Kontinuierliche Rektifikation - Institut für Technische Chemie und ...

Institut für Technische Chemie und Polymerchemie – Chemisch-Technisches Grundpraktikum
5. Das Kontaktthermometer muss in die Flüssigkeit eintauchen. Ist dies nicht der Fall,
muss mit der Feedpumpe soweit aufgefüllt werden.
6. Das Nadelventil am Siphonkühler muss geöffnet sein
7. Analyse des Zulaufgemisches, Probennahme aus dem Vorratsgefäß
Die Kolonne muss nun zunächst durchgeheizt werden. Dazu wird der Sumpfheizer auf 50%
der Heizleistung gestellt. Sobald das Gemisch zu sieden beginnt, wird die Heizleistung auf
den in der Aufgabenstellung genannten Wert gebracht. Durch den Sehschlitz kann der Aufheizvorgang
der Kolonne beobachtet werden.
Das Durchheizen wird nach Auftreten des ersten Rücklaufs am Kolonnenkopf noch 10 min
weitergerührt. Während dieser Zeit kann die Flüssigkeit im Vorheizer auf die in der Aufgabenstellung
genannte Temperatur erhitzt werden (Heizleistung etwa 50%).
Anschließend wird die Feeddosierpumpe gestartet und auf den vorgegebenen Durchfluss eingestellt.
Die Werte für Pumpenhub und Hubfrequenz können mit dem (im Anhang befindlichen)
Nomogramm abgelesen werden. Mit Hilfe eines Lineals wird eine waagrechte Linie
durch den gewünschten Durchflusswert gelegt; auf der rechten Skala wird die Hubfrequenz
der Pumpe abgelesen, die mit den Pfeiltasten auf dem Bedienungselement eingestellt werden
kann. Der Pumpenhub wird auf der linken Skala abgelesen; sie wird mit dem Drehkopf vorgewählt.
Danach wird die Sumpfabzugspumpe auf den gleichen Durchflusswert wie die
Feedpumpe eingestellt.
Danach wird am Steuergerät das gewünschte Rücklaufverhältnis eingestellt und der Umschalter
auf die markierte Position gebracht.
Proben der Zusammensetzung des Destillatstroms, des Feedstroms und der Zusammensetzung
in der Destillationsblase können mit Hilfe eines Refraktometers analysiert werden. Die Kalibrierkurve
befindet sich im Anhang.
5.1 Vorgehensweise zur Erarbeitung der Aufgabenstellung
Vor Versuchsbeginn ist das Gleichgewichtsdiagramm des Gemisches Methanol / Isopropanol
mit Hilfe des gegebenen Siedediagramms zu konstruieren.
Bei den Nachfolgenden Versuchen müssen nach Einstellung eines Betriebspunktes in regelmäßigen
Abständen Proben der Destillat- und Sumpfströme entnommen und analysiert werden.
Die ermittelten Konzentrationsverläufe bei Übergang von einem Betriebspunkt zum
nächsten sollen notiert und in der Auswertung angegeben werden. Nach Erreichen eines stati-
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