Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani
Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani
Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Slika 2: Signali sedmih nanosov znotraj skupine (1, 9, 19, 29, 60, 89 in99). Modri rombi – 1000 ms in<br />
18%, roza kvadrati – 1000 ms in 35%, rumeni trikotniki – 1000 ms in 65%, svetlomodri križi – 1000 ms<br />
in 99%. 77 ms: vijolična – 18%, rjava – 35%, zelena – 65% in modra – 99%.<br />
V suhi atmosferi postaneta izhlapevanje topila iz šobe in čas med brizganjem pomembna. Hitrejše ko<br />
je vbrizgavanje, manj se izgubi topila zaradi izhlapevanja.<br />
Iz opisanega je jasno, da izhlapevanje znatno vpliva na analizo. Intenziteta nanosa s tihim časom 1000<br />
ms, pri relativni vlažnosti 18% je bila kar 3 krat višja od nanosa s tihim časom 77 ms. Trikatno<br />
povečanje intenzitete pa odraža trikratno povečanje koncentracije. Če bi torej tihi čas povečali na<br />
nekaj minut, bi to pomenilo povečanje koncentracije za kar desetkrat.<br />
Da bi obdržali izhlapevanje pod nadzorom, bi morali povečati relativno vlažnost. Redki laboratoriji so<br />
opremljeni s komorami za nadzor relativne vlažnosti, poleg tega pa bi velik problem povzročali tudi<br />
korozija in nastajanje aerosola, ki bi lahko kontaminiral vzorce. Torej je najbolj priročen parameter, s<br />
katerim bi zreducirali izhlapevanje, zmanjšanje tihega časa.<br />
V ta namen so brizgali vzorce z različnimi tihimi časi. Ugotovili so, da ni bistvenih razlik v intenzitetah,<br />
tako v suhi kot v vlažni atmosferi, če je tihi čas največ 130 ms.<br />
2. KARAKTERIZACIJA SUHIH OSTANKOV<br />
Velikost suhih ostankov je pomembna lastnost, ki nam pomaga pri razumevanju analitskega<br />
rezultata. Ko ti ostanki služijo kot referenčni material, nam bo njihova velikost povedala, ali za analizo<br />
lahko uporabimo celoten vzorec ali pa le del. V članku so raziskovali premer, obliko in elementno<br />
porazdelitev nanosov.<br />
2.1. VELIKOST<br />
Velikost suhih ostankov so raziskovali s pomočjo svetlobnega mikroskopa. Nanosi so vsebovali 2040,<br />
1020, 408, 204, 102, 20.4, 10.2 in 2 pg niklja. Raztopine so bile naslednjih koncentracij: 10, 5, 2, 1,<br />
0.1, 0.05 in 0.01 g/L, nanašali pa so jih v volumnih po 204 pL na polipropilenski film. Za primerjavo so<br />
5 (13)