Synthesevorschrift als PDF-File zum Ausdrucken - kriemhild
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Analytik<br />
HPLC<br />
Probenvorbereitung: 0.1 mg Substanz werden in 1 mL Acetonitril gelöst.<br />
HPLC-Bedingungen:<br />
Säule: Phenomenex Luna C18; Partikelgröße 3 µm, Länge 150 mm, Innendurchmesser 4.6 mm<br />
Säulentemperatur: 25 °C<br />
Injektionsvolumen: 5.0 µL<br />
Gradient: 0 min 5% Acetonitril + 95% Wasser (+ 0.0059% Trifluoressigsäure)<br />
40 min 95% Acetonitril + 5% Wasser (+ 0.0059% Trifluoressigsäure)<br />
50 min 95% Acetonitril + 5% Wasser (+ 0.0059% Trifluoressigsäure)<br />
Flow: 1.0 mL/min<br />
Wellenlänge: 220 nm<br />
Der Prozentgehalt wurde jeweils aus den Peakflächen bestimmt.<br />
HPLC I vom Produkt vor dem Umkristallisieren<br />
mAU<br />
800<br />
700<br />
600<br />
500<br />
400<br />
300<br />
200<br />
100<br />
0<br />
13.073<br />
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />
HPLC II vom Extrakt aus der angesäuerten wässrigen Phase<br />
mAU<br />
800<br />
700<br />
600<br />
500<br />
400<br />
300<br />
200<br />
100<br />
0<br />
13.059<br />
17.653<br />
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45<br />
Retentionszeit (min) Verbindung<br />
Flächen-Prozent<br />
HPLC I HPLC II<br />
13.1 Zimtsäureamid 100 80<br />
17.7 Zimtsäure 20<br />
5<br />
Januar 2004<br />
min<br />
min
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