tc süleyman demirel üniversitesi fen bilimleri enstitüsü ısparta

Karbonat çözme metotu, 0.2 M amonyum asetatta 1 mL’de yaklaşık olarak 0.3 g
örneğin bekletilmesi için, sırayla üç iyon değişim reaksiyonunu kapsar. Amonyum
iyonu tercihen mineralojik olarak gevşek Pb içeren kalıntı bırakan tüm gevşek bağlı
katyonlar ile yer değiştirir (yüzey-sınır ve atık Pb içeren). Her asetat değişim
sürecinde, örnek asetat ile tamamen karışmış ve sonrasında ultrasonik bir kaba 15
dakika süreyle yerleştirilmiştir. Daha sonra örnek 5 dk süreyle santrifüjlenmiş ve
asetat solüsyonu damlalık ile atılmıştır.
Her örnek için sırasıyla üç asetat değim işlemi gerçekleştirilmiştir. Üçüncü işlemden
sonra kalan kısım, saf suyla yıkanmıştır. Daha sonra tekrar örnek ve su tamamen
karıştırılarak ultrasonik bir kaba 15 dk süreyle yerleştirilmiştir. Daha sonra örnek
santrifüjlenmiş ve aşırı amonyum taşıyan su damlalık ile atılmıştır. Bu aşama, üç
defa tekrarlanmıştır. Üçüncü yıkamadan sonra, kalan kısım bekletilmiş ve 5 dk
süreyle 1.4 m asetik asit ile reaksiyona girmiştir. Örnek santrifüjlemiş, ve tüm reaktif
karbonat bölümlerini kapsayan asedik asit solüsyonu organik asetat ve amonyum
moleküllerini yok etmek amacıyla 1 mL konsantre olmuş nitrik asit ile iki defa
kurutulmuştur. Örnek daha sonra 6 M hidroklorik asit ile reaksiyona sokularak klorid
formuna dönüştürülmüştür. Son olarak, klorid tuzları 1.1 M hidrobromik asitte
çözünmüş ve Pb, HBr ve HCI kullanılarak anyon değişim prosedürü ile ayrılmıştır.
IK-1 ve U-2 örnekleri için asedik asit işleminden kalan kısım, konsantre nitrik asit ile
diğer silikatlardan tüm bileşenleri çözündürmek amacıyla reaksiyona girmiştir. Bu
işlem yukarıda özetlenen üçüncü prosedürdür. Örnekler santrifüjlenmiş ve nitrik asit
solüsyonu sonraki işlemler için damlalık ile alınmıştır. Nitrik asitin çözünmesinden
sonra sadece ikinci derecedeki atıklar geride kalmıştır. Nitrik asit solüsyonları
kurutularak klorid formundaki tuzlara dönüştürmek için hidroklorik asit ile
reaksiyona sokulmuştur. Kloridler, anyon değişimi ile ayrılan kurşundan 1.1 M
hidrobromik asitte çözündürülmüştür.
IS-14 nolu örnek için asetik asit işleminden kalan kısım, sodyum karbonat
solüsyonunda bekletilmiş, ve tüm gece sızdırmaz bir deney şişesinde yaklaşık 100 o C
de reaksiyona sokulmuştur. Bu işlem yukarıda belirtilen ikinci prosedürdür.
21