Kontinuierliche Rektifikation - Institut für Technische Chemie und ...

Karlsruher Institut für Technologie
Institut für Technische Chemie und Polymerchemie
Prof. Dr. O. Deutschmann
Prof. Dr. J.-D. Grunwaldt
Versuchsbeschreibung
zum
Chemisch-Technischen Grundpraktikum
Kontinuierliche Rektifikation
Achtung: Hausaufgabe!!

Institut für Technische Chemie und Polymerchemie – Chemisch-Technisches Grundpraktikum
Inhaltsverzeichnis
1 Aufgabenstellung ................................................................................................................ 1
2 Experimentelle Aufgaben ................................................................................................... 1
3 Theorie ................................................................................................................................ 1
3.1 Allgemeines ................................................................................................................. 1
3.2 Grundlagen .................................................................................................................. 2
3.2.1 Kolonnenbauart, Vor- und Nachteile ................................................................... 2
3.2.2 Grundlagen des Stoffaustausches......................................................................... 4
4 Versuchsbeschreibung ...................................................................................................... 12
4.1 Zulauf......................................................................................................................... 12
4.2 Kolonnenblase ........................................................................................................... 13
4.3 Trennkolonne............................................................................................................. 13
4.4 Kolonnenkopf mit Rücklaufteiler.............................................................................. 13
5 Versuchsdurchführung...................................................................................................... 13
5.1 Vorgehensweise zur Erarbeitung der Aufgabenstellung ........................................... 14
6 Protokoll............................................................................................................................ 15
6.1 Theorie....................................................................................................................... 15
6.2 Experimentelle Durchführung ................................................................................... 16
6.3 Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung.................................................... 16
7 Literatur............................................................................................................................. 17
8 Anhang.............................................................................................................................. 17
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1 Aufgabenstellung
Es ist die Zusammensetzung des Kopf- bzw. Sumpfproduktes für eine Rektifikation eines
Methanol/Isopropanolgemisches zu bestimmen. Hierbei ist insbesondere der Einfluss des
Rücklaufverhältnisses sowie des Zulaufstromes mit Siedetemperatur bzw. unter Siedetemperatur
zu unterscheiden.
2 Experimentelle Aufgaben
1. Vor Versuchsantritt ist das Gleichgewichtsdiagramm des Gemisches Methanol -
Isopropanol zu erstellen.
2. Betrieb der Rektifikationskolonne und Überprüfung aller Betriebsparameter und -
zustände (Durchsätze, Temperaturen usw.).
3. Analyse der Kopf- und Sumpffraktion in regelmäßigen Abständen mittels Refraktometrie.
4. Für siedenden sowie nicht siedenden Zulauf und eine Produktreinheit von 95% ist das
Mindestrücklaufverhältnis und die Anzahl der theoretischen Stufen nach dem McCabe-Thiele
Verfahren zu bestimmen und daraus der HETS - Wert für Verstärker- bzw.
Abtriebsteil (Ergänzende Hinweise entnehmen Sie bitte dem Abschnitt Versuchsdurchführung).
3 Theorie
Bitte arbeiten Sie sorgfältig die Vorlesung Chemische Technik II durch und machen Sie sich
mit der zugehörigen Übung vertraut. Bitte beachten Sie, dass die Versuchsbeschreibung nur
Teile der notwendigen Theorie behandelt, so dass weiterführende Informationen der angegebenen
Literatur entnommen werden müssen um das Eingangskolloquium zu bestehen.
3.1 Allgemeines
Die Rektifikation stellt unter den thermischen Verfahren zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen
die bedeutendste Grundoperation dar. Großtechnische Prozesse, bei denen der Rektifikation
eine wesentliche Rolle zufällt sind:
- Die Aufarbeitung des Erdöls und von Kohleveredelungsprodukten,
- Die Tieftemperaturrektifikation von verflüssigter Luft,
- Viele Zwischenprodukte und Endprodukte der chemischen und pharmazeutischen Industrie,
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- Aufarbeitung biotechnologisch gewonnener Produkte, wie z.B. Ethanol aus der Vergärung.
Das Prinzip der Trennung von Flüssigkeitsgemischen durch Rektifikation beruht auf dem bevorzugten
Ausdampfen von leichterflüchtigen Komponenten aus einem flüssigen Gemisch bei
Wärmezufuhr. Durch das Abziehen der Gasphase und deren anschließende Kondensation erhält
man eine Flüssigkeit, in der die leichterflüchtigen Komponenten angereichert sind. Dadurch
erhöht sich der Anteil schwerer flüchtiger Bestandteile in der zurückbleibenden Flüssigkeit.
Für die Trennung von flüssigen Komponenten durch Rektifikation müssen daher folgende
Voraussetzungen erfüllt sein:
- Die Dampfzusammensetzung muss sich ausreichend von der Flüssigkeitszusammensetzung
unterscheiden,
- Der Stoffübertrag von der flüssigen in die gasförmige Phase und umgekehrt muss
schnell genug vonstatten gehen,
- Die Komponenten dürfen nicht thermisch instabil sein.
3.2 Grundlagen
3.2.1 Kolonnenbauart, Vor- und Nachteile
Je nach Art der verwendeten Einbauten spricht man bei Rektifikationskolonnen von Boden-,
Füllkörper- bzw. Packungskolonnen.
Bodenkolonnen zeichnen sich durch ihren hohen Bodenwirkungsgrad, einen breiten Belastungsbereich
und eine gleichmäßige Flüssigkeitsverteilung über den Kolonnenquerschnitt aus.
Nachteilig ist ein hoher Druckverlust, hohe Fertigungskosten und die Empfindlichkeit gegen
Druckgröße. Füllkörper und Packungskolonnen weisen einen geringen Druckverlust auf, einen
geringen Flüssigkeitsinhalt und sind aufgrund keramischer Ausführungen auch für korrosive
Materialien geeignet. Nachteilig ist ein geringer Belastungsbereich und hohe Fertigungskosten,
insbesondere für Packungen. Diese zeichnen sich im Vergleich mit Füllkörperschüttungen
durch eine geringere Randgängigkeit aus und somit können auch größere Kolonnendurchmesser
realisiert werden.
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3.2.1.1 Bodenkolonnen
Der von unten durch den Boden tretende Gasstrom bildet mit der Flüssigkeit des Bodens eine
Sprudelschicht. Die Flüssigkeit läuft vom nächst höheren Boden durch einen Zulaufschacht
auf den Boden, überstreicht ihn und fließt über einen Ablauf zum nächst tieferen Boden ab.
Um einen Mindestflüssigkeitsstand auf dem Boden zu erreichen, befindet sich vor dem Ablauf
ein Wehr.
Bei größeren Bodendurchmessern werden zur besseren Ausnutzung spezielle Anordnungen
von Zu- und Ablauf vorgesehen. Anstatt der einfachsten Bauweise, dem einstufigen Querstromboden,
wird der Boden z.B. zweistufig ausgeführt, bzw. bei Ringstromböden die Flüssigkeit
gezwungen, den Boden kreisförmig zu durchströmen.
Der Arbeitsbereich einer Kolonne ist festgelegt durch die minimalen und maximalen Gas- und
Flüssigkeitsströme.
Bei hoher Gas- und niedriger Flüssigkeitsbelastung nimmt der Gasstrom Flüssigkeit mit, es
kommt zum Leerblasen der Kolonne. Sind beide Fluidströme zu hoch, so erreicht die Sprudelschicht
den nächst höheren Boden und die Kolonne wird geflutet. Bei zu geringer Gasbelastung
kann die in den Boden strömende Gasphase den hydrostatischen Druck der Flüssigkeitsschicht
nicht überwinden. Die Flüssigkeit läuft durch die Gasdurchtrittsöffnung ab.
Die wichtigsten Bodenkonstruktionsformen sind:
- Glockenböden
- Ventilböden,
- Tunnelböden
- Siebböden
- Gitterböden
3.2.1.2 Füllkörperkolonnen
Die Füllkörperkolonnen sind die kostengünstigste Ausführung der drei Kolonnentypen. In
Abbildung 1 sind die wichtigsten Füllkörperarten zusammengestellt.
Die Füllkörper werden in regelloser Schüttung in die Kolonnenrohre gegeben. Als Material
kommen Metall, Glas, Keramik und Kunststoff infrage. Die technisch eingesetzten Füllkörper
sind zwischen 8 und 80 mm groß. Das Verhältnis Kolonnen zu Füllkörperdurchmesser soll, je
nach Füllkörperart, nicht kleiner als 10:1 (Pallringe) bis 30:1 (Raschigringe) sein. Die spezifi-
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sche Oberfläche der Füllkörper liegt im Bereich 50 bis 500 m²/m³. Je nach Füllkörpertyp und
zulässigem Druckverlust bewegt sich das Lückenvolumen zwischen 55 und 99%.
Abbildung 1: Verschiedene Ausführungsformen von Füllkörpern
Wegen der Möglichkeit der Randgängigkeit der Flüssigphase werden meist nur Kolonnendurchmesser
bis etwa 1 m verwendet. Die Flüssigphase wird in gewissen Abständen erneut
über den Querschnitt verteilt.
3.2.1.3 Packungskolonnen
Packungskolonnen werden als Gewebepackungen oder lamellenartige Packungen angeboten.
Als Material eignen sich Metall, Keramik und Kunststoffe. Die geringe Tendenz zur Randgängigkeit
lässt auch größere Kolonnendurchmesser zu.
3.2.2 Grundlagen des Stoffaustausches
3.2.2.1 Modell der theoretischen Trennstufe
Der Verlauf der Massenbrüche entlang einer theoretischen Trennstufe kann mit Hilfe der statischen
Methode zur Auslegung von Stofftrennprozessen verwendet werden. Während bei der
dynamischen Methode auf Informationen über die Stoffaustauschgeschwindigkeiten bekannt
sein müssen, werden bei der statischen Methode nur die Phasengleichgewichtsbeziehungen
benötigt.
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Die statische Methode wird immer dann angewendet, wenn die Stoffaustauschgeschwindigkeiten
aufgrund der Komplexibilität der Stoffaustauschvorgänge nicht mit Gleichungen wie
dj m = k (1) ∆y Ages(1) dF = k (2) ∆y Ages(2) dF berechnet werden können.
Abbildung 2: Modell der theoretischen Trennstufe
Für die lokale Stoffstromdicht in einem Stoffaustauschapparat gilt folgende Beziehung:
dj m = k (1) ∆y Ages(1) dF = k (2) ∆y Ages(2) dF= − m &
( 1)
dy
A(1)
= m&
(2)
dy
A(2)
(Gl. 3-1)
Beginnt man mit der Integration der obigen Gleichung, z.B. ausgehend vom untersten Querschnitt
einer Trennkolonne, erreicht man nach einer bestimmten Länge ∆x einer Zustand, bei
dem der Massenbruch y A(!) gerade einen Wert erreicht hat, der dem Phasengleichtsmassenbruch
y A(2) entspricht. ∆x wird als Höhe einer theoretischen Trennstufe HETS bezeichnet.
Die Kolonne wird in N diskrete Abschnitte eingeteilt, in denen jeweils Phasengleichgewicht
vorliegt. Dabei gilt:
m&
(2)
y
A( 1)
( n + 1) − y
A(1)
( n)
=
A(2)
A(2)
n
m&
(1)
[ y ( n + 1) − y ( )]
(Gl. 3-2)
Diese Gleichung stellt die Grundlage des McCabe-Thiele-Verfahrens zur grafischen Bestimmung
der Anzahl der theoretischen Trennstufen dar. Nach umstellen der obigen Gleichung
erhält man eine lineare Beziehung zwischen y A(1) (n) und y A(2) (n), die durch eine Gerade mit
der Steigung
m&
m&
(2)
(1)
gegeben ist:
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y
m&
⎡
⎤
(2)
m&
(2)
n)
= y
A(2)
( n)
+ ⎢ y
A(1)
( n + 1) − y
A(2
( + 1)
⎥
m&
(1) ⎢⎣
m&
(1) ⎥⎦
A( 1)
(
)
n
(Gl. 3-3)
Abbildung 3: Erläuterung des graphischen Verfahrens zur Bestimmung der Massenbruchprofile
in einer Trennkolonne
3.2.2.2 Phasengleichgewichte für binäre ideale Gemische
Raoult’sches Gesetz (für ideale Lösungen):
Der Dampfdruck der Komponente A über der Lösung ist gleich dem Molenbruch von A in der
Lösung mal dem Dampfdruck der reinen Komponente A.
x l : Molenbruch von A in der Lösung
p = x p
(Gl. 3-4)
A
l
0
A
Der Dampfdruck der Komponente B ist gegeben durch
Molenbruch der Komponente A in der Gasphase:
p = − x p . Somit gilt für den
B
0
( 1
l
)
B
x
g
=
p
A
pA
+ p
B
=
x
l
p
0
A
0
αp
A
+ (1 − x ) p
l
0
B
αxl
=
( α −1)
x
l
+ 1
(Gl. 3-5)
0
pA
Mit: α: Trennfaktor; α ≡ , α = α(T)
0
p
B
Diese Gleichung gibt die Zusammensetzung der gasförmigen Phase in Abhängigkeit von der
Zusammensetzung der flüssigen Phase im Gleichgewicht in Molenbrüchen dar. Da der Trennfaktor
α eine Funktion der Temperatur ist, kann eine analoge Gleichung für die Massenbrüche
formuliert werden:
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y
g
αyl
=
( α −1)
y + 1
l
(Gl. 3-6)
Der Trennfaktor α ist ein Maß für die Trennbarkeit der Komponenten einer binären Mischung.
Für α = 1 sind die Dampfdrücke der beiden Komponenten gleich und das Gemisch ist nicht zu
trennen, da y g = y l . Je größer α, desto leichter ist das Gemisch in seine Komponenten aufzutrennen.
3.2.2.3 Bilanzgleichungen für eine Rektifikationskolonne
Für die Herleitung der Bilanzgleichungen in einer Rektifikationskolonne geht man für den
über dem Zulaufpunkt der Kolonne liegenden Teil (Verstärkerteil) und dem darunter liegenden
Teil (Abtriebsteil) getrennt vor.
Abbildung 4: Stoffströme in einer Rektifikationskolonne
3.2.2.3.1 Verstärkerteil
a) Massenbilanz
Für den Verstärkerteil gilt für die gesamte Masse:
m & + m&
= m&
(Gl. 3-7)
F
m&
R
Mit Einführung des Rücklaufverhältnisses ν = und mit m &
R
= m&
F
ergibt sich:
m&
m&
m&
D
F
m&
= 1+
m&
E
R
E
7
E
D
1 ν + 1
= 1+
=
ν ν
(Gl. 3-8)

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Es kann gezeigt werden, dass diese Beziehung für den gesamten Verstärkerteil gilt, wenn die
Verdampfungswärmen auf den einzelnen Trennstufen gleich sind. Unter diesen Voraussetzungen
sind die Massenströme an Dampf und Flüssigkeit über die Höhe der Kolonne konstant
und es gilt: m & ( n)
= m&
( n + 1)
(Gl. 3-9)
Gleichheit der Verdampfungswärmen ist gegeben, wenn die Verdampfungswärmen der einzelnen
Komponenten gleich sind und keine Mischungswärmen auftreten. Sie liegt bei Flüssigkeiten
vor, die ähnliche Siedepunkte und Molmassen besitzen sowie der Troutonschen Regel
gehorchen, welche besagt, dass die Verdampfungsentropie konstant ist.
b) Stoffbilanz
Für die Bilanz der Komponente A über die Trennstufe erhält man:
m&
ν + 1
y
l
( n + 1) m& F
+ yg
( n)
m&
D
= yg
( n + 1) m&
D
+ yl
( n)
m&
F
| ;
D
=
m&1
m&
ν
ν + 1 ν + 1
yl ( n + 1) + y
g
( n)
= yg
( n + 1) + yl
( n)
ν ν
Für die Bilanz von der Trennstufe n bis zum Kopf der Kolonne ergibt sich:
y
ν + 1
+ y
ν
ν + 1
( n)
= y
ν
E g
E
+
y
g
ν 1
= yl
+ y
ν + 1 ν + 1
F
y ( n)
E
l
F
(Gl. 3-10)
(Gl. 3-11)
(Gl. 3-12)
(Gl. 3-13)
Die Bilanzgleichung ist eine lineare Beziehung zwischen y g und y l mit der Steigung ( ν + 1)/ν .
Sie schneidet die Gerade y g = y l bei y E .
Abbildung 5: Bilanzgleichung für den Verstärkerteil einer Rektifizierkolonne
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3.2.2.3.2 Abtriebsteil
a) Massenbilanz
Für den Abtriebsteil kann analog vorgegangen werden, wobei man davon ausgeht, dass der
Zulauf flüssig mit der Siedetemperatur der Mischung zugegeben wird, sodass gilt:
Wobei
b) Stoffbilanz
m & + m&
= m&
+ m&
(Gl. 3-14)
m&
m &
A
= m&
M
− m&
E
= ( u −1)
m&
E
mit dem Zulaufverhältnis u =
m&
Für die Bilanz der Komponente A erhält man:
y
M
F
D
n)(
m& + m&
) + y ( n −1)
m&
= y ( n)
m&
+ y ( n −1)(
m&
+ m&
) (Gl. 3-15)
l
(
F M g
D g D l
F M
l
E
g
A
y ( n)(
u + ν ) m& = y ( ν + 1) m&
+ y ( u −1)
m&
(Gl. 3-16)
E
A
M
E
E
y
g
u + ν u −1
= yl
− y
ν + 1 ν + 1
A
(Gl. 3-17)
Auch die Bilanzgleichung für den Abtriebsteil ist eine lineare Beziehung zwischen y g und y l
mit der Steigung ( u + ν )/ ( ν +1)
. Sie schneidet die Gerade y g = y l bei y A und die Bilanzgerade
für den Verstärkerteil bei y M .
3.2.2.4 Durchführung des McCabe-Thiele-Verfahrens
Mit dem Phasengleichgewicht und den Bilanzgleichungen kann man nun das grafische Verfahren
zur Bestimmung der Massenbruchprofile in der Rektifizierkolonne durchführen. Hierbei
wird ausgehend von dem Punkt (y E, y E ) eine Treppenkonstruktion bis zum Punkt (y A, y A )
durchgeführt.
Abbildung
Mit dem grafischen Verfahren können zwei Grenzfälle herausgearbeitet werden:
- ν → ∞ : Bei vollständigem Rücklauf benötigt man zur Trennung des binären Gemisches
die minimale Anzahl an theoretischen Trennstufen
- ν
min
: In diesem Fall ist zur Lösung der Trennaufgabe eine unendliche Zahl an theoretischen
Böden notwendig. Das Mindestrücklaufverhältnis ist gegeben durch die
Bilanzgerade, die bei
y
αy
g
αyM
=
die Gleichgewichtskurve schneidet:
( α −1)
y + 1
=
M
min
M
( α −1)
yM
+ 1 ν
min
+ 1 ν
min
ν
M
y
+
1
y
+ 1
[(
α −1)
y ]
⎡
⎤
M
+ 1 −αyM
1 yE
1−
yE
= ⎢ −α
⎥
− y [(
α −1)
y + 1] α −1
y 1−
y ⎦
E
(Gl. 3-18)
yE
ν
min
=
(Gl. 3-19)
αyM
M
M ⎣ M
M
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3.2.2.5 Zulauf ober- und unterhalb der Siedetemperatur
Abbildung 6: Stoffbilanz um den Zulauf
Wenn der flüssige Zulauf nicht mit Siedetemperatur zugeführt wird, ändern sich die Massenströme
im Verstärker- und Abtriebsteil der Kolonne. Bei Zugabe mit geringerer Temperatur
als Siedetemperatur wird der Flüssigkeitsstrom größer, da die Wärme die benötigt wird um
auf Siedetemperatur aufzuheizen, dem Dampf entnommen wird. Wenn der Zulauf dampfförmig
bzw. als überhitzter Dampf zugegeben wird, wird die Dampfmenge durch Abgabe von
Wärme an den Flüssigkeitsstrom vergrößert.
Die Massenbilanz über dem Zulaufboden ist gegeben durch:
Für den Abtriebsteil gilt:
mit:
e =
h
( T ) − h
m & + m&
+ m&
′ = m&
+ m&
′
(Gl. 3-20)
M
F
D
′
F
= em&
M
m&
F
bzw. m &
F
m&
′
F
= em&
M
m & +
M S M
1 +
wobei: h M
( T S
)
∆hV
D
F
− (Gl. 3-21)
: Enthalpie des Zulaufs bei Siedetemperatur
h
M
: tatsächliche Enthalpie des Zulaufs
∆ h V
: Verdampfungswärme
Für die Bilanz der leichter siedenden Komponente erhält man:
m & y + m&
y + m&
′ y′
= m&
y + m&
′ y′
(Gl. 3-22)
M
M
F
l
D
g
D
g
F
l
Da an der Zulaufstelle der Verstärkerteil in den Abtriebsteil übergeht, gilt
y = y′
und
l
l
y
g
= y′
g
Damit erhält man:
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m & y − em&
y + m&
( e −1)
y = 0
(Gl. 3-23)
M
M
M
l
M
g
Es ergibt sich ein linearer Zusammenhang zwischen
y
g
und
y
l
mit der Steigung
e
e −1
und
dem Achsenabschnitt
1
− yM
.
e −1
Abbildung 7: Verschiebung der Verstärker- und Abtriebsgeraden durch den Zulauf
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4 Versuchsbeschreibung
In Abbildung 7 ist eine Schemazeichnung der verwendeten Praktikumsapparatur gezeigt. Verstärker-
und Abtriebsteil der Kolonne sind mit einer Drahtgewebepackung gefüllt.
Abbildung 8:
Schema der Praktikumsapparatur;
A Steuerung, B Auffanggefäße für Sumpf- und Kopfprodukt, C Sumpf,
D Abtriebsteil, E Verstärkerteil, F Kühler, G Magnetventil zur Rücklaufsteuerung,
H Zulauf mit Heizung, J Differenzdruckmanometer, K
Zulaufpumpe und Vorratsgefäß
4.1 Zulauf
Das zu trennende Gemisch befindet sich in einem Kunststoffkanister, der als Vorratsgefäß
dient. Von dort wird es mit Hilfe einer Membranpumpe (volumetrisch) in die Anlage dosiert.
Der Volumenstrom wird durch Einstellung des Pumphubes und der Hubfrequenz vorgewählt
(bitte die Durchsätze überprüfen). Im Anhang befindet sich ein Nomogramm zu Dosiereinstellung.
Der gewünschte thermische Zustand des Zulaufs wird mit Hilfe eines Vorheizers
eingestellt. Die Heizleistung des Vorheizers kann am Steuergerät A eingestellt werden. Die
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Temperatur des Zulaufstromes wird mit Hilfe eines Kontaktthermometers gemessen und über
das Steuergerät geregelt.
4.2 Kolonnenblase
Der Sumpf der Kolonne wird mit einer Umlaufheizung beheizt, deren Leistung mit dem Steuergerät
A reguliert werden kann. Die Temperatur des Sumpfes wird mit einem Kontaktthermometer
begrenzt. !!! Bei Überschreiten der eingestellten Temperatur wird die gesamte Anlage
(außer den Pumpen) abgeschaltet!!!. Das Sumpfprodukt wird an einem Siphonkühler vorgekühlt;
der Teil der über den Überlauf des Siphons den Sumpf verlässt, wird mit einer Pumpe
in die graduierte Zwischenvorlage gefördert. Die Zwischenvorlage ist von Zeit zu Zeit in
die Vorlage zu entleeren.
4.3 Trennkolonne
Die Trennkolonne besteht aus einem Abtriebsteil D und einem Verstärkerteil E, die mit einer
Drahtgewebepackung gefüllt sind. Die Kolonnenschüsse sind zur Wärmeisolation mit einem
silberverspiegelten Hochvakuummantel umgeben, der in Längsrichtung einen Sehschlitz besitzt.
4.4 Kolonnenkopf mit Rücklaufteiler
Der Kolonnenkopf besteht aus einem Dampfkühler F, dem Rücklaufteiler und der Rücklaufaufgabe
in die Kolonne G. Der aus dem Verstärkerteil aufsteigende Dampf wird vollständig
kondensiert und aus der Kolonne herausgeführt. Mit Hilfe eines zeitgetakteten Ventils G wird
der Rücklaufstrom und das Destillat erzeugt. Das Rücklaufverhältnis wird am Steuergerät A
durch Wahl der Zeiten für Abnahmedauer und Rücklaufdauer eingestellt. Das Destillat wird
in eine graduierte Zwischenvorlage geleitet. An der Ablaufleitung befindet sich ein Hahn zur
Probennahme des Destillatproduktes.
5 Versuchsdurchführung
Zur Inbetriebnahme der Kolonne sind zunächst folgende Vorbereitungen zu treffen:
1. Überprüfung des Kühlwasserflüsse
2. Überprüfung der Einstellungen der Kontaktthermometer
3. Überprüfung der Durchflüsse der Pumpen
4. Einstellungen am Steuergerät:
- Heizleistungen auf 0%
- Taktgeber auf vollständigen Rücklauf
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5. Das Kontaktthermometer muss in die Flüssigkeit eintauchen. Ist dies nicht der Fall,
muss mit der Feedpumpe soweit aufgefüllt werden.
6. Das Nadelventil am Siphonkühler muss geöffnet sein
7. Analyse des Zulaufgemisches, Probennahme aus dem Vorratsgefäß
Die Kolonne muss nun zunächst durchgeheizt werden. Dazu wird der Sumpfheizer auf 50%
der Heizleistung gestellt. Sobald das Gemisch zu sieden beginnt, wird die Heizleistung auf
den in der Aufgabenstellung genannten Wert gebracht. Durch den Sehschlitz kann der Aufheizvorgang
der Kolonne beobachtet werden.
Das Durchheizen wird nach Auftreten des ersten Rücklaufs am Kolonnenkopf noch 10 min
weitergerührt. Während dieser Zeit kann die Flüssigkeit im Vorheizer auf die in der Aufgabenstellung
genannte Temperatur erhitzt werden (Heizleistung etwa 50%).
Anschließend wird die Feeddosierpumpe gestartet und auf den vorgegebenen Durchfluss eingestellt.
Die Werte für Pumpenhub und Hubfrequenz können mit dem (im Anhang befindlichen)
Nomogramm abgelesen werden. Mit Hilfe eines Lineals wird eine waagrechte Linie
durch den gewünschten Durchflusswert gelegt; auf der rechten Skala wird die Hubfrequenz
der Pumpe abgelesen, die mit den Pfeiltasten auf dem Bedienungselement eingestellt werden
kann. Der Pumpenhub wird auf der linken Skala abgelesen; sie wird mit dem Drehkopf vorgewählt.
Danach wird die Sumpfabzugspumpe auf den gleichen Durchflusswert wie die
Feedpumpe eingestellt.
Danach wird am Steuergerät das gewünschte Rücklaufverhältnis eingestellt und der Umschalter
auf die markierte Position gebracht.
Proben der Zusammensetzung des Destillatstroms, des Feedstroms und der Zusammensetzung
in der Destillationsblase können mit Hilfe eines Refraktometers analysiert werden. Die Kalibrierkurve
befindet sich im Anhang.
5.1 Vorgehensweise zur Erarbeitung der Aufgabenstellung
Vor Versuchsbeginn ist das Gleichgewichtsdiagramm des Gemisches Methanol / Isopropanol
mit Hilfe des gegebenen Siedediagramms zu konstruieren.
Bei den Nachfolgenden Versuchen müssen nach Einstellung eines Betriebspunktes in regelmäßigen
Abständen Proben der Destillat- und Sumpfströme entnommen und analysiert werden.
Die ermittelten Konzentrationsverläufe bei Übergang von einem Betriebspunkt zum
nächsten sollen notiert und in der Auswertung angegeben werden. Nach Erreichen eines stati-
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onären Zustandes sollen die Mengenströme des Destillatstroms und des Zulaufstroms mit Hilfe
der graduierten Zwischenvorlagen bestimmt und in der Auswertung angegeben werden.
1. Nach Bestimmung der Zusammensetzung des Zulaufgemisches im Vorratsgefäß kann
mit Hilfe des Gleichgewichtsdiagrammes und einer geforderten Produktreinheit von
95% das Mindestrücklaufverhältnis v min für die geforderte Trennaufgabe bestimmt
werden. Als praktisches Rücklaufverhältnis soll hier v = 1,5* v min und anschließend v
= 3* v min gewählt werden.
Einstellungen
- Heizleistung Sumpfheizung 60%
- Heizleistung Zulaufstrom 0%
- Feedmenge V Feed =50 ml/min
- Feedtemperatur T Feed =Raumtemperatur
- Rücklaufverhältnis (1) v=1,5* v min
- Rücklaufverhältnis (2) v=3* v min
2. Der Feed soll jetzt bei Siedetemperatur zugeführt werden (Siedediagramm!), die anderen
Einstellungen bleiben zuerst gleich. Nach Erreichen des stationären Betriebspunktes
und Bestimmung der Zusammensetzungen und der Mengenströme soll das Rücklaufverhältnis
auf 3* v min erhöht werden.
Einstellungen:
- Heizleistung Sumpfheizung 60%
- Heizleistung Zulaufstrom 0%
- Feedmenge V Feed =50 ml/min
- Feedtemperatur T Feed =Raumtemperatur
- Rücklaufverhältnis (1) v=1,5* v min
- Rücklaufverhältnis (2) v=3* v min
6 Protokoll
Das Protokoll ist nach den auf der Homepage vorgegebenen Richtlinien zu verfassen. Es besteht
aus einem Theorieteil und einer Auswertung. Im Anhang müssen die originalen Messdateien
enthalten sein.
6.1 Theorie
In diesem Abschnitt soll die zu dem Versuch gehörige Theorie strukturiert dargelegt werden.
Die gegebenen Informationen der Versuchsbeschreibung sind nur ein Auszug und keinesfalls
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ein vollständiger Theorieteil. Gleichwohl sind diese an geeigneter Stelle im eigenen Protokoll
zu integrieren.
6.2 Experimentelle Durchführung
Die experimentelle Durchführung beinhaltet:
- die Aufgabenstellung,
- eine Beschreibung der Versuchsapparatur und der durchgeführten Experimente,
- eine tabellarische Auflistung aller Versuchergebnisse (Konzentrationen und Durchflussmengen),
- Eintragung der Destillat- und Sumpfkonzentrationen der stationären Betriebspunkte in das
Gleichgewichtsdiagramm.
- Bestimmung der Zahl der theoretischen Trennstufen, die zum Erreichen der gemessenen
Produktkonzentrationen unter den genannten Bedingungen notwendig sind mit Hilfe des
McCabe - Thiele - Verfahrens. Dabei muss jeweils die Lage der Schnittpunktsgeraden bestimmt
werden.
- Ermittlung des HETS - Werts des Verstärker- und Abtriebsteils für die einzelnen Versuche,
- Eine tabellarische Auflistung der Versuchsergebnisse
Versuch
T
Rücklauf-
Ausbeute
Reinheit
Anzahl
[°C]
verhältnis
[ml/min]
[%]
an Stufen
1
2
3
4
6.3 Diskussion der Ergebnisse und Fehlerbetrachtung
Abschließend sollen die Ergebnisse eingeordnet und bewertet werden. Dies umfasst eine
Diskussion über den Einfluss von Rücklaufverhältnis und Betrieb der Kolonne mit bzw. ohne
siedenden Zulauf auf die Trennwirkung der Kolonne.
In der Fehlerbetrachtung werden alle möglichen Ursachen für Messfehler herausgearbeitet
und ihr Einfluss auf das Ergebnis abgeschätzt.
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Institut für Technische Chemie und Polymerchemie – Chemisch-Technisches Grundpraktikum
7 Literatur
• Vorlesung Chemische Technik II, Karlsruher Institut für Technolgie: Institut für Technische
Chemie und Polymerchemie
• Übung: Chemische Technik I, Karlsruher Institut für Technologie: Institut für Technische
Chemie und Polymerchemie
• Baerns, M.; Behr, A.; Brehm, A.; Gmehling, J.; Hofmann, H. ; Onken, U.; Renken, A.:
Technische Chemie, 1.Auflage, Wiley-VCH, Weinheim, 2006
• Baerns, Manfred: Technische Chemie, 1.Auflage, Wiley-VCH, Weinheim, 2006
• Bockhardt; Güntzschel; Poetschukat: Grundlagen der Verfahrenstechnik für Ingenieure,
3. Auflage, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1992
• Patat, Franz; Kirchner, Kurt: Praktikum der Technischen Chemie, 4. Auflage, Walter de
Gruyter-Verlag, Berlin, New York, 1986
8 Anhang
Physikalisch-chemische Daten:
Physikal.-chem. Daten Methanol Isopropanol
Molmasse [g/mol] 32,04 60,09
Dichte 20°C, l [kg/m³] 792 804
Normdichte 20°C, l [kg/m³] 1,43 2,68
Verdampfungsenthalpie [kJ/kg³] 1100 670
Wärmekapazität 20°C, g [kJ/kgK] 1,407 1,524
Wärmekapazität 25°C, l [kJ/kgK] 2,495 2,496
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Institut für Technische Chemie und Polymerchemie – Chemisch-Technisches Grundpraktikum
Abbildung 9: Siedediagramm des binären Gemisches Methanol/Isopropanol bei Normaldruck
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Abbildung 10: Brechungsindexdiagramm für das Gemisch Methanol/Isopropanol als Funktion
des Isopropanolgehalts
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