinal do tubo. Mediu-se o
diâmetro dos corpos de prova com paquímetro digital “Mitutoyo” (resolução de 0,001
m). O equipamento utilizado para o ensaio de tração foi uma máquina universal
Instron, modelo 1125, com acionamento servo-hidráulico e célula de carga de 70 t. O
valor do limite de escoamento foi obtido a partir do gráfico tensão em função da
deformação, a partir da deformação total de 0,5% medido pelo extensômetro. Esse
limite de escoamento foi utilizado para cálculo da variável força de fadiga no ensaio
de propagação de trinca e CTOD. O valor da carga máxima foi obtido no ponto onde
o coeficiente de encruamento é zero (ponto de instabilidade).
3.2.3 Impacto Charpy
As amostras usinadas para o ensaio de impacto Charpy foram obtidas da
seção transversal do tubo conforme figura 30, identificada com o número 2 . Utilizou-
se uma retifica plana para objetivar as dimensões de 10,0 mm dos corpos de prova.
O entalhe no corpo de prova foi realizado com fresa seguindo a direção de
laminação do tubo.
Figura 30: Orientação do corpo de prova: 1 – Sentido longitudinal e 2 – Sentido transversal
Fonte: Norma API 5L (2007).
Foi utilizada uma máquina de ensaio Charpy instrumentada, marca Instron
Wolpert PW30, modelo SI-1D3, de capacidade máxima 406J. Esta máquina é
constituída, basicamente, de um pêndulo, dial de leitura, suporte para corpo de
76

prova, martelo e cutelo. Utilizaram-se, os meios de resfriamento, nitrogênio, água e
gelo, para se garantir as temperaturas de ensaio que foram de -197, -100, -90, -70, -
50, -30 e +20°C (temperatura ambiente). Para medição destas temperaturas foi
utilizado um termômetro de mercúrio.
Essa máquina de ensaio Charpy é dotada de interface, marca Impact 95, cuja
freqüência de aquisição de dados é de 1 MHz. Um medidor de deformação é colado
no martelo e o sinal de carga é enviado à interface. A coleta de sinal inicia-se no
contato do martelo com o corpo de prova. Esse sinal coletado em mV é convertido
em carga através de uma curva de calibração da máquina.
Esse sinal de carga em função do tempo, F(t), é utilizado para cálculo de
velocidade do pêndulo através da equação 30.
onde:
v
⎛ 1 ⎞
⎜ ⎟
⎝ m ⎠
∫
( t)
= v − F(
t)
vo = Velocidade do impacto do pêndulo;
m = massa do pêndulo;
t = tempo.
0
A deflexão do corpo de prova em função do tempo, s(T) foi determinada da
integração da curva velocidade versus tempo (Equação 31).
s
∫
t
0
( t)
= v(
t)
t
0
A energia absorvida pelo corpo de prova em função do deslocamento, Ew(s),
foi determinada pela integração da curva força versus deslocamento (Equação 32).
E
W
s
∫
dt
( s)
= F(
s)
0
ds
dt
(30)
(31)
77
(32)

3.3 Ensaio de tenacidade à fratura
O ensaio de CTOD foi realizado de acordo com as normas BS 7448 (1991),
Part I e ASTM E 1290 (2002). Este ensaio de tenacidade à fratura tem por objetivo a
medição da resistência de um material à propagação de trinca. Os corpos de prova
foram preparados e ensaiados no estado temperado e revenido (QT) e hidrogenado.
O parâmetro de tenacidade à fratura pela técnica de CTOD é baseado no controle
do deslocamento da trinca a partir da abertura do extensômetro de fratura (“clip-
gage”) montado na boca da trinca. É feito um registro gráfico da carga aplicada em
função do deslocamento da abertura do “clip-gage”. Outras variáveis como
geometria do corpo de prova, comprimento da trinca e propriedades mecânicas e
elásticas são consideradas para obter os valores de tenacidade a fratura conforme
equação 18.
Utilizou-se máquina de fadiga para o ensaio de tenacidade, marca Instron,
com capacidade de 10kN, dotado de “clip-gage” para medição da abertura da ponta
do entalhe. Na figura 31, tem-se foto do conjunto de equipamentos para realizar o
teste de CTOD.
Figura 31: Equipamento da INSTRON para teste de CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
78

Uma câmara para controle da temperatura do ensaio foi utilizada, injetando-se
CO2 na câmara.
3.3.1 Preparação do corpo de prova
O corpo de prova utilizado é SE(B) do tipo 3 apoios. As dimensões e
acabamento das arestas estão mostrados na Figura 32:
Figura 32: Dimensões do corpo de prova tipo SE(B) escolhido para realização dos testes de
CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor (2011).
O prisma retangular é retirado no sentido longitudinal do tubo e usinado em
retífica plana de precisão, marca Mello, modelo P36, deixando o corpo de prova nas
dimensões e acabamentos finais. Posteriormente, preparam-se os entalhes dos
corpos de prova em fresadora, marca Romi, modelo D600 de disco com a ponta de
corte da ferramenta em ângulo V (Figura 33).
79

Figura 33: Fresamento do entalhe do corpo de prova CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
Os corpos de prova foram medidos com paquímetro digital de 0-200mm ,
marca Mitutoyo, e montados na máquina Instron para abertura da pré-trinca de
fadiga à temperatura ambiente, utilizando-se carregamento cíclico e senoidal.
3.3.2 Pré-trinca por fadiga
Para a execução do ensaio de propagação de trinca, a norma BS 7448-1
estabelece que se deva ter uma pré-trinca mínima de 1,3 mm ou 2,5% da espessura
W, a fim de evitar que qualquer deformação plástica gerada após usinagem do
entalhe influencie o resultado de abertura da ponta da trinca. A trinca por fadiga se
inicia na ponta do entalhe. Para os corpos de prova com dimensões de 40 x 20 x
186 mm, o comprimento da pré-trinca juntamente com o entalhe deve estar entre 18
e 22 mm, que é correspondente a 0,45W a 0,55W respectivamente.
Com as dimensões do corpo de prova e resultados do ensaio de tração,
calculou-se a força necessária para executar a pré-trinca. A carga de fadiga (Ff)
usada foi calculada através da seguinte equação 33:
( σ + )
⎡ 2
Bbo ⋅ y σ
Ff = ⎢
⎢ 4s
⎣
r
⎤
⎥
⎥⎦
80
(33)

A razão de carga utilizada nos ensaios foi de R = 0,1, obtendo o valor de Fmin
= 0,1Ff. Os valores da carga média Sp e amplitude ∆F, foram calculados a partir
das equações 34 e 35.
∆K(a).
Ff + F
Sp =
2
Ff − F
∆F
=
2
min
min
Em seguida, calculou-se K(a) equivalente (Equação 36).
K
( a)
⎛ a ⎞
Ff ⋅ f ⎜ ⎟
w
=
⎝ ⎠
B W
Obtendo o K(a) equivalente pelas equações 37 e 38, calculou-se K1(a) e
∆
K 1
( a)
= 0,
1⋅
K(
a)
( a)
= K(
a)
− K ( a)
K 1
O corpo de prova é posicionado na máquina de modo que o crescimento da
trinca ocorra no sentido do vértice do entalhe. Neste momento, o extensômetro de
fratura é acoplado à amostra em lâminas pontiagudas de 2 mm que foram presas
junto à boca do entalhe. Aplica-se uma carga de 0,4 KN para prender o corpo de
prova e inicia-se a fadiga. Durante a fadiga, visou-se uma pré-trinca de 4 mm e
trabalhou-se com um valor da/dN < 1,0x10 -4 mm/ciclo para evitar a deformação
plástica durante este estágio.
(34)
(35)
(36)
(37)
81
(38)

Os parâmetros geométricos do corpo de prova como largura (W), espessura
(B), distância entre apoios (4W), a freqüência de 25 Hz, o comprimento inicial da
trinca e a taxa de crescimento de trinca, limite de escoamento, resistência a tração,
coeficiente de Poisson 0,33, foram os dados informados ao software da/dN da
máquina. Com todas estas informações o equipamento inicia o processo de abertura
da pré-trinca com ciclo senoidal, que dura aproximadamente 45 minutos. Durante
este período foram feitas inspeções visuais com uma lupa e luz branca para um
eficiente acompanhamento do crescimento da trinca até o comprimento
determinado.
Após a abertura da trinca de aproximadamente 4 mm, verifica-se o desvio
máximo de crescimento da trinca de até 10° em relação ao eixo central do entalhe
no microscópio de analisador de imagem (Figura 34).
Figura 34: Técnica de medição do ângulo de propagação da trinca no analisador de imagens.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
3.3.3 CTOD
Para o teste de CTOD, o corpo de prova foi posicionado na máquina de fadiga
entre os suportes e acoplado o extensômetro (Figura 35). Na seqüência, foi colocado
dentro da câmara com CO2 gasoso por tempo suficiente para alcançar a temperatura
82

de -30°C. A norma BS7448 Part I estabelece 1 minuto para cada 1 mm de
espessura, e a temperatura durante todo o teste não pode variar em ± 2°C, que foi
controlado pelo termômetro da câmara de CO2.
Figura 35: Corpo de prova usinado e montado para teste de CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
A velocidade de teste adotada foi de 1,00 mm/min e a umidade registrada do
ambiente da câmara foi de 35%. Todos estes parâmetros são introduzidos no
software KIC_CTOD, juntamente com a largura (W), espessura(B), distância entre
apoios (4W), o comprimento da trinca (entalhe+pré-trinca), o ∆K(a) máximo, o limite
de escoamento, a resistência à tração, o coeficiente de Poisson 0,33, o número de
ciclos de fadiga realizados para a abertura da pré-trinca e o valor do módulo de
elasticidade para este aço com valor de 206 GPa. O corpo de prova é centrado para
então acionar o software e iniciar o teste de CTOD.
As cargas e deslocamentos correspondentes aos eventos específicos no
processo de iniciação e extensão da trinca foram usados para determinar os valores
de CTOD correspondentes. A figura 36 mostra um gráfico típico do teste de CTOD.
83

Figura 36: Gráfico Carga x Deslocamento do “clip-gage” e obtenção do valor VP durante o teste
de CTOD.
Fonte: Norma BS 7448.
Para valores de δc, δu e δm, a carga e o deslocamento no “clip-gage”
correspondentes são obtidos diretamente dos gráficos. No caso de uma curva
contínua suave, na qual a carga aumenta com o aumento do deslocamento até o
início de propagação instável da trinca ou “pop-in”, e onde não ocorreu um
significativo crescimento estável da trinca, o CTOD crítico, δc, deve ser determinado
a partir da carga e da componente plástica do deslocamento do “clip-gage”
correspondentes neste ponto. O valor de CTOD crítico de referência δc(*) foi
calculado, retirado do gráfico de CTOD de carga máxima, com o objetivo de analisar
os valores de tenacidade à fratura na região onde não houve grande propagação de
trinca, no cotovelo da curva, com crescimento de trinca instável. Para o CTOD de
carga máxima, δm, o teste foi realizado até o ponto máximo da curva e foi
determinado a partir da carga e da componente plástico Vp referente e este ponto.
Através do gráfico, foi obtido o valor Vp correspondente à componente plástica do
deslocamento da abertura na boca do entalhe através do seguinte procedimento:
Traça-se uma tangente, partindo da origem, à curva obtida (Carga x Vp);
84

No ponto correspondente à carga máxima ou o ponto de carga para o CTOD
crítico, traça-se uma reta paralela à tangente;
No ponto onde a paralela à tangente corta o eixo X lê-se o valor
correspondente a Vp (Figura 36).
O valor de CTOD é determinado através do conhecimento do tamanho real da
trinca. Para isso, após o ensaio, o corpo de prova foi rompido em temperatura de
- 196 °C com martelo. O corpo de prova ficou imerso em nitrogênio líquido por 15
minutos, para que a fratura do comprimento remanescente da amostra deformada
seja visualmente diferente da propagação da fratura ocorrida durante o teste CTOD.
Na figura 37, mostra-se o método para encontrar a trinca média real inicial (a0)
de acordo com o procedimento informado pela norma BS 7448 – Part IV, medindo-
se em 9 locais espaçados ao longo do comprimento da seção da amostra e
encontrando o valor médio do comprimento da trinca.
Figura 37: Método para medição da trinca e propagação durante o teste de CTOD.
Fonte: Fonte: Norma BS 7448.
Para obtenção do valor de ∆ap correspondente a cada corpo de prova foi
marcado a posição da frente da trinca pós-fadiga, identificada na figura acima como
85

a região “escura” chamada crescimento de trinca. Quebrando-se, posteriormente, o
corpo de prova a baixa temperatura de forma a se evitar deformação plástica
adicional. O valor inicial da trinca, a0, e o final, ap, foram obtidos como a média entre
os comprimentos da propagação das trincas em pontos igualmente espaçados ao
longo da espessura do corpo de prova (seção transversal).
Após este procedimento, foram obtidas as variáveis para cálculo do valor de
CTOD de acordo com a equação 18.
Na Tabela 3 é mostrado o fator de forma f(a0/W) em função dos parâmetros
geométricos do corpo de prova.
3.3.3.1 CTOD de Iniciação
Para obter o valor do CTOD de iniciação (δi 0.2) que corresponde ao valor
quantitativo de tenacidade a fratura quando ocorre à propagação da trinca de 0,2
mm, tem-se a seguinte metodologia:
Os valores de CTOD são calculados para vários corpos de prova e colocados
em gráfico contra a extensão física da trinca (∆ap) correspondente. A linha de
tendência R deve conter seis pontos distribuídos dentro da faixa de propagação de
trinca especificada para o aço que está sendo testado. Através desta linha de
tendência consegue-se obter o valor de CTOD de iniciação traçando uma linha
vertical ∆ap = 0,2mm e a interseção da curva R com a linha vertical ∆ap = 0,2 mm é
o valor de δi.
Com objetivo de atender aos requisitos para traçar a linha de tendência e
obter o valor do CTOD de iniciação, foi considerado o seguinte procedimento:
Realiza-se o primeiro teste de CTOD para cada condição utilizando toda a
abertura válida do “clip-gage” considerando este ponto como o máximo.
Observa-se o momento em que a trinca de fadiga foi aberta devido à
deformação plástica da amostra e marca-se este ponto como o mínimo da curva.
Com os extremos encontrados, escolhe-se pontos aleatórios dentro do
intervalo para construir a linha de tendência por regressão.
86

O próprio programa KIC_CTOD retira do gráfico o valor de VP e utiliza na
fórmula de CTOD. Após ter-se atingindo o valor desejado, interrompe-se o ensaio e,
posteriormente, fratura-se o corpo de prova para exame de suas superfícies de
fratura.
3.4 Ensaios de corrosão
3.4.1 Hic test
As amostras padronizadas para o teste HIC foram retiradas no sentido
longitudinal, ao longo da circunferência do tubo e espaçados de 120°. As dimensões
das amostras estão mostradas na Figura 38: 100 +/-1 mm de comprimento, 20 +/- 1
mm na largura e a mesma espessura do tubo.
Figura 38: Corpo de prova para ensaio de HIC TEST NACE TM 0284.
Fonte: NACE TM 0284.
Os corpos de prova foram usinados das superfícies externa e interna do tubo.
A usinagem deve ter os últimos dois passes com desbaste máximo de 0,05 mm de
material removido, a fim de se evitar concentrações de tensões nas amostras.
87

A hidrogenação no corpo de prova retangular foi realizada, conforme norma
NACE TM 0284-2003 (2005). O ensaio consiste em uma exposição da amostra sem
carga aplicada em duas soluções padronizadas para teste. A solução A é composta
de 50 gramas de cloreto de sódio e 5 gramas de ácido acético diluídos em água em
solução saturada H2S na temperatura e pressão ambiente. A solução B composta de
50 gramas de cloreto de sódio, 25 gramas de ácido acético e 4,1 gramas de acetato
de sódio diluídos em água saturada de H2S na temperatura e pressão ambiente. Os
reagentes para a solução A e B devem ser gás nitrogênio purgando, gás de H2S,
NaCl, CH3COOH em água destilada. Após da etapa de desoxigenação, a solução foi
saturada pelo borbulhamento de gás a pressão ambiente. Ensaio de exposição em
HIC foi feito em recipiente de vidro padrão. Todos os testes foram segundo norma
NACE TM0284-2003, incluindo três replicações para cada condição em uma relação
volume/ área maior que 3 ml/cm2 . As medições de pH na solução teste foram feitas
e os ajustes foram realizados se o valor estava ou não na faixa de -0,1/+0,3
unidades de pH para o nível desejado. Após cada teste, todos os corpos de prova
foram inspecionados utilizando ultra-som, marca ULTRAPAC, e um transdutor
15MHz , diâmetro de 6 mm. Para cada corpo de prova, a área total dos defeitos
(CAR) foi calculada pela relação entre a área do defeito pela área total do corpo de
prova no plano da seção transversal. Os valores do CAR foram de acordo com as
médias aritméticas dos três ensaios realizados. Esses valores de CAR guardam
relação com CLR (relação do comprimento de trinca) que podem ser determinados
das seções transversais de acordo com o procedimento NACE TM0284-2003.
O cálculo das reações de sensibilidades ao trincamento (CSR), comprimento
da trinca (CLR) e espessura da trinca serão conforme as equações previstas na
norma NACE TM 0284-2003 (2005) (Equações 39, 40 e 41).
Σ(
a + b)
( W + T)
⎡ ⎤
CSR = ⎢ ⎥ × 100%
⎣ ⎦
( a)
( W)
⎡Σ ⎤
CLR = ⎢ ⎥ × 100%
⎣ ⎦
(39)
88
(40)

onde:
( b)
( T)
⎡Σ ⎤
CTR = ⎢ ⎥ × 100%
⎣ ⎦
W = largura da seção dos corpos de prova;
a = o comprimento da trinca;
b = espessura da trinca;
T = espessura da amostra.
3.4.2 Hidrogenação
Os corpos de prova hidrogenados para o ensaio CTOD foram imersos durante
tempos de 96 e 168horas nas soluções A e B (Tabela 7).
Tabela 7: Condições da hidrogenação realizadas nas amostras de CTOD.
Grupo Condição
I Solução ácida do tipo A com exposição de 96 horas
II Solução ácida do tipo A com exposição de 168 horas
III Solução ácida do tipo B com exposição de 168 horas
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
Os valores obtidos no ensaio seguiram a mesma metodologia descrita
anteriormente no ensaio de CTOD.
3.5 Análise da Propagação da Trinca após Ensaio de CTOD.
Os corpos de prova rompidos após ensaio de CTOD foram preparados em
cortes de pequenas amostras para a análise fractográfica em microscópio Eletrônico
de Varredura, em equipamento da marca JEOL, com magnificações de 16 a 2000x.
89
(41)

A região de interesse foi onde ocorreu a propagação da trinca durante o
ensaio de CTOD (Figura 39). O objetivo é avaliar as evidencias de um carregamento
por hidrogênio na superfície de fratura das amostras de tubos de aço.
Figura 39: Factografia da região de interesse (∆ap) para avaliação do comprimento da
propagação da trinca após ensaio de CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
90
Pré trinca por
fadiga
Região de
Interesse
Fratura frágil

4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Composição química
A Tabela 8 mostra a composição química do aço utilizado nesse trabalho e os
valores requeridos, conforme norma API 5L para o grau X65. As somas dos
elementos de ligas não ultrapassaram 2% em peso, caracterizando o material como
baixa liga e de boa soldabilidade com percentuais baixos de carbono equivalente e
PCM. A presença do manganês que é o principal elemento químico que caracteriza
bem as propriedades deste aço com boa tenacidade e ductilidade após tratamento
térmico. A presença de Nióbio e Vanádio ajuda no refino de grão, tornando esta
microestrutura mais homogênea. O Cromo coopera para alcançar uma boa
resistência a corrosão e aumenta as propriedade mecânica. O Alumínio e o Silício
contribuem pelo processo de eliminação das impurezas geradas durante a
fabricação do aço na Aciaria.
Tabela 8: Resultados de composição química do aço X65
Dimensão-mm C% Mn% P% S% Si% Cu% Ni% Cr% Mo% Al% Nb% V% Ti% CE% PCM
323.9 x 27.0 0,09 1,41 0,010 0,002 0,26 0,01 0,01 0,06 0,06 0,032 0,028 0,04 0,002 0,358 0,183
API 5L (max) 0,14 1,70 0,025 0,015 0,45 0,50 0,50 0,50 0,50 - - - - 0,430 0,250
4.2 Metalografia
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
As Tabelas 9 e 10 mostram os resultados de micro-inclusões do aço API 5L
X65, conforme norma ASTM E45-10e1 (2010) - Método A.
Tabela 9: Resultados de micro-inclusões - Série Fina.
Aço Dimensão (mm) Série Fina (A) Série Fina (B) Série Fina (C) Série Fina (D)
X65 323,90 x 27,00 0,50 0,00 0,50 1,00
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
91

Aço Dimensão (mm)
Tabela 10: Resultados de micro-inclusões - Série Grossa.
Série Grossa
(A)
Série Grossa
(B)
Série Grossa
(C)
92
Série Grossa
(D)
X65 323,90 x 27,00 0,00 0,00 0,00 0,00
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
Esses resultados de micro-inclusões evidenciam a eficiência dos processos
de metalurgia secundária necessários à produção desses aços, obtendo um nível de
pureza elevado e contribuem para melhorar a resistência a fragilização pelo
hidrogênio. Os processos de desgaseificação à vácuo, rinsagem, borbulhamento
com argônio e a prática de controle das inclusões globulares para um aço acalmado
com a adição de alumínio e silício garantem o sucesso deste liga.
A microestrutura da seção transversal mostrou a presença de carbonetos
precipitados em matriz ferrítica (material temperado e revenido) (Figura 40), após
eficiente processo de tratamento térmico realizado pela V&M do Brasil. A evidência
de uma microestrutura homogênea garante excelente propriedade mecânica que é
um sucesso para a aplicação do tubo de aço sem costura nas refinarias e
plataformas de petróleo.
Figura 40: Microestrutura da seção transversal do tubo de aço API-5L-X65, evidenciando estrutura
martensita revenida.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
O tamanho de grão austenítico ASTM 10 foi obtido conforme norma ASTM
E112-10 (2010).

4.3 Propriedades mecânicas
As amostras do ensaio de tração longitudinal foram do tipo cilíndrico,
conforme figura 41, retirado do centro da parede do tubo de aço sem costura do lado
A e B (pé e ponta) para avaliar a diferença de propriedade mecânica nas
extremidades do tubo.
Figura 41: Corpo de prova de tração usinado.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
A Tabela 11 mostra os resultados do ensaio de tração do grau X65 analisado
neste trabalho na condição temperado e revenido.
Dimensão(mm)
Tabela 11: Resultados do ensaio de tração no sentido longitudinal.
Limite de
Escoamento
(MPa)
Média
(MPa)
DP Resistência à
Tração (MPa)
Média
(MPa)
93
DP Alongamento
%
323,90 x 27,00 - A 472
572
55
482,5 14,8
580,5 12,0
323,90 x 27,00 - B 493 589 54
Espec. API 5L 450/570 535/750 25 min.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
Observa-se que os valores obtidos são típicos de material de média
resistência mecânica conforme previsto pela tabela 2 de aços API 5L e sua
aplicações. Nota-se também pequena variação de propriedade mecânica entre o
lado A (pé) e B (ponta) do tubo que é oriundo do processo de resfriamento após
têmpera do material. Esses resultados mostraram, também, que o tratamento de
revenimento contribuiu para uma boa resistência e aumento da ductilidade. No

trabalho de Toffolo foram realizados testes mecânicos de tração em graus X60 e
X70 produzidos pelo processo de laminação com resfriamento controlado para o
refino do tamanho de grão da ferrita, que deu base para a comparação conforme
Figura 43.
Na figura 42, tem-se foto dos corpos de prova de impacto antes e depois do
ensaio. Foram utilizados corpos de prova sub-size 10x55x7,5 mm, que foram
convertidos para 10x55x10 mm, conforme estabelecido pela norma API 5L, pelo
fator 0,75.
Figura 42: Amostra para teste de impacto antes e após o ensaio Charpy.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
A Tabela 12 mostra os resultados do ensaio de impacto Charpy realizado em
amostras transversais do tubo conforme normas API 5L e ASTM E23.
Dimensão
Tabela 12: Resultados do ensaio de impacto Charpy na temperatura de 0 o C.
Impacto transversal – Corpo de prova 10 x 55 x 10mm, 0ºC
Energia Absorvida Média DP Fratura Dúctil Média
323,90 x 27,00 - A 364 392 394 383,3 16,7 100 100 100 100
323,90 x 27,00 - B 388 398 398 394,6 5,7 100 100 100 100
Exigência API 5L > 20 J > 27 J >60 % >80%
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
O resultado de energia absorvida na fratura por impacto evidencia a
tenacidade elevada do tubo na temperatura de 0°C. A temperatura de transição é
inferior a 0°C o que pode configurar o aço para trabalho em temperaturas negativas.
94

Os resultados se justificam em razão da estrutura de têmpera e revenimento com o
último tratamento executado em temperatura elevada que garante uma excelente
tenacidade. Comparando estes resultados com os resultados dos aços X60 e X70
estudados por Toffolo, foi elaborado o gráfico a seguir (figura 43).
Figura 43: Comparação dos valores de limite de escoamento e energia absorvida dos graus X60 e
X70 produzidos pelo processo termo-mecânico e o grau X65 temperado e revenido pela VM do Brasil.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
Fica caracterizada a grande eficiência do processo de tratamento térmico por
têmpera e revenimento em valores de tenacidade obtido no teste de charpy
realizado na temperatura de -30°C em comparação com processo de laminação
controlada com teste de charpy realizado na temperatura de 25°C (ambiente).
A fratura dos corpos de prova do X65 apresentou-se totalmente dúctil (100%)
na região rompida após teste de charpy.
O ensaio Charpy foi realizado, também, em várias temperaturas no intervalo
entre -197 e 21°C para avaliar a tenacidade em função da temperatura (Tabela 13).
Os resultados estão informados de acordo com o corpo de prova sub-size 10x55x7,5
mm utilizados neste teste. A Conversão para o corpo de prova full size não foi
realizado desta vez.
95

Tabela 13: Resultados do ensaio de impacto Charpy em várias
temperaturas do aço X65 API 5L.
Temperatura
Impacto transversal – Corpo de prova 10 x 55 x 7,5mm
Energia Absorvida Média DP Fratura Dúctil Média
+21°C 284 280 286 283,3 3,0 100 100 100 100
-30°C 296 296 300 297,3 2,3 100 100 100 100
-50°C 294 296 296 295,3 1,1 100 100 100 100
-70°C 284 294 306 294,6 11,0 100 100 100 100
-90°C 302 292 300 298,0 5,2 100 100 100 100
-100°C 5 5 5 5,0 0,0 0 0 0 0
-197°C 5 5 5 5,0 0,0 0 0 0 0
Fonte: Elaborado pelo Autor e CDTN (2010)
A evolução da energia de fratura em função da temperatura permitiu calcular
a temperatura de transição do aço X65 API 5L de -90 a -100 °C (Figura 44).
Figura 44: Valores de energia de fratura em função da temperatura.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010)
96

Os resultados mostram também que na temperatura de interesse proposta
neste trabalho (-30ºC) o grau X65 tem excelente tenacidade e boa ductilidade
obtendo 100% de fratura dúctil observado na superfície de fratura dos corpos de
provas após ensaio de charpy. A tendência é da propagação de trinca no ensaio de
CTOD, na temperatura de -30ºC, obter uma superfície de fratura totalmente dúctil
pois a velocidade do teste é muito inferior ao ensaio de charpy.
A Tabela 14 mostra os resultados do ensaio de dureza realizado na escala
Vickers (HV10).
Tabela 14: Resultados médio e desvio padrão da dureza Vickers nas posições interna, meio e
externa dos tubos.
Dimensão 0° 120° 240° Posição
323,90 x 27,00 209,0 3,2 219,0 3,4 199,2 4,2 Externo
323,90 x 27,00 180,0 3,2 175,7 2,4 179,3 3,0 Meio
323,90 x 27,00 205,5 11,5 194,5 5,4 183,5 3,7 Interno
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
Na figura 45, verifica-se as impressões realizadas pelo penetrador em uma
das três seções transversais ao longo da circunferência, para verificar o nível de
variação de dureza de acordo com o processo de tratamento térmico realizado
durante a fabricação do tubo de aço sem costura.
Figura 45: Amostra de dureza com os pontos de impressão realizados, conforme procedimento
para ensaio de dureza HV.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2010).
97

Verifica-se que a variação de dureza entre a superfície externa e interna em
comparação com o meio da parede é característica do sistema adotado para
resfriamento do tubo após têmpera. Quando o tubo sai do forno de austenitização,
em seguida, é imerso no tanque contendo água na temperatura ambiente, a
superfície externa tende a sofrer um rápido resfriamento, pois esta superfície é o
local que recebe o primeiro contato com a água, contribuindo para transformação
total da austenita para martensita. O diâmetro interno, por outro lado, não é resfriado
na mesma taxa, pois a água entra com uma velocidade mais lenta no interior do tubo
que é revelado pelo maior desvio-padrão e menor média dos valores de dureza em
comparação com a superfície externa. No meio da parede do tubo, a taxa de
resfriamento é ainda menor, pois o gradiente térmico parte das superfícies internas e
externas para o centro da parede que é a ultima região a esfriar, dificultando a
transformação austenita/martensita naquela região e obtendo valores de dureza
menores considerando toda a seção transversal do tubo.
4.4 Ensaios de tenacidade à fratura – CTOD
4.4.1 CTOD em amostras como fornecidas
A Tabela 15 mostra as dimensões dos corpos de prova, a Força, o Kmax e o
número de ciclos de fadiga da abertura da pré-trinca dos primeiros 6 testes
realizados.
Tabela 15: Dimensões dos 6 corpos de prova e parâmetros de ensaio de fadiga.
Identificação B - mm W(2B) - mm Força(KN) Kmax – MPa.m 1/2 N° Ciclos
CP 1 19,96 40,08 13,31 26,56 58963
CP 2 19,95 40,05 13,29 26,55 60018
CP 3 19,97 40,06 13,31 26,55 64306
CP 4 19,97 40,07 13,31 26,56 48737
CP 5 19,96 40,07 13,31 26,56 55405
CP 6 19,99 40,11 13,35 26,57 61804
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
98

O CTOD foi realizado nas amostras como fornecidas obtendo os
deslocamentos de Vp através do gráfico. Posteriormente os corpos de prova foram
rompidos e medidos os valores do comprimento da pré-trinca a0 (mm) e a
propagação da trinca ∆ap (mm) que são informados a seguir.(Tabela 16)
Tabela 16: Resultados de CTOD e informações do comprimento das trincas.
Identificação a0 - mm ∆ap - mm Vp - mm CTOD - mm
CP 1 20,29 0,42 4,57 1,25
CP 2 20,79 0,31 3,07 0,84
CP 3 20,33 0,22 2,59 0,73
CP 4 20,74 0,21 2,70 0,73
CP 5 20,48 0,24 3,08 0,85
CP 6 20,68 0,36 3,58 0,98
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
A figura 46 mostra a amostra observada no microscópio ótico após ensaio de
CTOD e rompimento realizado a baixa temperatura.
Figura 46: Perfil da fratura do Corpo de prova após ensaio de CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
A região 1 corresponde a usinagem do entalhe.
Região 1
Região 2
Região 3
Região 4
99

A região 2 corresponde a trinca por fadiga.
A região 3 corresponde a propagação de trinca durante o teste de CTOD.
100
A região 4 corresponde a fratura frágil após rompimento por martelo na
temperatura do nitrogênio líquido.
O comprimento da trinca (a0) de interesse para o cálculo de CTOD é o
comprimento somado das regiões 1 e 2, que dará o comprimento real da pré-trinca
a0. Na figura 47, mostra-se o método utilizado para encontrar a trinca média real
inicial (a0) e a propagação da trinca ∆ap (mm) de acordo com o procedimento
informado pela norma BS 7448 – Part IV, medindo-se em 9 locais espaçados ao
longo do comprimento da seção da amostra e encontrando o valor médio do
comprimento da trinca.
Figura 47: Método para medição da trinca e propagação durante o teste de CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
Observa-se que a propagação de trinca (∆ap) foi pequena, evidenciando que
a deformação plástica ocorrida na ponta da trinca inibiu a sua propagação. Esse
efeito é chamado de embotamento da ponta da trinca e acontece tipicamente com
materiais que tem a característica de boa habilidade de se deformar plasticamente.
Quanto maior o embotamento que é a característica do material em deformar
plasticamente menor será a propagação da trinca.

101
O CTOD =1,25 mm é correspondente ao valor de máxima carga e,
consequentemente, máxima abertura do “clip-gage” para as amostras como
fornecidas que foi determinado nos testes iniciais para traçar a curva de resistência a
propagação de trinca.
Verificou-se que a carga durante o ensaio, após ultrapassar o limite elástico,
aumentou de forma constante com a abertura do “clip-gage” sem conhecer o ponto
de carga máxima (Figura 48).
Força (N)
Deslocamento (mm)
Figura 48: Gráfico da força em função deslocamento do “clip gage”.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
Esse fato também acontece justamente pelo efeito do embotamento na ponta
de trinca de propagação do teste. Com todos os resultados apurados, foi plotado o
gráfico CTOD em função da propagação da trinca (∆ap) (Figura 49)

Figura 49: Evolução do CTOD em função de ∆ap e a equação de regressão linear para corpos de
prova como fornecidos.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
102
A partir dos valores de CTOD em função de ∆ap foi possível, através de
regressão linear, obter a expressão (Equação 42):
CTOD = 2,
1697*
∆ap
+
0,
2602
Para o valor correspondente ao comprimento da trinca de 0,2 mm aceitável
em projetos de engenharia, tem-se CTOD δi 0.2 = 0,69 mm que foi calculado pela
expressão 42. O CTOD crítico de referência foi calculado também para os 6 testes a
partir da região avaliada no gráfico de início da trinca instável conforme estabelece a
norma BS 7448. Os valores obtidos através de leituras nos gráficos foram os
seguintes conforme tabela 17:
Tabela 17: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca estável.
Identificação Força(KN) Vp - mm
CP 1 30,40 0,24
CP 2 31,00 0,19
CP 3 31,80 0,24
CP 4 30,00 0,20
CP 5 30,70 0,21
CP 6 33,00 0,22
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
(42)

O valor médio encontrado foi CTOD δc(*) = 0,09 mm.
4.4.2 CTOD em amostras hidrogenadas em solução A por 96 horas
103
A Tabela 18 mostra as dimensões dos corpos de prova, a Força, o Kmax e o
número de ciclos de fadiga da abertura da pré-trinca do segundo grupo de 6 testes
realizados.
Tabela 18: Dimensões dos corpos de prova e dados da fadiga.
Identificação B - mm W(2B) - mm Força(KN) Kmax – MPa.m 1/2 N° Ciclos
CP 7 20,02 40,08 13,30 26,55 58413
CP 8 20,00 40,01 13,29 26,54 56740
CP 9 20,02 40,08 13,35 26,56 58583
CP 10 20,02 40,04 13,32 26,55 70112
CP 11 19,97 40,02 13,28 26,54 58280
CP 12 19,96 40,04 13,29 26,55 53260
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
Posteriormente ao processo de abertura da pré-trinca por fadiga as amostras
foram hidrogenadas, com a seguinte análise da solução (Tabela 19):
Tabela 19: Análise da solução da hidrogenação em amostras de CTOD.
Solução A – 96 horas
pH da solução antes da saturação 2,70
pH da solução após o teste 3,55
Concentração de H2S no início do teste 2805 ppm
Concentração de H2S no fim do teste 2839 ppm
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
O CTOD foi realizado nas amostras hidrogenadas obtendo os deslocamentos
de Vp através do gráfico. Posteriormente, os corpos de prova foram rompidos e
medidos os valores do comprimento da pré-trinca a0 (mm) e a propagação da trinca
∆ap (mm) que são informados a seguir (Tabela 20).

Tabela 20: Resultados de CTOD e informações do comprimento de trincas.
Identificação a0 - mm ∆ap - mm Vp - mm CTOD - mm
CP 7 20,39 3,05 2,81 0,78
CP 8 19,15 3,34 2,46 0,74
CP 9 20,43 2,85 2,37 0,66
CP 10 19,52 1,89 2,11 0,63
CP 11 20,12 0,93 1,61 0,47
CP 12 20,27 2,33 2,40 0,68
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
104
Esses resultados evidenciaram os efeitos da presença do hidrogênio nas
amostras ensaiadas. O CTOD δm = 0,78 mm corresponde ao valor de carga máxima
para esta condição de teste. No geral, houve queda da tenacidade quando
comparado os valores da condição de testes nas amostras como fornecidas e houve
maior propagação de trinca (∆ap), mostrando que o material apresenta redução da
energia de embotamento. O fato é que a presença do hidrogênio na microestrutura
diminui a energia de deslocação das discordâncias, fazendo com que a alta tensão
concentrada nestes locais cause a ruptura sem grande deformação plástica. Porém,
como a distribuição do hidrogênio não é homogenia em toda microestrutura, em
outras regiões ocorre o acúmulo das discordâncias, fazendo o aparecimento da
deformação plástica e deixando o aspecto da superfície de fratura na forma de
dentes de serra ou “ridges” (MARTIN; FENSKE; ROBERTSON, 2010).
A evolução da força em função do deslocamento para o aço X65 hidrogenado
está mostrada na Figura 50 obtido da interface do computador através do software
de CTOD. Verificam-se pontos de instabilidade no gráfico de força em função do
deslocamento e surgiram dois “pops-in” nos pontos da curva próximos a 0,5 mm e
2,0 mm que foram considerados no valor de CTOD pelo fato de ser uma condição
ocorrida pela presença do hidrogênio na ponta da trinca.

Força (N)
Deslocamento (mm)
Figura 50: Evolução da força em função do deslocamento registrado no “clip-gage” em amostras
hidrogenadas do aço X65 API.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
105
Através do gráfico e com a linha de tendência através da regressão linerar,
obtemos a equação para calcular o valor de CTOD de iniciação. A figura 51 mostra
os pontos e a linearização do gráfico de CTOD versus ∆ap.
Figura 51: Gráfico CTOD x ∆ap e equação de regressão corpos de prova hidrogenados do aço
X65 API 5L.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).

106
A nova equação para obtenção dos valores de CTOD de iniciação foi
(Equação 43):
CTOD = 0,
1109*
∆ap
+
0,
3953
O valor correspondente ao comprimento da trinca de 0,2 mm aceitável em
projetos de engenharia foi CTOD δi =0,42 mm calculado pela equação 43.
O CTOD crítico de referência foi calculado também para as 6 amostras
hidrogenadas a partir da região avaliada no gráfico de início da trinca instável. Os
valores obtidos através de leituras nos gráficos foram os seguintes conforme tabela
21:
Tabela 21: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca instável.
Identificação Força(KN) Vp - mm
CP 7 31,90 0,21
CP 8 35,30 0,28
CP 9 33,20 0,23
CP 10 36,40 0,26
CP 11 34,00 0,26
CP 12 31,80 0,23
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
O valor médio encontrado foi CTOD δc(*) = 0,10 mm.
4.4.3 CTOD em amostras hidrogenadas em solução A por 168 horas
A Tabela 22 mostra as dimensões dos corpos de prova, a Força, o Kmax e o
número de ciclos de fadiga da abertura da pré-trinca do terceiro grupo de 6 testes
realizados:
(43)

Tabela 22: Dimensões dos corpos de prova e dados de fadiga.
Identificação B - mm W(2B) - mm Força(KN) Kmax – MPa.m 1/2 N° Ciclos
CP 13 20,00 39,95 13,27 26,52 61013
CP 14 19,99 39,99 13,28 26,53 58868
CP 15 20,01 40,01 13,29 26,54 67581
CP 16 20,00 40,01 13,29 26,54 62314
CP 17 20,00 39,99 13,28 26,53 55815
CP 18 20,00 40,00 13,29 26,53 53530
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
Posteriormente ao processo de abertura da pré-trinca por fadiga as amostras foram
hidrogenadas, com a seguinte análise da solução (Tabela 23):
Tabela 23: Análise da solução da hidrogenação em amostras de CTOD.
Solução A – 168 horas
pH da solução antes da saturação 2,70
pH da solução após o teste 3,60
Concentração de H2S no início do teste 2720
Concentração de H2S no fim do teste 2856
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
107
Após 168 horas de hidrogenação, o CTOD foi realizado no mesmo
procedimento conforme requerido pela norma BS 7448. Os resultados obtidos estão
na tabela a seguir (Tabela 24).
Tabela 24: Resultados de CTOD e informações do comprimento das trincas.
Identificação a0 - mm ∆ap - mm Vp - mm CTOD - mm
CP 13 20,38 2,55 1,82 0,52
CP 14 20,05 2,14 2,77 0,78
CP 15 20,34 1,44 2,15 0,60
CP 16 20,16 1,38 1,58 0,46
CP 17 20,57 1,08 1,63 0,46
CP 18 20,49 1,23 1,81 0,51
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).

108
Novamente, observou-se queda da tenacidade à fratura do material e
propagação de trinca causada pela presença de hidrogênio na microestrutura. A
figura 52 mostra a evolução da força em função do deslocamento para esse tempo
de imersão de 168 horas na solução A.
Força (N)
Deslocamento (mm)
Figura 52: Evolução da força em função do deslocamento do “clip gage” em amostras do aço X65
API 5L hidrogenados.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
A taxa de crescimento da carga com o deslocamento foi pouco acentuada e
não ocorreu a formação de “pop-in” na curva. A figura 53 mostra o aspecto da fratura
do corpo de prova rompido após CTOD, evidenciando o crescimento de trinca.

Figura 53: Aspecto da fratura após ensaio de CTOD.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
109
Observa-se que nas bordas do corpo de prova houve propagação de trinca,
evidenciando o efeito da hidrogenação em uma região de elevada deformação
plástica.
A figura 54 mostra a variação do CTOD em função do deslocamento da trinca
avaliada pelo “clip-gage”.
Propagação da
trinca
Figura 54: Evolução do CTOD com o deslocamento ∆ap para o aço X65 API 5L hidrogenado por
168 horas.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).

equação 44:
110
A equação de inter-relação obtida entre CTOD e ∆ap é obtida através da
CTOD = 0,
1007*
∆ap
+
0,
3900
O valor correspondente ao comprimento da trinca 0,2 mm CTOD δi = 0,41mm
calculado pela equação 44.
O CTOD crítico de referência foi calculado para as 6 amostras hidrogenadas
por 168 horas. Os valores obtidos através de leituras nos gráficos foram os
seguintes conforme tabela 25:
Tabela 25: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca instável.
Identificação Força(KN) Vp - mm
CP 13 35,30 0,30
CP 14 34,40 0,34
CP 15 32,60 0,32
CP 16 34,60 0,27
CP 17 33,00 0,32
CP 18 33,60 0,32
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
O valor médio encontrado foi CTOD δc(*) = 0,12 mm.
4.4.4 CTOD em amostras hidrogenadas em solução B por 168 horas
A Tabela 26 mostra as dimensões dos corpos de prova, a Força, o Kmax e o
número de ciclos de fadiga da abertura da pré-trinca do quarto grupo de 6 testes
realizados.
(44)

Tabela 26: Dimensões do corpo de prova e dados da fadiga.
Identificação B - mm W(2B) - mm Força(KN) Kmax – MPa.m 1/2 N° Ciclos
CP 19 19,99 40,07 13,27 26,56 75183
CP 20 20,00 40,05 13,28 26,56 61275
CP 21 19,99 40,07 13,28 26,56 61269
CP 22 19,99 40,09 13,88 26,86 60558
CP 23 19,97 40,06 13,70 26,80 61641
CP 24 19,99 40,05 13,74 26,82 69107
Fonte: Elaborado pelo Autor.. (2011)
111
Posteriormente as amostras foram hidrogenadas, obtendo os seguintes
resultados após análise da solução (Tabela 27):
Tabela 27: Análise da solução da hidrogenação em amostras de CTOD.
Solução B – 168 horas
pH da solução antes da saturação 3,50
pH da solução após o teste 3,68
Concentração de H2S no início do teste 2720
Concentração de H2S no fim do teste 3145
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
Após 168 horas de hidrogenação, o CTOD foi realizado no mesmo
procedimento conforme requerido pela norma BS 7448. Os resultados obtidos estão
na tabela 28.
Tabela 28: Resultados de CTOD e informações do comprimento das trincas.
Identificação a - mm ∆ap - mm Vp - mm CTOD - mm
CP 19 19,28 3,02 2,30 0,69
CP 20 20,27 0,77 1,61 0,47
CP 21 20,09 1,27 2,07 0,59
CP 22 20,26 1,89 2,01 0,57
CP 23 20,39 1,69 1,95 0,55
CP 24 20,18 1,18 1,77 0,50
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)

Força (N)
112
Houve queda da tenacidade a fratura do material e propagação de trinca
causada pela presença de Hidrogênio na microestrutura, com o CTOD = 0,69 mm
correspondente ao da carga máxima estabelecida para esta condição. A seguir um
dos gráficos durante o teste de CTOD em amostras hidrogenadas por 168 horas na
solução B. (Figura 55).
Deslocamento (mm)
Figura 55: Gráfico Força X Deslocamento do Clip Gage em amostras hidrogenados.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
Através do gráfico e com a curva de tendência (Figura 56), obtemos a
equação para o valor de CTOD de iniciação para esta condição de teste.

Figura 56: Gráfico CTOD x ∆ap com a equação da linha de tendência para corpos de prova
hidrogenados.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
A equação 45 apresenta a linha de tendência:
CTOD = 0,
0898*
∆ap
+
0,
4146
113
O valor correspondente ao comprimento da trinca 0,2 mm CTOD δi = 0,43mm
calculado pelo equação 47.
O CTOD crítico de referência foi calculado para as 6 amostras hidrogenadas
por 168 horas na solução B. Os valores obtidos através de leituras nos gráficos
foram os seguintes conforme tabela 29:
Tabela 29: Força e deslocamento Vp no inicio de trinca instável.
Identificação Força(KN) Vp - mm
CP 19 36,70 0,30
CP 20 33,20 0,28
CP 21 33,50 0,27
CP 22 33,30 0,35
CP 23 33,50 0,31
CP 24 33,60 0,31
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
O valor médio encontrado foi CTOD δc(*) = 0,12 mm.
Resumidamente, os resultados obtidos foram conforme tabela 30:
(45)

Tabela 30: Resultado geral dos métodos de CTOD.
Condição δm δi 0,2 δc(*)
Como fornecido 1,25 mm 0,69 mm 0,09 mm
H – Solução A – 96 horas 0,78 mm 0,42 mm 0,10 mm
H – Solução A – 168 horas 0,78 mm 0,41 mm 0,12 mm
H – Solução B – 168 horas 0,69 mm 0,43 mm 0,12 mm
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
114
Observa-se a queda em torno de 60% dos valores de tenacidade à fratura do
material como fornecido para o hidrogenado, considerando os resultado de CTOD de
carga máxima (δm) e CTOD de iniciação (δi 0.2), ou seja, através de duas
metodologias de avaliação da tenacidade a fratura notou-se que o hidrogênio
realmente afetou a habilidade do aço em resistir à propagação de trincas.
Comparando os resultados de carga máxima com os resultados dos aços X60 e X70
encontrados na literatura que foram estudados por Toffolo, observa-se que mesmo
com a queda dos valores de tenacidade à fratura após hidrogenação, os valores de
CTOD do X65 produzidos pela V&M do Brasil são considerados bons e que estão
acima do mínimo requerido para os projetos line pipe de dutos submarinos cujo valor
é de 0,15 mm. A seguir (Figura 57), temos um gráfico mostrados os resultados de
CTOD com e sem hidrogenação em função da energia absorvida do grau X65
temperado e revenido, X60 e X70 produzidos pelo processo de laminação
controlada, evidenciando que o material estudado neste trabalho é adequado para
aplicação em ambientes com a presença de hidrogênio e/ou H2S.
Portanto, mesmo que haja quantidade significativa de hidrogênio ou H2S
durante a aplicação dos dutos, levando a saturação, os tubos estariam aptos para
continuar trabalhando sem que haja qualquer problema com o assunto relacionado à
CTOD.

Figura 57: Gráfico Energia absorvida x CTOD para os graus X65 temperado e revenido, X60 e
X70 produzidos pelo processo de laminação controlada..
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
115
A figura 58 mostra os valores gerais de CTOD plotados de acordo com as 4
condições de testes:
Condição 1 – CTOD em amostras como fornecidas.
Condição 2 – CTOD hidrogenado – 96 horas solução A.
Condição 3 – CTOD hidrogenado – 168 horas solução A.
Condição 4 – CTOD hidrogenado – 168 horas solução B.

Sem H H
Solução A
96 horas
Figura 58: Resultados de CTOD de acordo com cada condição de teste.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
116
Apesar dos valores de CTOD hidrogenados na solução A, em períodos
diferentes, apresentarem valores semelhantes, pelo gráfico observa-se uma
tendência do conjunto de amostras expostas durante 168 horas com valores
pontuais menores do que o hidrogenado durante 96 horas, o que de fato, pode
comprovar uma pequena variação com o tempo de exposição à solução com
hidrogênio. Estudos sobre o tempo de saturação do hidrogênio na microestrutura do
grau X65 temperado e revenido poderá ser avaliado posteriormente em outros
trabalhos dentro da literatura. O fato é que a saturação do hidrogênio poderá
perfeitamente ocorrer antes do período estudado neste trabalho, ou seja, antes das
96 horas. Comparações não foram realizadas por não existir trabalhos relacionados
ao tema discutido disponível na literatura.
As amostras hidrogenadas na solução B obtiveram valores de CTOD
próximos da solução A no mesmo período de exposição, porém com uma pequena
queda no CTOD de carga máxima que pode ser em conseqüência da pressão
H
Solução A
168 horas
H
Solução B
168 horas

parcial de H2S está maior na solução B do que a da solução A, devido à presença do
acetato de sódio, que faz parte da solução B, que serve como tampão e deixa o H2S
acumular, obtendo maiores valores em partes por milhão após o final do teste como
pode ser notado nos resultados informado na tabela 27. Isto mostra que a pressão
parcial de H2S tem uma tendência de maior concentração de hidrogênio na
microestrutura como foi informado nas equações 23 e 24 de reação anódica,
dissociação do H2S e reação catódica, fazendo aumentar a quantidades de barreiras
para as discordâncias e, em conseqüência, aumentando a inibição do material em
deformar plasticamente que atua no valor de CTOD de carga máxima onde se tem a
maior deformação plástica durante toda parte do teste.
117
A evidência do aumento das barreiras no escorregamento das discordâncias
causadas pela presença do hidrogênio foi notada nos resultados do CTOD crítico de
referência (δc(*)), que aumentaram após a hidrogenação. Isto é devido à análise
conceitual do CTOD crítico, ou seja, no momento em que os resultados de força
crítica e componente plástica de deslocamento crítico foram obtidos do gráfico, não
houve ainda uma propagação estável considerável da trinca, obtendo valores de Vp
baixos, fazendo com que a segunda parte da equação de CTOD obtenha valores,
próximos de zero. Assim os resultados obtidos são baseados na parte da equação
que é essencialmente elástica e como os corpos de prova hidrogenados requerem
uma carga maior para deformar plasticamente devido as barreiras causadas pelo
hidrogênio nos caminhos dos escorregamentos das discordâncias, o CTOD crítico
de referência será maior, proporcional com esta carga.
Pode-se verificar que este aumento da carga para ultrapassar o limite elástico
durante o teste de CTOD, pode traduzir em um aumento do limite de escoamento do
material após hidrogenação.
A seguir (tabela 31) observam-se as médias dos valores das cargas retiradas
do gráfico de CTOD no ponto de início de propagação da trinca instável para cada
condição de teste proposta para este trabalho.

Tabela 31: Média dos valores das cargas do ponto de CTOD crítico.
Condição Força(KN)
Como fornecido 31,15
H – Solução A – 96 horas 33,77
H – Solução A – 168 horas 33,92
H – Solução B – 168 horas 33,97
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
118
De acordo com estes valores, observa-se um aumento em torno de 8%, após
hidrogenação, da carga retirada do gráfico no início de propagação instável da trinca
para cálculo do CTOD crítico de referência. Consegue-se evidenciar também a
pequena diferença entre a hidrogenação de 96 horas e 168 horas na solução A,
onde o valor da carga foi maior para os corpos de prova com exposição maior no
ambiente com H2S. O resultado de CTOD crítico indicou esta diferença com valor
maior para a hidrogenação de 168 horas.
Percebe-se também que entre o mesmo período de 168 horas de exposição,
a solução B, que obteve maior concentração de H2S, resultou em uma média maior
de carga do que a condição na solução A. Podemos considerar que neste caso, de
acordo com a literatura sobre reação anódica e catódica da fragilização pelo
hidrogênio, houve um volume maior de hidrogênio na microestrutura do corpo de
prova na solução B, justificado pelo resultado da maior carga para deformar o corpo
de prova e menor resultado de CTOD de carga máxima conforme discutido
anteriormente.
Uma forma geral de comparar todos os valores é fazendo a sua linearização
através do gráfico de CTOD em função do valor log ∆ap (Figura 59). Desta forma
tem-se uma visão da influencia da hidrogenação nos valores de CTOD dentro de um
mesmo referencial de gráfico. Nesta figura destaca-se a diferença real dos valores
de tenacidade a fratura das amostras como fornecidas e hidrogenadas. A tendência
é de uma pequena variação entre as amostras hidrogenadas dentro de uma mesma
temperatura e de uma mesma velocidade de descolamento do equipamento.

Figura 59: CTOD em função do valor log ∆ap para cada condição do teste:
1 – sem hidrogenar e 2, 3, 4 hidrogenados em solução ácida.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
119
Outro ponto importante foi o comprimento da propagação da trinca, levando
em consideração as duas condições gerais das amostras como fornecidas e
hidrogenadas. A figura 60 mostra a forma de propagação de trinca entre as amostras
como fornecidas (Condição 1) e hidrogenadas (Condição 2). Observa-se a diferença
da propagação da trinca de acordo com o gráfico. Enquanto o material sem
hidrogênio propagou em valores limitados entre 0,2mm e 0,45mm, o material
hidrogenado já propagou rapidamente e com considerável aumento do comprimento
da trinca, entre 0,9 mm até 3,0 mm aproximadamente. Este fato evidência que o
material perdeu a sua excelente característica de deformar plasticamente que era o
fator principal para haver a inibição de propagação de trinca durante o teste. As
barreiras causadas pelo hidrogênio na microestrutura atuam também de forma direta
nestes resultados, porque os movimentos das discordâncias estão limitados, por isso
é necessário uma carga maior para ultrapassar o limite elástico do material, sendo
que após romper estas barreiras, o material não deforma plasticamente e a trinca se

propaga rapidamente ao longo da seção remanescente do corpo de prova. Com esta
característica de propagação de trinca, pode-se observar que o limite de ruptura do
material está muito próximo do limite elástico, levando a interpretação de que a
relação entre o limite elástico e o plástico subiu para valores críticos.
Figura 60: Propagação da trinca de acordo com cada condição de teste:
1 – sem hidrogenar e 2 – hidrogenado em solução ácida.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011)
4.5 Morfologia da Propagação da Trinca após Ensaio de CTOD.
120
As figuras 61 a) e b), 62 a) e b) mostram as micrografias eletrônicas de
varredura das superfícies da propagação da trinca no ensaio de CTOD, do aço X65
hidrogenado. O aspecto da propagação da trinca durante o ensaio de CTOD em
amostras hidrogenadas evidenciou que o mecanismo passou de dúctil com os
dimples para quase-clivagem, com a presença marcante dos “rios” nas facetas de
clivagem.

a) b)
Figura 61: Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 500X) das amostras hidrogenadas
por 96 horas (a) e 168 horas (b) em solução A.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
a) b)
Figura 62: Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 1000X) das amostras hidrogenadas
por 96 horas (a) e 168 horas (b) em solução A.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
121
Observa-se que surgiram pequenas trincas secundárias que também é uma
característica da presença de hidrogênio na microestrutura das amostras. As regiões
de rios brancos mostram que houve pequena deformação plástica naquelas regiões.
Estas figuras também evidenciam que a propagação de trinca ocorreu rápida e sem
deformação plástica, o que é explicado pela presença do hidrogênio que atua como

arreira para os escorregamentos das discordâncias. A perda de característica de
deformação plástica que era o fator importante na inibição da propagação da trinca
também ficou evidente depois de observa as fotos da propagação da trinca durante
o teste de CTOD.
122
Ao longo do perfil da propagação da trinca, observa-se também, bolhas ou
empolamento por hidrogênio no material devido à difusão do hidrogênio atômico na
rede cristalina do aço se concentrar em regiões com inclusões ou partículas após
saturação na microestrutura. A alta concentração do hidrogênio atômico (H+) faz
com que ocorra a precipitação como hidrogênio molecular (H2). A concentração e
pressão do hidrogênio molecular aumentam no interior do vazio ao redor de uma
partícula do material até ocorrer a deformação plástica localizada região.
A figura 63 evidencia as regiões com empolamento por hidrogênio.
Figura 63: Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 500X) – Regiões com empolamento
por hidrogênio.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
A figura 64 mostra os microvazios causados pelo empolamento por hidrogênio
conforme estudado e apresentado por VIANNA, C.S. (2005), utilizando como
material de teste as amostras retiradas do tubo de aço sem costura do grau X60.

Figura 64 Factografia Eletrônica de Varredura (Aumento de 2000X) – microvazios causados pelo
empolamento por hidrogênio.
Fonte: Elaborado pelo Autor. (2011).
123
Foi observado que no material hidrogenado durante 168 horas havia uma
densidade de empolamento maior do que o material hidrogenado por 96 horas. Isto
pode levar à conclusão de que o período de tempo de exposição na solução ácida
pode ter saturado a microestrutura e o número de empolamentos aumentou com o
passar do tempo de exposição.

5 CONCLUSÕES:
124
Após discussão e avaliação de todos os resultados demonstrados aqui,
chegou-se as seguintes conclusões:
De acordo com os resultados obtidos concluiu-se que o grau X65 tem
excelente propriedade de tenacidade à fratura. O CTOD de iniciação também
mostrou ser mais conservador, porém muito aplicado dentro do campo de
engenheira. A equação obtida pela linha de tendência é somente um valor
matemático que demonstra a tendência de resultados. O CTOD crítico de referência
mostrou que não é a maneira ideal para este tipo de avaliação, porque a
hidrogenação impacta negativamente na deformação plástica do material e este
método leva em consideração somente a parte do material essencialmente elástico
durante o teste de CTOD.
Houve queda da tenacidade à fratura do material considerando o CTOD de
carga máxima e CTOD de iniciação de acordo com a exposição ao meio corrosivo
variando de 2.700 a 3.150 ppm de H2S. Mesmo com a queda consideramos os
resultados excelentes, pois o nível agressivo estava bastante crítico. Hoje os poços
de petróleo considerados agressivos tem aproximadamente 1.000 ppm de H2S. O
CTOD crítico de referência obteve valores opostos, com as amostras hidrogenadas
obtendo valores de tenacidade a fratura acima das amostras sem hidrogenar. Isto
acontece porque o CTOD crítico leva em consideração somente a parte
essencialmente elástica do teste, onde temos uma variável Força (carga) que
influenciará diretamente nos resultados. Foi necessária uma carga maior para
ultrapassar este limite elástico das amostras hidrogenadas.
A hidrogenação mostrou-se eficiente e causou efeito no regime elástico das
amostras, fazendo necessário um aumento da carga para deformar plasticamente os
corpos de prova. Para o regime plástico, o hidrogênio também causou impacto,
fragilizando o material que rompeu imediatamente após ultrapassar o limite elástico.
A relação σy / σr demonstra ter aumentado para valores críticos, pois houve
aumento do limite elástico do material e queda da resistência de ruptura após
hidrogenação das amostras. Em graus com maior resistência como o X70 e X80,
isso pode ser mais complexo porque existe a tendência desta relação aumentar para
graus com propriedades maiores que o X65.

125
O tempo de exposição na solução A mostrou que teremos valores similares
da queda de tenacidade do material, porém de uma forma pontual, os valores de
CTOD caíram quando o tempo de exposição foi de 168 horas.
A solução B, apesar de ter maior pH, obteve pressão parcial de H2S maior do
que a solução A durante a hidrogenação. Isto mostrou que houve uma queda no
CTOD de carga máxima em comparação com a hidrogenação, no mesmo período,
na solução A. Podemos concluir que quanto maior a pressão de H2S, maior será a
hidrogenação e fragilização do material, reduzindo a capacidade de deformar
plasticamente, impactando ao atingir pontos de alta deformação plástica.
Houve alteração no modo de fratura da propagação da trinca de dúctil, com
regiões de deformação plástica para uma fratura fragilizada com aspecto de quase-
clivagem.
A propagação da trinca na amostra hidrogenada foi maior as amostras sem
hidrogenar. Mostrando que o material perdeu a sua boa habilidade de deformar
plasticamente e inibir a propagação das trincas.
5.1 SUGESTÕES PARA FUTUROS TRABALHOS
Avaliar quantitativamente o nível de saturação de hidrogênio no aço X65, em
amostras para CTOD e verificar a influencia do volume da saturação em valores
quantitativos de tenacidade a fratura.
Realizar o CTOD com a velocidade de avanço mais lenta para dar tempo do
hidrogênio, durante o teste, difundir para a ponta da trinca que será propagada.
Avaliar a influência da concentração de H2S usando a mesma solução ácida
em amostras hidrogenadas para o teste de CTOD.
Avaliar o efeito da espessura do corpo de prova de CTOD em amostras
hidrogenadas.
Fazer a curva de transição de CTOD Hidrogenado X temperatura e avaliar
esta influencia no grau X65.

REFERÊNCIAS
ALCÂNTARA, F.L. Comportamento do Crescimento de Trinca por Fadiga de
uma Aço do Tipo USI-SAC-50 Laminado a Quente em Diferentes Espessuras.
2003. 118 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Universidade
Católica de Minas Gerais Belo Horizonte.
AL-MANSOUR, M.; ALFANTAZI, A.M.; EL-BOUJDAINI, M. Sulfide stress cracking
resistance of API-X100 high strength low alloy steel. Materials and Design.
Vancouver, Canada: v.30, p. 4088-4094, 2009.
AMERICAN PETROLEUM INSTITUTE. API Specification 5L. Specification for line
pipe, 44ª ed. USA: National adoption. 2007. 154 p.
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM E112-10 Standard
test methods for determination average grain size. West Conshohocken: ASTM
International, 2010. 26 p. (Annual Book of ASTM Standards)
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM E1290-08e1
Standard test method for crack-tip opening displacement (CTOD) fracture
toughness measurement. West Conshohocken: ASTM International, 2008. 15 p.
(Annual Book of ASTM Standards)
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM E1806-09
Standard practice for sampling steel and iron for determination of chemical
composition. West Conshohocken: ASTM International, 2009. 22 p. (Annual Book
of ASTM Standards)
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM E18-08b Standard
Test Methods for Rockwell Hardness of Metallic Materials. West Conshohocken:
ASTM International, 2008. 37 p. (Annual Book of ASTM Standards)
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM E23-07ae1
Standard Test Methods for Notched Bar Impact Testing of Metallic Materials.
West Conshohocken: ASTM International, 2007. 28 p. (Annual Book of ASTM
Standards)
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM E407-07e1
Standard practice for microetching metals and alloys. West Conshohocken:
ASTM International, 2007. 23 p. (Annual Book of ASTM Standards)
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS ASTM E45-10e1
Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel. West
Conshohocken: ASTM International, 2010. 19 p. (Annual Book of ASTM Standards)
p.
ANDERSON, T.L. Fracture mechanics: fundamentals and applications. 3a ed.
Boca Raton, Fl: CRC Press. 2004. 640 p.
126

ASAHI, H. Effect of the microstructure and nonmetallic inclusions on the
susceptibility of low-alloy steels to sulfide stress corrosion cracking. Materials
Science. Moscow. v. 27, n. 6, p. 580-585, December 1989.
ASAHI, H.; HIRAKAMI, D.; YAMASAKI, S. Hydrogen trapping behavior in
vanadium–added steel. International Steel Iron Japanese ISIJ International.
Futtsu-city, Japan. v. 43, n. 4, p. 527-533, 2003.
BEIDOKHTI, B.; DOLATI, A.; KOUKABI, A.H. Effects of alloying elements and
microstructure on the susceptibility of the welded HSLA steel to hydrogen-induced
cracking. Materials Science and Engineering A. Tehran, v. 507, p. 167-173, may
2009.
BERNSTEIN, I.M.; PRESSOUYRE, G.M. A. Kinetic Trapping Model for Hydrogeninduced
Cracking. Acta Metall, Pittsburgh, PA, v. 27, p. 89-100, January 1979.
BILLINGHAM, J.; SHARP, J. V.; SPURRIER J.; KILGALLON, P.J. Review of the
performance of high strength steel used offshore. Research Report. United
Kingdom: School of industrial and manufacturing Science, Cranfield University,
2003.
BRITISH STANDARD (BS) 7448- Fracture mechanics toughness tests: PART IV
Method for determination of fracture resistance curves and initiation values for stable
crack extension in metallic materials. United Kingdom: BSI, Dec 1997. 48 p.
BRITISH STANDARD (BS) 7448- Fracture mechanics toughness tests: PART I
Method for determination of KIc, critical CTOD and critical J values of metallic
materials. United Kingdom: BSI, Dec.1991. 42 p.
BURDEKIN, F.M.; STONE, D.E.W. The Crack Opening Displacement Approach to
Fracture Mechanics in Yielding Materials. Journal of Strain Analysis, USA, v. 1, n.
2, p. 145-153, January 1966.
CALOI, G. Análise da soldabilidade do aço API 5L – X80. 2008. 145 f.
Dissertação (Mestrado de Engenharia Metalúrgica) Pontifícia Universidade Católica
do Rio de Janeiro. Rio de Janeiro.
CHICOT, D.; VIANNA, C.S.; MIRANDA, P.E.V. Difusão do hidrogênio em
martensita. In: Actas Del Congresso Conamet/SAM. 2002. Santiago. Simpósio
Matéria. Difusão do hidrogênio em martensita. Rio de Janeiro: UFRJ, 2002, v. 1.
p. 1-12.
COMPANHIA BRASILEIRA de METALURIGA e MINERAÇÃO. Contribuição dos
mecanismos de endurecimento para atingir limite de escoamento. Dez. 2009.
Disponível em .
Acesso em 19 dez. 2009
127

COLLINS, J.A. Projeto mecânico de elemento de máquina. 1ª Ed. (Grupo GEN)
Ohio, USA: Editora LTC. 2006.
DAWES, M.G. Brittle Fracture in High Strength Weldments. Welding Research
International, London: v. 4, n° 4, p. 41-73, 1974.
DHUA, S. K.; MUKERJEE, D.; SARMA, D.S. Weldability and microstructural aspects
of shielded metal arc welded HSLA-100 steel plates. The Iron and Steel Institute
of Japan, Tokyo: v. 42, n. 3, p. 290-298, 2007.
DIESBURG,D.E.; SPONSELLER, D.L.; GROBNER, P.J. Effect of Molybdenum
Content on the Sulfide Stress Cracking Resistance of AISI 4130 Type Steel with
0.035%Cb. Nace Corrosion, Michigan, january 1979.
DIETER, G.E. Mechanical Metallurgy. SI Metric Ed. Singapore: MacGraw-Hill Book
Co. 1988. 751 p.
DIETZEL, W.; PFUFF, M. The effect of deformation rates on Hydrogen
embrittlement. Hydrogen Effects in Materials. Thompson, A. W.; Moody, N. R.
(eds.). The Minerals, Metals & Materials Society, p. 303-311, January 1996.
DOMIZI, G.; ANTERI, G.; OVEREJO-GARCIA, J. Influence of sulphur content and
inclusion distribution on the hydrogen induced. Corrosion Science v. 43, p. 325-
339, february 2007.
DONG, C.F.; LIU, Z.Y.; LI X.G. Effects of hydrogen-charging on the susceptibility of
X100 pipeline steel hydrogen-induced cracking. International Journal of Hydrogen
Energy, Beijing, China: v. 34, n. 24, p. 9879-9884, september 2009.
DUGDALE, D.S. Yielding of steel sheets containing slits. Journal of the Mechanics
and Physics of Solids, USA: v. 8, n° 2, p. 100-104, November 1960.
MARQUES FILHO, F. Propagação de trincas de fadiga em juntas soldadas
circunferenciais de aço API 5L X65 para utilização em Riser Rigido. 2002. 173
f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Universidade Federal de Minas
Gerais, Belo Horizonte.
FORTES, C. Apostila Mecânica da Fratura. Rio de Janeiro: ESAB BR. p. 48-61.
2003.
GRAY, J.M.; PONTREMOLI, M. Metallurgical options for API 5L grades X65, X70
and X80 linepipe. International Conference Pipe Technology, Rome: November
1987.
HARDIE, D.; CHARLES, E.A.; LOPEZ, A.H. Hydrogen embrittlement of high
strength pipelines steels. Corrosion Science. Newcastle, United kingdom: v. 48, p.
4378-4385, may 2006.
128

HILLENBRAND, H.G. X80 – Linepipe for large diameter high strength pipelines.
Australian Pipeline Industry Association Annual Convention Adelaide: october
2002.
HUANG, F.; LIU, J.; DENG, J.H.; LU, Z.H.; LI, X.G. Effect of microstructure and
inclusions on hydrogen induced cracking susceptibility and hydrogen trapping
efficiency of X120 pipeline steel. Materials Science and Engineering v.527, p.
6997-7001, july 2010.
HULKA, K.; BRIAN, J. High strength pipeline steel for artic and sour service
environment processed under sour-severe rolling condition. HSLA Steels 85
Conference p. 475-484, Beijing, 1985.
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION ISO 15156-2:2009-
Petroleum and natural gas industries – materials for use in H2S containing
environments in oil and gas production part 2: Cracking resistant carbon and low
alloy steel, and use of the cast iron, USA, 2009. 45 p.
KITTEL, J.; SMANIO, V.; FREGONESE, M.; GARNIER, L.; LEFEBVRE, X.
Hydrogen induced cracking(HIC) testing of low alloy steel in sour environment
:Impact of time of exposure on the extent of damage. Corrosion Science v.52, p.
1386-1392, april 2010.
KOBAYASHI; ZHANG, Y. Mechanical properties and microstructure of TRIP steels.
Journal of University of Science and Technology Beijing, v. 13, p. 416-419,
1988.
KOTZ, J.C.; TREICHEL, P.M.Jr. Química Geral I. v. I – 5ª Ed. São Paulo: Thomson.
2005.
KRAUSS, G. Structure and Properties of Continuously Cooled Bainitic Ferritic-
Austenite-Martensite Microstructures: Mechanical Working and Steel Processing.
Proceedings. Chicago, USA. p. 467-481, 1990.
KRAUSS, G.; THOMPSON, S.W. Ferritic microstructures in continuously cooled lowand
ultralow-carbon steels. International Steel Iron Japanese. Colorado, U.S. ISIJ
International, v. 35, n. 8, p.937-945, march 1995.
LEAL, F.C. Influência do tamanho de grão austenítico na resistência à
corrosão sob tensão de aços para aplicação sour service. 2007. 113 f.
Dissertação (Mestrado em Engenharia Metalúrgica) Universidade Federal de Minas
Gerais, Belo Horizonte.
MARTIN, M. L.; FENSKE, J. A.; ROBERTSON, I. M. On the formation and nature of
quasi-cleavage fracture surfaces in hydrogen embrittled steels. Science Direct.
University of Illinois, Dept. of Materials Science & Engineering, USA: v. 59, p. 1601-
1606, December 2010.
129

MASAKATSU, U; ASAHI. H.; MARSHALL, D.W. Revised Casing-Design Criteria for
Exploration Wells Containing H2S. SPE Drilling & Completion, v. 9, n. 2, p. 115-
118, june 1994.
MELVIN, F. K.; POPELAR, C.H. Advanced Fracture Mechanics. 2ª ed. Oxyford
University, USA: CRC Press series 15, p. 299-312, 1985.
MENDIBIDE, C.; SOURMAIL, T. Composition optimization of high-strength steels for
sulfide stress cracking resistance improvement. Corrosion Science. Hagondange
Cedex, France. v. 51, n. 12, p. 2878-2884, august 2009.
NACE STANDARD TM 0284-2003 Evaluation of pipeline and pressure vessel
steels for evaluation of pipeline and pressure vessel steels for resistance to
ydrogen: induced cracking. USA: National Association of Corrosion Engineers,
January 2003. 16 p.
OLIVEIRA, A. M. C.; PAREDES, R.S.C. Fragilização por Hidrogênio em Aços
Inoxidáveis Austeníticos AISI 304L Revestidos com Alumínio. Congresso
Brasileiro de Engenharia e Ciências dos Materiais, Foz do Iguaçu, novembro
2006.
PARK, G.T.; KOH, S.U.; JUNG, H.G.; KYM, K.Y. Effect of microstructure on the
hydrogen trapping efficiency and hydrogen induced cracking of linepipe steel.
Corrosion Science. Pohang, Republic of Korea. v.50, p. 1865-1871, july 2008.
PETCH, N.J.; STABLES, P. Delayed fracture of metals under static load. Unite
Kingdom: Nature v. 169, p. 842-843, 1952.
RICE, J.R.; ROSENGREN, C.F. Plane Strain Deformation Near a Crack Tip in a
Power Law Hardening Material. Journal of the Mechanics and Physics of Solid v.
16, n° 1, p. 1-12, august 1968.
SHAN, Y. Lamination Fracture Related to Tempering in a High-Strength Low-Alloy.
Metallurgical and Materials Transactions. v. 41, p. 159-171, 2005.
TAU, L.; CHAN, S.L.I. Effects of ferrite/pearlite alignment on the hydrogen
permeation in a AISI 4130 steel. Institute of Materials Science and Engineering,
Taiwan: v. 22, p. 1645-1649, may 1996
THOMPSON, A.W. Hydrogen-assisted fracture at notches. Materials Science and
Technology, v. 1, n° 9, p. 711-718, September 1985.
THOMPSON, S.; KRAUSS, G. Ferritic microstructures in continuosly cooled low-
and ultralow-carbon steels International Steel Iron Japanese ISIJ International v.
35, p. 937-945, 1995.
130

TOFFOLO, R.V.B. Estudo comparativo dos aços microligados API 5L X60 e
X70, usados para confecção de tubos, quanto à tenacidade a fratura. 2008. 191
f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Materiais) Universidade Federal de
Ouro Preto, Ouro Preto.
TORRICO, I.F.A. Tenacidade à fratura em condições elasto-plástica com corpo
de prova não normalizado para aços API 5L: Análise Numérica e Experimental.
2006. 160 f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica) Universidade Estadual de
Campinas, Campinas.
VIANNA, C.S. Comportamento mecânico do aço API 5L X-60 com e sem
hidrogênio. 2005. 133 f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Metalúrgica)
Universidade Federal do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro.
WELLS, A.A. Unstable Crack Propagation in Metals. In: Propagation Symposium
Proc., 1962, United Kingdom. Cleavage and Fast Fracture Crack. United Kingdom:
Cranfield College Of Aeronautics, September 1961. p. 210.
WESTERGAARD, H.M. Bearing pressure and cracks. Journal of applied
Mechanics, USA: v. 5, p. 49, june 1939.
YANG K.; ZHAO M.C. Strengthening and improvement of sulfide stress cracking
resistance in acicular ferrite pipeline steels by nano-sized carbonitrides. Scripta
Materialia. Shenyang, China. v. 52, n. 9, p. 881-886, 2005.
YANG K.; ZHAO M.C. Continuous Cooling Transformation of undeformed and
deformed low carbon pipeline steels. Materials Science and Engineering A. China:
v. 355, p. 126-136, may 2003.
ZAPFFE, C.A.; SIMS, C.E. Hydrogen embrittlement Internal stresses and defects in
steel. Trans. AIME v. 145, p. 225-261, January 1941.
ZHONG, Y. In situ TEM study of the effect of M/A films at grain boundaries on crack
propagation in an ultra-fine acicular ferrite pipeline steel. College of Material
Science Engineering, Shenyang, China. v. 54, p. 435-443, January 2006.
ZHONG, Y.; SHAN , Y.; XIAO, F.; YANG, K. Effect of toughness on low cycle fatigue
behavior of pipeline steels. Materials Letter. China: v. 59, p. 1780-1784, june 2005.
131