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Validierungsdokument zur DIN 38 407-34
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• Die erforderliche Eintauchtiefe der Faser für die Thermodesorption im GC-Injektor
ermitteln (siehe unter Kapitel 4.5). Sie entspricht der heißesten Stelle des Injektors und
muss während einer Messsequenz exakt eingehalten werden.
4.5 Störungen bei der Gaschromatographie und Massenspektrometrie
• Störungen können zum Beispiel durch das Injektionssystem oder durch unzureichende
Trennung hervorgerufen werden. Die Leistungsfähigkeit und Stabilität des Analysensystems
sollte z.B. in regelmäßigen Abständen mittels Flüssiginjektion und Verwendung
eines Messstandards (entsprechend Kapitel 10.2 der Norm) geprüft werden. In der Regel
lassen sich die Störsubstanzen durch die Wahl der in Tabelle 2 der Norm aufgeführten
Quantifizierungsmassen ausblenden.
• Während der Desorption soll sich die vollständig aus der Kanüle ausgefahrene Faser
möglichst genau an der heißesten Stelle des Injektors befinden.
ANMERKUNG: Um die heißeste Stelle zu ermitteln ggf. mit dem Hersteller Kontakt aufnehmen.
Die heißeste Stelle des Injektors kann jedoch oft leicht selbst ermittelt werden.
Nach einer längeren Probensequenz (Matrixbelastete Proben, Flüssiginjektion) verfärbt
sich der Injektorliner an der heißesten Stelle des Injektors besonders dunkel. Durch einmaliges
genaues Vermessen kann auf diese Weise die optimale Eintauchtiefe für Faser
und Kanüle für das jeweilige GC-Injektor System ermittelt und eingestellt werden. Die
notwendigen Einstellungen können mit der geeigneten Software individuell vorgenommen
werden (ggf. mit dem Gerätehersteller Kontakt aufnehmen).
• Allgemeine Störungen, die durch das Injektionssystem oder durch unzureichende Trennung
begründet sind, werden aufgrund spezieller Laborerfahrung und unter Zuhilfenahme
der zum Gerät gehörenden Betriebsanleitung umgangen. Ein sorgfältiges und
häufiges Reinigen des Injektorbereichs einschließlich eines Auswechseln des Liners wird
empfohlen. Die Betriebsbedingungen des verwendeten Gerätes sind nach den Angaben
des Herstellers einzustellen und regelmäßig zu kontrollieren. In Abhängigkeit von der
Probenmatrix sollte die verwendete Trennsäule regelmäßig auf ihre Trennschärfe geprüft
werden. Ggf. ein Kürzen der Säule von 5 bis 10 cm an der Injektorseite vornehmen.
• Systematisch auftretende Kontaminationen (aus Chemikalien, Lösungsmitteln, verwendeten
Geräten) wurden nicht festgestellt.
5 Reagenzien, Geräte
5.1 Reagenzien und Lösungsmittel
Reagenzien dürfen keine Blindwerte bei der GC-MS-Bestimmung verursachen. Als Reagenzien
werden, soweit erhältlich, solche des Reinheitsgrades „zur Analyse“ oder „zur Rückstandsanalyse“
verwendet. Der Gehalt der Reagenzien an Verunreinigungen, die zum
Blindwert beitragen, muss vernachlässigbar klein sein. Der Blindwert muss regelmäßig, und
vor allem bei Verwendung einer neuen Charge, geprüft werden. Die benötigten Reagenzien
und Lösungsmittel können u.a. bei Sigma-Aldrich oder Merck (z.B. Qualität supraSolv)
bezogen werden.
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primäre Validierung genormter Verfahren zur Val_doc_F34(SPME).doc 28.11.05
Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung