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Validierungsdokument zur DIN 38 407-34
Seite 22 von 41
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Tabelle 6 DIN-Arbeitskreis interner Ringversuch zum SPME Verfahren (Trotz geringer
Teilnehmerzahl nach DIN 38402-42 ausgewertet - alle Stoffmengen in µg/l)
Probe Parameter l n nAP x
xsoll η sR CVR sr CVr
Dichlobenil 3 12 25,0 0,062 0,059 105,1 0,0064 10,3 0,0021 3,4
Desethylatrazin 3 12 0,0 0,172 0,197 87,1 0,0290 16,9 0,0201 11,7
Desethylterbutylazin 3 12 25,0 0,074 0,080 92,8 0,0062 8,4 0,0029 3,9
dotiertes Trinkwasser Lindan 4 16 0,0 0,120 0,125 95,7 0,0228 19,1 0,0073 6,1
Parathion-methyl 3 11 8,3 0,177 0,198 89,6 0,0219 12,4 0,0067 3,8
Aldrin 4 16 20,0 0,063 0,079 79,4 0,0144 22,9 0,0097 15,5
Pendimethalin 4 16 0,0 0,086 0,102 84,1 0,0106 12,4 0,0062 7,2
Dieldrin 4 16 0,0 0,075 0,094 79,6 0,0192 25,7 0,0082 11,0
Mefenpyr 2 8 33,3 0,082 0,062 133,1 0,0081 9,8 0,0093 11,2
Dichlobenil 3 12 25,0 0,148 0,151 98,0 0,0071 4,8 0,0023 1,6
Desethylterbutylazin 4 16 0,0 0,128 0,183 69,9 0,0393 30,7 0,0066 5,2
Atrazin 4 16 0,0 0,284 0,333 85,2 0,0443 15,6 0,0186 6,5
dotiertes Oberflächenwasser Terbutylazin 4 16 0,0 0,232 0,260 89,1 0,0381 16,5 0,0105 4,5
Terbutryn 4 15 6,25 0,191 0,197 97,1 0,0398 20,8 0,0083 4,3
exo-Heptachlorepoxid 5 20 0,0 0,135 0,161 83,7 0,0152 11,3 0,0081 6,0
Triclosan 4 16 0,0 0,264 0,342 77,1 0,0628 23,8 0,0212 8,0
Diflufenican 4 16 0,0 0,178 0,228 78,1 0,0297 16,7 0,0091 5,1
Simazin 2 8 50,0 0,109 0,142 76,4 0,0045 4,1 0,0051 4,7
dotiertes Grundwasser Metribuzin 3 12 0,0 0,123 0,156 79,0 0,0213 17,3 0,0165 13,4
Heptachlor 4 16 20,0 0,101 0,120 84,4 0,0132 13,1 0,0101 10,0
Metolachlor 4 16 0,0 0,074 0,094 78,7 0,0120 16,3 0,0040 5,5
Parathion-ethyl 5 20 0,0 0,086 0,119 72,4 0,0329 38,2 0,0057 6,7
endo-Heptachlorepoxid 4 16 20,0 0,194 0,205 94,7 0,0510 26,3 0,0087 4,5
Carfentrazon-ethyl 3 12 25,0 0,093 0,083 111,6 0,0555 59,9 0,0027 2,9
CVr Wiederholvariationskoeffizient in %
l Anzahl der Laboratorien nach Ausreißereliminierung
n Anzahl der Analysenergebnisse nach Ausreißereliminierung
nAP Ausreißeranteil in Prozent
xsoll Sollwert
x Gesamtmittelwert aller ausreißerfreien Analysenwerte im Ringversuch
η Wiederfindungsrate in %
sR Vergleichsstandardabweichung
CVR Vergleichsvariationskoeffizient in %
Wiederholstandardabweichung
sr
12.2 abschließender (externer) Ringversuch auf der Grundlage des Normentwurfs
Im Juni 2005 wurde ein abschließender externer Ringversuch zur Norm durchgeführt. Der
Probenversand erfolgte am 28. Juni 2005 (Dienstag). Die Proben wurden mit dem Paketdienst
im „24-Stunden-Service“ versandt, und erreichten ohne Ausnahme ihr Ziel innerhalb
von 24 Stunden. Jeder Teilnehmer bekam ein Paket mit 3 Proben und einen Messstandard
angeliefert. Es waren 3 Proben zu untersuchen:
• Trinkwasser (aufgestockt im Konzentrationsbereich von 50 bis 150 ng/l),
• Grundwasser (aufgestockt im Konzentrationsbereich von 100 bis 250 ng/l),
• Flusswasser der Ruhr, Bereich Mülheim (aufgestockt im Konzentrationsbereich von 100
bis 300 ng/l).
Der mitgelieferte Messstandard enthielt alle 22 zu untersuchenden Stoffe (als Gemisch,
ohne internen Standard) gelöst in Aceton und konnte nach Verdünnung zur Kalibrierung eingesetzt
werden. Der Verwendung des Messstandards, dessen Konzentration bekanntgegeben
wurde (siehe Tabelle 7), war freiwillig. Alle teilnehmenden Labors setzten ihn jedoch zur
Herstellung ihrer Kalibrierreihen ein.
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primäre Validierung genormter Verfahren zur Val_doc_F34(SPME).doc 28.11.05
Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung