27.06.2013 Views

Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani

Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani

Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Slika 2: Signali sedmih nanosov znotraj skupine (1, 9, 19, 29, 60, 89 in99). Modri rombi – 1000 ms in<br />

18%, roza kvadrati – 1000 ms in 35%, rumeni trikotniki – 1000 ms in 65%, svetlomodri križi – 1000 ms<br />

in 99%. 77 ms: vijolična – 18%, rjava – 35%, zelena – 65% in modra – 99%.<br />

V suhi atmosferi postaneta izhlapevanje topila iz šobe in čas med brizganjem pomembna. Hitrejše ko<br />

je vbrizgavanje, manj se izgubi topila zaradi izhlapevanja.<br />

Iz opisanega je jasno, da izhlapevanje znatno vpliva na analizo. Intenziteta nanosa s tihim časom 1000<br />

ms, pri relativni vlažnosti 18% je bila kar 3 krat višja od nanosa s tihim časom 77 ms. Trikatno<br />

povečanje intenzitete pa odraža trikratno povečanje koncentracije. Če bi torej tihi čas povečali na<br />

nekaj minut, bi to pomenilo povečanje koncentracije za kar desetkrat.<br />

Da bi obdržali izhlapevanje pod nadzorom, bi morali povečati relativno vlažnost. Redki laboratoriji so<br />

opremljeni s komorami za nadzor relativne vlažnosti, poleg tega pa bi velik problem povzročali tudi<br />

korozija in nastajanje aerosola, ki bi lahko kontaminiral vzorce. Torej je najbolj priročen parameter, s<br />

katerim bi zreducirali izhlapevanje, zmanjšanje tihega časa.<br />

V ta namen so brizgali vzorce z različnimi tihimi časi. Ugotovili so, da ni bistvenih razlik v intenzitetah,<br />

tako v suhi kot v vlažni atmosferi, če je tihi čas največ 130 ms.<br />

2. KARAKTERIZACIJA SUHIH OSTANKOV<br />

Velikost suhih ostankov je pomembna lastnost, ki nam pomaga pri razumevanju analitskega<br />

rezultata. Ko ti ostanki služijo kot referenčni material, nam bo njihova velikost povedala, ali za analizo<br />

lahko uporabimo celoten vzorec ali pa le del. V članku so raziskovali premer, obliko in elementno<br />

porazdelitev nanosov.<br />

2.1. VELIKOST<br />

Velikost suhih ostankov so raziskovali s pomočjo svetlobnega mikroskopa. Nanosi so vsebovali 2040,<br />

1020, 408, 204, 102, 20.4, 10.2 in 2 pg niklja. Raztopine so bile naslednjih koncentracij: 10, 5, 2, 1,<br />

0.1, 0.05 in 0.01 g/L, nanašali pa so jih v volumnih po 204 pL na polipropilenski film. Za primerjavo so<br />

5 (13)

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!