Industrielles Auswaschen von Chloriden aus Phosphaterzen unter ...

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um die vertraglich vorgeschriebenen 104 t/h gewaschenen Phosphaterze herzustellen. Das möglichst saubere Entfernen dieser schlammartigen Fraktion vom restlichen Material hat eine fundamentale Bedeutung für das Auswaschen der Chloride auf dem nachgeschalteten Vakuumbandfi lter (s. Abs. 3.3). Deutlich mehr als 3 % dieser Fraktion in dem entwässerten Material hätten zur Bildung einer undurchdringlichen Kruste auf der Filterkuchenoberfl äche des Vakuumbandfi lters geführt und das Entwässern sowie Waschen des Phosphates praktisch unmöglich gemacht. Die Hydrozyklonanlage wurde dreistufi g ausgeführt. Der Unterlauf der zweiten Stufe beaufschlagt den Vakuumbandfi lter und der Überlauf der dritten Stufe wird als Abfallschlamm einem Eindicker (Bild 2) zugeführt. Diese Schaltung gewährleistet, dass trotz schwankender Mengen und variierender Kornverteilung im Roherz eine zuverlässige und scharfe Trennung der feinkörnigen Schlämme vom restlichen Wertmaterial erreicht wird. Dabei werden ca. 1200 m³/h Wasser aus dem Kreislauf umgewälzt. Im Laufe des Hydrozyklonierungsprozesses setzt sich das Aufl ösen des Natriumchlorids im Wasser weiter fort. Zum Schluss der beiden ersten technologischen Schritte (s. Abs. 3.1 u. 3.2) sind über 95 % der Chloride aufgelöst. Die für die nachgeschaltete Vakuumbandfi lterentwässerung notwendige Entfernung der phosphatarmen Fraktion < 20 µm hat einen weiteren sehr positiven Nebeneffekt: die Anreicherung des gewaschenen Phosphaterzes an P 2 O 5 um rund 2 bis 4 %. 3.3 Vakuumbandfi lter Sämtliche Chloride sind im Wasser gelöst und befi nden sich in der fl üssigen Phase der Suspension, die den Vakuumbandfi ltern (Bild 3) zur eigentlichen Auswaschung zugeführt wird. Die Aufgabe der Vakuumbandfi lter, mit einer effektiven Filterfl äche von 22 m² je Linie, besteht aus zwei wesentlichen Bereichen: Auswaschen der Chloride aus dem Filterkuchen in einer 4-stufi gen Gegenstromwäsche Dabei wird das chloridhaltige Kreislaufwasser gegen das praktisch salzfreie, in einer Umkehrosmoseanlage (s. Abs. 3.6) erzeugte Permeat ausgetauscht. Bild 3: Vakuumbandfi lter mit den Hydrozyklonstufen 1 und 2 Fig. 3: Vacuum belt fi lter with the hydrocyclone stages 1 and 2 Flüssigkeits-Feststofftrennung (Entwässerung) mittels einer angeschlossenen Vakuumpumpe Das Filtrat, das auf den ersten Metern des Vakuumbandfi lters aus stark chloridhaltigem Wasser besteht, wird auf den letzten Metern des Bandfi lters durch die Gegenstromwäsche zu fast reinem Permeat und dem Kreislaufwassersystem der Anlage zugeführt. Es ergänzt annähernd die Wasserverluste, die durch das Entfernen 3.2 Removal of the clay- and loess-containing fraction < 20 µm with a low P 2 O 5 content from the remaining value material in a three-stage hydrocyclone plant The content of clay- and loess-containing slimes < 20 µm in the phosphate ore suspension is relatively high and ranges from 25 % up to even 45 %. This means that the plant has to be fed with between 139 t/h and 190 t/h raw ore in order to produce the contractually specifi ed 104 t/h washed phosphate ore. The clean removal of this slurry fraction from the remaining material is crucial to the washing out of the chlorides on the downstream vacuum belt fi lter (see section 3.3). Much more than 3 % of this fraction in the dewatered material would have led to the formation of an impenetrable crust on the surface of the fi lter cake of the vacuum belt fi lter, which in turn would have made dewatering and washing of the phosphate practically impossible. The hydrocyclone plant was designed as a three-stage unit. The underfl ow of the second stage is fed to the vacuum belt fi lter and the overfl ow of the third stage is fed as waste slurry to a thickener (Fig. 2). This sequence guarantees reliable and sharp separation of the fi nes slurry from the remaining value material despite fl uctuations in the feed rate and varying particle size distribution in the raw ore. Around 1200 m³/h water from the water circuit is recirculated. During the hydrocycloning process, dissolution of the sodium chloride continues in the water. By the end of the two fi rst technological stages (see sections 3.1 and 3.2), over 95 % of the chlorides are dissolved. The removal of the low-phosphate fraction < 20 µm necessary for the downstream vacuum belt fi lter dewatering has another very positive side-effect: the enrichment of P 2 O 5 in the washed phosphate ore by around 2 to 4 %. 3.3 Vacuum belt fi lter All chlorides are dissolved in the water and found in the liquid phase of the suspension, which is fed to the vacuum belt fi lters (Fig. 3) for actual washing out. The vacuum belt fi lter, with an effective fi lter area of 22 m 2 per line, has two main duties: Washing out of the chlorides from the fi lter cake in a 4-stage counter-current washing process The chloride-containing circuit water is exchanged for the practically salt-free permeate produced in a reverse osmosis fi lter (see section 3.6). Liquid-solid separation (dewatering) by means of a connected vacuum pump The fi ltrate, which consists of water with a high chloride content on the fi rst metres of the vacuum belt fi lter, is fed on the last metres of the belt fi lter, by means of counter-current washing, to the almost pure permeate and the circuit water system of the plant. It just about replenishes the water losses caused by the removal of the thickened slurry from the system (see section 3.5). The possible residual moisture content for the Uzbekistanian phosphates after the vacuum belt fi lter ranges from 18 to 20 %. Prior to being fed to the washing jets, the permeate is used for operation of the liquid-ring vacuum pump and cleaning of the fi lter cloth. The increase in the temperature of the permeate caused by the vacuum pump reduces its viscosity and improves the effi ciency of the washing process. In the free atmosphere the pH value of the permeate falls to values of around 4.5 and therefore it is not suitable as packing water for the vacuum belt fi lter as it can lead to lower stability and expansion of the backing cloth of the wearing and sealing belts. 3.4 Drying The dewatered material cleaned of chlorides is fed to the two dryers to reduce the residual moisture content from around 20 % to the required max. 7 %. Two single-shell rotary drum dry- AUFBEREITUNGS TECHNIK 48 (2007) Nr. 11-12 5
des eingedickten Schlammes aus dem System verursacht werden (s. Abs. 3.5). Die Restfeuchte nach dem Vakuumbandfi lter, die bei den usbekischen Phosphaten erzeugt werden kann, liegt im Bereich von 18 bis 20 %. Vor dem Zuführen zu den Waschdüsen wird das Permeat zum Betreiben der Flüssigkeitsring-Vakuumpumpe und zur Filtertuchreinigung verwendet. Die durch die Vakuumpumpe verursachte Temperaturerhöhung des Permeats reduziert seine Viskosität und verbessert dadurch zusätzlich die Effektivität des Auswaschungsprozesses. Der pH-Wert des Permeats sinkt in der freien Atmosphäre auf Werte um ca. 4,5 und eignet sich deshalb nicht als Dichtwasser des Vakuumbandfi lters, da es zu einem Stabilitätsverlust und zur Ausdehnung des Traggewebes der Schleiß- und Dichtgurte führen kann. 3.4 Trocknen Das entwässerte und von Chloriden gereinigte Material wird den beiden Trocknern zugeführt, um die Restfeuchte von ca. 20 % auf die erforderlichen max. 7 % zu reduzieren. Zum Einsatz kommen die für Phosphaterze gut geeigneten Einzug-Drehrohrtrockner (ø 2,8 x 16 m) mit Flammrohr. Jeder Trockner weist eine maximale Wärmeleistung von 9,5 MW auf. Als Brennstoff steht Erdgas zur Verfügung. Die Trocknung von je 52 t/h Erz erfolgt in dem für Phosphate empfohlenen Temperaturbereich von 600 bis 700 °C. Spezielle Maßnahmen im Bereich der Aufgabeschurre wie der Einbau eines Rüttlers und die entsprechende Gestaltung der Paddel im Aufgabebereich der Trommel wirken der Tendenz des feuchten Phosphaterzes zum sehr starken Anbacken entgegen. 3.5 Eindicken Die durch den Überlauf der dritten Hydrozyklonstufe aus dem Prozess entfernte phosphatarme Schlammsuspension ist sehr feinkörnig (100 % < 20 µm, wobei 80 % < 6 µm sind) und besteht nur aus 4 % Feststoffen. Der Rest ist Wasser, welches dem System in möglichst großen Teil wieder zugeführt werden sollte. Die Investitions- und Betriebskosten sowie das Handling der entwässerten Schlämme mussten dabei berücksichtigt werden. Bei der Suche nach einer optimalen Methode, dieses Wasser für den Prozess zurückzugewinnen, wurden drei Verfahren untersucht: – Kammerfi lterpressen – Dekanter – Eindicker. Der Eindicker erwies sich in diesem Fall als die beste Lösung, wobei es sich um einen Pasteneindicker (Bild 4) handelt, in dem die feste Fraktion der Schlämme bis zu 40 % Feststoffanteil eingedickt werden kann und dabei eine Viskosität von ca. 33 m Pas erreicht. Bei einem konventionellen Eindicker wäre bei diesen äußerst feinen Schlämmen eine Eindickung von max. 20 % möglich gewesen. Der Pasteneindicker wurde mit einem auf dem Injektorprinzip basierenden Zulauf-Verdünnungssystem ausgestattet, um die optimale Konzentration für die Flockung und die Sedimentation zu erreichen. Die einströmende Suspension wird mit überstehendem Wasser aus dem Klarwasserbereich des Eindickers verdünnt. Eine im Eindicker installierte Absetzgeschwindigkeitsmessung für die Flocken steuert die Dosierung der Flockungshilfsmittel. Der Eindickerinhalt wird durch die Messung des Druckes innerhalb des Eindickertanks kontrolliert. Die Druckmesszelle befi ndet sich im unteren Bereich des Entnahmezylinders. Mit wachsendem Schlammbettniveau wächst der Druck und die unter dem Eindicker installierte frequenzgesteuerte Membrankolbenpumpe erhöht automatisch ihre Fördermenge. Um die Schlammentnahme aus dem unten liegenden Entnahmezylinder des Eindickers, an dem der Druck und die Scherkräfte im Schlamm am größten sind, gut zu kontrollieren, wurde eine ers (ø 2.8 x 16 m) with fi re tube are used as these are very suitable for drying phosphate ores. Each dryer has a maximum thermal output of 9.5 MW. Natural gas is available as fuel. The 52 t/h ore is dried in the temperature range from 600 to 700° C, the range recommended for phosphates. Special measures in the vicinity of the feed chute, e.g. the installation of a vibrator and dedicated design of the paddle in the feed zone of the drum are used to combat the caking tendency of the moist phosphate rock. 3.5 Thickening The low-phosphate slurry suspension removed from the process with the overfl ow of the third hydrocyclone stage consists of very fi ne particles (100 % < 20 µm, including 80 % < 6 µm) and contains only 4 % solids. The rest is water, the largest possible volume of which must be returned to the system. The investment and operating costs as well as the handling of the dewatered sludges had to be taken into consideration. In the search for an optimum method of recovery for this water for the process, three options were tested: – chamber presses – decanters – thickeners. For this application, the thickener proved the best solution. A paste thickener (Fig. 4) was selected, in which the solid fraction of the slurry can be thickened up to 40 % solids concentration, thus achieving a viscosity of around 33 m Pas. In a conventional thickener, thickening of max. 20 % would have been possible for these extremely fi ne slurries. Bild 4: Eindicker ø 16 m, H = 16 m während der Montage Fig. 4: Paste thickener ø 16 m, H = 16 m during assembly The paste thickener is equipped with a feed thinning system based on the injector principle to obtain the optimal concentration for fl occulation and sedimentation. The infl owing suspension is diluted with supernatant water from the clarifi ed water section of the thickener. A system for measuring the settling rate of the fl ocs is installed in the thickener and, based on this measurement, dosing of the fl occulants is controlled. The content of the thickener is controlled based on measurement of the pressure inside the thickener tank. The pressure measurement cell is located in the lower part of the extraction cylinder. When the level of the slurry bed rises, the pressure increases and the frequency-controlled membrane piston pump installed below the thickener automatically controls the discharge rate. To effectively control the slurry extraction from the extraction cylinder below the thickener, in which the pressure and shear forces in the slurry are highest, a centrifugal pump is installed as a circulation pump. This ensures that part of the thickened slurry 6 AUFBEREITUNGS TECHNIK 48 (2007) Nr. 11-12
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