Camera Separatoria - Zakład Chemii Analitycznej - Uniwersytet ...

Sygnał [mAU]
R[mAU]
R[mAU]
98 B. K. Głód, E. Szafraniuk, J. Pijanowska
400
300
200
2500
2000
1500
700
600
500
400
300
200
100
3
1
0
200 250 300 350 400
[nm]
2
1;3
4
100
1000
500
4
0
200 250 300 350 400
[nm]
0
0 1 2 3 4 5 6 7
t r
[min]
Rys. 2. Chromatogram mieszaniny DTC: 1 – SDMC, 2 – TMTD, 3 – SDEC oraz 4 – DSF.
Warunki chromatograficzne: kolumna – Cosmosil RP-18 AR II (4,6x150mm); faza
ruchoma – MeOH/H 2O 80/20 v/v; detektor UV – 205 nm, szybkość przepływu – 1.0
ml/min; nastrzyk – 20µl. W lewym, górnym rogu przedstawione są widma UV
zarejestrowane w maksimach odpowiednich pików.
Fig. 2. The HPLC chromatogram of mixture of DTCs: 1 - SDMC, 2 - TMTD, 3 – SDEC and 4
- DSF. Chromatographic conditions: column - Cosmosil RP-18 AR II (4,6 x 150 mm
I.D.), mobile phase - MeOH/H 2O 80/20 v/v, detector UV - 205 nm, flow rate - 1.0 ml /
min, injection volume - 20μl. In the upper left corner the UV spectra recorded in the
peak maxima are presented.
Sole, obdarzone ładunkiem w roztworach polarnych, wymywane były
w pobliżu objętości martwych (Rys. 2). Zmniejszenie ich polarności można
uzyskać za pomocą związków (jonów tetraalkiloamoniowych) tworzących
tzw. pary jonowe. Okazało się, że (i) jony czteroalkiloamoniowe zwiększały
retencję soli, nie wpływając na retencję disiarczków, (ii) wzrost retencji
proporcjonalny był do długości łańcucha alifatycznego jonu
czteroalkiloamoniowego i jego stężenia (Rys. 3), (iii) niektóre aniony (np.
nadchlorany) utleniają badane związki. Przy niskim stężeniu jonów
tetretyloamoniowych nie zachodzi rozdział soli. Przy stężeniu 6,5 mM TEAP
zachodzi nieznaczny rozdział poszczególnych składników mieszaniny (Rys.
4).
Vol. 4, No 1/2012
Camera Separatoria