Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani

More documents

Recommendations

Info

Slika 2: Signali sedmih nanosov znotraj skupine (1, 9, 19, 29, 60, 89 in99). Modri rombi – 1000 ms in 18%, roza kvadrati – 1000 ms in 35%, rumeni trikotniki – 1000 ms in 65%, svetlomodri križi – 1000 ms in 99%. 77 ms: vijolična – 18%, rjava – 35%, zelena – 65% in modra – 99%. V suhi atmosferi postaneta izhlapevanje topila iz šobe in čas med brizganjem pomembna. Hitrejše ko je vbrizgavanje, manj se izgubi topila zaradi izhlapevanja. Iz opisanega je jasno, da izhlapevanje znatno vpliva na analizo. Intenziteta nanosa s tihim časom 1000 ms, pri relativni vlažnosti 18% je bila kar 3 krat višja od nanosa s tihim časom 77 ms. Trikatno povečanje intenzitete pa odraža trikratno povečanje koncentracije. Če bi torej tihi čas povečali na nekaj minut, bi to pomenilo povečanje koncentracije za kar desetkrat. Da bi obdržali izhlapevanje pod nadzorom, bi morali povečati relativno vlažnost. Redki laboratoriji so opremljeni s komorami za nadzor relativne vlažnosti, poleg tega pa bi velik problem povzročali tudi korozija in nastajanje aerosola, ki bi lahko kontaminiral vzorce. Torej je najbolj priročen parameter, s katerim bi zreducirali izhlapevanje, zmanjšanje tihega časa. V ta namen so brizgali vzorce z različnimi tihimi časi. Ugotovili so, da ni bistvenih razlik v intenzitetah, tako v suhi kot v vlažni atmosferi, če je tihi čas največ 130 ms. 2. KARAKTERIZACIJA SUHIH OSTANKOV Velikost suhih ostankov je pomembna lastnost, ki nam pomaga pri razumevanju analitskega rezultata. Ko ti ostanki služijo kot referenčni material, nam bo njihova velikost povedala, ali za analizo lahko uporabimo celoten vzorec ali pa le del. V članku so raziskovali premer, obliko in elementno porazdelitev nanosov. 2.1. VELIKOST Velikost suhih ostankov so raziskovali s pomočjo svetlobnega mikroskopa. Nanosi so vsebovali 2040, 1020, 408, 204, 102, 20.4, 10.2 in 2 pg niklja. Raztopine so bile naslednjih koncentracij: 10, 5, 2, 1, 0.1, 0.05 in 0.01 g/L, nanašali pa so jih v volumnih po 204 pL na polipropilenski film. Za primerjavo so 5 (13)
eno od koncentacij (10 g/L) nanesli v različnih volumnih in so tako dosegli različne količine niklja v nanosih. Rezultati so predstavljeni na sliki 3. Slika 3: Premer suhih ostankov (določen iz 6-10 pik) proti absolutni vsebnosti niklja. Roza kvadati prikazujejo konstanten volumen nanosa, modri rombi pa konstantno koncentracijo. Graf nam razkrije logaritemsko odvisnost premera od količine nanosa. Vidimo tudi, da se premeri ne razlikujejo bistveno pri nanašanju s konstantnim volumnom oz. s konstantno koncentracijo. Samo pri najmanjši količini nanosa niklja je opaziti bistveno razliko, premer je namreč pri seriji s konstantnim volumnom (204 pL) večji. Velikost suhih ostankov zavisi tudi od lastnosti in hrapavosti površine substrata, na katerega nanašamo elemente. Da bi si razjasnili tudi to, so nikljeve raztopine nanašali na različne substrate. Uporabili so: ultralenski film, AP1 film, akrilno steklo in Si-ploščico. Poleg tega, bi na velikost suhega ostanka lahko vplival tudi volumen kapljice, zato so isto količino niklja nanesli z 204 in 10 pL šobo na isti substrat. Rezultati so podani na sliki 4. 100 pg- 100 pg- 100 pg- 100 pg- 100 pg- 10 pg- 10 pg- 10 pL- 10 pL- 10 pL- 10 pL- 204 pL- 204 pL- 10 pL- Si-ploščica akrilno steklo ultralen Ap1 Ap1 Ap1 ultralen Slika 4: Premer suhih nanosov brizganih v volumnih 204 in 10 pL na različnih substratih. 6 (13)
Page 1 and 2: Predavatelj: prof. dr. Boris Pihlar
Page 3 and 4: UVOD...............................
Page 5: REZULTATI IN DISKUSIJA 1. IZHLAPEVA
Page 9 and 10: Debelina suhih nanosov se spreminja
Page 11 and 12: 3.3. MEJA DETEKCIJE Mejo detekcije
Page 13 and 14: ZAKLJUČEK V članku, ki ga predsta

Avtomatizirana analiza - Univerza v Ljubljani

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?